DE2309174A1 - Synthetisches fasermaterial und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Synthetisches fasermaterial und verfahren zu dessen herstellung

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DE2309174A1
DE2309174A1 DE19732309174 DE2309174A DE2309174A1 DE 2309174 A1 DE2309174 A1 DE 2309174A1 DE 19732309174 DE19732309174 DE 19732309174 DE 2309174 A DE2309174 A DE 2309174A DE 2309174 A1 DE2309174 A1 DE 2309174A1
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  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann,
Dipl.-Ing. H. Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke , . Dipl.-Ing. RA.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN ' POSTFACH 860 820
MDHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22
HOOKER CHEMICAL CORPORATION Niagara Palls, N.Y. lV5o2 / USA
Synthetisches Fasermaterial und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft Verbesserungen der Flammfestmachung von normalerweise entflammbaren Flächengebilden. Die Erfindung betrifft insbesondere die Flammfestmachung von normalerweise entflammbaren Flächengebilden, welche aus bestimmten synthetischen Polymeren, insbesondere aus Poly(m-phenylenisopthalamiden) mit einem Sauerstoffindex von mindestens 4o bestehen.
Kleidungsstücke für Anwendungszwecke, bei denen bei Gefahrbedingungen eine gefährliche thermische Umgebung vorliegen könnte, sollten den folgenden Minimalerfordernlssen genüge tun:
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(a) Das Flächengebilde,aus welchem das Kleidungsstück hergestellt ist, sollte beim Aussetzen der offenen Flamme oder erhöhten Temperaturen gegenüber einem Brennen, Schmelzen oder einer Zersetzung beständig sein.
(b) Das Flächengebilde sollte beim Aussetzen an erhöhte thermische Bedingungen eine gute Dimensionsstabilität besitzen, da eine große thermische Schrumpfung die Bewegungsfähigkeit des Trägers verringern würde.
(c) Das Kleidungsstück sollte als wirksame thermische Schranke wirken, um schwere Hautverbrennungen zu verhindern, und
(d) Die Kleidungsstücke sollten dauerhaft und bequem sein, um zu ihrem Gebrauch zu ermuntern.
Es ist bereits bekannt, normalerweise entflammbare Textilmateria- lien sowohl natürlicher als auch synthetischer Natur mit Chemikalien, wie Ammoniumphosphat, Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium- oxiden und deren Polymeren und dergleichen zu behandeln, um ihnen flammverzögernde Eigenschaften zu verleihen. Obgleich solche Behandlungen dazu imstande sind, Flächengebilden wie Vorhangstoffen, Decken, Pullovern und dergleichen für normale Gebrauchsbedingungen flammverzögernde Eigenschaften zu verleihen, sind diese Behandlungen jedoch für notfalls - oder stark gefährliche Bedingungen, beispielsweise für Fluganzüge für Piloten oder Kleidungsstücke, welche in sauerstoffangereicherten Atmosphären getragen werden sollen, nicht zufriedenstellend.
Synthetische Materialien, wie Polybenzimidazole und Polyamide, wie Poly(m-phenyleniso^thalamide), welche gegenüber anderen synthetischen Stoffen, wie Polypropylen und Polyamiden wie Polyhexa- methylenadipamiden und Polycaproamiden eine verbesserte Wärmebe-
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ständigkeit aufweisen, sind bekannt. Diese verbesserten Fasern haben für viele Spezialanwendungszwecke die herkömmlicheren feuerverzögernden Materialien ersetzt. Jedoch besteht immer noch ein Bedürfnis nach Fasern mit thermischen Eigenschaften, welche denjenigen der oben genannten Fasern überlegen sind.
Es- ist daher das Ziel der Erfindung, verbesserten flammfeste Textil-Flächengebilde zu schaffen, welche aus normalerweise entflammbaren synthetischen Materialien bestehen.
Gemäß der Erfindung werden nun normalerweise entflammbare Flächengebilde aus synthetischen Polymeren hochflammfest gemadrt, indem das Flächengebilde innig mit einer wirksamen flammfestmachenden Menge einer Phosphorsäure vermischt wird.
Unter der Bezeichnung "wirksame flammfestmachende Menge" ist diejenige Menge einer Phosphorsäure zu verstehen, welche ausreicht um den Sauerstoffindex des behandelten Materials auf 4o oder darüber zu erhöhen.
Die Bezeichnung "Sauerstoffindex" soll die prozentuale Konzentration von Sauerstoff in einem Gemisch von Sauerstoff und Stickstoff bezeichnen, welches Gleichgewichts-Brennbedingungen aufrechterhält, d.h., daß die während der Verbrennung gebildete Wärme gerade den Wärmeverlust an die Umgebung ausgleicht. Physikalisch ist der Sauerstoffindex die niedrigste Sauerstoffkonzentration in einer Atmosphäre aus Sauerstoff und Stickstoff, welche eine Verbrennung des Materials unterhalt. Der Sauerstoffindex errechnet sich nach folgender Gleichung:
loo χ Op Säuerst off index =
y:——r,— 2 2
Darin bedeutet Op die Sauerstoffkonzentration beim Gleichgewicht und H2 die damit verbundene Stickstoffkonzentration (vergl. "The
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Oxygen Flame Flammability Test", J.L. Isaacs, J. Fire and Flammability, Band 1 (Januar 197o), Seite ^6 f.).
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung können die zu behandelnden Materialien ganz oder zum· Teil aus dem normalerweise entflammbaren bzw. normal entflammbaren synthetischen Polymermaterial gebildet werden. Dieses kann in verschiedenen Formen vorliegen, z.B. in Form von Garnen oder Plattenwaren, sowie in Form von verschiedenen fertigen Artikeln wie Kleidungsstücke, z.B. Mäntel, Hemden, Hosen, Röcke, Trägerröcke, Handschuhe und dergleichen. Das Material kann auch in Form von Nichttextil-Artikeln, wie Behältern, Beuteln und dergleichen vorliegen. Die Materialien können gewebt, nicht gewebt, gestrickt bzw. gewirkt und dergleichen sein. Obgleich hier in erster Linie die Behandlung von faserartigen gewebten, synthetischen Polymer-Garnwaren beschrieben wird, soll dies nicht als Einschränkung gegenüber anderen Formen von synthetischen Polymermaterialien, wie nicht gewebte Flächengebilde, Filme, Folien, Platten, Fasern und Garnen gedacht sein, welche in vielen Fällen als Materialien eingesetzt werden können, welche gemäß der Erfindung behandelt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden normalerweise entflammbare synthetische Polymere wie Polypropylen, Polycaproamide, Polyhexamethylenadipamide und Poly(mphenylenisogthalamide) durch innige Vermischung mit einer wirksamen flammfestmachenden Menge einer Phosphorsäure flammfest gemacht .
Es wurde gefunden, daß normalerweise entflammbare synthetische Polymere, die im innigen Gemisch damit mindestens etwa o,4 Gew.-% vorzugsweise etwa 2 bis etwa 25 Gew.-%, einer Phosphorsäure, vorzugsweise Orthophosphorsäure oder Pyrophosphorsäure, enthalten, flammfest gemacht werden, d.h., daß der Sauerstoffindex des behandelten synthetischen Polymeren auf etwa 4o oder höher gesteigert wird.
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Die flammfestmachende Behandlung gemäß der Erfindung kann auf verschiedene Weise erzielt werden, 3o kann beispielsweise das syntheti. sehe Material im faserartigen oder gewebten Zustand in eine wässrige Lösung der Phosphorsäure eingetaucht werden oder damit besprüht oder bestempelt werden, worauf das gründlich durchbefeuchtete Material getrocknet wird, um überschüssige Feuchtigkeit zu entfernen. Das behandelte Flächengebilde kann auf Temperaturen unterhalb des Zersetzungspunktes des synthetischen Polymeren erhitzt werden, ohne daß ein signifikanter Effekt auf die Behandlung ausgeübt wird.
Alternativ kann die BehaNdlung auch durch Aufbringung einer Lösungsmittellösung von elementarem weißen Phosphor durchgeführt werden, worauf das Lösungsmittel bei relativ milden Bedingungen verdampft wird. Auch kann das Polymermaterial Phosphordämpfen ausgesetzt werden, wodurch Phosphor auf der Oberfläche des Materials kondensiert wird. Der Rückstand von elementarem Phosphor kann auf dem faserartigen Material in bekannter Weise oxidiert und zu Pyrophosphorsäure hydrolysiert werden. Die hierin verwendete Bezeichnung "weißer Phosphor" soll auch verschiedene unreine und handelsübliche Formen einschließen, welche normalerweise als "gelber Phosphor" bezeichnet werden.
Die Lösungsmittel, welche verwendet werden, um die Aufbringung des elementaren weißen Phosphors auf das Polymermaterial zu unterstützen, sollten ein organisches Lösungsmittel oder ein Gemisch von organischen Lösungsmitteln sein, das sich mit dem Material oder dem Phosphor nicht umsetzt. Das Lösungsmittel sollte leicht von dem behandelten Material entfernbar sein. Typische Beispiele für solche Lösungsmittel sind Schwefelkohlenstoff, Chloroform, Trichloräthylen, Benzol und dergleichen. TriChloräthylen ist aufgrund seiner nicht reaktiven Natur und seiner leichten Entfernbarkeit das bevorzugte Lösungsmittel für elementaren weißen Phosphor.
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Die erfindungsgemäße Behandlung kann durchgeführt, werden, indem kalte oder heiße Lösungen der Phosphorsäure verwendet werden, wobei verdünnte oder konzentrierte Lösungen der Behandlungssäure angewendet werden können. Geeigneterweise wird 85/£-ige Orthophosphorsäure verwendet, obgleich auch höhere oder niedrigere Konzentrationen geeignet sind.
Es können alle beliebigen anorganischen Phosphorsäuren verwendet werden. Somit werden für die Erfindung Ortho-, Meta- und Pyrophosphorsäuren und deren Gemisch in Betracht gezogen. Orthophosphorsäure wird aufgrund ihrer allgemeinen Verfügbarkeit und ihrer Wirksamkeit bevorzugt. Wie bereits ausgeführt, kann die Phosphorsäure auf das synthetische Polymere aufgebracht werden, indem zunächst das Material mit elementarem Phosphor imprägniert wird, und hierauf der elementare Phosphor auf der Faser oxidiert und der oxidierte Phosphor hydrolysiert wird. Diese Verfahrensweise führt wahrscheinlich zur Bildung eines Gemisches von Phosphorsäure: Der Einfachheit halber wird aber angenommen, daß das hydrolysierte Produkt im wesentlichen aus Pyrophosphorsäure besteht. Diese soll hierin auch so bezeichnet werden.
Obgleich die flammfestmachende Behandlung gemäß der Erfindung anfänglich zu Flächengebilden mit einer Sauerstoffindex von mindestens 4o führt, hat sich doch gezeigt,daß dieser Wert als Ergebnis von wiederholten Waschvorgängen des behandelten Flächengebildes wieder abnimmt. Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wurde nun gefunden, daß die erfindungsgemäße Behandlung, d.h. die flammfestmachende Behandlung stabilisiert werden kann, d.h. waschecht gemacht werden kann, wenn man auf das behandelte Material einen überzug eines synthetischen. Harzmaterials mit einem Sauerstoffindex von mindestens 4o aufbringt. Ein solches Harz ist z.B. Polyvinylidenchlorid. Es können auch perfluorierte organische Polymere wie Tetrafluoräthylen verwendet werden.
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Es wurde somit gefunden, daß durch Aufbringen auf die überfläche eines erfindungsgemäß behandelten synthetischen Polymermaterials, beispielsweise durch Tauchen, Sprühen, Walzbeschichten oder dergleichen, eine Lösungsmittellösung eines Polyvinylidenchlorid- oder eines ähnlichen Polymeren durch Abdampfen des Lösungsmittels ein Harzüberzug auf die Oberfläche des behandelten Folymermaterials aufgebracht wird und daß hierdurch der flammfeste Charakter des behandelten Materials waschecht gemacht wird.
Beispiele für hierfür geeignete Lösungsmittel sind Lösungsmittel wie Dioxan, Cyclohexanon, Tetrahydrofuran, Dimethylformamid und Ä'thylacetat.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. Sämtliche Teile und Prozentmengen sind auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1;
Mehrere Streifen mit den Abmessungen 6,35 mm χ 5o,8 mm eines gewebten Poly (m-phenyleniso]jthalamid)-Flächengebildes mit etwa 17o g je 0,85 m wurden in ein wässriges 85^-iges Orthophosphorsäure-Bad eingetaucht. Die nassen Streifen wurden in einem Heißluftstrom bis zu dem Punkt getrocknet, bis die auf der Oberfläche der Faser haftende Phosphorsäure Blasen bildete. Das teileise getrocknete Material wurde in laufendem Wasser abgespült und sodann in einem Heißluftstrom getrocknet.
Der Sauerstoffindex,bestimmt nach der in J.Fire and Flammability, Band 1 (Januar 197o), Seite J>6 beschriebenen V/eise, des behandelten Flächengebildes betrug k6- 1/2.
Die nicht behandelten Streifen des Flächengebildes aus dem gleichen synthetischen Material hatten einen Sauerstoff index von ± 1/2.
Ähnliche Streifen eines leichteren Flächengebildes des gleichen synthetischen Polymeren, welches grün gefärbt war und als Hemden
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stoff bezeichnet war, wurde wie oben behandelt. Es wurde festgestellt, daß es einen Säuerstoffindex von 58- 1 hatte.
Ähnliche Streifen des grün gefärbten synthetischen Flächengebildes wurden behandelt, indem sie in 85^-ige Phosphorsäure eingetaucht wurden, zur scheinbaren Trockenheit in einem H-eißluftstrom getrocknet wurden,in laufendem Wasser gespült wurden und sodann getrocknet wurden.Es zeigte sich, daß diese einen Sauerstoff index von 64- 1 hatten. .
Beispiel 2;
Ein Stück eines Flächengebildes aus Poly(m-phenylenisophthaiamid) mit den Abmessungen lol,6 cm χ Io4,l cm wurde mit 85/u-iger Orthophosphorsäure behandelt, indem die Säure auf das Flächengebilde gegossen wurde, welches auf einem Steintisch ausgebreitet war. Die Säure wurde mit der Hand in das Flächengebilde hineingearbeitet. Das benässte Flächengebilde wurde durch Eintauchen in Wasser bei Umgebungstemperatur gespült. Das eingetauchte Flächengebilde wurde in dem Wasser mehrere Minuten durchbewegt. Das gespülte Flächengebilde wurde an der Luft aufgehängt und trocken tropfen gelassen. Sodann wurde es in einem Ofen mit 75°C bis zum konstanten Gewicht getrocknet.
Das nicht behandelte Material, das ein Trockengewicht von 1β7,1 g je o, 84 m hatte, hatte einen Sauerstoff index von 29 bis J>o.
Das behandelte Flächengebilde, das ein Trockengewicht von 167,8 g je o,84 m hatte, was eine Zunahme von o,42# von der Behandlung her anzeigt, hatte einen Sauerstoffindex von 45- 1.
Ein Teil des behandelten Flächengebildes wurde erneut mit Phosphorsäure, wie oben beschrieben, behandelt. Das wiederbehandelte Flächengebilde, das ein Trockengewicht von 172,ο g je o,84 m hatte, wies eine Zunahme von 2,92# auf. Der Sauerstoffindex dieses Materials war 59- 1.
- 9 309837/1070
Beispiel J>:
Es wurde eine Lösung von etwa 2 Teilen Polyvinylidenchlorid in 2o Teilen Dioxan hergestellt. Ein kleines Stück des wiederbehandelten Poly(m-phenylenisophthalamid)-Materials mit einem Sauerstoffindex von 59- 1 hergestellt gemäß Beispiel 2 wurde in die Dioxanlösung getaucht. Das wiederbehandelte Flächengebilde, welches mit der Dioxanlösung gründlich durchnäßt worden war, wurde sodann in einem Heißluftstrom getrocknet. Es zeigte sich, daß der flammfeste Charakter des mit Polyvinylidenchlorid beschichteten Flächengebildes im wesentlichen der gleiche wie derjenige des nicht beschichteten behandelten Flächengebildes war.
Das beschichtete Flächengebilde wurde sodann gewaschen, indem es in etwa 4oo Teilen warmem Wasser * etwa Io Minuten durchbewegt wurde. Sodann wurde es getrocknet. Der flammfeste Charakter des gewaschenen beschichteten Flächengebildes war nur geringfügig schlechter als derjenige des beschichteten Flächengebildes, aber erheblich besser als derjenige des unbehandelten (mit Phosphorsäure) Kontrollflächengebildes und auch als derjenige des wiederbehandelten Flächengebildes, das,wie oben beschrieben, gewaschen worden war.
Das beschichtete Flächengebilde wurde mit einer wässrigen detergenzhaltigen Lösung gewaschen. Es erlitt keinen signifikanten Verlust der flammfesten Eigenschaften, welche durch die Phosphorsäurebehandlung verliehen worden waren.
Beispiel 4;
Der Effekt der Phosphorsäurebehandlung auf die Schrumpfung der behandelten Flächengebilde beim Aussetzen an die Flamme wurde in der folgenden Versuchsreihe untersucht.
Quadratische Stücke mit den Abmessungen von etwa Io,l6 cm eines Poly(m-phenylenisophthalamid)-Flächengebildes wurden wie folgt
309837/1070 . io -
behandelt.
Ein Stück wurde nicht behandelt und diente als Kontrolle. Ein zweites Stück wurde mit 85#-iger Phosphorsäure, wie im Beispiel 2 beschrieben, behandelt, wodurch ein Flächengebilde mit einem Sauerstoff index von 45^" 1 erhalten wurde.
Ein drittes Stück wurde wie im Beispiel 2 beschrieben behandelt und mit Phosphorsäure wiederbehandelt, wodurch ein Flächengebilde mit einem Sauerstoffindex von 59- 1 erhalten wurde.
Die einzelnen Teststücke wurden der Flamme eines Meeker-Brenners in einem Abstand von 2,54 cm 3 Sekunden lang ausgesetzt (die Zeit wurde durch einen Schalter kontrolliert). Die Stücke wurden vor und nach dem Aussetzen an die Flamme gemessen. Die Schrumpfung wurde bestimmt. Die erhaltenen Werte sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
Tabelle
Abmesi
Teststück
Kontrollversuch
mit einem Sauerstoff -index von 45
mit einem Sauerstoff index von 59
Diese Werte zeigen, daß die Phosphorsäurebehandlung auch die Schrumpfung des behandelten Flächengebildes beim Aussetzen an die Flamme vermindert. Es wurde festgestellt, daß die Kontrollprobe wahrnehmbar schmolz, während die behandelten Proben lediglich etwas sinterten und dunkler wurden. \
Beispiel 5:
Dieses Beispiel zeigt eine alternative Verfahrensweise zur Behand-
309837/1070 - " -
Abmessung vor
dem Aussetzen		 Abmessung nach
dem Aussetzen		 lineare
Schrumpfung
(*)
5,4 cm 3o,8
7,8 cm 5,7 cm 27, ο
7,8 cm 6,7 cm 16,3
8,o cm
lung von Flächengebilden aus synthetischen Polymeren mit Phosphorsäuren.
Es wurde eine Lösung von gelbem Phosphor in Trichloräthylen dazu verwendet, um ein Poly(m-phenylenisophthalamid)-Flächengebilde zu imprägnieren. Das imprägnierte Flächengebilde wurde in Luft aufgehängt und in einem Heißluftstrom getrocknet. Der Phosphor wurde auf dem Flächengebilde oxidieren gelassen, bis er nicht länger "rauchte". Das Flächengebilde wurde sodann leicht mit V/asser gespült, um die Phosphoroxide zu Pyrophosphorsäure zu hydrolysieren. Sodann wurde das Flächengebilde getrocknet.
Ein Teil des so behandelten Flächengebildes wurde in eine Dioxanlösung von Polyvinylidenchlorid eingetaucht. Das nasse Flächengebilde wurde in einem Heißluftstrom getrocknet.
Die behandelten Flächengebilde und zwar sowohl die nicht beschichteten als auch die beschichteten Flächengebilde zeigten eine verbesserte Beständigkeit gegenüber dem Brennen beim Aussetzen an eine freie Flamme im Vergleich zu dem nicht behandelten Kontrollmuster, welches bei dem Aussetzen an die freie Flamme schmolz, sich zusammenballte und die Verbrennung über einen kurzen Zeitraum mit einer flackernden Flamme unterhielt.
Die Wiederholung der obigen Arbeitsweise mit einem Baumwoll-Flächengebilde ergab keine Verbesserung des flammfesten Charakters. Das behandelte Baumwoll-Flächengebilde und das nicht behandelte Kontrollmuster war einer ausgedehnten Oberflachenverbrennung unterworfen .
Beispiel 6;
Ein kleines Stück von Polypropylen-Filzmaterial wurde in ein Bad von 85^-iger Phosphorsäure eingetaucht. Das nasse Filzmaterial wurde soweit wie möglich in einem Heißluftstrom getrocknet. Beim Aussetzen an die freie Flamme war das behandelte Material gegen-
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über einem Brennen beständig, schmolz aber nicht. Ein nicht behandeltes Stück des Polypropylens brannte rasch ab, wenn es der freien Flamme ausgesetzt wurde.
Die oben beschriebene Behandlung wurde wiederholt, wobei Nylon-66 Garn verwendet wurde. Nach dem Trocknen war das Garn beim Aussetzen an die freie Flamme dem Brennen gegenüber zwar beständig, doch schmolz das behandelte Garn.
Beispiel f:
Zu einer Lösung von etwa 1 g Polyvinylidenchlorid in etwa 25 ml Dioxan wurde etwa 1 g Pyrophosphorsäure gegeben. Ein Streifen von gewebtem Poly (m-phenylenisojithalamid)-Flächengebilde mit einer Breite von 2,5^ cm und einer Länge von Io,l6 cm wurde in diese Lösung eingetaucht. Das imprägnierte Material wurde in einem Heißluftstrom getrocknet.
Das getrocknete Flächengebilde zeigte im Vergleich zu dem nicht behandelten Kontrollmuster eine gute Brennbeständigkeit beim Aussetzen andie freie Flamme.
Das behandelte Flächengebilde wurde etwa 5 Minuten in etwa 4oo ml warmem Wasser gewaschen und sodann getrocknet. Der flammfeste Charakter des gewaschenen behandelten Flächengebildes war etwa demjenigen des nicht gewaschenen behandelten Flächengebildes gleich.
Beispiel 8;
Proben von gewebtem Poly(m-phenylenisophthalamid)-Flächengebilde wurden durch Eintauchen bei Raumtemperatur in eine wässrige gew.-#-ige Orthophosphorsäure-Lösung behandelt. Sodann wurden sie durch Stempelwalzen mit einem Druck von 4,22 kg/cm geleitet. Die Gewebeproben hatten*folgende Eigenschaften:
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A - l4l,7 g/ ο,84 m2 - weiß B - 56,7 g/ o,84 m2 - weiß
C - 56,7 g/ o,84 m - in Füllrichtung grün
gefärbt
D- 56,7 g/ ο,84 m - in Füllrichtung orange
gefärbt
Die Proben wurden gewaschen und sodann der Η-,ΡΟ^ Behandlung unterworfen, indem sie in Wasser getaucht wurden und sodann durch die Stempelwalzen geleitet wurden. Die gewaschenen Proben wurden 5 Minuten lang in einem Zwangsumluftofen getrocknet. Dann wurde der Sauerstoffindex bestimmt. Bei Anwendung dieser Verfahrensweise wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Anzahl der HJPO4-
nahme		 Auf- Säuerstoff-
Probe Waschvorgänge >14 {%) index
A 2 25 61,5 I o,5
B 1 2o 6o I o,5
C 1 15 6o I o,5
D 1 57 I o,5
- Patentansprüche -
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Claims (22)

Patentansprüche
1. Flammfestes synthetisches Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es aus Polypropylen, Poly(hexa methylenadipamid), Polycaproamid, oder/und Poly(m-phenyleniso~ phthalamid) als normalerweise entflammbarem synthetischem Material besteht, welches eine flammverzögernde Menge einer Phosphorsäure enthält.
2. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet , daß das Material mindestens o,4 Gew.-% einer Phosphorsäure enthält.
3. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch
2, dadurch gekennzeichnet , daß das Material etwa 2,ο bis etwa 25 Gew.-% einer Phosphorsäure enthält.
4. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäure Orthophosphorsäure ist.
5. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet , daß die Phosphorsäure Pyrophosphorsäure ist.
6. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet , daß das synthetische Material Poly(m-phenylenisophthalamid) ist.
7. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach einem der Ansprüche 2/bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Material Poly(m-phenylenisophthalamid) ist.
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8. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Material Poly(m-phenylenisophthalamid) und die Phosphorsäure Orthophosphorsäure ist.
9. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Material mit einem synthetischen Harzmaterial mit einem Sauerstoffindex von mindestens etwa 4o beschichtet ist.
10. Flammfestes synthetisches Fasermaterial nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Harz Polyvinylidenchlorid ist.
11. Verfahren zur Herstellung eines flammfesten synthetischen Fasermaterials nach einem der Ansprüche 1 bis Io, dadurch gekennzeichnet, daß man Polypropylen, Poly(hexamethylenadipamid), Polycaproamid oder/und Poly(m-phenylenisophthalamid) als normalerweise entflammbares synthetisches Polymermaterial mit einer Phosphorsäure behandelt, um auf dem Polymermaterial eine flammverzögernde Menge der Phosphorsäure abzuscheiden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymeres Poly(m-phenylenisoph tha^nid) verwendet.
15· Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß das behandelte Material einen Sauerstoffindex von mindestens etwa 4o aufweist.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das behandelte Material einen Sauerstoffindex von etwa 6o aufweist.
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-Id-
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch geke nnzeip-h.net, daß man das behandelte Polymermaterial mit einem synthetischen Harz beschichtet, welches einen Sauerstoffindex von mindestens etwa Ho aufweist.
16. Verfahren nach Anspruch 15* dadurch gekennzeichnet, daß man als synthetisches Harz Polyvinylidenchlorid verwendet.
17· Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abscheidung der flammverzögernden Menge der Phosphorsäure auf dem Polymermaterial in der Weise vornimmt, daß man
(a) auf das normalerweise entflammbare synthetische Polymermaterial elementaren weißen Phosphor aufbringt ,
(b) den Phosphor auf dem Material oxidiert und daß man
(c) den oxidierten Phosphor auf dem Material zu Pyrophosphorsäure hydrolysiert, wobei man in Stufe (a) eine genügende Phosphormenge anwendet, daß nach der Hydrolyse eine flammverzögernde Menge von Pyrophosphorsäure erhalten wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man als normalerweise entflammbares synthetisches Polymermaterial Poly(m-phenylenisophthalamid) verwendet.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch g e kennzeichnet, daß man den elementaren weißen Phosphor auf das Polymermatorial in Form einer* Lösung in einem organischer Lösungsmittel aufbringt und dnJ? man das organische Lösur-gr,:::ittr.l
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- 17 -
durch Verdampfen vor der Oxidation des Phosphors entfernt.
20. Verfahren nach Anspruch 19» dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Lösungsmittel Trichloräthylen verwendet.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 2o, dadurch gekennzeichnet , daß man das behandelte Material nach der Hydrolyse des-oxidierten Phosphors mit einem synthetischen Harz mit einem Sauerstoffindex von mindestens etwa 4o beschichtet.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß man als synthetisches Harz Polyvinylidenchlorid verwendet.
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