DE1419649A1 - Verfahren zur Herstellung sehr kleiner,OEl enthaltender Kapseln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung sehr kleiner,OEl enthaltender Kapseln

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DE1419649A1
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    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
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    • B01J13/10—Complex coacervation, i.e. interaction of oppositely charged particles
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Description

H19649
THE NATIONAL CASH REGISTER CQBIPAHY Dayton, Ohio» V.St.A0
Zusatzpatentanmeldung
zur Patentanmeldung N 9117 IVc/i2o
Unser Az.: 645/Germany YERgAHREJ ZUR HERSTEIEaMQ SEHR JDDEIIiER. öl EHTHAIgBMDBR KAPSETJI
Di· Erfindung betrifft sehr klein·, Ul enthaltend· Kapeeln au« gelierte» hydrophile« Kolloid und ein Verfahren eur Herstellung eoloher Kapseln, £1· jeweils, «in Tröpfchen einer Bit Waiter nloht Mischbaren flüssigkeit, beispislsweiee öl, enthalten. Ia besonderen besteht die Erfindung aus einer Verbesserung und Abwandlung eoloher Kapseln» wie sie in der deutschen Patentanmeldung IT 9117 IYo/i2e beschrieben lind, in der verschiedene Verfahren sur Herstellung sehr kleiner, lsi Innern öl enthaltender Kapeeln dureh Koaoervierung eines wässerigen Sole eines gelierbaren hydrophilen Kolloids, das Mas öl in farn kleiner Tröpfchen ewtlgiert enthält, geoffenbart werden, infolge der eioA der hydrophile Stoff um die einseinen öltröpfohen ablagert und dies· umeohlieit, wonach das Kolloid geliert und, fall« erforderlioh, gehärtet wird· ." :
0098U/058I
U196A9
Au« gelierte» hydrophilem Stuff hergestellte Pilate, wie «ie sur Bildung der Kapselwand· dienen» sind aus eines ineinander verflochtenen Wets langer Moleküle aufgebaut» das in den sioh ergebenden Kanälen oder Poren eine je naoh der Dichte der Struktur unterschiedliche Wasseraenge speichert. Duron diese Wasser enthaltenden Kanäle oder Foren könntn unter bestimmten Bedingungen Dämpfe oder flüssige Stoffe» je naoh den verschiedenen, auf beiden Seiten des Filmes wirkenden Kräften durchdringen.« In Kapseln» deren Wände aus einest solohen Stoff bestehen und die eine «dt Wasser nioht Mischbare flüssigkeit enthalten» kann infolge des Dampfdruck· der eingeschlossenen flüssigkeit und/oder infolge τοη flüssigkeiten außerhalb der Kapseln der alt Wasser nicht mischbare flüssige Stoff durch die genannten Foren heraustreten·
Aufgabe der Erfindung ist es» diesen lachteil su rermeiden und die Kapseiwände undurchlässiger su machen.
Gemäß der Erfindung wird1 ein solches Aastreten der in den Kapseln enthaltenen flüssigkeit oder ein lindringen τοη aulerhalb befindlichen flüssigkeiten oder Dampfen vorteilhaft dadurch verhindert, daft Tor der Koaoerrlerung Ithylcellulose in den Ol gelOet wird» so dal sieh'während des Verfahrens ■wieenen den öltröpfohen und des hydropMlen Kolloid ein Ithvlcellulosefilm bildet.
0098U/05II t: '
U19649
Ton den verschiedenen Ausführungsaöglichkeiten der Erfindung wird naohstehendvl ediglich ein Beispiel beschrieben.
Aus 20 g in 160 g Wasser gelöstem ßuauaiarabiKusi und 60 g ' Trichlordiphenyl; in des «wischen O1Z und IO g Äthylcellulose niedriger Viskosität gelöst Bind, wird eine Emulsion hergestellt. Bi· Äthylcellulose hat einen Äthoxylgehalt von etwa 47»5 GewichtsproEent und eine Viskosität von 0,04 Poiee, wenn sie im trockenen Zustand in Sgewiohtsprozentiger Konzentration in einem aus 80 Teilen foluol und 20 Teilen Äthanol bestehenden Bad Bit einer Temperatur von 25 0 dispergiert wird. Si· Enul-. gierung wird so lange fortgeführt« bis «ine Tropfchengröße von beispielsweise 5 /u erreicht ist. Di· vorhergehenden Arbeitegänge wurden sämtlich bei einer Temperatur von 50° 0 ausgeführt· Vor und· während der Emulgierung soll der Pg-Wert des Systems auf 6 bis 7 gebracht werden· Der Bsulsion werden 20 g in 150 g Wasser auf gelüste Schweinehautgelatin· unter Rühren zugesetzt, deren isoelektrischer Funkt vorzugsweise bei etwa Pg 8 liegt. Anschließend wird die Emulsion unter Rühren so lang· verdünnt» bis die Koaoervierung der Kolloidmolekül· beginnt. Dieser Punkt wird auf bekannte Weise bestimmt· Während dieser Verdünnung wird wahrscheinlich die Kthyloellulose infolge des Vorhanden· seine der wässerigen Phase des die öltrupfchen umgebenden Systems und der Affinität der \thylcellulose gegenüber Wasser aus der LOsung ausgefällt und lagert sioh an der Grenzschicht zwischen den einzelnen Tropfohen und dem diese umschließenden
00981 A/056S BAD
wässerigen Kedium ab, wodurch ein FiXa gebildet wird, auf den eich die ersten Moleküle des hydrophilen Kolloides bei der Koaaerrierung ablagern·
Infolge des Rührens können die Komplexen molekularen Einheiten nicht durch die Schwerkraft absinken, sondern sie lagere sich stattdessen um di· einzelnen öltropfnn ab. Hier« duroh wird eine Kapsel, gebildet, in der der Äthyioellulosefilm von einer flüssigen Fand aus gelierbarem Komplexkolloid umgeben ist. ffaohdem sich der komplexe 3toff so gut wie vollständig abgelagert hat, wird das System in eine groSe Menge Wasser. einer Temperatur von 0° 0 gegossen und sur einheitjin Verteilung ständig gerührt. Hierdurch gelieren die flüssigen Kapselwand* und werden fest. ^
Nach der Gelatinierung der Kapseln können diese dadurch werden
gehärtet/ daJ in das System unter ständigem Rühren 19»8 g einer 37gewichtspronsentigen wässerigen' Lösung von Formaldehyd eingegossen wsrdtimrobei der pg-Wsrt des Systems auf 9 bis 11 gebracht und eins Stunde oder länger bei einer Temperatur τοη 3° 0 weitergerührt wird. Die Kapseln sind nun fertig und können entweder in dem restlichen wässerigen System sur Verwendung gelangen oder duroh filtrieren, Zentrifugieren, Sprühtrocknen Uo dergio ton diesem getrennt werden.
Es versteht sieh, daS auSer dsm genannten Trichlordyphenyl auch andere mit Wasser nloht mlsohbart Stoffe, beispielsweise alle Arten τοη tierisch·»* pflaaslichen und Mineralölen sowie
009BU/056S BAD OfIiGlMAL
U19649
Rf 5 f» --
znodifisierte aynthetiaohe öle» wi« fluorierte Kohlenwasser-■toffβ, eingekapselt werden können. Von diesen ölen aeien Olivenöl, Kokoanuflul, BisinuaOl, SpentBl, ätherische pflana-Hohe öle? Petroleumechaieröl und flüchtigere Fraktionen ton Petroleum. sowie synthetisches Ul9 wie Kethylaalloylat, erwähnte AIa Eraatz für die hydrophilen Kolloide seien AItUBIn1, Alginater Kasein, Agar-»Agar, Stärke, Pektine und Irländische* Mooi genannt» ron denen jeweils swei verwendet werden» so daU sowohl negative ala auoh aaphotere Kolloide zusammen siur Verwendung koBuaen und so dafl sumindeat eines gellerba? iat. Die negattre und aephotere Natur der paarweiae verwendeten Kolloid» ■oleküle gestattet die Bildung von Koaoervateinheiten unter ' geeigneten Bedingungenf wie aie in de« bevorsugten Aueführungs« beispiel geschildert aind·
Die genannte Viakosität der Äthyloelluloae von 0,04 Poiao eignet sich beaondera unter den dargelegten Bedingungen für das beschriebene Herstellungsverfahren. $a kann jedooh auoh ein Wert gewählt werden» dar niedriger ala O,04 Poise oder aber höher Iat und unter 0,1 Poiae liegt, wobei der Xthoxy!gehalt der Xtbyloelluloae entsprechend der verwendeten, alt Waaaer nioht »dsohbaren Flüssigkeit ausgewählt wird, da einige aoloBer Flüssigkeiten aina stärkere Löaungswirkung auf die Ithyloellulose haben ala andere. * . " - * ■·'-.
009114/OltS

Claims (1)

  1. Patentanspruch.:
    Verfahren zur Herstellung sehr kleiner, im Innern Öl enthaltender Kapseln durch Koacervierung eines v/äsaerigen Sols eines gelierbaren hydrophilen, filmbildenden Kolloides, das das öl in Form kleiner Tröpfchen emulgiert enthält, und nachfolgender G-elatinierung, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Koacervierung Äthylcellulose in dem Öl gelöst wird·
    Pur
    THE NATIONAL CASH EEGISTER COMPANY
    Dr. A. Stappert .
    Rechtsanwalt AlIg. Vollm. 153/1950
    009814/0565
DE19611419649 1960-03-09 1961-03-07 Verfahren zur Herstellung sehr kleiner,OEl enthaltender Kapseln Pending DE1419649A1 (de)

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