DE2233610C3 - Vorrichtung zur Thermostatisierung eines Kernresonanzgeräts - Google Patents

Description

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äußere Temperatur (Raumtemperatur) in einem wei- sehen dem ersten und dem zweiten Ofen, die zwi-

ten Bereich verändert, denn der Bereich der Umge- sehen diesen beiden Öfen angeordnet ist.

bungstemperatur hat Grenzen, in denen eine Stabi- Die Erfindung wird weiter ausgestaltet durch einen

lisierung der Temperatur des Magneten möglich ist. Fühler zur Erfassung der Temperatur des Pennaneat-

Weiterhin weist diese Vorrichtung sich bewegende S magneten, einen weiteren Fühler zur Erfassung der

Teile auf, wie beispielsweise den Ventilator und den Temperatur des zweiten Ofens, eine Einrichtung, die

Motor, die periodisch erneuert werden müssen. das Produkt aus den beiden durch die Fühler erfaß-

Schließlich ist noch eine verhältnismäßig lange Auf- ten Temperaturen bildet, und eine Einrichtung, die

heizzeit ab der Betätigung eines Energieschaiters er- den zweiten Ofen so steuert, daß das Produkt im

forderlich, bis die Temperatur des Magneten stabili- io wesentlichen konstant gehalten ist.

siertist. Es sind auch Schnellheizeinrichiungen, die den

Im einzelnen ist eine Vorrichtung der eingangs be- Permanentmagneten in kurzer Zeit erwärmen, und

schriebenen Art bereits bekannt (USA.-Patentschrift eine Einrichtung zur Ausschaltung der Schnellheiz-

3 512 078), bei der ein durch ein Gebläse erzeugier einrichtungen vorgesehen, wenn die Temperatur des

Luftstrom die zu untersuchenden Proben umgibt. Zur 15 Magneten so erhöht ist, daß sie im wesentlichen

Erzielung einer konstanten Temperatur dienen men- gleich ist zu der vorgewählten Temperatur des zwei-

rere Schaumstoffschichten, die den Ofen bilden bzw. ten thermostatischen Ofens.

umgeben. Besondere Einrichtungen zu einer genauen Schließlich ist noch vorteilhaft, daß mindestens

und schnellen Temperatursteuerung sind jedoch nicht einer der beiden thermostatischen öfen und die tem-

vorgesehen. ao peraturausgleichende Platte aus einem Material mit

Schließlich ist auch noch eine ähnliche Vorrichtung einer hohen magnetischen Permeabilität besteht,

bekannt (USA.-Patentschrift 3 474 222), bei der ein Weite.e Ausgestaltungen der Erfindung sind in den

thermostatischer Ofen einen Permanentmagneten und übrigen Unteransprüchen gekennzeichnet,

ein magnetisches Joch einschließt und auf einer hö- Nachfolgend wird die Erfindung an Hand der

heren Temperatur als der Umgebungstemperatur hält, as Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Eine Abschirmung aus wärmeisolierenden Schaum- F i g. 1 einen Schnitt durch eine bekannte thermo-

stoffen läßt wie bei der oben beschriebenen bekann- statische Vorrichtung eines Magnetgeräts für die

ten Vorrichtung die Magnettemperatur der Ofenlcm- gyromagnetische Kernresonanz,

peratur nacheilen, so daß die Temperaturändemng F i g. 2 einen Schnitt durch die hier beschriebene

des Magneten wesentlich kleiner ist als die des Ofens. 30 thermostatische Vorrichtung eines Permanentmagnet-

Weiterhin ist der Ofen seinerseits ebenfalls durch geräts für die gyromagnetische Kernresonanz,

Schaumstoff von der Umgebung isoliert. F i g. 3 eine elektrische Ersatzschaltung für die

Bei den beiden zuletzt genannten bekannten Vor- thermostatische Vorrichtung,

richtungen wird die Temperatur im Magneten also F i g. 4 eine Schaltung zur Erfassung der Tempe-

im wesentlichen durch mehrere Schaumstoftschichten 35 ratur in der thermostatischen Vorrichtung und

konstant gehalten. Damit ist jedoch keine Steuerung F i g. 5 eine graphische Darstellung zur Erläute-

der Temperatur des Permanentmagneten möglich. Zu- rung des Ansprechens der Magnettemperatur auf

dem wirken sich auch Schwankungen der Umge- einen Wechsel in der Umgebungstemperatur (Raum-

bungstemperatur nach einer bestimmten Zeit aus. temperatur) für die hier beschriebene thermostatische

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, 40 Vorrichtung und für eine bekannte thermostatische

eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzu- Vorrichtung.

geben, die eine genaue Steuerung der Temperatur Bevor die Erfindung näher erläutert wird, wird zu-

des Permaner-tmagneten ermöglicht. nächst an Hand der F i g. 1 das oben erwähnte be-

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch kannte Beispiel eines Magnetgeräts mit einer Eineinen zweiten temperaturgeregelten thermostatiscrn-n 45 richtung für eine konstante Temperatur näher erOfen, der ebenfalls den Permanentmagneten ein- klärt.

schließt und zwischen dem Permanentmagneten und In der F i g. 1 umfaßt ein Magnetgerät 1 vom dop-

dem ersten thermostatischen Ofen liegt, und eine pelten Ε-Typ eine Jochstruktur 3, welche zwei aniso-

Vorwähleinrichtung, mit der die Temperatur des trope Alnico Magnete 2 einschließt, die gegeneinan-

zweiten thermostatischen Ofens höher als die vorge- 50 der gerichtet sind und an deren sich gegenüberlie-

wählte Temperatur für den ersten thermostatischen genden Enden jeweils Polstücke 4 vorgesehen sind.

Ofen eingestellt wird. Die Magnete können einen einheitlichen Magnetfluß

Die Temperatursteuerung des Permanentmagneten mit einer Feldstärke von ungefähr 14 000Gauß ererfolgt mit hoher Genauigkeit. Die Vorrichtung ist zeugen, der ausreicht, die gyromagnetische Kernwenig empfindlich gegenüber äußeren Temperatur- 55 resonanz im Spalt zwischen den beiden Polstücken Schwankungen und hat einen hohen Temperatursta- zu messen. In eine Einrichtung 5 zur Ei fassung eines bilisationsfaktor. Es sind keine Kühlmittel erforder- Resonanzsignals kann eine Probe 6 eingeführt werlich, um den Permanentmagneten auf einer konstan- den. Das Magnetgerät I ist durch ein heiß isoliertes ten Temperatur zu halten, so daß eine einheitliche Gehäuse 7 aus einer Metallplatte mit einer guten Temperaturverteilung über dem gesamten Permanent- 60 Wärmeleitfähigkeit umschlossen. An der inneren magneten gewährleistet ist. Zur Erfassung der Tem- Seite des heiß isolierten Gerätes 7 sind Temperaturperatur des Permanentmagneten genügt es, die Tem- fühler vorgesehen, die zu einer Temperaturerfassungsperatur eines Teils des Magneten zu messen. Die kette 8 verbunden sind. Das Ausgangssignal derTem-Vorrichtung ist magnetisch abschirmbar, und der peraturerfassungskette wird durch einen Verstärker 9 Permanentmagnet ist in kurzer Zeit auf eine vorbe- 65 verstärkt, dessen Ausgangssignal zur EIN-AUS-stimmte Betriebstemperatur aufheizbar. Steuerung eines Schalttransistors 10 dient, um auto-

Die Erfindung wird weitergebildet durch eine matisch die Stromverstärkung der Stromquelle 10 für

wärmeleitende Platte zum Temperaturausgleich £wi- die Heizelemente 12 zu steuern, die sich entlang der

äußeren Oberfläche des thermisch leitenden und heiß wärmeisolierendes Material 35 umgibt den äußeren

isolierten Gehäuses 7 erstrecken. Durch diese auto- thermostatischen Ofen 33. Verschiedene Träger 100

matische Temperatursteuereinrichtung kann das heiß tragen die gesamte thermostatische Ofenanordnung,

isolierte Gehäuse 7 auf einer konstanten Temperatur wie sie oben beschrieben wurde. Sie bestehen aus

gehalten werden. Damit die Luft im Inneren des heiß 5 einem wärmeisoiierenden Material, wie beispielsweise

isolierten Gehäuses zirkuliert, sind ein von einem Kunststoff und Holz.

Motor 13 getriebener Ventilator 14 und eine die Mit der oben beschriebenen thermoslatischen Luftströmung fördernde Platte 15 in der Nähe des Ofenanordnung kann das eingeschlossene Magnet-Bodens der Jochstruktur 3 vorgesehen. Mit Hilfe die- gerät auf einer konstanten Temperatur von beiser Einrichtung kann die Luft im Gehäuse so strö- io spielsweise 35 ± 0,0 Γ C gehalten werden,
men, wie dies durch Pfeile 17 angedeutet ist. Die Im folgenden wird nun eine Temperatursteucreinoben beschriebene Luftzirkulation im Gehäuse 7 be- richtung zur Steuerung der Magnettemperatur auf wirkt nicht nur eine einheitliche Temperatur der ver- eine stetige konstante Temperatur näher beschrieben, schiedenen Teile des Magnetgeräts 1, sondern durch Thermistoren oder Heißleiter 36 und 37 zur Ersie wird auch ein solcher Wärmeaustausch zwischen 15 fassung der Temperatur des Magneten sind zentral dem heiß isolierten Gehäuse 7 und dem Magnet- auf gegenüberliegenden Seiten der Jochstruktur 20 gerät 1 erhalten, daß das gesamte Magnetgerät 7 auf vorgesehen. Ein weiterer Thermistor oder Heißleiter der im wesentlichen gleichen Temperatur gehalten 38 zur Erfassung der Temperatur des inneren therwerden kann wie das heiß isolierte Gehäuse 7. mostalischen Ofens 26 ist auf dessen innerer Ober-

Dieses bekannte Beispiel hat jedoch verschiedene 20 fläche angeordnet. Diese Thermistoren sind elektrisch

Nachteile, die weiter unten aufgeführt werden. so miteinander verbunden daß sie eine Brücke bil-

In der Fi g. 2, in der eine anmeldungsgemäße ther- den (F i g. 4). Der Ausgang der Brücke ist a.i einen

mostatische Vorrichtung dargestellt ist, ist ein Per- Verstärker 39 angeschlossen dessen Ausgangssignal

manentmagnetgerät 18 gezeigt, das eine zylindrische dazu benutzt wird, um Relaiskontakte 40 zu schlic

Jochstruktur 20 umfaßt, die den gesamten Magneten 25 ßen. Wenn das Relais 40 betätigt wird dann fließt

so einschließt, daß der magnetische Leckfluß genü- der Strom von einer Wechselstromqueile 41 durch

^gei£ ^k]V? ^ISt" u 1. · · ^{das Relais4}0 zu den Schnellheizeinrichtungen 24, Der Magnet besteht aus zwei eine magnetomoto- die auf den die magnetomotorische Kraft erzeugenrische Kraft erzeugenden Teilen 19, die sich gegen- den Teilen 19 und bei der Jochstruktur 20 de« Maeinander erstrecken, und an deren sich gegenüberlie- 30 gnetgeräts 18 vorgesehen sind, um diese aufzuheizen, genden Enden Polstücke 21 vorgesehen sind, .wischen Wenn eine vorbestimmte Temperatur (beispielsweise denen eine Erfassungsemrichtung 22 für ein Reso- 35 ± 0,01T) des Magnetgeräts 18 durch die Thernanzsignal hegt, in die ein Probenbehälter 23 mit mistoren 36 und 37 erfaßt wird, dann wird das Reetner zu analysierenden Probe eingeführt werden lais40 abgeschaltet, um den Stromfluß zu den Heizkann. Die die magnetomotorische Kraft erzeugenden 35 einrichtungen 24 zu unterbinden. Dann wird von Teile 19 und die Jochstruktur 20 s.nd mit Schnell- einer Stromquelle 43 ein Strom durch einen Tranhei^innchtungen 24 ausgestattet, sistorschalter 42 ru den Heizeinrichtungen 27, die auf Das Magnetgerat 18 hegt m einem inneren thermo- der äußeren Oberfläche des inneren thermostatischen statischen Ofen 26. Ein wanneisolierendes Material Ofens 26 vorgesehen sind, gespeist so daß dessen 25 verhindert eine direkte Wärmeübertragung zwi- 40 Temperatur auf eine vorbestimmte Temperatur sehen den Schnellheizelementen 24 zum inneren ther- (35 ± 0,01 C) gesteuert wird nie Hei/einrichtune mostatischen Ofen 26 und gewährleistet eine v_Orbe- 27 für den ΥηηΙΞΤίΕί . '♦ I nr « l stimmte Zeitkonstante für die Nacheilung der Wärme- -ena!er ω JSrivE. ^thermos,^tatlsche? °^f?.^{n 2}*
übertragung zwischen diesen beiden feilen. Die ÄS^S ^ Λ Γ

^aÄ;^ £⁴ 3iS£iifK? ^ S^

vorgesehen, so daß hierdurch eine Luftschicht gebil- J_aB £s liS,S Γ%™ " !?
detwird. Der innere thermostatische Ofen 26 wird ?h_c™J5£ n* £ ^T™?™™ ^des
auf einer vorbestimmten Temperatur, beispielsweise MamSSStt ?l™ * , T™
35 ± 0,01 = C gehalten. Die äußert Oberfläche des 50 The™ stör L 1 Γ ' J- χ ^r inneren thermostatischen Ofens 26 ist mit Heizele- des Seren^h,- ^f*?"' "^{m d}* ^TemP^en""^r menten27 versehen, um eine einheitliche Wärme- £s Α^Ξη,ΪΚΓΪ^^tISChe" ^{Ofens 33} ^frch energie auf der gesamten äußeren Oberfläche zu ge- einen SS ^ Thermistors w,rd durch währieisten. Weiterhin sind vorgesehen ein wärnie- enemTW f t verstärkt, dessen Ausgang mit isolierendes Material 28, eine die Wärme aussei ₅₅ S'ffij"?'¹?" ""i ^EINf !J⁵^TS chende Einrichtung 30, die zwischen dem innfren " dl TΪΚΪίΙ???" "V"
thermostatischen Ofen 26 und einem äußeren ther- X£lle 47 ™Tr H ί ^U°^ T *T1 ■ Z mostatischen Ofen 33 vorgesehen ist, und ein wärme- TrTnw.1 ί Heizeinrichtung 34, die auf der außeisolierendes Material 31. Das wärmeisolierende Ma- ?ΐΓ J™SS. · " ^{äußeren thermostatischen} °/^e"^S terial 28 liegt im Abstand von dem die Wärme aus- 60 der tSS?' ΐ ^&° «^ *"?"* ^ ^
gleichenden Material 30, so daß dadurch eine Luft- « Jj ^P \ ^{S außeren} ihermostatischen
schicht 29 gebildet wird. Das wärmeisolierende Mate- H + η ^¹¹!™¹¹**™"«* Temperatur (beispielsweise rial 31 liegt im Abstand von dem äußerer, thermosta- ^WährlnH H^ ^hrleistet.^ist . , _ht tischen Ofen 33, so daß dadurch eine Luftschicht 32 sich Hör ,η η c!f^SSU"^{g emes R}™™™™^na* ^άΐξ^Μ gebildet wird. Der äußere thermostatische Ofen 33 6_S sonan^Jn 1 *■ ^Erf _f ^as _u ^sun?^scinrichtung 22 fü: das Rewird auf eine vorbestimmte Temperatur auf^hei/t hl? 1? I eingeführte Probenbehälter 23 .nit einer die beispielsweise 32 ± 0.1 C betVägt, und dte ühci Krz^Sc TiS'f ^' t"*™ *" ^V°" ™" νί der Umgebungstemperatur des Raumes licet Fin brl,t ·».„ < "^ftstr°m benutzt wird, um eine Ver-

■ " "f'-iicrung der Rcsonanzlinic Hur, h ^n nirh! einheit-

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liches Feld zu verhindern. Die Preßluft wird durch die Temperatur 58 des äußeren thermostatischen einen Luftkompressor 48 erzeugt, und die Tempera- Ofens 33 auf der gleichen Temperatur wie die vortur dieser Luft wird durch einen Wärmeaustauscher gewählte Temperatur 60 gehalten wird. Die der Tem-49 so erhöht, daß sie nahezu gleich der Temperatur peratur 58 des äußeren thermostatischen Ofens 33 des Magnetgeräts 18 ist. Sie liegt dann noch dichter 5 entsprechende Wärme wird einer thermischen Nachbei der Magnettemperatur, wenn sie durch ein Rohr eilung durch den thermischen Widerstand 62 zwischen 53 strömt, das sich um den inneren thermostatischen dem äußeren thermostatischen Ofen 33 und der wär-Ofen 26 in dichtem thermischen Kontakt zu dessen meausgleichenden Einrichtung 30 unterworfen, bevor äußerer Oberfläche erstreckt, bevor sie durch eine sie die wärmeausgleichende Einrichtung 30 mit der Düse zu einer Turbine geblasen wird, um diese mit io Wärmekapazität 64 erreicht. Die der Temperatur 63 dem Probenbehälter 23 in Drehung zu versetzen. Für der wärmeausgleichenden Einrichtung 30 entspreden Wärmeaustauscher 49 sind ein Verstärker 50, chende Wärme wird einer thermischen Nacheilung ein Transistorschalter 51 und eine der Aufheizung unterworfen, und durch den Wärmewiderstand 65 dienende Energiequelle 52 vorgesehen. zwischen der wärmeausgleichenden Einrichtung 30 Fig. 3 zeigt ein elektrisches Ersatzschaltbild für 15 und dem inneren thermostatischen Ofen26 geführt, die oben beschriebene thermostatische Vorrichtung. bevor sie den inneren thermostatischen Ofen 26 er-In dem Ersatzschaltbild entspricht die Spannung der reicht. Der Wärmewiderstand 71 zwischen dem inne-Temperatur, der Strom der Wärme, der Widerstand ren thermostatischen Ofen 26 und dem Magneten und der Wänneisolation und die Kapazität der Wärme- die Wärmekapazität 72 des Magneten gewährleisten kapazität. Dabei sind vorgesehen (F i g. 3) eine Ein- ao eine große Zeitkonstante für den Wärmeausgleich richtung 56 zur Veränderung der Temperatur der der Magnettemperatur 67 durch die der Temperatur äußeren Atmosphäre, ein Wärmewiderstand 57 zwi- 66 des inneren thermostatischen Ofens 26 entspreschen der äußeren Atmosphäre und dem äußeren chende Wärme, die auf den Magneten übertragen thermostatischen Ofen, eine Temperatur 58 des äuße- wird. Die Magnettemperatur 67 wird durch die Therren thermostatischen Ofens, ein Verstärker 59 zur »5 mistoren 36 und 37 erfaßt. Die Temperatur 66 des Steuerung der Temperatur, eine Voreinstelleinrich- inneren thermostatischen Ofens 26 wird durch den tung 60 der Temperatur des äußeren thermostatischen Thermistor 38 erfaßt. Die Ausgangssignale dieser Ofens, eint Heizeinrichtung 61 für den äußeren ther- Thermistoren werden durch den Verstärker 68 (oder mostatischen Ofen (angezeigt als eine Konstantstrom- 39 in F i g. 2) verstärkt. Die Heizeinrichtung 70 (oder quelle), ein thermischer Widerstand 62 zwischen dem 30 27 in Fi g. 2) wird entsprechend dem Ausgangssignal äußeren thermostatischen Ofen und einer wärmeaus- des Verstärkers 68 gesteuert, so daß die Temperatur gleichenden Einrichtung, eine Temperatur 63 der 66 des inneren thermostatischen Ofens 26 gleich wird wärmeausgleichenden Einrichtung, eine Wärmekapa- zu der vorgewählten Temperatur 69.
zität 64 der wärmeausgleichenden Einrichtung, ein Wie oben erwähnt wurde, wird in der Zwischen-Wärmewiderstand 65 zwischen der wärmeausglei- 35 zeit die atmosphärische Luft bei der Temperatur 56 chenden Einrichtung und dem inneren thermostati· durch den Luftkompressor 48 komprimiert. Die Preßschen Ofen, eine Temperatur 66 des inneren ther- luft wird in den Wärmeaustauscher 49 mit dem Wärmostatischen Ofens, eine Temperatur 67 des Magne- mewiderstand 73 eingespeist. Die Temperatur des ten, ein Verstärker 68 für die Temperatursteuerung, Wärmeaustauschers 49 wird erfaßt. Das erfaßte Auseine Vorwähleinrichtung 69 für die Temperatur des 40 gangssignal wird durch den Verstärker 75 (oder 50 inneren thermostatischen Ofens, eine Heizeinrichtung in Fi g. 2) verstärkt. Die Temperatur des Wärmeaus-70 für den inneren thermostatischen Ofen, ein tauschers 49 wird entsprechend dem Ausgangssignal Wärmewiderstand 71 zwischen dem inneren ther- des Verstärkers 75 so gesteuert, daß die Luft vom mostatischen Ofen und dem Magneten, eine Wärme- Wärmeaustauscher 49 bei der im wesentlichen gleikapazität 72 des Magneten, ein Wärmewiderstand 73 45 chen Temperatur wie die Magnettemperatur gehalten des Wärmeaustauschers, eine Temperatur 74 der aus wird. Da die Luft vom Wärmeaustauscher 49 mit der dem Wärmeaustauscher austretenden Luft, ein Ver- Temperatur 74 durch das Rohr 53 für die kompristärker 75 für die Steuerung der Temperatur, eine mierte Luft strömt, das auf der äußeren Oberfläche Vorwähleinrichtung 76 für die Lufttemperatur, eine des inneren thermostatischen Ofens 26 vorgesehen ist Heizeinrichtung 77 für den Wärmeaustauscher, ein 50 und den Widerstand 78 aufweist, wird deren Tempe-Wärmewiderstand 78 des für den inneren thermosta- ratur weiterhin nahezu gleich der Magnettemperatur tischen Ofen vorgesehenen Wärmeaustauschers, und gemacht, wenn sie aus der Düse 54 zur Turbine geein Wärmewiderstand 79 der aus der Düse austreten- blasen wird, um den Probenbehälter zn drehen,
den Luft, die zur Drehung des Probenbehäiters dient. Bei dem oben beschriebenen Ausfuhrungsbeispiel Die Wirkungsweise der in der F i g. 2 dargestellten 55 wurde ermittelt, daß es durch eine Steuerung der thermostatischen Vorrichtung wird nun anhand der Temperatur des äußeren thennostatischen Ofens auf Fig. 3 näher beschrieben. Die der Umgebungstem- 32 ± 0,1⁰C, der Temperatur des inneren thermostaperatur (Raumtemperatur) entsprechende Einrichtung tischen Ofens auf 35 ± 0,01⁰C und der Temperatur 56 ist der thermischen Nacheilung durch den Wärme- des Wärmeaustauschers 49 auf 35 ± 0,1° C möglich widerstand 57 zwischen der äußeren Atmosphäre und 60 ist, die Magnettemperatur sofort bei 35 ± 0,001⁰C dem äußeren thermostatischen Ofen 33 unteiworfen, selbst dann in dem Fall zu halten, wenn die Umgebevor der äußere thennostatische Ofen 33 encicht bungstemperatur im Bereich zwischen 16 und 30⁰C wird. Die Temperatur 58 des äußeren thermostati- schwankt.

sehen Ofens 33 wird durch den Thermistor 44 er- F i g. 5 zeigt das Ansprechen der Magnettemperafaßt, dessen Ausgangssignal durch den Verstärker 59 65 tür auf eine Veränderung in der Umgebungsteuipe-(oder 45 in Fig. 2) verstärkt wird. Die Heizeinrich- ratur (Raumtemperatur), wie diese für üic hier betung 61 (oder 34 in F i g. 2) wird entsprechend dem schriebene thennostatische Vorrichtung und eine be-Ausgangssignal des Verstärkers 59 gesteuert, so daß kannte thermostatische Vorrichtung erhalten wurde.

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Es wird genauer ausgedrückt die Veränderung der 3. Die Wirkung des thermischen Ausgleichs kann Magnettemperatur bei der hier beschriebenen Vor- durch die Verwendung von wärmeisolierenden Schichrichtung (untere Kurve T₁) und bei einer bekannten ten und Luftschichten verbessert werden.
Vorrichtung (obere Kurve T₂) verglichen, wenn die 4. Durch die Steuerung der Temperatur des inne-Umgebungstemperatur (Raumtemperatur) sich mit 5 ren thermostatischen Ofens ist eine Temperatureiner Geschwindigkeit von 2° C in der Stunde verän- steuerung mit einer hohen Präzision möglich. Weidert. Es ist ersichtlich, daß die Ändeiungsgeschwin- terhin können die Temperatur des inneren thermostadigkeit der Magnettemperatur entsprechend zu Ver- tischen Ofens und die Magnettemperatur konstant änderungen der Umgebungstemperatur bei der erfin- gehalten werden.

dungsgemäßen Vorrichtung verglichen mit der be- ίο 5. eine thermostatische Abschirmung kann dadurch

kannten Vorrichtung äußerst klein ist. erhalten werden, daß ein Material von einer hohen

Zusammenfassend sollen nochmals verschiedene magnetischen Permeabilität für mindestens einen von

Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung aufge- den beiden thermostatischen öfen verwendet wird,

zählt werden: Wenn beispielsweise der äußere thermostatische Ofen

1. Durch die Vorwahl der Temperatur des äußeren 15 und die wärmeausgleichende Einrichtung aus einer thermostatischen Ofens auf eine Temperatur, die hö- Permalloy-Platte mit einer Dicke von ungefähr 1 bis her ist als die äußere Temperatur, und der Tempera- 2 mm und der innere thermostatische Ofen aus einer tür des inneren thermostatischen Ofens auf eine Tem- Eisenplatte gemacht werden, dann kann eine beperatur, die höher ist als die vorgewählte Temperatur trächtliche Abschirmungswirkung gegenüber äußeren des äußeren ihermostatischen Ofens, ist es möglich, ao Störfeldern erzielt werden. Ein im Magnet vorhandie Wirkung der äußeren Temperatur auf den Ma- dener Leckfluß würde als Feldstärke durch die Vergneten auszuschließen, eine Steuerung der Tempera- änderung der Permeabilität des Abschirmungsmatetur ohne Verwendung von Kühlmitteln zu erhalten, rials mit der Veränderung der Temperatur verändern, und die Temperaturstabilität der gesamten Vorrich- Der thermostatische Ofen dient also gleichzeitig als tung zu verbessern, ohne daß der Verstärkungsfaktor 25 magnetische Abschirmung und gewährleistet dahei der thermostatischen Steuervorrichtung in einem sol- besonders eine konstante Temperatur.

chen Maß anwächst, daß die Konstruktion der Vor- 6. Mit den Schnellaufheizeinrichtungen zum schnel-

richtung sehr schwierig wird. len Erhöhen der Magnettemperatur auf die tatsäch-

2. Durch die wärmeleitende Einrichtung zun: liehe Betriebstemperatur kann eine Verkürzung dei Wärmeausgleich zwischen dem inneren und dem 30 Aufheizzeit erreicht werden.

äußeren thermostatischen Ofen ist es möglich, die 7. Die Temperatur der Preßluft zur Drehung des

Verteilung der Magnettemperatur einheitlich zu ge- Probenbehälters kann so erhöht werden, daß sie im

stalten. Es ist nicht erforderlich, eine Mittelwerttem- wesentlichen gleich ist zur Magnettemperatur indem

peratur durch Abtastung der Temperaturen an ver- diese Luft durch den Wärmeaustauscher strömt. Diese

schiedenen Punkten des Magneten zu erfassen, son- 35 Temperatur liegt noch dichter bei der Magneüempe-

dern lediglich die Temperatur eines Teiles des Ma- rarur, da diese Luft schließlich durch das als Wärme-

gneten zu ermitteln, wodurch die Schaltung für die austauscher wirkende Rohr um den inneren thermo-

Temperatursteuerung wesentlich vereinfacht wird. statischen Ofen strömt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

ι 2 vorgewählten Temperatur des zweiten thermosta- Patentansprüche: tischen Ofens (26).

1. Vorrichtung zur Thennostatisierung eines· _

Kernresonanzgeräts, welches einen aus zwei sich 5

gegeneinander erstreckenden Teilen bestehenden,

von einem magnetischen Joch umschlossenen Per- Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Thermanenimagneten enthält, in dessen Spalt die zu mostatisierung eines Kernresonanzgeräts, welches analysierende Probe angeordnet ist, mit einem eimsn aus zwei sich gegeneinander erstreckenden Teiersten temperaturgeregelten thermostatischen io len bestehenden, von einem magnetischen Joch umOfen, der den Permanentmagneten einschließt, schlossenen Permanentmagneten enthält, in dessen und mit einer Vorwähleinrichtung, mittels der die Spsdt die zu analysierende Probe angeordnet ist, mit Temperatur des ersten thetmostatischen Ofens einem ersten temperaturgeregelten thermostatischen höher ais die Umgebungstemperatur gewählt Ofem, der den Permanentmagneten einschließt, und wird, gekennzeichnet durch einen zwei- 15 mit einer Vorwähleinrichtung, mittels der die Temten temperaturgeregelten thermostatischen Ofen peratur des ersten thermostatischen Ofens höher als (26), der ebenfalls den Permanentmagneten (18) die Umgebungstemperatur gewählt wird,
einschließt und zwischen dem Permanentmagne- Ein Gerät zur gyromagnetischen Kernresonanzten (18) und dem ersten thermostatischen Ofen spektroskopie, insbesondere zu einer gyromagneti-(33) liegt, und eine Vorwähleinrichtung (27), mit ao sehen Kernresonanzspektroskopie mit hoher Auflöder die Temperatur des zweiten thermostatischen sung, wie beispielsweise zur Strukturanalyse organi-Ofens (26) höher als die vorgewählte Temperatur scher Verbindungen, benutzt zur Ausrichtung der für den ersten thermostatischen Ofen (33) einge- Kemspins einer Probe Elektro- und Permanentmastellt wird. gnete ais Gleichstromerzeuger.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeich- »5 Hei einem derartigen Gerät muß der Magnet unabnet durch einen Fühler (36, 37) zur Erfassung der hätigig von der verwendeten Art auf einer konstanten Temperatur des Permanentmagneten, einen wei- Temperatur gehalten werden, um eine Parallelaustercn Fühler (38) zur Erfassung der Temperatur richtung der Magnetpolstücke aufrechtzuerhalten, des zweiten Ofens (26). eine Einrichtung (R₁, R,), damit eine stetige Auflösung gewährleistet ist. die die das Produkt aus den beiden durch die Fühler 30 von der Einheitlichkeit des Feldes abhängt.

(36, 37; 38) erfaßten Temperaturen bildet, und k_s ist wichtig, daß der Mignet auf einer konstan-

eine Einrichtung (27), die den zweiten Ofen (26) ten Temperatur gehalten wird, da die magnetomoto-

so steuert, daß das Produkt im wesentlichen kon- _ri_sch_e Kraft des Magneten temperaturabhängig ist

stant gehalten ist. _uncl _somj_{t e}j_nen Temperaturkoeffizienten besitzt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 mit 35 Bei einem Permanentmagneten, der beispielsweise aus einer Einrichtung zur Drehung der Probe im ma- anisotropen Alnico-(Aluminium-Nickel-Kobalt-Legnetischen Spalt mit Preßluft, gekennzeichnet gierung)-Gußmagneten bestem, beträgt der Tempcdurch eine Einrichtung (49) zur Erwärmung der raturkoeffizient für die magnetomotorische Kraft unPreßluft auf eine Temperatur, die im wesentlichen gefahr 2· H)-VlO-* Grad. Es ist daher erfordergleich ist der Temperatur des zweiten Ofens (26) ₄₀ lieh, den gesamten Permanentmagneten auf einer kcn- und durch ein Rohr (53), das sich um den zweiten stanten Temperatur zu halten, um so eine stetige Ofen (26) erstreckt und mit diesem in thermi- Feldstärke und damit eine hohe Auflösung zu erhalschem Kontakt steht. _ten. nie Feldstärke in dem Spalt zwischen den PoI-

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeich- stücken ist auch Fluktuationen unterworfen, die auf net durch eine wärmeleitende Platte (30) zum 45 äußeren Störfeldern beruhen oder ihre Ursache darin Temperaturausgleich zwischen dem ersten und haben, daß ein Streufeld des Magneten mit einem dem zweiten Ofen (33 bzw. 26), die zwischen die- Eisenkörper verkettet ist, der sich in seiner Nähe sen beiden öfen angeordnet ist. bewegt. Zur Verhinderung dieser Fluktuationen der

5. Vorrichtung nach Anspruch 4. dadurch ge- Feldstärke dienen mit einem Kernresonanzsignal arkennzeichnet, daß mindestens einer der beiden 50 beitende Steuervorrichtungen.

thermostatischen öfen und die temperaturausglei- Bei einer bekannten Vorrichtung zur Steuerung der chende Platte (30) aus einem Material mit einer Temperatur eines Permanentmagneten wird ein einhohen magnetischen Permeabilität besteht. ziger, die Temperatur einstellender thermostatischer

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekenn/eich- Ofen, der den Magneten einschließt, auf einer vorbenet durch eine wärmeisolierende Schicht (35). die 55 stimmten Temperatur gehalten, die höher ist als die auf der äußeren Oberfläche des ersten thermoita- Umgebungstemperatur, während Luft (heiße Luft) tischen Ofens (33) vorgesehen ist und diesen ein- im thermostatischen Ofen mit Hilfe eines Ventilators schließt, und eine weitere wärmeisolierende zirkuliert, so daß ein Wärmeaustausch zwischen den Schicht (28), die auf der äußeren Oberfläche des Magneten und dem thermostatischen Ofen stattfindet, zweiten thermostatischen Ofens (26) vorgesehen 60 um den Magneten im wesentlichen auf derselben ist und diesen einschließt. Temperatur wie die Temperatur des thermostalischen

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 Ofens zu halten.

bis 3, gekennzeichnet durch Schnellheizeinrich- Diese Vorrichtung kann gewöhnlich zur Stabilisie-

tungen (24), die den Permanentmagneten (18) in rung der Temperatur eines verhältnismäßig großen

kurzer Zeit erwärmen, und eine Einrichtung (40) 65 Permanentmagneten für eine gyromagnetische Kern-

zur Abschaltung der Schnellheizeinrichtungen resonanzspektroskopie benutzt werden, die in einem

(24), wenn die Temperatur des Magneten so er- mit einer Klimaanlage ausgerüsteten Raum erfolgt,

höht ist, daß sie im wesentlichen gleich ist zu der Sie ist jedoch dann nicht geeignet, wenn sich die