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Atomisierungsvorrichtung für flammenlose Atomabeorptionsmessungen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe zwecks Bildung
einer Atomwolke für flammenlose Atomabsorptionssessungen, enthaltend einen elektrisch
beheizten Hohlkörper zur Aufnahme und Atomisierung der Probe, sus welchem die atomisierte
Probe in Form einer Atomwolke durch eine Austrittsöffnung nach oben austritt, sowie
eine Einrichtung zur Erzeugung einer den Raum oberhalb der Austrittsöffnung mantelförmig
umschliéßenden Schutzgasströmung.
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Nach einem älteren, nicht vorveröffentlichten Vorschlag (Patentanmeldung
P 22;03 701.0) wird der Hohlkörper von einem doppelwandigen Rohr gebildet, bei welchem
die rohrförmigen Wandnngstèile an ihren oberen Enden miteinander verbunden sind
und an ihren unteren Enden jeweils einen Kontakt für die Heizstromzuleitung bilden.
Die beiden rohrförmigen Wandungsteile sind auf diese Weise elektrisch in Reihe geschaltet.
Da eine Abkühlung dadurch Wärmeleitung über
die elektrischen Kontakte
nur auf einer Seite stattfindet, wird der doppelwandige, rohrförmige Hohlkörper
auf dem größten Teil seiner Lange gleichmaßig erhitzt. Der rohrförmige Hohlkörper
ist im abstand von einem Mantel umgeben, so daß zwischen dem Hohlkörper und dem
Mantel ein mantelförmiger Führungskanal. gebildet wird. Die Vorrichtung nach dem
älteren Vorschlag wird in der Weise verwendet, daß eine Probe in dem rohrförmigen
Hohlkörper atomisiert und die innerhalb des Hohlkörpers gebildete Atomwolke durch
eine Schutzgasströmung dann aus den Hohlkörper herausgespült und in den Strahlengang
eines Neßstrahlenbundels transportiert wird.
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Durch die in dem lantelförmigen Kanal um den rohrförmigen Hohlkörper
herum gebildete Schutzgasströwung wird oberhalb der Mündung des rohrförmigen Hohlkörpers
ein lantelförmiger Strömungsvorhang gebildet, der das Auseinanderfließen der Atomwolke
im Strahlengang des Meßstrahlenbündels verzögert.
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Zum Einbringen der Probe wird der Hohlkörper in eine horizontale Lage
verschwenkt, in welcher eine Tralrnung und Veraschung der Probe stattfindet.
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Bei dieser vorgeschlagenen Vorrichtung entsteht ein flammenähnliches
Gebilde. Von einer echten Flamme unterscheidet es sich jedoch darin, daß keine exothermen
Vorgänge laufen. Der "Flnmmenkern", der die Atomwolke enthält, ruht und zeigt also
keine Gasströmung. Der "Flammenkern" ist von einem strömenden Gasmantel umgeben.
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Gegenüber vorbekannten Graphitrorküvetten mit einem horizontalen stromdurchflossenen
Graphitrohr, in welches die Probe eingebracht wird und durch welches der optische
Strahlengang des HeBstrahlenbundels hindurchgeleitet wird, hat die Vorrichtung nach
Patentanmeldung P 22 03 701.0 verschiedene Vorteile.
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Das glühende Rohr dient lediglich zum Atomisieren, nicht aber zum
Zusaenhalten der Atomwolke. Die Größe der glühenden Masse und der glühenden Oberfläche
kann entsprechend klein gehalten werden. Dadurch kann Heizleistung eingespart werden.
Die Atomwolke ist von allen Seiten zugänglich, so daß ohne weiteres auch Atomfluoreszenzmessungen
durchgeführt werden können.
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Nachteilig ist bei. dieser älteren Anordnung, daß das. Rohr zur Probeneingabe
waagerecht gelegt werden muß und daß nur eine geringe Probenmenge aufgegeben werden
kann.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Beibehaltung der Vorteile
des älteren Vorschlags eine Vorrichtung zu schaffen, die eine größere Probenmenge
aufnehmen kant und die zur Probeneingabe und zum Trocknen der Probe keine änderung
ihrer Lage erforderlich macht.
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Ausgehend von einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art wird diese
Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Hohlkörper ein Tiegel ist.
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Einige Ausfuhwngsbeispiele der Erfindung sind nachstehend unter Bezugnahme
auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel
der Erfindung mit einem indirekt beheizten Tiegel im Längsschnitt.
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Fig. 2 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung im Längsschnitt
mit einem direkt beheizten Tiegel.
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Mit 10 ist ein Sockelkörper bezeichnet, der einen radialen Flansch
12 und einen zentralen Stutzen 14 aufweist, welcher -letzter einen konischen Teil
16 und einen sich daran anschliessenden zylindrischen Teil 18 aufweist. Mit 20 ist
ein rohrförmiger Heizkörper bezeichnet, dessen innerer rohrförmiger Wandungsteil
22 an seinem unteren Ende mit einer Verdickung 24 versehen ist, die eine konische
Außenfläche 26 aufweist. Mit dieser konischen Fläche sitzt der Heizkörper 22 in
dem konischen Teil 16 des Stutzens 14, wobei zwichen den Teilen 14 und 20 ein guter
elektrischer Kontakt hergestellt wird. Die Außenwandung 28 des Heizkörpers 20 weist
an ihrem unteren Ende ebenfalls eine Verdickung 30 mit einer konischen Außenfläche
32 auf.
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Ein zylindrischer Mantel 33 umgibt gleichachsig den Heizkörper 20
und ist mit einem Flansch 34 versehen. Dieser Mantel 33 weist an seinem unteren
Ende eine konische Innenfläche 36 auf, die auf der konischen Außenfläche 32 des
Heizkörpers 20 aufsitzt. Durch Schrauben 38 wird der Flansch 34 gegen den Flansch
12 festgezogen unter Zwischenlage eines ringförmigen Isolierkörpers 40. Die Schrauben
38 sind durch Isolierbuchsen 42 gegen den Flansch 34 und Mantelteil 33 elektrisch
isoliert.
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Innerhalb des ringförmigen Isolierkörpers 40 wird ein Raum 44 gebildet.
Ein Schutzgasanschluß 46 mündet innerhalb dieses Raumes. Der Raum 44 ist über Kanäle
48 mit dem mantelförmigen Raum 50 zwischen dem Mantel 33 und der Außenwandung 28
des Heizkörpers 20 verbunden.
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In das obere freie Ende des Heizkörpers 20 ist ein Tiegel 52 eingesetzt.
Ein Heizstrom wird über den Mantel 33 und den Sockelteil 10 zugeführt, wobei ein
Heizstrom über die Wandungsteile 28 und 22 in Reihe fließt und den Heizkörper 20
auf
hohe Temperaturen aufheizt. Dabei wird indirekt der Tiegel 52 aufgeheizt. Eine in
den Tiegel 52 eingebrachte Probe wird atomisiert, und die Atomwolke tritt durch
Diffusion in den Raum oberhalb des Tiegels. Ein Schutzgasstrom wird auf den Schutzgasanschluß
46 gegeben und fließt durch den Raum 44, die Bohrungen 48 und den mantelförmigen
Raum 50. Es bildet sich somit um den Tiegel und den Raum oberhalb des Tiegels ein
mantelförmiger Strömungsvorhang von Schutzgas, der das Auseinanderfließen der Atomwolke
verzögert, und die Atomwolke vor Konvektionsströmungen schützt.
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Schutzgas wird auch auf den Stutzen 14 gegeben, so daß der Heizkörper
20 allseitig von Schutz gas umgeben ist und nicht verbrennen kann.
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Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 ist ein Sockelteil 54 mit einer
konischen Ausnehmung 56 versehen. In der konischen Ausnehmung 56 sitzt ein stabförmiger
Stromleiter 58 9 der ein konisches verdicktes unteres Ende 60 aufweist. Die obere
Stirnfläche 62 des stabförmigen Stromleiters 58 ist konisch-konvex geformt. Sie
könnte stattdessen auch sphärisch-konvex geformt sein.
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Der Tiegel 64 weist eine entsprechend konisch-konkave Unterseite 66
auf, so daß der Boden des Tiegels 64 formschlüssig auf dem stabförmigen Stromleiter
58 gehalten ist. Der Rand des Tiegels ist bei 68 U-förmig umgebogen und geht in
einen rohrförmig nach unten gezogenen Teil 70 über, der an einem verdickten Ende
72 konische Außenflächen 74 besitzt. Ein Mantel 76 umgibt den rohrförmigen Teil
70 koaxial und sitzt mit einer konischen Innenfläche 78 auf der konischen Außenfläche
74
auf. Der Mantel 76 hat einen Flansch 80, der durch Schrauben
82 gegen einen Flansch 84 des Sockelteils festgezogen ist, wobei zwischen den Flansch
80 und den Flansch 84 ein ringförmiges Isolierstück 86 eingelegt ist. Die Schrauben
82 sind gegen den Flansch 80 durch Isolierbuchsen 88 elektrisch isoliert. Innerhalb
des Isolierstücks 86 wird ein Raum 90 gebildet, in welchen ein Schutzgasanschluß
92 mündet. Der Raum 90 steht über Kanäle 92 mit dem mantelförmigen Raum 94 zwischen
dem Mantel 76 und dem rohrförmigen Teil 70 in Verbindung.
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Bei der beschriebenen Anordnung erfolgt eine direkte Beheizung des
Tiegels 64 durch Hindurchleiten von elektrischem Strom, der über den Sockelteil
54, den stabförmigen Stromleiter 58, den Tiegel 64, den rohrförmigen Teil 70 und
den Mantel 76 fließt. In dem mantelförmigen Kanal 94 wird eine Schutzgasströmung
erzeugt, die um den Raum oberhalb des Tiegels 64 einen Strömungsvorhang erzeugt.
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Bei beiden Ausführungsformen kann die Probe, und zwar eine relativ
große Probenmenge, ohne Kippen der Anordnung oben in den Tiegel 52 bzw. 64 eingebracht
werden. Es bildet sich dann oberhalb des Tiegels durch Diffusion eine Atomwolke,
die jeweils durch einen Strömungsvorhang geschützt ist. Die Anordnung nach Fig.
2 mit der direkten Beheizung des Tiegels ermöglicht wahrscheinlich eine bessere
Aufheizung des Tiegels, während dafür die Anordnung nach Fig. 1 den Vorteil hat,
daß sie eine Benutzung wahlweise mit eingesetztem Tiegel 52 oder aber allein mit
dem Heizkörper 20 nach Art der Patentanmeldung P 22 03 701.0 gestattet.mer abnehmbare
Tiegel in in 1 ermöglicht außerdem einen automatischen Probenwechsel.