DE2226369B2

DE2226369B2 - Kaltgepresste pellets

Info

Publication number: DE2226369B2
Application number: DE19722226369
Authority: DE
Inventors: Isaac New Brunswick N.J. Moked (V.St.A.)
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1971-06-01
Filing date: 1972-05-31
Publication date: 1977-07-28
Also published as: US3822177A; GB1397127A; DE2226369C3; AU4292472A; BE784200A; DE2226369A1

Description

Die Erfindung betrifft kaltgepreßte Pellets aus pulverförmigen bis körnigen, gegebenenfalls mit Zusatzstoffen versetzten, thermoplastischen Teilchen. Solche Teilchen werden bei Formgebungsverfahren unter Druck, wie z. B. Spritzgießen, Formpressen und dergleichen zur Herstellung von Gegenständen, die sich durch hervorragende physikalische Eigenschaften, wie z. B. hervorragende Biegefestigkeit, Biegemodul, Izod-Schlagzähigkeit und Formtreue in der Wärme auszeichnen, verwendet.

Bisher wurden thermoplastische Polymerisate zusammen mit Verstärkungsmaterialien, wie z. B. Glasfaser, gemischt, die so erhaltenen Zusammensetzungen tablettiert, und die tablettierten Zusammensetzungen wurden anschließend an den Endverarbeiter versandt, bei dem sie zu den verstärkten thermoplastischen Gegenständen wie z. B. Kraftfahrzeugteile oder allgemein zu Geräteteilen geformt wurden. Das Mischen und das Tablettieren von thermoplastischen Polymerisaten und Glasfasern wurde früher durch ein mehrstufiges Verfahren bei erhöhten Temperaturen durchgeführt. Dabei wurde das gewünschte Polymerisat aus einem Zuführtrichter auf eine Waage gegeben, auf der es gewogen und mit den ebenfalls der Waage zugeführten Glasfasern vermischt wurde. Die gewogenen Materialien wurden dann von der Waage zu einem Heißmischer oder einer Strangpresse befördert, worin sie bei erhöhten Temperaturen gemischt wurden. Die heiße Mischung wurde dann zur Herstellung von Tabletten in eine Tablettiermaschine gegeben.

Das oben beschriebene »Heiß«-Mischen und Tablettieren von thermoplastischen Zusammensetzungen hat sich jedoch wegen der Neigung der thermoplastischen Polymerisate, bei den relativ hohen Temperaturen, die normalerweise während des mehrstufigen Verfahrens angewandt werden, thermisch abgebaut zu werden, in vielerlei Hinsicht als nicht zufriedenstellend erwiesen. Es wurde festgestellt, daß eine genaue Regelung der Temperaturen, denen die thermoplastischen Zusammensetzungen ausgesetzt werden, sowie ein Arbeiten bei niedrigeren und weniger wirksamen Temperaturen notwendig ist.

Eine genaue Regelung der angewandten Temperaturen in einem zur Verhinderung des unerwünschten thermischen Abbaus erforderlichen Maße machte jedoch eine Steigerung der Gesamtkosten, Zeit und Aufwand des Verfahrens notwendig. Andererseits erhöht ein Arbeiten bei »niedrigeren« Temperaturen den zum Betreiben des Mischers oder der Strang-

presse, erforderlichen Energieverbrauch. In vielen Fällen erhielt man bei »niedrigeren« Temperaturen jedoch Zusammensetzungen, in denen die Bestandteile nicht gründlich genug vermischt waren. So weisen die aus diesen Zusammensetzungen hergestellten Ge-

»0 genstände schlechte physikalische Eigenschaften auf. Die genannten Schwierigkeiten treten insbesondere beim Einarbeiten von Glasfasern auf.

Ferner wurden die in der Hitze behandelten Tabletten, während sie sich noch in der Tablettierma-

schine befanden, einer Unterwasserkühlung unterworfen um ein Zusammenkleben der heißen Tabletten zu verhindern. Daher mußte man das Wasser aus den Tabletten in einer nachfolgenden Verfahrensstufe entfernen, wobei die Kosten der Tablettie-

a° rungsmethode erhöht und noch komplexer wurden. Auch die aus der DT-OS 2040312 bekannten, kalt gepreßten Pellets, die aus Pulver mit Zusatzstoffen hergestellt werden, sind hinsichtlich ihrer physikalischen Eigenschaften nicht zufriedenstellend.

as Aufgabe der Erfindung ist es, bei Raumtemperatur gepreßte Pellets aus thermoplastischen Kunststoffen zu schaffen, die sich zur Verwendung bei Formgebungsverfahren zur Herstellung von Gegenständen eignen und sich durch verbesserte physikalische Ei-

genschaften, insbesondere durch verbesserte Druckfestigkeitseigenschaften auszeichnen, so daß sie auch bei grober Handhabung nicht in unerwünschte, staubartige Teilchen zerfallen.

Diese Aufgabe wird bei Pellets der eingangs ge-

nannten Art nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Teilchen eine maximale geometrische Standardabweichung von 2,5 aufweisen und daß im wesentlichen alle Teilchen kleiner als 2,0 mm und mindestens 30% der Teilchen, bezogen auf das Gesamtgewicht, kleiner als 0,59 mm sind.

Pellets, die aus derartig zusammengesetzten Teilchen bestehen, zeichnen sich, insbesondere auch wenn sie Zusatzstoffe, z. B. Glasfasern, enthalten, durch verbesserte physikalische Eigenschaften aus. Beson-

ders die Druckfestigkeit ist außerordentlich hoch.

Die Pellets können z. B. eine prismatische Form besitzen, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist, und können leicht unter Verwendung einer Drehpreßvorrichtung der in Fig. 1 schematisch dargestellten Art hergestellt

werden. Endgültige Größe und Struktur der Pellets hängt primär von den Wünschen der Endverbraucher ab.

Die geometrischen Standardabweichungswerte, die in der Erfindung angegeben sind, wurden nach der Methode des in »Chemical Engineering« (20. Mai 1968) erschienenen Artikels »Particle Size Analysis and Analysers« von C. E. Lapple bestimmt.

Zur Herstellung der Pellets geeignete thermoplastische Polymerisate sind u. a. Homo- und Mischpolymerisate von a-Olefinen, die durch die folgende allgemeine Formel dargestellt werden können

CH₂ = CHR,

in der R für ein Wasserstoffatom oder für einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit im allgemeinen maximal etwa 8 C-Atomen, vorzugsweise maximal etwa 4 C-Atomen, steht.

Spezielle a-Olefine sind z. B. Äthylen, Propylen, 1-Buten u. dgl.

Besonders bevorzugte thermoplastische Polymerisate von a-Olefinen besitzen einen Schmelzindex von weniger als etwa 100,

Von den erfindungsgemäß mit den thermoplastischen Teilchen verwendbaren Zusatzstoffen werden Glasfasern bevorzugt, die im allgemeinen eine Länge zwischen etwa 3,1 mm und etwa 6,4 mm besitzen und in Mengen von etwa 5 bis etwa 30 Gew,%, vorzugsweise von etwa 8 bis etwa 30 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der thermoplastischen Teilchen, verwendet werden. Andere Zusatzstoffe wie z. B. Pigmente, Farbstoffe, Stabilisatoren, Formtrennmittel, Blähmittel, wie z.B. ρ,ρ'-Oxy-bis (benzolsulfonylhydrazid) u. dgl., können vor dem Kaltpressen der Tabletten zu den thermoplastischen Teilchen beigemengt werden.

Die thermoplastischen Teilchen und die erwünschten Zusätze werden bei Raumtemperaturen in einem Trockenmischer, wie z. B. Trommelmischer od. dgl., vermischt. Nach dem Vermischen wird das Gemisch durch kaltpressen zu Pellets verformt. Dabei gelangt die Mischung über eine Dosierschnecke in den Einzugsspalt einer Drehpreßvorrichtung. Eine Drehpreßvorrichtung, die auch in den nachfolgenden Beispielen verwendet wurde, ist in Fig. 1 dargestellt. Sie setzt sich aus zwei Preßwalzen zusammen, die an ihrem Umfang Zacken besitzen, wobei die Zacken einer Preßwalze in Einkerbungen der gegenüberliegenden Preßwalze eingreifen. Beide Preßwalzen werden entgegengesetzt angetrieben. Die Pellets kommen in Form eines lose zusammenhängenden Bandes aus prismaförmigen kaltgepreßten Pellets aus der Drehpreßvorrichtung heraus. Die Bänder werden dann durch die ablenkende Wirkung von Abschabern, die die Pellets aus den Einbuchtungen der Walzen entfernen, in getrennte Pellets aufgeteilt.

Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 4, einer geometrischen Standardabweichung von 2 wird zu einer Teilchenmischung mit folgender Teilchengrößenverteilung verarbeitet:

1. Alle Partikel sind kleiner als 2,0mm.

2. 91% (kumulatives Gewicht) sind kleiner als 1,0mm.

3. 50% (kumulatives Gewicht) sind kleiner als 0,35mm.

4. 15% (kumulatives Gewicht) sind kleiner als 0,18mm.

Diese Mischung wurde bei Raumtemperatur mit 10 Gew.% (bezogen auf das Gewicht der thermoplastischen Teilchen) 3,1 mm langen Glasfasern gemischt. Die Mischung wurde durch eine Beschickungsschnecke, die mit 75 UpM arbeitete, der Einzugszone der Presse zugeführt. Die Drehpreßvorrichtung wurde unter den folgenden Bedingungen betrieben:

Walzendrehzahl 25 UpM
Walzendrehmoment 7950 mkg
Walzendruck 8620 kg
Walzenabstand 0,254 mm

Die hergestellten prismaförmigen Pellets hatten die folgenden Abmessungen:

4,06 mm X 7,62 mm X 7,62 mm.
Die Druckfestigkeit der Pellets wurde bestimmt, indem ein Pellet in einer hydraulischen Presse mit seiner Stirnfläche direkt gegen die parallelen Preßflächen der Presse angeordnet wurde. Der Druck wurde bis zum Bruch des Pellets angewendet.

Der Preßdruck, den die Pellets dieses Beispiels (Durchschnitt von 10 untersuchten Pellets) vor dem »5 Bruch aushalten konnten, betrug 137,4 kg/cm².

Beispiel 2

Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 15 und mit der in Beispiel 1 angegebenen geometrischen

"o Standardabweichung und TeiJchengrößenverteiJung wurde mit 10 Gew.% (bezogen auf das Gewicht der thermoplastischen Teilchen) 3,1 mm langen Glasfasern vermischt. Anschließend wurden nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren Pellets herge-

"5 stellt.

Der Preßdruck, den die Pellets dieses Beispiels (Durchschnitt von 10 untersuchten Pellets) aushalten konnten, betrug 81,2 kg/cm².

Beispiel 3

Aus den Pellets des Beispiels 2 wurden im Spritzgießverfahren Platten mit einer Dicke von 3,18 mm, einer Breite von 63,5 mm und einer Länge von 152,4 mm unter folgenden Bedingungen hergestellt:

Materialtemperatur = 224° C
Druck = 844 kg/cm².

Die Platten wurden dann verschiedenen Testversuchen unterworfen. Die Testergebnisse waren wie folgt:

Biegefestigkeit: (ASTMD D-790-66) 337 kg/cm²
Biegemodul: (ASTMD D-790-66) 14800 kg/cm²
Izod-Schlagzähigkeit: (ASTMD 256-56) 0,0544 m kg/cm
Verformungstemperatur: 72° C.

Um zu beweisen, daß die Teilchengrößenverteilung ein wesentlicher Faktor ist, wurde das Verfahren des Beispiels 1 unter Verwendung von Polyäthylen mit einem Schmelzindex von etwa 3, einer geometrischen Standardabweichung von 1,5 und mit folgender Teil-

so chengrößenverteilung wiederholt:

80% (kumulatives Gewicht) sind kleiner als 2,0 mm. 50% (kumulatives Gewicht) sind kleiner als 1,5 mm. 17% (kumulatives Gewicht) sind kleiner als 1,0 mm, 15% (kumulatives Gewicht) sind kleiner als 0,9 mm.

4,3% (kumulatives Gewicht) sind kleiner als 0,6 mm. Die Druckfestigkeit der hergestellten Pellets war außerordentlich klein.

Hierzu 1 Blo't Zeichnungen

Claims

i Patentansprüche:

1, kaltgepreßte Pellets aus pulverförmigen bis körnigen, gegebenenfalls mit Zusatzstoffen veisetzten, thermoplastischen Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen eine maximale geometrische Standardabweichung von 2,5 aufweisen und daß im wesentlichen alle Teilchen kleiner als 2,0 mm und mindestens 30% der Teilchen, bezogen auf das Gesamtgewicht, kleiner als 0,59 mm sind.

2, Pellets nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen mit Glasfasern gemischt sind.

3, Pellets nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfasern in einer Menge zwischen 5 und 30 Gewichtsprozent anwesend sind.