DE19941731A1

DE19941731A1 - Miniatur-Fixpunktzelle zur automatisierbaren Mehrpunkt-in-situ-Kalibration von Temperatursensoren

Info

Publication number: DE19941731A1
Application number: DE1999141731
Authority: DE
Inventors: Silke Augustin; Helge Mammen; Dirk Boguhn; Heiko Thust
Original assignee: Technische Universitaet Ilmenau
Current assignee: Technische Universitaet Ilmenau
Priority date: 1999-09-01
Filing date: 1999-09-01
Publication date: 2001-03-08

Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Miniatur-Fixpunktzelle der eingangs beschriebenen Art so zu verbessern, dass sie für industriell nutzbare, selbstkalibrierende Temperaturfühler geeignet ist. DOLLAR A Erfindungsgemäß gelingt die Lösung der Aufgabe dadurch, dass die Keramiktiegel zylindrische Innen- und Außentiegel aus unterschiedlichem Material aufweisen, wobei die Wärmeausdehnung des Außentiegels deutlich größer als die des Innentiegels ist und dass an einem der Tiegel eine Hülse oder Folien aus einer Karamik mit vergleichsweise geringem elektrischen Widerstand angebracht sind. DOLLAR A Die Erfindung betrifft eine Miniatur-Fixpunktzelle zur automatisierbaren Mehrpunkt-in-situ-Kalibration von Temperatursensoren mit mehrteiligen koaxial angeordneten Keramiktiegeln.

Description

Die Erfindung betrifft eine Miniatur-Fixpunktzelle zur automatisierbaren Mehrpunkt-in-situ-Kalibration von Temperatursensoren mit mehrteiligen koaxial angeordneten Keramiktiegeln.

Im Stand der Technik sind Verfahren, die zur Kalibrierung von Temperatur sensoren im eingebauten Zustand die Phasenumwandlungsprozesse von Referenzsubstanzen in integrierten Miniatur-Fixpunktzellen nutzen, seit längerem bekannt. Derartige Verfahren sind beispielsweise in US 34 99310, DE 27 58 084 A 1 und DE 195 32 077 beschrieben.

Die bislang gebräuchlichen Applikationen dieses Prinzips sind jedoch entwe der ausschließlich für einen Laboreinsatz konzipiert oder eignen sich konstruktionsbedingt nicht für einen industriellen Einsatz. Als nachteilig erwiesen sich dabei vor allem

- die Beschränkung auf eine Einpunkt-Kalibrierung, da eine Auswechslung der Miniatur-Fixpunktzellen nicht möglich oder nicht praktikabel ist;
- der nicht unter allen Bedingungen gewährleistete dichte Verschluss des Fixpunktgefäßes, was zum Austritt oder zur Verunreinigung der Fixpunktsubstanz führen kann;
- eine insbesondere bei schnelleren Temperaturveränderungen ungenügende thermische Kopplung des Temperatursensors an die Fixpunktsubstanz, welche die automatische Erkennung und Auswertung der ablaufenden Phasenumwandlungsprozesse erschwert und die Unsicherheit bei der Bestimmung der Fixpunkttemperatur erhöht;
- das Fehlen einer praktikablen Möglichkeit, unabhängig von den Einsatzbe dingungen Phasenumwandlungsprozesse durch gesteuertes Heizen bzw. Kühlen der Fixpunktzellle zu induzieren.

Grundlage für die praktische Temperaturmessung bildet die Internationale Temperaturskale ITS-90, in der als Temperaturfixpunkte oberhalb 0°C die Schmelz- oder Erstarrungstemperaturen einer Reihe von Reinstmaterialien dienen. Ebenfalls üblich ist die Verwendung von einigen Zweistofflegierun gen eutektischer Zusammensetzung als Fixpunktsubstanzen. Gemeinsam ist all diesen Materialien, dass sie mit dem Schmelzen/Erstarren nur einen als Temperaturfixpunkt nutzbaren Phasengleichgewichtszustand aufweisen, also nur eine Einpunkt-Kalibrierung des Temperatursensors ermöglicht. Eine Korrektur der i.A. als Polynom höherer Ordnung approximierten Sensor kennlinien ist damit nur durch Veränderung des Offsets (0. Ordnung) oder des Anstiegs (1. Ordnung) möglich. Üblicherweise werden Präzisions-Tem peratursensoren deshalb an den Fixpunkttemperaturen verschiedener Materialien kalibriert.

Eine Alternative ist die Nutzung von Substanzen, die mehrere reproduzier bare Phasengleichgewichtszustände bei deutlich unterschiedlichen Tempera turen aufweisen, wie beispielweise Zwei- oder Mehrstofflegierungen mit über- oder untereutektischer bzw. -monotektischer Zusammensetzung. Solidus- und Liquidustemperaturen sind bei diesen Stoffen nicht gleich. Während die Solidustemperatur ziemlich genau der Schmelztemperatur bei exakt eutektischer bzw. monotektischer Komposition entsprechen, ist die Liquidustemperatur anhängig von der Materialzusammensetzung und kann einige Kelvin bis zu einigen 10 K größer als die Solidustemperatur sein. Insbesondere beim Abkühlen sind, ausreichend große Enthalpieänderungen des verwendeten Materials vorausgesetzt, sowohl bei der Liquidus- als auch bei der Solidustemperatur auswertbare Haltepunkte im vom Sensor erfassten Temperaturverlauf vorhanden.

Neben dem beschriebenen Effekt bei nichteutektischen/nichtmonotektischen Legierungen lassen sich auch Phasenumwandlungsprozesse von Stoffen nutzen, die im festen oder flüssigen Aggregatzustand stattfinden. Ein Beispiel dafür sind Kupfer-Germanium-Zweistofflegierungen. Im Bereich von <0 . . . 70 Masse-% Kupfer existieren bei diesem Material zwei signifi kante Phasenumwandlungsprozesse, eine eutektische Erstarrung (Soli dustemperatur bei etwa 644°C, eutektische Komposition etwa 60,4% Cu zu 39,6% Ge) und eine eutektoide Umwandlung im festen Zustand bei ca. 614°C. Beide Temperaturwerte sind aufgrund der ausgeprägten Haltepunkte im gemessenen Temperaturverlauf als sehr gut reproduzierbare Kalibrierfixpunkte nutzbar. Bei Verwendung von über- oder untereutekti schen Cu-Ge-Legierungen als Fixpunktsubstanz ist somit prinzipiell sogar eine Dreipunktkalibrierung des Temperatursensors mit nur einer integrierten Miniatur-Fixpunktzelle möglich.

Grundlage für eine hohe Langzeitstabilität des Miniaturfixpunktes ist ein ausreichender Schutz der Fixpunktsubstanz vor Verunreinigung und/oder chemischer Veränderung. Bewährt hat sich dafür die Verwendung von mehrteiligen, koaxial-zylindrischen Keramiktiegeln. Problematisch und bislang nur ungenügend gelöst ist das Verschließen dieser Tiegel. Die in DE 195 32 007 A 1 vorgestellte Konuspassung gewährleistet unter Laborbedin gungen i.A. einen recht sicheren Verschluss des Tiegels, wobei aber auch hier, insbesondere bei ungenügender Maßhaltigkeit der beiden Tiegelteile, mit dem Austreten von geschmolzenem Fixpunktmaterial durch einen Ring spalt gerechnet werden muss.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Miniatur-Fixpunktzelle der eingangs beschriebenen Art so zu verbessern, dass sie für industriell nutzbare, selbstkalibrierende Temperaturfehler geeignet ist.

Erfindungsgemäß gelingt die Lösung der Aufgabe mit den kennzeichnenden Merkmalen der Patentansprüche 1 und 9.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Anordnung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Um die Verschlußsicherheit der Miniatur-Fixpunkttiegel zu erhöhen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, Innen- und Außentiegel aus unterschiedlichem Material zu fertigen. Die Wärmeausdehnung des Außen tiegel sollte dabei deutlich größer sein als die des Innentiegels, so dass bei Anwendung der in DE 195 32 077 A 1 beschriebenen Füll- und Verschluß technologie aufgrund der größeren Ausdehnungsdifferenz des Außentiegels beim Abkühlen stärker an den Innentiegel gedrückt wird. Somit kann ggf. auf die technologisch aufwendige Konuspassung verzichtet und statt dessen eine einfache zylindrische Passung verwendet werden.

Ferner ist es möglich, entsprechende Maßhaltigkeit bei der Keramikbearbei tung vorausgesetzt, eine umgekehrte Konuspassung, also eine kontinuierli che Verringerung des Außentiegel-Innendurchmessers an dessen offenem Ende und passendem Gegenstück am Innentiegelhals zu verwenden. Als geeignete Tiegelmaterialpaarung lässt sich beispielsweise Aluminiumoxid- Keramik Al₂O₃ für den Außentiegel und Aluminiumnitrid AlN für den Innen tiegel einsetzen.

Um trotz geringer Mengen des verwendeten Fixpunktmaterials möglichst lang andauernde, schwach geneigte Haltepunkte im gemessenen Tempera turverlauf zu erreichen, muss eine sehr gute thermische Kopplung des Temperatursensors gewährleistet sein. Ziel ist es, um das Sensorelement eine möglichst große Zone gleicher Temperatur auch bei schnellen äußeren Temperaturänderungen zu schaffen und so zu garantieren, dass die vom Sensor gemessene Temperatur auch gleich der Phasenumwandlungstempera tur des Fixpunktmaterials ist.

Dazu sollte zum einen für den Miniatur-Fixpunkt-Außentiegel ein Material mit vergleichsweise geringer Wärmeleitfähigkeit (z. B. Al₂O₃) und für den Innentiegel eines mit hoher Wärmeleitfähigkeit (AlN) verwendet werden.

Dies bewirkt eine deutliche Verlangsamung der Phasenumwandlungspro zesse bei geringen thermischen Widerständen zwischen Temperatursensor und Fixpunktmaterial.

Zum anderen lässt sich zur Homogenisierung des Temperaturfeldes inner halb der Miniatur-Fixpunktzelle die Wärmespeichereigenschaft der Fixpunktsubstanz während der Phasenumwandlungen nutzen. Dazu muss das Material so innerhalb der zylindrischen Fixpunktzelle verteilt werden, dass die Phasenumwandlungen stets von außen nach innen erfolgen und die dabei auftretenden Phasengrenzen sich so bewegen, dass das Fixpunktmate rial im Bereich um den Temperatursensor beispielsweise beim Aufschmelzen am längsten im festen Zustand verbleibt. Erreicht werden kann dies bei zylindrischen, koaxialen Miniatur-Fixpunktzellen, wenn das Ringvolumen zwischen Innen- und Außenzylinder etwa 2/3 bis 3/4 des Gesamtfüllvolu mens ausmacht und das Verhältnis aus Ringspalt-Querschnittfläche und Innenquerschnittfläche des Außenzylinders nahezu dem Verhältnis der Eintauchtiefe des Innenzylinders zur Gesamtfüllhöhe des Außenzylinders entspricht.

Das Induzieren von Kalibriersignalen soll möglichst unabhängig von den Einsatzbedingungen erfolgen. Kalibrierungen mit Fixpunktzellen sind dynamische Vorgänge, d. h. es müssen Temperaturänderungen stattfinden, um auswertbare Phasenumwandlungsprozesse hervorzurufen. Im Labor wird üblicherweise das Temperaturregime eines Kalibrierofens entsprechend geregelt.

Sollen selbstkalibrierende Miniaturfixpunkt-Temperaturfühler unter industri ellen Bedingungen eingesetzt werden, kann dagegen nicht davon ausgegangen werden, dass sich die Einsatztemperaturen wie gewünscht ändern. Die Phasenumwandlungsprozesse innerhalb der Miniatur-Fixpunkt zelle müssen durch geeignetes Heizen bzw. Kühlen der Fixpunktzelle induziert werden.

Ein einfacher Weg besteht im Ausnutzen der bei den allermeisten industriel len Thermometereinbauten vorhandenen Temperaturgradienten. Der Minia turfixpunkt-Temperatursensor muss dazu nur mittels entsprechender mechanischer Vorrichtungen axial verschoben werden.

Eine weitere Möglichkeit ist die Integration von zusätzlichen Heiz- oder Kühlelementen direkt an der Miniatur-Fixpunktzelle. Zu bevorzugen sind dafür ganzflächige, zylindrische Elemente, die bei möglichst geringer Leistungsaufnahme auf das gesamte innerhalb der Zellen vorhandene Fixpunktmaterial gleichmäßig einwirken. Selbstverständlich müssen sie den jeweiligen Einsatzbedingungen, also auch Temperaturen von bis zu 1000°C, über lange Zeit standhalten. Gewährleistet werden kann dies zum einen durch eine elektrisch isolierende Keramikhülse, bevorzugt aus dem Material des Außentiegels auf welche beispielsweise im Dickschichtverfahren eine gleichmäßige Schicht aus einem Material mit definiertem elektrischen Wider stand (einige Ohm bis zu einigen Kiloohm) aufgebracht wird. Durch Auftra gen von zwei schmalen, genau gegenüberliegenden Streifen aus elektrisch sehr gut leitendem Material über die gesamte Länge der Hülse entstehen zwei halbzylindrische, parallele Flächenwiderstände, deren Charakter sich durch Entfernen oder zusätzliches Aufbringen von Widerstandsmaterial noch verändern lässt. Solche Flächenwiderstände lassen sich ggf. natürlich auch direkt auf dem Außentiegel der Miniatur-Fixpunktzelle erzeugen.

Eine weitere Variante ist die Verwendung einer entsprechenden Hülse oder Folien aus einer Keramik mit vergleichsweise geringem elektrischen Wider stand, wie z. B. Siliziumcarbid SiC, als Flächenheizelement. Auch dieses ist durch Aufbringen von zusätzlichen Leit- oder Widerstandsschichten in einer Charakteristik veränderbar, so dass unter allen Umständen eine gleichmäßige Erwärmung des Miniaturfixpunktes gewährleistet ist.

Die Erfindung wird im Folgenden an einem Ausführungsbeispiel näher erläu tert. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Darstellung einer Anwendung bei einem industriell einsetzbaren Ternperatursensor mit integrierter Miniatur-Fix punktzelle und Heizelement,

Fig. 2 eine Schnittdarstellung der Miniatur-Fixpunktzelle,

Fig. 3 eine Schnittdarstellung der Miniatur-Fixpunktzelle mit Heiz modul, welches als Keramikhülse mit zwei halbzylindrischen Flächenwider ständen ausgebildet ist,

Fig. 4 eine Ausführungsform mit zylindrischer Passung von Innen- und Außentiegel und

Fig. 5 eine Ausführungsform mit konischer Passung von Innen- und Außentiegel, wobei an der Öffnungsseite des Außenzylinders der Innen durchmesser am geringsten ist und der Innenzylinder entsprechend angepaßt ist.

Claims

1. Miniatur-Fixpunktzelle zur automatisierbaren Mehrpunkt-in-situ-Kalibra tion von Temperatursensoren mit mehrteiligen koaxial angeordneten Keramiktiegeln, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramiktiegel zylindri sche Innen- und Außentiegel aus unterschiedlichem Material aufweisen, wobei die Wärmeausdehnung des Außentiegels deutlich größer als die des Innentiegels ist.

2. Miniatur-Fixpunktzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeleitfähigkeit des Außentiegels geringer als die des Innentiegeis ist.

3. Miniatur-Fixpunktzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich net, dass als Material für den Außentiegel Aluminiumoxid-Keramik Al₂O₃ und als Material für den Innentriegel Aluminiumnitrid AlN verwendet wird.

4. Miniatur-Fixpunktzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Ringspaltvolumen zwischen Innen- und Außenzylinder 2/3 bis 3/4 des Gesamtfüllvolumens ausmacht und das Verhältnis aus Ringspalt-Querschnittsfläche und Innenquerschnittsfläche des Außenzylinders nahezu dem Verhältnis der Eintauchtiefe des Innenzylinders zur Gesamtfüllhöhe des Außenzylinders entspricht.

5. Miniatur-Fixpunktzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Miniaturfixpunkt-Temperatursensor mittels einer mechanischen Vorrichtung axial verschiebbar angeordnet ist.

6. Miniatur-Fixpunktzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass an der Miniatur-Fixpunktzelle zusätzliche Heiz- oder Kühlelemente angebracht sind.

7. Miniatur-Fixpunktzelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzlichen Heiz- oder Kühlelementen ganzflächige, zylindrische Elemente sind und an einer elektrisch isolierenden Keramikhülse angeordnet sind.

8. Miniatur-Fixpunktzelle nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeich net, dass als zusätzliche Heiz- oder Kühlelementen zwei schmale, gegen überliegende Streifen aus elektrisch sehr gut leitendem Material angebracht sind, die sich über die gesamte Länge der Hülse erstrecken.

9. Miniatur-Fixpunktzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass an einem der Tiegel eine Hülse oder Folien aus einer Keramik mit vergleichsweise geringem elektrischen Widerstand angebracht sind.

10. Miniatur-Fixpunktzellen zur automatisierbaren Mehrpunkt-in-situ-Kali bration von Temperatursensoren mit mehrteiligen koaxial angeordneten Keramiktiegeln, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Tiegel über eine umgekehrte Konuspassung verbunden sind, wobei der Außentiegel-Innen durchmesser eine kontinuierliche Verringerung aufweist und an seinem offenen Ende mit einem passendem Gegenstück am Innentiegelhals gepaart ist.

11. Miniatur-Fixpunktzellen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Miniaturfixpunkt-Material Materalien mit mehreren Phasenumwandlungen verwendet werden.

12. Miniatur-Fixpunktzellen nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass als Material über- oder untereutektische Zweistofflegierungen verwen det werden.

13. Miniatur-Fixpunktzellen nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass Zweistofflegierungen mit zusätzlichen eutektoiden Phasenübergängen verwendet werden.