DE2217595A1 - Wärmeverteilungsplatte und Verfahren zum Brennen von Dünnschichtchromatogrammen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Wärmeverteilungsplatte und ein Verfahren zum Brennen von Dünnschichtchromatogrammen.

Bisher konnten Heizplatten auf dem Gebiet der Dünnschichtchromatografie wegen der zwangsläufig symmetrischen Temperaturgradient en nur für einfache qualitative Analyse verwendet werden. Man hat bereits versucht, die bei der Verwendung von Heizplatten in der Dünnschichtchromatografie sich ergebenden Probleme durch programmiertes Heizplattenbrennen zu überwinden. Diese Technik ergibt jedoch keine gleichmäßige

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Wärmevertei.lung auf den Chromatogrammen und ergibt daher in vielen Fällen keine befriedigenden Ergebnisse, beispielsweise, wenn sich flüchtige Verbindungen unter den zu bestimmenden Verbindungen befinden. Bisherige Verfahren ergaben bei der quantitativen Bestimmung von Kohleflecken durch dünnschichtchroraatografische Dichtebestimmung Fehler im Bereich von 10 bis 15% oder mehr. Auch beim programmierten Heizplattenbrennen traten relative Rehler im Bereich von 2,5 bis 5*0 % oder mehr auf.

Bisher gab es für das Problem des bei der Verwendung von Heizplatten für das Brennen von Dünnschichtchromatogrammen auftretenden Temperaturgradienten keine befriedigende Lösung. Bei der Verwendung von Heiaplatten für die Herstellung von Kohelndünnschichtchromatogrammen erscheinen, bedingt durch symmetrische Anordnung der Heizelemente, die Überhitzungsstellen auf den Chromatogrammen in der Form ungleichmäßiger Umwandlung derselben zu Kohle und ermöglichen daher keine quantitative Analyse.

Es ist ein wichtiges Ziel der Erfindung, diese und weitere Nachteile des Standes der Technik mit einfachen und wirtschaftlichen Mitteln zuverlässig zu überwinden und eine Wärmeverteilungsplatte zu schaffen, die in einfacher Weise gut reproduzierbare Werte liefert, und ein verbessertes Verfahren zum Brennen von Dünnschichtchromotogrammen vorzusehen.

Nach der Erfindung ist eine Wärmeverteilungsplatte so ausgebildet, daß sie aus einem Block wärmeleitfähigen Materials mit im Abstand zueinander angeordneten Wärmeableitrillen besteht.

Bei einem Verfahren der eingangs genannten Art ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß man die Wärme mit hierfür vorhandenen Mitteln von der Heizplatte zu dem Chromatogramm gleichmäßig

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verteilt und die.^es gleichmäßig "brennt.

Die Erfindung ermöglicht es, auf einfache V/eise die Wärme einer Heiaplatte gleichmäßig zu \^rerteilen bsw. auszunutzen. Mit Hilfe einer Wärmeverteilungsplatte, die unterteilte Wärraeleitrinnen oder Wärmeableitrillen aufweist, kann man eine quantitative Analyse von Chromategrammen ausführen. Eine konventionelle Heizplatte wird in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein hochentwickeltes Gerät für quantitative Bestimmungen durch Brennen von Dünnschichtchromatogramiaen entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren. Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise kann die Fehlergrenze dabei unter 1,0 % bei einem Vertrauensbereich von 95 % gehalten werden. Von besonderem Vorteil ist es, daß nach der Erfindung das Problem der Überhitzungsflecken beseitigt ist, das bei der Verwendung von Heizplatten in der Dünnschichtchromatografie Wsher stets auftrat. Nunmehr lassen sich von Dünnschichtchromatogrammen durch Erhitzen und nachfolgender Analyse unter Verwendung von 3ionventionellen Heizplatten brennen bzw. verkohlen, indem eine gleichmäßige Wärmeverteilung von der Heizplatte auf das Chromatograinm erfolgt und dieses gleichmäßig zu Kohle umgewgjidelt wird«

V/eitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Darin zeigt:

Fig. 1 eine Schrägansicht einer erfindungsgemäßen Wärmeverteilungsplatte,

Fig. 2 eine Schrägansicht einer ebenen Platte, die in Verbindung mit der Wärmeverteilungsplatte nach 3?ig. 1 verwendet werden kann, und

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Fig. 3 ein schematischer Querschnitt durch einen Teil der Wärmeverteilungsplatte nach Fig. 1.

Eine erfindungsgemaße Warmeverteilungsplatte kann aus einem wäraeleitfähigen Material hergestellt sein,, das spanabhebend bearbeitbar ist, d.h. geschnitten, gebohrt, gefräst oder dgl. werden kann. Als Plattenmaterial eignen sich beispielsweise Metalle wie Silber, rostfreier Stahl und Kupfer. Bevorzugt wird aus praktischen Gründen Aluminium eingesetzt.

Die erfindungsgemaße Wärmeverteilungsplatte ist mit Wärmeableitrinnen 14 versehen, um den Temperaturgradienten beim Betrieb mit einer Heizplatte zu vermindern. Die Wärmeableitrinnen 14 sind vorzugsweise als Bahnen zur gleichmäßigen Verteilung der Wärme über die Platte ausgebildet, wodurch an allen Punkten der Oberfläche zur gleichen Zeit die gleiche Temperatur erreicht, also eine isothermische Platte erhalten wird. Die Rinnen 14- können in die Oberfläche der Platten eingeschnittene Auskehlungen, wie in Fig. 3 dargestellt, oder in die Platte eingefräste Vertiefungen sein.

Die Wärmeleitrinnen 14 sind in oder auf der Platte in der Weise angeordnet, daß beim Betrieb am Umfang die gleiche Temperatur wie im Mittelteil der Platte erhalten wird. Diese gleichmäßige Verteilung der Wärme erzielt man auf besonders zweckmäßige Weise, indem die erfindungsgemäße Platte an der Stelle der größten Wärmekonzentration mit tiefen und weiten Rinnen versehen wird, deren Weite bzw. Tiefe sich mit zunehmender Entfernung von der wärmsten Stelle der Platte zur Peripherie hin allmählich verringert. Die wirkliche Ausführungsform kann von der gezeichneten Gestalt der Rinnen abweichen, jedoch hat jede Ausführungsform die tiefsten und weitesten Rinnen an den wärmsten Stellen, die von der Wärmequelle erzeugt werden, während die Rinnentiefe oder Rinnenabmessung sich mit steigendem Abstand von der wärmsten Stelle zur Peripherie hin vermindert.

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Dire Größe und Form der Platte kann weitgehend variieren, ohne daß ihre Fähigkeit abnimmt, den Temperaturgradienten herabzusetzen. Vorteilhaft richten sich Größe und Form der Platte nach der zusätzlichen Ausrüstung, die für die Analysentechnik oder den Analysentyp eingesetzt wird. Das Kinnenmuster "bzw* die Gitterform auf der Platte kann die verschiedensten Gestaltungen haben, abhängig von der eingesetzten Wärmequelle und von der Lage der Stelle(n), von der bzw. denen die größte Wärmekonsentration ausgeht.

Vorzugsweise sind Wärmeableitrinnen 14 wenigstens der äußeren Stirnfläche der Wärmeverteilungsplatte nach Fig. 1 bzw. 3 vorgesehen. Wahlweise kann auch ein Thermoschalter 10 und/oder ein Thermometer 12 an der Wärmeverteilungsplatte vorhanden sein, die in Verbindung mit einer herkömmlichen Heizplatte (Fig. 2) verwendbar ist, aber auch einstückig mit einer solchen hergestellt werden kann.

Bei der Verwendung der Wärmeverteilungsplatte zum Vermindern des Temperaturgradienten beim Brennen von Dünnschichtchromatogrammen nach der Erfindung wurde gefunden, daß einige Rinnenmuster bzw. Gitterformen ihre eigenen individuellen Wärmeflecken erzeugen. In solchen Fällen kann eine Ausgleichsplatte zum Vermindern 'dieser Temperaturgradienten zwischen dem zu brennenden Chromatogramm und der Platte auf der Wärmequelle angeordnet werden.

Um zwei Stufen von Gradientenverminderung zu erhalten, können Rinnenmuster sowohl in der unteren als auch in der oberen Fläche der Platte angebracht sein. Auch bei dieser Ausbildung kann die Platte zum Kontrollieren und Messen der nominellen Verkohlungstemperatur des Chromatogramms mit einem Thermometer 12 und einem Thermoschalter 10 ausgerüstet sein, der mit.der eingesetzten Heizplatte verbunden ist.

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Um einen guten Kontakt zwischen allen Oberflächen zu erhalten, wenn die verschiedenen Teile auf der Heizplatte zusammengesetzt und montiert sind, werden die Oberfläche der Heizplatte und alle größeren Oberflächenteile der Platten vorzugsweise poliert und geglättet.

Als praktisches Beispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung sei angegeben, daß eine Gitterplatte von 68 cm Fläche und 3,8 cm Stärke zur Zweistufen-Gradientenverminderung mit einer Heizplatte von 68 cm Fläche, z.B. des Typs Corning PC-100, dazu verwendet werden kann, gleichförmige Wärme zu liefern

ρ
für die gesamte Fläche von 412 cm einer Dünnschichtchromatografieplatte der Abmessungen 20 cm χ 51>6 cm bei 135 ⁰C. Es wurde zwar gefunden, daß bei stufenweisem Steigern der nominellen Verkohlungstemperatur auf 180 ⁰C der Gradient wiedererschien, jedoch wurde er durch Einfügen einer Einstufen-Rillen-

p
platte von 68 cm mit einer Stärke von 9^ cm zwischen die Zweistufen-Rillenplatte und die Heizplatte, d.h. durch zusätzliche Gradientenverminderung, vollständig beseitigt.

Man erkennt, daß unter Verwendung einer Rillenplatte, ggf. ausgestattet mit einem Thermometer und einem Thermoschalter, zusammen mit anderen Rillenplatten und Ausgleichsplatten eine Vielzahl gleichmäßig verteilter nomineller Verkohlungstemperaturen in einem isothermischen Vorgang erhalten werden kann. Dank der Verwendung einer oder mehrerer erfindungsgemäßer Wärmeverteilungsplatten ist sowohl das sogenannte Brennen bei fixierter Temperatur als auch das Brennen bei programmierter Temperatur ausführbar. Mit wenigstens einer erfindungsgemäßen Rillenplatte ist es daher möglich, in einem isothermischen Vorgang Dünnschichtchromatogramme entweder bei fixierter Temperatur oder bei programmierter Temperatur zu brennen.

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Sämtliche aus den Ansprüchen, der Beschreibung und der Zeichnung hervorgehenden Merkmale und Vorteile der
Erfindung, einschließlich konstruktiver- Einzelheiten,
räumlicher Anordnungen und Verfahrensschritten, können sowohl für sich als auch in beliebiger Kombination erfindungswesentlich sein·

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Claims (9)

Patentansprüche

1. Wärmeverteilungsplatte, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Block wärme1eitfähigen Materials mit im Abstand zueinander angeordneten Wärmeableitrillen (14) besteht.

2. Platte nach Anspruch 1, dadurch ge-kennzeichnet, daß die Wärmeleitrillen (14) solche Abstände haben, daß beim Erhitzen der Platte an ihrem Umfang die gleiche Temperatur wie im Mittelbereich der Platte auftritt.

3. Platte nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rillen (14) Auskehlungen in wenigstens einer Oberfläche der Platte sind.

4. Verfahren zum Brennen von Dünnschichtchromatogrammen durch Erhitzen mit einer Heizplatte für die nachfolgende Analyse, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärme mit hierfür vorhandenen Mitteln von der Heizplatte zu dem Chromatogramm gleichmäßig verteilt und dieses gleichmäßig brennt.

5>. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum gleichmäßigen Verteilen der Heizplatten-Wärme eine Wärmeverteilungsplatte benutzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärmeverteilungsplatte mit im Abstand zueinander angeordneten Wärmeableitrillen versieht.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärmeableitrillen in solchen Abständen anordnet, daß beim Erhitzen der Platte an ihrem Umfang die gleiche Temperatur auftritt wie im Mittelbereich der Platte.

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8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-kennz ei- ohne t, daß man die Rillen als Auskehlungen in wenigstens einer Oberfläche der Platte ausbil'det.

9. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 4'bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Wärmeverteilungsplatte und dem Chromatogramm eine insbesondere plat'tenförmige Ausgleichseinrichtung vorgesehen wird.

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