DE2236443B2 - Waessriges bad zur herstellung von metallischen ueberzuegen, die nichtmetallische, feinverteilte feststoffe eingelagert enthalten - Google Patents
Waessriges bad zur herstellung von metallischen ueberzuegen, die nichtmetallische, feinverteilte feststoffe eingelagert enthaltenInfo
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- C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires
- C25D15/02—Combined electrolytic and electrophoretic processes with charged materials
Description
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der wäßrigen
Bäder zur galvanischen Herstellung von metallischen Überzügen, die nicht-metallische, feinverteilte
Feststoffe eingelagert enthalten. Die Verbesserung wird durch Zusatz von Aminoorganosiliciumverbindungen
zu dem wäßrigen Bad erzielt.
Gegenüber der bisher bekannten, wäßrigen Bädern zur Herstellung von metallischen Überzügen, die nichtmetallische,
feinverteilte Feststoffe eingelagert enthalten, ist das erfindungsgemäße Bad insbesondere durch
folgende Vorteile fortschrittlich:
Bei dem erfindungsgemäßen Bad ist es leichter, eine gleichmäßige Suspension der nicht-metallischen Feststoffe
aufrechtzuerhalten und damit die Menge an in den Überzügen eingelagerten nicht-metallischen Feststoffen
zu regeln, sowie Überzüge mit gleichmäßigerer Verteilung der darin eingelagerten nicht-metallischen
Feststoffe zu erhalten. Außerdem und insbesondere ist es mit dem erfindiingsgemäßen Bad möglich,
metallische Überzüge, die größere Mengen an nichtmetallischem Feststoff als bisher eingelagert enthalten,
herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist ein wäßriges Bad üblicher Zusammensetzung zur galvanischen Herstellung
von metallischen Überzügen, die nicht-metallische, feinverteilte Feststoffe eingelagert enthalten, dadurch
gekennzeichnet, daß es zusätzlich mindestens eine Aminoorganisiliciumverbindung enthält.
Aminoorganosiliciumverbindungen sind Organosiliciumverbindungen,
die mindestens eine über Kohlenstoff an Silicium gebundene Aminogruppe enthalten.
Vorzugsweise enthalten die erfindungs-gemül.l verwendeten
Aminoorganosiliciumvcrbindungen außer mindestens einer über Kohlenstoff an Silicium gebundenen
Aminogruppe mindestens ein an Silicium gebundenes hydrolysierbares Atom, eine an Silicium gebundene
hydrolysierbare Gruppe und/oder eine an Silicium gebundene Hydroxylgruppe. Derartige Aminoorganosiiiciumverbindungen
sind insbesondere solche der allgemeinen Formel
(Z„R')„Si(R)u-X4-a-(i.
In dieser Formel bedeutet R einen einwertigen
ίο Kohlenwasserstoffrest, R' einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest
mit einem Kohlenstoffatom oder mehr als zwei Kohlenstoffatomen, der durch Äthersauerstoffatom
unterbrochen sein kann und eine Wertigkeit von η + 1 aufweist, wobei /; eine positive ganze Zahl
ist, X ein hydrolysierbares Atom, eine hydrolysierbare Gruppe oder eine Hydroxylgruppe, α ist 1 oder 2, b ist
0, 1 oder 2, die Summe von α \ b ist 1, 2 oder 3 und Z ist die Gruppe NH2 oder eine einwertige Gruppe, die
über eine Kohlenstoff-Stickstoffbindung an R' gebunden ist, aus Kohlenstoff-, Stickstoff- und Wasserstoffatomen
besteht und mindestens zwei Aminogruppen enthält.
Das wichtigste Beispiel für einen Kohlenwasserstoffrest R ist der Methylrest. Beispiele für Gruppen ZnR'
sind den weiter unten folgenden Beispielen für einzelne Aminoorganosiliciumverbindungen zu entnehmen. Beispiele
für hydrolysierbare Atome bzw. hydrolysierbare Gruppen X sind Halogen, insbesondere Chlor, Wasserstoff,
Alkoxygruppen mit I bis 4 Kohlenstoffatomen,
wie Methyl-, Äthyl- und Isopropylgruppen, durch Amino- oder Alkoxygruppen substituierte Kohlenwasserstoffreste,
wie sie den weiter unten folgenden Beispielen für einzelne Aminoorganosiliciumverbindungen
zu entnehmen sind, und Aminogruppen, die durch Kohlenwasserstoffreste substituiert sein können.
Beispiele für Silane der oben angegebenen Formel sind y-Aminopropyltriäthoxysilan, N-/f-Aminoäthyl-y-aminopropyltrimethoxysilan,
O-ß-Aminoäthyl-y-oxypropylmethyl-bis
(/?-aminoäthoxy-)silan, O-/?-Aminoäthyl-5'-oxypropyl-tris
(/i-aminoäthoxy-)silan, O-/i-Aminoäthyl-y-oxypropyltriäthoxysilan,
N-^-Aminoäthyl-}'-aminopropyltriäthoxysilan,
N-/J-Aminoäthy!-<5-aminobutyltriäthoxysilan,
Aminomethyltrimethoxysilan, N-/i-Aminoäthyl-y-aminopropyl-tris
(/i-methoxyäthoxy-) silaii und Λ-Aminobutyltriäthoxysilan.
Bei den vorstehend genannten Aminoorganosiliciumv erbindungen handelt es sich zwar durchwegs um
Silane. Die erfindungfgemäß verwendeten Aminoorganosiliciumverbindungen
können jedoch auch polymere Verbindungen sein. Beispiele für solche polymeren
Verbindungen sind Aminoorganosiloxane, die durch Kondensation von Verbindungen der oben angegebenen
Formel, in denen mindestens ein X eine Hydroxylgruppe ist, entstanden sind, und Aminoorganosilazane,
wie Hexa-y-aminopropyldisilazan.
Wegen der leichten Zugänglichkeit und, weil damit besonders gute Ergebnisse erzielt werden, ist als Aminoorganosiliciumverbindung
y-Aminopropyltriäthoxysilan besonders bevorzugt.
Es können Gemische aus verschiedenen Aminoorganosiliciumverbindungen
in dem Bad enthalten sein.
Die Amineorganosiliciumvcrbindungcn sind in dem
Bad zweckmäßig in Mengen von 0,1 bis 3 Gcwichtsprozent, vorzugsweise in Mengen von 0,2 bis 2 Gewichtsprozent,
jeweils bezogen auf das Gewicht der nicht-metallischen, feinverteilten Feststoffe, enthalten.
Jc größer die Menge an Aminoorganosiliciumverbin-
dung ist, desto größer ist die Menge an in die metallischen Überzüge eingelagertem nicht-metallischem
Feststoff.
Die Aminoorganosiliciumverbindungen können als solche dem wäßrigen Bad zugesetzt werden. Vorzugsweise
werden sie jedoch dem wäßrigen Bad erst zugesetzt, nachdem sie an dem nicht-metallischen, feinverteilten
Feststoff adsorbiert bzw. mit diesem Feststoff bzw. mit an diesem Feststoff adsorbiertem Wasser
umgesetzt wurden. »°
Die Behandlung des nicht-metallischen, feinverteilten Feststoffs mit Aminoorganosiliciumverbindung um
das Adsorbieren bzw. Umsetzen von Aminoorganosiliciumverbindung an bzw. mit dem nicht-metallischen
Feststoff bzw. mit an diesem Feststoff adsorbiertem Wasser zu bewirken, kann in beliebiger für die Behandlung
von feinvertei/ten Feststoffen mit Organos/)/-ciumverbindungen
geeigneter und vielfach bekannter Weise erfolgen. Beispielsweise kann der nicht-metallische
Feststoff mit der Aminoorganosiiiciumverbin- *o
dung und gegebenenfalls 0,1 bis 2 Gewichtsprozent Wasser bei 10 bis 150 C in einem Mischgerät, einschließlich
einem Mischgerät mit Mahlwirkung, wie einer Kugelmühle, gemischt werden. Vorzugsweise
wird die Behandlung des nicht-metallischen, feinver- a5
teilten Feststoffs mit der Aminoorganosiliciumverbindung so vorgenommen, daß der Fesistoff in einem
aus Wasser oder organischem, flüchtigem Lösungsmittel und Aminoorganosiliciumverbindung bereitetem
Gemisch aufgeschlämmt wird oder zu einer Aufschlämmung des Feststoffes in Wasser oder organischem,
flüchtigem Lösungsmittel die Aminoorganosiliciumverbindung(en) gegeben w-rd bzw. werden und
dann das Wasser bzw. Lösungsmittel verdampft wird.
Als nicht-metallischer, feinverteilter Feststoff ist auch im erfindungsgemäßen Bad vor7ugsweise, wie
meist in wäßrigen Bädern zur galvanischen Herstellung von metallischen Überzügen, die nicht-metallische,
feinverteilte Feststoffe eingelagert enthalten, Siliciumcarbid enthalten. Weitere Beispiele für geeignete nicht- <°
metallische, feinverteilte Feststoffe sind Oxide, wie Aluminiumoxid, Zirkonoxid und Eisenoxid; Boride;
andere gegenüber Wasser inerte Carbide als Siliciumcarbid, wie Wolfram- und Titancarbid; Suizide, wie
Molybdänsilizid; Sulfide, wie Molybdänsulfid; und Diamantpulver sowie Graphitpulver.
Vorzugsweise beträgt die Korngröße der nichtmetallischen feinverteilten Feststoffe nicht mehr als
10 μηι, insbesondere nicht mehr als 5 μηι. Nach unten
ist der Korngröße der nicht-metallischen feinverteilten Feststoffe keine Grenze gesetzt. Für die meisten Zwecke
sind Korngrößen im Bereich von 0,1 bis 3 μιη bevorzugt.
Das Metall der aus dem erfindungsgemäßen Bad hergestellten metallischen Überzüge, die nicht-metallische,
feinverleilte Feststoffe eingelagert enthalten, kann jedes der Metalle in den bisher bekannten, aus
wäßrigen Bädern auf galvanischem Wege erzeugten metallischen Überzügen, die nicht-metallische, feinverteilte
Feststoffe eingelagert enthalten und deshalb in der Fachliteratur als »Dispcrsionsüberzügc« bereichnet
werden, sein. Beispiele für solche Metalle sind insbesondere Nickel, ferner Kobalt und Kobalt-Wolfram.
Abgesehen von dem crfindungsgcmäßen Zusatz
können die Bestandteile des wäßrigen, galvanischen
Bades und deren Mengenverhältnisse sowie die Ab- 6S
Scheidungsbedingungen die gleichen sein wie bisher. Ebenso können die Unterlagen, auf denen die Überzüge
abgeschieden werden, die gleichen wie bisher sein.
Beispiele für solche Unterlagen sind die Oberfläche von
Werkzeugen, Gesenken, Stanzen, Lehren und anderen zur Fertigung verwendeten Geräten, sowie mehr oder
weniger fertiggestellter Teile, wie Luftschrauben für Luftfahrzeuge, Turbinenschaufeln, die Außenhaut von
Luftfahrzeugen und Geschossen, die Innenwandung von Verbrennungsräumen, einschließlich derjenigen
von Kreiskolbenmotoren, Ventilsitze und Kolbenringe.
Durch die eingelagerten nicht-metallischen Feststoffe können den Oberflächen der metallischen l'Lcfzüge
bestimmte Eigenschaften je nach Wunsch verliehen werden. Es kann z. B. ihre Rauhigkeit oder ihre
Gleitfähigkeit und/cder ihre Verschleißfestigkeit oder Korrosionsbeständigkeit in an sich bekannter Weise
gesteigert werden.
Die Ergebnisse der Bestimmung der Menge an eingelagertem nicht-meialJ/schem Fesisioff in den gemäß
den folgenden Beispielen und dem Vergleichsversuch erzeugten Überzügen sind in einer Tabelle nach diesen
Beispieien angegeben.
a) In einem 500 ml Becherglas werden 200 g Siliciumcarbid (SiC) mit einer Korngröße von 1 bis 5 μηι
mittels eines Rührers in 130 ml destilliertem Wasser aufgeschlämmt, mit 2 g N-Zi-Aminoäthyl-y-aminopropyltrimethoxysilan
versetzt und 5 min gerührt. Dann wird die Mischung in einer flachen Schale in einem bei 1050C betriebenen Ofen zur Trockne eingedampft.
b) 30 g des so behandelten Siliciumcarbids werden in 200 ml einer Lösung, die durch Vermischen von
240 g Nickelsulfat (NiSO4 · 7 H2O),
45 g Nickelchlorid (NiCl2 · 6 H2O) und
30 g Borsäure mit
1000 ml lestilliertem Wasser
45 g Nickelchlorid (NiCl2 · 6 H2O) und
30 g Borsäure mit
1000 ml lestilliertem Wasser
bereitet wurde, mittels eines bei 2400 U/min betriebenen Rührgerätes aufgeschlämmt. Die so erhaltene
Suspension wird zur Befreiung von Agglomeraten durch ein grebes Filter filtriert.
Aus dem so erhaltenen galvanischen Bad wird mittels einer Nickelanode mit einer Oberfläche von 25 cm2
bei einer Badtemperatur von 55 bis 60 C unter leichtem Rühren des Bads und einer Stromdichte von 8 A/dm2
innerhalb von 60 min ein Überzug auf einer Kupferkathode mit einer Oberfläche von 25 cm2 abgeschieden.
Der Abstand zwischen Anode und Kathode beträgt 4 cm.
Zur Bestimmung der Menge an Siliciumcarbid, das in dem Nickelüberzug eingelagert enthalten ist, wird
die überzogene Kathode auf eine Fläche von 16 cm2 zugeschnitten und in 100 ml konzentrierte Salpetersäure
unter Erwärmen aufgelöst. Als Rückstand verbleibt dabei das Siliciumcarbid. Der Rückstand wird
gravimetrisch bestimmt.
Vcrgleichsversuch
Zum Vergleich weiden die in Beispiel 1 unter b) beschriebenen Maßnahmen wiederholt mit der Abänderung,
daß unbchandel'tcs Siliciumcarbid verwendet
wird.
Die in Beispiel I beschriebenen Maßnahmen werden wiederholt mit der Abänderung, daß an Stelle des in
Beispiel 1 verwendeten Aminoorganosilans die gleiche
Menge O-/?-Aminoäthyl-y-oxynropylmethy!-bis (ßaminoäthoxy-)silan
verwendet wird.
Die in Beispiel 1 beschriebenen Maßnahmen werden wiederholt mit der Abänderung, daß an Stelle des im
Beispiel 1 verwendeten Aminoorganosilans die gleiche Menge an y-Amino-propyltriäthoxysilan verwendet
wird.
Ergebnisse der gravimetrischen SiC-Besiimmung
| mg SiC/dm1 | Gewichtsprozent | |
| 125 | des Vergleichs- | |
| 293 | Ergcbnisses | |
| Vergleichsversuch | 316 | 100 |
| Beispiel 1 | 334 | 134 |
| Beispiel 2 | 154 | |
| Beispiel 3 | 167 | |
Claims (5)
1. Wäßriges Bad üblicher Zusammensetzung zur galavanischen Herstellung von metallischen Überzügen,
die nicht-metaüische, feinverteilte Feststoffe eingelagert enthalten, dadurch gekennzeichnet,
daß es zusätzlich mindestens eine Aminoorganosiliciumverbindung enthält.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Aminoorganosiliciumverbindung
)'-AminopropyltriäthoxysiIan enthält.
3. Bad nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Aminoorganosiliciumverbindung
0,1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der nicht-metallischen, feinverteilten
Feststoffe, beträgt.
4. Bad nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Aminoorganosiliciumverbindung
0,2 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der nicht-metallischen, feinverteilten
Feststoffe, beträgt.
5. Bad nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das jeweils verwendete galvanische
Bad dei Aminoorganolisiciumverbindung(en) in an dem nicht-metallischen, feinverteilten Feststoff adsorbierter
bzw. mit diesem Feststoff bzw, mit an diesem Feststoff adsorbiertem Wasser umgesetzter
Form enthält.
Priority Applications (13)
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