DE2306210B1

DE2306210B1 - Vorrichtung und ein Verfahren zum Aufrechterhalten eines niedrigen Flüssigkeitsstandes über einem in der Höhe veränderlichen Bett eines Ionenaustauschers

Info

Publication number: DE2306210B1
Application number: DE2306210A
Authority: DE
Inventors: Wilfried Dipl.-Ing. Hecken; Jiri Dipl.-Ing. Mikule
Original assignee: Pfeifer & Langen 5000 Koeln
Current assignee: Pfeifer & Langen 5000 Koeln
Priority date: 1973-02-08
Filing date: 1973-02-08
Publication date: 1974-08-15
Also published as: FR2217743A1; FR2217743B3; DE2306210A1; GB1413932A

Description

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wirkt und somit der elektrische Regelkreis nicht recht- zur Einleitung eines konstanten Gasstroms und ist mit

zeitig oder gar nicht unterbrochen wird, was zur Folge einem flexiblen Schlauch 10 verlängert, der in einem

hat, daß keine weitere Flüssigkeit der Säule zugeführt Einperlrohr 11 mit Mündung 12 endet,

wird und das Harzbett trocken fällt. Wenn dies ein- Das Einperlrohr 11 ist an einem Schwimmer 13 tritt, muß die Harzsäule sofort rückgespült werden, 5 befestigt, der durch eine Führunsstange 14 senkrecht

was eine echte Betriebsstörung darstellt. · geführt werden kann. Der Differenzdrucktransmitter 7

Die bekannte Steuerung stößt weiterhin auf steht durch eine Druckleitung in Verbindung mit

Schwierigkeiten, wenn nacheinander Lösungen mit einem pneumatischen Regler 16, dem wiederum ein

sehr unterschiedlicher Leitfähigkeit, z. B. Kochsalz- pneumatisches Regelventil 17 nachgeschaltet ist, das lösung und demineralisiertes Wasser, auf die Säule io in die Leitung für die Flüssigkeitszufuhr 18 eingebaut

gegeben werden. Bei kleiner Empfindlichkeit der Leit- ist.

fähigkeitssonde wird der Kreis beim Beschicken mit Bei auf dem Harz aufliegenden Schwimmer 13 ist

Wasser nicht geschlossen, bei zu hoher Empfindlich- der gemessene Differenzdruck, der kontinuierlich und

keit der Sonde wird der auf dem Schwimmer und der unabhängig vom Absolutdruck in der Kolonne gemes-

Sonde haftende Flüssigkeitsfilm, z. B. der einer un- 15 sen werden kann, ein Maß für den Flüssigkeitsstand

reinen Zuckerlösung, den Stromkreis geschlossen über dem Harz. Damit ist die Voraussetzung für eine

halten. kontinuierliche Regelung des Niveaus 5 über dem

Aus Chemie-Ingenieur-Technik 1957, Heft 4, Harz 2 gegeben. Hierbei ist zu beachten, daß bei Seite 250 und 251 ist eine Meßeinrichtung bekannt, einem gegebenen Differenzdruck das Niveau über die einen Differenzdrucktransmitter als Detektor und ao dem Harz von dem spezifischen Gewicht der Flüssigem Einperlrohr als Signalgeber aufweist und zum keit 4 abhängig ist. So zeigt beispielsweise ein Dif-Messen des Flüssigkeitsstandes über einem festen Bo- ferenzdruck von 20 mm WS für Wasser ein Niveau den dient. Aus Op pelt, »Kleines Handbuch tech- von 20 mm und für eine Lösung mit dem spezifischen nischer Regelvorgänge«, Weinheim 1956, Seite 43, Gewicht 1,3 p/cm³, ein Niveau von 15,4 mm über der sind eine Regelvorrichtung und ein steuerbares Ventil as Oberkante 3 des Harzbettes 2 an.
bekannt, die einem Signalgeber und einem Detektor Der Schwimmer 13 ist so konstruiert, daß er freizum Regem des Flüssigkeitsstandes über einem festen schwimmend in Wasser eine Eintauchtiefe von h mm Boden nachgeschaltet werden. Diese bekannten Vor- aufweist. Die eingestellte Flüssigkeitshöhe über dem richtungen eignen sich jedoch nicht für die Verwen- Harzbett beträgt X₁ mm für Wasser und demzufolge dung bei in der Höhe veränderlichen Feststoffbetten, 30 x₉ mm für Medien mit höheren spezifischen Gewichinsbesondere wenn außer einer flüssigen Phase und ten als Zp/cm³. Ist daher h > X₁ > X₂, was durch die einer Gasphase noch eine im wesentlichen aus Konstruktion des Schwimmers gewährleistet wird, so Schaum bestehende Zwischenphase auftritt. liegt der Schwimmkörper bei normalem Betrieb auf

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen dem Harz auf.

niedrigen Flüssigkeitsstand über einem in der Höhe 35 Der gemessene Differenzdruck wird im Transmit-

veränderlichen Bett eines Ionenaustauschers zuver-¹ ter 7 in ein pneumatisches Einheitssignal von 0,2 bis

lässig aufrechtzuerhalten. 1,0 bar umgewandelt und als Istwert (Regelgrößen)

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch zu einem pneumatischen Einheitsregler 16 geführt,
eine an sich bekannte Vorrichtung aus einem pneu- Der Regler 16, an dem Sollwert w für das Niveau 5 matischen Differenzdrucktransmitter als Detektor 40 eingestellt wird, gibt ein Regelsignal ν (Reglerauseiner Regelvorrichtung und einem steuerbaren Ventil, gang) an das Regelventil 17 und steuert die Flüssigwobei der pneumatische Differenzdrucktransmitter keitszufuhr so, daß das Flüssigkeitsniveau 5 über dem über eine elastische Druckleitung mit einem fest und Harz 2 konstant bleibt. Das Regelventil 17 wird enteinem Schwimmer verbundenen Einperlrohr als sprechend der Durchflußmenge und den Druckver-Signalgeber in Verbindung steht. 45 hältnissen ausgelegt.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, Es ist denkbar, daß sich der Schwimmer 13 bei sehr daß man mit Hilfe einer an sich bekannten Regelung hohen Durchlaufgeschwindigkeiten der Flüssigkeit durch einen pneumatischen Differenzdrucktransmitter nach längerer Zeit im Harz 2 festsetzt. Auch besteht als Detektor, ein Einperlrohr als Signalgeber, eine beim sehr raschen Expandieren des Harzes die Mög-Regelvorrichtung und ein steuerbares Ventil die Flüs- 50 lichkeit, daß das quellende Harz den Schwimmer umsigkeitszufuhr zum Ionenaustauscherbett so lange ge- gibt. Zur Vermeidung dieser Störungen, die jedoch stattet, wie der Schwimmer mit dem daran fest ver- nur bei extremen Betriebsbedingungen vorkommen bundenen Einperlrohr auf dem Ionenaustauscherbett können, kann die erfindungsgemäße Vorrichtung zuaufliegt und eine vorbestimmte Eintauchtiefe der sätzlich ein Zeitrelais 19 enthalten, das über ein Drei-Mündung des Einperlrohrs nicht überschritten wird, 55 wegeventil 20 den pneumatischen Regelkreis für kurze und sie unterbricht, sobald die vorbestimmte Ein- Zeit unterbricht und durch Zufuhr von Druckluft aus tauchtiefe des Einperlrohrs überschritten ist, was der Druckluftleitung 21 das Ventil 17 öffnet, so daß immer dann eintritt, wenn der Schwimmer in der die Flüssigkeitshöhe über dem Harz mindestens die Flüssigkeit über dem Austauscherbett aufschwimmt. Höhe h erreicht, was zum Befreien des Schwimmers

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird im folgen- 60 führt,

den an Hand der einzigen Abbildung erläutert. Bei einem Ausführungsbeispiel ist der Schwimm-

Die Säule 1 ist mit Ionenaustauscherharz 2 bis zur körper als zylindrischer Metallhohlkörper mit einem

Oberkante 3 und mit einer Flüssigkeit 4 bis zum Flüs- Durchmesser von 200 mm und einer Höhe von 60 mm

sigkeitsniveau 5 gefüllt. Darüber befinden sich der ausgelegt. Er besitzt in der Mitte eine Öffnung, durch

Gasraum 6. Außerhalb der Kolonne ist der pneuma- 65 die eine senkrechte Führungsstange führt. An einer

tische Differenzdrucktransmitter 7 angebracht. Über Seite des Schwimmers ist das Lufteinperlrohr ange-

zwei Rohre 8 und 9 steht er in Verbindung mit dem bracht, dessen Austrittsöffnung auf Höhe der

Inneren der Säule. Rohr 8 besitzt einen Anschluß 15 Schwimmerunterkante liegt. Der Schwimmer hat zu-

sammen mit dem Einperlrohr, dem flexiblen Schlauch zur Verbindung des Einperlrohrs mit der Luftzuführung und dem Differenzdrucktransmitter und den Balancegewichten ein durchschnittliches spezifisches Gewicht von 0,75 p/cm³. Daraus ergibt sich eine Eintauchtiefe h des Schwimmers in Wasser von 45 mm. Die erwünschte Flüssigkeitshöhe X₁ über dem Harz beträgt für Wasser 20 mm. Daher wird der Sollwert des pneumatischen Reglers auf 20 mm WS eingestellt. Hieraus ergibt sich beispielsweise für ein Medium mit einem spezifischen Gewicht von 1,3 p/cm³ eine Flüssigkeitshöhe X₂ von 15,4 mm.

Diese automatische Einstellung eines niedrigeren Flüssigkeitsspiegels über dem Harzbett für Flüssigkeiten höheren spezifischen Gewichts ist erwünscht und vorteilhaft. Sq wirkt z. B. bei der ersten Zugabe von Waschwasser nach dem Regenerieren mit einer Regenerierlösung vom spezifischen Gewicht >1 p/cm³ der niedrigere Flüssigkeitsspiegel der Regenerierlösung über dem Harz einer weiteren Konzentrationsverdünnung entgegen.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet ferner eine kontinuierliche Zugabe der Lösungen auf die

ίο Kolonne, was gegenüber einer periodischen Zugabe unter anderem die Vorteile hat, daß die Dosierung feiner zu regem ist und der Druck der Flüssigkeitssäule in der gesamten Kolonne keinen stärkeren plötzlichen Schwankungen unterworfen ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 die Oberkante des Harzbettes, so wird nicht nur das Patentansprüche: Harz beschädigt, sondern auch Qualität und Quantität der durchzuführenden Stofftrennung werden deutlich

1. Vorrichtung zum Aufrechterhalten eines nied- verschlechtert.

rigen Flüssigkeitsstandes über einem in der 5 Wie ebenfalls bekannt ist, ändern manche Ionen-Höhe veränderlichen Bett eines Ionenaustau- austauscherharze je nach osmotischem Druck der sie schers, gekennzeichnet durch eine an umgebenden Lösung ihr Volumen. So kontrahiert sich sich bekannte Vorrichtung aus einem pneuma- beispielsweise ein mit 4% Divinylbenzol vernetzter tischen Differenzdrucktransmitter als Detektor, Kationenaustauscher beim Beschicken mit Melasse einer Regelvorrichtung und einem steuerbaren io von 60% Trockensubstanz um etwa 30% gegenüber Ventil, wobei der pneumatische Differenzdruck- dem Harz in reinem Wasser.

transmitter (7) über eine elastische Druckleitung Dies bedeutet, daß eine Harzsäule von 9 m Höhe

mit einem fest mit einem Schwimmer (13) verbun- in reinem Wasser bis auf fast 6 m Höhe schrumpft

denen Einperlrohr (11) als Signalgeber in Verbin- und damit der Raum über dem Harzbett um fast 3 m

dung steht. 15 höher wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- Es ist daher nicht möglich, den Flüssigkeitsspiegel kennzeichnet, daß die Austrittsöffnung (12) des durch fest eingebaute Niveauregler, beispielsweise Einperlrohrs (11) auf der Höhe der Unterkante eine auf der Höhe der Oberkante des Harzbettes in des Schwimmers liegt. reinem Wasser angebrachte Leitfähigkeitsmeßzelle zu

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, da- 20 regeln, da sich bei stark kontrahiertem Harz das zudurch gekennzeichnet, daß der Schwimmer (13) laufende Medium mit der Lösung über dem Harzbett an einer senkrechten Führungsstange oder vermischen würde, was die Trennwirkung erheblich -schiene (14) geführt wird. verschlechtern würde. Es muß daher darauf geachtet

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch werden, daß das Harz zwar ständig von Flüssigkeit gekennzeichnet, daß der Regelkreis zusätzlich ein 25 bedeckt ist, die über der Harzoberfläche befindliche Zeitrelais (19) enthält, das den pneumatischen Flüssigkeitsmenge vor Zugabe einer Flüssigkeit mit Regelkreis für kurze Zeit unterbricht und ein Ven- anderer Zusammensetzung jedoch möglichst gering til (17) öffnet, so daß die Flüssigkeitshöhe über ist.

dem Feststoff zum Aufschwimmen des Schwim- Diese allgemeinen Regeln gelten für alle in der

mers (13) ausreicht. 30 Höhe veränderlichen Feststoffbetten. Sie gelten ins-

5. Verfahren zum Aufrechterhalten eines nied- besondere auch für die Zuckergewinnung nach dem rigen Flüssigkeitsstandes über einem in der Höhe Ionenausschlußverfahren, bei dem nacheinander veränderlichen Bett eines Ionenaustauschers, da- Zuckerlösungen zur Abtrennung störender Bestanddurch gekennzeichnet, daß man mit Hilfe einer teile, reines Wasser zum Eluieren und starke Kochan sich bekannten Regelung durch einen pneu- ₃₅ Salzlösungen zum Regenerieren auf die Säule gegeben matischen Differenzdrucktransmitter als Detektor, werden. Bei einem hohen Flüssigkeitsstand über dem ein Einperlrohr als Signalgeber, eine Regelvor- Harzbett vermischen sich die verschiedenen zugeleirichtung und ein steuerbares Ventil die Flüssig- teten Fraktionen, wodurch der Trenneffekt der Säule keitszufuhr zum Ionenaustauscherbett (2) so lange und damit insgesamt die Zuckerausbeute verschlechgestattet, wie der Schwimmer (13) mit dem daran ₄₀ tert werden.

fest verbundenen Einperlrohr (11) auf dem Es ist aus der deutschen Offenlegungsschrift Ionenaustauscherbett (2) aufliegt und eine vorbe- 1 567 249 eine Vorrichtung bekannt, die den nachstimmte Eintauchtiefe der Mündung (12) des Ein- teiligen Einfluß der Volumenänderung des Harzbettes perlrohrs (11) nicht überschritten wird, und sie zu unterbinden versucht. Diese Vorrichtung besteht unterbricht, sobald die vorbestimmte Eintauch- ₄₅ darin, daß die Anordnung zum Steuern des Betriebs tiefe des Einperlrohrs überschritten ist, was immer der Ventile, die die Abgabe der mittels Ionenausdann eintritt, wenn der Schwimmer in der Flüs- tauscher behandelten rohen Waschwässer und des sigkeit (4) über dem Austauscherbett (2) auf- heißen Wassers an die Ionenausschlußsäule steuern, schwimmt. eine Volumensteuerung in jedem der Einlaßrohre

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch ge- 50 aufweisen und die Volumensteuerung in ihrem Bekennzeichnet, daß ein zusätzlich im Regelkreis trieb durch einen Differentialdetektor für die Spiegelenthaltenes Zeitrelais (19) den pneumatischen höhe in der Ionenausschlußsäule gesteuert und hier-Regelkreis für kurze Zeit unterbricht und das durch ein elektrisches Relais betätigt wird, sowie ein Ventil (17) öffnet, so daß die Flüssigkeitshöhe Stufenschalter in einem elektrischen Schaltkreis vorüber dem Feststoffbett zum Aufschwimmen des 55 liegt, der durch das Relais unter Steuern der Betäti-Schwimmers (13) ausreicht. gung der Volumensteuerung gesteuert wird.

Der genannte Differentialdetektor besteht aus einer

in der Mitte eines Schwimmers befestigten Leitfähigkeitssonde, die an ein elektrisches Relais ein Signal 60 gibt, wenn die Flüssigkeitshöhe über dem Harzbett

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein weniger als 6,35 mm beträgt. Sie arbeitet also diskon-

Verfahren zum Aufrechterhalten eines niedrigen tinuierlich und zeigt an, ob das sie umgebende Me-

Flüssigkeitsstandes über einem in der Höhe veränder- dium elektrisch leitfähig ist oder nicht. Es wird dabei

liehen Bett einen Ionenaustauschers. angenommen, daß solange Flüssigkeit über dem Harz-

Wie dem Fachmann bekannt ist, ist beim Betrieb 65 bett steht, wie die Meßzelle vorhandene Leitfähigkeit

einer mit Ionenaustauscherharz gefüllten Säule anzeigt.

darauf zu achten, daß das Harz ständig von Flüssig- Diese Voraussetzung ist aber bei schäumenden Me-

keit bedeckt ist. Sinkt der Flüssigkeitsspiegel unter dien nicht gegeben, da der Schaum als guter Leiter