DE19911441B4 - Rheometer bzw. Rotationsviskosimeter - Google Patents
Rheometer bzw. Rotationsviskosimeter Download PDFInfo
- Publication number
- DE19911441B4 DE19911441B4 DE19911441A DE19911441A DE19911441B4 DE 19911441 B4 DE19911441 B4 DE 19911441B4 DE 19911441 A DE19911441 A DE 19911441A DE 19911441 A DE19911441 A DE 19911441A DE 19911441 B4 DE19911441 B4 DE 19911441B4
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- measuring
- cup
- measuring cup
- heat
- viscometer according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 18
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 8
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 claims description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 2
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 claims 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000003570 air Substances 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
- G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
- G01N11/14—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L7/00—Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Clinical Laboratory Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Rheometer oder Rotationsviskosimeter mit einem Zylindermeßsystem, bei dem ein Meßzylinder (7) in einem mit der zu untersuchenden Probe (6) gefüllten zylindrischen Meßbecher (5) rotiert wird und die von der den Spalt (10) zwischen Meßzylinder (7) und Meßbecher (5) füllenden Probe (6) auf den Meßzylinder (7) ausgeübten Kräfte gemessen und ausgewertet werden,
dadurch gekennzeichnet,
– daß zur Temperaturhomogenisierung oder Verringerung eines in der Probe (6) im Spalt (10) zwischen der Innenwand des aus gut wärmeleitendem Material bestehenden Meßbechers (5) und der Außenfläche des Meßzylinders (7) auftretenden Temperaturgradienten der Meßbecher (5) unter Ausbildung eines Isolierspaltes (11) in einem aus gut wärmeleitendem Material bestehenden Thermostatisierbecher (12) eingesetzt ist,
– daß zur gesteuerten Wärmezufuhr und Wärmeabfuhr in oder aus dem Thermostatisierbecher (12) zumindest eine Wärmepumpe (13) oder zumindest ein Peltierblock mit der Außenfläche des Thermostatisierbechers (12) verbunden ist und
– daß der Meßbecher (5) und der Thermostatisierbecher (12) nur in...
dadurch gekennzeichnet,
– daß zur Temperaturhomogenisierung oder Verringerung eines in der Probe (6) im Spalt (10) zwischen der Innenwand des aus gut wärmeleitendem Material bestehenden Meßbechers (5) und der Außenfläche des Meßzylinders (7) auftretenden Temperaturgradienten der Meßbecher (5) unter Ausbildung eines Isolierspaltes (11) in einem aus gut wärmeleitendem Material bestehenden Thermostatisierbecher (12) eingesetzt ist,
– daß zur gesteuerten Wärmezufuhr und Wärmeabfuhr in oder aus dem Thermostatisierbecher (12) zumindest eine Wärmepumpe (13) oder zumindest ein Peltierblock mit der Außenfläche des Thermostatisierbechers (12) verbunden ist und
– daß der Meßbecher (5) und der Thermostatisierbecher (12) nur in...
Description
- Die Erfindung betrifft ein Rheometer oder Rotationsviskosimeter gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.
- Rheometer, bei denen beispielsweise auch ein Temperiersystem zur Thermostatisierung der Probe vorgesehen ist, sind aus der
US 5,302,878 , derUS 5,308,953 und derUS 5,258,601 bekannt. - Zum besseren Verständnis der Erfindung sei nachfolgend der Aufbau eines Rheometers allgemein erläutert.
- In
1 ist schematisch der Aufbau eines bekannten Rotationsviskosimeters mit einem Zylinder-Meßsystem dargestellt, auf dem die Erfindung aufbaut. Im wesentlichen umfaßt ein derartiges Rotationsviskosimeter einen Meßmotor1 , der über eine Welle4 einen Meßzylinder7 rotiert. Der Meßmotor1 hat die Eigenschaft, daß die Beziehung zwischen dem Drehmoment an der Motorachse und der elektrischen Versorgung, insbesondere der Stromaufnahme, Frequenz oder Phasenlage, des Meßmotors1 bekannt ist. Dadurch kann während eines Rotationsversuches das Moment einer Probe6 durch Messung der Parameter der elektrischen Versorgung bestimmt werden. Des weiteren ist ein Winkelencoder2 vorgesehen, um die Drehposition und Drehzahl der Welle4 bestimmen zu können. Wesentlich ist auch ein Lager zur Führung der Welle4 . Je nach Ausführungsform und geforderter Drehmomentauflösung werden Wälzlager oder wie im vorliegenden Fall dargestellt, Luftlager3 eingesetzt. - Prinzipiell werden drei unterschiedliche Meßsysteme mit genormter Geometrie verwendet. Diese unterschiedlichen Meßsysteme umfassen Kegel/Platte-Meßsysteme, Platte/Platte-Meßsysteme und, wie in
1 dargestellt, Zylinder-Meßsysteme. - Des weiteren umfassen derartige Rotationsviskosimeter ein Stativ
8 in möglichst formstabiler Ausführung, von dem der Meßmotor1 und die Lager3 getragen sind. Des weiteren wird im Stativ8 auch ein Meßbecher5 angeordnet, der die Probe6 und den Meßzylinder7 aufnimmt und dem gegebenenfalls ein Temperiersystem zur Thermostatisierung der Probe6 zugeordnet ist. - Zur Ermittlung der Parameter der Probe ist es möglich, die Welle
4 mit konstanter Drehzahl zu beaufschlagen und das Drehmoment zu messen (CSR-Versuch). Es ist aber auch möglich, die Welle4 mit einem konstanten Drehmoment zu beaufschlagen und die Drehzahl bzw. Drehposition zu messen (CSS-Versuch). Schließlich kann die Welle4 mit einer sinusförmig oder nach einer anderen Wellform verlaufenden Drehbewegung beaufschlagt werden (Oszillationsversuch). Bei dieser letzteren Versuchsführung kann neben dem viskosen Anteil auch die elastische Komponente der Probe6 bestimmt werden. - Als Proben
6 können Flüssigkeiten, Gele, Pasten, Schmelzen und auch Festkörper, insbesondere Festkörpergranulate bzw. -pulver, untersucht werden. Die Viskosität derartiger Proben zeigt eine hohe Temperaturabhängigkeit, weiche ohne weiteres in einer Größenordnung von etwa 10% Viskositätsänderung pro l°C liegt. Für eine genaue Bestimmung der Viskosität ist daher eine homogene Temperaturverteilung innerhalb der Probe6 , insbesondere innerhalb des Meßspaltes10 , von außerordentlicher Wichtigkeit. Da viele Proben auch eine zeitliche Abhängigkeit der Viskosität aufweisen, z. B. thermisch aushärtende Klebstoffe, sollte das Aufheizen und Abkühlen von Proben und die Einstellung einer homogenen Probentemperatur in möglichst kurzer Zeit erreicht werden. - In
2 ist das koaxiale Zylindermeßsystem schematisch dargestellt. Die zu messende Probe6 befindet sich in dem Spalt10 zwischen der Innenwand des feststehenden Meßbechers5 mit Radius R und dem durch den Meßmotor1 angetriebenen Meßzylinder7 mit dem Radius r und einer Höhe h. Die Probe6 umgibt den Meßzylinder7 vollständig. Bei einer Rotation des Meßzylinders7 wird die Probe6 im Meßspalt10 geschert und die Viskositätswerte der Probe6 können aus der Drehzahl, dem Drehmoment und der Spaltgeometrie bestimmt werden. Voraussetzung für eine genaue Bestimmung der Viskosität ist dabei eine möglichst homogene Temperaturverteilung innerhalb der Probe6 , insbesondere im Bereich des Meßspaltes10 , der eine Dicke s aufweist. Des weiteren ist eine genaue Messung der Temperatur der Probe6 erforderlich. Da ein Temperatursensor innerhalb des Meßspaltes10 die Scherung der Probe6 beeinflußen würde, ist es erforderlich, die Temperaturmessung außerhalb des Meßspaltes10 , jedoch möglichst nahe an der Probe6 durchzuführen. Als geeignete Stelle bietet sich dazu die Anordnung eines Temperatursensors S3 in der Wand des Meßbechers5 an. - Ziel der Erfindung ist somit die Erstellung eines Rotationsviskosimeters der beschriebenen Art, bei dem die Temperatur innerhalb der Probe möglichst homogen ist und diese homogene Temperaturverteilung möglichst rasch eingestellt und lange beibehalten werden kann. Dieses Ziel wird bei einem Rotationsviskosimeter der eingangs genannten Art durch die im Kennzeichen des Anspruches 1 angeführten Merkmale erreicht.
- Aufgrund des den Meßbecher unter Ausbildung eines Isolierspaltes umgebenden Thermostatisierbechers ist der Meßbecher weitgehend wärmeisoliert; Wärme wird dem Meßbecher lediglich in dem Bereich zugeführt, in dem dieser mit dem aus gut wärmeleitendem Material, z. B. Al, Cu-Legierungen od. dgl., bestehenden Thermostatisierbecher im Bereich des oberen Umfangs der beiden Becher in wärmeleitendem Berührungskontakt steht. Da der Meßbecher aus gut wärmeleitendem Material, z. B. Al, Cu-Legierungen od. dgl., besteht, erfolgt eine rasche Verteilung der im oberen Bereich des Meßbechers zugeführten Wärmemenge, wobei zu bemerken ist, daß Wärmeverluste des Meßbechers oder Temperaturerhöhungen des Meßbechers nicht ohne weiteres eintreten können, da eine Energiezufuhr oder Energieabfuhr aus dem Meßbecher von dem Thermostatisierbecher weitestgehend verhindert wird. Mit der Wärmepumpe, vorzugsweise einem Peltierblock, wird die Temperatur des Thermostatisierbechers eingeregelt und im notwendigen Ausmaß über den oberen Umfang der beiden Becher der Probe geregelt zu- oder abgeführt.
- Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung sind der folgenden Beschreibung, den Patentansprüchen und der Zeichnung zu entnehmen.
- Es zeigen
3 ein schematisches Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Rotationsviskosimeters und4 und5 weitere Ausführungsbeispiele. -
3 zeigt im wesentlichen ein Rotationsviskosimeter, wie es bereits dem Prinzip nach anhand der1 und2 erläutert wurde. - Der Meßbecher
5 ist in einen Thermostatisierbecher12 unter Ausbildung eines Isolierspaltes11 eingesetzt. Der Thermostatisierbecher12 weist gemäß3 in seinem oberen Endbereich einen nach innen ragenden Wulst19 auf, auf dessen nach oben ragender Stirnfläche die untere Fläche eines Wulstes20 satt und in gut wärmeleitendem Kontakt aufruht, welcher Wulst20 im oberen Umfangsbereich des Meßbechers5 nach außen ragend ausgebildet ist. Der Meßbecher5 ist in den Thermostatisierbecher12 mit Paßsitz oder Klemmsitz und/oder unter Verwendung eines wärmeleitenden Klebstoffes und/oder unter Verwendung von Wärmeleitpaste eingesetzt, um einen guten wärmeleitenden Kontakt zwischen dem Meßbecher5 und dem Thermostatisierbecher12 in dem Bereich zu schaffen, in dem diese aneinander anliegen. Eine gute Verbindung ergibt sich beispielsweise auch dann, wenn der Thermostatisierbecher12 in seinem oberen Wandbereich zumindest einen Längsschlitz aufweist und die durch den Schlitz getrennten Wandungsteile des Thermostatisierbechers oder Vorsprünge, die an diesen getrennten Wandungsteilen einander gegenüberliegend ausgebildet sind, mit einer Klemmschraube aufeinander zu bewegbar sind und damit der Meßbecher5 vom Thermostatisierbecher12 mit Klemm- bzw. Preßsitz, umschlossen ist. -
5 zeigt ein Ausführungsbeispiel gemäß dem nur der Meßbecher5 mit einem Umfangswulst20 versehen ist, der an der Innenfläche des Thermostatisierbechers12 anliegt. Die Wand des Meßbechers5 kann sich – wie strichliert angedeutet – über den Wulst20 hinaus fortsetzen. Halteeinrichtungen22 halten den Meßbecher5 in Position. Auch andere Möglichkeiten zur Ausbildung eines gut wärmeleitenden Berührungskontaktes im oberen Bereich des Meßbechers5 sind möglich. - Prinzipiell ist es auch möglich, daß der Thermostatisierbecher
12 einen nach innen ragenden Wulst19 aufweist und an die zylindrische Außenfläche des Meßbechers5 anliegt. Soferne kein Klemmsitz ausgebildet ist, sind Halteeinrichtungen20 vorgesehen, um den Isolierspalt11 im Bodenbereich festzulegen. - Vorteilhafterweise ist vorgesehen, daß sich der Umfangswulst
20 des Meßbechers5 oder der Umfangswulst19 des Thermostatisierbechers12 über einen Höhenbereich H erstreckt, der 10 bis 30%, vorzugsweise 15 bis 25%, der Gesamthöhe des Meßbechers5 entspricht. Damit ist Vorsorge getroffen, daß ausreichend rasch Wärme vom Thermostatisierbecher12 in den Meßbecher5 und umgekehrt, transportiert werden kann. - Im unteren Bereich, d. h. im Bodenbereich, des Thermostatisierbechers
12 ist gemäß3 an diesen eine Wärmepumpe13 , insbesondere ein Peltierblock, in an sich bekannter Weise angeschlossen, mit dem der Thermostatisierbecher12 erwärmt oder abgekühlt werden kann. Die Stromzufuhr zur Wärmepumpe13 bzw. zum Peltierblock zur Einstellung des Kühl- bzw. Erwärmungsverhaltens des Peltierblockes ist ein Temperaturregler14 vorgesehen, welcher die Wärmepumpe13 über eine Leitung21 steuert. Der Temperaturregler14 und der Meßmotor1 sind an eine Steuer- und Auswerteeinheit15 angeschlossen, die auch Anzeige- und Aufzeichnungseinrichtungen umfassen kann. - Der Thermostatisierbecher
12 hat vor allem die Aufgabe, die vom Peltierblock13 in den Thermostatisierbecher12 eingebrachte oder daraus abgezogene Wärmeenergie nach oben zum oberen Bereich des Meßbechers5 oder von dort abzuführen. Um die Temperaturdifferenz zwischen der Kontaktfläche des Peltierblockes13 und der Kontaktfläche des Meßbechers5 zum Thermostatisierbecher12 klein zu halten, ist der Thermostatisierbecher12 aus thermisch gut leitendem Material ausgeführt. Des weiteren ist vorgesehen, daß der Meßbecher5 zumindest bis zu einem Niveau mit der Probe6 gefüllt ist, auf dem der Meßbecher5 und der Thermostatisierbecher12 in guter wärmeleitender Verbindung stehen und/oder daß der obere Endbereich des Meßzylinders7 unterhalb des oder im Höhenbereich(es) des Umfangswulstes19 ,20 des Meßbechers5 oder des Thermostatisierbechers12 liegt. Damit wird der sich im Meßspalt10 befindliche Probenanteil gegen die Umgebung bestmöglich thermisch isoliert. - Zwischen dem Meßbecher
5 und dem Thermostatisierbecher12 ist der Isolierspalt11 ausgebildet; der Isolierspalt11 ist ein Luftspalt oder kann auch mit Wärmeisolationsmaterial gefüllt sein. In den Meßbecher5 über den Umfangswulst19 des Thermostatisierbechers12 eingebrachte Wärmeenergie fließt in dem aus gut wärmeleitendem Material bestehenden Meßbecher5 nach unten zum Boden des Meßbechers5 und nach oben zu seinem oberen Umfangswulst20 . Da der untere Bereich des Meßbechers5 vom Thermostatisierbecher12 vollständig umgeben ist und demzufolge die Temperaturdifferenz zwischen den beiden Bechern geringfügig ist, wird dem Meßbecher5 in diesem unteren Bereich, bedingt durch den Isolierspalt11 , nur eine geringe Menge an Wärmeenergie zu oder aus diesem abgeführt. Dies bedeutet, daß sich jener Bereich des Meßbechers5 , in dem sich der Meßspalt10 befindet, nahezu in thermischem Gleichgewicht befindet, wodurch eine thermische Gradientenbildung in diesem für die Messung wesentlichen Bereich der Probe6 weitgehend verhindert wird. Im oberen Bereich des Meßbechers5 kann diesem aufgrund des guten thermischen Kontaktes mehr Wärmeenergie zu- bzw. aus diesem abgeführt werden und damit können dort durch den Umgebungskontakt auftretende Wärmeschwankungen gut ausgeglichen werden. - Zur Messung der Temperaturen und zur Einregelung der Wärmepumpe
13 sind Temperatursensoren vorgesehen. Ein Temperatursensor S1 kann sich in der Wand oder im Boden des Thermostatisierbechers12 befinden, an einer Stelle, die direkt vor dem jeweiligen Anbringungsort der Wärmepumpe13 gelegen ist. - Ein Temperatursensor S2 kann sich im oberen Bereich des Thermostatisierbechers befinden, insbesondere im Bereich des Umfangswulstes
19 . Dieser, insbesondere sich im Bereich der Verbindungsstelle zwischen dem Meßbecher5 und dem Thermostatisierbecher12 befindliche, Temperatursensor S2 kann wie der Temperatursensor S1 als Istwertgeber für die Regelung verwendet werden. Die Temperatursensoren S1 und S2 werden alternativ vorgesehen. - Die Temperatur der Probe
6 wird mit einem weiteren Temperatursensor S3 gemessen, der sich in der Wand des Meßbechers5 im Bereich des Meßspaltes10 befindet. - Ein Temperatursensor S4 dient zur Temperaturüberwachung der Wärmepumpe
13 , um den Peltierblock gegen thermische Überlastung zu schützen und befindet sich im Wärmetauscher18 . - Die Signale der Temperatursensoren S1 oder S2, S3 und S4 werden dem Temperaturregler
14 zugeführt, der die entsprechenden Regelungen unter Einfluß der gegebenenfalls einen Mikroprozessor aufweisenden Steuer- und Auswerteeinheit15 vornimmt. - Eine genaue Regelung ergibt sich, wenn die Wärmepumpe
13 von dem Temperatursensor S1 gesteuert ist, der in dem Wandungsbereich des Thermostatisierbechers12 angeordnet ist, an dem die Wärmepumpe13 angeschlossen ist, oder wenn die Steuerung der Wärmepumpe13 von dem Temperatursensor S2 erfolgt, der in dem Seitenwandungsbereich des Thermostatisierbechers12 , vorzugsweise in dem Bereich, in dem der Meßbecher5 und der Thermostatisierbecher12 in wärmeleitendem Kontakt stehen, angeordnet ist. Eine besonders vorteilhafte Temperaturkonstanthaltung wird gewährleistet, wenn ein weiterer Temperatursensor S3 als Temperatur-Istwertgeber in der zylindrischen Wandung des Meßbechers5 angeordnet ist, wobei die Temperaturmeßwerte eines der beiden Temperatursensoren S1 oder S2 die Regelsignale für einen inneren Regelkreis und die Differenz der Meßwerte der beiden Temperatursensoren S1 oder S2 und des weiteren Temperatursensors S3 die Regelsignale für einen äußeren Regelkreis, geschaltet zu einer Regelkaskade für die Steuerung der Wärmepumpe13 , insbesondere für die Regelung der Stromversorgung des Peltierblocks, bilden. -
4 zeigt eine alternative Ausführungsform eines Rotationsviskosimeters, bei dem die Wärmepumpe13 an der Seitenwand des Thermostatisierbechers12 angebracht ist.4 zeigt auch, daß mehr als eine derartige Wärmepumpe13 mit dem Thermostatisierbecher12 in Verbindung gebracht werden kann. Im Falle, daß eine Mehrzahl von Wärmepumpen13 vorgesehen ist, wird eine Mehrzahl von Temperatursensoren S4 vorgesehen. - Für die Temperaturkonstanthaltung ist es vorteilhaft, wenn die Isolation
9 den (die) Peltierblock(blöcke)13 und/oder die Unterseite des Thermostatisierbechers12 umgibt und gegen Wärmeverlust oder Wärmeeintritt isoliert. Es ist vorgesehen, daß die Wärmepumpe13 , insbesondere der Peltierblock, einen mit Umgebungsluft beaufschlagten bzw. damit in Verbindung stehenden oder einen mit (Kühl)Fluid durchströmbaren Wärmetauscher18 aufweist. - Vorteilhaft ist es, wenn Peltierblöcke
13 im Bereich des Isolierspaltes11 angeschlossen sind und in einem gewissen Abstand vom oberen Endbereich bzw. vom Wulst19 oder20 des Thermostatisierbechers12 oder Meßbechers5 liegen. - Die Regelung einer Ausführungsform eines Rotationsviskosimeters gemäß
4 erfolgt in gleicher Weise wie die Regelung des in3 dargestellten Rotationsviskosimeters.
Claims (15)
- Rheometer oder Rotationsviskosimeter mit einem Zylindermeßsystem, bei dem ein Meßzylinder (
7 ) in einem mit der zu untersuchenden Probe (6 ) gefüllten zylindrischen Meßbecher (5 ) rotiert wird und die von der den Spalt (10 ) zwischen Meßzylinder (7 ) und Meßbecher (5 ) füllenden Probe (6 ) auf den Meßzylinder (7 ) ausgeübten Kräfte gemessen und ausgewertet werden, dadurch gekennzeichnet, – daß zur Temperaturhomogenisierung oder Verringerung eines in der Probe (6 ) im Spalt (10 ) zwischen der Innenwand des aus gut wärmeleitendem Material bestehenden Meßbechers (5 ) und der Außenfläche des Meßzylinders (7 ) auftretenden Temperaturgradienten der Meßbecher (5 ) unter Ausbildung eines Isolierspaltes (11 ) in einem aus gut wärmeleitendem Material bestehenden Thermostatisierbecher (12 ) eingesetzt ist, – daß zur gesteuerten Wärmezufuhr und Wärmeabfuhr in oder aus dem Thermostatisierbecher (12 ) zumindest eine Wärmepumpe (13 ) oder zumindest ein Peltierblock mit der Außenfläche des Thermostatisierbechers (12 ) verbunden ist und – daß der Meßbecher (5 ) und der Thermostatisierbecher (12 ) nur in ihrem oberen Bereich, im Bereich des oberen Umfangs des Meßbechers (5 ), miteinander in gut wärmeleitender Verbindung stehen. - Rotationsviskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßbecher (
5 ) in den Thermostatisierbecher (12 ) mit Paßsitz eingesetzt ist und/oder durch Verkleben mit einem gut wärmeleitenden Kleber und/oder über eine Wärmeleitpaste in form- und/oder kraftschlüssiger Verbindung steht. - Rotationsviskosimeter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Thermostatisierbecher (
12 ) in seinem oberen Wandbereich zumindest einen Längsschlitz aufweist und die durch den Schlitz getrennten Wandungsteile des Thermostatisierbechers oder Vorsprünge, die an diesen getrennten Wandungsteilen einander gegenüberliegend ausgebildet sind, mit einer Klemmschraube aufeinander zu bewegbar sind und damit der Meßbecher (5 ) vom Thermostatisierbecher (12 ) mit Klemm- oder Preßsitz umschlossen ist. - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmepumpe(n) (
13 ), oder der (die) Peltierblock(blöcke), mit zumindest einer Stelle der zylindrischen Umfangsfläche oder der Bodenfläche des Thermostatisierbechers (12 ) außerhalb des Wandbereiches, in dem der Meßbecher (5 ) und der Thermostatisierbecher (12 ) in Verbindung stehen, wärmeleitend verbunden ist (sind). - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmepumpe(n) (
13 ), oder der (die) Peltierblock(blöcke), in dem Bereich, in dem der Isolierspalt (11 ) verläuft, an der Außenseite des Thermostatisierbechers (12 ) befestigt oder angeschlossen ist (sind). - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmepumpe (
13 ) von einem Temperatursensor (S1) gesteuert ist, der in dem Wandungsbereich des Thermostatisierbechers (12 ) angeordnet ist, an dem die Wärmepumpe (13 ) angeschlossen ist, oder daß die Steuerung der Wärmepumpe (13 ) von einem Temperatursensor (S2) erfolgt, der in dem Seitenwandungsbereich des Thermostatisierbechers (12 ), vorzugsweise in dem Bereich, in dem der Meßbecher und der Thermostatisierbecher (12 ) in wärmeleitendem Kontakt stehen, angeordnet ist. - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Temperatursensor (S3) als Temperatur-Istwertgeber in der zylindrischen Wandung des Meßbechers (
5 ), im Bereich des Meßspaltes (10 ) angeordnet ist, wobei die Temperaturmeßwerte eines der beiden Temperatursensoren (S1, S2) die Regelsignale für einen inneren Regelkreis und die Differenz der Meßwerte eines der beiden Temperatursensoren (S1, S2) und des weiteren Temperatursensors (S3) die Regelsignale für einen äußeren Regelkreis geschaltet zu einer Regelkaskade für die Steuerung der Wärmepumpe (13 ), oder für die Regelung der Stromversorgung des Peltierblocks, bilden. - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßbecher (
5 ) am oberen Umfang mit einem nach außen ragenden Umfangswulst (20 ) versehen ist, dessen Unterseite auf der nach oben weisenden Stirnfläche eines oberen Umfangswulstes (19 ) am Thermostatisierbecher (12 ) satt aufliegt. - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des nach innen abstehenden Umfangswulstes (
19 ) der Dicke (s) des Isolierspaltes (11 ) entspricht. - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmepumpe (
13 ), oder der Peltierblock, einen mit Umgebungsluft beaufschlagten oder damit in Verbindung stehenden oder einen mit (Kühl)Fluid durchströmbaren Wärmetauscher (18 ) aufweist. - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Umfangswulst (
19 ) am Meßbecher (5 ) oder am Thermostatisierbecher (12 ), über den die beiden Becher (5 ,12 ) in Wärmekontakt stehen, sich über einen Höhenbereich (H) erstreckt, der 10 bis 30%, vorzugsweise 15 bis 25%, der Gesamthöhe des Meßbechers (5 ) entspricht. - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßbecher (
5 ) zumindest bis zu einem Niveau mit der Probe (6 ) gefüllt ist, auf dem der Meßbecher (5 ) und der Thermostatisierbecher (12 ) durch Berührungskontakt in wärmeleitender Verbindung stehen. - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Endbereich des Meßzylinders (
7 ) unterhalb des oder im Höhenbereich(es) des Umfangswulstes (20 ) des Meßbechers (5 ) oder des Thermostatisierbechers (12 ) liegt. - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Thermostatisierbecher (
12 ), oder der Wulst (20 ) des Meßbechers (5 ) und die Wärmepumpe (13 ) mit Wärmeisoliermaterial (9 ) umgeben sind. - Rotationsviskosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßbecher (
5 ) und der Thermostatisierbecher (12 ) entlang einer Zylinderfläche eines am Meßbecher (5 ) oder am Thermostatisierbecher (12 ) ausgebildeten Umfangswulstes (19 ,20 ) in Wärmekontakt stehen.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19911441A DE19911441B4 (de) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | Rheometer bzw. Rotationsviskosimeter |
US09/515,683 US6240770B1 (en) | 1999-03-04 | 2000-02-29 | Rotary viscosimeter |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19911441A DE19911441B4 (de) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | Rheometer bzw. Rotationsviskosimeter |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19911441A1 DE19911441A1 (de) | 2000-09-07 |
DE19911441B4 true DE19911441B4 (de) | 2011-04-07 |
Family
ID=7901009
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19911441A Expired - Lifetime DE19911441B4 (de) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | Rheometer bzw. Rotationsviskosimeter |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6240770B1 (de) |
DE (1) | DE19911441B4 (de) |
Families Citing this family (35)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT409422B (de) * | 1999-11-29 | 2002-08-26 | Anton Paar Gmbh | Rotationsrheometer |
DE10147200B4 (de) * | 2001-09-25 | 2013-02-21 | Thermo Electron (Karlsruhe) Gmbh | Rotationsrheometer |
WO2003038388A1 (en) * | 2001-10-31 | 2003-05-08 | Rheosense, Inc. | Pressure sensing device for rheometers |
US6588254B1 (en) | 2002-03-29 | 2003-07-08 | Waters Investment Limited | Rotary rheometer |
US6584833B1 (en) * | 2002-05-30 | 2003-07-01 | Halliburton Energy Services, Inc. | Apparatus and method for analyzing well fluid sag |
US6698275B2 (en) * | 2002-06-21 | 2004-03-02 | Bohlin Instruments Limited | Rotational rheometer |
US6807849B1 (en) * | 2002-10-28 | 2004-10-26 | The University Of Tulsa | Foam generator and viscometer apparatus and process |
DE10260981A1 (de) * | 2002-12-21 | 2004-07-01 | Thermo Electron (Karlsruhe) Gmbh | Rheometer |
US6798099B1 (en) | 2003-07-14 | 2004-09-28 | Waters Investment Limited | Devices, systems and methods for sensing temperature of a drag cup in a rheometer motor |
AT500358B1 (de) * | 2004-05-24 | 2007-09-15 | Anton Paar Gmbh | Rotationsrheometer bzw. -viskosimeter |
WO2008022997A1 (de) * | 2006-08-23 | 2008-02-28 | Basf Se | Dauerlast-scherzelle für magnetorheologische flüssigkeiten |
EP2057457A1 (de) * | 2006-08-23 | 2009-05-13 | Basf Se | Rheometer |
DE102007007459B4 (de) * | 2007-02-15 | 2009-10-08 | Minebea Co., Ltd. | Verfahren und Vorrichtung zur Vermessung einer Bohrung in einer Buchse |
BRPI0812341B1 (pt) | 2007-06-05 | 2018-08-28 | Cargill Inc | métodos para avaliar atributos de paladar dos alimentos usando um dispositivo de tribologia |
DE102007040563B4 (de) | 2007-08-28 | 2014-05-28 | Continental Automotive Gmbh | Rotationsviskosimeter |
DE102007042109A1 (de) | 2007-09-05 | 2009-03-12 | Continental Automotive Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Viskositätsmessung |
US7845212B1 (en) * | 2008-03-11 | 2010-12-07 | Hongfeng Bi | High pressure high temperature sagging tester |
US20100071443A1 (en) * | 2008-09-25 | 2010-03-25 | Nathan Wrench | Temperature-controlled rheometer |
US10451532B2 (en) | 2010-04-26 | 2019-10-22 | Rheosense, Inc. | Portable viscometer |
AT510042B1 (de) * | 2010-08-02 | 2012-01-15 | Anton Paar Gmbh | Verfahren zur ermittlung von rheometrischen parametern von proben und rotationsrheometer |
DE102010050973B4 (de) | 2010-11-10 | 2019-01-24 | Thermo Electron (Karlsruhe) Gmbh | Rheometer oder Viskosimeter |
GB2510685B (en) * | 2012-12-12 | 2015-11-18 | Schlumberger Holdings | Measurement of fluid properties |
TWI810607B (zh) | 2021-07-13 | 2023-08-01 | 臺灣塑膠工業股份有限公司 | 黏度量測裝置及黏度量測方法 |
AT515081B1 (de) * | 2014-02-20 | 2015-06-15 | Anton Paar Provetec Gmbh | Verfahren zur Einstellung der Temperatur und Temperierbehälter |
CN103940700B (zh) * | 2014-04-08 | 2017-01-04 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 黏度测量恒温水浴装置 |
EP3155399B1 (de) | 2014-04-11 | 2020-12-02 | Rheosense Inc. | Viskometer und verfahren zur verwendung davon |
DE102018122023A1 (de) | 2018-09-10 | 2020-03-12 | Brabender Gmbh & Co. Kg | Rheometer |
DE102018122257A1 (de) | 2018-09-12 | 2020-03-12 | Brabender Gmbh & Co.Kg | Verfahren und System zur Tarierung und/oder Kalibrierung eines Rotations-Rheometers |
US11643898B2 (en) | 2018-10-17 | 2023-05-09 | Schlumberger Technology Corporation | Systems and methods for monitoring and/or predicting sagging tendencies of fluids |
US20220074839A1 (en) * | 2019-01-02 | 2022-03-10 | M-I L.L.C. | Rheometer Systems and Related Methods |
CA3119177C (en) * | 2019-01-31 | 2023-06-27 | Halliburton Energy Services, Inc. | Optical fluidic methods for a rheometer |
CN110879189A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-03-13 | 上海航天化工应用研究所 | 固体推进剂药浆粘度多试样连续测试试验装置 |
WO2021242631A1 (en) * | 2020-05-27 | 2021-12-02 | Ta Instruments-Waters Llc | Rheometer having resistance heater and cooling device |
AT523979A1 (de) | 2020-07-07 | 2022-01-15 | Anton Paar Gmbh | Verfahren zur Bestimmung der Dichte einer zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe |
CN114441383A (zh) * | 2020-10-19 | 2022-05-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种固井水泥浆低温高压旋转黏度计 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5258601A (en) * | 1990-10-30 | 1993-11-02 | Shimadzu Corporation | Capillary rheometer with temperature controller for maintaining uniform temperature distribution of sample |
US5302878A (en) * | 1991-10-30 | 1994-04-12 | Imaje S.A. | High-frequency acoustic rheometer and device to measure the viscosity of a fluid using this rheometer |
US5308953A (en) * | 1991-04-04 | 1994-05-03 | Dynisco, Inc. | Heater block holder for a capillary rheometer plunger pressure transducer |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1924969A (en) * | 1931-01-20 | 1933-08-29 | Marion B Wheeler | Device for testing the viscosity of liquids |
US4185493A (en) * | 1978-06-23 | 1980-01-29 | Nasa | Viscosity measuring instrument |
-
1999
- 1999-03-04 DE DE19911441A patent/DE19911441B4/de not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-02-29 US US09/515,683 patent/US6240770B1/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5258601A (en) * | 1990-10-30 | 1993-11-02 | Shimadzu Corporation | Capillary rheometer with temperature controller for maintaining uniform temperature distribution of sample |
US5308953A (en) * | 1991-04-04 | 1994-05-03 | Dynisco, Inc. | Heater block holder for a capillary rheometer plunger pressure transducer |
US5302878A (en) * | 1991-10-30 | 1994-04-12 | Imaje S.A. | High-frequency acoustic rheometer and device to measure the viscosity of a fluid using this rheometer |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US6240770B1 (en) | 2001-06-05 |
DE19911441A1 (de) | 2000-09-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE19911441B4 (de) | Rheometer bzw. Rotationsviskosimeter | |
DE10058399B4 (de) | Rotationsrheometer | |
DE2720781C2 (de) | Temperaturregelvorrichtung | |
AT510042B1 (de) | Verfahren zur ermittlung von rheometrischen parametern von proben und rotationsrheometer | |
DE4018734C2 (de) | ||
DE2656398C3 (de) | Heiz- und Kuhlkammer für Chromatographiesäulen | |
DE2024776A1 (de) | Thermoelektrisches Gerät, insbesondere zur Messung der Temperatur von Kunststoffmassen bei der Kunststoffverarbeitung | |
DE3324842A1 (de) | Torsionsrohr-viskosimeter | |
DE2345048A1 (de) | Vorrichtung zum herstellen von kristallinen koerpern | |
DE2937773C2 (de) | ||
DE202016107242U1 (de) | Sensoreinrichtung zur Bestimmung eines Massenstroms eines flüssigen Heißschmelzklebstoffes | |
DE1917380B2 (de) | Walze fuer die waermebehandlung langgestreckter gebilde | |
DE10260981A1 (de) | Rheometer | |
EP0185062A1 (de) | Gerät zum messen von rheologischen eigenschaften | |
EP0045106B1 (de) | Einrichtung zum Bestimmen des Gefrierpunktes einer auf der Fahrbahn einer Strasse befindlichen oder von der Fahrbahn entnommenen Flüssigkeit | |
EP3182093A1 (de) | Werkzeug zur rheologiemessung | |
DE2225421C2 (de) | Vorrichtung zum Atomisieren von Proben durch elektrische Beheizung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie | |
DE3343072C2 (de) | ||
EP0454952A1 (de) | Temperaturmessung in Rheologiegeräten | |
DE3636872C2 (de) | ||
AT525752B1 (de) | Verfahren zur Messung der Viskosität einer Probe mit einem temperierbaren Rotationsrheometer und korrespondierende Vorrichtung | |
EP0110817A1 (de) | Einrichtung zum Ermitteln der Lage des Giessspiegels | |
DE19943076A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität, der Wärmeleitfähigkeit und/oder der Temperaturleitfähigkeit | |
DE8512907U1 (de) | Meßgerät zur Charakterisierung des Kristallisationsverhaltens | |
DE2330964C3 (de) | Rotationsviskosimeter |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
R020 | Patent grant now final | ||
R020 | Patent grant now final |
Effective date: 20110823 |
|
R071 | Expiry of right |