DE2228102A1 - Mischvorrichtung und verfahren zum mischen von loesungen - Google Patents
Mischvorrichtung und verfahren zum mischen von loesungenInfo
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- B01F2101/56—Mixing photosensitive chemicals or photographic base materials
Description
Aktenzeichen der Anmelderin: YO 970 096
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Mischen der Bestandteile
einer photographischen Emulsion und ein Verfahren, das in dieser Vorrichtung durchgeführt wird.
Die bisher bekannten Verfahren und Vorrichtungen sur Mischung der Bestandteile photographischer Silberhalogenidemulsionen führten
zu einem Produkt mit größeren und weniger gleichförmigen Teilchengrößen
und größeren Abweichungen als erwünscht war.
Aufgabe der Erfindung ist, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Mischen von Lösungen, deren Bestandteile miteinander reagieren,
anzugeben. Aufgabe der Erfindung ist auch, ein Verfahren zur Herstellung einer photographischen Emulsion mit einer gleichmäßigen,
kleinen Teilchengröße anzugeben.
Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch eine Mischvorrichtung,
die gekennzeichnet ist durch eine zentrale Kammer, die mit einer
Mischanordnung ausgestattet ist, und weitere Kammern, die
mit der zentralen Kammer in der Weise in Verbindung stehen, daß die mit der Mischanordnung in der zentralen Kammer erzeugte
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Mischwirkung auf den Inhalt dieser Kammern übergreift.
Das Verfahren zum Mischen der Bestandteile einer photographischen
Emulsion ist dadurch gekennzeichnet, daß
a) in einer zentralen Kasnmer der Träger der photographischen
Emulsion gerührt wird,
b) in einer ersten separaten Kammer eine erste Lösung mit einer
ersten separaten Menge des Trägers der photographischen Siaulsion unter Einwirkung dar in der zentralen Kammer erzeugten
Mi sehwirkungj
c) in einer zweiten separaten Kammer eine zweite Lösung mit
einer zweiten separaten Menge des Trägers der photographischen
Emulsion unter Einwirkung der in der zentralen Kammer erzeugten Mischwirkung gemischt wird und
d) die Produkts aus des beiden Kammern (Stufen b und c) in der zentralen Kammer gemischt warden»
Der Träger der photographischen Emulsion wird kontinuierlich durch
eine rotierende Rührschaufel gerührt,, die eine ausreichende Mischwi:rkü5ig
in dem Träger der photographischen Emulsion und in den
Mischungen erzeugte.
Die erfindungsgsmäSe Mischvorrichtung besteht aus einem Behälter,
der eine Kammer enthält e in die der Träger der photographischen
Emulsion eingefüllt nnä gerührt wird, Der Behälter enthält auch
separate Kammern. In jede dieser Kammern wird nur eine der Lösungen,
die zu dem Träger der photographischen Emulsion zugefügt
werden sollen g zugetropft. DIa separaten Kammern stehen in Verbindung
mü der sesitralea KaffiSKar vsid @a%fealten auch eine bestimmte
Menge des Trägers der photograph isac\he.a H:uulsiQnr die allein
und vermischt mit den ^agegebsnen Lösangen von den separaten Kammern
in dia ssKtrais erführt wird? wodurch eiiis gleichmäßige
D.Lsper!slG& d®s Gelialts? dar Lösungen Innerhalb des Trägers der
raphisshsii Smulsloa ©rhältsä «dro- Di^ iMiach^Ordnung qtg
als S^fe^.ais des: s^hr akciven Rührwirkiing der Rührschaufel
eine .n:-.chtlffirrii^ar@ oü'^s ^urbnlerite Strömung des Trägermediums
} iHi G q G --j / -a
&. >.ί J ϋ y j f S
970 GSS
und der Lösungen in allen Kammern.
Fig. 1 stellt teilweise im Schnitt die Vorderansicht
einer Apparatur zur Herstellung einer Emulsion dar, bei der ein Medium mit kontrollierter Geschwindigkeit
und unter Temperaturkontrolle gerührt wird und die chemischen Bestandteile in bestimmten Mengen mit gleichbleibender Geschwindigkeit
zugeführt werden.
Fig. 2 ist eine Draufsicht entlang der Linie 2-2 in
Fig. 1.
Fig. 3 ist ein Axialschnitt des Behälters, der mit einem
Mantelkühler versehen ist und in den Fign. 1 und 2 dargestellt ist.
Fig. 4 ist eine perspektivische Ansicht des Behälters,
der in Fig. 3 dargestellt ist.
Fig. 5 ist ein Schnitt entlang der Linie 5-5 in Fig. 3. Fig. 6 ist ein Schnitt entlang der Linie 6-6 in Fig. 3.
Fig. 7 zeigt die elektrische Schaltung für die Motoren,
die Kupplung und die Kontrollvorrichtungen, die in den Fign. 1 und 2 gezeigt sind.
Die Erfindung wird an Hand der Fign. 1 bis 7 näher erläutert. In den Fign. 1 bis 6 ist ein Mischbehälter 10, der an seinem untersten
Teil mit einem mit Wasser gefüllten Mantelkühler 11 versehen ist, dargestellt. Der Behälter 10 mit dem Mantelkühler 11 ist auf
einer Heizplatte 12 (Fig. 1) angebracht, die einen regelbaren Thermostaten enthält, welcher auf eine konstante Temperatur eingestellt
werden kann. Der Behälter 10 besitzt einen unteren Abschnitt 14, welcher durch eine stufenförmige Unterteilung 31
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definiert ist. In diesem unteren Abschnitt befindet sich eine Rührschaufel 15, die an einer in einem vertikalen Rohr 17 im
Zentrum des Behälters gelagerten Welle 16 befestigt ist. Die Welle 16 ist durch die Einspannvorrichtung 18 mit einem Wechselstrommotor
19 verbunden, der durch einen variablen Transformator 48 auf bestimmte Geschwindigkeiten eingestellt werden kann. Der
Wechselstrommotor 19 ist über die Leitung 49 mit dem Transformator
48 verbunden. Der Behälter 10 ist durch die Querwand 20, 21 in die Abschnitte 29 und 30 unterteilt, wie aus den Fign.
3, 4 und 5 ersichtlich ist. Im Bereich der Querwand ist der Behälter an seinem oberen Ende von einem Bügel 23 überdeckt, der
das Lager 17 für die Welle 16 trägt. Ein Paar injektionsspritzenartige Zuführungen 25 und 26 sind, wie aus den Fign. 1 und 2 ersichtlich
ist, zum getrennten Zutropfen zweier Lösungen in die
Abschnitte 29 und 30 vorgesehen, wobei sich ihre Düsen 27 und 28 direkt über den Öffnungen 9? und 9 3 am oberen Ende der Abschnitte
29 und 30 des Behälters 10 befinden. Die Zuführung 25 enthält Silbernitratlösung und die Zuführung 26 enthält Kaliumhalogenidlösung,
beispielsweise Kaliumbromid. Die Konzentrationen beider Lösungen sind vorzugsweise so eingestellt, daß bei der gleichzeitigen
Zuführung eines Tropfens beider Lösungen in den Behälter 10 eine gewünschte molare Konzentration von Silberhalogenid erhalten
wird. Dies wird dadurch erreicht, daß ein bestimmtes stöchiometrisches Konzentrationsverhältnis der sich in der chemischen
Reaktion vereinigenden Bestandteile vorgesehen ist, um die gewünschte Silberhalogenidemulsion zu erzeugen. Die Lösungen können,
wenn es gewünscht wird, zwischen den spritzenartigen Zuführungen 25 und 26 ausgetauscht werden.
Die Druckkolben 35 und 36 der Spritzen 25 und 26 sind an einem Teil 37, der auf einem mit der Basis 39 verbundenen Teil 38 (Fign*
1 und 2) verschiebbar angeordnet ist, befestigt. Die Spritzen 25 und 26 sind relativ zur Basis 39 dadurch fixiert, daß sie an
einem Gabelträger 40 befestigt sind. Teil 37 ist auch zur Betätigung empfindlicher elektrischer Kippschalter, die sich an den
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mm K «■
entgegengesetzten Enden seiner Auslenkung befinden, vorgesehen. Eine Gewindespindel 43 (mit 20 Gewindegängen zur Erzeugung einer
Weglänge von 1,3 mm/Umdrehung) ist durch das mit einer Mutter
versehene Teil 37 durchgeschraubt und ermöglicht eine Bewegung
des Teils 37 und der Druckkolben 35 und 36 der Spritzen 25 und 26. Die Universalkupplung 44 verbindet die Gewindespindel 43 mit
dem Ausgang eines 25 : 1 Untersetzungsgetriebes 45,' dessen Eingang
mit dem Ausgang einer Schlupfkupplung 46 verbunden ist, deren Eingang wiederum mit einem mit variabler Geschwindigkeit und
einer Maximalgeschwindigkeit von 228 Umdrehungen/min laufenden Gleichstrommotor 47 verbunden ist.
Nachfolgend wird auf die Fign. 1, 2 und 7 Bezug genommen. Ein
Wechselspannungsregler 50 (Fign. 1 und 7) wird an die Wechselstromspannungsquelle
51 (Fig. 7) angeschlossen. Der Wechselspannungsregler 50 liefert Spannung an die Gleichstrommotor-Geschwindigkeitskontrolle
52, in der auch eine Umformung stattfindet und die den Gleichstrommotor 47 antreibt, um ein Zutropfen aus den Spritzen
25 und 26 zu bewirken. Die Gleichstrommotor-Geschwindigkeitskontrolle 52 enthält einen Umkehrschalter 54, bei dessen Betätigung
ein Laufen des Motors 47 in umgekehrter Richtung bewirkt wird. Ein Wechselstrom-Gleichstrom-Spannungswandler 53 (Fign. 1
und 7) ist zur Betätigung der Kupplung 46 vorgesehen, wenn die entsprechenden Schalter geschlossen sind. Wenn sich der Teil 37
in seiner Endstellung oben befindet, öffnet er den Schalter 42, so daß die Kupplung 46 ausgekuppelt wird. Wenn der Umkehrschalter
54 betätigt wird, wodurch der Motor 47 in umgekehrter Richtung läuft und der normalerweise geöffnete Schalter 55 von Hand geschlossen
wird, wird die Kupplung 46 betätigt, und der Motor 47 bewirkt eine Abwärtsbewegung des Teils 37. Sobald sich Endschalter
42 schließt, nachdem sich Teil 37 geringfügig nach unten bewegt hat, kann die manuelle Betätigung des Schalters 55 unterbrochen
werden, und die Gewindespindel 43 dreht sich so lange, bis der Teil 37 den Endschalter 41 öffnet. Nach nochmaliger Umkehr
des Schalters 54 und von Hand Betätigung des anderen Schalters
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— 6 —
56 kann der Teil 37 wieder angehoben werden.
56 kann der Teil 37 wieder angehoben werden.
Bei der Verwendung der Vorrichtung zur Herstellung photographischer
Emulsionen wird der Behälter 10 mit Gelatine, wie in Fig. 1 gezeigt
ist, bis zu einem bestimmten Niveau gefüllt. Die Gelatine wird dann auf 45 bis 50 °C (über die Gelierungstemperatur von
34 0C) vorerhitzt. Der Motor 19 dreht die Rührschaufel 15 hinreichend
schnell, um im unteren Abschnitt 14 des Behälters Turbulenz und eine zusätzliche Turbulenz in den Abschnitten 29 und 30
des Behälters 10 zu erzeugen, weil diese Abschnitte 29 und 30 durch die öffnungen 22 (Fign. 3 bis 5) mit der Kammer 14 in Verbindung
stehen. Die Geschwindigkeit der Rührschaufel wird zu Beginn vorzugsweise niedrig gewählt und dann auf eine Geschwindigkeit
erhöht, bei der keine Turbulenz mehr erzeugt wird und keine übermäßige Schaumbildung durch Turbulenz eintritt. Wie oben angegeben,
werden gleiche Volumina der Lösungen in den beiden Spritzen 25 und 26 mit gleicher Geschwindigkeit in die Abschnitte 29
und 30 des Behälters 10 eingetropft. Die Zutropfzeit für die Lösungen„
die in den Spritzen 25 und 26 enthalten sind, kann durch Variierung der Geschwindigkeitskontrolle 52 durch entsprechende
Vorwahl ihrer Einstellscheibe in eine gewünschte Stellung und durch Beibehaltung dieser Stellung auf einen Festwert eingestellt
werden. Zusätzlich kann der Anschlag des Teils 37 durch Bewegung der Endschalter 41 und 42 angepaßt werden.
Alle Materialien, die sich in Kontakt mit den Chemikalien befinden,
einschließlich Behälter 10 und Spritzen 25 und 26, sollen aus inerten Materialien bestehen und können aus Glas oder Plexiglas
hergestellt werden. Sie sollen keine Metalle enthalten, die mit den Bestandteilen der Emulsion reagieren können.
Der Vorteil dieses Systems ist, daß die Korngröße der resultierenden
photographischen Emulsion sehr einheitlich ist und daß sehr kleine Teilchen hergestellt werden können. Weiterhin ist
der Prozeß in dem Sinne reproduzierbar, daß solche Ergebnisse wiederholt und konsequent erhalten werden können. Die mittlere
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Teilchengröße für eine Einstellung der Apparatur betrug 350 R
mit einer Standardabweichung von 13 δ und einer mittleren Abweichung von IO Ä, wobei die mittlere Abweichung, in Prozent ausgedrückt, weniger als 3 % der bisher üblichen Abweichungen ausmacht. Nach dem Mischen wird die Emulsion in eine kalte Umgebung gegossen, um das Kristallwachstum zu verzögern.
mit einer Standardabweichung von 13 δ und einer mittleren Abweichung von IO Ä, wobei die mittlere Abweichung, in Prozent ausgedrückt, weniger als 3 % der bisher üblichen Abweichungen ausmacht. Nach dem Mischen wird die Emulsion in eine kalte Umgebung gegossen, um das Kristallwachstum zu verzögern.
Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, sind die Niveauunterschiede 90
und 91 auf die hydrostatischen Druckunterschiede zurückzuführen, die während des Rührens mit Rührer 15 entstehen und die das geringe Fehlen des Symmetrie im Behälter 10 widerspiegeln. Teil 31 ist stufenförmig ausgebildet, weil dies einer vereinfachten Herstellung der Gesamtstruktür zweckdienlich ist.
und 91 auf die hydrostatischen Druckunterschiede zurückzuführen, die während des Rührens mit Rührer 15 entstehen und die das geringe Fehlen des Symmetrie im Behälter 10 widerspiegeln. Teil 31 ist stufenförmig ausgebildet, weil dies einer vereinfachten Herstellung der Gesamtstruktür zweckdienlich ist.
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YO 9 70 096
Claims (10)
1. Mischvorrichtung, gekennzeichnet durch eine zentrale Kammer
(14), die mit einer Mischanordnung (15) ausgestattet ist, und weitere Kammern (29 und 30), die mit der zentralen
Kammer (14) in der Weise in Verbindung stehen, daß die mit der Mischanordnung (15) in der zentralen Kammer
(14) erzeugte Mischwirkung auf den Inhalt dieser Kammern (29 und 30) übergreift.
2. Mischvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zentrale Kammer (14) unter den Kammern (29 und
30) angeordnet ist.
3. Mischvorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß zwischen der zentralen Kammer (14) und den Kammern (29 und 30) eine stufenförmige Unterteilung ,
(31) vorgesehen ist.
4. Mischvorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch ge- \
• " ι
kennzeichnet, daß als Mischanordnung ein Rührer (15) vorgesehen
ist, der mit konstanter Geschwindigkeit umläuft.
5. Mischvorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß Zuführungen (25 und 26) vorgesehen sind, durch die gleiche Flüssigkeitsmengen mit konstanter Geschwindigkeit
in die Kammern (29 und 30) zugeführt werden.
6. Mischvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, j
daß als Zuführungen Spritzen (25 und 26) vorgesehen sind,
i deren Druckkolben (35 und 36) mit einem Teil (37) verbun- j
den sind, das mit konstanter Geschwindigkeit auf einer j Gleitschiene (38) bewegt wird. ·
209B83/1005 I
YO 970 096 j
I
7. Mischvorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß sie an ihrem unteren Teil von einem Kühlmantel (11) umgeben ist.
f
8. Verfahren zum Mischen der Bestandteile einer photographischen
Emulsion in einer Vorrichtung nach den Ansprüchen \ 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß
j a) in einer zentralen Kammer (14) der Träger der photon
' graphischen Emulsion gerührt wird,
b) in einer ersten separaten Kammer (29) eine erste Lösung mit einer ersten separaten Menge des Trägers der photo-
ί graphischen Emulsion unter Einwirkung der in der zentra-
( len Kammer (14) erzeugten Mischwirkung,
ι c) in einer zweiten separaten Kammer (30) eine zweite Lö-
■ sung mit einer zweiten separaten Menge des Trägers der
i photographischen Emulsion unter Einwirkung der in der
\ zentralen Kammer (14) erzeugten Mischwirkung gemischt
wird und
; d) die Produkte aus den beiden Kammern (29 und 30) (Stufen
i b und c) in der zentralen Kammer (14) gemischt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in die Kammern (29 und 30) gleiche Flüssigkeitsmengen mit
konstanter Geschwindigkeit zugeführt werden.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet,
daß in den Behälter (10) Gelatine bis zu einem bestimmten Niveau eingefüllt wird, in die erste Kammer (29) eine
Silbernitratlösung und in die zweite Kammer (30) eine
j Kaliumbromidlösung zugeführt werden.
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YO 970 096
AO
Leerseite
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1972
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0353848A1 (de) * | 1988-08-04 | 1990-02-07 | Cf Systems Corporation | Mischapparat |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2147972B1 (de) | 1974-10-04 |
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| FR2147972A1 (de) | 1973-03-16 |
| JPS5515252B1 (de) | 1980-04-22 |
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