DE8512907U1

DE8512907U1 - Meßgerät zur Charakterisierung des Kristallisationsverhaltens

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Publication number: DE8512907U1
Application number: DE19858512907
Authority: DE
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1985-05-02
Filing date: 1985-05-02
Publication date: 1985-06-27

Description

Troisdorf, den 22.04.1985 OZ 84 025 Dr.La./Bs,.

DYTTAMT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT Troisdorf, Bez. Köln

Meßgerät zur Charakterisierung des Kristallisationsverhaltens

Die Erfindung "betrifft ein Meßgerät sowie ein Meßverfahren zur Charakterisierung des Kristallisationsverhaltens von natürlichen oder synthetischen Stoffen wie Fetten, Fettgemischen, Fettsäuren, Wachsen, Paraffinen, zahlreichen Polyolestern o. dgl., Zubereitungen aus den genannten Stoffen und allgemein von polymorphen Stoffen, welche Phasen-Änderungen in Abhängigkeit von der Temperatur aufweisen.

Stoffe der genannten Art weisen durch ihre Eigenart als Mischsysteme nicht einheitliche Schmelzpunkte bzw. Kristallisationspunkte, sondern Schmelzbereiche und Kristallisationsbereiche bzw. Verfestigungsbereiche auf.

Während für die Untersuchung der Schmelzvorgänge zahlreiche befriedigende physikalische Prüfmethoden zur Verfü-

gung stehen, ist die Erstarrung, Verfestigung und Kristallisation polymorpher Stoffe, insbesondere von Stoffen von Lipid-Oharakter und deren Zubereitungen, mangels zureichender Methoden und Geräte für die Zwecke der wissen- schaftlichen Untersuchung wie auch der praktischen und gewerblichen Verwendung unbefriedigend bekannt.

Beispielsweise kann dasselbe Fett oder dieselbe Zubereitung eines Fettes unter verschiedenen Bedingungen ein ver

ΊΟ öchiedenartiges Verhalten der Erstarrung und der zugrundeliegenden Kristallisation aufweisen, was z.B. auf niedrig schmelzende instabile Modifikationen oder, im Falle der Schokolade, auf die unerwünschte Nachhärtumg zurückgeführt werden kann, aber nach Art und Verhalten für das jeweilige industrielle Produkt und dessen Stoffbestandteile bisher nicht im voraus festlegbar ist.

Konventionelle Untersuchungsmethoden, wie die Bestimmung der Erstarrungsprodukte nach z.B. Shukow, Jensen u.a., sowie Methoden und Geräte zur Messung von Erstarrungstemperaturen arbeiten ungenau und haben hohe Wärmeverluste.

Die Thermorheographie nach dem TRG-Verfahren (Fette.Seifen.Anstrichmittel.29., 4-76-A80 (1977) erfaßt die Temperaturerhöhung, bei der durch eine vergleichsweise große Masse der Knetelemente mit erheblichen Verlusten.

Dort wird die Temperaturerhöhung bei Kristallisation, die Erstarrungszeit sowie die Drehmoment-Änderung mit Hilfe eines Meßkneters mit waagerechter Achse mit zwei schraubenförmigen Knetelementen gemessen. Durch das große Gefäßvolumen und die massiven Knetelemente ist eine nur schlechte Wärmeisolierung und nur langsame Temperatureinstellung möglich. Wärmetönung und Drehmomect-lnderung

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durch Kristallisation werden daher ungenau und verzögert erfaßt.

Andererseits war durch übliche Geräte für Viskositätsmessungen eine Apparate-Anordnung mit Antriebsmotor und Drehmoment-Aufnahme an senkrecht rotierenden Meßelementen bekannt, wobei üblicherweise zylindrische, korbartig© Meßeleinente die Viskosität oder die Viskositätsänderung unter Einwirkung einer Scherkraft gestatten. Mit Eotationsviskosimetern können an den zylindrischen Drehkörpern Temperatur- und Konzentrationsgradienten auftreten. Große Wärmeverluste beeinträchtigen die Temperaturmessung.

Es bestand daher die Aufgabe, durch ein Meßgerät bzw. eine Meßmethode, die bei Temperaturerniedrigung erstarrender Stoffe freiwerdende Kristallisationswärme durch Messung genauer im zeitlichen Verlauf und zweckmäßig gleichzeitig die durch Erstarrung bzw. Kristallisation eintretende Änderung der Fließfähigkeit bzw. Viskosität auf ein einwirkendes Drehmoment zu erfassen.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Meßgerät zur Charakterisierung des Kristallisationsverhaltens erstarrender Stoffe bzw. Stoffgemische, besonders von Fetten ο. dgl., bestehend aus einem Antriebsmotor mit Drehmoment-Meßantrieb,einem thermostatisch temperierbaren Meßgefäß, einem senkrecht von oben in das Meßgefäß hineinragenden Rührer, mindestens einem von unten in Achsrichtung in das Meßgefäß hineinragenden Temperaturfühler sowie einem Datenerfassungs-, Datenspeicher- und Datenausgabengefät für die Temperatur sowie des Drehmoments gegenüber der Zeit, dadurch gekennzeichnet, daß

a) das Rührorgan in Form einer zwei- oder mehrarmigen Gabel oder als Rahmen symmetrisch oder unsymmetrisch zur Rührwelle ausgebildet ist, in geringem Abstand zu den Wänden des Meßgefäßes geführt wird und den Bereich der Rotationsachse des zylindrischen Meßgefäßes im wesentlichen freiläßt und

b) das Meßgefäß ein vertikal angeordneter Hohlzylinder ist und herausnehmbar und paßgenau in einer doppelwandigen Temperierkammer angeordnet ist und

c) mindestens einen Temperaturfühler den Meßpunkt in oder nahe der Mitte des Meßgefäßes, vorzugsweise axial, aufweisen.

Erfindungsgemäß ist daher zur genauen Erfassung der zeitlichen Temperaturänderung sowie der zeitlichen Änderung des Drehmoments ein Rührorgan zu verwenden, das in einem vergleichsweise geringen Meßvolumen alle Bereiche gleichmäßig erfaßt, jedoch den Bereich in der Mitte des Meßgefäßes freiläßt. Vorzugsweise erstrecken sich Arme des Rührorgans randnah, z.B. im Abstand von 0,1 bis 2 mm von der Wand des Meßgefäßes, parallel zur Rührwelle.

Der Rührer sorgt in der ersten Phase der Abkühlung durch seine Form für eine ausgezeichnete dreidimensionale Durct mischung der Meßsubstanz und gewährleistet damit praktisch im gesamten Volumen gleiche Temperatur und auch Konzentration, d.h., die Kristallisation verläuft hierduroh sehr gleichmäßig. Mit zunehmender Verfestigung der Probe wird der mittlere Bereich des Meßvolumens, in dem mit dem Thermofühler die Temperatur gemessen wird, immer weniger durchmischt. Dies bedeutet für die Temperaturmessung, daß damit weniger Wärme aus diesem weniger durchmischten Bereich an die Gefäßwand abfließen kann. Bei wei terer Versteifung der Probe dreht sich der Rührer frei in der Meßsubstanz, Wobei praktisch in der Mitte keinerlei

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ι Mischwirkung mehr auftritt. Dieses Verhalten ist für das gewünschte Ziel dieser Meßmethode geradezu ideal, da im Endstadium der Kristallisation im Bereich des Temperaturfühlers kaum Wärmeverluste entstehen und damit eine maxi-

> male Temperaturerhöhung erreicht wird. Bei Erreichen des maximalen Drehmoments schaltet der Antrieb automatisch ab, während die Messung der Te.mperatur weitergeführt wird

Die Temperaturkurve nach Abschalten des Rührers gibt wichtige Aufschlüsse über die Art der Kristallisation.

Dieses Meßgefäß ist einerseits gegen Temperatureinflüsse der Umgebung gut isoliert. Andererseits sollen auf das Meßgefäß mit möglichst geringer zeitlicher Verzögerung vorwählbare Temperaturen von genau regelbaren Thermostaten einwirken und ggf. zeitlich konstant bleiben. Die Temperaturmessung soll in der Zone vergleichsweise geringerer Bewegung nahe der Achse des Gefäßes in oder nahe der Mitte des Meßgefäßes erfolgen.

Durch das erfindungsgemäße Meßgerät und die Ausbildung seiner Organe und Elemente ist eine wesentlich empfindlichere Erfassung der Temperatur und gleichzeitig eine empfindlichere Registrierung des Drehmoments während des zeitlichen Verlaufs der Kristallisation gewährleistet. Hierbei ist von besonderer Wichtigkeit, daß nunmehr die zeitliche Zuordnung von Temperaturänderung und Drehmoment Änderung zueinander genau erfaßbar vrird und Rückschlüsse auf ablaufende Kristallisationsvorgänge gestattet, gleich gültig ob die entstehenden Kristallmodifikationen von einheitlichen Stoffen oder mehreren Stoffen, von stabilen oder instabilen Kristallmodifikationen stammen.

Das Rührorgan ist gemäß der Erfindung so beschaffen, daß

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- 6 es ohne Kontakt mit dem Temperaturfühler rotieren kann.

Der Durchmesser bzw. der größte Durchmesser des Rührorgans ist nur wenig kleiner als der Durchmesser des zylindrischen Meßgefäßes. Dabei ist das Rührorgan symmetrisch oder nicht symmetrisch in der Weise ausgebildet, daß seine Teile oder Ansätze an diesen gleichmäßig das gesamte Meßgefäß -mit Ausnahme des engeren Bereiches del? Achse- erfassen und eine tangentiale und achsiale Mischgutbewegung mit gleichmäßiger Durchmischung der Probe sowie einen günstigen Wärmeübergang herbeiführen.

Die Umdrehungsgeschwindigkeit des Rührer-s soll stufenlos oder in Stufen regelbar sein, wobei -bis auf Aus- ^5 nahmen- die Rührgeschwindigkeit 5 his 1,000, vorzugsweise 20 bis 500, und sehr bevorzugt 100 bis 300 U/min, betragen ooll.

Der Rührer soll randnah geführt werden, wobei mindestens _ei_n Rührarm oder nur Teile eines Rührarms randnah zu führen sind. Im allgemeinen ist am gesamten Zylindermantel, oder nur einem Teil desselben, ein Randspalt von 0,5 bis 1,0 mm zweckmäßig. Dementsprechend muß der Rührer durch eine geeignete Welle genau zentrisch geführt wer- ^5 den.

Das Rührorgan wird bevorzugt vollständig in der zu messenden Substanz geführt.
Das Rührorgan kann in verschiedener Gestalt ausgebildet

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sein.

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In einer einfachen Ausbildung des Rührorgans sind ein bis vier, vorzugisweise zwei, im wesentlichen vertikal und randnah verlaufende Arme (Fig. 2c), kurz unterhalb der

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Oberfläche des Meßguts mit der Eührachse verbunden. Hierbei, wie auch bei allen folgenden Ausbildungen des Rührorgans, können vertikal geradlinige Arme vorhanden sein, jedoch können diese Arme bei im wesentlichen vertikaler Eichtung auch in Biegungen bzw. Versetzungen (Fig. 2e) verlaufen. In jedem Fall jedoch wird ein solcher Arm kurz unter der Flüssigkeitsoberfläche beginnen und im wesentlichen bis- fast an den Boden des Meßgefäßes führen.

Die Rührer können daher die Gestalt einer Gabel haben, deren mit der Achse verbundenen Arme, bei zwei oder mehr Armen, bevorzugt symmetrisch angeordnet sind (Fig. 2b,c). Eine weitere Ausbildungsform sind zwei oder ggf. drei Arme, die schrauben- oder spiralförmig (Fig. 2f) im wesentlichen vertikal randnah geführt sind und im unteren Bereich vorzugsweise eine Umbiegung in Richtung der Achse aufweisen, die ggf. auch eine weitere achsnahe Umbiegung nach oben aufweisen kann (Fig. 2g). Solche Rührer können in einfacher Weise aus Glasstäben geboten sein. Bei einer solchen Gestalt des Rührelements ist es bevorzugt, daß beide Arme nicht streng gleichartig sind.

Eine weitere Ausbildungsform des Rührorgans ist ein im wesentlichen rechteckiger Rahmen, welcher unten offen (Fig. 2c), oder unten in der Nähe des Gefäßbodens durch einen Steg ο. dgl. geschlossen (Fig, 2d) ist, wobei dann im Bereich der Achse eine Ausnehmung für den Durchtritt des Temperaturfühlers vorgesehen ist. Rührorgane dieser Art können im Bereich der vertikalen Arme entweder auf dem gesamten Bereich randnah geführt v/erden oder an den vertikalen Armen weitere Ansätze äffweisen, welche jedoch im allgemeinen nur wenige Millimeter auf die Gefäßwand zuragen.

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Der Rührer kann auch als Wendelrührer ausgebildet sein, wobei der Wendel teilweise, vorzugsweise überwiegend, dicht an der Innenwand des Meßgefäßes entlanggeführt ist und die Stützen des Wendeis die Mitte des Meßgefäßes sowie den für den Temperaturfühler vorgesehenen axialen Teil freilassen. Die Wendel des Rührers sind bevorzugt so in sich gedreht, so daß der Rührwiderstand erhöht ist

Eine bevorzugte Ausbildungsform des Rührorgans ist ein zweiarmiger Rührer in Form eines im wesentlichen rechtwinkligen Rahmens, der unten durch einen Steg mit Ausnehmung für die Durchführung des Temperaturfühlers ausge bildet ist und der von_den randnah geführten senkrechten Armen ausgehend eine Anzahl auf die Achse zuweisende, im wesentlichen horizontale, Ansatzstücke bzw. Leitbleche aufweist, welche jedoch nicht untereinander verbunden sind, so daß der Raum der Achse freibleibt. Die genannten Leitbleche sollen vorzugsweise im wesentlichen horizontal flächenhaft ausgebildet sein. Gegebenenfalls können die Leitbleche auch in Richtung der Gefäßwand über die vertikalen Arme um ein Geringes herausragen, ebenso wie der obere mit der Achse verbindende Steg oder der untere abschließende Steg.
Die am meisten bevorzugte Ausbildungsform ist ein Rührer mit den genannten Rahmen und Stegen, und zusätzlich im wesentlichen horizontalen Leitblechen, welche einen Anstellwinkel gegen die Horizontale aufweisen, der schematisch in Fig. 3 dargestellt ist. Die in Rührrichtung liegende Kante der Leitbleche kann höher oder tiefer als die nachgeführte Kante liegen. Der Anstellwinkel kann 2 bis 60, vorzugsweise 20 bis 4-5° betragen. Die Rührarme mit rechtwinkligem Querschnitt haben vorzugsweise den größeren Querschnitt in Rührrichtung, im Sinne eines großen Rührwiderstands.

Die Zahl der Leitbleche an den vertikalen Rührarmen kann

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vorzugsweise 2 bis 4· betragen. Vorzugsweise haben diese gleichen Abstand voneinander.

Rührer der genannten Art können aus Metall, Glas, Kunststoffen, ggf. auch aus Keramik gefertigt sein. Im Falle von Rührern aus Metall wird die dann ebenfalls aus Metall gefertigte Welle vorzugsweise durch Teile aus isolierenden Materialien wie Kunststoffen unterbrochen, so daß die Wärmeableitung aus dem Meßgefäß gering bleibt. Die Rührwelle kann auch ganz aus z.B. Kunststoff bestehen. Metall als Werkstoff ist für Rührer von der wesentlichen Form eines Rahmens zweckmäßig. Bei Rührern der Fig. 3 ist der Temperaturfühler axial durch den unteren Steg geführt.

Die zweckmäßige Rührgeschwindigkeit kann, je nach verwendetem Rührertyp, verschieden sein. Für einen Rührer der jeweiligen Gestalt ist die Rührgeschwindigkeit im Zusammenhang mit dem gewählten Temperaturgefälle für jede Gruppe der zu messenden Substanzen zu erproben.

Der Temperaturfühler ragt von unten axial in das Meßgefäß hinein und weist den Meßpunkt in oder nahe der Mitte des ^ 5 Meßgefäßes bzw. des Meßvolumens auf. Vorzugsweise liegt der Temperaturfühler zentral in der Achse des Meßgefäßes, in dem durch den Rührer freigelassenen Mittelraum des Gefäßes und der Meßpunkt genau in der Mitte des Meßvolumens In Sonderfällen können weitere Temperaturfühler axial in dem vom Rührer freigelassenen Raum angeordnet sein. Die Temperaturfühler werden, bei Vorhandensein eines unteren Steges des Rührer, durch eine Ausnehmung dieses Steges geführt.

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Die Temperaturfühler sind bei der Messung fest mit dem Meßgefäß verbunden und mit ihrer Hülle in den Boden des Meßgefäßes abdichtend eingelassen, eingeschraubt o. dgl., während die Meßdrähte durch den Gefäßboden isoliert durchgeführt sind. Am Boden des Meßgefäßes außen weisen die Temperaturfühler sehr bevorzugt eine Steck- bzw. Berührungsverbindung als elektrischen Kontakt auf, von der

ge Temperierkammer nach außen zum Meßgefäß geführt ist. Beim Einsetzen des Meßgefäßes in die Temperierkammer wird der elektrische Kontakt dadurch selbständig geschlossen bzw. beim Herausnehmen geöffnet.

Das zylindrische Meßgefäß besitzt einen Deckel mit engem Spalt zur Durchführung der Rührwelle. Der Boden ist plan oder konkav nach außen gebogen. Die Gefäßwandung besteht zur Optimierung der Wärmeleitfähigkeit aus dünnem Metall. Die Maße des Meßgefäßes können beispeilsweise bei Durchmessern von 6 bis 20 cm und bei einer Zylinderlänge von 8 bis 25 cm liegen. Der wärmeisolierende Deckel des Meßgefäßes ist abnehmbar, vorzugsweise an der Welle ausschwenkbar, angeordnet. In einer sehr bevorzugten Ausbildungsform des Deckels ist dieser doppelwandig ausgeführt und temperierbar, mit regelbaren Thermostaten verbunden.

Das Meßgefäß ruht bei Messung paßgenau in der doppelwandigen Temperierkammer, welche zur Temperatureinstellung des Meßgefäßes dient.

Diese Temperierkammer befindet sich in einem geschlossen· en Gehäuse. Zweckmäßig kann das geschlossene Gehäuse als Ständer für Motor und Drehmoment-Meßantrieb dienen, welche beispielsweise automatisch höhenverstellbar und ggf. schwenkbar mit einem Stativ angeordnet sind. Der Rührer

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kann z*B. dadurch aus dem Meßgefäß gehoben werden. Zusätzlich kann die Rührwelle um einen Drehpunkt schwenkbar angeordnet werden, z.B. zum Zweck der Reinigung. Die doppelwandige Temperierkammer, einschüeßlioh Deckel, ist mit mindestens einem, vorzugsweise zwei oder ggf. mehr regelbaren Thermostaten verbunden, welche wahlweise oder gemeinsam einen Kreislauf mit der Temperierkammer bilden.

Die Thermostate können in einem weiten Temperaturbereich auf 0,05⁰G gesteuert werden. Die am häufigsten benutzte Temperatur liegt zwischen -20° C und 180⁰G, besonders zwischen 0 und ca. 120° C. Die Temperatur der Thermostate ist exakt auf die Temperierkammer übertragbar. Es ist vorgesehen, insbesondere mit Hilfe eines Thermostates im Meßgefäß eine Anfangstemperatur einzustellen, und diese Temperatur eine gewollte Zeit genau einzuhalten und dann mit Hilfe des zweiten Thermostates eine zweite niedrigere Temperatur genau auf das Meßgefäß zu übertragen bzw. mit Hilfe des zweiten Thermostates eine gleichmäßige Temperatur ab Senkung innerhalb einer bestimmten Zeit durch zuführen, bzw. beide Thermostate hierzu gleichzeitig arbeiten zu lassen. Zweckmäßig besitzen zwei oder mehr Ther mostate eine gemeinsame Verbindung und lediglich eine Einführung und Ausführung der Kühlflüssigkeit in die Temperierkammer bzw. in den Deckel.

Auf der Welle ist ein Motor mit Getriebe, ggf. ein Tachogenerator sowie der Drehmoment-Aufnehmer bzw. Drehmoment-Meßantrieb angeordnet, der wahlweise stufenlos oder auf

^⁰ fest vorgegebene Drehzahlstufen einstellbar ist. Durch Auswechseln der Kraftaufnehmerelemente kann ein großer Drehmoment-Meßbereich abgedeckt werden. Das sich durch den Widerstand der zu messenden Probe auf den Rührei³ ergebende Drehmoment und die Temperatur werden in Abhängig-

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keit von der Zeit einem Datenerfassungs-, Datenspeicher- und Datenausgabegerät zugeführt. Es ist vorgesehen, die Drehmomentkurve und die Temperaturkurve getrennt voneinander oder vorzugsweise gemeinsam aufzuzeichnen. Zusätzlieh kann eine Zeiger-Anzeige erfolgen. Ggf. ist zusätzlich ein Zweikanal-Linearschreiber vorgesehen.

Weiterhin kann die Rührwelle, beispielsweise mittels einer Hülse oder Rohrführung, anhebbar und absenkbar ausge-"Ό staltet sowie mit einpr Ausschwenkung versehen werden, so daß in der oberen Position eine Verschwenkung der Rührwelle in eine Position erfolgen kann, die die Herausnahme des Meßbechers gestattet.

'5 Es ist weiterhin vorgesehen, Rührorgane von verschiedener Gestalt und Geometrie, auswechselbar durch eine Halterung bzw. Kupplung mit der Rührwelle zu verbinden.

Zweckmäßig werden Meßgeräte und Meßschreiben bzw. andere Datenerfassungs- und Wiedergabegeräte gemeinsam mit dem Drehmoment-Meßverstärker und der Gerätesteuerung, insbesondere der Drehzahlregelung und der Thermostatsteuerung, apparativ zusammengefaßt.

Die Messung mit dem Meßgerät erlaubt es, mit hoher Genauigkeit die Temperatur bzw. die Temperaturänderung durch in der Probe auftretende Kristallisationsvorgänge bzw. Modifikationsumwandlungen in Abhängigkeit von der Zeit zu erfassen. Bei der genannten Empfindlichkeit der Temperaturmessung spielt die vollständige und gute Isolierung des Meßgefäßes, die Form und Mischwirkung des Ruhrers sowie der freigelassene Mittelraum des Gefäßes, zusammen mit der exakten Temperaturführung, eine ausschlaggebende Rolle.

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Gleichzeitig wird als Maß für die Fließfähigkeit "bzw. Verfestigung der Probe das Drehmoment gemessen, so daß auf der gleichen Zeitskala Temperaturänderungen und Drehmoment-Änderungen in ihrer Beziehung zueinander erkannt werden können.

Die Messung wird im allgemeinen so ausgeführt, daß d,^;a Probe aufgeschmolzen wird und eine relativ hohe Temperatur durch den Thermostaten vorgegeben wird, beispielsweise bei zu erwartenden Kristallisationsvorgängen, im Bereich von 4-0 bis 60° C, zunächst ein Aufschmelzen bei 80 C, eine erste Thermostateinstellung bei 4-0 C und ein nachfolgendes Umschalten auf 20° C. Der Temperaturkurve (Fig. 4-a, 4-b) wird durch Erstarrungswärme its der Probe eine Temperaturkurve aufgeprägt, deren Kurvenäste durch Erstarrungsvorgänge verursacht sind und die nach vollständiger Erstarrung schließlich ein Maximum bildet. Die gleichzeitig aufgenommene Drehmomentkurve S weist, je nach den Erstarrungsvorgängen, Kurvenäste auf und erreicht schließlich, bei vollständiger Erstarrung, den maximal erfaßbaren Grenzwert des jeweiligen Drehmoment-Aufnehmers. Bei dem maximal erfaßbaren Drehmoment wird der Antrieb elektronisch abgeschaltet. Für jede Meßsubstanz ist die Temperaturführung und die Rührgeschwindigkeit zu wählen und zu erproben. Für eine Meßserie einander entsprechende Meßsubstanzen kann mit Rührern entsprechender und nach Möglichkeit eine vergleichende Aussage gemacht werden. Im Sinne der Standardisierung und Normung wird zweckmäßig nur ein Meßaufnehmertyp ^ und ein optimierter Rührer, vorzugsweise der nach Fig. J>. verwendet.

In der Zeichnung ist das Meßgerät j seine Anordnung und seine Bestandteile, schematisch dargestellt:

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Es zeigen Fig. 1a in schematischer Darstellung die Anordnung eines Meßgerätes mit Antriebsmotor 1, Drehmoment-Aufnehmer 2, zwei Umwalzthermostate 3a und 3h, doppelwandige Temperierkammer 4, das herausnehmbare Meßgefäß 5, den Rührer 6 mit Rührwelle 7, den Temperaturfühler 8, den temperierbaren Deckel 9 sowie die Regel- und Meßeinrichtung 10 mit Drehzahlregelung 11, Drehmoment-Meßverstärker 12, Schreiber 13» Temperatur-Meßgerät 14 Thermostatsteuerung 15,

Figur 1b in schematischer Darstellung einen gegenüber Figur 1a vergrößert dargestellten Rührer in schematischer Ausbildung im Meßgefäß mit der Teüiperierkammer 4, deren Deckel 9, Rührwelle 7 und Rührer 6 mit unterbrochenem unteren Steg 22 sowie dem Temperaturfühler 8 mit Meßpunkt 8a iind Steckkupplung 8b am Boden des Meßgefäßes 5,

Figur 2 Ausbildungen des Rührorgans, welches in Fig. 2a einen Arm mit unterer Ausbildung zur Achse hin ε-.rf weist, dargestellt in Fig. 2a^ in Seitenansicht und 2a₂ in Aufsicht in Richtung der Achse, in Figur 2b symmetrisch angeordnete, von der Achse ausgehende, parallele Arme aufweist, dargestellt in Fig. 2b. in perspektivischer Seitenansicht und 2b~ in Aufsicht entlang der Achse, in Fig. 2c einen zweiarmigen, randnah geführten Rührer ohne Bodensteg, in Fig. 2d einen zweiarmigen Rührer gleicher Art mit Bodensteg und Ausnehmung für die Durchführung des Thermofühlers, in Fig. 2e einen im wesentlichen

·* randgängigen zweiarmigen Rührer, mit Versetzungen in Richtung der gedachten Gefäßachse, in Fig. 2f einen zweiarmigen Rührer mit schraubenförmig ausgebildeten Armen und in Fig. 2g einen im wesentlichen gabelförmigen Rührer mit zwei Armen, welche nur im wesentlichen randnah 35

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geführt sind und im unteren Teil Umbiegungen aufweisen, die sich schraubenförmig nach oben erstrecken und den Bereich der Achse freilassen.

Fig. 3 zeigt eine bevorzugte Ausbildungsform des Rührorgans mit Rührwelle 7 und Rührer 6 in Form eines rechtwinkligen Rahmens, gebildet aus zwei randnah angeordneten, vertikalen Rührarmen 20 sowie einem oberen, mit der Rührwelle· 7 verbindenden horizontalen Steg 21 vja. einem unteren, bodennah verlaufenden, die Arme verbindenden horizontalen Steg 22. Der Steg 22 weist eine Ausnehmung für die Ihirchführung des nicht dargestellten Temperaturfühlers auf. An den Rührarmen 20 sind jeweils drei, in Richtung der Gefäßachse weisende, horizontal flächenhaft ausgebildete Leitbleche 23 befestigt, welche einen Anstellwinkel gegen die Horizontale der Art aufweisen, daß die in Rührrichtung weisende Kante 24 der Leitbleche 23 höher als die nachgeführte Kante liegt.

Im Schnitt "A-A" ist der untere Steg 22 in der Aufsicht entlang der Achse dargestellt.

Die vertikale Welle 7 besitzt eine Kupplung 18 zur Befestigung an der Welle des Drehmoment-Aufnehmers sowie ein Zwischenstück 16 aus wärmeisolierendem Material, welches den Wärmeabfluß über die Rührwelle vermindert.

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Claims

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Troisdorf, den 20.02.1985 OZ 84 025 Dr.La./Bs.

sprüche

1. Meßgerät zur Charakterisierung des Kristallisationsverhaltens erstarrender Stoffe bzw. Stoffgemische, besonders von Fetten ο. dgl., bestehend aus einem Antriebsmotor mit Drehmoment-Meßantrieb,einem thermostatisch temperierbaren Meßgefäß, einem senkrecht von oben in das Meßgefäß hinexnragenden Rührer, mindestens einem von unten in Achsrichtung in das Meßgefäß hineinragenden Temperaturfühler sowie einem Datenerfassungs-, Datenspeicher- und Datenausgabengerät für die Temperatur sowie des Drehmoments gegenüber der Zeit, dadurch gekennzeichnet, daß

a) das Rührorgan in Form einer zwei- oder mehrarmigen: Gabel oder als Rahmen symmetrisch oder unsymmetrisch zur Rührwelle ausgebildet ist, in geringem Abstanc zu den Wänden des Meßgefäßes geführt wird und den Bereich der Rotationsachse des zylindrischen Meßgefäßes im wesentlichen freiläßt und

b) das Meßgefäß ein vertikal angeordneter Hohlzylinder ist und herausnehmbar und paßgenau in einer doppelwandigen Temperierkamnier angeordnet ist und

c) mindestens einen Temperaturfühler den Meßpunkt in oder nahe der Mitte des Meßgefäßes, vorzugsweise axial, aufweisen.

2. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Arme (20) des Rührorgans sich randnah im wesentli chen parallel zur Rührwelle erstrecken.

3. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Arme des Rührorgans schrauben- oder spiralförmig ausgebildet sind oder Versetzungen, symmetrisch oder unsymmetrisch zu der Achse, aufweisen.

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4-. Meßgerät nach den Ansprächen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rührorgan in Form einer zweiarmigen Gabel auf jedem Arm einander entsprechende, radial in Richtung der Achse nach innen ragende flächige, im wesentlichen horizontal ausgebildete Ansatzstücke bzw. Leitbleche (23) aufweisen.

5. Meßgerät nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansatzstücke bzw. Leitbleche (23) einer Anstellwinkel gegenüber der Horizontalen aufweisen.

6. Meßgerät nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Arme des Rührorgans unten durch einen Steg (22) o. dgl. miteinander verbunden sind und der Steg eine Ausnehmung (25) zum Durchtritt des bzw. der Temperaturfühler aufweist.

7. Meßgerät nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Temperaturfühler vorhanden ist, der den Meßpunkt in oder nahe der Ilitta des Meßgefäßes aufweist.

8. Meßgerät nach einem der vorangehenden Anspräche-, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgefäß einen abnehra-

gc baren, doppelwandigan, temperierbaren Deckel aufweist.

9. Meßgerät nach einem der vorangehenden Anspräche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperierung von Temperierkammer und Deckel, durch zwei Thermostate, die

^O wahlweise oder gemeinsam arbeiten, erfolgt.

10. Meßgerät nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgefäß außen am Boden eine Steckkupplung o. dgl. als elektrischen Kontak ze des Meßfühlers aufweist.

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Meßgerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ruhrorgan aus einer vertikalen Welle (7) und einem Rührer in Form eines rechtwinkligen fiahmens besteht, dieser gebildet aus zwei randnah angeordneten vertikalen Rührarmen (20) sowie einem oben mit der Rührwelle (7) verbindenden horizontalen Steg (21) und einem unteren bodennah verlaufenden, verbindenden ho-

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tritts der Achse die Ausnehmung (25) für die Durchführung des Temperaturfühlers (8) aufweist, und mehreren mit jedem Rührarm (20) verbundenen, in Richtung der Gefäßachse weisenden, horizontalen flächenhaften Leitblechen (23), welche einen Anstellwinkel der Art aufweisen, daß die in Rührrichtung weisende Kante (24 der Leitbleche (23) höher oder tiefer als die nachgeführte Kante liegt.

Meßgerät nach mindestens einem der Ansprüche 1 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührwelle (7) durch ein Zwischenstück (16) aus wärmeisolierendem Material unterbrochen ist, oder die gesamte Rührwelle aus wärmeisolierendem Material gefertigt ist.

13· Meßgerät nach mindestens einem der Ansprüche 1 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Rührer, ggf. zusammen mit dem Drehmoment-Meßantrieb, höhenverstellbar angeordnet ist.

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Meßgerät nach mindestens einem der Ansprüche 1 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührwelle aus der Achse des Meßsystems um einen Drehpunkt schwenkbar angeordnet ist.