DE2219618A1 - Atomisierungsvorrichtung fuer flammenlose atomabsorptionsmessungen - Google Patents

Atomisierungsvorrichtung fuer flammenlose atomabsorptionsmessungen

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DE2219618A1
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crucible
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gas flow
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DE19722219618
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English (en)
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Klaus Joachim Braun
Bernhard Dipl Chem Dr Welz
Wolfgang Wilhelm Fritz D Witte
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Bodenseewerk Geratetechnik GmbH
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Bodenseewerk Geratetechnik GmbH
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

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Description

  • Atomisierungsvorrichtung für flammenlose Atomabeorptionsmessungen Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe zwecks Bildung einer Atomwolke für flammenlose Atomabsorptionssessungen, enthaltend einen elektrisch beheizten Hohlkörper zur Aufnahme und Atomisierung der Probe, sus welchem die atomisierte Probe in Form einer Atomwolke durch eine Austrittsöffnung nach oben austritt, sowie eine Einrichtung zur Erzeugung einer den Raum oberhalb der Austrittsöffnung mantelförmig umschliéßenden Schutzgasströmung.
  • Nach einem älteren, nicht vorveröffentlichten Vorschlag (Patentanmeldung P 22;03 701.0) wird der Hohlkörper von einem doppelwandigen Rohr gebildet, bei welchem die rohrförmigen Wandnngstèile an ihren oberen Enden miteinander verbunden sind und an ihren unteren Enden jeweils einen Kontakt für die Heizstromzuleitung bilden. Die beiden rohrförmigen Wandungsteile sind auf diese Weise elektrisch in Reihe geschaltet. Da eine Abkühlung dadurch Wärmeleitung über die elektrischen Kontakte nur auf einer Seite stattfindet, wird der doppelwandige, rohrförmige Hohlkörper auf dem größten Teil seiner Lange gleichmaßig erhitzt. Der rohrförmige Hohlkörper ist im abstand von einem Mantel umgeben, so daß zwischen dem Hohlkörper und dem Mantel ein mantelförmiger Führungskanal. gebildet wird. Die Vorrichtung nach dem älteren Vorschlag wird in der Weise verwendet, daß eine Probe in dem rohrförmigen Hohlkörper atomisiert und die innerhalb des Hohlkörpers gebildete Atomwolke durch eine Schutzgasströmung dann aus den Hohlkörper herausgespült und in den Strahlengang eines Neßstrahlenbundels transportiert wird.
  • Durch die in dem lantelförmigen Kanal um den rohrförmigen Hohlkörper herum gebildete Schutzgasströwung wird oberhalb der Mündung des rohrförmigen Hohlkörpers ein lantelförmiger Strömungsvorhang gebildet, der das Auseinanderfließen der Atomwolke im Strahlengang des Meßstrahlenbündels verzögert.
  • Zum Einbringen der Probe wird der Hohlkörper in eine horizontale Lage verschwenkt, in welcher eine Tralrnung und Veraschung der Probe stattfindet.
  • Bei dieser vorgeschlagenen Vorrichtung entsteht ein flammenähnliches Gebilde. Von einer echten Flamme unterscheidet es sich jedoch darin, daß keine exothermen Vorgänge laufen. Der "Flnmmenkern", der die Atomwolke enthält, ruht und zeigt also keine Gasströmung. Der "Flammenkern" ist von einem strömenden Gasmantel umgeben.
  • Gegenüber vorbekannten Graphitrorküvetten mit einem horizontalen stromdurchflossenen Graphitrohr, in welches die Probe eingebracht wird und durch welches der optische Strahlengang des HeBstrahlenbundels hindurchgeleitet wird, hat die Vorrichtung nach Patentanmeldung P 22 03 701.0 verschiedene Vorteile.
  • Das glühende Rohr dient lediglich zum Atomisieren, nicht aber zum Zusaenhalten der Atomwolke. Die Größe der glühenden Masse und der glühenden Oberfläche kann entsprechend klein gehalten werden. Dadurch kann Heizleistung eingespart werden. Die Atomwolke ist von allen Seiten zugänglich, so daß ohne weiteres auch Atomfluoreszenzmessungen durchgeführt werden können.
  • Nachteilig ist bei. dieser älteren Anordnung, daß das. Rohr zur Probeneingabe waagerecht gelegt werden muß und daß nur eine geringe Probenmenge aufgegeben werden kann.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Beibehaltung der Vorteile des älteren Vorschlags eine Vorrichtung zu schaffen, die eine größere Probenmenge aufnehmen kant und die zur Probeneingabe und zum Trocknen der Probe keine änderung ihrer Lage erforderlich macht.
  • Ausgehend von einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Hohlkörper ein Tiegel ist.
  • Einige Ausfuhwngsbeispiele der Erfindung sind nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung mit einem indirekt beheizten Tiegel im Längsschnitt.
  • Fig. 2 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung im Längsschnitt mit einem direkt beheizten Tiegel.
  • Mit 10 ist ein Sockelkörper bezeichnet, der einen radialen Flansch 12 und einen zentralen Stutzen 14 aufweist, welcher -letzter einen konischen Teil 16 und einen sich daran anschliessenden zylindrischen Teil 18 aufweist. Mit 20 ist ein rohrförmiger Heizkörper bezeichnet, dessen innerer rohrförmiger Wandungsteil 22 an seinem unteren Ende mit einer Verdickung 24 versehen ist, die eine konische Außenfläche 26 aufweist. Mit dieser konischen Fläche sitzt der Heizkörper 22 in dem konischen Teil 16 des Stutzens 14, wobei zwichen den Teilen 14 und 20 ein guter elektrischer Kontakt hergestellt wird. Die Außenwandung 28 des Heizkörpers 20 weist an ihrem unteren Ende ebenfalls eine Verdickung 30 mit einer konischen Außenfläche 32 auf.
  • Ein zylindrischer Mantel 33 umgibt gleichachsig den Heizkörper 20 und ist mit einem Flansch 34 versehen. Dieser Mantel 33 weist an seinem unteren Ende eine konische Innenfläche 36 auf, die auf der konischen Außenfläche 32 des Heizkörpers 20 aufsitzt. Durch Schrauben 38 wird der Flansch 34 gegen den Flansch 12 festgezogen unter Zwischenlage eines ringförmigen Isolierkörpers 40. Die Schrauben 38 sind durch Isolierbuchsen 42 gegen den Flansch 34 und Mantelteil 33 elektrisch isoliert.
  • Innerhalb des ringförmigen Isolierkörpers 40 wird ein Raum 44 gebildet. Ein Schutzgasanschluß 46 mündet innerhalb dieses Raumes. Der Raum 44 ist über Kanäle 48 mit dem mantelförmigen Raum 50 zwischen dem Mantel 33 und der Außenwandung 28 des Heizkörpers 20 verbunden.
  • In das obere freie Ende des Heizkörpers 20 ist ein Tiegel 52 eingesetzt. Ein Heizstrom wird über den Mantel 33 und den Sockelteil 10 zugeführt, wobei ein Heizstrom über die Wandungsteile 28 und 22 in Reihe fließt und den Heizkörper 20 auf hohe Temperaturen aufheizt. Dabei wird indirekt der Tiegel 52 aufgeheizt. Eine in den Tiegel 52 eingebrachte Probe wird atomisiert, und die Atomwolke tritt durch Diffusion in den Raum oberhalb des Tiegels. Ein Schutzgasstrom wird auf den Schutzgasanschluß 46 gegeben und fließt durch den Raum 44, die Bohrungen 48 und den mantelförmigen Raum 50. Es bildet sich somit um den Tiegel und den Raum oberhalb des Tiegels ein mantelförmiger Strömungsvorhang von Schutzgas, der das Auseinanderfließen der Atomwolke verzögert, und die Atomwolke vor Konvektionsströmungen schützt.
  • Schutzgas wird auch auf den Stutzen 14 gegeben, so daß der Heizkörper 20 allseitig von Schutz gas umgeben ist und nicht verbrennen kann.
  • Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 ist ein Sockelteil 54 mit einer konischen Ausnehmung 56 versehen. In der konischen Ausnehmung 56 sitzt ein stabförmiger Stromleiter 58 9 der ein konisches verdicktes unteres Ende 60 aufweist. Die obere Stirnfläche 62 des stabförmigen Stromleiters 58 ist konisch-konvex geformt. Sie könnte stattdessen auch sphärisch-konvex geformt sein.
  • Der Tiegel 64 weist eine entsprechend konisch-konkave Unterseite 66 auf, so daß der Boden des Tiegels 64 formschlüssig auf dem stabförmigen Stromleiter 58 gehalten ist. Der Rand des Tiegels ist bei 68 U-förmig umgebogen und geht in einen rohrförmig nach unten gezogenen Teil 70 über, der an einem verdickten Ende 72 konische Außenflächen 74 besitzt. Ein Mantel 76 umgibt den rohrförmigen Teil 70 koaxial und sitzt mit einer konischen Innenfläche 78 auf der konischen Außenfläche 74 auf. Der Mantel 76 hat einen Flansch 80, der durch Schrauben 82 gegen einen Flansch 84 des Sockelteils festgezogen ist, wobei zwischen den Flansch 80 und den Flansch 84 ein ringförmiges Isolierstück 86 eingelegt ist. Die Schrauben 82 sind gegen den Flansch 80 durch Isolierbuchsen 88 elektrisch isoliert. Innerhalb des Isolierstücks 86 wird ein Raum 90 gebildet, in welchen ein Schutzgasanschluß 92 mündet. Der Raum 90 steht über Kanäle 92 mit dem mantelförmigen Raum 94 zwischen dem Mantel 76 und dem rohrförmigen Teil 70 in Verbindung.
  • Bei der beschriebenen Anordnung erfolgt eine direkte Beheizung des Tiegels 64 durch Hindurchleiten von elektrischem Strom, der über den Sockelteil 54, den stabförmigen Stromleiter 58, den Tiegel 64, den rohrförmigen Teil 70 und den Mantel 76 fließt. In dem mantelförmigen Kanal 94 wird eine Schutzgasströmung erzeugt, die um den Raum oberhalb des Tiegels 64 einen Strömungsvorhang erzeugt.
  • Bei beiden Ausführungsformen kann die Probe, und zwar eine relativ große Probenmenge, ohne Kippen der Anordnung oben in den Tiegel 52 bzw. 64 eingebracht werden. Es bildet sich dann oberhalb des Tiegels durch Diffusion eine Atomwolke, die jeweils durch einen Strömungsvorhang geschützt ist. Die Anordnung nach Fig. 2 mit der direkten Beheizung des Tiegels ermöglicht wahrscheinlich eine bessere Aufheizung des Tiegels, während dafür die Anordnung nach Fig. 1 den Vorteil hat, daß sie eine Benutzung wahlweise mit eingesetztem Tiegel 52 oder aber allein mit dem Heizkörper 20 nach Art der Patentanmeldung P 22 03 701.0 gestattet.mer abnehmbare Tiegel in in 1 ermöglicht außerdem einen automatischen Probenwechsel.

Claims (7)

  1. Patentansprüche
    W Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe zwecks Bildung einer Atomwolke für flammenlose Atomabsorptionsmessungen, enthaltend einen elektrisch beheizten Hohlkörper zur Aufnahme und Atomisierung der Probe, aus welchem die atomisierte Probe in Form einer Atomwolke durch eine Austrittsöffnung nach oben aus tritt, sowie eine Einrichtung zur Erzeugung einer den Raum oberhalb der Austrittsöffnung mantelförmig umschließenden Schutzgasströmung, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlkörper ein Tiegel (52) ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Erzeugung der mantelförmigen Schutsgasströmung einen Mantel (33; 76) aufweist, der den Tiegel (52; 64) sowie eventuelle Reiz- oder Haltevorrichtungen (20; 70) desselben mit Abstand unter Bildung eines mantelförmigen Führungskanals (50; 94) für die Schutzgasströmung umgibt, wobei der Führungskanal etwa in Höhe der Tiegelöffnung endet.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (52) in die Mündung eines doppelwandigen Reizrohres (20) eingesetzt ist, dessen beide rohrförmigen Wandteile (22; 28) an ihren oberen Enden miteinander verbunden sind und an ihren unteren Enden Kontakte (32, 26) für die Heizstromzuleitung bilden.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelrand (68) nach außen umgebogen und rohrförmig (70) nach unten gezogen ist und an dem unteren Ende dieses rohrförmigen Teils Kontakte (74) für die Heizstromzuleitung bildet und daß der zweite Kontakt für die Heizstromzuleitung über den Boden (66) des Tiegels (64) und einen zentralen stabförmigen Stromleiter (58) hergestellt ist.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der stabförmige Stromleiter (58) ein von dem Tiegel (64) getrennter Bauteil ist, der mit seiner oberen Stirnseite (62) an dem Boden (66) des Tiegels angedrückt ist.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden (66) des Tiegels (64) an seiner Unterseite sphärisch-oder konisch-konkav und die Stirnseite (62) des Stromleiters (58) entsprechend konvex ausgebildet ist.
  7. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (52, 64) aus'Graphit besteht.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2022023590A1 (es) 2020-07-29 2022-02-03 Sistemas Técnicos Del Accesorio Y Componentes, S.L. Bisagra oculta de apertura de ventanas y puertas

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022023590A1 (es) 2020-07-29 2022-02-03 Sistemas Técnicos Del Accesorio Y Componentes, S.L. Bisagra oculta de apertura de ventanas y puertas
DE112021004078T5 (de) 2020-07-29 2023-06-07 Sistemas Técnicos Del Accesorio Y Componentes, S.L Verdecktes scharnier zum öffnen von fenstern und türen

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