DE2232131A1 - Herstellung von dispersionen - Google Patents

Herstellung von dispersionen

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Description

Patentanwalt·
Or. Ing. Λ ven der Worth 29.Juni 1972
r. F. Legere
G 479 Mn.
St Hamburg go
Wilstorfer Straße ua
UNILEYER N.Y., Museumpark 1, ^otterdam/Holland
Herstellung von Dispersionen
Priorität: 2.JuIi 1971, Großbritannien, Nr. 31029/71
,Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Dispersionen aus brüch/igen Körpern, welche gleichmässig in einer Suspensionsvermögen besitzenden Flüssigkeit dispergiert sind.
Brüchige oder zerbrechliche Körper, beispielsweise Tröpfchen oder Kapseln, welche einem Bruch- oder Reissdruck über 500 gm/cm nicht widerstehen, weisen Probleme auf bei ihrem Dispergieren in einem flüssigen Medium. Reissdruck" wird definiert als die allmählich ausgeübte Kraft, welche benötigt wird, um Reissen oder Brechen zu verursachen, dividiert durch die Querschnittsfläche des Körpers. Solche brüchigen Körper, wenn trocken, pflegen aussergewöhnlich spröde zu sein. Manche zerbrechlichen Körper können nicht getrocknet werden, nämlich solche, in welchen das Tröpfchen oder die Wand seinen Charakter beim Trocknen verändert. Unmittelbares Vermischen durch Verrühren der nassen oder trockenen Körper in dem Medium schädigt diese und beeinträchtigt in nachteiliger Weise das Aussehen der schliesslichen Dispersion. Dies kann wichtig sein, wenn die Körper eine in ästhetischer Hinsicht ansprechende Wirkung hervorrufen sollen. Mechanische Beschädigung der Wand der zerbrechlichen Kapseln kann die
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leidige Folge des Auslaufens des Kerns in das Medium haben. Diese Schädigung vernichtet den üblichen Zweck der Einkapselung, nämlich Erhaltung des Kerns in seiner Wirksamkeit nur bei der Verwendung der Dispersion, z«B.bei der Lösung in Wasser oder zum Schutz des Kerns gegen seine Umgebung des flüssigen Mediums, wie bleichende oder lichtempfindliche Materialien,,
Die Herstellung einer gleichmässigen Dispersion von Körpern in einer Flüssigkeit mit Suspensionsvermögen bietet auch ein Problem. Eine gleichmässige Dispersion ist eine solche, worin die Wahrscheinlichkeit, dass ein kleines Volumen an Flüssigkeit einen der dispergieren Körper enthält, in der Flüssigkeit konstant bleibt und nicht von dem Ort dieses kleinen Volumens innerhalb der Flüssigkeitsmasse abhängt. Das flüssige Medium wird leicht so ausgewählt, um das Suspendiervermögen zu besitzen, welches für die darin zu dispergierenden spezifischen Körper geeignet ist. Methoden, um solche Medien herzustellen, sind beispielsweise internes micellares Strukturieren oder Strukturieren durch Einschluss eines geeigneten Tons in den Ansatz. Wenn einmal ein Körper in einer solchen Flüssigkeit suspendiert ist, wird sich der Ort des Körpers nicht ändern, wenn nicht das Medium geschüttelt oder gerührt wird. Jegliches Vermischen durch Verrühren, um Verlagerung der suspendierten Körper zu bewirken und die geforderte gleichmässige Beladung an den Körpern zu erhalten, beschädigt diese unvermeidlich.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, welches eine gleichmässige Suspension zerbrechlicher Körper in einem suspendierenden flüssigen Medium liefert.
Demgemäss schafft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eüner beständigen Suspension zerbrechlicher,gleichmässig in einem flüssigen suspendierenden Medium dispergierter Körper, wobei die Körper in einer Trägerflüssigkeit mitgenommen werden, um eine Mischung zu ergeben, welche im Gleichstrom mit dem Medium in einen Behälter eingespeist wird.
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Die zerbrechlichen Körper können in einer.beliebigen Weise hergestellt sein. Typische- zerbrechliche Körper sind Kapseln mit flüssigem Kern. Typische Flüssigkeiten für die Kerne sind Mineralöle, ätherische Öle, Lösungen eines Germizids oder
Geschmacks-Detergens, oder ' / -stoffe. Das einkapselnde Material kann ein einen wasserlöslichen Film bildendes Polymer sein, z.B. Polyvinylalkohol, ein natürliches oder synthetisches Polymer oder Gel, wie Gelatine oder Carrageen.
Die suspendierenden flüssigen Medien können in beliebiger Weise erhalten sein, typische flüssige Medien sind flüssige Detergenskompositionen, wie sie zum Geschirrspülen, für Shampoos oder Schaumbäder benutzt werden, Mineralöl, Textilbehandlungsmittel und Textilausrüstungsmittel. Jedoch ist das Medium strukturiert, sein Fliesswert kann begrenzt sein und sein Suspendiervermögen wird in entsprechender weise beschränkt sein. Je grosser der Fliesswert des suspendierenden Mediums ist, um so grosser ist die zulässige Differenz zwischen der Dichte des Mediums und der Dichte der suspendierten Tröpfchen. Ein Ausdruck für die zulässige Differenz in der Dichte ist
TT R
worin bedeuten:
P= scheinbare Dichte des suspendierten Tröpfchens
bzw.Kapsel
P -j = Dichte des suspendierenden Mediums
d = Durchmesser des suspendierten Tröpfchens bzw. Kapsel
R = Fließspannung
g = Schwerkraftbeschleunigung
(alles in übereinstimmenden Einheiten)
Die Grade der Beladung mit den Körpern in dem Medium können naturgemäss entsprechend- den geforderten Eigenschaften der fertigen-Dispersion schwanken. Die Beladung kann bestimmt werden durch die technische Wirkung,welchejbei der Verwendung
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der Körper erzielt werden soll. Die Beladung kann auch bestimmt werden duuren das gewünschte Aussehen, z.B. wird ein "besetztes"Augsehen erhalten, wenn 3-4 Kapseln von 3 mm Durchmesser pro cm transparentes Medium dispergiert werden, und ein "geräumiges" Aussehen wird erhalten, wenn nur eine
3
Kapsel von 3 mm Durchmesser pro cm eines transparenten Mediums dispergiert ist„
Das Einspeisen im Gleichstrom von Körpern und Medium sichert eine im wesentlichen gleichmässige Dispersion.
Die Trägerflüssigkeit muss inert gegenüber den Körpern sein, welche sie mitnimmt, und darf das Medium in keiner Weise beeinträchtigen, welche nachteilig für das schliessliche Mittel sein könnte. Dies kann sich beziehen auf das Aussehen und/oder die technischen Eigenschaften. Als Trägerflüssigkeit kann eine leicht verdünnte Form des flüssigen Mediums benutzt werden, welche kein Suspendiervermögen besitzt und mit dem flüssigen Medium verträglich ist.
Die Trägerflüssigkeit sollte eine solche Viskosität besitzen, dass sie als Polster für die Körper wirkt und auch ihnen erlaubt, sich in einem ausreichenden Grade zu verdichten, um sie in das Medium mit einer angemessenen Beschickung zu tragen. Die Erfindung kann angewendet werden mit Körpern, z.B. Kapseln oder Tröpfchen, welche leichter oder schwerer als die Trägerflüssigkeit sind: schwerere Tröpfchen sind im allgemeinen bevorzugt,- da sie leichter in die Trägerflüssigkeit zu beschicken sind. Die'Richte und Viskosität der Trägerflüssigkeit sollten solche sein, dass die Endgescüfinärigkeit der in dem Fluidum unter der Einwirkung der Schwerkraft fallenden (oder steigenden) Körper hoch genug ist, um die Beladung zu erleichtern. Typische Viskositäten sind 2-100 ,vorzugsweise 5-50 Centipoisen mit Dichten, welche sich von denjenigen der Körper um 0,02 bis 0,05 gm/cm unterscheiden (Endgeschwindigkeit von Kapseln mit 3 mm durchmesser unter Bedingungen von 5 Centipoisen Viskosität und einer Dichtedifferenz von 0,05 gm/cm5 ist 2,5 cm/Sek.* bei 50 Centipoisen und 0,02 Dichtedifferenz ist sie 0,2 cm/Sek.). Die Gleichstromeinspeisung der Körper in der Trägerflüssigkeit und des flüssigen
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Mediums wird zweckmässigerweise durch Anwendung geringer Drucke auf jede der flüssigkeiten "bewirkt. Messgeräte regeln die relativen Mengen an Körpern in Trägerflüssigkeit und des flüssigen Mediums. Zweckmässigerweise werden die zu dispergierenden Körper in einem geschlossenen mit der Trägerflüssigkeit gefüllten Gefäss gehalten. Wenn mehr Trägerflüssigkeit oben oder unten in das Gefäss gepunpb wird, werden Körper in Trägerflüssigkeit durch eine leitung zu dem Boden oder der Spitze des Gefässes getragen - der Durchmesser dieser Leitung soll mindestens das Zweifache desjenigen der zerbrechlichen Körper sein. Das Ende der Leitung, durch welche die Kapseln fliessen, ist vorzugsweise konzentrisch in einem weiteren Rohr gelegen, entlang welchem das suspendierende flüssige Medium gepumpt wird. Vorzugsweise sollten die Fliessrichtungen die gleichen sein. Die relatiyen Strömungsverhältnisse an Körpern und suspendieren-
flüssigem
dem/Medium können gesteuert werden durch Einstellung der relativen Geschwindigkeiten der Pumpen für die Trägerflüssigkeit und das flüssige Medium.
Die Bildung einer gleichmässigen !Dispersion ist eine Punktion der beschriebenen Einrichtung; die Beständigkeit der Dispersi on ist eine Funktion der physikalischen Eigenschaften des suspendierenden Mediums.
Das erfindungsgemässe Verfahren hat den weiteren Vorteil der Herstellung von Dispersionen mit einem überraschend kleinen Grad/Luftgehalt.
Obwohl die nachfolgenden Beispiele sich auf Anwendungen auf dem Gebiet des Geschirrspülens beziehen, dienen sie nur zur Erläuterung und nicht zur Beschränkung. Die Erfindung kann verwendet werden zur Herstellung beständiger gleichmässiger Dispersionen zerbrechlicher Körper in einer beliebigen Flüssigkeit, welche strukturiert ist, wenn die Dispersion hergestellt wird, oder welche strukturiert wird, z.B. durch Abkühlen und Gelbildung, bevor die dispergierten Körper sich in merklicher Menge absetzen. Nicht-Detergensanwendungen sohliensen die Einverleibung von wohlschmeckenden und/ oder gefärbten zerbrechlichen Körpern in Eisgetränken, Breien
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oder Fruchtgetränken oder Mayonaisen ein. Andere Anwendungen schliessen gKfeMx gefärbte Körper in Haarshampoos, beispielsweise mit Gehalten an Haarpflegemittel, gefärbte Körper in einer Zahnpaste oder in einem Hagellack ein.
Die Erfindung wird jetzt noch an den Beispielen beschrieben.
Beispiel 1
Ein Verfahren zur Herstellung einear beständigen Suspension aus zerbrechlichen Kapseln von 3mm Durchmesser und schein-
•z
barer Dichte von.1,11 gm/cm mit einer "Methocel"-(Warenzeichen)-Wand, welche einen Titandioxyd/flüssigen Paraffin-
3 kern besitzt, bei einer Beladung mit einer Kapsel pro cm des Mediums in einem tonstrukturierten flüssigen Medium Von einer Dichte von 1,12 gm/cm aus folgendem für Geschirrspülen geeigneten Ansatz.
Natriumalkyl (8-13 C)benzolsulfonat 11,1
Natrium C. , :C..gOlef insulf onat 16,7
Cocosölmonoäthanolamid 5,5
Natriumxylolsulfonat 5,0
Harnstoff 2,0
"Laponite S"(Warenzeichen) 1,0
Natriumsulfat und -chlorid 6,0
Zitronensäure 1,0
!fässer 51,7
100,0
Die obigen Kapseln, benetzt durch eine lO^ige Natriumsulfatlösung aus ihrer lagerung, werden in ein 250 cm Gefäss mit konischem Boden fallen gelassen, welches eine Entlüftung besitzt und etwa 100 cm Trägerflüssigkeit von 1,07 Dichte und einerViskosität von 10 Gentipoisen enthalte Der Ansatz der Flüssigkeit ist der folgende:
Gew. ja
Natriumalkyl 8-13 0 benzolsulfonat 2,8
Natrium Q^.'.O,^ olef insulf onat 4,2
Cocosölmonoäthanölamid 1,4
Natriumxylolsulfonat 1,3
2 0 9 R ίΠ / 1 1 8 7
Gew. jo Harnstoff . ■ ο,5
Natriumsulfat und -Chlorid · 5,3 ·
Zitronensäure 0,3
Wasser 84,8
100,0
Das Gefäss wird mit der Trägerflüssigkeit vollgepumpt, die Entlüftung wird geschlossen undeine 7 mm Durchmesser Leitung an der Basis des G-efässes wird geöffnet. Mehr Trägerflüssigkeit wird in das Gefäss in einem Verhältnis von etwa 4 cm^/ Minute eingepumpt und ein dichter ütrom von Kapseln in-Trägerflüssigkeit (mit einem Gehalt von etwa 40 Volurn-^ Kapseln) verlässt das Gefäss am Boden. Das Ende der 7 mm Durchmesser Leitung ist konzentrisch in einem Rohr von 25 mm Durchmesser gelegen. Das grössere Rohr führt flüssiges Medium mit einer
1Z
Strömungsgeschwindigkeit von etwa 100 cnr/Minute. Kapseln verlassen die 7 mm Durchmesser Leitung und tauchen in das flüssige Medium in einem Verhältnis von etwa 100/Min. ein.
Obwohl die Kapseln sogar durch eine so kleine Kraft wie 2 gm Gewicht zerrissen werden, wurde eine geringere Schädigung als 1 Kapsel pro Liter gefunden. Die Kapseln werden gleichmassig dispergiert und die schliessliche Dispersion ist "beständig über mindestens 6 Monate ohne jegliche Einwirkung auf die Eigenschaften der Kapseln.
Beispiel 2
Ein Verfahren zur Herstellung einer beständigen Dispersion von 2 mm Kapseln einer scheinbaren Dichte von 1,13 gm/cm** mit einer Wand aus Carrageengel, modifiziert mit Johannisbrotke raschle im mit einem Titandtioxyd/flüssiges Paraffinkern bei einer Beladung von vier Kapseln pro cm Medium in einem tonstrukturierten Medium von 1,12 gm/cm* Dichte aus folgender für Geschirrspülen geeigneter Zusammenstellung.
Natriumalkyl Cg-C^Benzolsulfonat 11,1
Natrium c-j4:C-jg Olefinsulfonat 16,7
Cocosölmonoäthanolamid 5^5
Natriumxylolsulfonat 5 fq
209883/1187
_8_
Harnstoff 2,0
"Laponite S"(Warenzeichen) 1,0
Natriumsulfat und -chlorid 5,0
Kaliumsulfat 1,0
Zitronensäure 1,0
Wasser . ' 51,7
100,0
Die obigen Kapseln, benetzt durch eine 5$ige Kaliumchloridlösung aus ihrer lagerung, werden in ein 250 cm Gefäss mit konischem Boden fallen gelassen, welches einen Luftauslass besitzt ,und etwa 100 am Trägerflüssigkeit einer Dichte von 1,07 und einer Viskosität von 30 Centipoisen enthält. Der Ansatz der flüssigkeit ist'uer folgende:
Natriumalkyl C8-C1, benzolsulfonat 2,8
Natrium Cj.:Cj6 olefinsulfonat 4,2
Cocosölmonoäthanolamid 1,4
Natriumxylolsulfonat 1,3
Harnstoff 0,5
Natriumsulfat und -chlorid 4,3
Kaliumsulfat 1,0
Zitronensäure 0,3
Wasser 84,2
100,0
Das Gefäss wird mit Trägerflüssigkeit vollgepumpt, die Entlüftung geschlossen und eine 7 mm Durchmesser Leitung am Boden des Gefässes wird geöffnet. Mehr Trägerflüssigkeit wird in das Gefäss in einem Verhältnis von etwa 5 cnr/Min. eingepumpt und ein dichter Strom von Kapseln in Trägerflüssigkeit (mit einem Gehalt von etwa 40 Volum-^ Kapseln) verlässt den Boden des Gefässes. Das Ende der 7 mm Durchmesser Leitung ist konzentrisch in einem Rohr von 25 mm Durchmesser gelegen. Das grössere Rohr führt flüssiges Medium mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 120 cm5/Min. Die Kapseln verlassen die 7 mm Durchmesser Leitung und tauchen in das flüssige Medium in einem Verhältnis von etwa 480/Min. ein.
0 9 8 P 3/1187
Beispiel 3
Ein Verfahren zur Herstellung beständiger Dispersionen aus 5 mm Durchmesser Kapseln einer scheinbaren Dichte von 1,07 gm/cm mit einer Wand aus Polyvinylalkohol ("Blvanol 52-22" Warenzeichen), verstärkt durch Vernetzung mit m±± einem Kern aus Zitronenöl bei einer Beladung'mit einer Kapsel pro 2 cm in einer micellar-strukturierten Flüssigkeit '.einer Dichte von 1,075 aus folgender für Geschirrspülen geeigneter Zusammenstellung (beschrieben in der GB-Anmeldung Nr.31090/70
Gew. $>
Natriumlauryl 3Ä0 sulfonat 27,6
Laurylalkohol 3,4
Dibutylphthalat 2,0
Natriumchlorid 9,0
Äthanol .5,6
Wasser 52,4
100,0
Die obigen Kapseln, benetzt mit einer 5$igen Natriumsulfatlösung aus ihrer Lagerung, werden in ein 250 cm Gefäss mit konischem Boden fallen gelassen, welches einen luftauslass besitzt und etwa 100 cm Trägerflüssigkeit von 1,03 gm/cm Dichte und einer Viskosität von 35 Oentipoisen enthält.
Der Ansatz der Trägerflüssigkeit ist der folgende:
Gew. ^
Natriumlauryl 3Ä0 sulfat ' 8
Laurylalkohol .0,5
Äthanol 5
Wasser 81,5
Natriumchlorid 5
100,0
Das Gefäss wird mit Trägerflüssigkeit vollgepumpt, die Entlüftung geschlossen und eine 11 mm Durchmesser Leitung am Boden des Gefässes geöffnet. Mehr Trägerflüssigkeit wird in das Gefäss in einem Verhältnis von etwa 17 cm /Min. eingepumpt und ein dichter ütrom aus Kapseln in Trägerflüssigkeit (mit einem Gehalt von etwa 40 Volum-^ Kapsel™ ) γρ-rlässt daa
20988 3/1187
Gefäss an seinem Boden. Das -^nde der 11 mm durchmesser Leitung ist konzentrisch in einem grösseren Rohr von 40 mm Durchmesse! gelegen« Das grössere Rohr führt flüssiges Medium mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 180 cm /Min. Kapseln verlassen die 11 mm Durchmesser Leitung und tauchen in das" flüssige Medium in einem Verhältnis von etwa 100/Min„ ein.
2 0 9 R 8 3 M T 8.7

Claims (1)

  1. -11-Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung einer beständigen Suspension aus zerbrechlichen in einem suspendierenden flüssigen Medium gleichmässig dispergieren Körpern, dadurch gekennzeichnet, dass die Körper in einer Trägerflüssigkeit mitgenommen werden, um eine Mischung zu ergeben, welche im Gleichstrom mit dem Medium in einen Behälter eingespeist wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das flüssige Medium durch Einschluss von einem Ton suspendierend gemacht wurde.
    5. Verfahren nach einem der Torhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerflüssigkeit eine Viskosität von 2-100 Centipoisen und eine Dichte besitzt, welche von der Dichte der Körper um 0,02-0,05 gm/cm verschieden ist«
    4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass die Körper Kapseln aus einem einen wasserlöslichen ]?ilm bildenden Polymer als Einkapselungsmaterial sind.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch g e k e η η ze.ichnet, dass die Körper Kapseln aus einem natürlichen oder synthetischen Polymer oder Gel als Einkapselungs- . material sindo
    6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch g e k e η η zeichnet, dass die Kapsel Mineralöl als Kernmaterial enthält.
    7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass das flüssige Medium ein Detergens ist«,
    209883/1187
DE2232131A 1971-07-02 1972-06-30 Herstellung von dispersionen Pending DE2232131A1 (de)

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