DE2237131A1

DE2237131A1 - Verfahren zur laufenden probenahme aus fluessigkeiten zur bestimmung der darin enthaltenen stoffe oder ionen

Info

Publication number: DE2237131A1
Application number: DE19722237131
Authority: DE
Inventors: Klaus Buenning; Rolf Dipl Chem Dr Sell
Original assignee: K+S AG
Current assignee: K+S AG
Priority date: 1972-07-28
Filing date: 1972-07-28
Publication date: 1974-03-14
Also published as: DE2237131B2; DE2237131C3

Description

"Verfahren zur laufenden Probenahme aus Flüssigkeiten zur Bestimmung der darin enthaltenen Stoffe oder Ionen'1 @a sind Transferiereinheiten bekannt, die durch Heben, Senken unc durch Drehen der vertikal liegenden Welle um einen begrenzten Drehwinkel unter 180°, mittels einer Ansaugeinheit aus einen Probegefäß eine probe ansaugen und nach Rückdrehung der vertikalen Welle in ein Reaktionsgefäß entleeren.
Die Vorrichtung hat den Nachteil, daß der Drehwinkel sowie der Hub der vertikalen Zelle begrenzt sind und sich Probengefäß und Reaktiongefäß in einer Ebene befinden müssen. Es wird dadurch eine vorgegebene, in der Technik nicht immer durchführbare gegenseitige Anordung von Probeteller, Reaktions- und Analysengeraten benötigt.
Es wurde nun ein Verfahren zur laufenden Probenahme aus Flüssigkeiten zur Bestim;.;lung der darin enthaltenen Stoffe oder Ionen gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß 1. mittels einer Transferiereinheit, die aus einer horizontalliegenden Welle (1) mit einem angebrachten Arm (2), an dem sich ein Wendel (3) befindet, welches den Ansaugschlauch (4) der Standardansaugeinheit (5) trägt, wobei die Welle (1) durch einen Getriebemotor (6) links oder rechts gedreht wird und wobei sich auf der horizontalliegenden Welle (1) einzeln verstellbare mehrere Nocken (7, a-n) befinden, welche darunter befindliche Mikroschalter (8, a-n) betätigen, die ihrerseits Mikrorelais (@, a-n) schalten, besteht, Flüssigkeit aus dem Durchlaufgefäß (10, a-n) periodisch in bestim@ter Menge durch eine Standard-Ansaugeinheit (5) gesaugt wird, @anach die Transferiereinheit zurückschwenkt, 3. die angesaugte Flüssigkeit durch die Standardansaugeinheit (5), gegebenenfalls mit Verdünnungs- oder Reagenzflüssigkeit, in ein Reaktionsgefaß (11) ausstößt, 4. gleichzeitig die Transferiereinheit mittels Mikroschalter (8, a-n) und Mikrorelais (0, a-n) durch die Schalternocken (7) beim Drehen der horizontalliegenden Velle (1), einen Impuls an die nachgeschalteten Analysengeräte abgibt, der den Einschaltvorgang der Analysengeräte einleitet und außerdem eine Zeitstuerung für Entleerungs- und Spülvorgang des Reaktionsgefäßes (11) veranlaßt und außer eine doppelte Probenahme verhindert bis die Bestimmung der gelösten Stoffe oder Ionen beendet ist, 5. und sich ein Durchlaufgefäß (10) in der Ansaugstellung befindet, und nach Aufhebung der Blockierung die Transferiereinheit wieder in die Ansaugstellung vorschwenkt und mittels Schaltnocken (7), Mikroschalter (8), Mikrorelais (9) den Ansaugvorßang mit einer weiteren Probe wiederholt, 6. und die Turchlaufgefäße (19), die sich auf dem äußeren Umfang eines Drehtellers (12) befinden, sich nach der ersten Probenahme durch die Transferiereinheit durch den Drehteller (12) weiterbewegt werden, indem eine weitere Probe durch den Drehteller in die knsaugstellung der Transferiereinheit gebracht wird und mittels der Ilikrolichtschranke (13,1) die weitere Probenahme eingeleitet wird, 7. und gleichzeitig beim Umschwenken der Transferiereinheit mittels Schaltnocken (7), Mikroschalter (8), Nikrorelais (9), eine andere Lichtschranke (13,2) eingeschaltet wird, die eine Probenahme aus einem weiteren Durchlaufgefäßt (10,2) bewirkt.
Ferner wurde ein Verfahren gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Flüssigkeiten aus Lössungen, wie Abwässern, Salzlösungen, organischen Flüssigkeiten bestehen.
Ferner wurde ein Verfahren gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Zeit der Entnahme der Probemenge in Abahängigkeit von verwendeten Anlysengerät eingestellt wird.
Ferner wurde ein Verfahren gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, (laß die Drehbewegung des Drehtellers durch die Betätigung eines Schalters durch die Schaltnocken (14), die sich seitlich am Drehteller befinden, erfolgt und das Durchlaufgefäß (10) dadurch in die Ansaugstellung gebracht wird und nach Ablauf der nsaugzeit die Drehbewegung wieder eingeschaltet wird und sich dieser Vorgang wiederholt und nach Beendigung der Dre-und in einer Richtung' mittels eines anderen Schaltnockens (15) die Drehbewegung des Drehtellers in entgegengesetzter Richtung erfolgt und ein weiterer Schaltnocken (16) diese Drehbewegung unterbricht und umkehrt.
Ijie Durchfahrung des Verfahrens der Erfindung mit der Vorrichtung der Erfindug wird durch folgendes Beispiel und durch die Sigur erläutert.
Mit Hilfe einer Kolbenmembranpumpe wird aus einem Abwässerkanal, in dem kontinuierlich die Konzentration von Chlorionen bestimmt werden soll, eine Blüssifflkeitszenge von 150-200 Liter pro Stunde entnommen und in einer Leitung NW 15 zum etwa 500 m entfernten Laboratorium gepumpt. Dort wird aus diesem Flüssigkeitsstrom mit Hilfe einer Schlauchpumpe ein Teil der Plüssigkeit entnommen und in ein Durchlaufgefäß (10) gepumpt. Die Durchflußmenge beträgt 3-5 Liter pro Stunde. Aus diesem Durchflußgefäß wird durch die Transferiereinheit mittels einer Dilumatik (Hersteller:B. Braun Melsungen AG.) eine Probe von 1 ml entnommen und mit einer Wassermenge von 10 ml zusammen in das Reaktionsgefäß entleert, indem sich eine Silberindikatorelektrode und eine Kalomelvergleichselektrode (Hersteller: Deutsche Netrohm GmbH & Co., Elektronische Meßgeräte, Bernhausen) befiijdet. es wird dann mit einer Kolbenbürette (Type E 507, Hersteller: deutsche Metrohm GmbH. & Co., Elektronische Meßgeräte, Bernhausen) und eines potentiometrischen Titrators Titroprint (Type E 475 nach Wolf-Burkhardt, Hersteller: Deutsche Metrohm GmbH. & Co., Elektronische Meßgeräte, Bernhausen) der Chloridgehalt mit 0,1 n AgNO3-Lössung in bekannter Weise bestimmt. Die Titrationszeit betragt je nach Chloridgehalt des Abwassers 30 sek. bis 4 min.. Durch diese Zeit wird mittels Impuls durch Zeitschaltuhren der Ansaugvorgang aus dem nächsten Durchlaufgefäß gesteuert.
Entleeren des Reaktionsgefäßes und Spülen mit etwa 100 ml wasser wird mittels Impulses der gleichen Zeitschaltuhren gesteuert. Der ausgespülte AgCl-Niederschlag wird in einem leinen Klarer von der Flüssigkeit abgetrennt, die dann dem Abwasser zugeführt wird.
In Abständen von 10 Minuten wird mit Hilfe des Probentellers und der Lichtschranke aus einem anderen Durchlaufgefäß eine weitere Probe entommen und der Analysenvorgang wiederholt.
Es wurde folgende Werte erhalten: Zeit Chlorid ionenmin. Konzentration mg/l 10 1702 20 1650 30 1312 40 1900 50 2100 60 2980 Das Verfahren der Erfindung mit der Vorrichtung zu seiner Durchführung bietet die Vorteile der beliebigen unordnung von Probeteller, Reaktionsgefäßen und Analysengeräten in verschiedenen Ebenen, Überbrückung größerer Entfernungen zwischen Probe- und Reaktionsgefäßen, kleinere Abmessungen der Gesamtvorrichtung verbunden mit geringeren elektronischen Aufwand gegenüber der Vorrichtung nach dem Stand der Technik. Ausßerden werden für die Herstellung der Vorrichtung gemäß der Erfindung bekannte Normbauteile verwendet.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Probenahme aus Flüssigkeiten zur Bestimmung der darin enthaltenen gelösten Stoffe oder Ionen, dadurch gekennzeichnet, daß 1. mittels einer Traneferiereinheit, die aus einer horizontalliegenden Welle (1) mit einem verstellbar angebrachten Arm (2), an dem sich ein Pendel (3) befindet, welches den-Ansaugschlauch (4) der Standardansaugeinheit (5) trägt, wobei die Welle (1) durch einen Getriebemotor (6) links oder rechts gedreht wird und wobei sich auf der horizontalliegenden Welle (1) mehrere einzeln verstellbare Nocken (7, a-n) befinden, welche darunter befindliche Mikroschalter (8, a-n) betätigen, die ihrerseits Mikrorelais (9, a-n) schalten, besteht, Flüssigkeit aus dem Durchlaufgefäß (10, a-n) periodisch in bestimmter Menge durch eine Standard-Ansaugeinheit (5)*gesaugt wird, 2. danach die Transferiereinheit zurückschwenkt, 3. die angesaugte Flüssigkeit durch die Standardansaugeinheit (5), gegebenfalls mit Verdünnungs - oder Reagenzflüssigkeit, in ein Reaktionsgefäß (11) ausstößt, 4. gleichzeitig die Transferiereinheit mittels Mikroschalter (8, a-n) und Mikrorelais (9, a-n) durch die Schalternocken (7) beim Drehen der horizontalliegenden Welle (1), einen Impuls an die nachgeschalteten Analysengeräte abgibt, der den Einschaltvorgang der Analysengeräte einleitet und außerdem eine Zeitstuerung für Entleerungs-und Spülvorgang des Reaktionsgefäßes (11) veranlasst und außerdem eine doppelte Probenahme verhindert bis die Bestimmung der gelösten S e oder Ionen beendet ist, 5. und sich ein Durchlaufgefäß (10) in der Ansaugstellung befindet, und nach Aufhebung der Blockierung die Transferiereinheit wieder in die Ansaugstellung vorschwenkt und mittels Schaltnocken (7), Mikroschalter (8), Mikrorelais (9) den Ansaugvorgang iit eine weiteren Probe wiederholt, 6. und die Durchlaufgefäße (10), die sch auf dem äußeren Unfang eines Drehtellers (12) befinden, sich nach der ersten Probenahme durch die Transferiereinheit durch den Drehteller (12) weiterbewegt werden, indem eine weitere Probe durch den Drehteller in die Ansaugstellung der Transferiereinheit gebracht wird und mittels der Mikrolichtschranke (13,1) die weitere Probenahme eingeleitet wird, 7. und gleichzeitig beim Umschwenken der Transferiereinheit mittels Schaltnocken (7), Mikroschalter (8), Mikrorelais (9), eine dere Lichtschranke (13,2) eingeschaltet wird, die eine Probenahme aus einen weiteren Dusrchlaufgefäß (10,2) bewirkt.

2.) Verfahren nach Anspruch 1.) dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeiten aus Lösungen, wie Abwässern, Salzlösungen, organischen Flüsuigkeiten bestehen.

3.) Verfahren nach den Ansprüchen 1.) und 2.), dadurch gekennzeichnet, daß die Zeit der Entnahme der Probemenge in Abhängigkeit vom verwendeten hnalysengerat eingestellt wird.

4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1.) bis 3.), dadurch gekennzeichnet, daß die Drehbewegung des Drehtellers durch die Betätigung eines Schalters durch die Schaltnocken (14), die sich seitlich am Drehteller befinden, erfolgt und das Durch laufgefä3 (10) dadurch in die Ansaugstellung gebracht wird und nach Ablauf der hnsaugzeit die Drehbewegung wieder eingeschaltet wird und sich dieser Vorgang wiederholt und nach Beendigung der Drehung in einer Richtung mittels eines anderen Schaltnoekens (15) die Drehbewegung des Drehteller3 in entgegengesetzter Richtung erfolgt und ein weiterer Schaltnocken (16) diese Drehbewegung unterbricht und umkehrt.

S.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1.) bis 4.) dadurch gekennzeichnet, daß diese aus einer Transferiereinheit die aus einer horizontalliegenden Welle mit einem verstellbar angebrachten Arm, an dem sich ein Pendel befindet, welches den Ansaugechlauch (4) der Standardansaugeinheit (5) trägt, wobei die Welle (1) durch einen Getriebemotor (6) links oder rechts gedreht wird und wobei sich auf der horizontalliegenden \elle einzeln verstellbare mehrere Nocken (7, a-n) befinden, welche darunter befindliche Mikroschalter (8, a-n) betätigen, die ihrerseits Mikrorelais (9, a-n) schalten, besteht, Flüssigkeit aus dem Durchlaufgefß (10, a-n) periodisch in bestimmter Menge durch eine Standardansaugeinheit gesaugt wird, b.) Vorrichtung nach Anspruch 5.), dadurch gekennzeichnet, daß diese aus den Nikroschaltern (8, a-n), den Mikrorelais (9, a-n) und aus den verstellbaren Schalternocken (7, a-n) besteht, die einen Impuls an die nachgeschalteten Analysengerate abgeben.

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