DE2231487B2 - Supraleiter und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Supraleiter und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Supraleiter auf der Grundlage eines intermetallischen Gemisches wie z. B.
Nb3Sn, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung, mit einem Zinnbad, durch das ein Niobstreifen oder -draht
hindurchgeführt und anschließend einer Diffusions- und Reaktionsbehandlung zur Bildung einer Nb3Sn-Schicht
durch Erhitzung nach dem Jouleschen Effekt im Vakuum unterzogen wird.
Supraleiter auf der Grundlage eines intermetallischen Gemisches wie z.B. Nb3Sn sind bekannt (US-PS
35 74 573). Zur Erzielung hoher kritischer Feldstärke- und Stromdichte-Werte sind langwierige Wärmebe-Handlungen, die bei hohen Temperaturen und unter
genau einzuhaltenden Bedingungen ablaufen müssen, erforderlich.
Nach einem bekannten Verfahren zur Herstellung derartiger Supraleiter (vgL z. B. ebenfalls die US-PS
ίο 35 74 573) wird ein Niobstreifen oder -draht durch ein
Zinnbad hindurchgeführt und anschließend einer Diffusions- und Reaktionsbehandlung zur Bildung einer
intermetallischen Schicht, z. B. einer Nb3Sn-Schicht,
durch elektrische Widerstandserhitzung unterzogen.
Diese Behandlung Findet gewöhnlich im Vakuum oder unter Schutzgasatmosphäre statt, um Reaktionen der
beteiligten Metalle mit dem Sauerstoff oder dem Stickstoff der Luft zu vermeiden.
den Eigenschaften eines auf diese Weise hergestellten
Drahtes in engem Zusammenhang mit der Stärke der intermetallischen Schicht stehen, die der Diffusionszone
zwischen den beteiligten Metallen, z. B. Niob und Zinn, entspricht Ebenso wurde aber auch ermittelt, daß es auf
Schwierigkeiten stößt, die Stärke dieser Diffusionszone beliebig zu erhöhen, denn die Kristalle des gebildeten
intermetallischen Gemisches neigen ab einer bestimmten Dicke dazu, sich von dem Draht abzulösen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen
Supraleiter der genannten Gattung zu schaffen, der eine
deutlich höhere kritische Stromdichte als die bisher bekannten Supraleiter dieser Gattung besitzt.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß einer der das intermetallische Gemisch bildenden
Bestandteile mit mindestens 20 ppm Arsen oder Arsen/Wismut dotiert ist. Überraschenderweise wurde
nämlich festgestellt daß Supraleiter, die in dieser Weise dotiert sind, eine besonders hohe kritische Stromdichte
haben. Die erforderliche Dotierung des betreffenden
Bestandteiles des intermetallischen Gemisches mit
Arsen oder Arsen/Wismut kann auf zweierlei Weise erhalten werden: Sofern der betreffende Bestandteil
einen zu niedrigen Gehalt an den genannten Stoffen besitzt, können die Stoffe in der erforderlichen Menge
zugegeben werden; sofern der Bestandteil einen zu hohen Gehalt an den genannten Stoffen hat, kann dieser
Gehalt auf den gewünschten Wert verringert werden.
Bei einem gattungsgemäßen Verfahren zur Herstellung solcher Supraleiter wird erfindungsgemäß vorge-
schlagen, daß der Niobstreifen oder -draht vor dem Eintritt in das Zinnbad einer Glüh- und Entgasungsbehandlung durch Erhitzung nach dem Jouleschen Effekt
unter Vakuum unterzogen wird und daß das Zinnbad auf einem Gehalt von Arsen oder Arsen/Wismut von
mindestens 20 ppm eingestellt wird und eine Temperatur von 900° C hat.
Eine andere Möglichkeit zur Herstellung der genannten Supraleiter besteht erfindungsgemäß darin,
daß der Niobstreifen oder -draht vor dem Eintritt in das
Zinnbad einer Glüh- und Entgasungsbehandlung durch
Erhitzung nach dem Jouleschen Effekt unter Vakuum unterzogen wird und weiterhin vor und/oder nach
Durchlaufen des Zinnbades mit Arsen oder Arsen/Wismut bedampft wird.
Eine Vorrichtung zur Durchführung dieser beiden Verfahren ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch
Umlenkrollen zur Führung des Niobstreifens und einen Träger aus einem elektrisch gutleitenden Werkstoff als
elektrische Anschlüsse zum Hindurchleiten eines Stromes durch den Niobstreifen, um diesen durch Aufheizen
nach dem Jouleschen Effekt den Wärmebehandlungen zu unterziehen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Ausführungsbeispiele sowie einer Zeichnung einer
Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren zur Herstellung der Supraleiter nach der Erfindung näher
erläutert
Zur Herstellung eines Supraleiters auf der Grundlage
von beispielsweise Niob und Zinn (Nb;jSn) wird ein Niobdraht bzw. -streifen in ein Zinnbad getaucht und
anschließend einer Diffusions- und Reaktionsbehandlung unter den anwesenden Metallen unterzogen. Eine
hierzu geeignete Vorrichtung ist schematisch auf der Zeichnung dargestellt.
Ein mit Zinn zu überziehender Niobdraht bzw. -sti eifen 1, der auf einer Spule 2 aufgewickelt ist, gelangt
über eine Umlenkrolle 3 in ein Zinnbad 4 in e»iem Tiegel
5. Eine in das Zinn eingetauchte Umlenkrolle 6 und eine
weitere Umlenkrolle 7 führen den Draht bzw. das Band 1 bis zu einer mit konstanter Geschwindigkeit
betriebenen Zugvorrichtung 8 und anschließend zu einer Aufwickelspule 9.
Die Umlenkrolle 6 ist im Zinnbad 4 durch einen Träger 10 gehalten. Die Umlenkrollen 3, 6, 7 und der
Träger 10 sind gute elektrische Leiter. Wenn si h der
Niobdraht bzw. -streifen 1 in der richtigen Lage befindet, wird ein elektrischer Strom über die
Umlenkrollen 3 und 7 zugeführt und am Ausgang in Höhe des Trägers 10 der Rolle 6 abgenommen, wodurch
eine Aufheizung des Drahtes bzw. Bandes 1 zwischen den Rollen 3 und 6 durch den Jouleschen Effekt einsetzt.
Der Draht wird geglüht und entgast, so daß die flüchtigen und ggf. im Niobium enthaltenen oder
aufgenommenen Elemente vor dem Eintauchen in das Zinn 4 austreten. Die Aufheizung des Drahtes bzw. des
Streifens 1, der sich zwischen den Rollen 6 und 7 befindet, dient zur Auslösung der Diffusions- und
Reaktionsbehandlung, die zwischen dem Niob und dem Zinn bei 8000C bis 9500C abläuft und zu dem
intermetallischen Gemisch NbjSn führt. Das im Tiegel 5 befindliche geschmolzene Zinn 4 wird auf einer
Temperatur von etwa 9000C gehalten. Die Vorrichtung befindet sich innerhalb eines dichten Behälters, in dem
ein Vakuum von etwa 10~6Torr herrscht. Der aus der
Vorrichtung austretende Draht bzw. Streifen 1 kann nach Aufbringung einer stabilisierenden Schicht aus
einem Werkstoff guter elektrischer und Wärmeleitfähigkeit wie z. B. Kupfer oder Aluminium als Supraleiter
verwendet werden. Diese Auflage kann mittels elektrolytischem Verfahren oder durch Plattierung erfolgen.
Durch letzteres Verfahren kann auch ein Streifen ζ. Β. aus Berylliumkupfer oder aus rostfreiem Stahl mit dem
Ziel aufgebracht werden, die mechanischen Eigenschaften des Verbundstreifens zu verbessern.
Beispie! 1
Ein Supraleiter wird aus einem Niobstreifen 1 hoher Reinheit bzw. mit weniger als 10 ppm Fremdstoffen in
einer Breite von 60 mm und einer Stärke von 12,5 Mikron hergestellt und in einem Zinnbad hoher
Reinheit gehärtet das 60 ppm Arsen enthält Nach der Diffufioni.- und Reaktionsbehandlang NbaSn und der
elektrolytischen Kupferauflage als Stabilisierung besitzt der sich hieraus ergebende Supraleiter eine Stärke von
etwa 25 Mikron und weist eine kritische Stromdichte von 180 Ampere pro Zentimeter Breite auf und zwar
gemessen bei 4^°K unter einem senkrecht wirkenden
ι ο Magnetfeld von 10 Tesla.
In einem Zinnbad hoher Reinheit wird der Arsen-Geis halt auf 240 ppm erhöht; dieses Bad durchläuft ein
Niobstreifen, der die gleichen Eigenschaften wie der im Beispiel 1 genannte besitzt Die kritische Stromdichte
des sich somit ergebenden Supraleiters, die bei 4,2° K
unter einem senkrecht wirkenden Magnetfeld von 10 Tesia gemessen wird, erhöht sich auf 193 Ampere pro
Zentimeter Breite.
In einem Zinnbad hoher Reinheit werden der Arsen-Gehalt auf 240 ppm und der Wismut-Gehalt auf
300 ppm erhöht Der sich hierbei ergebende Supraleiter mit einem Niobstreifen gemäß den Beispielen 1 und 2
weist eine kritische Stromdichte von 200 Ampere pro Zentimeter Breite auf und zwar unter einem senkrecht
wirkenden Magnetfeld von 10 Tesla und bei einer Temperatur von 4,2° K.
Bei einem weiteren Versuch wurde festgestellt, daß ein Supraleiter, der mit Hilfe eines Zinnbades hoher
is Reinheit hergestellt wurde, das nur einen Gehalt an
Fremdstoffen unter 10 ppm enthielt, wobei es sich bei dem Niobstreifen um den gleichen handelte, der auch in
den Beispielen 1, 2 und 3 verwendet wurde, nur eine kritische Stromdichte von 110 Ampere pro Zentimeter
•to Breite aufweist und zwar gemessen bei einer Temperatur
von 4,2° K und unter einem senkrecht wirkenden Magnetfeld von 10 Tesla.
Die in den Beispielen 1,2 und 3 genannten Ergebnisse zeigen, daß durch Beigabe von mehr als 20 ppm Arsen
•f> bzw. Arsen/Wismut in das Zinnbad der Wert der
kritischen Stromdichte des Supraleiters beträchtlich angehoben werden kann. Im Falle des Beispieles 3
beträgt diese Erhöhung über 80%.
Die Zugabe von Arsen bzw. Arsen/Wismut in den
r>u Supraleiter kann auch durch Bedampfen des Niobdrahtes
bzw. -Streifens nach bzw. gleichzeitig vor und nach dem Durchlauf dieses Drahtes bzw. Streifens durch das
Zinnbad hoher Reinheit erfolgen. Hierzu werden das Arsen bzw. das Arsen/Wismut in einen Behälter
■>5 eingebracht, der auf eine Temperatur zwischen 1500C
und 6000C aufgeheizt wird. Dieser Behälter, der vorzugsweise die Form einer Rinne besitzt, verläuft
parallel zum Niobstreifen in dessen Nähe, um eine gleichmäßige Verteilung des erzeugten Dampfes über
die gesamte Breite sicherzustellen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
- Patentansprüche:L Supraleiter auf der Grundlage eines intermetallischen Gemisches wie z.B. Nb3Sn, dadurch gekennzeichnet, daß einer der das intermetallische Gemisch bildenden Bestandteile mit mindestens 20 ppm Arsen oder Arsen/Wismut dotiert ist.
- 2. Supraleiter nach Anspruch 1, auf der Grundlage von Nb3Sn, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinn des Gemisches Nb3Sn zwischen 50 und 500 ppm Arsen oder Arsen/Wismut enthält
- 3. Supraleiter nach Anspruch 1, auf der Grundlage von Nb3Sn, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinn des Gemisches Nb3Sn 24G ppm Arsen enthält
- 4. Supraleiter nach Anspruch 1, auf der Grundlage von Nb3Sn, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinn des Gemisches Nb3Sn 240 ppm Arsen und 3tX) ppm Wismut enthält
- 5. Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters nach einem der Ansprüche 1 bis 4, auf der Grundlage von Nb3Sn, mit einem Zinnbad, durch das der Niobstreifen oder -draht hindurchgeführt und anschließend einer Diffusions- und Reaktionsbehandlung zur Bildung einer Nb3Sn-Schicht durch Erhitzung nach dem Jouleschen Effekt im Vakuum unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Niobstreifen oder -draht vor dem Eintritt in das Zinnbad einer Glüh- und Entgasungsbehandlung durch Erhitzung nach dem Jouleschen Effekt unter Vakuum unterzogen wird und daß das Zinnbad auf einem Gehalt von Arsen oder Arsen/Wismut von mindestens 20 ppm eingestellt wird und eine Temperatur von 9000C hat
- 6. Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters nach einem der Ansprüche 1 bis 4, auf der Grundlage von Nb3Sn, mit einem Zinnbad, durch das der Niobstreifen oder -draht hindurchgeführt und anschließend einer Diffusions- und Reaktionsbehandlung zur Bildung einer Nb3Sn-Schicht durch Erhitzung nach dem Jouleschen Effekt im Vakuum unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Niobstreifen oder -draht vor dem Eintritt in das Zinnbad einer Glüh- und Entgasungsbehandlung durch Erhitzung nach dem Jouleschen Effekt unter Vakuum unterzogen wird und weiterhin vor und/oder nach Durchlaufen des Zinnbades mit Arsen oder Arsen/Wismut bedampft wird.
- 7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 5 oder 6, gekennzeichnet durch Umlenkrollen (3,6,7) zur Führung des Niobstreifens (1) und einen Träger (10) aus einem elektrisch gutleitenden Werkstoff als elektrische Anschlüsse zum Hindurchleiten eines Stromes durch den Niobstreifen (1) um diesen durch Aufheizen nach dem Jouleschen Effekt den Wärmebehandlungen zu unterziehen.
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