DE223642C - - Google Patents

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DE223642C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C309/00Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
    • C07C309/01Sulfonic acids
    • C07C309/28Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
    • C07C309/39Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing halogen atoms bound to the carbon skeleton

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es wurde die Beobachtung gemacht, daß beim Behandeln von Chloranthrachinon und dessen Derivaten mit rauchender Schwefelsäure bei Gegenwart von Quecksilberverbindüngen Chloranthrachinonsulf osäuren entstehen, die völlig verschieden sind von den Produkten, welche beim Sulfieren ohne Quecksilber sich bilden.
Beim Sulfieren der Chloranthrachinone ohne
ίο Zusatz von Quecksilberverbindungen entstehen Sulfosäuren, die in ihrem Aussehen und Verhalten völlig verschieden sind von denjenigen Verbindungen, die bei Gegenwart von Quecksilbersalzen erhalten werden. Dies wurde insbesondere dadurch nachgewiesen, daß beim Ersatz der Sulfogruppe durch Chlor in den nach beiden Verfahren hergestellten Sulfosäuren völlig verschiedene Produkte sich bildeten.
In der Patentschrift 149801 ist die Sulfierung von Anthrachinon bei Gegenwart von Quecksilberverbindungen beschrieben; jedoch läßt sich aus dieser Angabe kein Schluß auf das Verhalten von Chloranthrachinonen ziehen.
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Beispiel I.
5 Teile 2 - Chloranthrachinon werden mit 6 Teilen rauchender Schwefelsäure von 18 bis 20 Prozent S O3-Gehalt und 0,5 Teilen Quecksilbersulfat unter Rühren während 3 bis 4 Stunden auf 150 bis 160 ° erhitzt. Die braune Schmelze wird mit 100 Teilen Wasser verdünnt, aufgekocht und das unveränderte Chloranthrachinon abfiltriert. Beim Erkalten scheidet sich die neue Sulfosäure teilweise kristallinisch aus. Zweckmäßig bringt man die Säure wieder durch Erhitzen in Lösung, fügt 6 Teile einer gesättigten Kaliumchloridlösung hinzu, wobei sich das Kaliumsalz in schwach gelben Kriställchen ausscheidet. Diese sind in kaltem Wasser schwer, leicht in siedendem löslich.
Beispiel II.
Ersetzt man im Beispiel I das 2 - Chloranthrachinon durch das 1 · 5-Dichloranthrachinon und benutzt 0,5 Teile Quecksilberoxyd, so erhält man beim Aufarbeiten hauptsächlich eine in Nadeln kristallisierende Dichloranthrachinonsulfosäure. Die Säure ist in Wasser gut löslich und scheidet sich auf Zusatz von Salzsäure wieder in kleinen Nadeln aus. Fügt man zur wäßrigen Lösung Chlorkaliumlösung, so scheidet sich das Kaliumsalz in glänzenden Kristallen ab.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von chlorierten Anthrachinonsulfosäuren aus Chloranthrachinon und dessen Derivaten durch Sulfurieren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfurierung bei Gegenwart von Quecksilber oder Quecksilberverbindungen ausführt.
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