DE19943076A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität, der Wärmeleitfähigkeit und/oder der Temperaturleitfähigkeit - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität, der Wärmeleitfähigkeit und/oder der TemperaturleitfähigkeitInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität, der Wärmeleitfähigkeit und/oder der Temperaturleitfähigkeit von Proben, die bevorzugt in fester bzw. pulverförmiger Konsistenz vorliegen sollen. DOLLAR A Ausgehend von den verschiedenen bekannten Methoden zur Bestimmung dieser Größen, die jeweils einzeln in verschiedenen Apparaturen bestimmt werden und demzufolge nicht ohne weiteres miteinander verglichen werden können, soll eine Möglichkeit geschaffen werden, diese kalorimetrischen Größen einfach kostengünstig und mit guter Vergleichbarkeit sowie hoher Messgenauigkeit bestimmen zu können. Zur Lösung dieses Problems wird ein im Wesentlichen aus zwei Teilen bestehendes adiabates Heizsystem verwendet, das in einem wärmeisolierenden Ofen angeordnet ist. An den Teilen des adiabaten Heizsystems sind jeweils Temperatursensoren zur Temperaturregelung der einzelnen Teile des adiabaten Heizsystems vorhanden. In bzw. an der Probe und in einer Ebene A in unterschiedlichen Abständen r¶i¶ in bezug zum unmittelbar zur Erwärmung der Proben dienenden Teil des adiabaten Heizsystems angeordnet und die Heizleistung wird durch Messung der elektrischen Spannung und Stromstärke an dem Teil des adiabaten Heizsystems im Bereich der Ebene A bestimnmt, wozu dort ein Spannungsabgriff angeordnet ist.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor
richtung zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazi
tät, der Wärmeleitfähigkeit und/oder Temperaturleit
fähigkeit von verschiedenen Proben, die bevorzugt in
fester bzw. pulverförmiger Konsistenz vorliegen, wo
bei die drei genannten kalorimetrischen Größen in
einer einzigen Vorrichtung und nahezu gleichzeitig
bestimmt werden können. Die erfindungsgemäße Lösung
ist auch geeignet, entsprechende Proben bei hohen
Temperaturen bis nahezu 2000°C zu untersuchen, wobei
auch bei einer Erwärmung bzw. Abkühlung infolge che
mischer Reaktionen oder physikalischen Umwandlungen
auftretende abrupt wechselnde Stoffeigenschaften, die
sich auf die kalorimetrischen Messwerte auswirken,
erfasst werden können.
Bisher werden üblicherweise verschiedene Messverfah
ren und Apparaturen zur Bestimmung der in Rede ste
henden kalorimetrischen Größen benutzt, die generell
kostenintensiv in der Beschaffung und im Betrieb
sind.
Dies trifft beispielsweise auch dann zu, wenn die
Wärmeleitfähigkeit auch bei schlecht wärmeleitenden
Materialien stationär und absolut mittels bekannter
Platten- und Rohrverfahren bei Temperaturen bis 1600°C
bestimmt wird. Die Wärmeleitfähigkeit für Metalle
bei Temperaturen bis hin zu 900°C kann auch mittels
einer Zylindermethode, mit axialem Wärmestrom erfol
gen.
Für die Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität
hat sich bisher die sogenannte DSC-Methode durchge
setzt, wobei quasi stationär und relativ bei Tempe
raturen bis hin zu 1600°C gemessen werden kann.
Insbesondere bei diesen bereits erwähnten Messverfah
ren treten aber Abweichungen der Messergebnisse bei
den Geräten verschiedener Hersteller auf, so dass sie
nicht ohne weiteres miteinander verglichen werden
können.
Zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit wird in
der Regel das sogenannte Laser-Flash-Verfahren einge
setzt, wobei die hierfür erforderliche Apparatur ins
besondere durch den verwendeten Laser ebenfalls teuer
ist.
Bezüglich der stationären Platten- und Rohrverfahren
zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit ist außerdem zu
erwähnen, dass eine außerordentlich lange Einlaufpha
se, bis zum Erreichen eines stationären Zustandes
erforderlich ist, so dass die Messzeit ebenfalls ent
sprechend groß ist. Außerdem treten Probleme bei der
Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit an schlecht wärme
leitenden Stoffen auf, da die auftretenden großen
Temperaturgradienten eine zuverlässige Auswertung
unter Voraussetzung linearer Bedingungen nicht mehr
zulassen.
Das Laser-Flash-Verfahren ist nicht ohne weiteres an
allen Proben einzusetzen, da Transparenz und geringes
Absorptionsvermögen Grenzen setzen können.
Beim DSC-Verfahren ist keine Absolutmessung der spe
zifischen Wärmekapazität möglich. Außerdem haben die
Wärmeübergangskoeffizienten zwischen Ofen, Messkopf
und der Probe einen erheblichen nicht zu vernachläs
sigenden Einfluss, wie dies auch bei der entsprechen
den Füllhöhe der Probe, der Probenbeschaffenheit und
Luftspaltdicken und den Emissionskoeffizienten der
Fall ist. Da diese Größen erhebliche Einflüsse auf
die Messgenauigkeit haben, sind die Messergebnisse
häufig nur schwer reproduzierbar und vergleichbar.
Bei allen herkömmlichen Verfahren wirken sich auch
nicht einheitliche Probengrößen, insbesondere bei
inhomogenen Materialien in die Messgenauigkeit ver
ringernder Weise ebenfalls aus.
Da sich der Zeiteinfluss bei den verschiedenen be
kannten Verfahren ebenfalls jeweils unterschiedlich
auswirkt, treten infolge der Zeitabhängigkeit von
Relaxations- bzw. Aktivierungsvorgängen während der
Erwärmung der Proben Differenzen aus.
Häufig ist es auch erforderlich, die Proben in auf
wendiger Weise und in vergleichbarer Form vorzuberei
ten.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Möglichkeiten zu
schaffen, mit denen kalorimetrische Eigenschaften von
verschiedenen Proben einfach, kostengünstig und mit
guter Vergleichbarkeit sowie hoher Messgenauigkeit
bestimmt werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit den Merkmalen
des Anspruchs 1 für ein Verfahren und des Anspruchs 7
für eine entsprechend geeignete Vorrichtung gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungsformen und Weiterbildungen
der Erfindung können mit den in den untergeordneten
Ansprüchen genannten Merkmalen erreicht werden.
Bei der erfindungsgemäßen Lösung wird ein im wesent
lichen aus zwei Teilen bestehendes adiabatisches
Heizsystem verwendet, das widerstandsbeheizt ist.
Dabei wird jedes Teil des adiabaten Heizsystems ge
sondert temperaturgeregelt, so dass zwischen den Tei
len des adiabaten Heizsystems kein Temperaturgradient
auftritt, auch wenn eine Probe mit vorgebbarer Heiz
rate erwärmt wird.
Die Teile des adiabaten Heizsystems umschließen die
Probe, wobei zwischen einem inneren Teil und dem äu
ßeren Teil des adiabaten Heizsystems ein bestimmter
Abstand mit einem entsprechenden Spalt eingehalten
ist. Das innere Teil des adiabaten Heizsystems, das
die eigentliche Probenerwärmung durchführt, steht mit
der Probe in unmittelbarem Kontakt, so dass Luft
spalteinflüsse so gering wie möglich gehalten werden.
Zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität ist es
erforderlich, die in die Probe eingebrachte Heizlei
stung zu messen. Hierfür bietet es sich vorteilhaft
an, die elektrische Leistung zu bestimmen, die in den
Bereich einer Probe als Wärme eingebracht wird. Dabei
kann die elektrische Stromstärke im Heizstromkreis
des für die Erwärmung der Probe genutzten Teiles des
adiabaten Heizsystems relativ einfach und an einem
beliebigen Ort, auch außerhalb der Vorrichtung gemes
sen werden, wobei diese Größe ohnehin für die erfor
derliche Temperaturregelung genutzt werden muß. Die
elektrische Spannung zur Bestimmung der elektrischen
Leistung sollte aber in dem erwärmten Bereich der
Probe durch einen entsprechenden Abgriff an der Heiz
wicklung gemessen werden.
Der Bereich indem die elektrische Heizleistung gemes
sen wird, sollte ebenfalls zumindestens den Bereich
einer Ebene umfassen, in der in bzw. auch an einer
Probe Temperatursensoren angeordnet sind. Hierfür
sind mindestens zwei Temperatursensoren erforderlich,
die in unterschiedlichen Abständen ri, ausgehend von
dem Teil des adiabaten Heizsystems, das die Probe
erwärmt, angeordnet sind. So kann einer der Tempera
tursensoren im Zentrum bzw. in der Mittelachse der
Probe bei r0 und der andere Temperatursensor am Rand
der Probe bei r1 angeordnet sein, wobei die entspre
chenden Abstandsmaße bekannt sind und bei der nach
folgend durchzuführenden Berechnung berücksichtigt
werden.
Mit den so ermittelten bzw. bekannten Ausgangsgrößen
(Heizrarte, Heizleistung) den mindestens zwei unter
schiedlichen Temperaturmesswerten und der Dichte der
Probe kann die spezifische Wärmekapazität nach Be
rechnung der Heizstromdichte
und die Wärmeleitfähigkeit nach der Gleichung
und die Temperaturleitfähigkeit nach der Gleichung
berechnet werden. Dabei ist R der Radius der Probe
und r die Abstände, in denen die Temperaturen in der
Probe, ausgehend vom Mittelpunkt der Probe gemessen
worden. Zur Berechnung der spezifischen Wärmekapazi
tät muß vor oder nach der Messung die Dichte der Pro
be bestimmt werden.
Für die exakte Bestimmung der spezifischen Wärmekapa
zität der Probe ist es erforderlich, die spezifische
Wärmekapazität der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu
kennen, wobei hierfür eine entsprechende Leermessung,
d. h. eine Messung ohne Probe, durchgeführt werden
muss. Die Leermessung kann in mehr oder weniger gro
ßen Abständen durchgeführt werden, wobei die spezifi
sche Wärmekapazität der Probe durch Differenzbildung
des Messwertes bei der Messung mit und ohne Probe be
stimmt werden kann.
Bei dem adiabaten Heizsystem wird möglichst jedes
einzelne Teil günstigerweise gesondert in Abhängig
keit von an ihnen gemessenen Temperaturen geregelt,
so dass zwischen den einzelnen Teilen des adiabaten
Heizsystems nahezu kein Temperaturgradient auftritt.
Es sollte daher an jedem Teil des adiabaten Heizsy
stems ein gesonderter Temperatursensor angeordnet
sein, dessen Messsignal auf einen gesonderten Regel
kreis gegeben wird. Dabei kann gleichzeitig auch die
Heizrate während der Erwärmung der Probe beeinflusst
werden. Für die Beeinflussung bzw. Einstellung der
Heizrate genügt es, die mit einem der Temperatursen
soren gemessene Temperatur zu nutzen. Die anderen
Temperaturmesswerte werden dann nur zur Beeinflus
sung, bevorzugt zur Vermeidung von Temperaturgradien
ten zwischen den Teilen des adiabaten Heizsystems ge
nutzt. Dabei wird günstigerweise so verfahren, dass
die Temperatur des äußeren Teiles des adiabaten Heiz
systems in Abhängigkeit der am inneren Teil gemesse
nen Temperatur geregelt wird, um eine Erwärmung der
Probe mit einer vorgebbaren Heizrate und gleichzeitig
möglichst adiabate Verhältnisse zu erreichen. Es kann
aber auch die Temperatur am inneren Teil in Abhängig
keit der am äußeren Teil des adiabaten Heizsystems
geregelt werden. Hierzu sollte der Temperaturgradient
und die Zeitkonstante bei der Regelung generell in
allen Fällen gegen null gehen. Während der Messung an
einer Probe sollte die Heizrate ebenfalls konstant
gehalten werden. Mit dieser Form der Regelung können
während der Erwärmung der Probe adiabate Verhältnisse
eingehalten werden.
Selbstverständlich können auch mehrere Temperatursen
soren in einer Probe in bzw. an einer Probe angeord
net sein, wobei diese auch unterschiedliche Abstände
aufweisen können. Bei der Auswertung werden jedoch
jeweils zwei Temperaturmesswerte mit den entsprechen
den Abständen berücksichtigt, wobei eine Mittelwert
bildung so erhaltener Messwertpaare zur noch genaue
ren Bestimmung der kalorimetrischen Größen denkbar
ist.
Vorteilhaft ist es ebenfalls, wenn die Teile des adi
abaten Heizsystems ein möglicherweise verwendeter
Träger für eine Probe sowie die Probe an sich zylin
derförmig ausgebildet sind, da in diesem Fall für die
Wärmeleitung und Temperaturleitung allseitig gleiche
Verhältnisse eingehalten werden.
Für die Einhaltung adiabatischer Verhältnisse ist es
ebenfalls günstig, wenn das adiabate Heizsystem eine
relativ große laterale Ausdehnung gegenüber dem frei
en Querschnitt, in dem die Probe angeordnet ist, auf
weist, wobei die laterale Ausdehnung h zumindest
fünfmal größer als der entsprechende freie Quer
schnitt bzw. der Durchmesser der Probe sein soll.
Für die Einhaltung adiabatischer Verhältnisse ist es
ebenfalls von Vorteil, wenn zumindest eines der bei
den bereits erwähnten Teile des adiabaten Heizsystems
nochmals dreigeteilt ist, wobei die drei Teile unmit
telbar benachbart zueinander angeordnet sein sollten.
Dadurch kann nochmals eine gleichmäßigere Temperatur
verteilung erreicht werden, wobei das zwischen zwei
äußeren Teilen angeordnete Mittelteil den eigentli
chen Messbereich der Probe erwärmt und die äußeren
Teile adiabate Schutzfunktionen erfüllen.
Die innenliegenden Teile des adiabaten Heizsystems
sind günstigerweise so ausgebildet, dass sie Heizwen
deln aufweisen, die gleichmäßig mäanderförmig um ei
nen Träger aus einem möglichst sehr gut wärmeleiten
den Material, das bevorzugt auch eine geringe spezi
fische Wärmekapazität aufweist, gewickelt sind und
günstigerweise die mäanderförmig angeordneten und
gewickelten Heizwicklungen in einem solchen Träger
aufgenommen sind. So können die drei bereits erwähn
ten Teile eines solchen adiabaten Heizsystems, die
benachbart zueinander angeordnet sind, auf einem bzw.
in einem solchen einzigen Träger aufgenommen bzw.
angeordnet sein. Der Träger besteht bevorzugt aus
Molybdän, wegen der besonders günstigen wärmetechni
schen Eigenschaften. Es kann aber auch ein Träger aus
einem geeigneten keramischen Material, auf den die
Heizwicklungen aufgewickelt werden, verwendet werden.
Die Heizwicklungen werden dann mit einer außenseitig
aufgeschobenen Metallhülse, bevorzugt Molybdän abge
deckt, wobei ein bzw. mehrere Temperatursensoren an
der bzw. in die Metallhülse angeordnet/eingebettet
wird/werden.
Die Heizwicklungen können dabei in entsprechend in
einem solchen Träger ausgebildete nutenförmige Aus
sparungen eingelegt werden, wobei sie von einem hit
zebeständigen, elektrisch isolierenden Material um
schlossen sind. Hierfür können z. B. Keramikröhrchen
verwendet werden. Nach dem Einlegen dieser Heizwick
lungen in die nutenförmigen Aussparungen können diese
nach außen durch Aufschieben eines hülsenförmigen
Elementes, das wiederum bevorzugt aus Molybdän be
steht, eingeschlossen werden.
In dem wieder bevorzugt zylinderförmigen Träger kann
in der Außenwand parallel zu seiner Längsachse minde
stens eine Bohrung ausgebildet werden, in die ein
Temperatursensor zur Bestimmung zur Temperatur einge
führt werden kann. Die Bohrung sollte dabei so tief
sein, dass sie bis in die Ebene reicht, in der auch
die Temperatur innerhalb der Probe gemessen wird.
Für die Temperaturmessung in der Probe ist es wieder
um sehr günstig, wenn in die Probe ebenfalls Bohrun
gen eingebracht werden, in die dann ebenfalls ent
sprechende Temperatursensoren eingeführt werden kön
nen. Dadurch ist eine lokal definierte Anordnung der
Temperatursensoren in der Probe ohne weiteres er
reichbar und Messfehler können weitestgehend vermie
den werden.
Zur Einhaltung adiabater Verhältnisse um die Probe
ist es ebenfalls zweckmäßig, beidseitig der Probe an
den offenen Bereichen des adiabaten Heizsystems wär
meisolierende Elemente, z. B. Keramikscheiben anzuord
nen. Allein oder zusätzlich können dort aber auch
Strahlungsschirme angeordnet werden, die die Probe
beidseitig einschließen. Ganz besonders vorteilhaft
können Mehrfachstrahlungsschirme eingesetzt werden,
die an ihrem äußeren Rand in unmittelbarem Kontakt
mit einem Teil des adiabaten Heizsystems stehen und
zwischen diesen Rändern mehrere übereinander angeord
nete scheibenförmige Elemente in Abständen zueinander
angeordnet sind, wobei für einen solchen Mehrfach
strahlungsschirm gut wärmeleitende Materialien, wie
z. B. Kupfer oder Aluminium verwendet werden sollten.
Die wärmeisolierenden Elemente und auch die Strah
lungsschirme behindern sehr gut die Wärmeabfuhr an
den offenen Seiten des adiabaten Heizsystems.
Das innenliegende, zur Erwärmung der Probe dienende
Teil des adiabaten Heizsystems wird vor Durchführung
der Messung und Befüllung mit einer pulverförmigen
Probe an seiner Unterseite verschlossen, wobei hier
für ein entsprechend wärmeisolierendes Element ver
wendet werden kann. Ebenfalls vor dem Befüllen mit
pulverförmiger Probe wird ein Rohr eingeführt, dessen
nach innen weisende Spitze wieder in der gleichen
Ebene A liegt, wo die Temperatur mit einem durch das
Rohr geführten Temperatursensor gemessen werden kann.
Das Rohr kann bevorzugt genau durch die Längsachse
des Trägers bzw. des innenliegenden Teiles des adia
baten Heizsystems bei r0 geführt werden. Nach diesen
Vorarbeiten kann die pulverförmige Probe eingefüllt
und die Messung, wie bereits beschrieben, durchge
führt werden, wobei sich die zweite Temperaturmess
stelle innerhalb einer Bohrung, die durch den eben
falls beschriebenen Träger geführt ist, befinden
kann. Auch diese Bohrung ist wieder bis in die Ebene
A geführt. Hierbei treten wegen der guten wärmetech
nischen Eigenschaften des Trägers aus Molybdän nur
sehr kleine, zu vernachlässigende Messfehler auf.
Für den Fall, dass nur ein begrenztes Probenvolumen
zur Verfügung steht, kann die wiederum bevorzugt
scheibenförmig ausgebildete Probe beidseitig von ei
nem anderen Material eingeschlossen sein, wobei des
sen kalorimetrische Eigenschaften und hier insbeson
dere die spezifische Wärmekapazität bekannt sein
sollten.
Zur Vermeidung chemischer Reaktionen, wie z. B. Korro
sion oder Oxidation ist es günstig, die Messungen im
Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre durchzufüh
ren, wobei in Abhängigkeit der verwendeten Materia
lien für die Probe und die einzelnen Teile des adia
baten Heizsystems gegebenenfalls eine Stickstoffatmo
sphäre, günstiger jedoch eine Argonatmosphäre einge
setzt werden kann.
Bei Probenmaterialien, bei denen eine große Tempera
turabhängigkeit der Wärmeleitfähigkeit und der Tempe
raturleitfähigkeit zu erwarten ist, ist es günstig,
mit einer relativ kleinen Heizrate zu erwärmen.
Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher
erläutert werden.
Dabei zeigen:
Fig. 1 einen Teil eines Beispiels einer erfin
dungsgemäßen Vorrichtung, die zur Messung
einer festen Probe geeignet ist;
Fig. 2 einen Teil eines Beispiels einer erfin
dungsgemäßen Vorrichtung, die besonders zur
Messung an pulverförmigen Proben geeignet
ist und
Fig. 3 ein Beispiel mit zusätzlichem Strahlungs
schirm.
Bei den in den Fig. 1 und 2 gezeigten Beispielen
ist generell auf die Darstellung eines wärmeisolier
ten Gehäuses bzw. eines Ofen, in dem die wichtigen
Teile der erfindungsgemäßen Vorrichtung und an die
gegebenenfalls eine Vakuumpumpe und möglicherweise
Gaszuführungen angeschlossen sein können, verzichtet
worden.
Die Probe 3, hier aus einem festen Material, das in
Gänze zylinderförmig oder auch als mehrere zylinder
förmige Scheiben ausgebildet ist, ist in einem inne
ren Teil 2 eines adiabaten Heizsystems angeordnet.
Dieses innenliegende Teil des adiabaten Heizsystems
besteht aus drei Teilen 2, 2', die in einem zylindri
schen Träger 6 aus Molybdän in Form von drei in Reihe
geschalteten Heizwicklungen angeordnet sind. Dabei
dient der innenliegende Teil 2 im wesentlichen zur
Erwärmung des Temperaturmessbereichs in der Probe 3
und die außenliegenden Teile 2' mit ihrer Heizwick
lung erfüllen die Funktion eines adiabatischen Schut
zes, wobei die Temperatur in den drei Teilen 2 und 2'
gleich gehalten wird, wobei die Temperaturregelung
mit Hilfe mindestens eines Temperatursignales, das
mit mindestens einem Temperatursensor 8, der in einer
Bohrung, die bis in die Ebene A reicht, erfolgt. Wie
dies aus der ebenfalls in Fig. 1 dargestellten
Draufsicht auf den Träger 6 deutlich gemacht worden
ist, können solche Temperaturmessungen auch in vier
in einem Winkel von jeweils 90° zueinander angeord
neten Bohrungen mit entsprechenden Temperatursensoren
8 durchgeführt werden, um die Temperatur mit vorgege
bener Heizrate sehr genau regeln zu können.
Der Bereich in dem mit dem nicht dargestellten Ab
griff zur Messung der elektrischen Spannung kann hier
die gesamte Länge des Teiles 2 das adiabatische Heiz
system umfassen, so dass dort entsprechende Anschlüs
se oben und unten an der Heizwicklung vorhanden sind.
Günstiger ist es, die Spannung in einem kleineren
Bereich um die Ebene A zu messen.
Die Probe 3 ist an den offenen Seiten des inneren
Teiles 2, 2' des adiabaten Heizsystems von wärmeiso
lierenden scheibenförmigen Elementen 9, hier aus ei
nem Keramikmaterial, eingeschlossen. In der obenlie
genden Keramikscheibe 9 sind mindestens zwei Bohrun
gen ausgebildet, die fluchtend zu entsprechenden Boh
rungen 11 und 12, die in der Probe ausgebildet sind,
angeordnet sind. Auch die Bohrungen 11 und 12 reichen
bis in die Ebene A und bis dorthin sind weitere Tem
peratursensoren 4 und 5 geführt, mit denen die jewei
lige Temperatur bei der Erwärmung bzw. auch bei einer
möglichen Abkühlung gemessen werden können. Bei dem
hier gezeigten Beispiel ist die Bohrung 12 genau
durch die Längsachse der Probe 3 geführt, so dass
sich ein Abstandsmaß r0 ergibt. Die Bohrung 11 ist
mit einem Abstand r1 von der Mitte der Probe 3 ausge
bildet, so dass die entsprechenden Abstände r0 und r1
bei der Berechnung der Wärmeleit- und Temperaturleit
fähigkeit berücksichtigt werden können.
Die Heizwicklungen der Teile 2 und 2' des innenlie
genden Teiles des adiabaten Heizsystems sind in den
Fig. 1 und 2 lediglich angedeutet. In einer kon
kreten Ausführung werden sie jedoch von Keramikröhr
chen umschlossen, in nutenförmige Aussparungen, die
im Träger 6 ausgebildet sind, mäanderförmig in mög
lichst gleichmäßiger Anordnung eingelegt und an
schließend mit Hochtemperaturkitt dort befestigt,
wobei, hier ebenfalls nicht deutlich erkennbar, die
Heizwicklungen, die die Teile 2 und 2' bilden, nach
außen wieder vom Trägermaterial, also bei diesem Bei
spiel Molybdän eingeschlossen werden.
Zur Einhaltung adiabater Temperaturverhältnisse ist
der innenliegende Teil des adiabaten Heizsystems 2
und 2' von einem weiteren Teil 1 des adiabaten Heiz
systems umschlossen, wobei hier eine einteilige Aus
bildung dargestellt worden ist. Das Teil 1 des adia
baten Heizsystems besteht wiederum aus einer Heiz
wicklung, deren Heizleistung temperaturabhängig gere
gelt wird, wobei auch am Teil 1 des adiabaten Heizsy
stems ein Temperatursensor 7, mit dessen Hilfe über
einen gesonderten Regelkreis die dortige Temperatur
auf dem Wert, der am Teil 2 des adiabaten Heizsystems
eingestellt worden ist, gehalten wird, so dass kein
Temperaturgradient zwischen den Teilen 1 und 2 des
adiabaten Heizsystems auftritt.
Selbstverständlich kann aber auch das Teil 1 des adi
abaten Heizsystems ebenfalls in einer dreigeteilten
Form, wie dies bei dem hier gezeigten Teil 2 und 2'
des innenliegenden Teiles des adiabaten Heizsystems
der Fall ist, gewählt werden. Auch mit dieser Drei
teilung kann eine Vermeidung von Temperaturgradienten
in axialer Richtung und demzufolge nahezu ideale adi
abatische Bedingungen erreicht werden.
In ebenfalls nicht dargestellter Form können allein
oder zusätzlich zu den Keramikscheiben 9 Mehrfach
strahlungsschirme an den entsprechenden Ober- und
Unterseiten der hier dargestellten Vorrichtung ange
ordnet sein, die mit ihren außenliegenden Randberei
chen an den innenliegenden Bereichen des äußeren Tei
les 1 des adiabatischen Heizsystems anliegen und par
allel zur den Keramikscheiben 9 ausgerichtete in ei
nem Abstand zueinander mit dem Randbereich verbundene
Scheiben aufweisen.
Ebenfalls nicht dargestellt ist der Spannungsabgriff
zur Ermittlung der elektrischen Heizleistung, der,
wie bereits im allgemeinen Teil der Beschreibung er
wähnt, vorteilhaft am Teil 2 des innenliegenden Tei
les des adiabaten Heizsystems, angeordnet ist, wo
sich die Ebene A befindet.
Für die Bestimmungen der Wärme- und Temperaturleitfä
higkeit haben die mit den Temperatursensoren 4 und 5
bei den Abständen ri = r1 und ri = r0 gemessenen Tem
peraturen T eine Bedeutung, wobei die Heizstromdichte
vorab den gemessenen Größen berechnet werden muss.
Das in Fig. 2 gezeigte Beispiel wurde gegenüber dem
Beispiel nach Fig. 1 für die Bestimmung der kalori
metrischen Messgrößen von pulverförmigen Proben 3 nur
geringfügig modifiziert und es wurde außerdem auf die
Darstellung des außenliegenden Teiles 1 des adiabaten
Heizsystems verzichtet.
Dabei wurde vor dem Befüllen mit pulverförmigem Pro
benmaterial ein Rohr 10, das wiederum bevorzugt aus
Molybdän besteht, durch die Längsachse geführt, in
dem in der Ebene A ein Temperatursensor 5 zur Bestim
mung der Temperatur T(r0) eingeführt worden ist. Die
Temperatur T(r1) wird bei diesem Beispiel mit einem
Temperatursensor 4, der durch eine Bohrung, die im
Träger 6 ausgebildet ist, eingeführt worden ist, ge
messen, wobei sich die Messung im Trägermaterial
nicht wesentlich auf den Messfehler auswirkt, da das
verwendete Trägermaterial Molybdän einen vernachläs
sigbaren Einfluss ausübt.
In Fig. 2 ist auch die laterale Ausdehnung h darge
stellt, um die vorteilhaften Größenverhältnisse in
bezug zur radialen Ausdehnung der Probe 3 zu verdeut
lichen.
In der Fig. 3 ist ein weiteres Beispiel einer erfin
dungsgemäßen Vorrichtung schematisch dargestellt. Bei
diesem Beispiel wird ein dreigeteiltes äußeres adia
batisches Heizsystem 1, 1' verwendet, wobei hier die
beiden außen angeordneten Teile 1' adiabate Schutz
funktion für den dazwischen angeordneten Bereich er
füllen.
Bei diesem Beispiel ist ein einteiliges inneres adia
bates Heizsystem 2 verwendet worden, wobei, wie oben
bereits erwähnt, auch der innere Teil des adiabaten
Heizsystems 2 dreiteilig ausgebildet sein kann.
Zur Einhaltung adiabater Temperaturverhältnisse sind
Temperatursenoren 7, 8, 14 und 14' vorhanden, die mit
einer entsprechenden Temperaturregelung dafür sorgen,
dass in den einzelnen Teilen bzw. Bereichen der Vor
richtung keine Temperaturgradienten auftreten. Vor
teilhaft ist der Temperatursensor 7 an der zum Teil 2
weisenden Innenseite des äußeren Teiles 1 des adiaba
ten Heizsystems angeordnet.
Zur Bestimmung der Heizleistung kann die elektrische
Spannung durch Abgriff am oberen und unteren Ende des
inneren einteiligen Teiles 2 des adiabaten Heiz
systems, also ein einem relativ großen Bereich um die
Ebene A (hier nicht dargestellt) gemessen werden.
Um diese Verhältnisse auch an den beiden offenen Sei
ten des adiabaten Heizsystems noch besser sichern zu
können, ist dort ein adiabatisches Wärmeleitmehrfach
system 13 angeordnet. Diese adiabatische Wärmeleit
mehrfachschutzsysteme 13 bestehen aus einem gut wär
meleitenden und hochtemperaturbeständigem Metall, wie
z. B. Molybdän. Das adiabatische Wärmeleitschutzsystem
13 besteht aus gegeneinander durch Luftspalte wärmei
solierten und parallel zueinander gelagerten Metall
scheiben, die lediglich am Rand miteinander wärmelei
tend verbunden sind und von dort aus Wärme vom Teil
1' entnehmen, so dass eine multiplikative Dämpfung
des axialen Temperaturgradienten entsteht. Entgegen
der Darstellung ist es zweckmäßig, den äußeren ring
förmigen Teil in unmittelbarem Kontakt mit einem Teil
des adiabaten Heizsystems zu bringen. So kann, wie
hier erkennbar, beispielsweise der äußere ringförmige
Bereich der Mehrfachstrahlungsschirme 13 unmittelbar
die Teile 1' des äußeren adiabaten Heizsystems berüh
ren. Auf die Anordnung der Probe 3 wurde bei diesem
Beispiel verzichtet.
An Stelle der Wärmeleitmehrfachschutzsysteme können
aber auch weitere Teile des adiabaten Heizsystems
dort angeordnet werden, deren Temperatur wieder, wie
bereits bei den Teilen 1, 1', 2 und 2' beschrieben,
mit Hilfe von Temperatursensoren und Regelkreisen
geregelt werden kann. Dabei sollten sich alle Teile
des adiabaten Heizsystems nicht berühren.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wurde mit einer Pro
be aus einem NiCr-Stahl bestückt und es konnte mit
nachfolgend aufgeführten Ausgangsbedingungen die spe
zifische Wärmekapazität, die Wärme- und die Tempera
turleitfähigkeit bestimmt werden.
Claims (18)
1. Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Wärme
kapazität, der Wärmeleitfähigkeit und/oder der
Temperaturleitfähigkeit von Proben, bei dem eine
Probe (3) in einem widerstandsbeheizten, gere
gelten adiabaten Heizsystem mit vorgebbarer
Heizrate erwärmt und die Heizleistung durch Mes
sung der elektrischen Leistung des adiabaten
Heizsystems im Bereich einer Ebene A, in der die
Temperaturen in der Probe (3) mit mindestens
zwei Temperatursensoren (4, 5), die in unter
schiedlichen Abständen ri zum unmittelbar für
die Erwärmung der Probe (3) dienenden Teil (2)
des adiabaten Heizsystems angeordnet sind, ge
messen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass zur Bestimmung der
spezifischen Wärmekapazität der Probe (3) eine
Leermessung ohne Probe (3) zur Bestimmung der
spezifischen Wärmekapazität des adiabaten Heiz
systems durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des
im wesentlichen aus zwei Teilen (1, 2) gebilde
ten adiabaten Heizsystems durch Temperaturmes
sung und entsprechende Regelung bei gleicher
Heizrate auf dem gleichen Wert gehalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur am
äußeren Teil (1) des adiabaten Heizsystems in
Abhängigkeit der am inneren Teil (2) gemessenen
Temperatur, zur Erwärmung der Probe (3) mit vor
gebbarer Heizrate, geregelt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass die Heizrate wäh
rend der Erwärmung konstant gehalten wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, dass die Messungen im
Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre durch
geführt werden.
7. Vorrichtung zur Bestimmung der spezifischen Wär
mekapazität, der Wärmeleitfähigkeit und/oder der
Temperaturleitfähigkeit von Proben,
dadurch gekennzeichnet, dass eine Probe (3) in
einen in einem wärmeisolierenden Ofen, innerhalb
eines im wesentlichen aus zwei Teilen bestehen
den adiabaten Heizsystems (1, 2) angeordnet ist,
und an den beiden Teilen (1, 2) des adiabaten
Heizsystems Temperatursensoren zur Temperaturre
gelung der beiden Teile (1, 2) angeordnet sind
und mindestens zwei weitere Temperatursensoren
(4, 5) in/an der Probe (3) in einer Ebene A in
unterschiedlichen Abständen ri in bezug zum un
mittelbar zur Erwärmung der Probe (3) dienenden
Teil (2) des adiabaten Heizsystems, das mit der
Probe (3) in berührendem Kontakt steht, angeord
net sind und im Bereich der Ebene A, in der die
Temperatursensoren (4, 5) angeordnet sind, ein
Abgriff zur Messung der elektrischen Spannung
und am Teil (2) des adiabaten Heizsystems außer
dem ein Anschluss zur Messung der elektrischen
Stromstärke vorhanden sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, dass die laterale Aus
dehnung h des adiabaten Heizsystems mindestens
fünfmal größer ist, als der freie Querschnitt,
in dem die Probe (3) angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8,
dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Teile
(1, 2) des adiabaten Heizsystems voneinander be
abstandet sind und die Probe (3) umschließen.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eines der
beiden Teile (1, 2) des adiabaten Heizsystems
dreigeteilt ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur je
des einzelnen Teiles des adiabaten Heizsystems
gesondert geregelt ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, dass die Heizwick
lung(en) des unmittelbar zur Erwärmung der Probe
(3) dienenden Teiles (2) des adiabaten Heiz
systems elektrisch isoliert und in einem Träger
aufgenommen ist/sind.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus Mo
lybdän besteht.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (3) an
den offenen Seiten des adiabaten Heizsystems
mittels weiterer Teile des adiabaten Heiz
systems, wärmeisolierender Elemente (9), Strah
lungsschirmen und/oder adiabater Wärmeleitmehr
fachschutzsysteme (13) eingeschlossen ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, dass ein Temperatursen
sor (5) bei Messungen an pulverförmigen Proben
(3) durch ein Rohr (10) mit definiertem Abstand
ri in die Probe (3) eingeführt ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatursen
soren (4, 5) in in der Probe (3) ausgebildete
Bohrungen (11, 12) eingeführt sind.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 16,
dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (3) im
Bereich der Temperatursensoren (4, 5) angeordnet
und axial von zwei Seiten von einem Material mit
bekannten kalorimetrischen Eigenschaften einge
schlossen ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 17,
dadurch gekennzeichnet, dass die Teile (1, 2)
des adiabaten Heizsystems, der Träger (6) und
die Probe (3) zylinderförmig ausgebildet sind.
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Cited By (2)
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- 1999-09-03 DE DE1999143076 patent/DE19943076C2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
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Franz X.Eder: Arbeitsmethoden der Thermodynamik, Bd.II, Thermische u. halorische Stoffeigenschaf- ten, Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York 1983 S.125-129 * |
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