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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der ther-
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mischen Eigenschaften, wie der Wärmeleitfähigkeit und der Wärmekapazität,
einer Meßprobe, und zwar durch beliebige Wärmezufuhr und unter beliebigen Rand-
und Anfangsbedingungen, wobei die anfängliche Temperaturverteilung in einem bestimmten
begrenzten Zustand gehalten wird.
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in praktisch allen industriellen Bereichen, insbesondere wo wirksame
Maßnahmen zur Energieeinsparung ergriffen werden müssen und in verschiedenen naturwissenschaftlichen
Forschungsbereichen, haben numerische Werte der thermischen Eigenschaften erhebliche
Bedeutung. Die bisher angewendeten Verfahren zur Bestimmung der thermischen Eigenschaften
können im wesentlichen in statische und in nicht-statische Verfahren unterteilt
werden, die auf der analytischen Lösung der grundlegenden Wärmeleitungsgleichung
basieren. Weit verbreitet ist das statische Verfahren (vgl. Tye, R. P., Thermal
Conductivity, Bd. 1-2 (1969), Academic Press). Bei diesem Verfahren besteht jedoch
eine praktische Schwierigkeit darin, daß die Temperatur nahezu konstant gehalten
werden muß. Dieses Meßverfahren erfordert einen hohen Zeitaufwand und weitreichende
Kenntnisse.
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Das auf einer analytischen Lösung beruhende, nicht-statische Verfahren
(vgl.Kobayashi, K., J. of JSME, 77 bis 668 (1974), 754) wird seit einiger Zeit zunehmend
angewendet. Um die für die analytische Lösung erforderliche, ideale Randbedingung
experimentell einzustellen, ist eine außerordentlich große Sorgfalt erforderlich,
und die hierfür benötigte Vorrichtung ist im allgemeinen kompliziert und teuer.
Die gemeinsanen Charakteristika der vorstehend beschriebenen Verfahren bestehen
in der Schwierigkeit, die Randbedingungen der Meßprobe
mit einem
idealen, statischen Zustand, einem Stufenwert usw.
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vorzugeben. Hieraus ergeben sich außerordentliche Schwierigkeiten
bei der Bestimmung der thermischen Eigenschaften.
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Um die heute erforderlichen, genauen Daten der thermischen Eigenschaften
zu ermitteln, ist ein Verfahren erforderlich, mit dessen Hilfe man die Notwendigkeit
für die Vorgabe der Randbedingungen vermindern kann. Ein derartiges Verfahren beruht
auf der numerischen Berechnung. Bei diesem Verfahren ist jedoch die Freizügigkeit
eingeschränkt und die Berechnung ziemlich kompliziert. Gegenwärtig ist'nicht erkennbar,
daß dieses Verfahren weiter Anwendung finden wird.
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Lediglich ein bekanntes Verfahren (Kavianipour, A. und Beck, J. V.,
Int. J. Heat Mass Transfer, Bd. 20 (1977) 259) ist hinsichtlich des LösunqsPrinziPs
ähnlich der vorliegenden Erbei~ findung und soll nurihalb-unendlichen Festkörpern
als Meßobjekt eingesetzt werden. Für die gleichzeitige Bestimmung muß dagegen bei
diesem Verfahren die Meßprobe plötzlich mit einem Gegenstand bei erhöhter Temperatur
in Berührung gebracht werden, worauf die änderung des Wärmeübergangs auf der Basis
der in diesem Gegenstand eintretenden, mittleren Temperaturänderung berechnet wird.
Daher kann die dabei angewendete Randbedingung kaum als vollständig beliebig bezeichnet
werden. Ferner ist der Anwendungsbereich dieses Verfahrens begrenzt und ein Nachteil
besteht darin, daß die Bestimmung aufgrund des Wärmeverlustes und anderer Faktoren
einen erheblichen Fehler aufweist.
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Daher könnte eine erhebliche Verbesserung im Hinblick auf die erforderliche
Vorrichtung, das Verfahren und die Genauigkeit dann erzielt werden, wenn man im
Gegensatz zu den bekannten Verfahren die thermischen Eigenschaften in einem System
bestimmt, bei dem die Randbedingungen und die Temperaturbedingungen ebenfalls vollständig
beliebig sind.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung
der thermischen Eigenschaften eines Meßsystems mit grundsätzlich und völlig beliebigen
Rand- und Temperaturbedingungen zu schaffen, so daß der zulässige Bereich der Bedingungen
für die Messung verbreitert wird, die hierfür verwendete Vorrichtung einen einfachen
Aufbau aufweist, das.angewendete Verfahren praktisch keinerlei Schwierigkeiten zeigt
und die Meßgenauigkeit hoch ist.
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Ferner soll ein Meßverfahren zur Bestimmung der thermischen Eigenschaften
angegeben werden, das im Gegensatz zu den bekannten Verfahren technische Randprobleme,
wie die Notwen<9igkeit für die Probenherstellung und den Einsatz von Thermomeßelementen1
vermeidet und dadurch die erforderliche Handarbeit minimalisiert und gleichzeitig
eine hohe Meßgenauigkeit erzielt.
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Die Erfindung wird nachstehend mit Bezug auf die anliegende Zeichnung
näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Bestimmung der thermischen Eigenschaften einer unendlichen, plattenförmigen
Probe, Fig. 2 eine schematische Darstellung zur Erläuterung des erfindungsgemäßen
Verfahrens für die gleichzeitige Bestimmung der thermischen Eigenschaften einer
vollzylindrischen und einer hohlzylindrischen Probe, Fig. 3 eine schematische Darstellung
einer anderen Ausfuhrungsform zur gleichzeitigen Bestimmung der thermischen Eigenschaften,
Fig. 4 ein Diagramm zur Darstellung der verschiedenen thermischen Eigenschaften
in Abhängigkeit von der Temperaturänderung, Fig. 5 ein Diagramm zur Darstellung
der Beziehung zwischen dem numerischen Wert von s.t und der Anzahl der max Messungen,
Fig.
6 eine schematische Darstellung einer Messanordnung für eine plattenförmige Probe,
Fig. 7 eine schematische Darstellung eines Meßgerätes mit einer Meßvorrichtung gemäß
Figur 6, Fig. 8 ein Diagramm der zeitlichen änderung der Temperatur (thermisch-elektromotorische
Kraft) an den Meßpunkten, Fig. 9 ein Diagramm der thermischen Eigenschaften einer
Acrylharzplatte, Fig. 10 ein Diagramm der thermischen Eigenschaften einer Sodaglasplatte,
Fig. 11 eine schematische Darstellung einer Meßvorrichtung für eine vollzylindrische
oder eine hchlzylindrische Probe, Fig. 72 eine schematische Darstellung eines Meßgerätes
mit einer Meßvorrichtung gemäß Figur 11, Fig. 13 ein Diagramm des Temperaturganges
von Edelstahl (18-8), Fig. 14 ein Diagramm der gemessenen Wärmeleitfähigkeit des
Edelstahls gemäß Figur 13, Fig. 15 ein Diagramm der gleichzeitigen Meßergebnisse
bei Aluminiumoxidpulver als Meßprobe, Fig. 16 ein Diagramm zur Darstellung der Wärmeleitfähigkeit
eines Acrylharzblattes im Vergleich zu bekannten Versuchsergebnissent Fig. 17 eine
schematische Darstellung einer Meßvorrichtung zur Bestimmung der thermischen Eigenschaften
nach dem Prinzip gemäß Figur 3, Fig. 18 eine schematische Darstellung eines Meßgeräts
mit einer Meßvorrichtung gemäß Figur 17, Fig. 19 ein Diagramm der Meßergebnisse
für die thermischen Eigenschaften von Polytetrafluoräthylen (PTFE- Teflon) und Fig.
20 ein Diagramm der Meßergebnisse der thermischen Eigenschaften von Sodaglas.
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Nachstehend wird die Erfindung im Hinblick auf das grundlegende Prinzip
der gleichzeitigen Bestimmung der thermischen Eigenschaften anhand einer plattenförmigen
Probe gemäß Figur 1 erläutert.
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Figur 1 zeigt eine Vergleichsprobe I (Wärmeleitfähigkeit 1' Wärmediffusionsvermögen
aI und Wärmekapazität PICI j jeweils vorbekannt) mit einer Dicke L sowie eine Meßprobe
II ( #II, aII und PIICII - jeweils unbekannt) mit einer Dicke l, die in gegenseitigem
Kontakt miteinander gehalten werden, so daß ein Wärmeübergang in Richtung senkrecht
zur Berührungsfläche erfolgt. Die Meßergebnisse sind in Figur 1 aufgezeichnet.
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Mit der Temperatur T und der Zeit t erhält man für die Wärmeleitfähigkeit
die nachstehende Grundgleichung:
Mit der Anfangstemperaturverteilung T (x, o) und unter Berücksichtigung der "Temperaturdifferenz"
gemäß der nachstehenden Gleichung (2) erhält man aus der Gleichung (1) die Gleichung
(3): @(x , t) = T(x, t) - T(x, o) ................ (2)
Unter der Annahme, daß T0 = T (o, o) in der Gleichung (3) konstant ist, so erhält
man die Gleichung (4): T(x., o) = mx + To ...................... (4)
Wenn
die Anfangstemperaturverteilung homogen (m = o) oder linear ist, so erhält man die
nachstehende Gleichung (5):
Bildet man die Laplace-Transformation der Gleichung (5), setzt man in die erhaltene
Gleichung (x, o) = o ein und bildet man eine normale Differentialgleichung, so erhält
man die nachstehende Gleichung (6)
In dieser Gleichung bedeuten s den Laplace-Parameter und e das Laplace-Integral
gemäß Gleichung (7):
Die allgemeine Lösung der Gleichung (6) wird durch die Gleichung (8) wiedergegeben:
In dieser Gleichung bedeutet
Das Laplace-Integral #i des Temperaturganges Si(t) an der Stelle "i" (i = -1, O,
1, 2) gemäß Figur 1 wird entsprechend Gleichung (10) berechnet:
Andererseits wird der Wärmefluß q (xs t) entsprechend der Fourier-Gleichung gemäß
Gleichung (11) ausgedrückt:
Durch Laplace-Transformation erhält man aus der Gleichung (11):
Setzt man die Gleichung (8) in die Gleichung (12) ein, so erhält man die nachstehende
Gleichung (13):
Von diesen grundlegenden Beziehungen geht das erfindungsgemäße Verfahren aus.
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Nachstehend werden diese grundlegenden Beziehungen im Hinblick auf
die Vergleichsprobe I betrachtet. Da die Integralkonstanten AI und BI durch die
Berechnung der Werte #i an den Stellen i = -1, 0 gemäß Gleichung (10) und durch
Einsetzen der gefundenen Werte in die Gleichung (8) festgelegt werden, erhält man
den nachstehenden Wert (qo)x an der Stelle i = 0 oder auf der Grenzfläche, und zwar
durch Substituieren der Integralkonstanten in der Gleichung (13):
wobei
Ähnlich erhält man (#o)II für die Stellen i = 0 und 1 (oder 2) für die Meßprobe
II entsprechend der nachstehenden Gleichung:
wobei
Da ersichtlich (#o)I i = (qO)II, erhält man die nachstehende Gleichung (16) durch
Gleichsetzen der Gleichungen (14) und (15) und nach entsprechender Umordnung:
Dann berechnet man den Wert aII aus den Temperaturgängen an den drei Stellen innerhalb
der Meßkugel ohne Bezugnahm auf die vorhandene oder nicht vorhandene Vergleichsprobe
Insbesondere erhält man in diesem Fall die Gleichung (17) in einfacher Weise dadurch,
daß man #o, #1 und #2 in der Gleichung (8) für x = O, x1 und x2 einsetzt:
In den Gleichungen (16) und (17) sind die Werte #II, aII und s unbekannt. Aufgrund
der Eigenschaften der Laplace-Transformation kann s einen beliebigen, endlichen,
positiven Wert annehmen, soweit die Gleichung (7) konvergiert. Praktisch wird s
in der nachstehenden Weise definiert. Daher können und aII bestimmt werden.
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Die Wärmekapazität pIIcII wird durch die Gleichung (18) festgelegt.
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oII CII = #II/aII ..................... (18) Die Grundlagen des erfindungsgemäßen
Verfahrens sind vorstehend im Hinblick auf eine unendliche, flache Probe beschrieben
worden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann ferner auf andere eindimensionale Proben
angewendet werden, wie in einer Rechnung unendliche Proben unendliche, voll-
zylindrische
oder unendliche, hohlzylindrische Proben und sphärische Proben, allerdings vorausgesetzt,
daß im Gegensatz zu der Exponentialfunktion in dem orthogonalen Koordinatensystem
die Bessel-Funktion in Zylinderkoordinaten und die Legendre-Funktion in sphärischen
Koordinaten verwendet werden.
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Falls beispielsweise bei der in Figur 2 dargestellten Anordnung das
Prinzip zur Bestimmung der thermischen Eigenschaften einer vollzylindrischen oder
hohl zylindrischen Probe gleich dem vorstehend beschriebenen Prinzip der plattenförmigen
Probe angenommen wird, so wird das Wärmediffusionsvermögen aII zwischen der Meßprobe
II und der Vergleichsprobe I durch die Gleichung (19) ausgedrückt:
Die sich hierbei ergebende Wärmeleitfähigkeit #II wird durch die Gleichung (20)
ausgedrückt:
wobei 10 = die modifizierte Bessel-Funktion 0. Ordnung der ersten Art und 1 und
K1 = modifizierte Bessel-Funktionen 1. Ordnung der ersten und der zweiten Art und
A1 und B1 = getrennt festzulegende Integralkonstanten.
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Das bisher beschriebene Meßverfahren erfordert die Verwendung eines
Wärmemeßelements an mindestens einer Stelle innerhalb der Probe. Im folgenden wird
ein MeSverfahren erläutert, das die Bestimmung der thermischen Eigenschaften einer
plattenförmigen Probe ohne einen derartigen Einbau eines Wärmemeßelements ermöglicht.
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Figur 3 zeigt ein Diagrammbeispiel zur Erläuterung des Meßprinzips
zur Bestimmung der thermischen Eigenschaften, wie der Wärmeleitfähigkeit, des Wärmediffusionsvermögens
und der Wärmekapazität unter Anwendung der nachstehenden Verfahrensschritte: Anbringen
zweier Vergleichsproben I und III in Kontakt mit den gegenüberliegenden Seiten einer
Meßprobe II, Messen der Temperaturgänge an jeweils einer Stelle auf der Grenzfläche
zwischen den Proben I und II und den Proben II und III und innerhalb oder auf der
Oberfläche der Vergleichsproben I und III, Berechnen der Laplace-Integrale der gemessenen
Werte, Ableiten der Wärmeleitungsgleichung aus den Laplace-Integralen und Bilden
der Laplace-Transformation, um die relevanten Gleichungen zu erhalten.
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In der gleichen Weise wie vorstehend beschrieben, werden die in dem
Diagramm angedeuteten Werte (#o)I und (#o)II als Index für die Stelle i = O erhalten
Da (qo)I = (qo)II ist, erhält man die nachstehende Gleichung:
In ähnlicher Weise erhält man die Werte (#o)II und (#o)III Für die Stelle i = L.
Da in diesem Fall (#o)II gleich (#o)III ist, erhält man die nachstehende Gleichung:
Ersichtlich ist die Gleichung (21) gleich der Gleichung (22).
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Daher erhält man die nachstehende Gleichung:
Dementsprechend erhält man aII aus der Gleichung (23) bzw.
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aus aus der Gleichung (22). Ferner erhält man die Wärmekapazität PIICII
aus der Gleichung (24):
Aus der vorstehenden Beschreibung ergibt sich, daß die thermischen Eigenschaften
unter beliebigen Wärmebedingungen ohne Berücksichtigung der Änderung der Randbedingungen
genau bestimmt werden können, solange man Laplace-Integrale der an bestimmten Stellen
der betreffenden Proben zu bestimmenden Temperaturgänge erhält. Entsprechend dem
in Figur 3 dargestellten Prinzip können unter beliebigen Wärmebedingungen ohne den
Einbau von Thermomeßelementen innerhalb der Meßprobe II die thermischen Eigenschaften
im wesentlichen genau bestimmt werden.
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Daher muß die Laplace-Integration der Gleichung (10) an einer Stelle
durchgeführt werden, wo über den Wert t bis "unendlich" («>) integriert wird.
In dieser Gleichung ist jedoch e-stlt eine mit zunehmendem "t" gegen 0 konvergierende
Funktion.
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Ferner muß die Größe Oi(t), d.h. der für die Bestimmung erforderliche
Temperaturgang, in einem begrenztem Bereich gehalten werden, in dem die thermischen
Eigenschaften bei der betreffenden Temperatur nicht wesentlich abnehmen.
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Daher wird der Ausdruck "e-st#i(t)" eine mit zunehmendem t gegen 0
konvergierende Funktion.
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Zur Bestimmung der thermischen Eigenschaften besteht daher eine Meßzeit
tmax, bei der die nachstehende Gleichung (25) annähernd erfüllt ist:
Im Idealfall, in dem sowohl t >0 als auch der abgestufte Temperaturgang
#i(t) = O# erfüllt sind, wird die nachstehende Gleichung weitgehend erfüllt.
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Dies zeigt, daß das Ausmaß der Approximation der Gleichung (25) von
der Größe s.tmaX abhängt. Im Rahmen der Erfindung wurden daher eine große Anzahl
numerischer Versuche durchgeführt, umden Wert s.tmax zu finden und das Verfahren
selbst weiter zu verifizieren. Um das Verständnis des erfindungsgemäßen Verfahrens
zu erleichtern, werden nachstehend numerische Versuchsergebnisse erläutert.
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Nachstehend wird der Fall beschrieben, bei dem abgestufte Temperaturgänge
#-L' 0 gegenüber #-L(t) unter der Bedingung erzeugt werden, daß die Temperatur in
der Oberfläche x = 1 konstant ist, d.h. die Gleichung #(t)1 = 0 ist erfüllt. Legt
man vorher die thermischen Eigenschaften der Vergleichsprobe I und der Meßprobe
II und x 1, x1 x2, L und 1 fest und berechnet dann 81(t), aO(t), #1(t) und &2(t)
durch analytische Lösung, so erhält man die Ergebnisse entsprechend den ausgezogenen
Linien in Figur 4. Die ausgezogenen Linien stellen die numerischen Werte der durch
das erfindungsgemäße Verfahren ermittelten thermischen Eigenschaften unter der Annahme
dar, daß sie durch den diskutierten Versuch erhalten worden sind.
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In Figur 4 wird -St durch e stEo(t) und 0 durch die durch 0 die schräge
Strichmarkierung gekennzeichnete Fläche beispielhaft dargestellt.
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Figur 5 zeigt die Werte der Wärmeleitfähigkeit #II und des Wärmediffusionsvermagens
a11 als Funktionen von s.tmax, wobei diese Werte durch Berechnung der verschiedenen
Werte von s durch Simpton'sche numerische Integration (N = Anzahl der Probenmessungen)
der verschiedenen Werte von 9(t) gemäß Figur 4 und durch Einsetzen-der gefundenen
Werte in die Gleichungen (16) bzw. (17) erhalten werden. Aus dieser Darstellung
ergibt
sich, daß in den Fällen, wo die Anzahl der Probenmessungen
200 beträgt und die Genauigkeit der numerischen Berechnungen ausreichend hoch ist,
die Ergebnisse in guter Übereinstimmung mit den vorgegebenen Werten sind, soweit
S'tmax einen bestimmten Wert übersteigt (im vorliegenden Fall etwa 7). Der bei niedrigerem
Wert von s.tmax erhaltene Unterschied der Ergebnisse gegenüber den vorgegebenen
Werten kann der Tatsache zugeschrieben werden, daß die Approximation der Gleichung
(25) nicht mehr erfüllt ist. Wenn der Wert s.tmax übermäßig erhöht wird, konvergiert
jedoch e s gegen 0, während t noch im unteren Bereich ist. Dies gibt tatsächlich
den Fall wieder, bei dem die Daten mit Temperaturgängen ermittelt werden, die innerhalb
einer kurzen Zeitspanne erhalten wurden. Daher ist es wünschenswert, einen geeigneten
oberen Grenzwert für s.tmax festzulegen.
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Praktisch die gleichen Ergebnisse wie die vorstehenden wurden in zahlreichen
anderen numerischen Versuchsreihen und Messungen unabhängig von dem Koordinatensystem
(z.B. orthogonales oder zylindrisches Koordinatensystem) erhalten. Diese Ergebnisse
führen zu dem Schluß, daß bei Beschränkung des Wertes von s.tmaxauf den durch die
Gleichung (27) definierten Bereich die Approximation der Gleichung (25) unveränderlich
soweit erfüllt wird, daß die Berechnung sehr bequem wird.
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8#s.tmax # 12 .................... (27) Innerhalb des Bereichs der
Gleichung (27) kann s frei gewählt werden. Der Bereich des Werts t kann insoweit
frei gewählt werden, als das nicht-statische Verhalten so deutlich ist, daß damit
eine ausreichende Änderung verbunden ist, um einen Vergleich der Temperaturgänge
innerhalb des jeweiligen Bereichs zu ermöglichen. Innerhalb des Bereichs der Gleichung
(27) kann e leicht durch graphische Integration mit relativ hoher Genauigkeit erhalten
werden. Ferner können die Temperaturgänge einer analog-digital-Wandlung und dann
automatisch mit Hilfe eines
Mikrocomputers der Laplace-Integration
oder -Operation unterworfen werden.
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Gegebenenfalls sollte die Gleichung (28) bei der Bestimmung des Wertes
S'tmax berücksichtigt werden: s.tmax = 8 ..................... (28).
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Aus dem vorstehenden ergibt sich, daß die vorzunehmende Laplace-Integration
nicht unendlich lange ausgeführt werden muß; vielmehr genügt eine Integration lediglich
bis zum Ende t der Meßzeit. Dadurch kann die Messung im wesentlichen durch beliebiges
Aufheizen genau ausgeführt werden, und zwar unabhängig von den gegebenenfalls geänderten
Randbedingungen.
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Erfindungsgemäß können die thermischen Eigenschaften, wie die Wärmeleitfähigkeit,
das Wärmediffusionsvermögen und die Wärmekapazität, gleichzeitig bestimmt werden.
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Ferner kann das WärmediffusionsvermögenaII durch die Grundgleichung
(17) bei einer plattenförmigen Probe und durch die Grundgleichung (19) bei einer
zylindrischen Probe festgelegt werden, d.h. aus den an vorgegebenen Stellen in der
Meßprobe gemessenen Temperaturgängen auch bei Fehlen der Vergleichsprobe.
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Wenn eine Randbedingung der Vergleichsprobe in beliebiger Form, etwa
durch Isolierung oder durch konstante Wärmezufuhr, isotherm wird, so kann die Anzahl
der Meßstellen für den Temperaturgang vermindert werden. Dadurch kann das erfindungsgemäße
Verfahren leichter durchgeführt werden. Ferner können die numerischen Werte der
physikalischen Eigenschaften aus den Gleichungen ermittelt werden, die durch Einbau
eines Wärmestrommeßgerätes in der Grenzfläche bei der Vergleichsprobe, durch Messen
des Wärmestrqmgitters, durch Ermitteln des Laplace-Integrals des Gitters und durch
Gleichsetzen der ganzen Zahlen, etwa mit der Gleichung (15), ermittelt werden.
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Selbst wenn die Anfangstemperaturverteilung durch eine Kurve zweiter
Ordnung repräsentiert wird, kann die Bestimmung der physikalischen Eigenschaften
durch einfache Kompensation erfolgen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann ebenso wie mit einer festen Probe
auch mit einer flüssigen oder gasförmigen Probe durchgeführt werden, soweit der
Aggregatzustand der Probe geeignet ist.
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Die in den Figuren 1 und 2 dargestellten Anordnungen können in verschiedene,
geeignetere und praktischere Meßanordnungen abgeändert werden, etwa durch Festlegen
von Wärmemeßstellen an der Oberfläche der Probe oder durch geeignete Auswahl der
Randbedingungen. Beispiele für derartige modifizierte Anordnungen werden nachstehend
näher erläutert.
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Die folgende Tabelle 1 gibt Beispiele praktischer Meßanordnungen unter
Anwendung des erfindungsgemäßen Grundprinzips auf eine plattenförmige Probe zusammen
mit den entsprechenden Gleichungen.
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Im Hinblick auf Proben in Form von Voll- oder Hohlzylindern können
verschiedene Meßanordnungen verwendet werden. Beispielsweise wird eine derartige
Anordnung für die Probe I gemäß Figur 2 dadurch erhalten, daß man den äußeren Umfang
der Probe auf einer konstanten Temperatur oder im isolierten Zustand beläßt, in
dem man den mittleren Zylinderabschnitt als Vergleichsprobe und den hohlzylindrischen
Abschnitt als Meßprobe verwendet oder indem man eine zylindrische Heizeinrichtung
in der Mitte und die jeweils hohlzylindrische Meßprobe und Vergleichsprobe auf dem
Umfang anordnet. Eine weitere Ausführungsform gibt sich nur durch Anordnung einer
zylindrischen Heizeinrichtung innerhalb einer unendlichen Probe. Bei diesen Ausführungsformen
ist die Anzahl der verwendeten Wärmemeßelemente in der Regel meist unterschiedlich.
Tabelle
I Beispiele praktischer Meßanordnungen
| X |
| xlx §# -L 5, ,,, l |
| h' IX rl /o1-iS ,X X X |
| X [11] |
| Feste Temperatur auf |
| einer Seite und Ober- |
| Ird m |
| - H H H H |
| . . ol i |
| 0- -L -L |
| e H X H H X ° rl W A |
| D; H o X l«-. |
| i t Y > , X - - X |
| 4sJ4n < |
| t9@ |
| ex A |
| S m Bm <e |
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| q4 bJ: O h m e |
| z h « 3 < @ |
| B. . o « h h |
Tabelle I - Fortsetzung
| I |
| i |
| l |
| so |
| rcD auf |
| einer Seite und |
| II - |
| tur auf den gegen- |
| X Sei- |
| ten |
| o ri x-r\ ^ri |
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| + 3 - sx2 |
| O | H| H l«> IcD NXv lP| IgH |
| N b7 ~ X . i |
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| rd c< 29 H . |
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| Ili ist x II a |
| H O H X = |
| H tJs H. X |
| qq |
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| n tD |
| ° 4 tD U » |
| 4 iD < C g < iA |
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| D g iD |
| O RD U b b < z |
| inin: w iD D S |
| i ~I :H i-n |
| iD hqQ BH 2 |
| ß i ID 4 rD n iD |
| t D O 4 i » x isD, |
Nachstehend wird mit Bezug auf die anliegende Zeichnung eine bevorzugte
Ausführungsform mit einer plattenförmigen Probe näher erläutert. Bei der in Figur
6 schematisch dargestellten Meßvorrichtung erfolgt die Messung entsprechend der
ersten Spalte in Tabelle I.
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Als Meßprobe 1 wird ein Paar enganeinanderliegender kreisförmiger
Platten aus Acrylharz und Sodaglas mit jeweils etwa 5 mm Dicke und 150 mm Durchmesser
verwendet.Eine 3 mm dicke, kreisförmige Platte aus Pyrexglas wird als Vergleichsprobe
2 verwendet. Als Wärmemeßelemente 3 werden Alumel-Chromel-Thermoelemente mit 0,1
mm Jurchmesser verwendet, deren Meßkontakte in der Mitte der kreisförmigen Proben
befestigt sind.
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Auf den gegenüberliegenden Außenflächen der Proben sind 1 mm dicke
PTFE-Folien 4 (Teflon) angeordnet, um die Proben gleichmäßig aneinander anzulegen;
um das Temperaturfeld in radialer Richtung gleichförmig auszubilden, sind auf den
gegenuberliegenden Außenflächen der PTFE-Folien 4 Kupferplatten 5 mit 3 mm Dicke
angeordnet; 3 mm dicke Messingplatten 6, die in Richtung der Proben zur-elastischen
Ausbildung geringfügig zirkular konvex sind, sind auf den gegenüberliegenden Außenflächen
der Kupferplatten angeordnet; schließlich sind 10 mm dicke Acrylharzplatten 7 auf
den gegenüberliegenden Außenflächen der Messingplatten angeordnet, um den Temperaturgang
der Proben in dem erforderlichen Maße zu verzögern. Diese Platten werden als Komponenten
in der Meßvorrichtung miteinander vereinigt, indem die Außenseiten der Acrylharzplatten
7, 7 mit Klammern 8 gleichförmig verklemmt werden.
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Figur 7 zeigt eine schematische Anordnung des Meßgerätes zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die vorstehend beschriebene Meßvorrichtung a1
wird in der Mitte eines konstanten Temperaturkastens 10 angeordnet,. der mit Glasfenstern
9 an der Ober- und der Unterseite versehen ist. Die Temperatur innerhalb dieses
Kastens 10 wird mit Hilfe eines Slidacs 11 auf einem vorgegebenen Wert gehalten.
Wenn die numerischen Werte der Wärmemeßelemente innerhalb der Versuchsvorrichtung
a1
gleich sind, werden die Slidacs 12, 13 in Betrieb gesetzt und führen der Meßvorrichtung
a1 mit Hilfe der IR-Lampen 14, 15, Energie zu. Die thermische, elektromotorische
Kraft der Thermoelemente wird über einen Umschalter 16 mit einem Spannungskompensator
17 durch ein Brücken-Aufzeichnungsgerät 18 aufgezeichnet. Gegebenenfalls kann der
von dem Digitalvoltmeter 19 angezeigte numerische Wert mit Hilfe eines Druckers
20 ausgedruckt werden.
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Figur 8 zeigt eine typische Aufzeichnung des bei dem Versuch erhaltenen
Temperaturganges. Die Ziffern 1, 2, 3 und 4 in dem Diagramm entsprechen den Änderungen
des Temperaturganges an den Stellen der Wärmemeßelemente (in Figur 6) durch "X"
gekennzeichnet, in absteigender Ordnung. Die aufgezeichneten Werte werden periodisch
ausgelesen, und die Laplace-Integration erfolgt nach dem Simpson-Verfahren.
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Figur 9 zeigt die Ergebnisse bei Acrylharzplatten. In dem Diagramm
repräsentieren die Punkte die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren tatsächlich erhaltenen
Ergebnisse, und die durch schräge Strichmarkierungen gekennzeichneten Streifen repräsentieren
die Bereiche der empirischen Werte nach Okada et al (J. of JSME, Bd 79 (1976) 247).
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Figur 10 zeigt die Ergebnisse bei Sodaglasplatten. In dem Diagramm
repräsentieren die durchgezogene Linie und die gestrichelten Linien die empirisch
gefundenen Werte von Katayama et al (Trans. JSME, Bd. 34 (1968) 2012).
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Die Ergebnisse des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in zufriedenstellender
Übereinstimmung mit denen der anderen Experimente und zeigen eine hohe Reproduzierbarkeit.
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Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsform mit einer vollzylindrischen
oder hohlzylindrischen Probe beschrieben.
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Fig. 11 ist eine schematische Darstellung einer zylindrischen
Probe.
Die Messvorrichtung a2 wird dadurch gebildet, daß man eine kreisförmige, hohle Vergleichsprobe
2 auf dem äußeren Umfang einer zylindrischen Meßprobe 1 und ein Messingrohr 21 auf
dem äußeren Umfang der Vergleichsprobe 2 anordnet; auf dem äußeren Umfang des Messingrohrs
21 wird eine Heizvorrichtung 23 spiralförmig aufgewickelt, um während des Messvorgangs
Wärme zuführen zu können. Ferner ist auf der äußeren Fläche der aufgewickelten Heizvorrichtung
23 eine weitere Heizvorrichtung 22 spiralförmig aufgewickelt; der Ringraum zwischen
dem Messingrohr 21 und derVergleichsprobe 2 wird mit Aluminiumoxidpulver 24 aufgefüllt,
um die thermische Leitfähigkeit zu erhöhen.
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Die Wärmemeßelemente 3 (in der Figur 11 durch "X" gekennzeichnet)
sind auf der Achse der Meßprobe 1, in der Grenzfläche zwischen der Meßprobe 1 und
der Vergleichsprobe 2 und auf der äußeren Umfangsfläche der Vergleichsprobe 2 angeordnet.
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Figur 12 zeigt eine schematische Darstellung des entsprechend vorstehender
Beschreibung aufgebauten Meßgeräts. Die Meßvorrichtung a2 ist innerhalb eines Bades
10 mit konstanter Temperatur angeordnet, und die Heizvorrichtung 22 zur Zufuhr von
Wärme während der Messung und die Heizvorrichtung 23 sind mit einem Slidac 28 verbunden.
Die thermische, elektromotorische Kraft von den Wärmemeßelementen 3 wird mit Hilfe
eines Umschalters 16 und eines Spannungskompensators 17 durch den Kompensationsschreiber
18 aufgezeichnet.
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Figur 13 zeigt eine mit Hilfe des vorstehenden Meßgeräts hergestellten
Aufzeichnung des Temperaturganges der Wärmeleitfähigkeit von Edelstahl (18- 8).
Die in Figur 14 durch die Punkte angedeuteten Ergebnisse sind in guter Übereinstimmung
mit den vorbekannten Werten aus der Literatur (Touloukian, TPRC Data Sek.>1 die
durch die durchgezogene Linie dargestellt werden, mit einer Genauigkeit von weniger
als etwa 1 %.
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Zur Erläuterung einer vorteilhaften Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens auf die gleichzeitige Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit, des Wärmediffusionsvermögens
und der Wärmekapazität werden die physikalischen Eigenschaften von Aluminiumoxidpulver
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Figur 15 dargestellt. Da die in dem vorstehend
zitierten Datenbuch TPRC angegebenen numerischen Werte auf die Wärmeleitfähigkeit
begrenzt sind, können die Ergebnisse gemäß Figur 15 nur mit derartigen Werten verglichen
werden. Dieser Vergleich zeigt ebenfalls recht gute Übereinstimmung.
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Figur 16 vergleicht die Daten der Wärmeleitfähigkeit der Acrylharzprobe
mit denen einer plattenförmigen Acrylharzprobe und denen von Okada et al (J. of
JSME, Bd. 79 (1967) 247).
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Das Diagramm zeigt gute Übereinstimmung der verglichenen Ergebnisse.
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Figur 17 zeigt eine erfindungsgemäße Meßvorrichtung zur Be-Bestimmung
der thermischen Eigenschaften auf der Basis des Prinzips gemäß Figur 3. Bei dieser
Meßvorrichtung sind die Vergleichsproben 2, 2 an den Außenseiten einer Meßprobe
1 mit unbekannten thermischen Eigenschaften angeordnet, nachdem die Außenseiten
mit Siliconöl beschichtet worden sind, um den thermischen Übergangswiderstand auf
einen vernachlässigbar kleinen Wert zu reduzieren; nachdem die Außenseiten der Vergleichsproben
2, 2 in ähnlicher Weise ebenfalls mit Siliconöl beschichtet worden sind, werden
auf diesen fest haftende Kissen 25, 25 angeordnet (bei einer bevorzugten Ausführungsform
1,5 mm dicke elastische Platten, beispielsweise aus Neopren); dann werden auf den
Außenseiten der Kissen oder Polster 25, 25 Platten 26, 26 (bei einer bevorzugten
Ausführungsform 8 mm dicke Messingplatten) angeordnet, um das Temperaturfeld in
Radialrichtung gleichförmig auszubilden; schließlich sind in der Mitte der Grenzflächen
zwischen der Meßprobe 1 und den Vergleichsproben 2, 2 und den Grenzflächen zwischen
den Vergleichsproben 2, 2 und den Kissen 25, 25 je-
weils Wärmemeßelemente
313vorgesehen. In vorteilhafter Weise werden die Wärmemeßelemente (z.B. Thermoelemente)
auf den einander gegenüberliegenden Seiten der Vergleichsproben angeordnet, so daß
die Meßprobe in einfacher Weise durch Einsetzen in den dazwischen ausgebildeten
Zwischenraum angeordnet werden kann.
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Das Laminat bestehend aus der Meßprobe 1, den VergleichSproben 2,
2,den Kissen 25, 25 und den Platten 26, 26 gemäß vor stehender Beschreibung wird
durch gleichmäßigen Druck mit Hilfe einer oder mehrerer Klemmen 8 fest verbunden,
so daß man die Meßvorrichtung a3 erhält. Da die Kissen 25, 25 und die Platten 26,
26 zusätzlich den Temperaturgang der Proben vermindern können, sind sie so ausgebildet,
daß sie eine freie Einstellung ihrer Dicke ermöglichen.
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Figur 18 zeigt eine erfindungsgemäße Ausführungsform des Meßgerätes
entsprechend dem in Figur 3 dargestellten Prinzip.
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Bei diesem Gerät ist die Meßvorrichtung a3 in einem Kupferblock 27
mit offener Oberseite angeordnet. In diesem Kupferblock 27 ist eine Heizvorrichtung
29 eingeschlossen, die eine freie Einstellung der Wärmezufuhr mit Hilfe eines Slidac
28 ermöglicht. Oberhalb der Meßvorrichtung a3 ist eine IR-Lampe 11 angeordnet, die
eine freie Einstellung der Wärmezufuhr mit Hilfe eines Slidac 10 ermöglicht.
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Die Wärmemeßanordnung mit den Wärmemeßelementen 3, 3 weist einen Umschalter
16, einen Spannungskompensator 17, einen Kompensationsschreiber 18, ein Digitalvoltmeter
19 und einen Drucker 20 auf.
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Die Messung mit Hilfe dieses erfindungsgemäßen Meßgerätes beginnt
zunächst damit, daß man die von den Wärmemeßelementen 3, 3 angezeigten numerischen
Werte abgleicht, dann den Slidac 10 so einstellt, daß der Meßvorrichtung a3 eine
feste Wärmemenge von der Infrarotlampe 31 zugeführt wird, und daß man schließ-
lich
den Slidac 28 so einstellt, daß die Heizvorrichtung 29 der Meßvorrichtung a3 über
die Meßdauer zunehmend und abnehmend Wärme einstellbar zuführt. Dadurch werden die
Temperaturgänge an den vorstehend erwähnten Grenzflächen durch die Wärmemeßelemente
3, 3 gemessen und aufgezeichnet. Diese Temperaturgänge werden dadurch aufgezeichnet,
daß man die thermische, elektromotorische Kraft der Wärmemeßelemente 3, 3 über einen
Umschalter 16 und einen Spannungskompensator 17 an einen Kompensationsschreiber
18 anlegt. Die aufgezeichneten, numerischen Werte werden periodisch ausgelesen,
und die Laplace-Integration der Werte erfolgt nach dem Simpson-Verfahren. Gegebenenfalls
können die aufgezeichneten, numerischen Werte auf dem Digitalvoltmeter 19 zum Ausdruck
auf dem Drucker 20 angezeigt werden. Gegebenenfalls können auch die numerischen
Werte des Digitalvoltmeters 19, d.h., nach Analog/Digital-Wandlung, in einem Mikrocomputer
weiter verarbeitet werden.
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Bei der vorstehend beschriebenen, bevorzugten Ausführungsform wird
die Wärmezufuhr von der Heizvorrichtung zur Unterseite der Meßvorrichtung a3 über
die Meßzeit zunehmend und abnehmend eingestellt. Dieser Aufbau des Meßgerätes kann
in verschiedener Weise modifiziert werden,beispielssçeise durch Verwendung eines
Wasserbades mit konstanter Temperatur anstelle der Heizvorrichtung 29, so daß die
unterseite der MeB-vorrichtung a3 mit Hilfe des Wassers in dem Bad während des Meßvorgangs
auf einer festen Temperatur gehalten werden kann.
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Die Tabelle II zeigt die Ergebnisse der nach dem vorstehenden Verfahren
durchgeführten Messung unter Verwendung der Meßvorrichtung a3 für verschiedene Materialien.
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Tabelle II Probenmaterial A B (1) Meßprobe PTFE (5 mm) Sodaglas.(5
mm) Teflon (2) Vergleichsprobe Sodaglas (5 mm) Sodaglas (5 mm> (3) fest-anhaften-
Neoprenkautschuk Neoprenkautschuk des Kissen (1,5 mm) (1,5 mm) (4) Wärmeausgleichs-
Messingplatte Messingplatte platte (8 mm) (8 mm) Die Kombinationen A und B werden
verwendet, so daß die Unterseiten der Meßvorrichtungen durch die Heizvorrichtung
29 erhitzt werden, wobei die Temperaturänderungen an den beschriebenen Stellen ermittelt
werden. Bei dem Versuch ist die größte Temperaturänderung auf 10°C beschränkt.
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Figur 19 zeigt die Meßergebnisse der Kombination A. Die so erhaltenen
Daten für die Wärmeleitfähigkeit werden mit den Daten von Fritz et al (Chem. Ing.
Techn. Bd. 37 (1951) 1118) verglichen.
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Figur 20 zeigt die Meßergebnisse mit der Kombination B. Aus dem Diagramm
ergibt sich, daß die Daten für das Wärmediffusionsvermögen innerhalb etwa 9 % und
die für die wärmeleitfähigkeit innerhalb weniger als 1 % genau sind. Die durch die
gestrichelten Linien gekennzeichneten Geraden repräsentieren die Meßergebnisse von
Katayama et al (Trans. JSME Bd. 34 (1968) 2012), die bisher als die Werte mit der
höchstmöglichen Genauigkeit angesehen werden. Aus dem Diagramm ergibt sich ferner,
daß die erfindungsgemäß erzielten Meßergebnisse in recht guter Übereinstimmung mit
denen von Katayama et al sind.
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Aus der vorstehenden Beschreibung ergibt sich, daß erfindungsgemäß
die thermischen Eigenschaften einfach durch Messen der Temperaturgänge an verschiedenen
vorgegebenen Stellen unter beliebigen Temperatur-und Heizbedingungen ermittelt werden
können. Da diese Bedingungen beliebig sein können, ist das erfindungsgemäße Meßgerät
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich zu denen bei den
bekannten Verfahren erforderlichen Geräten einfach ausgebildet, und der Betrieb
des Gerätes erfordert keine besonderen Vorkenntnisse bei der Bedienungsperson. Ferner
werden die Meßergebnisse auf der Basis all der Daten gewonnen, die innerhalb der
Meßzeit ermittelt werden. Daher ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren numerische
Werte mit hoher Genauigkeit. Dadurch werden die bei den bekannten Verfahren auftretenden
Probleme durch das erfindungsgemäße Verfahren überwunden. Insbesondere wird die
Bestimmung der thermischen Eigenschaften außerordentlich erleichtert.
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Insbesondere bei der bevorzugten Ausführungsform gemäß Figur 3 können
die thermischen Eigenschaften einer plattenförmigen Meßprobe unter beliebigen Randbedingungen
und beliebigen Heizbedingungen bestimmt werden, indem man einfach die Meßprobe in
engen Kontakt zwischen zwei plattenförmige Vergleichsproben bringt, wobei keinerlei
technische Probleme auftreten, etwa bei der Herstellung der Proben und der Verwendung
zusätzlicher Wärmemeßelemente. Mit diesem Meßverfahren können außerordentlich genaue
Ergebnisse erzielt werden.
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Bei dem in der Beschreibung erwähnten "Slidac" handelt es sich um
einen Transformator, insbesondere um einen Regeltransformator. Es können jedoch
an deren Stelle auch Potentiometer oder andere elektrische oder elektronische Stellglieder
verwendet werden.