DE2226143A1 - Eine wasser-oel-emulsion mit einem polymergehalt - Google Patents
Eine wasser-oel-emulsion mit einem polymergehaltInfo
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Description
Nalco Chemical Company, Chicago., 111./USA
Eine Wasser-Öl-Emulsion mit einem Polymergehalt
Die vorliegende Er Hindun;-1; betrifft eine Wasser-ül-Pol.ymer-
und Copolymeremulsion nit einem Polymergehalt
zwischen 2o und lj>o Gew.-^ der Emulsion, die ungewöhnliche
Stabilitätseigenschaften besitzt.
Dur::h die vorliegende Erfindung ist eine Wasner-Öl-.■liiiulnion
zugänglich, die dadurch gek:enruv3ichrijt, isc, daß
3ie '('-) bis 93 G?w.->' der Et:iulcion einer wässrigen Phase, bsf;t'?h:.xiä
aus einem was seriös Ii j hen Additlonspolymei· einer
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2226H3
Konzentration zwischen 2o und 5o Gew.-% der Emulsion und
Wasser zwischen 5 und 25 Gew.-^ der Emulsion, zwischen 5
und 25 Gew.-% der Emulsion einer hydrophoben Flüssigkeit
und zwischen o,l und 3o Gew.-^ eines Wasser-Öl-Emulgators
enthält.
Verschiedene synthetische und natürlich vorkommende wasserlösliche Polymere sind entwickelt worden, die in wässriger
Lösung überlegene Verdickungs- und Ausflockungseigenschaften
zeigen. Diese Polymeren werden in einer anwachsenden Zahl von kommerziellen Anwendungen gebraucht, wie z.B.
zur Klärung von wässrigen Systemen, bei der Papierherstellung, bei der Behandlung von Kloaken und industriellen Abwässern,
als Stabilisatoren für Bohrschlämme, und zur sekundären Wiedergewinnung von Öl-Wasser-Überflutungen.
Obwohl diese PolymeVen häufig im Handel als Pulver oder als fein zerteilte Feststoffe erhältlich sind, werden
sie am häufigsten in wässrigen Lösungen verwendet. Dies erfordert die Auflösung des festen Polymermaterials in V/asser1.
Dies ist ein zeitraubender Schritt, der gleichzeitig ernste JS,
Nachteile bezüglich der wirklichen Dispersion von Feststoffen
in dem wässrigen Medium mit sich brangt. Die Produkte des /erfahr
ens dos US-Pat ent s j5 2 ΓΑ ;39.5 (Vanderho ff) veranschaulichen
ein Wasser-Ul-Emulsions-Polymerisationsverfahrsn sur fforsiellun,r"
von trockenen Feststoffpolymeren. Vanderhoff beschreibt. unschai'f ein Monomerphasengebiet zwischen ^o und 7ο Cwi.-,ό
der Emulsion. Monomerphase wird hier definiert als Monomeres
plus Wasser. In seinen Ausführungsbeispielen jedoch stellt die durchschnittliche Monomerphase 2?'.4 Gew.-fS der Emulsion dar,
während ein hoher Wert 32-S'* 'P unfi e-in niedriger 9.1<
jj erreicht. Ein.? typische Monomermat er ialkonzentrat ion oei-ra^r.
11.2 Oow.-,°o der Kniulsion. Eine typische Wasserkcn^exitration
betrügt Ιό.->
Gou.-'j d^r Emulsion. Hieraus geht klar horvor,
daß diese extrem niedrigen Werte an Monomeren und Wasser
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nicht die minimale Konzentration von J5o$ Monomerphase, die
Vanderhoff vorgibt, erreichen. Somit ist leicht ersichtlich, daß die Ausführung dieses Patents zum größten Teil unterhalb
der beanspruchten Bereiche erfolgt.
Die vorliegende Erfindung beansprucht eine Wasser-Öl-Polymeremulsion,
mit Polymerkonzentrationen zwischen 2o und 4o Gew.-^ der Emulsion und einer wässrigen Phase zwischen
75 und 95 Gew.-^ der Emulsion. Die wässrige Phase ist die
gleiche wie die Monomerphase, die Vanderhoff beschreibt, d.h.
sie enthält die Gesamtmenge des Monomeren im Wasser innerhalb des Materials. Die vorliegende Erfindung hat eine typische
Monomerenkonzentration von ~$o %. Eine typische Wasserkonzentration
beträgt 45 Gew.-^ der Emulsion. Somit ist der wässrige
Bereich außerhalb jenem des Vanderhoff-Patents, und erheblich
höher als der Ausführungsbereich des Vanderhoff-Patents.
Die vorliegende Erfindung beschreibt ein stabiles Emulsionsmaterial.
Die Stabilität ist eines der Hauptmerkmale dieser Erfindung. Die Stabilität, die durch das Material erreicht
wird, ist als die Fähigkeit die Dispersion der Polymerteilchen innerhalb der Emulsion für eine Zeit von zumindest drei Wochen
aufrechtzuerhalten,definiert. Zu diesem Zeitpunkt kann Dispersion durch nur leichte Bewegung wieder neu gebildet
werden. Die durch das erfindungsgemäße Material erreichte
Stabilität ist völlig unerwartet. Der Stand der Technik lehrt, daß für eine Zunahme der Stabilität es erforderlich sei, die
kontinuierliche Phase auf Kosten der diskontinuierlichen Phase zu erhöhen. Ein anderes, oft gebrauchtes Verfahren erhöht
die Stabilität eines Emulsionssystems durch eine Erhö- ""
hung des Sniulgatorzusatses. Mit anderen Worten: die Stabil!-·'■'·
tat einer Emulsion wird nach den herkömmlichen Methoden erhöht durch ein Anwachsen der organischen Phase, eine Abnahme
der wässricen Phase und eine Erhöhung des EmulgatorZusatzes,
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Die vorliegende Erfindung hat dieses unerwartete Ergebnis,
denn die Viasserphase und die Polymerphase sind erhöht und die organische Phase und der Emulgatorzusatz sind vermindert
worden. Mit anderen Worten: Das Wasser zu Öl Verhältnis
ist erhöht worden bei Abnahme des Emulgatorzusatzes, was zu
dem unerwartet stabilen System führt. Das Produkt des US-Patents
3 284 393 (Vanderhoff) hat nicht diese Stabilitätsei-.
:enschaften. Beim Stehen während einer ähnlichen Zeitdauer
von drei Wochen zerfällt das Produkt und kann mit heftiger
Bewegung nicht mehr dispergiert werden. Deshalb ist die erhöhte Stabilität des Einulsionsproduktes auf das erhöhte V/asser zu Öl
Verhältnis der vorliegenden Erfindung zurückzuführen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Emulsionsmaterial zu liefern.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Emulsionsrnaterial zu liefern, das sich durch einen hohen
Grad an Stabilität auszeichnet.
Es ist ein weiteres Ziel, dieser Erfindung, ein Emulsionsmaterial
zur Verfugung zu stellen, daß ein Polymergehalt zwisehen 2o und ^o Gew.-% der Emulsion besitzt.
Kin weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es,
ein Emulsionsiiiaterial zur Verfügung zu stellen, das eine
wässrige P'iase von zumindest 75 Gew.-^ der Emulsion besitzt.
Die V(-:'3 Jo.cende Erfindung betrifft eine stabile Wasser-Öl-Polymeremulsion,
die hierin dispergierte, fein zerteilte Teilchen von wasserlöslichen Vinyladhäsionspolymeren einer
Konzentrati οι. von zumindest 2o% der Emulsion enthält. Dies
kanu als eine i ■ lyiner enthaltene Emulsion bezeichnet werden.
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Vom kommerziellen Standpunkt her ist es günstig, daß die so beschriebenen Polymeremulsionen stabil sind und zu
gleicher Zeit relativ große Mengen des Polymeren enthalten. Ein Verfahren, um sicherzustellen, daß die Polymeren nicht
ausfallen, wenn sie in der Emulsion aufgelöst werden, besteht
darin, daß die Teilchengröße des Polymeren so klein als möglieh gehalten wird. So sind Polymere, die in der Emulsion
dispergiert sind, ziemlich stabil, wenn sich die Teilchengröße innerhalb des Bereiches von zwei Millimikron bis hinauf
zu 5 Mikron bewegt. Die bevorzugte Teilchengröße bewegt
sich innerhalb eines Bereiches von 5 Millimikron bis 3 Mikron.
Die stabile Wasser-Öl-Emulsion enthält:
1.) eine wässrige Phase;
2.) eine hydrophobe Flüssigkeit; und 5.) einen Wasser-Öl-Emulgator
Das Hauptmerkmal dieser Polymer enthaltenden Emulsion besteht darin, daß sie über die Zeit hinweg stabil
bleibt. Die Stabilität, die dieses Material zeigt, besteht
- wie vorstehend definiert - in der Aufrechterhaltung der Dispersion der Polymerteilchen innerhalb der Emulsion für
eine Zeitdauer von zumindest drei Wochen. Zu diesem Zeitpunkt kann die Dispersion durch nur leichtes Schütteln bzw. Rühren
wieder gebildet werden.
Die Polymer enthaltende Emulsion gemäß vorliegender
Erfindung ist in einer wässrigen Phase uines Bereiches zwischen
75 und 95 Gew.-^ der Emulsion enthalten. Die wässrige
Phase wird als Summe des Polymeren oder Copolymeren und des
Wassers, welche in dem Material enthalten sind, definiert. Der bevorzugte Bereich bewegt sich zwischen 75 und 95 Qea-%
der Emulsion. Der bevorzugteste Bereich liegt zwischen 8o und 85 Gew.-% der Emulsion.
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Die vorliegende Erfindung besitzt eine Polymerkonzentration zwischen 2o und 5o Gew.-% der Emulsion. Ein bevorzugter
Bereich liegt innerhalb 25 und 4o Gew.-Jfc der Emulsion.
Der bevorzugteste Bereich liegt zwischen 3o und 35 Gew.-^ der Emulsion.
Die für viele industrielle Anwendungen am häufigsten verwendeten Polymeren sind Acrylamidpolymere unter Einschluß
von Polyacrylamid und seinen wasserlöslichen Copolymerderivaten wie z.B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäureanhydrid,
Acrylnitril und Styrol. Die Copolymeren enthalten etwa 5 bis 95 Gew,-# Acrylamid.
Andere wasserlösliche Vinylpolymeren werden im Detail in den folgenden üS-PSen 3 4l8 237; 3 259 57o; und 3 171 805
beschrieben. Beim Studium der Beschreibungen dieser Patente ist ersichtlich, daß die wasserlöslichen Polymeren entweder
kationisch oder anionisch sein können und in manchen Fällen die ionischen Ladungen genügend klein sind« so daß die
Polymeren als nichtionisch angesehen werden können. Z.B. sind wasserlösliche Polymere und Copolymere von Allyl-, Diallylaminen
oder Dimethylaminoäthylmethacrylat kationisch. Polymere
wie Polyvinylalkohol sind nicht ionisch und Polymere wie z.B. Polyacrylsäuren oder Polystyrolsulfonate sind anionisch,
Jedes dieser Polymere kann zur Ausführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
Das Molekulargewicht der vorstehend beschriebenen Polymeren kann über einen weiten Bereich schwanken, z.B.
von Io 000 bis zu 25 Millionen. Das bevorzugte Polymere besitzt ein Molekulargewicht von mehr als 1 Million.
Die organische oder ölphase besteht aus einer inerten,
hydrophoben Flüssigkeit. Die hydrophobe Flüssigkeit macht zwischen 5 und 25 Gew.-^ der Emulsion aus. Der bevorzugte
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Bereich liegt zwischen Io und 25 Gew.-^ der Emulsion* Der
bevorzugteste Bereich liegt zwischen Io und 2o Gew.-^ der.
Emulsion.
Die öle, die zur Herstellung dieser Emulsionen verwendet werden, können aus einer großen Klasse organischer
Flüssigkeiten, die flüssige Kohlenwasserstoffe und substituierte flüssige Kohlenwasserstoffe umfaßt, ausgewählt werden.
Die bevorzugte Klasse von organischen Flüssigkeiten stellen Kohlenwasserstoffflüssigkeiten unter Einschluß von
Gemischen aromatischer und aliphatischer Kohlenwasserstoffverbindungen mit vier bis acht Kohlenstoffatomen dar. Somit
können organische Kohlenwasserstoffflüssigkeiten wie Benzol,
Xylol, Toluol, Mineralöle, Kerosine, Benzine und in gewissen Fällen Erdöle verwendet werden. Bei Berücksichtigung
seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften stellt das seitenkettenverzweigte, isoparaffinische Lösungsmittel,
das von der Humble Oil und Refinery Company unter dem Handelsnamen
"isopar M" vertrieben wird, ein besonders gut verwendbares
öl dar. Typische Eigenschaften dieses eng geschnittenen, isoparaffinischen Lösungsmittels werden in nachstehender
Tabelle I wiedergegeben.
| Eigenschaften: | Minimum | ■ | 71.1 | Maximum | Test Methode |
| Spezifisches Gewicht bei 15.6 C (00/600F)API |
48.0 | 51.0 | ASTM D £87 | ||
| Farbe, nach Saybolt | 30 | - | ASTM D I5O | ||
| Anilin Punkt, 0C | .. 85 | - | ASTM JX öl 1 | ||
| Schwefel, ppm Destillation 0C Innerer Kcchpunkt (IBP) |
2o4 | Io 2I0 |
ASTM D 1266 metrischjAST |
||
| Trockeripunifi; | 257 | ||||
| Flammpunkt 0C | ASTM D 9/V |
(Pensky-Martenn, geschlossene--:
Gefäß)
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222S143
Beliebige Wasser-Öl-Emulgatoren wie z.B. Sorbitmonostearinsäureester
(sorbitan monostearate), Sorbitmonoölsäureester (sorbitan monooleate) und die sogenannten niedrigen
HLB-Materialien, die in der Literatur festgehalten und in
dem HLB-Atlas Surfactant Selector zusammengestellt sind, können verwendet werden. Obwohl die erwähnten Emulgatoren zur
Herstellung guter Wasser-Öl-Emulsionen verwendet werden, können andere Oberflächenbehandlungsmittel verwendet werden, sofern
sie in der Lage sind, diese Emulsionen zu bilden. Der* Wasser-Ül-Emulgator liegt in Mengen zwischen o,l und j5o Gew.-der
Emulsion vor. Der bevorzugte Bereich bewegt sich zwischen l.o und 15 Gew.-% der Emulsion. Der bevorzugteste Bereich bewegt
sich zwischen 12 und I5 Gew.-% der Emulsion.
Die stabile Wasser-O'l-Emulsion gemäß vorliegender Erfindung
zeigt die einzigartige Fähigkeit, sich in wässrigen Lösungen rasch aufzulösen. Die Polymer enthaltende Emulsion
entläßt das Polymere in Gegenwart eines Oberflächenbehandlungsmittels innerhalb eines sehr kurzen Zeitraumes in Wasser
im Vergleich zu der Zeitmenge, die erforderlich ist, um das Polymere im festen Zustand aufzulösen. Diese Inversiontechnik
wird in der Anmeldung Nr. 92 oj51 (Anderson et al,
eingereicht am 12. Dezember 197°) beschrieben.
Die folgenden Beispiele zeigen Ausführungsformen der Erfindung:
Isopar M 27·6 Gramm
Monostearinsäure-sorbitester I.65 Gramm
Wasser 4o.2 Gramm
Acrylamid 3^,31 Gramm
Methacrylsäure Ζ.'$\ Graimn
- 9 3 0 9 8 15/1167
NaOH 2,29 Gramm
2,2'Azobis (isobutyronitril) o,o7 Gramm
Der Sorbitmonostearinsäureester (Sorbitan Monostearate)
wurde in Isopar M aufgelöst und die resultierende Lösung in ein 2 L Reaktionsgefäß eingeschüttet, das mit einem Rührer,
Thermometer und einem Stickstoffeinlaß versehen war.
Die Monomerlösung wurde durch Auflösung von Acrylamid und Methacrylsäure im Wasser hergestellt. Der pH der Monomerlösung
wurde auf 8.5 mit Natriumhydroxid eingestellt. Unter schneller Rührung wurde die Monomerlösung der organischen
Phase zugefügt. Das Reaktionsgefäß wurde dreißig Minuten lang ausgeblasen und anschließend das 2,2'Azobis(isobutyronitril)
gelöst in Azeton, dem Gemisch zugefügt. Unter Rühren wurde die Emulsion auf 600C erhitzt. Die Reaktion dauerte
2 1/2 Stunden und war nach Ablauf dieser Zeit vollständig. Es resultierte eine stabile Emulsion, die unter Verwendung
eines Oberflächenbehandlungsmittels in Wasser invertiert wurde. Die resultierende Polymerlösung besaß in l$
Lösung eine Viskosität von 150 CPS.
Isopar M . 28.1 Gramm
Monostearinsauresorbitester I.85 Gramm
Wasser 4o.o Gramm
Acrylamid 35·9 Gramm
Acrylsäure 2.k Gramm
NaOH 2.Jo Gramm
2,2fAzobis(isobutyronitril) o.o7 Gramm
Wie im Beispiel I wurde der Sorbitmonostearinsaureester
in Isopar M aufgelöst und die resultierende Lösung in ein 2 L Reaktionsgefäß, das mit einem Rührer, Thermometer und
- Io 3098 15/118?
2226 U 3
- Io -
einem Stickstoffeinlaß ausgerüstet war, geschüttet. Die Monomerlösung
wurde durch Auflösung von Acrylamid und Acrylsäure im Wasser hergestellt. Der pH der Monomerlösung wurde
mit Natriumhydroxid auf 8.5 eingestellt. Unter schneller Rührung wurde die Monomerlösung der organischen Phase zugegeben.
Nachdem das Reaktionsgefäß dreißig Minuten lang ausgeblasen war, wurde 2,2'Azobis(isobutyronitril), gelöst in
Azeton, dem Gemisch zugefügt. Unter Rührung wurde die Emulsion auf 60 C erhitzt. Die Reaktion dauerte 2 1/2 Stunden
bis zu ihrem vollständigen Ablauf. Es resultierte eine stabile Emulsion, die unter Verwendung eines Oberflächenbehandlungsmittels
in Wasser invertiert wurde. Die resultierende Pclymerlösung besaß in 1^-iger Lösung eine Viskosität von
225 CPS.
Isopar M 27.6 Gramm
Monostearinsauresorbitester I.65 Gramm
Wasser 4o.2 Gramm
Dirnethylaminoäthylmethacrylat (DMAEM) 38.82 Gramm
NaOH . 2.29 Gramm
2,2tAzobis(isobutyronitril) 0.07 Gramm
Der Sorbitmonostearinsäureester wurde in Isopar M aufgelöst und die resultierende Lösung in ein 2 L Reaktionsgefäß geschüttet, das mit einem Rührer, Thermometer und einem
Stickstoffeinlaß versehen war. Die Monomerlösung wurde
durch Auflösung von DMAEM im Wasser hergestellt. Der pH wurde in der Monomerlösung mit Natriumhydroxid auf 8.j3
eingestellt. Unter schneller Rührung wurde die Monomerlösung der organischen Phase zugefügt. 'laci-ctem das Keaktlons-
- 11 309815/1187
gefäß dreißig Minuten lang ausgeblasen worden war, wurde das 2,2'Azobis(isobutyronitril), gelöst in Azeton, dem
Gemisch'zügefügt. Unter Rührung wurde die Emulsion auf 6o°C
erhitzt. Die Reaktion dauerte fünf Stunden bis zum vollständigen Ablauf. Das resultierende Produkt stellte eine
stabile Emulsion dar, die unter Verwendung eines Oberflächenbehandlungsmittels
in V/asser .invertiert wurde.
Isopar M 27.6 Gramm
Monostearinsauresorbitester I.65 Gramm
Wasser 4o.2 Gramm
Styrolsulfonat 36.8 Gramm
NaOH 2.29 Gramm
2,2' Azobis(isobutyronitril) 0.07 Gramm
Diese Reaktion wurde nach dem gleichen Verfahren, wie
bei den vorstehenden Beispielen beschrieben,durchgeführt. Die Reaktion lief bis zu ihrem vollständigen Ablauf acht
Stunden. Das resultierende Produkt ergab eine stabile Emulsion, die unter Verwendung eines Oberflächenbehandlungsmittels
in Wasser invertiert wurde.
309815/1187 "
Claims (11)
- PatentansprücheIy Eine Wasser-Öl-Emulsion, dadurch gekennzeichnet, daß sie 75 bis 95 Gew.-^ der Emulsion einer wässrigen Phase, bestehend aus einem wasserlöslichen Additionspolymer einer Konzentration zwischen 2o und Gew.-fo der Emulsion und Wasser zwischen 5 und 25 Gew.-% der Emulsion, zwischen 5 und 25 Gew.-% der Emulsion einer hydrophoben Flüssigkeit und zwischen o,l und Jo Gew.-% der Emulsion eines Wasser-Öl-Emulgators enthält.
- 2. Ein Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Phase ein wasserlösliches Vinyladditionspolymer einer bevorzugten Konzentration zwischen 25 und 4o Gew.-% der Emulsion und Wasser zwischen 5 und 75 Gew.-^ der Emulsion enthält.
- J5. Ein Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Vinyladditionspolymer eine bevorzugte Konzentration zwischen J5o und 35 Gew.-% der Emulsion besitzt.
- 4. Ein Material nach Anspruch 1, 2 oder J>s dadurchgekennzeichnet, daß die hydrophobe Flüssigkeit bevorzugt eine Konzentration von Io bis 2o Gew.-^ der Emulsion besitzt.
- 5· Ein Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche,dadurch gekennzeichnet , daß die hydrophobe Flüssigkeit eine bevorzugte Konzentration zwischen 12 bis 15 Gew.-% der Emulsion besitzt.- 15 -309815/1187
- 6» Ein Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß der Wasser-Öl-Emulgator eine bevorzugte Konzentration zwischen 1 und 15 Gew.-% der Emulsion besitzt.
- 7. Ein Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasser-Öl-Emulgator eine bevorzugte Konzentration zwischen 12 und 15 Gew.-$ der Emulsion besitzt.
- 8. Ein Material nach einem der vorhergehenden#Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die inerte, hydrophobe Flüssigkeit aus flüssigen Kohlenwasserstoffen und substituierten flüssigen Kohlenwasserstoffen besteht.
- 9. Ein Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,' daß die inerte, hydrophobe Flüssigkeit aus einem Gemisch von aromatischen und aliphatischen Kohlenwasserstoffverbindungen mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen besteht.
- 10. Ein Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das Polymere unter Polyacrylamid, Polyacrylsäure, Acrylamid und Acrylsäurecopolymeren oder Acrylamid und Methacrylsäurecopolymeren ausgewählt ist.
- 11. Ein Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion die Fähigkeit besitzt, die Verteilung der Polymerteilchen innerhalb der Emulsion für eine Zeit von zumindest drei Wochen aufrechtzuerhalten und zu diesem Zeitpunkt die Dispersion durch nur leichtes Schütteln bzw. Rühren (agitation) wieder gebildet werden kann.3098 15/1187
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