DE2301137B2 - Verfahren zum herstellen von legierungskoerpern durch warmverdichten eines mechanisch legierten eisenpulvers - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Legierungskörpern durch Warmverdichten eines mechanisch legierten Eisenpulvers; sie betrifft dispenionsverfestigte sowie Chrom und/oder Aluminium enthaltende, bei höheren Temperaturen oxidationsbeständige Eisenlegierungen.

Regulinisch hergestellte, Chrom und/oder Aluminium enthaltende Eisenlegierungen besitzen im allgemeinen eine hohe Oxidationsbeständigkeit auch bei höheren Temperaturen; diese in herkömmlicher Weise hergestellten Legierungen sind jedoch wegen ihrer verhältnismäßig geringen Warmfestigkeit nur begrenzt einsetzbar und unterliegen im allgemeinen einem außerordentlichen Kornwachstum sowie einer Korngrenzenversprödung, wenn sie larigzeitig höheren Temperaturen ausgesetzt sind. Sie besitzen zudem nach einer lanezeitigen Beanspruchung bei höheren Temperaturen eine vernachlässigbar geringe Raumtemperatur-Duktilität. Wegen der vorerwähnten Nachteile werden die in Rede stehenden Legierungen im wesentlichen nur dort bei hohen Temperaturen eingesetzt, wo eine geringe Festigkeit erforderlich ist, wie beispielsweise für elektrische Widerstands-Heizelemente, oder bei niedrigen Temperaturen, wenn die Beanspruchung durch Korrosion die Verwendung anderer Werkstoffe ausschließt. Die Praxis verlangt jedoch nach der Überwindung dieser Nachteile, d. h. nach vergleichbaren Eisenlegierungen, die auch dann bei höheren Temperaturen eingesetzt werden können, wenn neben der Korrosionsbeständigkeit auch eine höhere Festigkeit erforderlich ist, wie im Falle von Leit- und Rotorschaufeln oder Brennerbüchsen.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 19 43 062 ist bereits ein Verfahren zum Herstellen von Metallteilen bekannt, bei dem durch mechanisches Legeren hergestellte und einen feuerfesten Dispersoid enthaltende Verbundteilchen warmverdichtet werden. Dieses Warmverdichten geschieht durch Warmstrangpressen des in einer Büchse aus weichem Stahl befindlichen Pulvers und anschließendes Verformen beispielsweise durch Warm- und Kaltwalzen zu Band oder Draht für elektrische Heizelemente.

Die Erfindung basiert auf der Feststellung, daß die Zugfestigkeit, Zeitstandfestigkeit und Duktilität solcher Werkstoffe aus mechanisch legierten Verbundteilchen besser ist, wenn die Legierung ein Gefüge besitzt, das aus groben, mindestens in einer Richtung gestreckten Körnern besteht. Dieses Gefüge läßt sich durch ein Verformen bei bestimmten Temperaturen und dadurch hervorgerufene innere Spannungen in der verdichteten Legierung sowie ein anschließendes Grobkornglühen einstellen.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt Legierungskörper aus warmverdichteten, mechanisch legierten Pulvern aus einer Mischung von 10 bis 40% Chrom und/oder 1 bis 10% Aluminium, 0 bis 10% Nickel, 0 bis 20% Kobalt, 0 bis 5% Titan, je 0 bis 2% Seltene Erdmetalle, Yttrium, Zirkonium, Niob, Hafnium, Tantel, Silizium und/oder Vanadin, je 0 bis 6 % Wolfram und Molybdän, 0 bis 0,4 % Kohlenstoff und 0 bis 0,4% Mangan, Rest Eisen einschließlich üblicher Verunreinigungen zusammen mit 0,1 bis 10 Volumprozent eines hochschmelzenden Dispersoids mit einerr Schmelzpunkt von mindestens 1500⁰C herstellen, wobei der warmverdichtete Werkstoff mit einer Querschnittsabnahme von mindestens 10% bei einei Temperatur von höchstens 930⁰C zur Erzeugung vor Restspannungen verformt und alsdann einem Grob kornglühen unterworfen wird.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren her gestellten Formkörper enthalten ein hochschmelzen des Dispersoid mit einer mittleren Teilchengröße voi 0_ä005 bis 0,5 μπι gleichmäßig im Gefüge verteilt um haben eine Dichte von mindestens 98% der theore tischen Dichte und ein Gefügekorn von 10 bis 100 μη Breite sowie 50 bis 2000 μπι Länge, das bei Tempe raturen bis mindestens 131O⁰C stabil ist.

Vorzugsweise bestehen das Pulver ur.d die darau hergestellten Legierungen bzw. Gegenstände aus 1: bis 40% Chrom, besser "och 18 bis 26% Chrom, 0 bi 5% Kobalt, 0 bis 6% Nickel, 1 bis 7% Aluminium beispielsweise 3 bis 7% Aluminium, 0 bis 0,5% Zir konium, 0 bis 1 % Titan, 0,1 bis 10 Volumprozent ode

3 O₄

mehr, besser noch 0,25 bis 5 Volumprozent eines Die Formgebung kann bei erhöhter Temperatur, beifeuerfesten Dispersoids in feindisperser Verteilung. spielsweise bei Temperaturen bis 1090°C oder bei wie die Oxide des ^unumums, Lar.tans, Yttriums, Cers, Raumtemperatur gegebenenf aus mit einem Zwischen-Titans, Siliziums Zirkoniums und des Hafniums glühen nach einer Querschnittsabnahme von etwa und/oder ein Metallkarbid und/oder Metallnitrid wie 5 50% erfolgen.

Zirkoniumnitrid und/oder ein Metallborid, Rest im Alsdann wird das verdichtete Gut bei einer Tempewesentlichen Eisen. Andere Elemente, wie Kohlenstoff ratur von höchstens 930⁰C, vorzugsweise höchstens und Mangan, gelten als Verunreinigungen und können 870°C, verformt und mit den daraus resultierenden bis zu Gehalten von je 0,4 /_o vorhegen. Die Dispersoid- Spannungen einem Grobkornglühen bei Temperateilchen besitzen eine mittlere Teilchengröße von 0,005 io türen von beispielsweise 1200⁰C bis zum Schmelzbis 0,5 μπι, vorzugsweise 0,01 bis 0,1 μΐη bei einem beginn unterworfen, um ein grobes und gestrecktes mittleren Teilchenabstand von 0,05 bis 0,25 μπι, vor- Korn einzustellen. Ein bloßes Glühen des verdichrugsweise von 0,066 bis 0,18 μπι. _{teten Gutes nhne ein} Verformen im Anschluß an das

Das mechanische Legieren erfolgt vorzugsweise in Verdichten ergibt im allgemeinen kein gestrecktes

einer Rührarm-Kugelmuhle, beispielsweise in einer 15 Grobkorn. Der erforderliche Verformungsgrad fällt

Szegvari-Mühle. mit Kugeln eines mittleren Durch- mit steigendem Dispersoidgehalt und beträgt vorzugs-

messers von 2,6 bis 12,7 mm und einer Rührarm- weise 10 bis 12% oder mehr; so kann beispielsweise

geschwindigkeit von 60 bis 350 UpM. Das Mahlen ein verdichtetes Gut mit einem Dispersoidgehalt von

erfolgt vorzugsweise bei einem Kugel-Pulver-Verhältnis höchstens 1 bis 2 Volumprozent mit einer Quer-

von 4:1 bis 50:1. Das mechanische Legieren erfolgt ao schnittsabnahme von 16 bis 25% oder mehr kalt-

vorzugsweise in inerter Atmosphäre, beispielsweise verformt werden.

unter Argon mit einer Strömungsgeschwindigkeit von Generell gilt, daß höhere Glühtemperaturen erfor-

0,142 m³/h, die das Eindringen von Falschluft aus- derlich sind, wenn das Gut 0,5% oder mehr Zir-

schließt, im Falle einer Mühle mit einem Volumen konium enthält oder das Pulver verhältnismäßig kurz,

von 37,9 bis 56,8 1, so daß die Gefahr einer uner- 25 beispielsweise etwa 15 Stunden mechanisch legiert

wünschten Aufnahme von Gasen, wie Sauerstoff und worden ist. Das Glühen führt zu einem Kornwachstum,

Stickstoff, durch das Pulver gering gehalten wird. bei dem das Korn bis zu einer bestimmten Größe

Die Anwesenheit von zuviel Sauerstoff und mög- wächst, die auch bei einem fortgesetzten Glühen bis

licherweise auch Stickstoff in der Mahlatmosphäre zur Temperatur des Schmelzpunktes der Legierung,

während des Mahlens kann das Verschweißen der 30 beispielsweise bei einem 100 Stunden oder mehr

einzelnen Teilchen während des mechanischen Le- dauernden Glühen bei 1290 bis 132O⁰C, nicht über-

gierens beeinträchtigen sowie zu überfeinen und in- schritten werden kann. Das Korn ist in Walzrichtung

homogenen Pulvern führen. bzw. in den Walzrichtungen gestreckt und besitzt im

Vorzugsweise beträgt der Gehalt an Stickstoff und allgemeinen eine Breite von 10 bis 100 μΐη und eine

Sauerstoff im Pulver, abgesehen vom Stickstoff- und 35 Länge von 50 bis 2000 μΐη bei zweidimensionaler Be-

Sauerstoffgehalt des Dispersoids, d. h. der aus der trachtung. Ein derartig großes Korn verleiht dem

Mahlatmosphäre aufgenommenen Gase, höchstens Werkstoff eine merkliche Verbesserung der Warm-

0,4% Sauerstoff und 0,2% Stickstoff. Die Pulver- festigkeit und Zeitstandfestigkeit. Außerdem besitzt

teilchen sollten im allgemeinen eine mittlere Teilchen- der Werkstoff eine ausgezeichnete Kornstabilität bei

größe von 10 bis 1000 μΐη, beispielsweise etwa 20 bis 40 erhöhter Temperatur, eine gute Kaltverformbarkeit,

200 μπι, besitzen. eine verhältnismäßig hohe Zugfestigkeit bei Raum-

Es wurde festgestellt, daß sich die charakteristische temperatur und eine vergleichswe^;se geringe Neigung

hohe Härte oder Sättigungshärte in dem Pulver aus zur Versprödung bei Raumtemperatur nach einer

den Verbundteilchen nach einem verhältnismäßig langzeitigen Beanspruchung bei erhöhter Temperatur,

kurzen Mahlen einstellt und im allgemeinen etwa 45 Die Dispersoidteilchen brauchen dem Ausgangs-

630 HV beträgt. pulver nicht direkt zugesetzt zu werden; vielmehr kann

Für das mechanische Legieren eignen sich beispiels- der Pulvermischung auch ein Vormaterial zugesetzt

weise Pulver auf Basis von Schwammeisen, reduziertem werden, das anschließend zu dem Dispersoid umge-

Walzzunder und entkohltem Karbonyleimen mit einer setzt wird. Beispielsweise kann der Ausgangsmischung

Teilchengröße unter 147 μΐη. Als Chrompulver eignen 5° metallisches Zirkonium und/oder Mischmetall zu-

sich beispielsweise Elektrolytchrom und Ferrochrom gesetzt werden, das alsdann zu Zirkonium-, Lanthan-

mit 50 bis 80%, Chrom und höchstens 0,2% Kohlen- oder Ceroxid umgesetzt wird. Eine solche Umsetzung

stoff, Rest Eisen, jeweils mit einer Teilchengröße von läßt sich beispielsweise durch Einführen bestimmter

höchstens 147 μΐη. Das Aluminium kann in die Mengen Sauerstoff in die Mischung vor oder während

Pulvermischung als Eisen-Aluminium-Vorlegierungs- 55 des mechanischen Legierens errreichen. So kann bei-

pulver mit 50 bis 80 % Aluminium eingeführt werden. spielsweise ein leicht reduzierbares Metalloxid, wie

Vorzugsweise enthält das Ausgangspulvergemisch Eisen- oder Nickeloxid, mit einer negativen freien

möglichst wenig Stickstoff, so daß der Stickstoffgehalt Enthalpie wesentlich unter 90 kcal/Grammatom Sau-

des mechanisch legierten Pulvers unter 0,2% liegt. erstoff bei 25⁰C in die Pulvermischung eingebracht

Das mechanisch legierte Pulver aus Verbundteilchen 60 werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß

wird anschließend warmverdichtet, beispielsweise in während des Mahlens ein Mischgas aus Sauerstoff

eine Büchse aus weichem oder rostfreiem Stahl oder und Argon in die Mühle eingeleitet wird. Auf diese

Nickel eingefüllt und die Büchse zugeschweißt sowie Weise bildet sich durch Diffusion und innere Oxydation

beispielsweise warmstranggepreßt. Das Warmstrang- beim Verdichten ein feines Dispersoidoxid. Für das

pressen kann bei Temperaturen bis 87O⁰C oder mehr, 65 erfindungsgemäße Verfahren eignen sich als Disper-

beispielsweise bei 1090 oder 132O⁰C mit einem Strang- soide nicht nur Oxide und Nitride, sondern beispiels-

preßverhältnis von 5 :1 bis 50:1 oder mehr erfolgen. weise auch 0,1 bis 10 Volumprozent harter Phasen,

Der verdichtete Werkstoff läßt sich dann verformen. wie Karbide und/oder Boride.

23 Ol 137

Beispiel 1

8,5 kg einer Pulve-mischung aus 1 % Kobalt mit einer mittleren Teilchengröße von 5μΐη, 61% Eisen einer Teilchengröße unter 147 μπι, 6 % Ferroaluminium einer Teilchengröße unter 147 μπι mit 65% Aluminium, 2.5% Ferroalummium einer Teilchengröße von 147 sun mit 65% Aluminium und 10% cerfreiem Mischnietall, 0,3% Ferroniob mit 67% Niob, 0,5% Ferrozirkonium mit 10% Zirkonium, Rest FexTochrom einer Teilchengröße von 147 μπι wurden 18 Stunden in einer 37,9-1-Szegvari-Kugelmühle mechanisch legieit. Das mechanische Legieren geschah mit 173,4 kg Stahlkugeln eines Durchmessers von 7,9 mm bei einem Kugel-Pulver-Verhältnis von 20:1 und einer Rührgeschwind ^;gkeit von 180 UpM in mit einer Geschwindigkeit von 0,142 m³/h strömendem Argon. Eine Teilmenge des mechanisch legierten Pulvers wurde in eine Büchse eingefüllt und bei 1066⁰C von einem Ausgangsdurchmesser von 88,9 mm zu einem Stab mit einem Durchmesser von 19,1 mm stranggepreßt. Die chemische Analyse ergab 5,7% Aluminium, 21,5 % Chrom, 0,9 % Kobalt, 0,16 % Mangan, 0,15% Nickel, 0,035% Kohlenstoff, 0,24% Sauerstoff und 0,12% Stickstoff, Rest einschließlich üblicher Verunreinigungen Eisen. Der Gesamtgehalt an Dispersoid einschließlich der Seltenen Erdmetalloxyde betrug annähernd 1 Volumprozent. Ein Probestück des Strangpreßknüppels wurde dann bei Raumtemperatur mit einer Querschnittsabnahme von 40% kaltgewalzt und anschließend eine Stunde bei 1316⁰C geglüht. Die C efügeuntersuchung nach dem Glühen ergab ein Korn mit einer mittleren Breite von 100 μπι and einer mittleren Länge von 1000 μπι.

Ein anderes Teilstück des Strangpreßknüppels wurde mit einer Dickenabnahme von 50% kaltgewalzt und anschließend 2 Stunden bei 1316°C grobkorngeglüht, wobei sich ein Korn mit einer mittleren Breite von 100 um und einer Länge von 2000 μπι ergab. Die Probe wurde alsdann einem stufenweisen Zeitstand versuch bei 1038⁰C mit einer Belastungszeit von 162,7 Stunden bei 34,47 MN/m², 47,9 Stunden bei 41,37 MN/m\ 24 Stunden bei 48,26 MN/m² und 24 Stunden bei 55,16 MN/m^a sowie anschließend 33,4 Stunden bei 62,05 MN/m² unterworfen. Der Probestab brach mit einer Dehnung von 2,5% und einer Einschnürung von 7 %.

Beispiel 2

In der im Zusammenhang mit Beispiel 1 geschilderten Weise wurde aus demselben Pulver, das jedoch nur 12 Stunden mechanisch legiert wurde, ein Strangpreßknüppel mit feinkörnigem Gefüge hergestellt und auf einen Durchmesser von 10,16 mm gebracht sowie bei Raumteriperatür auf einen Durchmesser von 7,04 gezogen. Der Stab wurde dann 1 Stunde bei 1O93°C geglüht und bis auf einen Durchmesser voi. 2,54 mm, d. h. mit der außerordentlich starken Querschnittsabnahme von 90% ohne jedes Zwischenglühen gezogen. Der Draht wurde dann mehrere Male während 30 Minuten bis 160 Stunden bei 1316°C geglüht. Das Korn war nach jedem Glühen in Verformungsrichtung gestreckt mit einer mittleren Breite von 20 μπι und einer mittleren Länge von 200 μηι. Die im wesentlichen gleichbleibende Korngröße des Drahtgefüges nacii jedem Glühen bezeugt die hohe Kornstabilität bei erhöhten Temperature. Zum Vergleich wurde ein üblicher Draht mit. einem Durchmesser von 6,35 mm aus 5,55% Aluminium, 21,0% Chrom, 0.85% Kobalt, 0,1% Mangan, 0,1% Silizium, 0,25% Titan," 0,19% Nickel und 0,19% Seltene Erdmetalle und Eisen als Rest während 170 Stunden bei 1316⁰C geglüht. Dieser Drabt besaß anfangs ein Gefüge mit einer Korngröße von 40 μπι und unterlag beim Glühen einem starken unkontrollierten Kornwachstum, wobei sich ein im wesentlichen gleichachsiges

ίο Korn mit einer Achsenlänge von 1200 μπι ergab.

Um die Auswirkungen hoher Temperaturen und die Eigenschaften bei Raumtemperatur zu ermitteln, wurden je eine weitere Probe des herkömmlichen Drahtes und eines dispersionsverfestigten Drahtes mit der obenerwähnten Zusammensetzung in der vorbeschriebenen Weise behandelt, dabei allerdings 30 Minuten bei 1316°C grobkorngeglüht, verschieden lang bei 1316°C geglüht und bei Raumtemperatur untersucht. Die Glühzeiten und Versuchsergebnisse

ao sind in der nachfolgenden Tabelle I zusammengestellt, aus der sich ergibt, daß der herkömmliche Draht bereits nach kurzer Zeit, d. h. nach einem weniger als 2¹I₂ Stunden dauernden Glühen, bei 1316°C versprödet war, während sich der Draht mit dem erfindungsgemäßen Grobkorngefüge auch nach einem 120stündigem Glühen bei 1316°C bei Raumtemperatur noch als außerordentlich fest und duktil erwies. Die geringe Duktilität des dispersionsverfestigten Drahtes im gezogenen Zustand läßt sich auf die außerordentlich starke Kaltverformung beim Ziehen zurückführen.

Tabelle I

Glühzeit Streckgrenze Zugfestigkeit Dehnung Ein-

bei 1316°C schnürung

6,35 mm-Draht ohne Dispersoid

0	588,2	751,6	1213,4	1406,4	27,5	69,0
2,5	482,6	537,8	592,9	758,4	3,5	2,0
6,0	455,1	517,1	2,8	2,2
70,0	461,9	517,1	2,0	2,5
170,0	—	393,0
2,54-mm-dispersionsverfestigter	Draht
gezogen	0,0	0,0
120	15,0	—

Bei einem weiteren herkömmlichen 6,35-mm-Draht wurden bei 1038° C Streckgrenze, Zugfestigkeit, Dehnung und Einschnürung gemessen, während ein dispersions"erfestigter Draht mit einem Durchmesser von 2,54 mm, der in der oben beschriebenen Weise hergestellt und 30 Minuten bei 1316⁰C grobkorngeglüht worden war, bei 1038⁰C auf Zeitstandfestigkeit geprüft wurde. Aus der nachfolgenden Tabelle II sind die Ergebnisse ersichtlich.

Tabelle II
Herkömmlicher Draht

Streckgrenze

(MN/m¹)

Zugfestigkeit Dehnung (MN/m«) (%)

Einschnürung

9,65

16,55

120

95

23 Ol 137

Dispersionsverfestigter Draht

Belastung
(MN/m*)

Standzeit
(h)

34,47

13,3

Die Daten der Tabelle II lassen erkennen, daß der herkömmliche Draht bei 1O38°G und einer Belastung von etwa 16,55 MN/m² oder mehr eine Standzeit von etwa 0 Stunden haben würde. Mithin zeigt sich angesichts einer Standzeit von 13,3Stunden bei 1O38°C und einer Belastung von 34,47 MN/m² die außerordentliche Überlegenheit des grobkörnigen und dispersionsverfestigten Drahtes nach der Erfindung.

^.Beispiel 3

Eine Teilmenge des im Zusammenhang mit Beispiel 1 beschriebenen mechanisch legierten Pulvers wurde in einer Hülse verschlossen und bei 1149⁰C zu einem 88,9-mm-.Ruridstab" mit feinkörnigem Gefüge stranggepreßt. Der" Preßkötper Wurde, auf 1149⁰C erwärmt und bis auf einen Quadratstab mit einer Kantenlänge von 76,2, mm sowie sichließUcK zu einem 50,8 mm

dicken Rechteck ausgewalzt, das dann durch Kreuz- und Querwalzen zu einer 25,4 mm dicken Platte ausgewalzt wurde. Die Platte wurde dann erneut auf 1149°C erwärmt und bis auf eine Dicke von 6,35 mm heruntergewalzt sowie anschließend 2 Stunden bei 982° C geglüht, durch Beizen von der Hülse befreit und alsdann bis auf eine Dicke von 4,83 mm kaltgewalzt. Nach dem Kaltwalzen wurde die Platte 2 Stunden bei 1204° C geglüht, danach bis auf 1,4 mm

ίο Dicke kaltgewalzt und schließlich 30 Minuten bei 1316° C grobkorngeglüht. Weder beim Warm- noch beim Kaltwalzen ergaben sich dabei Schwierigkeiten. Die Untersuchung ergab, daß das Blech den untei Beispiel 2 erwähnten Kornaufbau besaß, mithin da; Gefüge ein verhältnismäßig grobes, langgestreckte: Korn mit einer Breite von 20 μΐη und einer Länge vor 200 μπι aufwies.

Verschiedene Pulvergemische mit der aus Tabelle II ersichtlichen Endzusammensetzung wurden in einei

so 37,85-1-Szegvari-Mühle mit einer Rührgeschwindig keit von 180 UpM in strömendem Argon mit eine: Geschwindigkeit von 0,142 m³/h 15 Stunden (Pul ver 1 bis 5) bzw. 24 Stunden (Pulver 6) und 36 Stundei (Pulver 7) gemahlen.

Tabelle III .

Pulver 'C M

-Cr

Al

Co

Zr

Seltene Erdmetalle (Y»O₃)

Fe

0,04

0,034

0,025

0,026

0,029

0,026

0,034

0,35
0,26
0,26
0,24
0,19
0,21
0,22

21,3
21,7
22,1
20,7
21,5
21,9
21,0

4,6
4,6
4,5

4,3
4,1
4,2
4,2

0,93 0,88 0,89 0,85 0,80 0,86 0,79 0,37
0,36
0,46
0,35
0,36
0,47
0,48

0,09
0,11
0,05
0,06
0,06
0,07
0,09

0,10

0,11

0,12

0,03

0,5

0,08

0,06

0,18 0,45 0,72 0,45 0,44 0,76 0,76

Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest

Jedes der vorerwähnten mechanisch legierten Pulver wurde in einer Büchse aus weichem Stahl mit einem Durchmesser von 88,9 mm verschlossen und ohne vorheriges Evakuieren bei 1093⁰C zu einem 19,05-mm-Stab warmstranggepreßt, der alsdann auf einen Durchmesser von 17,06 mm gebracht wurde. Probestücke der Stäbe wurden 30 Minuten bei 1316⁰C grobkorngeglüht, ohne daß sich eine Kornvergröberung ergab. Weitere Proben der Pulver 1 bis 3, 6 und 7 wurden dann bei Raumtemperatur mit unterschiedlicher Dickenabnahme von 16 bis 41% kaltgewalzt. Nach jedem Stich wurde von jeder Probe ein Stück entnommen, und sämtliche Stücke wurden alsdann 30 Minuten bei 1316⁰C geglüht. Nach dem Glühen wurde das Gefdge mit den in der nachfolgenden Tabelle IV zusammengestellten Anteilen der Grobkornbildung in Prozent untersucht, wobei jede Probe durch die Nummer ihres Pulvers gekennzeichnet ist.

Die Größe der Dispersoidteilchen !ag im allgemeinen bei 0,015 χ 0,05 μπι mit einem mittleren Teilchenabstand von 0,11 μηι im Falle der Probe 1, von 0,08 μΐΉ im Falle der Proben 2, 4 und 5 sowie von 0,065 μΐΉ im Falle der Proben 3, 6 und 7 jeweils im stranggepreßten Zustand und nach dem Grobkornslühen.

Tabelle IV
Kaltverformung

Probe 0%

16%

25%

0
0
0
0
0

100
0

50
100
100

100
100
100
100
100

35%

100 100 100 100 100

41:

100 100 100 100 100

Die Tabelle IV zeigt, daß bis zu einer bestimmte Kaltverformung keine der Proben einem Kon wachstum bzw. einer Sekundärrekristallisation unte lag. Während diese untere Grenze für die Kai verformung im Falle der Probe 2 25 % betrug, lag s für die Proben 1, 6 und 7 bei 16%; die Probe 3 unte lag dagegen nach einer 16%igen Querschnittsabnahrr nur einer 50%igen Kornvergröberung. Nach ein< mindestens 25 %igen Kaltverformung wiesen sämtlici: Proben ein im wesentlichen vollständig grobkörnig! Gefüge auf.

Beispiel 4

Verschiedene Stücke der Proben 1 bis 7 gemäß Beispiel 3 wurden mit 25 %iger Abnahme kaltgewalzt und alsdann jeweils 30 Minuten bei verschiedenen

Temperaturen von 871 bis 1316°C geglüht und anschließend mit den in Tabelle V zusammengestellten Ergebnissen metallografisch untersucht. Die angegebenen Nummern der Proben weisen als Endziffer jeweils die Nummer der Proben aus Tabelle IV auf.

Tabelle V

Probe

871° C

982° C

1038⁰C 1093⁰C

1204°C

1316⁰C

11	100	100
12	0	0
13	0	0
14	30	100
15	0	0
16	40	50
17	0	0

20

100	—	100
0	75	100
0	100	100
100		100
0	100	100
100		100
100		100

Die Daten der Tabelle V zeigen, daß alle Proben nach dem Kaltwalzen mit 25%iger Querschnittsabnahme und einem 30minütigen Glühen bei 1316°C ein zu 100% grobkörniges Gefüge mit einem in Verformungsrichtung gestreckten Korn besaßen. Bei einem Vergleich der Proben 12 und 13 mit der Probe 11 zeigt sich, daß die Temperatur des Grobkornglühens unter den vorerwähnten Bedingungen mit zunehmendem Dispersoidgehalt unter Berücksichtigung der Angaben der Tabelle III ansteigt. Ein Vergleich der Proben 14 und 15 unter Berücksichtigung der Angaben

der Tabelle III beweist, daß die Temperatur des Grobkornglühens unter den vorerwähnten Bedingungen mit zunehmendem Zirkoniumgehalt ebenfalls ansteigt, da das Zirkonium offensichtlich teilweise in einen oxydischen, karbidischen oder nitridischen Dispersoid umgewandelt wurde. Ein Vergleich der Proben 13 und 16 führt zu dem Schluß, daß die für eine vollständige Grobkornbildung erforderliche Gluhtemperatur unter den angegebenen Bedingungen offensichtlich mit zunehmender Mahldauer niedriger wird.

Claims (6)

23 Ol Patentansprüche:

1. Verfahren zum pulvermetallurgischen Herstellen von Legienmgskörpern durch Warmverdichten eines mechanisch legierten Pulvers von Aluminium und/oder Chrom und ein hochschmelzendes Dispersoid enthaltenden Eisenlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß ein mechanisch legiertes Pulver aus 10 bis 40% Chrom und/oder 1 bis 10% Aluminium, 0 bis 10% Nickel, 0 bis 20% Kobalt, 0 bis 5% Titan, je 0 bis 2% Seltene ErdmetaUe, Yttrium, Zirkonium, Niob, Hafnium, Tantal, Silizium und/oder Vanadin, je 0 bis 6 % Wolfram und Molybdän, 0 bis 0,4% Kohlenstoff und 0 bis 0,4% Mangan, Rest Eisen einschließlich üblicher Verunreinigungen zusammen mit 0,1 bis 10 Volumprozent eines hochschmelzenden Dispersoids warmverdichtet und anschließend mit einer Querschnittsabnahme von mindestens 10% bei Temperaturen bis 93O⁰C verformt und grobkorngeglüht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wannverdichtete Gut bei einer Temperatur von höchstens 870⁰C und/oder mit einem Verformungsgrad von mindestens 25 % verformt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver in inerter Atmosphäre mechanisch legiert wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein dispersoidbildende Metalle enthaltendes Pulver mechanisch legiert und das dispersoidbildende Metall oxidiert, karburiert, nitriert und/oder boriert wird.

5. Formkörper, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Ansprüche 1 bis 4, mit einer mittleren Teilchengröße des hochschmelzenden Dispersoids von 0,005 bis 0,5 μηι in feindisperser gleichmäßiger Verteilung im Gefüge sowie mit einer Dichte von mindestens 98% der theoretischen Dichte und einem bis mindestens 1310⁰C stabilen, gestreckten Korn mit einer Breite von 10 bis 100 μηι und einer Länge von 50 bis 2000 μΐη.

6. Teil nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Dispersoid einen mittleren Teilchenabstand von 0,05 bis 0,25 μηι besitzt.