BRPI0812341B1 - métodos para avaliar atributos de paladar dos alimentos usando um dispositivo de tribologia - Google Patents

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Description

(54) Título: MÉTODOS PARA AVALIAR ATRIBUTOS DE PALADAR DOS ALIMENTOS USANDO UM DISPOSITIVO DE TRIBOLOGIA (51) Int.CI.: G01N 19/00 (30) Prioridade Unionista: 05/06/2007 EP 07 011060.6 (73) Titular(es): CARGILL, INCORPORATED (72) Inventor(es): STEPHANE JULES JEROME DEBON; BRIAN GUTHRIE; JOZEF GUIDO ROSA VANHEMELRIJCK; STEFAN K. BAIER; TIM LINDGREN (85) Data do Início da Fase Nacional: 02/12/2009
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODOS PARA AVALIAR ATRIBUTOS DE PALADAR DOS ALIMENTOS USANDO UM DISPOSITIVO DE TRIBOLOGIA.
A presente invenção refere-se a um método para diferenciar alimentos com relação ao paladar, um método para identificar uma composição tendo a capacidade de melhorar o paladar de um alimento e um método para predizer os atributos de paladar de um alimento usando um novo dispositivo de tribologia.
O paladar é uma interação física e química do produto de alimento na boca usado para descrever a textura geral de um produto alimentício. Ele é um controlador chave da aceitação do consumidor e, portanto, de grande importância para a indústria alimentícia. As sensações do paladar,· entretanto, são complexas e não podem ser explicadas pelos simples fenômenos físicos.
Espessura, por exemplo, pode somente ser explicada até certo grau pela viscosidade (Cutler e outros, J. Texture Stud. 14: 377-395 (1983); de Wijk e outros, J. Food Qual. Pref. 14: 305-317 (2003)) e estresse pelo corte (Terpstra e outro, J. Texture Stud. 36: 213-233 (2005)) medido usando técnicas reológicas de compressibilidade. Essa descoberta pode ser atribuída ao fato que vários aspectos dos processos complexos contribuindo para a percepção do paladar humano durante o consumo de alimentos, tal como interações do alimento com a saliva e movimentos de aperto ou compressão da língua para o palato não são adequadamente avaliados pelas medições reológicas.
Um outro atributo do paladar essencial dos produtos alimentícios é a sensação sensorial de paladar cremoso ou cremosidade que foi relatado a sendo relacionado com múltiplas propriedades do alimento, incluindo maciez, espessura e sabores específicos (Kokini, J., J. Food Eng. 6: 51-81 (1987); de Wijk e outros, supra). A cremosidade aparenta estar relacionada a uma combinação de vários fatores, incluindo (i) viscosidade moderada a'alta, (ii) fluxo não-Newtoniano, (iii) a presença de alguma gordura e (iv) outros fatores (Bourne, M., Correlation between physical measurements and sem2 sory assessments of texture and viscosity, in: Food Texture and Viscosity, 2a ed., AP, São Diego, p. 317 (2002)). Outros fatores que foram implicados como influenciando a cremosidade de um produto alimentício incluem, interalia a presença da saliva, as viscosidades da interface alimento-mucosa e a distribuição das gotículas de gordura (Lucas e outros, J. Texture Stud. 35:159170 (2004); Richardson e outros, J. Sensory Stud. 8:133-143 (1993)).
Recentemente, foi descoberto que a capacidade de lubrificação ou lubricidade de um produto alimentício, quando medida usando diferentes técnicas instrumentais, refere-se a sensações do paladar, tal como qualidade escorregadia (de Wijk e outros, Food Qual. Prefer. 16:121-129 (2005); Malone e outros, Food Hydrocolloids 17: 763-773 (2003); Lucas e outros, supra). O comportamento de lubrificação dos produtos alimentícios pode ser medido, por exemplo, por técnicas tribológicas (Malone e outros (2003), supra), que possibilita a determinação de parâmetros de interação das superfícies no movimento relativo, tal como a resistência de atrito ao movimento que surge do corte de um fluido entre duas superfícies. O comportamento de lubrificação dos alimentos é geralmente medido usando equipamento de tribologia padrão, por exemplo, uma montagem de pino em disco ou uma esfera em disco (Malone e outros (2003), supra); Dresseihuis e outros, Food Hydrocolloids 22: 323-335 (2008)).
As medições tribológicas têm a vantagem de acarretar as ações de fricção e compressão dos itens de alimento que ocorrem entre a língua e o palato, que não são medidos pela reologia. Esses movimentos de fricção e compressão geram uma força de atrito na qual a mistura de alimento-saliva age como um lubrificante. O atrito oral pode ser descrito com a ajuda das curvas de Stribeck, isto é, fatores de atrito medidos como uma função da velocidade do deslizamento, na qual o limite ou regime misturado descrevem o atrito de um material alimentício que fica pelo menos em contato parcial entre si (Dresseihuis e outros, supra).
O fator altamente crítico no teste de lubrificação são as propriedades das superfícies de medição. Estudos prévios utilizavam poli(tetrafluoroetileno) (PTFE) e bióxido de zircônio (Lee e outros, Tribology
Letters 16:239-249 (2004)) ou aço contra borracha de silício (Malone e outros, supra). Entretanto, essas superfícies são muito lisas e não imitavam rigorosamente as propriedades do tecido oral da boca (Dresselhuis e outros, supra). Portanto, em outros estudos, os coeficientes de atrito dos alimentos foram determinados usando uma esfera relativamente dura (aço ou PCTFE) representando o palato e uma superfície de silicone com estruturas de superfície bem definidas simulando a língua (Ranc e outros, Tribol. Internat. 39: 1518-1526(2006)).
A despeito da pesquisa extensiva direcionada para avaliar os atributos de paladar dos alimentos, os métodos de medição instrumentais atuais somente proporcionam uma imagem parcial do paladar dos sistemas de alimento. Por essa razão, as características dos produtos alimentícios são ainda avaliadas atualmente contando atributos definidos de um dado alimento por jurados especializados. Esses tipos de estudos sensoriais, en15 tretanto, são muito longos e suscetíveis a uma ampla faixa de variações.
Dessa maneira, é um objetivo da presente invenção fornecer um método para avaliar fisicamente atributos do paladar de alimentos em uma maneira simples, de custo eficiente, capaz de repetição e reprodução.
De acordo com a presente invenção, esse objetivo é realizado pelos métodos como descritos aqui abaixo usando um novo dispositivo de tribologia. Esse dispositivo de tribologia permite gerar dados tribológicos em uma maneira altamente sensível que podem ser estatisticamente correlacionados com atributos sensoriais do paladar. Isso permite que um criador de produto de alimento reduza significativamente a quantidade de teste senso25 rial oneroso desde que somente esses produtos de alimento que têm a possibilidade de exibir um atributo de paladar particular precisam ser passados para um teste sensorial. Além do que, a avaliação instrumental dos atributos do paladar usando o novo dispositivo de tribologia da presente invenção mostra excelente capacidade de repetição, alta capacidade de reprodução e facilidade de operação.
Em particular, os métodos da presente invenção usando um novo dispositivo de tribologia abrem a possibilidade do criador de produtos de alimento executar triagens em alta velocidade de produtos de alimento recentemente desenvolvidos e, dessa maneira, facilitar grandemente o desenvolvimento de produtos de alimento. Especificamente, ele possibilita que o formulador de alimento identifique composições, por exemplo, ingredientes de alimento e sistemas de ingredientes de alimento, que são capazes de fornecer um alimento com uma sensação de paladar particular e desejada. Isto é, entre outras coisas, de relevância particular para alimentos que carecem de sensações de paladar satisfatórias devido à remoção ou alteração de ingredientes, como para redução calórica, tais como bebidas dietéticas, bebidas light ou alimento com pouca gordura.
Em resumo, a presente invenção proporciona métodos instrumentais para avaliar os atributos de paladar dos alimentos por meio de medições tribológicas usando um novo dispositivo de tribologia que são complementares à análise sensorial e acentuam significativamente, facilitam e aceleram a capacidade do criador do produto adequar sistemas de ingrediente não somente com relação aos perfis de saúde e nutritivos desejados, mas também ao paladar desejado.
De acordo com primeiro aspecto da presente invenção, é fornecido um método para diferenciar alimentos com relação ao paladar, compreendendo as etapas de (i) gravar um primeiro perfil tribológico medindo o fator de atrito de um primeiro alimento como uma função da velocidade de deslizamento usando o dispositivo de tribologia da presente invenção ou o reômetro da presente invenção compreendendo um tal dispositivo de tribologia, (ii) gravar um segundo perfil tribológico medindo o fator de atrito de um segundo alimento como uma função da velocidade de deslizamento usando o dispositivo de tribologia da presente invenção ou o reômetro da presente invenção compreendendo um tal dispositivo de tribologia e (iii) comparar o primeiro perfil tribológico ao segundo perfil tribológico.
O dispositivo de tribologia, que é usado aqui para avaliar as propriedades tribológicas relacionadas ao paladar de uma amostra de alimento (no seguinte algumas vezes citado como um dispositivo de tribologia da presente invenção) compreende um motor e um sistema de medição. O sistema de medição compreende um primeiro elemento de medição tendo pelo menos uma primeira superfície de medição, e pelo menos um segundo elemento de medição separado do primeiro elemento de medição e tendo pelo menos uma segunda superfície de medição, sendo que pelo menos um dos elementos de medição é conectado ao motor. A pelo menos uma primeira superfície de medição e a pelo menos uma segunda superfície de medição definem pelo menos uma superfície de medição de contato na qual a amostra de alimento é disposta e cortada durante a medição. A largura da dita pelo menos uma superfície de medição de contato é ajustável deslocando o primeiro elemento de medição e o pelo menos um segundo elemento de medição em relação um ao outro, isto é, o contato entre as superfícies de medição é realizado deslocando o pelo menos um primeiro elemento de medição e o pelo menos um elemento de medição inferior em relação um ao outro.
O dispositivo de tribologia da presente invenção é caracterizado em que pelo menos uma segunda superfície de medição, pelo menos uma primeira superfície de medição ou ambas pelo menos uma segunda superfície de medição e pelo menos uma primeira superfície de medição é(são) composta(s) de um elastômero termoplástico particular definido aqui abaixo, que verificou-se, inesperadamente, que proporcionava respostas de fator de atrito altamente sensíveis. Como um resultado, o dispositivo de tribologia da presente invenção é capaz de facilmente discriminar mesmo entre amostras que não são bem distinguidas pela reologia de compressibilidade. Em outras palavras, foi verificado que o dispositivo de tribologia da presente invenção discrimina muito melhor entre amostras de alimento diferentes comparado com as medições reológicas de compressibilidade. Como explicado em detalhes abaixo, as propriedades de atrito e lubrificação de um produto de alimento medidas de maneira tribológica podem estar correlacionadas a atributos sensoriais do produto de alimento. Dessa maneira, os perfis tribológicos gravados usando o dispositivo de tribologia da presente invenção permitem a diferenciação de produtos de alimento com relação aos seus atributos de paladar sensorial.
Uma modalidade preferida do dispositivo de tribologia adequado para uso aqui é um dispositivo de tribologia que compreende um eixo acionado por motor e um sistema de medição. O sistema de medição consiste em um elemento de medição superior conectado no eixo acionado por motor e um elemento de medição inferior localizado em uma separação abaixo do elemento de medição superior, sendo que o elemento de medição inferior é preferivelmente fixo. O elemento de medição superior tem uma primeira superfície de medição e o elemento de medição inferior tem pelo menos uma segunda superfície de medição, sendo que a primeira e a segunda superfí10 cies de medição definem uma superfície de medição de contato. A largura da dita superfície de medição de contato é ajustável deslocando o elemento de medição superior e o elemento de medição inferior em relação um ao outro, isto é, o contato entre as superfícies de medição é realizado deslocando o elemento de medição superior e o elemento de medição inferior em rela15 ção um ao outro. Durante a medição, uma amostra a ser testada é disposta na superfície de medição de contato e é cortada entre a primeira e a segunda superfícies de medição, gerando uma força de atrito mensurável.
O dispositivo de tribologia de acordo com essa modalidade preferida é também caracterizado em que pelo menos uma superfície de medi20 ção é composta de um elastômero termoplástico particular como definido aqui abaixo. Mais especificamente, pelo menos uma segunda superfície de medição do elemento de medição inferior, a primeira superfície de medição do elemento de medição superior ou ambas a pelo menos uma segunda superfície de medição do elemento de medição inferior e a primeira superfície de medição do elemento de medição superior é (são) composta(s) do elastômero termoplástico definido aqui abaixo.
De acordo com a presente invenção, elastômeros termoplásticos adequados para uso aqui são elastômeros termoplásticos tendo um fator de atrito delta maior do que 0,2 entre uma solução de sacarose a 10% (p/p) a30 quosa e óleo de girassol. De preferência, o fator de atrito delta é maior do que 0,4, e mais preferivelmente maior do que 0,6. O fator de atrito delta é definido como a diferença máxima entre o fator de atrito de uma solução de sacarose a 10% (p/p) e o fator de atrito do óleo de girassol que ocorre em qualquer dada velocidade de deslizamento abaixo de 20 mm/s, de preferência na faixa de 0,4 a 20 mm/s. Isso é, por exemplo, ilustrado na figura 4, onde Δμ é definido como o fator de atrito de uma solução de sacarose a 10% (p/p) menos o fator de atrito do óleo de girassol e Δμ^χ é definido como o valor máximo de Δμ que ocorre em qualquer dada velocidade de deslizamento na faixa de 0,4 e 20 mm/s.
De preferência, o elastômero termoplástico usado no dispositivo de tribologia da invenção exibe uma dureza Shore A de 25 a 75, de prefe10 rência de 30 a 65, mais preferivelmente de 35 a 60. A resistência ao dilaceramento do polímero termoplástico é de preferência de 2 a 12 N/mm2, mais preferivelmente de 4 a 12 N/mm2, ainda mais preferivelmente de 3 a 10 N/mm2 e mais preferivelmente ainda de 6 a 10 N/mm2. Uma outra propriedade preferida do elastômero termoplástico é um alongamento na ruptura de
500 a 900%, de preferência de 550 a 850% e mais preferivelmente de 575 a
820%. Além do mais, o elastômero termoplástico exibe, de preferência, uma propagação ao dilaceramento na ruptura de 2 a 35 N/mm, mais preferivelmente de 8 a 35 N/mm, ainda mais preferivelmente de 8 a 30 N/mm e mais preferivelmente ainda de 15 a 30 N/mm.
Em uma modalidade preferida, o elastômero termoplástico usado exibe as seguintes propriedades: um Shore A de 50, uma resistência ao dilaceramento de 7,7 N/mm2, um alongamento na ruptura de 576% e uma propagação ao dilaceramento na ruptura de 24,8 N/mm. Em outra modalidade preferida, o elastômero termoplástico exibe as seguintes propriedades:
um Shore A de 59, uma resistência ao dilaceramento de 10 N/mm2, um alongamento na ruptura de 800% e uma propagação do dilaceramento na ruptura de 16 N/mm.
Além disso, o elastômero termoplástico usado aqui deve permanecer fixo ao elemento de medição em velocidades de deslizamento de até
250 mm/s e ser mecanicamente estável, isto é, ele não deve corroer ou'desgastar pela rotação do elemento de medição. Adequadamente, ele também é quimicamente estável, isto é, inerte para a amostra a ser testada, em parti8 cular ingredientes de alimento, tais como óleos e ácidos. Além do que, embora a superfície de medição dos elastômeros termoplásticos seja preferivelmente lisa, também elastômeros termoplásticos tendo superfícies ásperas podem ser utilizados, se desejado ou necessário, o que resulta em um sinal de atrito maior. A superfície pode ser projetada em traços topográficos precisamente controlados. Ela pode, por exemplo, exibir uma pluralidade de montes ou pilares bem definidos com uma altura de 20-250 μιτι, de preferência 50-100 pm. Além do mais, um elastômero termoplástico adequado para uso dentro da presente invenção, de preferência, não mostra qualidade escorregadia ou torção, o que pode ocasionar as descontinuidades de sinal (isto é, um aumento ou diminuição pronunciada na curva Stribeck) ou efeito de passagem (isto é, um maior atrito para óleo de girassol do que para a sacarose a 10% (p/p) em altas velocidades de deslizamento) durante o teste de tribologia. Uma pessoa versada mediana será capaz de selecionar um elastômero termoplástico apropriado para uso aqui considerando os fatores acima mencionados e considerando os exemplos anexos.
Elastômeros termoplásticos adequados particulares para uso aqui são elastômeros termoplásticos com base em copolímeros de bloco hidrogenado ou de estireno (HSBC), em particular esses compostos de blo20 cos finais de poliestireno termoplástico e blocos intermediários elásticos de, por exemplo, etileno-butileno ou etileno-propileno. Exemplos específicos de tais copolímeros de bloco de estireno hidrogenado incluem copolímeros de bloco de estireno/butadieno/estireno hidrogenado (SBS), estireno/etilenobutileno/estireno (SEBS), copolímero de bloco de estireno/etileno/estireno (SES), copolímero de bloco de estireno/etileno-propileno/estireno (SEPS), copolímero de bloco de estireno/bloco de isopreno/estireno hidrogenado (SIS) e similares.
No seguinte, o dispositivo de tribologia usado aqui é também descrito por referência à modalidade preferida descrita do dispositivo de tri30 bologia. Entretanto, essa descrição também se aplica à modalidade descrita do dispositivo de tribologia que tem pelo menos uma primeira superfície de medição e pelo menos uma segunda superfície de medição. Em particular, qualquer referência ao elemento de medição superior da modalidade preferida do dispositivo de tribologia é para ser entendida como também se referindo ao primeiro elemento de medição da outra modalidade do dispositivo de tribologia descrito acima, e qualquer referência a um elemento de medição inferior da modalidade preferida do dispositivo de tribologia é para ser entendida como também se referindo ao segundo elemento de medição da outra modalidade do dispositivo de tribologia descrito acima.
Para ajustar a força normal, que controla a largura da superfície de medição de contato, pelo menos um do elemento de medição superior ou do elemento de medição inferior é deslocado na direção coaxial relativa ao eixo acionado por motor por um dispositivo de levantamento. De preferência, o elemento de medição superior pode ser movido para cima e para baixo por meio do dito dispositivo de levantamento. Depois de ter disposto uma amostra na superfície de medição de contato, os elementos de medição superior e inferior são deslocados em relação um ao outro para resultar em uma carga normal de 1 a 10 N, de preferência 2 a 4 N.
Além do que, o dispositivo de tribologia da invenção preferivelmente compreende pelo menos um elemento de aquecimento para aquecer pelo menos uma das primeira ou segunda superfícies de medição desde que uma temperatura homogênea da amostra dentro da superfície de medição de contato pode ser importante para medir as propriedades tribológicas, tal como coeficientes de atrito. De preferência, o elemento de aquecimento é um elemento Peltier disposto abaixo do elemento de medição inferior e/ou na parte superior. Além do mais, os elementos de aquecimento podem ser pelo menos parcialmente circundados por uma tampa, tal como uma tampa Peltier, por razões de isolamento térmico.
O eixo no qual o elemento de medição superior é conectado é girado por um motor e tipicamente montado em um mancai de guia. De preferência, o dispositivo de tribologia contém um elemento para medir a frequência de rotação e/ou a posição de fase, que permite junto com o parâmetro de abastecimento, em particular o consumo de corrente, calcular a força de atrito. Os valores de medição podem ser avaliados em uma unidade de controle ou avaliação, que detecta os parâmetros de abastecimento do motor, ajusta a largura da superfície de medição de contato e compreende dispositivos de gravação e exibição adequados.
De acordo com a invenção, a amostra a ser testada é um alimento, amostra de alimento ou produto de alimento, respectivamente. O termo alimento usado aqui, sozinho ou em combinação com outro substantivo, inclui qualquer gênero alimentício, incluindo bebidas, planejado para ser ingerido por animais ou seres humanos. Exemplos de alimentos que são de relevância particular em conjunto com a presente invenção incluem chocolate, em particular chocolate light, bebidas, tais como bebidas carbonatadas e bebidas de cola, bebidas de baixa caloria, bebidas calóricas light, tais como cerveja light, bebidas nutritivas, tais como bebidas lácteas, produtos espessos, tais como recheios, molhos, comidas, misturas de sobremesa congeladas, comida e sopas e molhos para bebês e ingredientes para formulações de alimento tais como óleos, fibras solúveis em água, adoçantes, proteínas, hidrocoloides e similares.
Em uma modalidade preferida, o elemento de medição superior é em formato de esfera ou em um corpo pelo menos parcialmente esférico como um corpo semiesférico e conectado no eixo acionado por motor, por exemplo, por meio de um acessório. A seleção de materiais adequados para o elemento de medição superior depende dos mesmos fatores como para o elemento de medição inferior, isto é, estabilidade química e física, alta sensibilidade ao atrito (isto é, uma diferença de fator de atrito máxima como definido acima) e a ausência do deslizamento, torção ou efeitos de passagem, como descrito aqui acima. Ele pode também ter uma primeira superfície de medição lisa ou áspera.
De preferência, o elemento de medição superior é feito de aço inoxidável. Entretanto, no caso de amostras que são capazes de corroer o aço inoxidável, ele pode ser feito de outro material inerte, tal como um elastômero termoplástico e similares. No caso de um elastômero termoplástico ser usado como o material do elemento de medição superior, o que foi definido aqui acima pode ser aplicado, incluindo esses tendo superfícies de me11 dição lisas ou ásperas. Em outras palavras, a pelo menos uma segunda superfície de medição é, de preferência, feita de um elastômero termoplástico como definido aqui e o elemento de medição superior ou a primeira superfície de medição, respectivamente, é de preferência feita de aço inoxidável (ou qualquer outro material adequado) ou vice-versa. Além do que, também ambas a primeira superfície de medição e a pelo menos uma segunda superfície de medição são feitas do elastômero termoplástico definido aqui acima.
Em outra modalidade preferida, o elemento de medição inferior inclui um elemento de suporte e, suportado sobre ele, um ou mais substratos compostos do elastômero termoplástico descrito aqui. Cada um do um ou mais substratos tem uma segunda superfície de medição virada para a primeira superfície de medição do elemento de medição superior. Durante a medição, a amostra é cortada entre a primeira superfície do elemento de medição superior e as segundas superfícies de medição fornecidas em cada um do um ou mais substratos. Tipicamente, o um ou mais substratos se projetam do elemento de suporte em uma direção para o elemento de medição superior. Dessa forma, dependendo do número de substratos, o elemento de medição inferior fornece uma geometria de medição de área de contato n e/ou ponto n, sendo que n é o número de substratos.
O um ou mais substratos são presos permanentemente ou de modo a se soltarem no elemento de suporte por meio conhecido para o versado, por exemplo, pela introdução de substratos em ranhuras formadas na superfície do elemento de suporte virada para o elemento de medição superior, por meio de adesivos, ou pelo revestimento do elemento de suporte com o substrato. Convenientemente, o um ou mais substratos são presos de maneira a poder ser soltos no elemento de suporte, por exemplo, colocando o um ou mais substratos em ranhuras formadas na superfície do elemento de suporte virada para o elemento de medição superior.
De preferência, o um ou mais substratos estão presentes na forma de placas ou faixas, cuja(s) superfície(s) define(m) uma superfície de medição de contato com a primeira superfície de medição do elemento de medição superior. De preferência, as faixas de elastômero são cortadas em formas de 0,6 mm de largura e 1,6 mm de comprimento e têm uma espessura de aproximadamente 1,79 mm a 2,11 mm. Mais preferivelmente, pelo menos duas placas ou faixas são utilizadas. As placas ou faixas podem ficar localizadas em um plano perpendicular ao eixo acionado pelo motor. Mais preferivelmente, as duas ou mais placas ou faixas se estendem da projeção do eixo acionado pelo motor e são inclinadas em relação à projeção do eixo acionado pelo motor com suas extremidades mais distantes, em relação à projeção do eixo acionado pelo motor, apontando para o elemento de medição superior, sendo que o ângulo entre as placas ou faixas e a direção da projeção coaxial do eixo acionado pelo motor fica entre 1 e 80°, de preferência 10 a 70°, mais preferivelmente 30 a 55°. Além do que, quando vistas aa longo da direção do eixo geométrico acionado pelo motor para o elemento de medição inferior, as pelo menos duas placas ou faixas são, de preferência, igualmente espaçadas e dispostas ao redor da projeção do eixo acionado pelo motor. Em uma modalidade preferida particular da presente invenção, três placas ou faixas são usadas como as pelo menos duas placas ou faixas, formando uma geometria de contato de três pontos do elemento de medição inferior.
Um projeto preferido particular do sistema de medição do dispositivo de tribologia da invenção tem uma geometria de contato de esfera em três placas. Nessa geometria particular, o elemento de medição superior é em formato de esfera e é, em particular, uma esfera feita de aço inoxidável. O elemento de medição inferior consiste em um elemento de suporte e três placas do material elastomérico termoplãstico acima definido preso no elemento de suporte, de preferência por meio de ranhuras formadas na superfície do elemento de suporte virada para o elemento de medição superior.
Também adequados para uso aqui são sistemas de medição com uma estrutura similar como a geometria de esfera em três placas acima descrita, mas com duas ou quatro e mais placas, cada uma entrando em contato deslizante com a amostra disposta entre a primeira superfície do elemento de medição em formato de esfera superior e as segundas superfí13 cies fornecidas pelas duas ou quatro e mais placas do elemento de medição inferior.
O dispositivo de tribologia descrito acima pode ser usado com um reômetro comercial, em particular um reômetro de pequeno estresse. Projetos básicos de reômetros são, por exemplo, descritos em US 2006/0081038 A1, US 6.571.610 B1 e US 6.499.336 B1.
O método de acordo com o primeiro aspecto da invenção é particularmente útil na diferenciação de produtos de alimento que são relacionados entre si. Em outras palavras, o primeiro e o segundo alimentos acima mencionados do método de acordo com o primeiro aspecto da invenção são preferivelmente produtos de alimento relacionados. O termo produtos de alimento relacionados, como usado aqui, é planejado para significar produtos de alimento do mesmo subgrupo, categoria ou tipo, que são similares com relação à sua composição e atributos sensoriais. Em particular, o termo produtos de alimento relacionados refere-se a variedades similares, porém distinguíveis sensorialmente de um item de alimento particular, em particular dos alimentos definidos aqui acima, tais como tipos diferentes de maioneses, recheios, produtos de laticínio, por exemplo, iogurtes de beber diferentes, sorvete, bebidas de soro do leite, bebidas light, sucos de fruta, sorvetes e tipos diferentes de chocolates e similares.
De acordo com um segundo aspecto da presente invenção, é fornecido um método para identificar uma composição, selecionada de alimentos, ingredientes de alimento, misturas de ingrediente ou sistemas de ingredientes, que é capaz de produzir sensações de paladar para um dado alimento e/ou melhorar as sensações de paladar de um dado alimento que carece dessas sensações, compreendendo as etapas de (i) obter um primeiro perfil de tribologia alvo medindo o fator de atrito de um primeiro alimento tendo sensações de paladar desejáveis como uma função da velocidade de deslizamento usando o dispositivo de tribologia da presente invenção ou o reômetro da presente invenção compreendendo tal dispositivo de tribologia, (ii) obter um segundo perfil de tribologia medindo o fator de atrito de um segundo alimento usando o dispositivo de tribologia da presente invenção ou o reômetro da presente invenção compreendendo um tal dispositivo de tribologia, sendo que o segundo alimento é uma mistura do dado alimento que carece e/ou é inferior em uma ou mais das sensações de paladar desejáveis do primeiro alimento e a composição a ser identificada, (iii) comparar o primeiro perfil de tribologia alvo com o segundo perfil de tribologia e (iv) identificar a composição sendo capaz de fornecer sensações de paladar para o dado alimento que carece dessas sensações, o que resulta em um segundo perfil de tribologia que é substancialmente equivalente ao primeiro perfil de tribologia alvo.
De acordo com a presente invenção, o termo sistemas de ingredientes pode incluir uma combinação de ingredientes para substituir a sacarose nas bebidas light, uma combinação de hidrocoloides para satisfazer certo comportamento ou uma combinação de substitutos de gordura em produtos de baixa caloria. Outros exemplos de sistemas de ingredientes podem ser gotículas de gordura emulsificadas, com os sistemas compreendendo gordura, óleos, ingredientes de alimento lipofílicos ou quaisquer misturas; um emulsificante ou emulsificantes, um estabilizador interfacial, tal como uma proteína ou carboidrato, tal como pectina ou quitosan. Outro exemplo é uma mistura compreendendo carboidratos e gomas, tal como xantana e carboidratos, tal como trealose, que efetivamente interagem com a saliva e os tecidos orais para alterar as superfícies orais e as propriedades de lubrificação. Outros exemplos são misturas de plastificantes de alimento e solventes, tais como glicerina e glicol de propileno. Ainda outros exemplos são misturas de biopolímeros de alimentos tais como glicoproteínas (macropeptídios de caseína), proteínas (albumina do ovo), gomas (carragenina, guar, alfarroba, gellan, etc.), fibras, amidos (milho, batata trigo) e seus hidrolisados.
O termo perfil de tribologia substancialmente equivalente, como usado aqui, é planejado para significar um perfil de tribologia de um alimento que é idêntico ou altamente similar a outro perfil de tribologia de outro alimento e que resulta em perfis sensoriais substancialmente equivalentes. De acordo com a presente invenção, um perfil sensorial substancialmente equivalente é um perfil sensorial de um alimento que é idêntico ou altamente similar a outro perfil sensorial de outro alimento, sendo que um perfil sensorial é altamente similar se nenhuma diferença detectável (discriminadores de percentual abaixo de 50%) nos testes de diferença de consumidor padrão usando métodos de avaliação sensorial padrões, para os atributos de paladar específicos é identificada como relacionada com a lubrificação para os produtos sendo testados.
De acordo com um terceiro aspecto da presente invenção, é fornecido um método para predizer atributos de paladar sensorial de um alimento, compreendendo as etapas de (i) obter um conjunto de dados tribológicos medindo o fator de atrito de um alimento como uma função da velocidade de deslizamento usando o dispositivo de tribologia de acordo com a presente invenção ou o reômetro da presente invenção compreendendo tal dispositivo de tribologia e (ii) determinar um ou mais atributos de paladar sensorial do alimento com base em um modelo de correlação predeterminado que correlaciona os dados de tribologia do alimento e os dados sensoriais do alimento para predizer o um ou mais atributos do paladar sensorial.
O modelo de correlação predeterminado é estabelecido pelas subetapas seguintes (iii) a (vi): (iii) definir um ou mais atributos de paladar sensorial de um alimento de referência por uma análise sensorial, (iv) coletar um conjunto de dados sensoriais contando sensorialmente o alimento de referência em termos do um ou mais atributos de paladar sensorial definidos na etapa (iii), (v) coletar um conjunto de dados de tribologia medindo o fator de atrito do alimento de referência como uma função da velocidade de deslizamento usando o dispositivo de tribologia da presente invenção ou o reômetro da presente invenção compreendendo tal dispositivo de tribologia, (vi) construir um modelo de correlação entre o conjunto de dados tribológicos obtidos na etapa (v) e o conjunto de dados sensoriais obtidos na etapa (iv) para predizer o um ou mais atributos de paladar sensorial. O alimento de referência e o alimento cujos atributos de paladar sensorial devem ser preditos são geralmente produtos de alimento relacionados, sendo que o termo produtos de alimento relacionados tem o significado como definido antes.
Em uma medição típica do fator de atrito como uma função da velocidade de deslizamento de acordo com a presente invenção, os fatores de atrito são gravados em velocidades de deslizamento em uma faixa de 0,4 e 250 mm/s. Uma carga constante de 1 a 10 N, de preferência, 2 a 4 N, tipicamente 3 N, é usada de preferência. A temperatura de medição depende da natureza do alimento investigado, mas é geralmente na faixa de 4°C a 50°C, de preferência 6°C a 45°C, mais preferivelmente 15°C a 45°C e ainda mais preferivelmente 15°C a 37°C. Para algumas aplicações, tais como cremes e maioneses, a temperatura precisa ser diminuída para 12°C. Entretanto, para a maior parte das aplicações, a temperatura é tipicamente 20°C. Antes da gravação das curvas Stribeck, as amostras de alimento são, de preferência, pré-cortadas em 0,4 mm/s por 10 min para condicionar a história de corte da amostra do alimento.
Qualquer característica de qualquer aspecto de qualquer modalidade descrita aqui, incluindo as características reveladas nas reivindicações e nas figuras, pode ser combinada com qualquer tal característica para produzir modalidades da presente invenção que podem ser capazes de ser protegidas como tal.
A presente invenção será agora descrita em mais detalhes por referência à descrição detalhada seguinte de uma modalidade preferida do dispositivo de tribologia da invenção, dos exemplos e dos desenhos acompanhantes, nos quais:
A figura 1 é uma vista lateral seccional fragmentar de uma modalidade preferida do dispositivo de tribologia de acordo com a presente invenção e ilustra esquematicamente o princípio da esfera em três placas do sistema de medição,
A figura 2 é uma vista superior da seção transversal esquemática ao longo do eixo acionado por motor da modalidade do dispositivo de tribologia mostrado na figura 1 sobre a geometria de medição de esfera em três placas,
A figura 3 é uma vista esquemática do elemento de medição inferior, em uma escala ampliada, e ilustra aspectos adicionais do sistema de medição de esfera em três placas mostrado nas figuras 1 e 2,
A figura 4 é um gráfico mostrando a determinação do fator de atrito delta (Ap)max,
A figura 5 é um gráfico mostrando as contagens médias dos jurados sensoriais para cada atributo do leite desnatado livre de gordura ( ), leite com 2% de gordura reduzida (*), leite integral (A), creme meio a meio (·) e pastoso (+),
A figura 6 é um gráfico mostrando as curvas de fluxo das emulsões de laticíneos com conteúdo de gordura variado: leite desnatado livre de gordura (), leite com 2% de gordura reduzida (*), leite integral (A), creme meio a meio (·) e pastoso (+),
A figura 7 é um gráfico mostrando as curvas Stribeck dos fatores de atrito versus velocidade de deslizamento para leite desnatado livre de gordura, leite com 2% de gordura reduzida, leite integral, creme meio a meio e pastoso,
A figura 8 é um desenho do carregamento PCA dos primeiros dois componentes principais (PC1 e PC2) que explicam 91% e 6% da variabilidade, respectivamente,
A figura 9 é um desenho mostrando a correlação entre as contagens médias dos jurados sensoriais para cremoso e as contagens do primeiro componente principal para leite desnatado livre de gordura (), leite com 2% de gordura reduzida (*), leite integral (A), creme meio a meio (·) e pastoso (+),
A figura 10 é um desenho mostrando a correlação entre as contagens médias dos jurados sensoriais para escorregadio e as contagens do primeiro componente principal para leite desnatado livre de gordura (), leite com 2% de gordura reduzida (*), leite integral (A), creme meio a meio (·) e pastoso (+),
A figura 11 é um desenho mostrando a correlação entre as contagens médias dos jurados sensoriais para cremoso e a inclinação da curva do estresse pelo corte para taxas de corte entre 10 e 100 s1 para leite desnatado livre de gordura (), leite com 2% de gordura reduzida (*), leite integral (A), creme meio a meio (·) e pastoso (+),
A figura 12 é um desenho mostrando as contagens médias dos jurados sensoriais para cada atributo das amostras de chocolate ORG (), CPD (*), CPW (A) e DIP (·),
A figura 13 é um gráfico mostrando a viscosidade como uma função da taxa de corte das amostras de chocolate ORG (), CPD (*), CPW (A) e DIP (·) com conteúdo de gordura, distribuição do tamanho de partícula e perfis do ponto de fusão variados,
A figura 14 é um gráfico mostrando as curvas Stribeck dos fato10 res de atrito versus velocidade de deslizamento para ORG, CPD, CPW e
DIP,
A figura 15 é um desenho de carregamento PCA dos primeiros dois componentes principais PC1 e PC2 que explicam 71% e 27% da variabilidade, respectivamente,
A figura 16 é um desenho mostrando a correlação entre as con» tagens médias dos jurados sensoriais para dureza e contagens do primeiro componente principal para ORG (), CPD (*), CPW (A) e DIP (·),
A figura 17 é um desenho mostrando a correlação entre as contagens médias dos jurados sensoriais para flexibilidade e contagens do primeiro componente principal para ORG (), CPD (*), CPW (A) e DIP (·),
A figura 18 é um desenho mostrando a correlação entre as contagens médias dos jurados sensoriais para escorregadio/gorduroso e contagens do primeiro componente principal para ORG (), CPD (*), CPW (A) e DIP (·),
A figura 19 é um gráfico mostrando as curvas Stribeck das soluções de sacarose a 10% (p/p) e de fibra dietética solúvel em comparação com uma solução de aspartame a 0,06% (p/p),
A figura 20 é um gráfico mostrando as curvas Stribeck das soluções de sacarose a 10% (p/p) em comparação com uma solução de aspar30 tame a 0,06% (p/p) e soluções de fibra solúvel iso-doce + iso-viscosa, *
A figura 21 é um gráfico mostrando as curvas Stribeck de leite integral a 0%, 25%, 50%, 75% e 100%,
A figura 22 é um gráfico mostrando as curvas Stribeck de amostras diferentes de chocolate,
A figura 23 é um gráfico mostrando as curvas Stribeck de soluções isoviscosas contendo maltodextrina e xantana,
A figura 24 é um desenho de carregamento de PCA dos primeiros dois componentes principais PC1 e PC2,
A figura 25 é um gráfico mostrando as curvas Stribeck de leite semidesnatado e leite integral e
A figura 26 é um gráfico mostrando as curvas Stribeck de leite semidesnatado suplementado com carragenina e leite integral.
De acordo com a figura 1 e a figura 2, uma modalidade preferida do dispositivo de tribologia da invenção tem uma geometria de medição de esfera em três placas na qual uma esfera é girada sobre uma área de contato de três pontos formada por três placas de um substrato de elastômero termoplástico. Mais especificamente, o dispositivo de tribologia compreende um eixo acionado por motor 10 e um sistema de medição 12. O sistema de medição 12 consiste em um elemento de medição superior em formato de esfera 14, de preferência feito de aço inoxidável, que é conectado ao eixo acionado por motor 10 por um acessório 15, e um elemento de medição inferior 20, que inclui um elemento de suporte 26, por exemplo, feito de aço inoxidável, e três placas ou faixas 24 de um material termoplástico como definido antes. Como representado na figura 3, as placas ou faixas 24 podem ser colocadas em ranhuras 28 formadas na superfície do elemento de suporte 26 virada para o elemento de medição superior 14, dessa maneira prendendo as placas ou faixas 24 no elemento de suporte 26 de modo que elas possam ser liberadas.
Para medir as propriedades tribológicas de uma amostra de alimento 30, a amostra 30 é colocada sobre o elemento de medição inferior 20, e o elemento de medição superior 14 e o elemento de medição inferior 20 são verticalmente deslocados em relação um ao outro por um dispositivo de levantamento (não mostrado) até que uma superfície de medição de contato 18 de uma largura desejada seja estabelecida. O elemento de medição su20 perior 14 é girado por um motor (não mostrado) e corta a amostra 30 entre a primeira superfície de medição 16 do sistema de medição superior em formato de esfera 20 e as segundas superfícies de medição 22 fornecidas nas placas ou faixas 24 (áreas de contato de três pontos). Durante a medição, pelo menos um dos elementos de medição superior e inferior 14, 20 é preferivelmente de temperatura controlada por um elemento de aquecimento, tal como um elemento Peltier (não mostrado).
A presente invenção é também ilustrada pelos exemplos seguintes.
EXEMPLOS
Exemplo 1
Seleção dos elastômeros termoplásticos e rolhas (elementos de medição superior)
1. Seleção dos elastômeros termoplásticos
1.1 Determinação da estabilidade química
Os elastômeros termoplásticos que formam a segunda superfície de medição do elemento de medição inferior do dispositivo de tribologia da presente invenção devem ser inertes para a amostra a ser examinada durante o quadro de tempo experimental.
Portanto, a estabilidade química dos elastômeros termoplásticos em óleo foi avaliada molhando faixas de materiais diferentes em óleo de girassol por 6 dias. A variação do peso das faixas foi gravada em uma balança analítica (Mettler Toledo AG 135, 0,1 mg) antes e depois da imersão (e depois de enxugar exaustivamente com um tecido de absorção de óleo para o último). Se o material perde peso nesse teste de estabilidade, isso é provavelmente devido à difusão dos compostos solúveis em óleo do elastômero termoplástico (por exemplo, óleo de plastificação e/ou silicone de lubrificação) para o óleo de girassol. Embora tal material não seja recomendado para a exposição no longo prazo, isso não impede o seu uso como material descartável em experimentos tribológicos de uso único.
Além disso, a estabilidade química dos elastômeros termoplásticos em solução aquosa acidífera foi avaliada molhando as faixas de materi21 ais diferentes em 0,1 M de tampão de ácido cítrico/Na citrato (pH 3,0) por 14 dias. A variação do peso das faixas foi gravada em uma balança analítica (Mettler Toledo AG 135, 0,1 mg) antes e depois da imersão (e depois de enxugar exaustivamente com um tecido de absorção para o último). Se o mate5 rial ganha peso, isso é provavelmente devido à dilatação extensiva. Novamente, embora isso não seja recomendado para a exposição no longo prazo, isto não impede o seu uso como material descartável em experimentos de uso único.
1.2 Determinação do fator de atrito
A determinação do fator de atrito foi executada para identificar o tipo de elastômero mais discriminador e sensível. Todas as medições de tribologia foram executadas em um reômetro MCR-301 (Anton Paar, Stuttgart, Alemanha) usando um dispositivo de tribologia da presente invenção com um sistema de medição da geometria de esfera em três placas (ver fi15 guras 1-3), que foi controlado na temperatura por um sistema de controle de temperatura Peltier e tampa. Esse dispositivo de tribologia utiliza a esfera de aço inoxidável que é girada sobre uma área de contato compreendendo 3 ranhuras, onde 3 faixas permutáveis de substratos de elastômero são colocadas.
A temperatura do teste foi ajustada em 20°C com um pré-corte sem gravação inicial de 0,4 mm/s por 10 min. seguida pela gravação do coeficiente de atrito como uma função da velocidade de deslizamento (0,4 a 250 mm/s) em carga constante de 3 N. A força de atrito FR é medida como uma função da velocidade de deslizamento. O fator de atrito ou coeficiente (μ) foi calculado como a razão da força de atrito em relação à força normal FR/FN para cada tipo de elastômero.
O fator de atrito (μ) foi medido em óleo de girassol e solução de sacarose a 10% (p/p). Δμ é definido como o fator de atrito de uma solução de sacarose a 10% (p/p) menos o fator de atrito do óleo de girassol. Apmax θ definido como o valor máximo de Δμ que ocorre em qualquer dada velocidade de deslizamento na faixa de 0,4 e 20 mm/s.
A figura 4 mostra curvas Stribeck exemplares do fator de atrito contra a velocidade de deslizamento para óleo de girassol e solução de sacarose a 10% (p/p) e a diferença do fator de atrito máxima (Apmax).
1.3 Determinação da estabilidade mecânica
1.3.1 Superfícies das faixas de alto atrito
Para um sistema de alimento estudado usando uma dada combinação de elemento em formato de esfera superior mais faixas, o sinal do fator de atrito deve ser livre de quaisquer descontinuidades pronunciadas, isto é, um aumento ou diminuição pronunciada na curva Stribeck. Embora não sendo limitado por teoria, acredita-se que essas descontinuidades do sinal não estão se originando de ruídos instrumentais (isto é, relacionado com processamento do sinal), mas surgem ou do deslizamento do elemento em formato de esfera superior sobre uma das faixas permutáveis, ou uma deformação local (por exemplo, torção) de uma das faixas permutáveis. Isto quer dizer que esse fenômeno é provável de ser devido à combinação de um alto atrito da superfície das faixas associada com as fracas propriedades de lubrificação do sistema de alimento sob investigação. Entretanto, deve ser verificado que as faixas com uma superfície com alto fator de atrito que não são adequadas para o sistema de alimento com fraca lubrificação são potencialmente adequadas quando avaliando o perfil tribológico de um sistema de alimento com boa lubrificação.
1.3.2 Erosão das faixas induzida pela rotação
Para qualquer experimento tribológico, as faixas não devem mostrar qualquer sinal de erosão ou relevo depois do uso. Dessa maneira, as faixas devem ser visualmente observadas como se encontram ou com um pequeno ampliador.
1.4 Dureza (Shore A) e resistência de tração como critérios de seleção do elastômero termoplástico
O Apmax de 32 faixas de elastômero feitas de Kraiburg TPE (TPE=elastômero termoplástico) (KRAIBURG TPE GmbH, Waldkraiburg,
Alemanha)(2 mm de espessura, superfície lisa) foi determinado (ver tabela 1).
O coeficiente de correlação de Pearson e o seu nível de impor23 tância foram calculados para toda a população de 32 TPEs. Para essa população, a dureza de elastômero decrescente está correlacionada com Apmax crescente em nível de importância de 0,5%. No nível de importância de 1%, a resistência de tração decrescente está correlacionada com Apmax crescen5 te.
Concluindo, ambas a dureza do material (Shore A) e sua resistência de tração poderíam ser usadas para a seleção das faixas. De preferência, a dureza do material (Shore A) é usada para a seleção das faixas.
Tabela 1. Propriedades dos elastômeros termoplásticos usados para seleção das faixas
Grupo 44 < CQ o
Grupo 33 X X X X X X X
Grupo 2 X X
Grupo 1 X X X X X X X X
Velocidade de deslizamento2 0,5 0,5 0,5 o- CO v— 5,4 0,5 13,3 4,8 16,8 2,0 r-- o 0,5 0,9 OO o 0,6 0,5 8,9
X ro E Zl· 0,27 0,18 0,18 0,27 0,47 0,18 0,38 0,17 0,67 0,68 0,90 0,76 0,33 0,25 0,19 o co o 0,35 0,43
Resistência ao dilaceramento (N/mm) CM 8,5 CM co OO 29 CO 16,5 - CO in r- 20 v— co CM 24,3 24,8 2,5
Alongamento na ruptura (%) 480 500 420 460 089 650 700 650 008 720 840 625 835 800 790 725 620 545 576 400
Resistência de tração (N/mm2) 2,8 CM 3,4 5,8 4,8 6,2 r- o 2,5 o 2,5 6,5 7,5 OO 13,7 10,2 1^- l< -
Dureza (Shore A) 50 40 30 50 30 50 42 96 59 25 09 25 35 45 55 65 50 50 50 o
TPE TA5AOZ TA4AON TC3CSN TC5CSN TC3GPN TC5GPN TF4AAB TF9AAB TF6AAF TF2ATL TF6ATL TF2BNB TF3BNB TF4BNB TF5BNB TF6BNB TF5EFA TF5EFC TF5EFD TF1SNT
O z - CM co LO co r- OO σ> o CM CO LO 5T* CO r- oo O 20
Continuação
Grupo 44 QQ QQ QQ QQ
Grupo 33 X X X X
Grupo 2
Grupo 1 X X X X
Velocidade de deslizamento2 3,0 3,5 6,3 3,5 7,8 3,3 4,0 2,1 2,1 0,7 4,5 13,3
X n> E ΣΣ < 0,40 0,31 0,40 1,03 1,49 1,37 1,37 0,30 0,17 0,36 0,28 0,50
Resistência ao dilaceramento (N/mm) 10,5 1^ 24 O) 12,4 LO t— 32
Alongamento na ruptura (%) 740 o CM 00 750 500 500 610 560 520 470 750 T“ co
Resistência de tração (N/mm2) 6,5 O O T“ CM 0,7 3,5 M 4,7 co o 3,8
Dureza (Shore A) 35 45 55 20 40 40 50 09 72 40
LU 0. h- TF3STE TF4STE TF5STE TF2STL TF2STT TF4THT TF4TTT TV5LVZ TV6LVZ TF7WKA STX 1021/46 HTF 8654/94
o Z Τ’ CM 22 23 24 25 26 27 28 29 30 32
ο ω
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*3
Ε ιι <
= sinal escorregadio = muito grudento, não permanece no lugar
1.5 Seleção de elastômeros termoplásticos adequados pelo agrupamento
As 32 faixas de elastômero feitas de Kraiburg TPEs foram agrupadas em 4 classes, entre elas os grupos 3 e 4 são inadequados:
Grupo 1 (12 de 32): caracterizado em que Ágmax ocorre na região de platô localizada na velocidade de deslizamento mais baixa,
Grupo 2 (3 de 32): caracterizado em que Aqmax ocorre como um ápice que fica localizado na velocidade de deslizamento média ao redor de 10 mm/s,
Grupo 3 (10 de 32): caracterizado por uma passagem em alta velocidade de deslizamento, onde o atrito do óleo de girassol se torna mais alto do que o atrito da solução de sacarose a 10% (p/p) e
Grupo 4 (7 de 32): caracterizado por (i) superfícies de alto atrito (faixa de AqmaX 0,90-1,49, média 1,23, n=5) produzindo descontinuidades de sinal com solução de sacarose a 10% (p/p) ou (ii) elastômeros muito moles que não se mantêm no lugar.
Dos elastômeros adequados dos grupos 1 e 2, os elastômeros termoplásticos com uma alta sensibilidade, isto é, um Agmax de 0,43 a 0,68, são elastômeros moles com um Shore A entre 30 e 60 selecionados de TF5EFD e TC3GPN (do grupo 1) e HTF 8654/94, TF6AAF e TF6ATL (do grupo 2). Esses cinco elastômeros termoplásticos são particularmente adequados para uso aqui, em particular para alimentos com uma fase contínua de água (TC3GPN, TF6AAF e TF6ATL são também adequados para alimentos com uma fase contínua de óleo, enquanto que HTF 8654/94 e TF5EFD são menos adequados por causa de uma alta perda de peso no teste de estabilidade acima descrito no óleo de girassol) (ver tabela 1, onde esses cinco elastômeros termoplásticos são evidenciados em negrito).
É para ser observado que é importante verificar experimentalmente o tempo de relaxamento das faixas do elastômero depois de um experimento tribológico. Com essa informação, a frequência de uso das faixas dentro de um dia de trabalho pode ser estimada. Isso é essencial para evitar mudanças do fator de atrito devido a história de corte das faixas do elastômero. Além do que, se necessário, existe a possibilidade de usar faixas com superfícies ásperas, levando a um maior sinal de atrito.
2. Seleção de rolhas (elementos de medição superior)
2.1 Determinação da estabilidade química
A estabilidade química das esferas de aço foi avaliada molhando as mesmas em 0,1 M de tampão de ácido cítrico/citrato de NA (pH 3,0, pH 4,0, pH 5,0 e pH 6,0) e água de torneira padronizada (como referência) por 14 dias. Nenhuma variação do peso foi gravada, nenhuma mudança na cor foi observada. Portanto, as esferas de aço são adequadas para uso repetido em meios acidíferos (até pH 3,0).
Além do que, a estabilidade das esferas de aço em um refrigerante carbonatado (Gatorade®) foi examinada. Foi verificado que o elemento em formato de esfera superior feito de aço foi convertido em uma cabeça Janus com uma face intacta (a face que não fica em contato com a bebida) e a outra face, em contato direto com a bebida, sendo fortemente corroída (causticada com ferro, presumivelmente por um composto quelante no refrigerante). Dessa maneira, em certos testes tribológicos, um elemento em formato de esfera superior moldado de um material inerte (por exemplo, plástico, elastômero termoplástico, etc.) deve ser usado no lugar da esfera de aço.
2.2 Triagem de combinações de faixas/rolhas
Com o histórico de erosão potencial das rolhas de aço (ver ponto 2.1), 7 rolhas feitas de plástico ou materiais de elastômero termoplástico foram extrusadas, moldadas e passadas para o tribômetro.
Devido ao grande número de combinações possíveis de faixa/rolha, a diferença do fator de atrito foi medida em duplicata em 2 velocidades de deslizamento, 1 e 10 mm/s, respectivamente. Em um projeto experimental compreendendo 56 combinações (8 faixas diferentes x 7 rolhas diferentes), a maior diferença do fator de atrito foi observada em 10 mm/s. Esses dados foram usados para selecionar combinações apropriadas de faixa/rolha. A faixa mais apropriada para a seleção de faixa/rolha é 0,20<Δμ<0,90, que (a) não é muito alta para evitar a instabilidade mecânica (descontinuidades do sinal) e (b) não muito baixa para evitar fraca sensibili28 dade do sinal.
É observado que também no caso de rolhas, rolhas tendo uma superfície áspera podem ser usadas. Tais superfícies podem ser fabricadas, por exemplo, pelo jato com areia.
Exemplo 2
Correlação do paladar percebido em produtos de laticíneos fluidos com lubricidade
A meta dos experimentos que baseiam esse exemplo foi avaliar a influência do conteúdo de gordura de produtos de laticíneos típicos pelas medições tribológicas, métodos reológicos de compressibilidade e avaliação sensorial humana para entender melhor e predizer percepções do paladar essenciais nas emulsões de laticíneos.
A fim de realizar essa meta, vários produtos de laticíneos fluidos, com quantidades variadas de gordura, foram estudados usando a reologia do corte dinâmico e a tribologia. As propriedades tribológicas e reológicas foram comparadas à avaliação sensorial dos atributos essenciais das amostras de laticíneos tais como cremosidade, espessura, qualidade escorregadia e maciez.
Foi verificado que os produtos de laticíneos fluidos com conteúdos de gordura variados podem ser bem diferenciados usando medições tribológicas, mas não com medições reológicas. Foi demonstrado que as medições tribológicas se correlacionam bem aos atributos de paladar essenciais de qualidade escorregadia e cremosidade. Dessa maneira, foi verificado que as origens das sensações do paladar nas emulsões de laticíneos fluidas são fortemente relacionadas com a lubricidade.
1. Procedimentos experimentais
1.1 Material
Produtos de laticíneos comercialmente disponíveis foram adquiridos em um supermercado local. Esses produtos de laticíneos fluidos variaram em conteúdos de gordura (0 a 12% de gordura). A composição de cada emulsão de laticíneos é mostrada na tabela 2.
Tabela 2. Composição das emulsões de laticíneos modelos
Produto Descrição Ingredientes Gordura total (g)
Creme batido pasto- so Creme batido pastoso, ultrapasteurizado creme pastoso, leite desnatado, contém menos do que 1 % do seguinte: mono e diglicerídeos, polisorbato 80 e carragenina 5 g em 15 mL 33,33%
meio a meio meio a meio tradicional, ultrapasteurizado leite, creme, contém menos do que 1 % do seguinte: citrato de sódio e fosfato dissódico 3 g em 30 mL 10%
leite integral qualidade A, pasteurizado, homogeneizado leite, vitamina D3 8 g em 240 mL 3,33%
leite com 2% de gordura reduzida Qualidade A, pasteurizado, homogeneizado Leite com gordura reduzida, palmitato de vitamina A e vitamina D3 5 g em 240 mL 2,08%
Leite desnatado sem gordura Qualidade A, pasteurizado, homogeneizado Leite livre de gordura, palmitato de vitamina A e vitamina D3 0 g em 240 mL 0%
1.2 Medições reológicas
A influência da composição nas propriedades de fluxo dinâmico das emulsões de laticíneos fluidas com conteúdo de gordura variado foi me5 dida usando um reômetro de estresse constante (Anton Paar MCR-301, Stuttgart, Alemanha) usando a configuração de vão duplo cilíndrico (DG26.7). As amostras de laticíneos foram colocadas na célula de medição do reômetro e puderam equilibrar em 20°C por 10 minutos. Curvas de fluxo foram geradas aumentando a taxa de corte do instrumento de 0,5 s'1 a 200 s'1 e marcando a viscosidade como uma função da taxa de corte.
1,3 Medições tribolóqicas
Todas as medições tribológicas foram executadas em um' reômetro MCR-301 (Anton Paar, Stuttgart, Alemanha) usando um dispositivo de tribologia da presente invenção com um sistema de medição da geometria de esfera em três placas (figuras 1-3), que foi controlado na temperatura por um sistema de controle de temperatura Peltier e de tampa. Esse dispositivo de tribologia utiliza esfera de aço inoxidável que é girada sobre uma área de contato compreendendo 3 ranhuras, onde 3 faixas permutáveis de substratos são colocadas. Os substratos são feitos de um elastômero termopiástico (material TF6AAF, disponível de KRAIBURG TPE GmbH, Waidkraiburg, Alemanha) que tem a capacidade de discriminar bem entre as amostras de laticíneos a serem testadas.
A temperatura de teste foi ajustada em 20°C com um pré-corte sem gravação inicial de 0,4 mm/s por 10 min. seguida pela gravação do coeficiente de atrito como uma função da velocidade de deslocamento (0,4 a 250 mm/s) em carga constante de 3 N. A força de atrito Fr é medida como uma função da velocidade de deslizamento. O fator ou coeficiente de atrito μ foi calculado como a razão da força de atrito em relação à força normal Fr/Fn.
1.4 Medições sensoriais
Análise descritiva
As propriedades sensoriais das amostras foram investigadas usando jurados treinados nos princípios da análise descritiva quantitativa (QDA) como descrito por Stone & Sidel (Stone & Sidel, Sensory Evaluation practice, Academic Press: Orlando, FL, (1985)). Os participantes foram selecionados de um grupo de candidatos saudáveis de 18 a 60 anos de idade. Testes de seleção incluíram a triagem por acuidade nos gostos básicos e as capacidades dos participantes para avaliar a gordura, aspereza e tamanho de partícula de um conjunto de amostras texturalmente diversas. Doze participantes com as contagens médias acima em todos os testes foram selecionados para o treinamento. O teste foi executado nas facilidades sensoriais de Cargill Global Food Technology Centerem Minnesota, USA.
Os jurados foram treinados durante cinco sessões de 2 horas, com uma variedade de produtos de laticíneos fluidos comerciais para gerar um conjunto de descritores para paladar e o efeito posterior. Os atributos foram dispostos na cédula de acordo com a ordem cronológica na qual eles são percebidos (ver tabela 3). Grupos de foco foram mantidos para discutir a avaliação de cada atributo e também esclarecer o significado dos atributos antes que as amostras reais fossem avaliadas.
Tabela 3. Descritores do paladar QDA dos produtos de laticíneos fluidos da amostra
Atributo Descrição
Paladar inicial:
Temperatura Grau no qual a amostra aparenta ser fria na boca; quente-frio
Espessura Grau no qual a amostra aparenta ser grossa em oposição à fina e diluída; fina-grossa
Macia Grau no qual a superfície da amostra aparenta ser escorregadia ou macia; baixo-alto
Gordurosa Quantidade de impressão gordurosa, oleosa ou gordurenta na amostra; baixo-alto
Médio
Pastoso Grau no qual a amostra aparenta ser pesada ou densa (peso); leve - pesada
Homogênea Grau no qual a amostra é bem misturada, sendo consistente, uniforme ou homogênea inteiramente; menos - mais
cremosa Grau no qual a amostra aparenta ser cremosa; baixo - alto
Granulosa Grau no qual a amostra aparenta ser granulosa; lisa - granulosa
Ardência Grau no qual a sensação de ardência é sentida na boca por causa da amostra; baixo - alto
Cobre a boca Grau no qual a amostra cobre a boca e parte traseira da garganta; baixo - alto
Salivação Grau no qual a amostra causa salivação na boca; baixo - alto
Posterior:
Taxa de desaparecimento Tempo total exigido para as sensações da amostra deixarem a boca; curto - longo
Efeitos posteriores (amostra removida da boca)
Atributo Descrição
Demora Grau no qual a sensação da amostra demora depois de removida da boca; baixa - alta
Resíduo restante Grau no qual o resíduo permanece depois que a amostra foi removida da boca; baixo - alto
Secura Grau no qual a boca fica seca depois da amostra removida; baixa - alta.
Procedimento de gosto
Os participantes foram acomodados em cabines sensoriais com ventilação e iluminação apropriadas. Os jurados avaliaram 5 amostras de laticíneos três vezes em uma única sessão. Cada alimento foi colocado na boca e os atributos do paladar foram avaliados na ordem na qual eles foram percebidos. Os produtos foram engolidos ou expectorados e os atributos da impressão posterior avaliados. Entre cada amostra, foi solicitado que os participantes consumissem uma pequena porção de biscoito não salgado e a seguir lavassem a boca com água.
As respostas dos participantes foram coletadas usando cédulas computadorizadas e o software SIMS 2000 v6.0 (Sensory Computer Systems, Morristown, Nova Jersey, USA). Os atributos apareceram em um monitor em frente dos participantes listando o atributo junto com uma escala de linha não rotulada apoiada nos extremos. Os participantes usavam o clique do mouse para localizar um ponto na linha que indicasse a sua avaliação da intensidade percebida de cada tributo.
1.5 Análise dos dados
Os dados dos participantes individuais foram varridos para a capacidade de diferenciar de maneira reprodutível os produtos em cada atributo. A análise da variação foi usada para identificar os atributos que forneciam algum poder de discriminação entre as amostras. As contagens de cada participante foram mediadas sobre todos os jurados para obter um único valor para cada combinação de atributo por produto.
A análise reológica foi executada três vezes para cada amostra. O estresse pelo corte médio foi calculado como a inclinação do estresse pelo corte contra a taxa de corte para taxas de corte entre 10 s'1 a 100 s*1. A vis33 cosidade média foi calculada para taxas de corte entre 10 s'1 a 100 s'1 (figura 6). A regressão linear (S-Plus 7.0 Insightful Corp, Seattle, WA) foi usada para relacionar esses valores médios de estresse pelo corte e viscosidade com os valores sensoriais médios.
A análise tribológica foi executada medindo cada amostra quatro vezes usando o dispositivo de tribologia acima descrito da presente invenção. Essas quatro curvas foram mediadas para obter uma única curva para cada amostra. O Matlab PLS Toolbox (Eigenvector Research Inc, Wenatchee, WA) foi usado para executar a análise dos componentes principais nesses dados mediados. Os dados foram pesados automaticamente como uma etapa de pré-processamento. A regressão linear (S-Plus 7.0 Insightful Corp, Seattle, WA) foi usada para relacionar as contagens do componente principal dos dados instrumentais e os valores de atributo sensorial médios.
2. Resultados
2.1 Principal do dispositivo de tribologia usado
O dispositivo de tribologia usado equipado com uma geometria de medição de esfera em três placas permite medir com precisão o fator de atrito (μ) e regimes de fluxo como uma função da velocidade de deslizamento. Um bom lubrificante, por exemplo, óleo, resulta em um coeficiente de atrito muito baixo enquanto medições sem lubrificante, por exemplo, secas/área de contato seca, mostra um valor de coeficiente de atrito muito alto. Desde que a tribologia mede o atrito dos materiais, ela permite a determinação de propriedades físicas adicionais que não podem ser obtidas somente com as medições de viscosidade, isto é, medindo o estresse pelo corte/taxa de corte ou parâmetros de oscilação (reologia de compressibilidade).
2.2 Resultados sensoriais
Os descritores do paladar gerados pelo jurados são resumidos na tabela 3 mostrada acima. A figura 5 mostra a contagem de cada atributo para cada amostra de laticíneos. Observe que a maior parte dos atributos mostra uma ordenação que segue o conteúdo de gordura dos produtos? Isso estava consistente com a expectativa geral que mais gordura tende a aumentar a intensidade geral do paladar da maior parte dos produtos. O ANO34
VA (análise de variação) geral mostrou uma diferença significativa (p<0,01) entre as amostras para todos os atributos com a exceção de granuloso e ardência.
2.3 Resultados instrumentais
As curvas de fluxo representadas na figura 6 mostram a viscosidade de cada amostra de laticíneos como uma função da taxa de corte. Produtos com pouca gordura, leite sem gordura, leite com 2% de gordura reduzida e leite integral, mostram diferenças muito pequenas na viscosidade nessa taxa de corte. Somente o creme meio a meio e o pastoso aparentam ter viscosidades diferentes de maneira distinguível através do perfil de fluxo. As emulsões de laticíneos fluidas são razoavelmente Newtonianas, entretanto, quando estabilizadas com hidrocoloides, tais como amostra de creme batido pastoso estabilizada com polisorbato 80 e carragenina, as soluções são extremamente diluídas com o corte com pequenas concentrações de hidrocoloides resultando em viscosidades relativamente altas.
Com o uso dos parâmetros reológicos de compressibilidade somente, pode-se observar claramente que não existe distinção principal entre as amostras em termos de paladar, especialmente não para essas amostras com um conteúdo de gordura razoavelmente baixo. Na realidade, se fosse usado a viscosidade aparente da emulsão de laticíneos em uma taxa de corte de 50 s'1, podería-se assumir que não existe diferença no paladar dessas amostras. Entretanto, o jurado sensorial claramente escolheu diferenças significativas na percepção de cremosidade e espessura nessas amostras (fazer referência à figura 5). Portanto, acredita-se que a reologia somente fornece parte do quadro, quando avaliando o paladar. A fim de entender melhor o paladar, é necessário pesquisar em métodos complementares, por exemplo, tribologia, para entender melhor a ramificação da escolha do ingrediente no paladar.
Quando avaliando as propriedades de atrito e lubrificação das emulsões de laticíneos testadas, nós podemos claramente discriminar entre as amostras, mesmo essas que têm as mesmas propriedades reológicas de compressibilidade aparentes (fazer referência à figura 7). O leite sem gordu35 ra, leite a 2% e leite integral mostram uma redução no coeficiente de atrito em uma velocidade de deslizamento acima de 5 mm/s. Isso sugere que em baixas velocidades de deslizamento a amostra é excluída da superfície de medição de contato entre a esfera e as três placas de elastômero termoplástico do dispositivo de tribologia usado e não age como um agente lubrificante. À medida que a velocidade de deslizamento aumenta, a amostra é adsorvida para a superfície de medição de contato e se torna um agente lubrificante mais efetivo.
2.4 Modelos de correlação das propriedades instrumentais e atributos sensoriais
O desenho dos carregamentos mostrados na figura 8, derivados da PCA (análise de componente principal) dos dados de tribologia, mostram que a primeira variável latente foi, como esperado, essencialmente uma média sobre as velocidades de deslizamento. Isso indica que o limite para os regimes misturados de lubrificação das emulsões aparenta estar associado à percepção de certos atributos do paladar.
As correlações entre as contagens do primeiro componente principal dos dados tribológicos e as contagens sensoriais foram estatisticamente significativas (p<0,05) para todos os atributos, exceto ardência e granuloso. Os desenhos mostrados na figura 9 e figura 10 são exemplos da relação entre as medidas tribológicas e sensoriais de cremoso (R2=90%, inclinação=-0,7, intercepção=28,7) e escorregadio (R2=96%, inclinação=-0,6, intercepção=28,5).
Em contraste, a relação entre as medições reológicas e as contagens sensoriais foi estatisticamente significativa (p<0,05) somente para os atributos temperatura e granuloso. O desenho mostrado na figura 11 é típico da carência da relação entre as variáveis reológicas e sensoriais cremosa (R2=60%, inclinação=430,5, intercepção=23,4).
Esses dados indicam que a percepção dos atributos sensoriais, especialmente qualidade escorregadia e cremosidade pode, pelo menos em parte, ser predominantemente relacionada com a lubricidade do alimento ou bebida e essa pelas medições tribológicas usando o novo dispositivo de tribologia da presente invenção.
2.5 Conclusões
Os resultados acima discutidos, obtidos usando um novo dispositivo de tribologia da presente invenção, mostram que as propriedades do atrito e de lubrificações das emulsões de laticíneos fluidas são envolvidas na percepção sensorial humana da qualidade escorregadia e cremosidade. Modelos, derivados dos dados aparentam ser capazes de predizer esses atributos sensoriais humanos. Portanto, a tribologia aparenta ser uma ferramenta valiosa na avaliação das propriedades do paladar associadas com os sistemas de alimento ou seus componentes. Essa ferramenta abre a possibilidade promissora para os criadores de alimento otimizar o paladar dos alimentos fluidos e bebidas em uma maneira mais simples e mais eficiente no custo.
Exemplo 3
Correlação da percepção do paladar do chocolate com a lubricidade
O objetivo desse estudo foi avaliar a influência da lubricidade, usando um novo instrumento de tribologia, e as propriedades reológicas de compressibilidade, junto com o efeito da composição e propriedades físicas, tais como transições de derretimento e distribuição do tamanho de partícula, nas características do paladar de vários produtos de chocolate.
A capacidade de avaliar os atributos do paladar usando técnicas instrumentais beneficiariam grandemente a indústria de chocolate desde que o uso de jurados sensoriais é consumidor de tempo e suscetível a uma grande faixa de variações. Amostras de chocolate com distribuição de tamanho de partícula, composições e perfis de derretimento diferentes foram estudadas pela reologia do corte dinâmico, tribologia e calorimetria de varredura diferencial (DSC). As propriedades tribológicas e reológicas foram comparadas com a análise descritiva quantitativa dos atributos do paladar do chocolate. Um perfil de derretimento mais alto e tamanhos de partícula média maiores evocaram uma redução significativa no coeficiente de atrito das amostras como uma função da velocidade de deslizamento. O impacto das transições térmicas e distribuições do tamanho de partícula de cada amostra de chocolate foi diretamente correlacionado com as propriedades de atrito das amostras testadas. Os dados instrumentais foram correlacionados com atributos sensoriais tais como maciez, cremosidade, cobertura da boca e arenosidade. De forma geral, o fator de atrito se correlacionou bem com esses atributos sensoriais, fornecendo aos criadores de produto uma ferramenta adicional para pesquisar ou fazer uma triagem das preferências hedônicas.
1. Procedimentos experimentais
1.1 Material
Quatro amostras de chocolate comercialmente disponíveis foram obtidas de Fennema (Cargill Company, Deventer, Os Países Baixos): DIP (mergulho no gelo escuro), CPW (chocolate composto de cobertura branca),· CPD (chocolate composto de cobertura escura) e ORG (chocolate orgânico) com várias distribuições de tamanho de partícula variando de 27 pm a 40 pm e vários perfis de ponto de derretimento variando de 20°C a 44,4°C (tabela 4).
O conteúdo de gordura foi determinado com o método Soxhlet. A umidade foi determinada com o método IOCCC n°1:1952. As viscosidades e os valores de produção foram determinados usando o método Casson em
40°C com Haake vT 550 com um fuso mv1. A finura foi determinada pela micrometria. O ponto de derretimento foi determinado por DSC.
Tabela 4. Propriedades e composição dos chocolates modelos
Nome do produto Conteúdo de gordura (%) Tipo de gordura Conteúdo de açúcar (%) Umi- dade Cacau total (%) Finura (pm)
DIP 66 láurico 25 <1 10 27
CPW 37 láurico 45 <1 0 39
CPD 40 não-láurico 39 <1 11 40
ORG 35 cacau 43 <1 56 40
Tabela 4 (continuação)
Nome do produto ponto de derretimento DSC (°C) conteúdo de gordura sólida % viscosidade (mPa.s) valor de produção (Pa)
DIP 23,12/29,65 98,93 ± 0,29 74,5 0,03
CPW 38,99 88,82 ± 2,53 591 0,33
CPD 38,87 76,12 ± 5,1 847 0,90
ORG 35,92 88,80 ± 1,65 7827 10,86
1.2 Medições reológicas
A relação entre o perfil derretido e a distribuição do tamanho de partícula no ponto de produção e propriedades de fluxo das amostras de chocolate de Fennema foi medida usando um reômetro (Anton Paar MCR301, Stuttgart, Alemanha). Pequenos pedaços de cada amostra de chocolate foram derretidos em garrafas de vidro de borossilicato Schott (500 mL) e condicionados em um banho de água ajustado para 50°C e mantido por 40 a 140 minutos, para garantir o completo derretimento do chocolate.
g do chocolate derretido foram então transferidos para uma panela de alumínio descartável que foi pré-aquecida na unidade de temperatura Peltier para 40°C. O ponto de produção e propriedades de fluxo foram determinados depois de permitir que a amostra equilibrasse por 10 minutos e abaixando a configuração da placa paralela (PP25) sobre a amostra. Curvas de fluxo foram geradas aumentando a taxa de corte do instrumento de 0,01 a 1000 s1 e desenhando a viscosidade como uma função da taxa de corte em cópias de dois.
1.3 Medições tribológicas
Todas as medições de tribologia foram executadas em um reômetro MCR-301 (Anton Paar Stuttgart, Alemanha) usando um dispositivo de tribologia da presente invenção com um sistema de medição da geometria de esfera em três placas (figuras 1-3) que foi controlado na temperatura por um sistema de controle de temperatura Peltier e de tampa. Três faixas de elastômero feitas de um elastômero termoplástico (material TF6AAF, disponível de KRAIBURG TPE GmbH, Waldkraiburg, Alemanha) foram colocadas nas ranhuras na placa do dispositivo de tribologia.
Pedaços de chocolate foram então transferidos nas garrafas de vidro de borossilicato Schott de 500 mL e condicionados em um banho de água ajustado em 50°C. O chocolate derretido foi transferido para a célula de tribologia depois de 40 a 150 minutos em 50°C (medido em n=4 cópias). As faixas de elastômero foram condicionadas em 40°C (forno auxiliado por ventilador) 20 minutos antes da medição.
A temperatura de teste foi ajustada em 40°C com um pré-corte sem gravação inicial de 0,4 mm/s por 10 minutos seguido pela gravação do fator de atrito como uma função da velocidade de deslizamento (0,4 a 250 mm/s) em carga constante de 3 N. A força de atrito FR é medida como uma função da velocidade de deslizamento. O fator de atrito μ foi calculado como a razão da força de atrito em relação à força normal FR/FN.
1.4 Medições calorimétricas de varredura diferencial (DSC)
O comportamento de derretimento das amostras de chocolate foi monitorado usando calorimetria de varredura diferencial. Aproximadamente 7 a 10 mg de amostra de chocolate foram pesados em panelas de alumínio descartáveis e vedadas hermeticamente. As panelas foram transferidas para Q-1000 DSC (TA-Instruments, New Castle, DE). Um braço robótico colocou as panelas contendo as amostras de chocolate na célula de amostra do instrumento DSC e uma panela vazia foi colocada na célula de referência. O fluxo de calor exigido para manter as duas células termicamente equilibradas foi então gravado à medida que a sua temperatura foi aumentada de 5°C para 80°C em 5°C por minuto.
O ponto de derretimento de cada chocolate foi definido como a temperatura na qual um mínimo ocorreu nos picos endotérmicos. O conteúdo de gordura sólida de cada amostra de chocolate foi calculado determinando a área parcial sob o pico de derretimento em 40°C, que é equivalente à porcentagem de gordura sólida restante em 40°C e dividida pela área total do pico endotérmico (até que a linha de base foi alcançada novamente).
1.5 Medições sensoriais
Jurados de análise descritiva quantitativa (QDA) treinados foram usados para classificar as amostras com relação aos atributos de paladar (ver tabela 5).
Tabela 5. Atributos do paladar QDA desenvolvidos para descrever as amostras de chocolate
Atributo Descrição
Paladar inicial:
Dureza Grau no qual a amostra aparenta ser dura ou firme quando comprimida contra o céu da boca; mole - dura
Taxa de derretimento Taxa na qual a amostra começa a derreter ou dissolver na sua boca; imediata - mais longa
Flexibilidade Grau no qual a amostra é flexível ou pode ser amassada e pode ser comprimida sem dissolver; rígida - flexível
Manipulação exigida Quantidade de manipulação exigida para a amostra dissolver na boca; baixo-alto
Médio
Escorregadio/gorduroso Grau no qual a amostra aparenta ser escorregadia, como manteiga, gordurosa ou macia; baixo - alto
Gredoso Grau no qual a amostra aparenta ser gredosa na boca; baixo - alto
Moldável Grau no qual a amostra aparenta ser moldável ou semelhante a parafina na boca; baixo - alto
Bem misturada Grau no qual a amostra é lisa, bem misturada e consistente completamente; menos - mais
Granulosa Grau no qual a amostra aparenta ser arenosa ou granulosa; lisa - granulosa
cobertura Grau no qual a amostra cobre a boca, língua, parte posterior da garganta; baixo alto
salivação Grau no qual a amostra causa a salivação na boca; baixo - alto
Posterior:
Taxa geral de dissolução Taxa na qual a amostra dissolve na boca dos estágios inicial ao final; curta - longa
Atributo Descrição
Derretida uniforme Grau no qual o resíduo ou cobertura permanece depois da amostra ser removida da boca; baixo - alto
Efeitos posteriores (amostra removida da boca)
Resíduo restante Grau no qual o resíduo ou cobertura permanece depois que a amostra é removida da boca; baixo - alto
Secura Grau no qual a boca fica seca depois da amostra removida; baixo - alto
Adstringente Grau no qual a amostra causa a impressão adstringente na boca; baixo - alto
1.6 Análise dos dados
A regressão linear (S-Plus 7.0 Insightful Corp, Seattle, WA) foi usada para correlacionar o estresse de produção e valores de viscosidade com os valores sensoriais médios.
A análise tribológica foi executada medindo cada amostra quatro vezes usando o dispositivo de tribologia acima descrito da presente invenção. Essas quatro curvas foram mediadas para obter uma única curva para cada amostra. O Matlab PLS Toolbox (Eigenvector Research Inc, Wenatchee, WA) foi usado para executar a análise dos componentes principais nesses dados mediados. Os dados foram graduados automaticamente como uma etapa de pré-processamento. A regressão linear (S-Plus 7.0 Insightful Corp, Seattle, WA) foi usada para relacionar as contagens do componente principal dos dados instrumentais e os valores de atributo sensorial médios.
2. Resultados
2.1 Resultados sensoriais
Os descritores desenvolvidos pelo jurados junto com suas definições são mostrados na tabela 4. Os descritores individuais foram divididos em fases diferentes do processo de comida de inicial e médio a posterior e efeitos posteriores. Os atributos iniciais foram principalmente relacionados com as impressões iniciais dos chocolates e a sensação produzida quando eles derreteram. Os atributos observados na fase intermediária da comida aparentaram ser uma mistura desses que poderiam ser possivelmente relacionados com o fluxo e a viscosidade tais como bem misturado, bem como esses que poderiam estar relacionados com a lubricidade e atrito tais como gredoso e escorregadio/gorduroso. Os atributos na última categoria aparentam estar relacionados com a remoção do produto da boca, tal como na preparação para engolir e o início da percepção de uma cobertura residual ou da boca. Os atributos sentidos como efeitos posteriores tinham o potencial de estar relacionados com a sensação dos resíduos deixados, mas também com mudanças nas superfícies orais mesmo depois que o produto não estava mais na boca.
Avaliações de 10 participantes foram mediadas. A figura 12 mostra as médias do produto para todos os atributos. A ANOVA (análise de varl· ância) geral mostrou uma diferença significativa (p<0,05) entre as amostras para todos os atributos com a exceção de derretido igual.
Tendências foram observadas através de vários dos atributos e aparentam se correlacionar com a composição e as propriedades físicas das amostras. Por exemplo, a finura foi significativamente correlacionada (p<0,05) com os atributos sensoriais dureza, manipulação exigida, bem misturado e taxa de dissolução. A relação significativa entre finura e dureza (R2=92%, inclinação=3,2, intercepção=-84,9) é conduzida primariamente pela amostra DIP. DIP com seu baixo valor de produção, baixa viscosidade, baixo ponto de derretimento, pequenos finos, alto teor de gordura e baixo teor de açúcar aparentou mostrar baixos níveis da maior parte dos descritores sensoriais, exceto os que envolvem o movimento na boca, a saber flexibilidade, escorregadio/gorduroso, bem misturado e derretido igual. DIP tinha os mesmos níveis de adstringente e secura como as outras amostras.
Em geral, dureza, taxa de derretimento e taxa de dissolução, todos aparentaram aumentar com aumentos na viscosidade, valor de produção e finura. A flexibilidade mostrou o comportamento oposto da diminuição na intensidade como a viscosidade, valor de produção, finura e gordura total aumentada. Maior ponto de derretimento aparentou correspon43 der com maior intensidade dos atributos manipulação exigida e moldável e menor intensidade do atributo escorregadio/gorduroso. Um aumento no teor de gordura sólida aparentou corresponder com uma diminuição na intensidade moldável.
2.2 Resultados instrumentais
Curvas de fluxo típicas para as amostras são mostradas na figura 13.
Curvas Stribeck típicas (fator de atrito como uma função da velocidade de deslizamento) são mostradas na figura 14, revelando que as amostras exibiam comportamento de tribologia muito diferente. A amostra DIP mostrou uma leve diminuição no fator de atrito sobre a maior parte das velocidades de deslizamento. O alto teor de gordura de DIP resulta em baixos valores do fator de atrito sobre as velocidades de deslizamento.
As amostras CPD e CPW mostraram um aumento inicial no fator de atrito nas velocidades de deslizamento mais baixas, seguido por um platô no fator de atrito nas velocidades de deslizamento médias de 10 mm/s a 100 mm/s depois do que o fator de atrito aumentou rapidamente com a velocidade de deslizamento.
A amostra ORG mostrou o fator de atrito de partida mais alto (~0,2). O fator de atrito para essa amostra permaneceu nesse nível até uma velocidade de deslizamento de aproximadamente 90 mm/s depois do que ele rapidamente aumentou.
É conhecido que a dependência da velocidade da força de atrito depende da composição do chocolate. Trabalho prévio mostrou uma forte correlação das propriedades tribológicas do chocolate com a distribuição do tamanho de partícula e conteúdo de lecitina (Lee e outros, J. M. Food Science 67:2712-2717 (2002)). Entretanto, foi verificado que a variação na razão de gordura do leite/manteiga de cacau tem um efeito insignificante nas propriedades tribológicas.
É conhecido que a presença de partículas suspensas em'uma fase de gordura contínua geralmente resulta em duas mudanças principais nas propriedades de lubrificação, quando comparando componentes da gor44 dura com um sistema com partículas sólidas suspensas, por exemplo, chocolate: (1) um aumento na viscosidade e (2) o dispositivo de tribologia é submetido ao desgaste abrasivo (Lee e outros, Tribol. Lett. 16:239-249 (2004)). Portanto, foi sugerido que o aumento exagerado no atrito em velocidades de deslizamento mais altas poderia ser o resultado de vários modos possíveis de comportamento de partícula, que incluem a acumulação na entrada da geometria e a carência do abastecimento de gordura para a área de contato (Lee e outros (2004), supra).
Foi sugerido que uma monocamada hidrofóbica fortemente adsorvida está sempre presente durante o deslizamento. A monocamada determina os ângulos de contato e, portanto, terá uma grande influência em quaisquer propriedades físicas induzidas pela interface exibidas por toda a película de chocolate, por causa da acumulação preferencial das proteínas e água ou a fase de lipídeo na interface (Luengo e outros (1997), supra).
2.3 Modelos de correlação das propriedades instrumentais e atributos sensoriais
Os primeiros dois componentes principais dos dados de tribologia capturaram 71% e 27,18% da variação para um total de 98,3%. O desenho de carregamento (figura 15) da PCA (análise do componente principal) dos dados de tribologia mostrou que a primeira variável latente era essencialmente o fator de atrito médio depois que a velocidade de deslizamento alcançou aproximadamente 10 mm/s. O segundo componente principal é um contraste do fator de atrito na baixa velocidade de deslizamento e nas altas velocidades de deslizamento.
A relação entre as contagens do primeiro componente principal dos dados tribológicos e as contagens sensoriais foi estatisticamente significativa (p<0,05) para os atributos dureza (R2=98%, inclinação=1,4, intercepção=32,2) e flexibilidade (R2=99%, inclinação=-1,4, intercepção=29,7). Os desenhos mostrados na figura 16 e figura 17 são exemplos da relação entre os dados tribológicos e as medidas sensoriais de dureza e flexibilidade.
A dureza está positivamente correlacionada às contagens do primeiro componente principal dos dados tribológicos. Isso aparenta indicar que a lubricidade da massa do chocolate, quando ele começa em primeiro lugar a derreter e durante o derretimento na boca, é um condutor importante dessas sensações de paladar iniciais. Isso não era esperado desde que acreditava-se que a maior parte das propriedades lubrificantes da massa derretida seriam percebidas muito depois no processo de comida ou percebidas como efeitos posteriores.
O desenho na figura 18 mostra a relação entre os dados tribológicos e escorregadio/gorduroso (R2=85%, inclinação=-0,3, intercepção=34,5). Essa relação foi somente uma fronteira significativa (p=0,08), mas sustenta a conclusão que a tribologia está relacionada com as sensações de lubrificação na cavidade oral.
Surpreendentemente, medições reológicas de produção e viscosidade foram somente significativamente correlacionadas (p<0,05) com o atributo sensorial secura. Isso mostra que as medições de viscosidade somente não caracterizam adequadamente o paladar das amostras de chocolate.
2.4 Conclusões
Os resultados acima discutidos, obtidos usando um novo dispositivo de tribologia da presente invenção, mostram que as propriedades de atrito e lubrificação do chocolate são envolvidas na percepção sensorial humana de dureza e/ou flexibilidade e escorregadio/gorduroso. Os modelos, derivados dos dados, aparentam ser capazes de predizer esses atributos sensoriais humanos. Portanto, medições tribológicas representam uma abordagem instrumental complementar à reologia a fim de avaliar melhor as propriedades do paladar de vários alimentos e bebidas. É assumido que a tribologia é uma ferramenta valiosa na avaliação das propriedades do paladar associadas com os sistemas de alimento ou seus componentes. Essa ferramenta, portanto, permitirá que os criadores de alimento otimizem o paladar do alimento e bebida, incluindo semissólidos de transição como chocolate, que são governados pelas propriedades reológicas e tribológicas complexas, em uma maneira simples, reprodutível e de custo eficiente.
Exemplo 4
Diferenciação da consistência nas soluções de adoçante.
A meta desse estudo foi avaliar a função da lubricidade usando o novo dispositivo de tribologia da invenção, nas sensações do paladar, em particular nos atributos de consistência das soluções de adoçante adoçadas com 10% (p/p) de açúcar e adoçante aspartame de alto teor intenso (presente em uma quantidade para obter igual doçura da sacarose a 10%).
Os adoçantes são um grupo de ingredientes de alimento que são conhecidos por conceder paladar ou consistência às bebidas. Aspartame e outros adoçantes de alto teor intenso, tais como acesulfame K, sacarina, ciclamato e sucralose são amplamente usados em bebidas de caloria 0 e light. Entretanto, é conhecido que as bebidas dietéticas incluindo tais adoçantes de alto teor intenso são distinguidas diferentemente pelos consumidores de bebidas de caloria completa com relação aos atributos de consistência e paladar, um fato que é bem-conhecido na indústria de bebidas. Embora limites sensoriais do paladar e atributos de consistência para bebidas que são adoçadas com sacarose e xarope de milho com alto teor de frutose (HFCS) tenham sido descobertos, pesquisadores não conseguiram demonstrar que eles estavam fortemente relacionados com a viscosidade produzida por esses adoçantes nas bebidas testadas (Kappes, S.M. e outros 2006, Food Science, 71(9):S597-S602).
Desde que a maior parte das bebidas e produtos de alimento fluido é de viscosidade muito baixa e não tem estresse de produção mensurável, os presentes inventores propuseram que esses atributos de paladar e consistência precisam ser relacionados com outras forças na boca, tal como lubrificação, que levam às sensações de paladar e consistência nesses produtos. Para ilustrar mais a capacidade de diferenciação do dispositivo de tribologia da presente invenção, soluções de polidextrose a 10% (p/p) e de Fibersol 2 foram incluídas. Ambas as fibras dietéticas solúveis são usadas como substituição da sacarose em conjunto com adoçantes de alto teor intenso nas bebidas.
1, Procedimentos experimentais
1.1 Material
Soluções a 10% (p/p) de fibersol 2 (Matsutani, Clinton, lowa, USA) e polidextrose (Danisco, New Century, USA), respectivamente, foram recentemente preparadas usando água Evian + aspartame a 0,06% (p/p) para obter 10% de SEV. Uma solução de aspartame a 0,06% (p/p) e uma solução de sacarose a 10% (p/p) foram tomadas como soluções de referência SEV a 10%.
1.2 Medições reolóqicas
Viscosidades aparentes das soluções foram medidas usando o reômetro de estresse constante (Anton Paar MCR-300, Stuttgart, Alemanha) usando a configuração cilíndrica (CC24). As amostras foram equilibradas em 20°C em uma sala de temperatura controlada por 1 hora. Depois de uma etapa de pré-corte (de 1 a 10 s1) de 2 minutos, as amostras foram colocadas na célula de medição em 20°C e as curvas de fluxo foram geradas aumentando a taxa de corte de 10 s'1 para 100 s'1.
1.3 Medições tribológicas
Todas as medições de tribologia foram executadas em um reômetro MCR-301 (Anton Paar, Stuttgart, DE) usando um dispositivo de tribologia da presente invenção com um sistema de medição da geometria de esfera em três placas (figuras 1-3) que foi de temperatura controlada por um sistema de controle de temperatura Peltier e de tampa. Três faixas de elastômero feitas de um elastômero termoplãstico (material TF6AAF, disponível de KRAIBURG TPE GmbH, Waldkraiburg, Alemanha) foram colocadas nas fendas na placa do dispositivo de tribologia.
A temperatura de teste foi ajustada em 20°C com um pré-corte sem gravação inicial de 0,4 mm/s por 10 minutos seguido pela gravação do coeficiente de atrito como uma função da velocidade de deslizamento (0,4 a 250 mm/s) em carga constante de 3 N. A força de atrito FR é medida como uma função da velocidade de deslizamento. O fator ou coeficiente de atrito μ foi calculado como a razão da força de atrito em relação à força nórmal Fr/Fn.
2. Resultados
2.1 Resultados instrumentais
Curvas Stribeck típicas (fator de atrito como uma função da velocidade de deslizamento) são mostradas na figura 19. As amostras exibiram comportamento de tribologia muito diferente em que a solução de aspartame mostra um fator de atrito muito mais alto do que a solução de sacarose. As fibras dietéticas solúveis, especialmente Fibersol 2, exibiram um efeito de lubrificação até mais pronunciado comparadas com a solução de sacarose.
Em contraste, os valores de viscosidade médios das soluções da amostra (0,06%(p/p) de aspartame: 1,11 mPa.s; 10% (p/p) de sacarose: 1,48 mPa.s; 10% (p/p) de polidextrose + 0,06% (p/p) de aspartame: 1,61 mPa.s; 10% (p/p) de Fibersol 2 + 0,06% (p/p) de aspartame: 1,70 mPa.s) estão muito próximos da água (1,003 mP.s em 20°C), indicando que as medições de reologia de compressibilidade das viscosidades aparentes são claramente insuficientes para diferenciar a influência de um tipo de adoçante particular (ou tipo de fibra solúvel) no paladar.
2.2 Conclusões
Os resultados acima mostram que a tribologia é uma ferramenta valiosa para diferenciar soluções doces ou bebidas adoçadas com relação às diferenças do paladar. Essa ferramenta abre possibilidades promissoras para os criadores de alimento otimizarem o paladar de alimentos fluidos e bebidas em uma maneira simples e de custo eficiente.
Exemplo 5
Identificação de uma composição adequada para substituir adoçantes de alto teor calórico na bebida
A meta desse estudo foi identificar com tribologia uma mistura de sistema de ingrediente isodoce, isoviscoso, que é um substituto adequado de caloria ”0 ou baixa da sacarose nas bebidas e assim por diante, usando o dispositivo de tribologia da invenção.
1, Procedimentos experimentais
1.1 Material
Misturas diferentes de fibras solúveis foram testadas usando o dispositivo de tribologia de acordo com a invenção a fim de encontrar uma combinação inovadora, que é um substituto adequado da sacarose nas bebidas. Para esse exemplo particular, duas fibras solúveis foram selecionadas: Benefiber (Novartis, Basel, Suíça) e Sunfiber R (Tayo, Yokkaishi Mie, Japão).
1.2 Medições reológicas e tribológicas
Procedimentos reológicas e procedimentos tribológicos são idênticos aos do exemplo 4, exceto que para as medições de tribologia, um outro substrato de elastômero foi usado (material TF5EFD, disponível de KRAIBURG TPE GmbH, Waidkraiburg, Alemanha).
2. Resultados
2.1 Resultados instrumentais
Aspartame a 0,06% (p/p) e solução de sacarose a 10% (p/p) foram tomadas como soluções de referência SEV a 10%. A viscosidade média em 20°C de n=6 cópias foi 1,11 ±0,10 mPa.s e 1,48 ± 0,08 mPa.s, respectivamente.
As curvas Stribeck típicas foram determinadas usando ambos os tipos de fibra solúvel em concentrações para obter soluções isoviscosas e isodoces comparadas a uma solução de sacarose a 10% (p/p), como mostrado na figura 20.
A mistura de aspartame a 0,06% (p/p) e Benefiber a 0,74% (p/p) (viscosidade: 1,44 mPa.s) ou a mistura de aspartame a 0,06% (p/p) e Sunfiber R a 0,84% (p/p) (viscosidade: 1,43 mPa.s), embora próxima do perfil de sacarose, exibe ainda uma lubrificação melhor comparada com a solução de sacarose a 10% (p/p) (viscosidade: 1,48 mPa.s) e lubrificação muito melhor do que a solução de aspartame a 0,06% (p/p) (viscosidade: 1,11 mPa.s).
Isso confirma novamente que as medições de viscosidade somente não caracterizam adequadamente o paladar das soluções de adoçante e bebidas.
2.2 Conclusão
A tribologia abre possibilidades promissoras para que os criadores de alimento identifiquem e formulem sistemas de ingredientes de caloria baixa ou 0 para criar paladar similar às soluções de sacarose de alta calo50 ria padrões em uma maneira simples e de custo eficiente.
Exemplo 6
Diferenciação das bebidas lácteas
Esse exemplo ilustra a diferenciação das bebidas lácteas pela tribologia.
1. Procedimentos experimentais
1.1 Material
Amostras de leite desnatado e leite integral foram adquiridas em um supermercado local. Uma série de diluição foi feita consistindo em leite integral a 0, 25, 50, 75 e 100%.
1.2 Medições de tribologia
Todas as medições de tribologia foram executadas em um reômetro MCR-301 (Anton Paar USA, Ashland, VA, USA) usando uma célula de tribologia recentemente desenvolvida (Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern, Alemanha). A temperatura de teste foi ajustada em 20°C com um précorte sem gravação inicial de 0,4 mm/s por 5 minutos seguido pela gravação do coeficiente de atrito como uma função da velocidade de deslizamento (0,4 a 250 mm/s) em carga constante de 3 N usando a rolha TF5 EFD em faixas de TF5 EFD (KRAIBURG TPE GmbH, Waldkraiburg, Alemanha). A força de atrito FR é medida como uma função da velocidade de deslizamento. O software calcula a razão da força de atrito em relação à força normal Fr/Fn, que é chamado o fator ou coeficiente de atrito μ.
Cada amostra láctea foi analisada três vezes usando o dispositivo de tribologia. As três séries foram mediadas e o fator de atrito médio como uma função da velocidade de deslizamento foi gravado.
2. Resultados
Os resultados são mostrados na figura 21. O desenho do fator de atrito médio em cada velocidade de deslizamento mostra a diferenciação entre as amostras lácteas.
Exemplo 7
Diferenciação de chocolates
Esse exemplo ilustra a diferenciação dos chocolates pela tribo51 logia.
1. Procedimentos experimentais
Pedaços de chocolate foram transferidos em garrafas de 500 mL de vidro de borossilicato Schott. O vidro de borossilicato Schott foi condicionado em um banho de água ajustado em 50°C. O chocolate derretido foi transferido para a célula de tribologia depois de 40 a 150 minutos em 50°C (medido em n=4 cópias). As faixas de elastômero (feitas de HTF8654/94, disponível de KRAIBURG TPE GmbH, Alemanha) foram condicionadas em 40°C (forno auxiliado por ventilador) 20 minutos antes da medição.
A temperatura de teste foi ajustada em 40°C com um pré-corte sem gravação inicial de 0,4 mm/s por 10 minutos, seguido pela gravação do fator de atrito como uma função da velocidade de deslizamento (0,4 a 250 mm/s) em carga constante de 3 N. A força de atrito FR é medida como uma função da velocidade de deslizamento. O fator de atrito μ foi calculado como a razão da força de atrito em relação à força normal FR/FN.
Amostras de chocolate foram medidas usando o tribômetro. A amostra de cacau Donker foi medida três vezes, e todas as outras amostras foram medidas quatro vezes.
2. Resultados
Os fatores de atrito mediados medidos como uma função da velocidade de deslizamento são mostrados na figura 22. Como observado na figura 22, as amostras de chocolate diferentes são bem diferenciadas. Exemplo 8
Diferenciação das emulsões e correlação do fator de atrito com cremosidade
Esse exemplo ilustra uma modalidade de um método da presente invenção.
1. Procedimentos experimentais
1.1 Material
Materiais de partida
Caseinato de Na seco com borrifo era de Rovita (FN5S). A gordura do leite anídrica (ponto de derretimento 30°C a 32°C) era de Campina Milk Fat Products N.V.. A maltodextrina seca com borrifo (1 DE), goma xan52 tana e goma guar eram de Cargill.
Preparação da emulsão e medição do tamanho da gotícula.
Caseinato de Na foi dissolvido em água desmineralizada em temperatura ambiente. A fase aquosa (proteína 4 % em peso, pH 6,8) e a gordura foram misturadas com um Ultra-Turrax (velocidade 1-2 por 5 minutos) e aquecidas em um banho de água em 50°C por 40 minutos.
Emulsões de gordura em água (30 % em volume, 2,8 % em peso de caseinato de Na) foram preparadas em 50°C usando um homogeneizador Rannie operando em 5 mPa (350 bar). O hidrocoloide (maltodextrina ou xantana) foi dissolvido em água desmineralizada em temperatura ambiente para uma solução de concentração conhecida. Emulsões de gordura em água (30 % em volume) e solução de hidrocoloide foram misturadas pela agitação suave a fim de ajustar o conteúdo de gordura (20 % em volume e 5 % em volume) e a viscosidade.
A distribuição do tamanho da gotícula da emulsão foi avaliada com um analisador de dispersão de luz do laser Sympatec (com um sistema de dispersão a úmido Quixel). O tamanho médio da gotícula da emulsão a 30 % em volume era 0,86 μιτι e não existiu mudança no tamanho médio da gotícula quando diluída para obter 20 % em volume e 5 % em volume de emulsões de gordura em água.
1.2 Medições reológicas
As viscosidades no estado estável versus a taxa de corte (rampa log. de 1 a 100 s'1) foram medidas usando a geometria Z41 do cilindro concêntrico Haake Rheostress 1 (20°C, tempo de equilíbrio da temperatura = 5 minutos). Resultados similares foram obtidos usando o reômetro MCR300 Anton Paar com a geometria cilíndrica CC24 em 20°C.
1.3 Medições tribolóqicas
O elastômero termoplástico TF6 AAF (Kraiburg PTE, Alemanha) foi cortado em faixas de 1,8 x 0,6 x 0,2 cm. Antes e depois do teste, as faixas foram limpas com sabão diluído, enxaguadas completamente com água de torneira e secas com papel de tecido enxugando. O elemento em formato de esfera superior era feito de aço.
Os testes foram executados duas vezes ou três vezes aleatoriamente em uma temperatura de 20°C e uma força normal de 3 N e usando as seguintes condições:
(i) pré-corte sem gravação (velocidade 1 min’1 ou velocidade de 5 deslizamento de 0,47 mm/s) por 5 minutos, (ii) corte de gravação (velocidade 1-560 min'1 ou velocidade de deslizamento 0,47-250 mm/s)(300 pontos de medição, por 587 s).
1.4 Medições sensoriais
Emulsões de gordura em água de conteúdo de gordura e visco10 sidade conhecidos foram avaliadas duas vezes como descrito por Akhtar e outros (2005). Membros do júri foram induzidos a classificar a cremosidade em uma escala de 1 a 10, onde 10 corresponde com a mais alta avaliação da intensidade.
1.5 Análise dos dados
PCA foi executado com o software CAMO Unscrambler.
2. Resultados
Com um precedente de distribuição de tamanho de gotícula idêntica, 20 % em volume e 5 % em volume das emulsões de gordura em água de ~70 mPa.s e ~20 mPa.s de viscosidades aparentes (em 52 s'1) fo20 ram caracterizados pela tribologia (ver figura 23) e análise sensorial. Os resultados são mostrados na tabela 6.
Tabela 6
Gordura (% em volume) na emulsão hidrocoloide (% em peso) viscosi- dade (mPa.s) em 52 s1 e 20°C fator de atrito (tribologia) (-) contagem sensorial (média da intensidade da cremosidade)
velocidade de deslizamento 2,03 mm/s velocidade de deslizamento 2,03 mm/s
10,8% de maltodex- 28 0,581 0,102 5
trina
0,140% de 1,055 0,440 2
5 xantana 28
14,7% maltodextrina 73 0,358 0,036 7
0,312% xantano 71 1,060 0,455 3
5,6% maltodextrina 25 0,582 0,058 6
20 0,045% xantano 19 1,019 0,292 2,5
8,8% maltodextrina 67 0,343 0,022 7
0,195% xantano 81 0,824 0,232 3,5
A contagem sensorial aumenta quando a viscosidade aparente da emulsão é elevada de ~20 para ~70 mPa.s. Isso está de acordo com os resultados de Akhtar e outros (2005). Entretanto, o PCA dos dados tabula5 dos acima (ver figura 24) mostra que a cremosidade percebida é mais sensível ao fator de atrito do que a viscosidade aparente. Em particular, com um precedente de distribuição de tamanho de gotícula, conteúdo de gordura e viscosidade aparente (em 52 s'1) idênticos, a maltodextrina 1DE é muito mais eficiente do que a xantana na redução do fator de atrito.
Dickinson e outros (2006) verificaram que as emulsões isoviscosas (de teor de gordura e distribuição de tamanho de gotícula idênticos) fornecem uma melhor contagem com maltodextrina do que com xantana. Eles sugerem que fatores não reológicos podem acentuar a percepção da cremosidade. Em particular, quando participantes foram induzidos a avaliar a viscosidade (ou cobertura na boca), a maltodextrina fornece uma contagem significativamente melhor do que a xantana. Esse trabalho mostra que além da reologia, o fator de atrito explica claramente as diferenças na percepção da cremosidade.
Exemplo 9
Melhora do paladar do leite
Esse exemplo ilustra uma modalidade do método da presente invenção para identificar uma composição, selecionada de alimentos, ingredientes de alimento, misturas de ingrediente ou sistemas de ingredientes, que é capaz de fornecer e/ou melhorar sensações do paladar para um dado alimento que carece dessas sensações:
a) obter o perfil tribológico do leite de gordura completa (3,5 g de gordura por 100 mL) tendo o paladar desejado,
b) obter o perfil tribológico do leite semidesnatado (1,5 g de gordura por 100 mL) inferior no paladar ao leite de gordura completa,
c) comparar os perfis tribológicos do leite de gordura completa e semidesnatado (ver figura 25),
d) identificar um ingrediente (isto é, carragenina) que concede um paladar melhor (avaliado pela análise sensorial, ver tabela 7) e um melhor perfil tribológico (ver figura 26) quando adicionado ao leite semidesnatado.
Tabela 7
Propriedade/atributo Amostra do leite1
leite integral fresco leite semi fresco com estabilizador de carragenina leite semidesnatado fresco
conteúdo calórico kJ/100 ml kcal/100 ml 270 64 203 48 198 47
Proteína (g/100 ml) 3,5 3,5 3,5
Carboidratos (g/100 ml) 4,5 5,0 4,5
Gordura (g/100 ml) 3,5 1,5 1,5
Sódio (g/100 ml) 0,05 0,05 0,05
Cálcio (mg/100 ml) 120 200 130
viscosidade (η) (mPa.s) em 50 s'1 e 4°C 50 s1 e 20°C 4,7 2,5 14,9 8,4 3,8 2,2
fator de atrito (μ) (-) em 20°C e velocidade de deslizamento de 50 mm/s 100 mm/s 250 mm/s 0,122 0,081 0,045 0,106 0,069 0,037 0,157 0,106 0,060
contagem sensorial (1 = paladar fraco (diluído, fino); 10=paladar rico) 5,1 7,5 4,0
Exemplo 10
Melhora do paladar dos refrigerantes carbonatados
Esse exemplo ilustra uma modalidade do método da presente 5 invenção para identificar uma composição, selecionada de alimentos, ingredientes de alimentos, misturas de ingrediente ou sistemas de ingredientes, que é capaz de fornecer e/ou melhorar as sensações do paladar para um dado alimento que carece dessas sensações:
a) obter o perfil tribológico do refrigerante carbonatado consis10 tente total adoçado com sacarose (sacarose a 10 % em peso) tendo o paladar desejado,
b) obter o perfil tribológico do refrigerante carbonatado (adoçado com HIS) inferior no paladar ao refrigerante consistente total,
c) comparar os perfis tribológicos do refrigerante consistente total e dietético,
d) identificar um ingrediente (isto é, 0,037 % em peso de Sunfi5 ber e 8 % em peso de trealose) que concede um melhor paladar (avaliado pela análise sensorial) e um melhor perfil tribológico (não mostrado) quando adicionado no refrigerante carbonatado adoçado com HIS.

Claims (15)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Método para diferenciar alimentos com relação ao paladar, compreendendo:
    a) gravar um primeiro perfil tribológico medindo o fator de atrito
    5 de um primeiro alimento como uma função da velocidade de deslizamento usando um dispositivo de tribologia,
    b) gravar um segundo perfil tribológico medindo o fator de atrito de um segundo alimento como uma função da velocidade de deslizamento usando o dispositivo de tribologia,
    10 c) comparar o primeiro perfil tribológico ao segundo perfil tribológico, em que o dispositivo de tribologia é um dispositivo de tribologia para avaliar as propriedades relacionadas ao paladar de uma amostra de alimento (30), compreendendo um motor e um sistema de medição (12)
    15 compreendendo um primeiro elemento de medição (14) tendo pelo menos uma primeira superfície de medição (16), e pelo menos um segundo elemento de medição (20) separado do primeiro elemento de medição (14) e tendo pelo menos uma segunda superfície de medição (22), pelo menos um dos elementos de medição (14, 20) sendo conectado no motor, a pelo menos
    20 uma primeira superfície de medição (16) e a pelo menos uma segunda superfície de medição (22) definindo pelo menos uma superfície de medição de contato (18) na qual a amostra de alimento (30), durante a medição, é disposta e cortada, em que a largura da pelo menos uma superfície de medição de contato (18) é ajustável deslocando o primeiro elemento de medição (14)
    25 e o pelo menos um segundo elemento de medição (20) em relação um ao outro, caracterizado em que pelo menos uma segunda superfície de medição (22) e/ou pelo menos uma primeira superfície de medição (16) é composta de um elastômero termoplástico tendo um fator de atrito delta maior do que 0,2 entre uma solução de sacarose a 10% (p/p) aquosa e óleo de giras30 sol.
  2. 2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado em que o dispositivo de tribologia compreende um eixo acionado por motor (10) e um sistema de medição (12) consistindo em um elemento de medição superior (14) conectado ao eixo acionado pelo motor (10) e tendo uma primeira superfície de medição (16), e um elemento de medição inferior (20) localizado em uma separação abaixo do elemento de medição superior (14) e tendo pelo menos uma segunda superfície de medição (22), a primeira superfície de medição (16) e cada uma da pelo menos uma segunda superfície de medição (22) definindo uma superfície de medição de contato (18) na qual a amostra de alimento (30), durante a medição, é disposta e cortada, em que a largura da superfície de medição de contato (18) é ajustável deslocando o elemento de medição superior (14) e o elemento de medição inferior (20) em relação um ao outro, caracterizado em que a pelo menos uma segunda superfície de medição (22) e/ou a primeira superfície de medição (16) é composta de um elastômero termoplástico tendo um fator de atrito delta maior do que 0,2 entre uma solução de sacarose a 10% (p/p) aquosa e óleo de girassol.
  3. 3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado em que o elastômero termoplástico do dispositivo de tribologia tem um fator de atrito delta maior do que 0,4 entre uma solução de sacarose a 10% (p/p) aquosa e óleo de girassol.
  4. 4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    3, caracterizado em que o elastômero termoplástico do dispositivo de triboiogia tem uma dureza Shore A de 25 a 75 e/ou uma resistência ao dilaceramento de 2 a 12 N/mm2 e/ou um alongamento na ruptura de 500 a 900% e/ou uma propagação do dilaceramento na ruptura de 2 a 35 N/mm.
  5. 5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    4, caracterizado em que o elastômero termoplástico do dispositivo de tribologia é um copolímero de bloco de estireno hidrogenado.
  6. 6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    5, caracterizado em que o primeiro elemento de medição ou superior (14) do dispositivo de tribologia é em formato de esfera ou é um corpo pelo menos parcialmente esférico.
  7. 7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    6, caracterizado em que o segundo elemento de medição ou inferior (20) do dispositivo de tribologia inclui um elemento de suporte (26) e um ou mais substratos compostos do elastômero termoplástico como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 5, em que o um ou mais substratos são suportados pelo elemento de suporte (26) e cada substrato fornece uma segunda superfície de medição (22).
  8. 8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado em que o um ou mais substratos do dispositivo de tribologia estão presentes na forma de placas ou faixas (24).
  9. 9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado em que as placas ou faixas (24) do dispositivo de tribologia são presas de maneira que possam ser liberadas no elemento de suporte (26) através de ranhuras (28) formadas na superfície do elemento de suporte (26) viradas para o primeiro elemento de medição ou superior (14).
  10. 10. Método, de acordo com a reivindicação 8 ou 9, caracterizado em que o segundo elemento de medição ou inferior (20) do dispositivo de tribologia exibe três placas ou faixas (24).
  11. 11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado em que o dispositivo de tribologia é um reômetro compreendendo o dispositivo de tribologia como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10.
  12. 12. Método para identificar uma composição, selecionada de alimentos, ingredientes de alimento, misturas de ingrediente ou sistemas de ingredientes, que é capaz de proporcionar sensações de paladar para um dado alimento e/ou melhorar as sensações do paladar de um dado alimento que carece dessas sensações, compreendendo:
    a) obter um primeiro perfil de tribologia alvo medindo o fator de atrito de um primeiro alimento tendo sensações desejáveis de paladar como uma função da velocidade de deslizamento usando o dispositivo de tribologia definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10,
    b) obter um segundo perfil de tribologia medindo o fator de atrito de um segundo alimento usando o dispositivo de tribologia definido em qual4 quer uma das reivindicações 1 a 10, o segundo alimento sendo uma mistura do dado alimento, que carece e/ou é inferior em uma ou mais das sensações desejáveis do paladar do primeiro alimento e a composição a ser identificada,
    c) comparar o primeiro perfil de tribologia alvo ao segundo perfil de tribologia e
    d) identificar a composição sendo capaz de fornecer as sensações de paladar para o dado alimento que carece dessas sensações, o que resulta em um segundo perfil de tribologia que é substancialmente equivalente ao primeiro perfil de tribologia alvo.
  13. 13. Método para predizer os atributos de paladar sensorial de um alimento, compreendendo:
    a) obter um conjunto de dados de tribologia medindo o fator de atrito de um alimento como uma função da velocidade de deslizamento usando o dispositivo de tribologia definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10 e
    b) determinar um ou mais atributos de paladar sensorial do alimento com base em um modelo de correlação predeterminado, em que o modelo de correlação é estabelecido por b1) definir um ou mais atributos de paladar sensorial de um alimento de referência por uma análise sensorial, b2) coletar um conjunto de dados sensoriais classificando de maneira sensorial o alimento de referência em termos do um ou mais atributos de paladar sensorial definidos na etapa b1), b3) coletar um conjunto de dados de tribologia medindo o fator de atrito do alimento de referência como uma função da velocidade de deslizamento usando o dispositivo de tribologia definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, b4) construir um modelo de correlação entre o conjunto de dados tribológicos obtido na etapa b3) e o conjunto de dados sensoriais obtido na etapa b2) para predizer o um ou mais atributos de paladar sensorial.
  14. 14. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    13, caracterizado em que a medição dos fatores de atrito é executada em uma carga constante de 1 a 10 N e/ou em uma temperatura de 15 a 45°C e/ou em velocidades de deslizamento na faixa de 0,4 a 250 mm/s.
  15. 15. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5 14, caracterizado em que o alimento é uma bebida, chocolate, chocolate light, bebida láctea, bebida de baixa caloria, bebida carbonatada, bebida de cola ou cerveja light.
    1/24
    2/24
    Fator de atrito μ (-)
    Velocidade de deslizamento (mm/s)
BRPI0812341A 2007-06-05 2008-06-04 métodos para avaliar atributos de paladar dos alimentos usando um dispositivo de tribologia BRPI0812341B1 (pt)

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PCT/EP2008/004446 WO2008148538A1 (en) 2007-06-05 2008-06-04 Methods for assessing mouthfeel attributes of foods using a tribology device

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