DE2235112B2 - Verfahren zum herstellen einer elektrodenfolie aus aluminium fuer elektrolytkondensatoren - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer elektrodenfolie aus aluminium fuer elektrolytkondensatoren

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenfolie aus Aluminium für Elektrolytkondensatoren, bei dem die Folie in heißem Wasser zur Bildung einer Oxydhydratschicht behandelt und hierauf in einer Phosphationen enthaltenden Lösung formiert wird.
Die DT-OS 1564 327 beschreibt ein derartiges Verfahren, bei dem die Aluminiumfolie in einer wäßrigen Phosphorsäurelösung anodisch formiert und die formierte Folie in einer Phosphat- und Chromationen enthaltenden heißen Lösung behandelt wird. Bei diesem bekannten Verfahren entstehen Folien mit tiefen »Fraßnarben«, mit einem hohen Kapazitätsverlust und mit einem hohen Reihenverlustwiderstand.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung solcher Folien mit einem geringen Kapazitätsverlust und mit einem geringen Reihenverlustwiderstand, die auch nach der Formierung so porös sind, daß der Elektrolyt ungehindert hindurchtreten kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Folie nach der Formierung zur Beseitigung des noch verbliebenen Oxydhydratfilmes in einer Phosphorsäure und Chromsäure enthaltenden wäßrigen Lösung behandeli und anschließend die Folie erneut formiert wird.
Die Aluminiumfolie wird mit siedendem Wasser behandelt, um darauf einen Film aus wasserhaltigem
5 Oxyd zu bilden. Daraufhin wird in einem Elektrolyten auf dem Aluminium anodisch eine oxydische Sperrschicht formiert. Dabei bleibt einiges wasserhaltiges Oxyd nach Beendigung der anodischen Formierung zurück, welches während dieser Verfahrensstufe nicht
ίο in die oxydische Sperrschicht umgewandelt wurde. Dieser Überschuß an wasserhaltigem Oxyd wird anschließend mit einer Lösung entfernt, welche 5% Phosphorsäure (H3PO4) und 2% Chrom-(VI)-Oxyd (CrO3) enthält, wodurch die Ursache der bekannten
Schwierigkeiten beseitigt wird. Die oxydische Sperrschicht wird in einem Elektrolyten erneut anodisch formiert. Dies führt zu porösen, stabilen Folien für Bauelemente mit hoher Kapazität; da der Überschuß an wäßrigem Oxyd von der Folie entfernt worden ist,
tritt kein großer Rückgang der Kapazität auf, wenn diese Folien in Kondensatoren verwendet werden. In gleicher Weise zeigen diese Kondensatoren einen geringeren Reihenverlustwiderstand. Die anschließende Verfahrensstufe der erneuten Formierung führt zu einer Ausheilung jeglicher Risse und Fehlstellen, die während der Entfernung des wasserhaltigen Oxyds auftreten können.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird auf einer Aluminiumfolie
nach der Behandlung in siedend heißem Wasser ein Film aus wasserhaltigem Aluminiumoxyd gebildet. Daraufhin wird die behandelte Folie in einen kein Borat enthaltenden Elektrolyten gebracht, wie etwa Ammoniumdihydrogenphosphat, um anodisch auf der Folie eine oxydische Sperrschicht zu formieren. Bei der Bildung dieser Schicht wird während der Formierung der Film aus wäßrigem Oxyd teilweise in die oxydische Sperrschicht umgewandelt und ein gewisser Überschuß oder Rückstand an wäßrigem Oxyd verbleibt dai auf. Werden solche Folien in Kondensatoren verwendet, so führt dieser Überschuß an wäßrigem Oxyd zu zahlreichen Problemen. Dementsprechend wird der Überschuß durch Auflösung in einer Lösung, welche Phosphorsäure und Chrom-(VI)-Oxyd enthält, entfernt. Diese Lösung hat sich als vorteilhaft erwiesen, da sie das wäßrige Oxyd gut löst, das Aluminium jedoch nicht korrodierend angreift. Hierauf wird die oxydische Sperrschicht in einem Elektrolyten, der kein Borat enthält, erneut formiert, wobei irgendwelehe Fehlstellen ausgeheilt werden, welche während der Entfernung des wäßrigen Oxydes aufgetreten sind.
Eine befriedigende Formierung bei 200 bis 220 Volt kann bei Einhaltung der folgenden Bedingungen erhalten werden:
Eine vierminütige Behandlung in siedendem Wasser, eine zweiminütige anodische Formierung bei 90° C in einer Lösung, welche 1 Gramm Ammoniumdihydrogenphosphat pro Liter Lösung enthält, gefolgt von der Entfernung jeglichen Überschusses an wäßrigem Oxyd, wobei die Folie für zwei Minuten in eine Lösung, welche 5% Phosphorsäure und 2% Chrom-(VI)-Oxyd enthält und eine Temperatur von 85° C aufweist, getaucht wird, und das abschließende erneute Formieren der oxydischen Sperrschicht innerhalb einer Minute bei 90° C in einer Lösung, welche 1 Gramm Ammoniumdihydrogenphosphat pro Liter Lösung enthält. Die auf diese Weise behandelte
FoJie zeigte lediglich einen Kapazitätsverlust von .5%, verglichen mit den bekanntgewordenen Werten von bis zu 15% für Folien, die dem Stand der Technik entsprechen; weiterhin betrug der ReihenverJustwiderstand der Folien lediglich angenähert die Hälfte dieses Widerstandes bei bekannten Folien.
Bei Formierungsspannungen über 220 Volt, wobei borathaltige Eiektrolyte, wie etwa Borsäure, verwendet werden, kann die Qualität des dielektrischen Films beeinträchtigt werden, wenn die Folie mit der Phosphorsäure und Chrom-(VI)-Oxyd enthaltenden Lösung in Berührung kommt. Obwohl sich Phosphorsäure aHein als befriedigendes Mittel zur Entfernung des überschüssigen wäßrigen Oxydes erwiesen hat, kann diese nicht allein über längere Zeiträume verwendet werden, da dies zu einer beträchtlichen Korrodierung von Bestandteilen der verwendeten Formierungsapparatur führt. Es ist daher vorteilhafter, Chrom-(VI)-Oxyd in Spuren zu verwenden, um die Korrosion innerhalb des Systems zu vermindern, während gleichzeitig die Beeinträchtigung der Qualität des dielektrischen Filmes minimal gehalten wird. Als Alternative kann eine Formierungsapparatur aus rostfreiem Stahl verwendet werden, die unter diesen Bedingungen nicht korrodiert. »5
Das wasserhaltige Aluminiumoxyd wird durch die kurzfristige Behandlung der Aluminiumfolie in heißem Wasser gebildet. Es ist jedoch wesentlich einfacher, das Wasser zum Kochen zu bringen, da dadurch mühsame und zeitraubende Temperaturmessungen entfallen. Außerdem ist beabsichtigt, die Zeit, in der die Folie dem siedenden Wasser ausgesetzt ist, minimal zu halten, da ein zu dicker Film aus wäßrigem Oxyd eine längere Einwirkung zur Entfernung des überschüssigen wäßrigen Oxydes erfordert, was möglicherweise eine Beeintiächtigung der oxydischen Sperrschicht durch die zur Entfernung benutzte Lösung verursachen kann.
Das Formierungsverfahren wird bevorzugt mit einem Elektrolyten, der kein Borat enthält, durchgeführt, da die in borathaltigen Elektrolyten ausgebildete oxydische Sperrschicht leichter von der zur Entfernung der Oxydschicht benutzten Lösung angegriffen wird. Typische Beispiele für solche, kein Borat enthaltende Eiektrolyte sind Lösungen, welche 1 Gramm Ammoniumdihydrogenphosphat pro Liter enthalten (bis zu Formierungsspannungen von 220 Volt) und eine 0,01 η Natrium-benzoat-Lösung (pH 6) für Formierungsspannungen bis 350 V. Während dieser Verfahrensstufe wird ein Teil des Films aus wasserhaltigem Oxyd in den die Sperrschicht bildenden Film umgewandelt, jedoch bleibt eine beträchtliche Menge des wasserhaltigen Films als Überschuß zurück, der die grobe Abnahme der Kapazität in Kondensatoren, welche unter Verwendung solcher Folien hergestellt wurden, verursacht.
Die selektive Entfernung dieses Rückstandes an wasserhaltigem Oxyd wird durch Verwendung einer Lösung, welche Phosphorsäure und Chrom-(Vl)-Oxyd enthält, erreicht. Die Entfernung vermindert den Kapazitätsabfall für solche Filme, die im unteren Spannungsbereich in borathaltigen und kein Borat enthaltenden Elektrolyten formiert worden sind. Eine ISminütige Entfernungsbehandlung bei 60° C vermindert weitgehend den Kapazitätsabfall für eine Folie, die in einem kein Borat enthaltenden Elektrolyten bei einer Spannung von 150 Volt formiert worden ist; diese Behandlung greift die oxydische Sperrschicht nur sehr wenig an. Außerdem wurde gefunden, daß eine Lösung, welche 5% Phosphorsäure und 2% Chrom-(VI)-Oxyd enthält, ausreichte, um das überschüssige wasserhaltige Oxyd von einer Folie zu entfernen, die bei einer Spannung von 200 Volt formiert worden war, wenn die Behandlung für angenähert zwei Minuten bei 85° C durchgeführt wurde Die Temperatur kann zumindest um ± 3° C und die Dauer der Behandlung um ±15 Sekunden schwanken, ohne die Qualität der Folie oder des Formierungsverfahrens zu beeinflussen. Ein Fachmann kann die am besten geeignete Zeit-Temperatur-Kombination leicht selbst bestimmen; jedoch, wenn diese Parameter einmal ausgewählt sind, dann sollten sie ziemlich eng festgehalten werden.
Als für die Formierung geeignete Eiektrolyte werden 0,01 η Natriumbenzoat (pH 6)-Lösung und eine Lösung, welche 1 Gramm Ammoniumdihydrogenphosphat pro Liter enthält, verwendet; jedoch können ebenso gut andere, dem Fachmann bekannte Elektrolyt-Lösungen verwendet werden. Der Benzoat enthaltende Elektrolyt ist gut geeignet bis zu Formierungsspannungen von 350 Volt. Die Ammoniumdihydrogenphosphat enthaltende Lösung ist nur bis zu Formierungsspannungen von 220 Volt geeignet; sie erfordert jedoch keine spezielle Wartung. Oberhalb von Formierungsspannungen von 220 Volt sind die dielektrischen Eigenschaften der in jedem dieser Eiektrolyte formierten Filme die gleichen.
Die gleichen bei der ursprünglichen Formierung verwendeten Eiektrolyte und andere Bedingungen können bei der erneuten Formierung angewendet werden, jedoch ist der notwendige Zeitbedarf, um diese oxydische Sperrschicht nachzuformieren, beträchtlich geringer als der Zeitbedarf der ursprünglichen Formierungsstufe. Bei diesem erneuten Formierungsschritt ist es vor allem notwendig, jegliche Fehlstellen und Risse, die in der oxydischen Sperrschicht durch die Entfernung des Überschusses an wäßrigem Oxyd entstanden sind, auszuheilen.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenfolie aus Aluminium für Elektrolytkondensatoren, bei dem die Folie in heißem Wasser zur Bildung einer Oxydhydratschicht behandelt und hierauf in einer Phosphationen enthaltenden Lösung formiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie nach der Formierung zur Beseitigung des noch verbliebenen Oxydhydratfilmes in einer Phosphorsäure und Chromsäure enthaltenden wäßrigen Lösung behandelt und anschließend die Folie erneut formiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserhaltige Oxydhydratfilm in siedend heißem Wasser gebildet wird, und die Formierung in boratfreiem Elektrolyten, insbesondere in einer Ammoniumdihydrogenphosphat oder Natriumbenzoat enthaltenden Lösung erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Formierelektrolyt eine 1 g/l Ammoniumdihydrogenphosphat enthaltende Lösung oder eine 0,01 normale Lösung von Natriumbenzoat verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung von nicht umgesetztem Oxydhydrat mittels einer 5% Phosphorsäure (H3PO4) und 2% Chromoxyd ^CrO3) enthaltenden Lösung erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie 4 Minuten lang mit heißem Wasser behandelt wird, die anodische Formierung innerhalb von 2 Minuten bei etwa 90° C durchgeführt wird, die Entfernung des nicht umgesetzten Oxydhydrats innerhalb von 2 Minuten mit einer 85° C heißen Lösung erfolgt, und die erneute Formierung 1 Minute lang bei 90° C durchgeführt wird.
DE19722235112 1971-07-23 1972-07-18 Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenfolie aus Aluminium für Elektrolytkondensatoren Expired DE2235112C3 (de)

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DE2235112A1 DE2235112A1 (de) 1973-02-08
DE2235112B2 true DE2235112B2 (de) 1976-04-22
DE2235112C3 DE2235112C3 (de) 1977-09-29

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CA967505A (en) 1975-05-13
GB1381987A (en) 1975-01-29
US3733291A (en) 1973-05-15
FR2147123A1 (de) 1973-03-09
DE2235112A1 (de) 1973-02-08
FR2147123B1 (de) 1977-08-26
JPS5144740B1 (de) 1976-11-30

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