DE2256892A1 - Verfahren zum herstellen von feinstrichminen - Google Patents
Verfahren zum herstellen von feinstrichminenInfo
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Description
SIGRI ELEKTROGRAPHIT GMBH Meitingen bei 1 8. KOV. 1972
Augsburg, den
72/18
Verfahren zum Herstellen von Feinstrichminen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Feinstrichminen durch Formen von Graphit und
Bindemittel enthaltenden plastischen Massen und Brennen der Formlinge.
Zum Herstellen von Bleistiftminen ist es bekannt, gereinigte feingemahlene Naturgraphite von vorzugsweise
erdiger Beschaffenheit mit Ton zu mischen, das Gemisch durch tage- bis wochenlanges Naßmahlen
zu homogenisieren und zu plastifizieren und die Masse nach Abtrennen des Überschußwassers in
Zwangsmischern und Kollergängen zu kneten. Die plastische Masse wird zu strangförmigen Formungen
verpreßt, die getrocknet, in Abschnitten von gewünschter Länge zerlegt und anschließend unter
Luftabschluß auf Temperaturen um 10000C erhitzt
werden. Der Härtegrad der Minen wird vor allem durch das Verhältnis Graphit/Ton bestimmt - wobei
die Härte mit steigendem Tonanteil zunimmt - und in kleinerem Maße durch die maximale Brenntemperatur
sowie die Aufheizgeschwindigkeit. Es ist weiterhin bekannt, die Schreibeigenschaften durch
Imprägnieren der" Minen mit Fetten oder Wachsen und ähnlichen Stoffen zu verbessern.
Ein wesentlicher Nachteil von bekannten Minen ist ihre verhältnismäßig kleine Bruchfestigkeit, die
2 für Minen größter Härte etwa 1100 - 1200 kp/cm
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beträgt und für Minen kleiner Härtegrade beträchtlich
niedriger ist. Wegen der kleinen Festigkeit ist es nicht möglich - und dies gilt besonders
für weichere Qualitäten - brauchbare Minen mit einem kleineren Durchmesser als 1 mm herzustellen.
Die Bruchwahrscheinlichkeit derartiger Minen, die nicht gespitzt werden müssen und einen sehr feinen
Strich ergeben, ist so groß, daß eine technische Verwertung ausgeschlossen ist. Darüberhinaus ist
das bekannte Herstellungsverfahren insoweit nachteilig, als zum Mahlen, Mischen und Plastifizieren
des Graphit-Ton-Gemisches lange Zeiten und ein beträchtlicher Aufwand an Maschinen und Apparaten
erforderlich sind.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgäbe zugrunde,
dünne Minen mit einer großen Bruchfestigkeit, insbesondere mit einer Biegebruchfestigkeit
■ 2 ' ·
größer als 1500 kp/cm herzustellen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist eine Verkürzung der für
die Massevorbereitung erforderlichen Zeit.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß 35 - 70 % Graphit und ein oder mehrere die Schreibhärte
regelnde Stoffe mit einer Korngröße< 0,010 mm,
25 - 55 % eines härtbaren Harzes, 0,1 - 2 %
eines Härters und 0 - 12 % eines Plastifizierungsmittels
gemischt werden, daß das Gemisch zu Minen mit einem Durchmesser von 0,2 - 1,0 mm verpreßt
wird und das Binderharz durch Erhitzen der Minen auf eine Temperatur von 100 - 2000C gehärtet
und anschließend in inerter Atmosphäre durch Erhitzen auf mindestens 3500C karbonisiert wird.
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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sind zum Herstellen
von Feinstrichminen erdiger und flockiger Naturgraphit, Elektrographit oder Gemische aus
diesen Stoffen .geeignet, deren Korngröße <0,010 mm,
vorzugsweise< 0,005 mm beträgt. Die zum Einstellen
einer bestimmten Schreibhärte dem Graphitpulver zuzusetzenden Stoffe sind nach der Erfindung
während" der thermischen Behandlung der Minen mit der Graphitkomponente nicht reagierende Inertstoffe,
insbesondere Koks oder Ruß. Die Korngröße der Inertstoffe ist<0,01 mm, vorzugsweise
< 0,005 mm. Der Anteil des Inertstoffs an der
aus Graphit und Inertstoffen bestehenden Feststoff komponente beträgt 0 bis etwa 25 %, wobei
mit steigendem Inertstoffanteil die Schreibhärte der Minen zunimmt.
Der Feststoffkomponente werden nach der Erfindung 25 - 55 % eines oder mehrerer härtbarer Harze,
insbesondere Furfurylalkohol, Furfurylalkoholkondensationsprodukte,
Phenolformaldehyd oder Gemische dieser Stoffe als Bindemittel und 0,1 2 % eines Härters zugesetzt. Zum Härten der Harze
sind nach der Erfindung besonders Säuren, Säureanhydride, Säurehalogenide und Säureester geeignet,
wie z.B. Oxalsäure, Maleinsäureanhydrid, p-Toluolsäurechlorid oder Benzolsulfonsäureäthylester
geeignet. Als Plastifizierungs- und die Preßbarkeit des Gemisches Verbesserendes Gleitmittel
enthält die Mischung bis zu 12 % Celluloseester oder —äther oder ein Alginat. Schließlich
ist es zur Verbesserung der Imprägnierbarkeit von erfindungsgemäß hergestellten Minen vorteil-
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haft, dem Gemisch poröse Feststoffe, wie z.B. gebrannten Ton, oder porenbildende. Stoffe, wie z.B.
Holzmehl oder mehrwertige Alkohole, zuzusetzen. Beim Erhitzen der geformten Masse entsteht durch
vollständiges oder partielles Verdampfen der Porenbildner ein poröser, zur Aufnahme größerer
Harz- oder Wachsmengen geeigneter Bindemitteikoks.
Das Gemisch .aus Feststoffen, Bindemittel, Härter, Plastifizierungsmittel und ggf. Porenbildnern
wird in Mischmaschinert mit geeigneten Knetwerkzeugen
geknetet und plastifiziert und anschließend auf Strangpressen verpreßt. Der erhaltene Strang mit
einem Durchmesser von 0,2 - 1,0 mm wird in Abschnitte der gewünschten Länge zerschnitten, vorzugsweise
in Graphitkassetten ausgelegt und zum Härten des Bindemittels auf etwa 100 - 2000C erhitzt. Der
Härtungsbehandlung schließt sich die Karbonisierung des Bindemittels durch Erhitzen der Minen in inerter
Atmosphäre auf eine Temperatur oberhalb 350 C an. Nach einer weiteren Ausführung der Erfindung wird
der Härtegrad der Minen durch Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 350 und 30000C eingestellt.
Die Härte der Minen nimmt zunächst bis zu einer Behändlungstemperatur von etwa 500 C ab, steigt
dann bis etwa 15000C an und fällt oberhalb von 15000C wieder ab. Die einfach zu reproduzierende
thermische Behandlung gestattet eine besonders genaue Einstellung des erwünschten Härtegrades.
Abschließend werden die Minen in bekannter Weise mit Fetten oder Wachsen imprägniert.
Der Vorteil der Erfindung besteht insbesondere darin, daß erfindungsgemäß hergestellte Minen
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eine große Bruchfestigkeit aufweisen und-in allen
Härtegraden wegen der geringen Bruchwahrscheinlichkeit, z.B. in Druckbleistiften, als F.einstrichminen
mit Durchmessern zwischen 0,2 - 1,0 mm, vorzugsweise von 0,2 - 0,7 mm. brauchbar sind. Zum Herstellen
von Bleistiftminen nach der Erfindung ist zudem eine wesentlich kürzere Zeit als nach
dem bekannten Verfahren erforderlich, da insbesondere
die aufwendige Massevorbereitung entfällt»
Die Erfindung wird in den folgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert:
Beispiel 1 ■
60 % flockenförmiger Naturgraphit mit einer.Korngröße
< 0,01 wurden in einem Vakuumknetmischer mit 32 % Furfurylakholholkondensat, dessen Zähigkeit
etwa 250 cP betrug, 6 % Methylcellulose.und 2 % Benzolsulfonsäureäthylester gemischt und das
Gemisch bei etwa 200C geknetet. Der Druck betrug etwa 100 Torr, die Mischzeit 100 min. Das plastische
Gemisch wurde anschließend gewalzt und dann portionsweise in den evakuierbaren Aufnahmezylinder
einer Kolbenstrangpresse gefüllt» Nach Entlüftung des Aufnahmezylinders wurde ein Strang mit einem
Durchmesser von 0,6 mm gepreßt, wobei der spezifi-
2 sehe Preßdruck etwa 350 kp/cm betrug. Der Strang
wurde in Abschnitte mit einer Länge von etwa 500 mm zerschnitten und dann in .Graphitmatrizen
abgelegt. Die Matrizen wurden anschließend in .einen Wärmeschrank eingesetzt und zur Härtung
des Binderharzes in zwölf Stunden von Raumtemperatur auf 1500C erhitzt. Zum Karbonisieren
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des Bindemittels wurden die Matrizen mit den Strangabschnitten in einen Widerstandsofen in 32 Stunden
auf 4000C erhitzt und während der Aufheiz- und Abkühlperiode
zur Vermeidung einer Oxidation Stickstoff durch den Ofen geleitet.
Die Minen wiesen folgende Eigenschaften auf:
Rohdichte - 1,67 g/cm3
Biegefestigkeit - ca. 1600 kp/cm Härtegrad - weich
Biegefestigkeit - ca. 1600 kp/cm Härtegrad - weich
In einem Vakuumknetmischer wurde unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen der folgende Ansatz
gemischt und geknetet:
38 % Naturgraphitpulver, Korngröße<0,003 mm
14 % Elektrographitpulver, Korngröße<0,005 mm
2 % Steinkohlenteerpechkokspulver,
Korngröße <0,005 mm
1 % Äthandiol
30 % Furfurylalkohol, Zähigkeit 50 cP
10 % pulverförmiges Phenolformaldehydharz
4 % Alginat
1 % Toluolsulfonsäurechlorid
Das Gemisch wurde wie im Beispiel 1 gewalzt, gepreßt und im Wärmeschrank getempert und dann unter
Stickstoff in 72 Stunden auf 1800°C erhitzt. Die Minen wurden mit einem Paraffinwachs imprägniert,
wobei die Wachsaufnahme 3,8 % betrug.
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Die Feinstrichmine mit einem Durchmesser-von 0,6 mm
hatte folgende Eigenschaften:
3
Rohdichte - 1,54 g/cm ■ " ■ .
Rohdichte - 1,54 g/cm ■ " ■ .
2 Biegefestigkeit - ca. 1800 kp/cm Härtegrad - mittel
Zum Herstellen von harten Feinstrichminen wurde
der folgende Ansatz wie im Beispiel 1 verarbeitet:
40 % Elektrographitpulver) Korngröße <0 ,006 mm
5 % Flammruß
45 % Furfurylalkoholkondensat, Zähigkeit 350 cP 5 % pulverförmiges Phenolformaldehydharz 3,5 % Methylcellulose
45 % Furfurylalkoholkondensat, Zähigkeit 350 cP 5 % pulverförmiges Phenolformaldehydharz 3,5 % Methylcellulose
1,5 % Benzolsulfonsäure
Das plastische Gemisch würde zu Strängen mit einem Durchmesser von 0,5 mm verpreßt, die wie im Beispiel
1 gehärtet und anschließend unter Stickstoff in 72 Stunden auf 13000C erhitzt wurden.
Die Minen wiesen folgende Eigenschaften auf:
Rohdichte - 1,60 g/cm3
Biegefestigkeit - ca. 2400 kp/cm2 Härtegrad - hart
Biegefestigkeit - ca. 2400 kp/cm2 Härtegrad - hart
9 Patentansprüche
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Claims (2)
- Patentansprüche1ΛVerfahren zum Herstellen von Feinstrichminen v-»' durch Formen von Graphit und Bindemittel enthaltenden plastischen Massen und Brennen der Formlinge, dadurch gekennzeichnet, daß 35 - 70 % Graphit und ein oder mehrere die Schreibhärte regelnde Stoffe mit einer Korngröße £.0,010 mm, 25 - 55 % eines härtbaren Harzes, 0,1 - 2 % eines Härters und 0 - 12 % eines Plastifxzierungsmittels gemischt werden, daß das Gemisch zu Minen mit einem Durchmesser von 0,2 - 1,0 mm verpreßt wird und das Binderharz durch Erhitzen der Minen auf eine Temperatur von 100 - 200°C gehärtet und anschließend in inerter Atmosphäre durch Erhit:
siert wird.durch Erhitzen auf mindestens 350 C karboni- - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß zum Einstellen der Schreibhärte dem Gemisch Koks oder Ruß zugesetzt wird.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß als härtbare Harze Furfurylalkohol, Kondensationsprodukte des Furfurylalkohol, Phenolformaldehyd oder Gemische dieser Harze verwendet werden.PA72/18Dr. We/häu409821/l0064= Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Härter Säuren, Säureanhydride, Säurehalogenide oder Säureester verwendet werden»5. Verfahren nach Anspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet , daß dem Gemisch als Plastifizierungsmittel Celluloseester, -äther oder ein Alginat zugesetzt werden»6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet , daß dem Gemisch
poröse Feststoffe oder porenbildende Stoffe
zugesetzt werden. ■7. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Minen in aus
Graphit bestehende Kassetten ausgelegt und zum Härten und Karbonisieren des Harzbinders erhitzt werden.8. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch g e k en η ζ e i c h η et, daß der Härtegrad
der Minen durch Erhitzen auf eine Temperatur,
zwischen 350 und 30000C eingestellt wird.9ο Feinstrichmine nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Biegebruchfestigkeit der einen Durchmesser von 0,2 - 0,7 mm aufweisen-2
den Minen mehr als 1500 kp/cm beträgt.409821/1006
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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-
1972
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