DE2223129A1 - Verfahren zur herstellung von eisenoxid-russ-pigmenten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von eisenoxid-russ-pigmenten

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Description

Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid/Ruß-Pigmenten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren· zur Herstellung von im wesentlichen Eisenoxid und Ruß enthaltenden Kompositlonspigmenten durch Behandlung von Abfallschlämmen mit rußbeladenen Gasen bei höherer Temperatur.
Es sind bereits Verfahren bekannt, um Eisenoxid/Ruß-Pigmente herzustellen. Sie gehen alle von relativ teuren Metallsalzen aus, die entweder in,Gegenwart. von.-Ruß thermisch zersetzt werden oder aus deren alkalischer Lösung Eisenoxid gefällt wird, auf dessen Oberfläche dann Ruß adsorbiert wird»
So kann man Ruß in einer wäßrigen Salzlösung suspendieren, sprühtrocknen und anschließend unter Inertgas glühen (DAS 1 191 505). Nachteilig ist hierbei, daß es sich um ein Zweistufenverfahren handelt, wobei der zweite Schritt unter inerten Bedingungen durchgeführt werden muß.
Durch Verdampfen von Eisenhalogeniden oder Lösen von anderen Eisensalzen in Kohlenwasserstoffen und Einblasen in einen Rußreaktor können Produkte mit'10"f£ bis 50 $> Ruß gewonnen werden"(US 3 094 428). Da bei Temperaturen >100Ö°C eine Reduktion der Eisenverbindungen befürchtet werden muß, können als Rußbildner nur teure niedermolekulare, ungesättigte Kohlenwasserstoffe verwendet werden.'Höhere Kohlenwasserstoffe
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lassen sich bei so niedrigen Temperaturen nicht zu Ruß verkracken.
Ein Kompositionspigment kann man auch erhalten, wenn man auf der Oberfläche von frisch gefälltem Fe,0. Ruß adsorbiert (GB 1 178 050). Hierbei lassen sich jedoch nur bis zu 10 $> Ruß binden.
Magnetische Schwarzpigmente lassen sich auch dadurch herstellen, daß man die bei der Rußerzeugung anfallenden rußbelade- nen' Heißgase mit einer wäßrigen Dispersion, die die Verbindung eines oder mehrerer der Elemente Eisen, Kobalt oder Nickel enthält, auf eine Temperatur von ca. 820 C abschreckt (US 3 431 205). ·
Da alle beschriebenen Verfahren zu Pigmenten für spezielle Verwendungen führen, müssen relativ reine und damit teure Verbindungen als Ausgangsmaterialien benutzt werden. Meist sind sie auch mit Korrosionsproblemen behaftet, da sich während der thermischen Zersetzung Substanzen bilden (Halogenwasserstoffe, Schwefeloxide, Stickoxide usw.), die in Verbindung mit Wasser stark saure Lösungen bilden. Die teure Herstellung dieser Pigmente rechtfertigt den Einsatz als magnetische Pigmente oder z.B. in Drucktinten.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, preiswerte Schwarzpigmente herzustellen, die insbesondere für den Einsatz in der Baustoffindustrie geeignet sind.
Es wurde nun ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines im wesentlichen Eisenoxid und Ruß enthaltenden Kompositionspigments gefunden, bei dem in einen Reaktor, der mit Ruß beladenen Heißgasen auf eine Temperatur von 4500C bis 850 0 geheizt wird, eine im wesentlichen Eisenoxide und/oder
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-hydroxide enthaltende Suspension eingebracht wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Kompositionspigment "bildung in Gegenwart von Zusatzrnitteln durchgeführt wird.
Überraschenderweise zeigte sich, daß sich auch die Verwendung von billigen eisenhaltigen Abfallschlämmen anstelle von Schwarzpigment-Schlämmen auf Fe,0.-Basis nicht nachteilig auf die Pigmenteigenschaften des Kompositionspigments auswirkt. Die Temperatur im Reaktor ist dabei zwischen 4500C und 8500C, vorteilhafterweise zwischen 6000C und 8000C, einzustellen. Bei Temperaturen >85O0C erfolgt eine weitgehende Reduktion des dreiwertigen Eisens. Als Abfallschlämme kommen eisenhaltige Schlämme in Frage, wie sie z.B. aus Abwässern gewonnen werden oder bei der Bauxitaufbereitung anfallen.
Erfindungsgemäß werden diesen Schlämmen Substanzen zugesetzt, die die Verhaftung zwischen Oxid und Ruß fördern. Solche Substanzen sind höhermolekulare, thermisch leicht zersetzbare, organische Substanzen wie z.B.' Melasse, Teerpech, Sulfitablauge, Fischleim oder auch anorganische Substanzen, wie z.B. Wasserglas oder SiOp-Hydrosol. Die organischen Substanzen wirken dabei nicht nur als Haftvermittler, sondern sind auch in der Lage, je nach zugesetzter Menge und Temperaturführung verschieden stark auf die Reduktion Fe (III) zu Fe (H) zu wirken. Erhöhte Temperaturen im Reaktor fördern dabei die Reduktion. Hierdurch können mit gutem Erfolg auch solche Abfallschlämme eingesetzt werden, die ein Fe(Il) : Fe(IIl)-Verhältnis kleiner als 1 : 2 aufweisen, was häufig der Fall ist. Das Verhältnis von 1:2, wie es im Fe-zO^ vorliegt, wird wegen der besseren Farbstärke und des reineren Farbtons für das Kompositionspigment angestrebt.
Überraschenderweise zeigte sich nun, daß eine oxydative Hydrophilierung der erfindungsgeraäßen Kompositionspigmente
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erreicht werden kann bei praktisch unverändertem Fe(Il)/ Fe(III)-Verhältnis, d.h. eine unerwünschte Oxydation von zweiwertigem Eisen in die dreiwertige Stufe, die zu rotem Fe2O, führen würde, findet nicht statt. Für die oxydative Nachbehandlung reiner Ruße können viele Oxydationsmittel wie z.B. Chromate, Persulfate, Permanganate, Sauerstoff, Salpetersäure, Wasserstoffsuperoxid (FR 1 164 786), oder Bleichlauge (Na-Hypochlorid-Lösung, US 2 439 442) verwendet werden. Als besonders günstige Oxydationsmittel erweisen sich Bleichlauge und auch KMnO^.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß es möglich ist, von wohlfeilen Ausgangsverbindungen ausgehend in einfacher Verfahrensweise Schwarzpigmente mit Rußgehalten in jedem beliebigen Verhältnis, vorzugsweise jedoch zwischen 20 Gew.-# und 70 Gew.-% und insbesondere zwischen 25 Gew.-# und 45 Gew.-# herzustellen, die nach einer geeigneten oxydativen Nachbehandlung bei der Einfärbung von z.B. Baustoffen in der Farbstärke mit reinen Rußen vergleichbar sind, die aber andererseits in der Witterungsbeatändigkeit (Verblassen des Farbtons) die guten Eigenschaften der Eisenoxidpigmente behalten.
- In einer bevorzugten Ausführungsform kann das Verfahren wie folgt durchgeführt werden: Ein rußbeladenes Heißgas wird nach dem Furnace-Verfahren hergestellt (US 2 564 700). Dazu wird in einem Brenner erzeugtes Heißgas, welches z.B. durch Verbrennen von Erdgas mit Luft erzeugt werden kann, tangential in einen Rußreaktor gefördert, in den seinerseits ein zur Herstellung von Ruß geeigneter Kohlenwasserstoff (z.B. Krackmittelöl) axial eingediist wird. Hierbei kann so verfahren werden, daß entweder das gesamte Öl verkrackt wird oder daß nur ein Teil verkrackt und ein anderer Teil verbrannt wird. Im zweiten Fall ist dann entweder durch einen
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besonderen Stutzen in der Heißgasleitung eine der gewünschten Ölverbrennung entsprechende, zusätzliche Lüftmenge einzuführen oder der Gasbrenner ist mit- Lüftüberschuß zu betreiben.
Das im Rußreaktor gebildete rußbeladene Heißgas, das eine Temperatur von 1100° bis HOO0C, vorzugsweise 1150° bis 135O0C hat, wird in den eigentlichen Reaktor geleitet, wo die Kompositionspigmentbildung abläuft. Die Menge des Heiß-1 gases muß so bemessen sein, daß sie dem Reaktor eine Innentemperatur von 450° bis 85O0C, vorzugsweise 600° bis 8000C, verleiht. Der im wesentlichen Eisenoxid enthaltende Schlamm soll im Feststoffgehalt so liegen, daß er pumpbar und über Düsen oder Sprühscheiben fein verteilbar ist, was bei Gehalten von 20 bis'60 #, vorzugsweise 40 bis 50 #, der Fall ist. Eine mögliche Zusammensetzung dieses AbfallSchlamms ist z.B.» Fe0Ox 72 - 75 #, FeO 13 - 16 #, MnO0 ca. 3 #, SiO0 ca. 2 #, Glühverlust 5 bis 7 fi (bezogen auf Trockensubstanz' in Gew.-%). Es sind aber auch andere Zusammensetzungen möglich, ohne daß dadurch die guten Produkteigenschaften verringert werden.
Schlamm- und Rußmenge werden so aufeinander abgestimmt, daß der Rußanteil im Endprodukt '20 bis 70 Gew.-#, vorzugsweise 25 bis 45 Gew.-96, beträgt. Dem Schlamm werden vor dem Eindüsen in den Reaktor 0,1 bis 0,3 kg Haftvermittler pro kg Ruß (im Endprodukt) innig beigegeben. ' "" '"."
Der Reaktor kann nach Art eines Sprühtrockners ausgebildet sein, in den der Abfallschlamm axial von oben eingedüst und die rußhaltigen Heißgase im Gleichstrom eingeleitet werden. Auch die Ausführung als zylindrischer Sprüh^urm mit Führung der Heißgase von unten nach oben, im Gegenstrom zum eingedüsten Schlamm, ist möglich.
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Die Gewinnung des Kompoeitionspigments aus dem heißen Abgas erfolgt vorzugsweise durch Naßabseheidung. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt diese folgendermaßen: Nach einer Abschreckung unter 1000C, verbunden mit einer Vorabscheidung des Feststoffs, wird mit Hilfe eines Venturiwäschers der Rest des Produkts aus dem Abgas gewonnen. Als Waschflüssigkeit wird eine sich bildende, im Kreislauf geführte Suspension verwendet, die dabei auf 6 bis 10 % Feststoffgehalt aufkonzentriert wird. Ist dieser Konzentrationsbereich erreicht, wird durch Zufuhr von Frischwasser und gleichzeitiges Abpumpen von Suspension die gewünschte Konzentration aufrechterhalten.
Vorteilhafterweise erfolgt die oxydative Nachbehandlung bereits durch Zugabe beispielsweise von Bleichlauge oder KMn04 -Lösung zu der im Kreislauf geführten Suspension. Auf diese Weise wird das gewünschte Endprodukt in einer einzigen Stufe erreicht. Diese Verfahrensweise hat neben der Einstufigkeit der Produktherstellunsr noch den Vorteil, daß durch die Hydrophilierung des Kompositionspigments die Naßabscheidung verbessert wird.
Zur Untersuchung der Verhaftung von Eisenoxid und Ruß wird ■das magnetische Verhalten des Eisenoxids herangezogen. Um eine Vergleichbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten, wurde die Durchführung genormt:
g des noch nicht nachbehandelten Produkts werden mit Hilfe eines Ultra-Turrax-Rührers (Leerlaufdrehzahl max. 10 000 U/ Min) 5 Minuten in 200 ml Wasser dispergiert. Die Suspension wird dann in ein Becherglas gegeben, welches im Durchmesser dem Weicheisenkern des verwendeten Elektromagneten entspricht.
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Durch Rühren der Suspension wird das Absitzen des Feststoffs verhindert. Nach einer Minute schaltet man den Rührer ab und gleichzeitig den Elektromagneten ein. Dadurch wird das Eisenoxid mit dem anhaftenden Ruß auf den Boden des Glases gezogen. Das Absaugen des überstehenden Wassers und des darin enthaltenden Rußes erfolgt sofort. Da nicht ausgeschlossen werden kann, daß die angezogenen Eisenoxid/Ruß-Teilchen auch freie Rußpartikel mitreißen, wird der Aufrühr- und Absaugevorgang auf dem Elektromagneten fünfmal durchgeführt.
Die Auswertung erfolgt so, daß die Rußgehalte des Kompositionspigments vor und nach der Trennung verglichen werden.
Zur Bestimmung der Parbstärke wird eine mit 1 # des Pigments versetzte Zementschlämme auf einen Beton-Probekörper gespritzt.
Nach dem Trocknen wird mit Hilfe eines Remissionsphotometers (Elrepho, Pa. Zeiss) der Hellbezugswert A (nach DIN 5033» Blatt 1, Ziffer 12) mit Ry-Pilter gemessen. Der Schwärzegrad ergibt sich durch Subtraktion des Hellbezugswerts A von 100.
Zum Vergleich mit den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Kompositionspigmenten wurden die Schwärzegrade folgender Schwarzpigmente bestimmt:
Pigment Schwärzegrad
Eisenoxid 318 (FFB AG) * 81,5 Ruß C 30 (Degussa) 91,7
Anhand der folgenden Beispiele soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden. Die erhaltenen Produkte wurden mit Bleichlauge oder KMnO^-Lösung oxydativ nachbehandelt.
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Beispiel 1
300 g Abfallschlamm (50 Gew.-% Feststoff) werden mit 64 g Ruß (BET~0berflache 30 m2/g) und 15 g Melasse durch Rühren innig vermischt, filtriert und im Trockenschrank bei 120°C ■ getrocknet. Die Analyse ergab einen Kohlenstoffgehalt von 30 Gew.-%. Nach Durchführung des Verhaftungs-Tests enthielt die Probe 8 % des ursprünglich vorhandenen Kohlenstoffs (Produkteigenschaften s. Tab. 1).
Beispiel 2
Ein im Gleichstrom betriebener Sprühreaktor mit einem Innendurchmesser von 1800 mm urid einer Höhe von ca. 5000 mm wird durch Verbrennen von Erdgas auf eine Temperatur von 75O°C gebracht, wobei das Heißgas zunächst tangential in den Rußreaktor und von diesem koaxial über einen Ringspalt in den Sprühreaktor geleitet wird. In den Rußreaktor werden 50 kg/h Krackmittelöl gedüst und vollständig verkrackt. Gleichzeitig werden in den Sprühreaktor 173 kg/h Abfallschlamm (50 Gew.-% Feststoff), in dem 6,0 kg Melasse gelöst sind, axial von oben eingedüst. Die Abscheidung des Produktes aus dem Abgas erfolgt zu ca. 98 %. Der Rest des Feststoffes wird in einem nachgeschalteten Waschturm vom Abgas getrennt. Nach drei Stunden wurde der Versuch beendet. Die Suspension wurde auf der Filterpresse filtriert, gewaschen und bei 11O0C getrocknet (Produkteigenschaften s. Tab. 1). Das Produkt enthielt 31,2 % C. Der Test ergab eine Verhaftung von 94 %.
Beispiel 3
Die Versuchsbedingungen entsprachen denen von Beispiel 2. Es wurde lediglich dem Eisenoxid keine Melasse zugegeben (s. Tab. 1). Zum Ausgleich wurde die verkrackte Ölmenge auf 54 kg/h erhöht. Die Kohlenstoffanalyse ergab 30,8 % und die Verhaftung betrug 3 %·
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Beispiel 4
In der in Beispiel 2 "beschriebenen Apparatur wurden 54 kg/h Krackmittelöl verkrackt. In den Sprühreaktor (680°C) wurden 173 kg/h Abfall schlamm (35 Gew.-96), in dem 6,0 kg Melasse gelöst waren, eingedüsto Der Versuch wurde über 3 Stunden . geführt. Bei einem Kohlenstoffgehalt von 52,3 % ergab sich eine Verhaftung von 90 % (s. Tab. 1).
Beispiel 5
Die Versuchsbedingungen entsprechen denen, die in Beispiel 2 gewählt wurden. Statt des AbfallSchlamms wird eine entsprechende Menge eines Eisenoxid-Schwarzpigment-Schlammes (Eisenoxid Typ 320, FFB AG.) eingedüst. Der Test ergab eine Verhaftung von 91 % (s. Tab. 1).
Beispiel 6
Die Versuchsbedingungen entsprachen denen von Beispiel 2. Es wurde lediglich anstatt Melasse der anorganische Haftvermittler Wasserglas (525 g/l Silikat) zugegebenes» Tab. 1). Die Kohlenstoffanalyse ergab 29,8 %. Die Verhaftung betrug 88 %. Das sich einstellende Fe^+/Fe -Verhältnis entspricht dem in Beispiel 3.
Beispiel 7
In diesem Beispiel wurde als Haftvermittler" Sulfitablauge gewählt. Der Versuch ist in der in Beispiel 2 beschriebenen Apparatur durchgeführt worden. Hier ist wieder eine stärkere Reduktion des 3-wertigen Fe zu verzeichnen. Bei einem Kohlenstoffgehalt von 32,5 % liegt eine Verhaftung von 91 % vor.
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CO1 I
O O
co
OO
O
to
(O
Tabelle 1 1 - - 2 ■ 3 4 ■ 5 8,0 6 7 6,0
Beispiel 0,064 4,4 750 750 680 700 0,21 760 750 0,16
Reaktor -Temperatur (0C) 0,300 0,015 8 173 180 173 180 32 180 180 32,3
Schlamm-Durchsatz (kg/h) 50 0,23 87,9 50 50 35 50 61,7 50 50 61,5
Schlammkonzentration (%) 30 23 50,2 54 54 54 1,9 54 54 1,8
Öl (kg/h) - - - - 91 - - 91
Ruß (kg/h) 6,0 - • 6,0 88,1 10,0 88,5
Zusatz (Haft- (kg/h)
Vermittler)		 0,17 - 0,16 18 0,26 17
Zusatz/Ruß-Verhältnis 31,2 30,8 52,3 29,8
C-Gehalt (%) 62 61,5 61,6 61,7
C-Ausbeute (Öl und (%)
Erdgas)		 2,0 2,9 1,6 2,8
Fe3+/Fe2+-Verhältnis 94 3 90 88
Verhaftung (%) 88,1 88,0 90,5 87,7
Schwärzegrad 16 16 21 16
spez. Oberfläche nach (m /g)
BET
ro co

Claims (13)

Patentansprüche: λ*
1) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines im wesentlichen Eisenoxid und Ruß im. beliebigen Verhältnis enthaltenden Kompositionspigments, bei dem in einen Reaktor, der mit Ruß-beladenen Heißgasen auf eine Temperatur von 450° bis 8500C geheizt wird, eine im wesentlichen Eisenoxide und/oder Hydroxide enthaltende Suspension eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Kompositionspigmentbildung in Gegenwart von Zusatzmitteln durchgeführt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die entstehenden Kompositionspigmente vorzugsweise zwischen 20 Gew.-% und 70 Gew.-% und insbesondere zwischen 25 Gew.-96 und 45 Gew.-% Ruß, bezogen auf das Gesamtgewicht, enthalten.
3) Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen etwa 0,1 bis 0,3 kg Zusatzmittel je kg Ruß bezogen auf das Kompositionspigment verwendet werden.
4) Verfahren gemäß einem.der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor mit Ruß-beladenen Heißgasen, vorzugsweise auf Temperaturen von 6000C bis 8000C geheizt wird.
5) Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die im wesentlichen. Eisenoxide und/oder -hydroxide enthaltende Suspension ein Abfallschlamm ist.
6) Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzmittel thermisch leicht zersetzliche, höhermolekulare Substanzen verwendet werden.
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7) Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzmittel Melasse, Teerpech, Sulfitablauge, Fischleim oder Mischungen dieser Substanzen verwendet werden.
8) Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzmittel anorganische Substanzen wie Wasserglas oder SiOp-Hydrosol verwendet werden.
9) Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmittel vorzugsweise in solchen Mengen zugefügt wird, daß ein Fe(Il)/Fe(III)-Verhältnis im Kompositionspigment von ungefähr 1 : 2 entsteht.
10) Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kompositionspigmente oxydativ nachbehandelt werden,
11) Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur oxydativen Nachbehandlung Bleichlauge oder KMnO^-Lösung verwendet wird.
12) Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 11 hergestellten Kompositionspigmente zur Anfärbung von Baustoffmaterialien.
13) Kompositionspigmente, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 12.
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