DE2216155A1

DE2216155A1 - Verfahren zur Entfernung von Ruß aus einer wäßrigen Suspension

Info

Publication number: DE2216155A1
Application number: DE19722216155
Authority: DE
Inventors: Nicolaas van; Mink Bernardus Herman; Den Haag; Swaay Willibrordus Petrus Maria van; Visser Pieter; Amsterdam; Lookeren Campagne (Niederlande)
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1971-04-06
Filing date: 1972-04-04
Publication date: 1972-10-19
Also published as: CS207552B2; ES401429A1; FI55001C; SU645593A3; SE370629B; AT316586B; AU459365B2; BE781311A; CA1016477A; AU4074472A; ZA722266B; NL168796C; TR17161A; DD97895A5; DK139337B; NL7104634A; DK139337C; IT960303B; NL168796B; FI55001B

Description

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ N.V. Den Haag / Niederlande

"Verfahren zur Entfernung von Ruß aus einer wäßrigen Suspension" Priorität: 6. April 1971, Niederlande, Nr. 7104634

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Ruß aus einer wäßrigen Suspension durch Zusatz einer nicht mit Wasser

vermischbaren Hilfsflüssigkeit zu dieser Suspension und Abtrennung einer praktisch rußfreien wäßrigen Phase. Es betrifft insbesondere ein Verfahren, in welchem der Ruß als solcher als Handelsprodukt erhalten wird.

Wäßrige Rußlösungen erhält man z.B. bei der Wasserwäsche von Ruß enthaltenden Gasen. Insbesondere sind erhebliche Rußmengen in Gasen vorhanden, die als Verbrennungsprodukte bei der unvollständigen Verbrennung von bei normalen oder erhöhten Temperaturen flüssigen Kohlenwasserstoffen, wie z.B. Heizöl oder Propanasphalt, erhalten werden. Ein typisches Beispiel ist Synthesegas, das hauptsächlich aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid besteht und aus der partiellen Verbrennung von Kohlenwasserstoffen mit

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IfCfECTED

Luft oder Sauerstoff, gegebenenfalls in Anwesenheit von Dampf, erhalten werden kann. Ein solches Gas enthält jedoch eine für seine weitere Verwendung nicht akzeptable Rußmenge, die durch Waschen des Rohgases mit Wasser entfernt wird. Die Anwesenheit von Ruß in Synthesegasen ist schon deshalb unerwünscht, weil diese Gase üblicherweise einer oder mehreren aufeinanderfolgenden katalytischen Umwandlungen unterworfen werden. Rußablagerungen auf dem Katalysator würden die Aktivität des Katalysators sehr schnell auf einen unannehmbar niedrigen Wert vermindern und darüber hinaus kann sich das Katalysatorbett verstopfen.

Durch partielle Verbrennung von schweren Ölen in Anwesenheit von Dampf hergestelltes Rohsynthesegas enthält üblicherweise 1 bis 10 Gewichtsprozent und die beim Waschen des Gases erhaltene Rußsuspension 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Ruß.

Aus Gründen des Umweltschutzes kann die beim Waschen erhaltene wäßrige Rußsuspension nicht ohne weitere Behandlung abgelassen werden; außerdem ist es aus wirtschaftlichen Gründen ebenfalls wünschenswert, den Ruß aus der vorstehenden Suspension zurückzugewinnen, so daß der erhaltene Ruß aufgrund seines Heizv/ertes und seiner anderen Eigenschaften weiter nutzbar gemacht werden kann.

Ein bekanntes Verfahren zur Entfernung von Ruß aus einer wäßrigen Phase bedient sich der Eigenschaft einiger organischer Flüssigkeiten, wie z.B. leichter Kohlenwasserstoffe, den Ruß aus der wäßrigen Phase zu extrahieren, wobei eine Rußsuspension in der organischen Flüssigkeit gebildet wird. Diese Rußsuspension wird anschließend mit einem erwärmten schweren Kohlenwasserstofföl, wie z.B. Heizöl, kontaktiert, wobei die leichten Kohlenwasserstoffe

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verdampft werden und eine Rußsuspension in schwerem Kohlenwasserstofföl erhalten wird. Bei diesem bekannten Verfahren werden deshalb die leichten Kohlenwasserstoffe als eine Hilfsflüssigkeit verwendet, wobei es möglich ist, die erhaltene Rußsuspension in schwerem Kohlenwasserstofföl z.B. als Zuspeisung zum vorstehend erwähnten Verfahren zur Herstellung von Synthesegasen zu verwenden.

Wenn auch bei diesem vorstehend beschriebenen Verfahren der Ruß nicht zur Umweltverschmutzung beiträgt, weist das Verfahren doch einige Nachteile technischer und wirtschaftlicher Art auf. Z.B. sind verhältnismäßig große Mengen relativ teurer Hilfsflüssigkeit erforderlich und um die .auf die Lösung der Hilfsflüssigkeit im schweren Kohlenwasserstofföl zurückgehenden Verluste möglichst gering zu halten, soll die Verdampfung dieser Hilfsflüssigkeit so vollständig wie möglich durchgeführt werden. Wegen der verhältnismäßig großen Menge an Hilfsflüssigkeit erfordert diese Verdampfung große Wärmemengen. Nach der Verdampfung muß die Hilfsflüssigkeit vor der neuerlichen Kontaktierung mit der wäßrigen Rußsuspension abgekühlt und kondensiert werden. Wegen der Anwesenheit von Wasser wird hin und wieder während der Verdampfung der Hilfsflüssigkeit ein Schäumen beobachtet. Außerdem wird der Ruß bei Verwendung dieses Verfahrens nicht als solcher gewonnen.

Ziel dieser Erfindung ist es, eine Lösung für diese und ähnliche Probleme durch Zurverfügungstellen eines Verfahrens zu bieten, bei dem der Ruß hauptsächlich in Form von Rußagglomeraten erhalten wird, die praktisch frei von Hilfsflüssigkeit sind, bzw. nur sehr kleine Mengen davon enthalten.

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Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zur Entfernung von Ruß aus einer wäßrigen Suspension durch Zusatz einer nicht mit

dieser/

Wasser vermischbaren Hilfsflüssigkeit zu/ Suspension und Abtrennung einer praktisch rußfreien wäßrigen Phase, die dadurch gekennzeichnet ist, daß in einer Mischstufe die wäßrige Rußsuspension unter kräftigstem Rühren mit der Hilfsflüssigkeit kontaktiert und die dabei erhaltene wäßrige Dispersion von Ruß und Hilfsflüssigkeit enthaltenden Agglomeraten in einer Trennstufe mit einer stationären Phase einer gleichfalls mit Wasser nicht vermischbaren Hilfsflüssigkeit kontaktiert wird, daß die praktisch von Rußagglomeraten freie wäßrige Phase abgezogen wird,und daß die in die stationäre Phase der Hilfsflüssigkeit übergegangenen Agglomerate mittels mechanischer Hilfsmittel aus dieser stationären Phase abgetrennt und dabei möglichst geringe Mengen der Hilfsflüssigkeit mit entfernt werden, und daß gegebenenfalls zusätzliche Hilfsflüssigkeit in die in der Trennstufe befindliche

A·

stationäre Phase eingespeist wird.

Als Hilfsflüssigkeit sollte eine Flüssigkeit verwendet werden, mit der sich die Rußteilchen agglomerieren lassen und die gleichzeitig die wäßrige Phase abweist. Weiter wird vorzugsweise eine

mit einem niedrigerem spezifischem Gewicht/

Hilfsflüssigkeit/als Wasser verwendet. Leichte Kohlenwasserstoffe, wie Benzin oder Naphtha, sind für diesen Zweck besonders geeignet. Einfache Kohlenwasserstoffe, wie Toluol oder Benzol, oder chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Tetrachlorkohlenstoff, können, wenn erwünscht, ebenfalls verwendet werden. Die stationäre Phase aus wasserunlöslicher. Hilfsflüssigkeit sollte vorzugsvjeise aus der gleichen Hilfsflüssigkeit bestehen, die in der Mischstufe verwendet wird.

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Um einen innigen Kontakt zwischen den Rußteilchen und der eingespeisten Hilfsflüssigkeit in der Mischstufe zu gewährleisten," wird die wäßrige Rußsuspension in turbulenter Bewegung gehalten. Eine Rührkraft von 1,5 bis 10 hp/nr?- (1 hp"= 75 mkg/sec) -ist für diesen Zweck geeignet.

Der Kontakt der suspendierten Rußteilchen mit der Hilfsflüssigkeit in der Mischstufe führt dazu, daß die feine Verteilung des Rußes durchbrochen wird und eine Dispersion von verhältnismäßig großen Teilchen oder Agglomeraten mit Dimensionen von etwa 1 mm oder mehr in Wasser erhalten wird. Es wird auch dann keine Emulsion gebildet, wenn die Hilfsflüssigkeit emulsionsfördernde Verbindungen, wie z.B. Naphthensäuren oder Phenole, enthält. Vorzugsweise wird nur eine solche Menge an Hilfsflüssigkeit in die Mischstufe eingespeist, daß die Rußteilchen gebunden und Agglomerate gebildet v/erden, ohne daß dabei freie Hilfsflüssigkeit zurückbleibt. Die zu diesem Zweck erforderliche Menge an Hilfsflüssigkeit ist üblicherweise etwas größer als dem gesamten Porenvolumen des zu agglomerierenden Rußes entspricht. Die Hilfsflüssigkeit wird üblicherweise in einem Gewichtsverhältnis von 2 : 1 bis 6:1, bezogen auf die Rußteilchen, in die Mischstufe eingespeist.

Ein bedeutender Anwendungsbereich des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Herstellung von Gas durch partielle Oxidation von Kohlenv/asserstoffen. Die beim Waschen des Verbrennungsgases mit V/asser erhaltenen wäßrigen Rußsuspensionen fallen im allgemeinen bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck an. Der tatsächliche Druck und die tatsächliche Temperatur dieser Rußsuspension hängt in gewissem Ausmaß von dem verwendeten Vergasungsdruck ab] die

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Temperatur bewegt sich jedoch üblicherweise zwischen 110 und l60 C und der Druck zwischen 25 und 110 kg/cm . In der Regel wird die Rußsuspension zunächst durch ein Flashverfahren auf Atmosphärendruck gebracht, was den Vorteil hat, daß die in dem Rußwasser gelösten Gase freigesetzt werden und das erfindungsgemäße Verfahren nicht stören. Die sich ergebende heiße Rußsuspension kann dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann demgemäß bei erhöhten Temperaturen von 40 bis l60 C durchgeführt werden. Die vorherrschenden Drücke werden durch die Partialdrückc der λ.μ Einzelfall verwendeten Hilfsflüssigkeit und des Wassers bestimmt. Im allgemeinen liegen die Drücke zwischen 1 und 15 kg/crn .

Wie vorstehend erwähnt, wird in der Mischstufe unter turbulenten Bedingungen eine Dispersion von Rußagglomeraten und Hilfsflüssigkeit in Wasser gebildet. Die daraus erhaltenen Agglomerate ent^v sehr

halten ihrerseits/wenig V/asser. Die pro Zeiteinheit der Trennstufe zugeführte Menge dieser wäßrigen Dispersion ist vorzugsweise so groß, daß sie. praktisch der Summe der als Agglomerate aus der Trennstufe pro Zeiteinheit abzuziehenden Menge an Hilfsflüssigkeit und Ruß und rußfreiem Wasser entspricht. Indem man eine verhältnismäßig große Menge an Hilfsflüssigkeit (die, wie vorstehend erwähnt, nicht mit der in der Mischstufe verwendeten Hilfsflüssigkeit identisch sein muß) in der Trennstufe als stationäre Phase hält, gelangen die Rußagglomerate schließlich mit einem Überschuß an Hilfsflüssigkeit in der Trennstufe an. Die Agglomerate sind dann vollständig von Hilfsflüssigkeit uin-

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geben, wodurch gewährleistet ist, daß Wasser in der unmittelbaren Umgebung dieser Agglomerate zum großen Teil durch Hilfsflüssigkeit ersetzt ist.

Die stationäre Phase der Hilfsflüssigkeit macht vorzugsweise J50 bis 80 Prozent der in der Trennstufe vorhandenen flüssigen Phase aus. Gute Ergebnisse erhält man mit einer stationären Phase, die etwa 50 Prozent der in der Trennstufe vorhandenen flüssigen Phase ausmacht. Unter den Bedingungen des erfindungsgemaßen Verfahrens beträgt die Verweilzeit der Hilfsflüssigkeit in der stationären Phase in etwa mindestens J50 Minuten.

Wenn eine Hilfsflüssigkeit mit einem niedrigen spezifischen Gewicht verwendet wird, ist in der Trennstufe unterhalb der stationären Phase eine wäßrige aus pratisch rußfreiem Wasser bestehende Phase vorhanden. Es zeigt sich, daß an der Grenzfläche zwischen, den beiden Phasen keine Emulsion gebildet wird, was für eine einwandfreie Trennung von Agglomeraten und V/asser von großem Vorteil ist. Das rußfreie Wasser kann gegebenenfalls nach einer weiteren Behandlung, wie z.B. nach einer zur Entfernung gegebenenfalls darin enthaltener Aschebestandteile durchgeführten Flotation, wieder zum Waschen von Ruß enthaltendem Gas verwendet werden .

Bei ihrer Entfernung reißen die Rußagglomerate in der Regel eine bestimmte Menge an Hilfsflüssigkeit mit sich. Zur Trennstufe wird deshalb vorzugsweise an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen der wäßrigen und der stationären Phase Ersatzhilfsflüssigkeit zugesetzt.

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Die Agglomerate werden mit mechanischen Mitteln aus der stationären Phase der Hilfsflüssigkeit so entfernt, daß die geringstmögliche Menge an Hilfsflüssigkeit mit den Agglomeraten abgezogen wird. Eine Archimedische Schraube ist besonders zum Abtransport der Agglomerate aus der Hilfsflüssigkeit geeignet. Eine Schraube dieses Typs kann als ein Rohr mit einem positiven Neigungswinkel definiert werden, in dem sich eine Pumpschraube befindet. Diese Pumpschraube taucht auf einer Seite in die Flüssigkeit der vorstehend beschriebenen stationären Phase ein und führt auf der anderen Seite über die Flüssigkeitsoberfläche und die Trennstufe hinaus. Ein gewisser Abctand zwischen der Pumpschraube und dem Rohr ermöglicht es der gegebenenfalls von den Agglomeraten mitgeführten Hilfsflüssigkeit, automatisch zur stationären Flussigkeitsschicht zurückzufließen.

So wird ein kontinuierliches Verfahren angestrebt, bei dem pro Zeiteinheit zur Trennstufe'weniger Hilfsflüssigkeit als zur Mischstufe eingespeist wird, so daß das Gewichtsverhältnis der pro Zeiteinheit zur Mischstufe und zur Trennstufe zugespeisten Hilfsflüssigkeit zwischen 1 : 1 und 1 : 0 beträgt.

Gemäß einer vorzugsweise verwendeten Ausführungsform der Erfindung werden die wäßrige Rußsuspension und die Hilfsflüssigkeit gesondert in der Nähe des Bodens der Micchstufe eingespeist, die vorzugsv/eise aus einer senkrechten länglichen Mischzone besteht, während die Rußagglomerate in V/asser aus dem oberen Teil der Mischstufe entfernt werden. Dies ermöglicht es, die wäßrige Dispersion der Rußagglomerate in Wasser direkt aus der turbulenten Mischzone in eine unmittelbar oberhalb der Mischzone angeordnete

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Trennzone.zu leiten, so daß eine Entmischung der Dispersion nicht stattfindet. Die Dispersion der Rußagglomerate in Wasser wird deshalb vorzugsweise in der Nähe des Bodens in die Trennstufe eingespeist, die vorzugsweise aus einer senkrecht angeordneten länglichen Trennzone besteht, Auf diese Weise legen die Rußagglomerate eine solche Entfernung durch die stationäre Phase der Hilfsflüssigkeit zurück, daß möglichst wenig anhaftendes Wasser von den Agglomeraten mitgerissen'wird. Die wäßrige r.ußfreie Phase wird vorzugsweise in der Nähe des Bodens der Trennstufe aus .dieser abgezogen. Um zu verhindern, daß die wäßrige Dispersion der Rußagglomerate unmittelbar nach ihrer Einleitung in die Trennzone in diesem Viasserauslaß verschwindet, wird die wäßrige Phase vorzugsweise von einer Stelle aus der Trennzone abgezogen, die unterhalb der Stelle liegt, an der die wäßrige Dispersion von Rußagglomeraten in die Trennzone eingeleitet wird.

Die -"mechanisch _A_aus der stationären Phase entfernten Rußagglomerate sind zur weiteren Verarbeitung zu trockenem Ruß oder trockenen Rußpellets besonders geeignet. Zu diesem Zweck werden die Rußagglomerate bei erhöhter Temperatur von anhaftender und gebundener Hilfsflüssigkeit befreit. Dies kann geeigneterweise durch im Gegenstrom erfolgende Kontaktierung der Agglomerate mit überhitztem Dampf erfolgen, so daß die Hilfsflüssigkeit abgedampft wird.

Diese Entfernung der Hilfsflüssigkeit mittels Verdampfung kann in einem Wirbelbett von Rußagglomeraten erfolgen, wobei die Verwirbelung durch Verwendung eines heißen Gases oder von Dampf mit 150 bis 550⁰C erfolgen kann. Eine andere Möglichkeit ist die

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Überleitung der Agglomerate und von gegebenenfalls mitgerissener Hilfsflüssigkeit bei erhöhter Temperatur und/oder vermindertem Druck über eine oder mehrere horizontale oder geneigte Platten, · die in einer Verdampfersäule angeordnet sind. Solche Platten können auch zusammen mit einem Wirbelbett verwendet werden.

Der zur Verdampfung der Hilfsflüssigkeit und zum Trocknen der noch feuchten Rußagglomerate verwendete Druck kann gleich oder niedriger sein als der in der Mischstufe und in der Trennstufe verwendete Druck.

Der in Form von Rußpellets erhaltene trockene Ruß besitzt eine sehr hohe Porosität, eine sehr kleine Teilchengröße und eine große spezifische Oberfläche. Seine Dichte beträgt 0,01 bis 0,16 g/cnr . Er ist insbesondere zur Behandlung oder Reinigung von Wasser, im allgemeinen als Aktivkohle, zur Verwendung als schwarzes Pigment für z.B. Gummi, Kunststoffe und Druckerschwärze, und u.a. zur Verwendung in Batterien geeignet.

Es ist ebenfalls möglich, die mit mechanischen Mitteln abgezogenen Agglomerate einem schweren Kohlenwasserstofföl zuzusetzen, dö.s als Brennstoff beim Verfahren der partiellen Oxidation zur Herstellung von Synthesegas verwendet wird. Hier ist es ein großer Vorteil, daß die Agglomerate praktisch wasserfrei sind, so daß das früher immer wieder vorkommende störende Schäumen vermieden wird. Weiter enthalten die Agglomerate, wenn sie wie vorstehend beschrieben, vor dem im unteren Teil der Verdampfersäule erfolgenden Zusatz zu dem bezeichneten öl über eine Reihe horizontaler oder geneigter, in diesem Verdampfer angeordneter Platten geleitet werden, sehr wenig Hilfsflüssigkeit.

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Das schwere Kohlenwasserstofföl besitzt einen höheren Siedepunkt als die Hilfsflüssigkeit. Das zu verwendende schwere Kohlenwasserstofföl kann ein Heizöl oder ein Asphalt sein und ist im allgemeinen ein als Zuspeisung für die Herstellung von Synthesegas geeignetes Kohlenwasserstofföl.

Die verdampfte Hilfsflüssigkeit kann durch Kondensation zurückgewonnen und wieder in die Mischstufe und/oder in die Trennstufe eingespeist werden.

Die Erfindung wird jetzt unter Bezugnahme auf die folgenden Figuren und Beispiele erläutert.

Fig. 1 ist ein Fließdiagramm einer Anlage zur Durchführung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei welchem eine Aufschlämmung von Rußteilchen in einem schweren öl erhalten werden kann.

Fig. 2 ist ein^AT?ließdiagramm einer anderen Anlage zur Herstellung von Rußaufschlämmungen in öl gemäß einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, und

Fig. 3 ist ein Fließdiagramm einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem Ruß als solcher hergestellt wird.

In Fig. 1 sind ein Mischbehälter 1 und ein Trennbehälter 2 in ein längliches Gehäuse eingebaut und durch eine trichterartige Trennwand 3 mit einem zentralen Durchlaß 4 getrennt. Durch den Boden dieses Gehäuses- führt eine von einem außerhalb des Gehäuses angeordneten Motor 5 angetriebene Welle 6 _s die innerhalb des

* j

Mischbehälters 1 einen Rührer mit Blättern Y bildet. In der Nähe

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des Bodenendes des Mischgefäßes werden über die Zuleitungen 8 bzw. 9 eine wäßrige Rußsuspension bzw. eine Hilfsflüssigkeit zugespeist. Diese beiden Flüssigkeiten werden unter turbulenten Bedingungen verrührt, wobei Agglomerate aus Ruß und Hilfsflüssigkeit gebildet werden, die in Wasser dispergiert bleiben. Diese wäßrige Dispersion aus Rußagglomeraten fließt unter dem Einfluß der beiden flüssigen Zuspeisungen aus dem Mischbehälter über den Durchlaß 4 in den Trennbehälter 2 ein. Aus diesem Behälter 2 wird von einer unterhalb des Durchlasses 4 liegenden Stelle eine praktisch rußfreie wäßrige Phase über Leitung 10 abgezogen, während die Rußagglomerate durch eine stationäre Wasserschicht 11 zu einer stationären Schicht von Hilfsflüssigkeit 12 aufsteigen. Die stationäre Wassersehicht wird durch Zuspeisung der wäßrigen Dispersion von Rußagglomeraten über Durchlaß 4 aufrechterhalten und die stationäre Schicht von Hilfsflüssigkeit, soweit erforderlich, durch Zuspeisung von Ersatzhilfsflüssigkeit,über eine Leitung 1>, die in den Trennbehälter 2 etwa in der Mitte, d.h. in der Nähe oder direkt unterhalb der Grenzfläche 14 zwischen den beiden stationären Schichten 11 und 12 einspeist, aufrechterhalten. Bei dem betreffenden Beispiel hat die Hilfsflüssigkeit ein niedrigeres spezifisches Gewicht als Wasser. Die Rußagglomerate, die aus Ruß und einer bestimmten Menge absorbierter Hilfsflüssigkeit bestehen, die vorzugsweise etwas größer ist als das Porenvolumen der Rußteilchen, sollten darüber hinaus mit

ausreichender Geschwindigkeit zur stationären Schicht der HilfsAbzug

flüssigkeit 12 aufsteigen, um ihren / mit der wäßrigen Phase über Leitung 10 zu verhindern.

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ORIGINAL iiwttCTED

* It

Die in der stationären Schicht der Hilfsflüssigkeit 12 aufgenommenen Rußagglomerate werden aus dieser stationären Schicht mit Hilfe einer Archimedischen Schraube 15 abtransportiert und aus dem Trenngefäß 2 entfernt. Die Schraube 15, deren Welle von einem

16
Motor/angetrieben wird, ist in einem hohlen Rohr 17 angeordnet, das oberhalb des Plüssigkeitsspiegels 18 der stationären Schicht der Hilfsflüssigkeit in den Trennbehälter 2 mündet und von dieser Stelle aus schräg aufsteigt. Dieses hohle Rohr führt vorzugsweise über den oberen Teil des Behälters 2 hinaus und hat einen Innendurchmesser, der größer als der Durchmesser der Schraube 15 ist, so daß praktisch die gesamte von den Rußaggloniex-aten mitgerissene Hilfsflüssigkeit längs der Wände des Rohres VJ in den Behälter 2 zurückfließt. Die Schraube 15 taucht etwas in die stationäre >.-. . Schicht 12 ein.

Die durch die Schraube 15 abtransportierten Agglomerate werden praktisch frei von mitgerissener Hilfsflüssigkeit in eine Abzweigleitung 19 des hohlen Rohrs 17 ausgetragen. Wenn gewünscht, kann durch entsprechende Dimensionierung des hohlen Rohrs 17 und der Schraube I5 und durch entsprechende Festsetzung der Drehzahl des Motors 16 eine Mitnahme einer bestimmten Menge freier Hilfsflüssigkeit bewirkt werden, um dadurch z,B. das Verstopfen des Rohres durch die Agglomerate zu verhindern.

Die aus Rußteilchen und absorbierter Hilfsflüssigkeit bestehenden feuchten Rußagglomerate werden zusammen mit gegebenenfalls mitgerissener freier Hilfsflüssigkeit über die Abzweigleitung 19 in eine Vercampfersäule 20 eingespeist, deren oberer Teil 21 zur Gewährleistung einer geeigneten Verteilung und Ausbreitung der in

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den unteren Teil 2J> der Verdampfersäule fallenden Agglomerate geneigte Platten 22 in Zickzack-Anordnung enthält.

Die Agglomerate werden vorzugsweise bei erhöhter Temperatur mit den Platten 22 kontaktiert, so daß zumindest die gegebenenfalls mitgerissene freie Hilfsflüssigkeit und möglichst auch zumindest ein Teil der absorbierten Hilfsflüssigkeit aus den Agglomeraten abgedampft wird.

Im unteren Teil 23 der Verdampfersäule befindet sich eine durch Leitung 2h gespeiste Sprüheinrichtung 25, durch die heißes schweres öl versprüht wird. Die Temperatur dieses Öls liegt vorzugsweise über dem Siedepunkt oder dem Siedebereich der Hilfsflüssigkeit, so daß die gesamte absorbierte Hilfsflüssigkeit bei Kontaktierung der Agglomerate mit den heißen, in die stationäre ölschLdit 26 fallenden öltröpfchen,verdampft wird. Die verdampfte Hilfsflüssigkeit wird über eine Saugleitung 27 vom Kopf der Verdampfersäule abgezogen und der so erhaltene Dampf vorzugsweise zum Erhitzen der Platten 22 und zum Aufheizen im Gegenstrom der auf ihnen vorhandenen Agglomerate verwendet. Wenn gewünscht, können die Platten auch mit anderen Mitteln (nicht gezeigt), wie z.B. überhitztem Dampf, erhitzt werden. Die in die sich laufend selbst ergänzende ölscblcht 26 gefallenen Agglomerate können teilweise zerfallen und über Leitung 28 wird schließlich ein rußhaltiges öl abgezogen, das als solches oder möglichst nach Zerreiben der nicht vollständig zerfallenen Agglomerate als Zuspeisung für die' durch partielle Oxidation erfolgende Herstellung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltendem Synthesegas verwendet werden können.

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Wenn trockener Ruß erhalten werden soll - im Gegensatz zu dem Verfahren gemäß Fig. 1 - kann z.B. der untere Teil 23 des Verdampfers 20 weggelassen und z.B. durch ein Wirbelbett ersetzt werden, in das die Agglomerate über die Platten 22 eingespeist werden.

In Pig. 2 wird schematisch ein Verfahren erläutert, bei dem, soweit es die Agglomerationsanlage betrifft, die Bezugszahlen von 1 bis 19 inklusive, mit denen von Fig. 1 identisch sind. Auch der Betrieb in diesem Teil der Anlage ist mit dem Betrieb von Fig. identisch. In der Mitte des hohlen Rohres I7 führt eine andere Leitung 29 zur Leitung 13# mit der das Rohr IT Im Fall einer Verstopfung freigeblasen werden kann. Welter können Verschlußventile in alle Zu- und .Ableitungen der in den Fig. 1, 2 und 3 gezeigten Anlagen eingebaut werden, die möglicherweise mit Flüssigkeitsströmungsmeß- und Kontrolleinrichtungen zur automatischen Regelung der Ventile versehen" sind.

Die Leitung 10 zum Abzug der rußfreien wäßrigen Phase ist mit einem Puffergefäß 30 verbunden, aus dem eine wäßrige Phase Über Leitung Jl abgezogen wird. Ebenso wie die zur Anhebung des Druckes im Trennbehälter vorgesehene Stickstoffleitung 33 mündet eine Leitung 32 in der Nähe des oberen Endes in das hohle Rohr 17, so daß im Behälter 30 und im Behälter 2 der gleiche Druck herrscht.

Die zur Zuspeisung der Hilfsflüssigkeit in den Mischbehälter 1 bzw. den Trennbehälter 2 angebrachten Pumpen 3^ und 35 sind in die Leitungen 9 bzw. 13 eingebaut und mit der Leitung 36 zur Rückleitung der regenerierten Hilfsflüssigkeit verbunden«,

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An die Abzweigleitung 19 1st eine Schleuse 37 angeschlossen, die die Agglomerate und gegebenenfalls mitgerissene freie Hilfsflüssigkeit zum Verbindungsteil J58 und damit zur Verdampfersäule durchläßt, ohne daß der zwischen dem Trennbehälter 2 und dem hohlen Rohr 17 auf der einen Seite und der Verdampfersäule auf der anderen Seite herrschende Druckunterschied ausgeglichen wird. Die Verdampfersäule 39 wird bei einem niedrigeren Druck als der Trennbehälter 2 betrieben, in welchem über dem Flüssigkeitsspiegel eine Atmosphäre inerten Gases oder z.B. von Hilfsflüssigkeitsdampf aufrechterhalten wird.

Der Verbindungsteil J>& mündet in eine umgekehrte ringförmige Rinne 40, die . einen - . , möglichen direkten Abflusses der Rußteilchen über die zum Abzug der Hilfsflüssigkeit dienende Leitung 41 aus dem Verdampfer verhindert.

Eine erhebliche Menge heißen schweren Öls wird dem Strom der Ruß-

A-

agglomerate in dem Verbindungsteil· JQ zur Verdampfersäule über Leitung 42 zugesetzt, wodurch die relativ leichte Hilfsflüssigkeit im Verdampfer 39 aus dem sich ergebenden Gemisch von Ruß und öl

ausgetrieben und über Leitung 4l abgeleitet wird. Das jetzt pralr··.

Gemisch aus Ruß und Öl/

tisch von Wasser und Hilfsflüssigkeit freie / wird

über Leitung K$ abgezogen und im Gerät 4'4 homogenisiert. Dieses Gemisch wird teilweise zurückgeleitet und der Rest zwecks Entfernung ,von gelöster Hilfsflüssigkeit vor seinem Abzug aus der Anlage als Produktstrom mit Dampf abgestreift.

Der über Leitung 45 zurückgeleitete Teil des Gemisches wird zusammen mit dem aus Leitung 46 kommenden frischen heißen öl in die vorstehend erwähnte Leitung 42 eingespeist.

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Die über Leitung 4l abgeleitete dampfförmige Hilfsflüssigkeit und der Rest des vorstehend genannten Gemisches aus Ruß und Öl in Leitung 47 werden zum mittleren Teil eines mit Böden versehenen Abstreifers 48 . geleitet und dort zur Gewinnung einer relativ reinen Dampfphase aus Dampf und dampfförmiger Hilfsflüssigkeit (vom Kopf über Leitung 49 abgezogen), und eines Gemisches aus Ruß und schwerem Öl (vom Bodenteil des Abstreifers 48 über eine Leitung 50 abgezogen) mit Dampf abgestreift. Dieser aus einer Suspension von Ruß in Öl bestehende Produktstrom wird über eine Leitung 51 abgezogen und kann an anderer Stelle z.B. als Brennstoff verwendet werden.

Ein Behälter 53 dient zur Kondensierung der von Leitung 49 kommenden dampfförmigen Fraktion und zu ihrer Auftrennung in einen Wasserstrom (über Leitung 54 abgezogen) und einen Strom von Hilfsflüssigkeit (über Leitung 55 abgezogen). Ein Teil dieser Hilfsflüssigkeit wird über Leitung 56 zum Abstreifer 48 zurückgoleitet und der Rest nach Abkühlung in die . λ .. l~

26

Leitung/eingespeist.

Fig. 3 zeigt eine Agglomerationsanlage aus einem senkrecht angeordneten. Mischbehälter 1, der im wesentlichen den in den Fig« I und 2 gezeigten Mischbehältern entspricht. Der Trennbehälter 2 befindet sich jedoch nicht mit dem Mischbehälter 1 in einem Gehäuse, sondern ist in schrägem Winkel auf diesen aufmontiert, so daß eine bessere Anpassung an den Neigungswinkel der Schraube erreicht wird. Die beiden Trennbehälter 1 und 2 sind zur Durchleitung der Dispersion der Rußagglomerate in V/asser über den Durchlaß 4 direkt miteinander verbunden.

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Ein Teil des hohlen Rohres IJ ist durch ein Drahtgazerohr 57 ersetzt, das zur Ableitung von mit den Agglomeraten mitgerissener Hilfsflüssigkeit aus dem hohlen Rohr I7 mit einem Mantel 58 unige-¹· ben ist, aus dem die Hilfsflüssigkeit über eine RUckleitung 59 zum Trennbehälter 2 zurückgeleitet wird. Davon abgesehen ist diese Agglomerationsanlage, soweit es ihre Arbeitsweise betrifft, mit den Agglomerationsanlagen gemäß den beiden vorstehenden Figuren identisch.

Die Leitung 38, in welche durch die Schleuse yj praktisch trokkene Agglomerate einfließen, steht mit dem o>i^Q YiIb des Gitters

62
61 eines Behälters/befindlichen Raum 60 in Verbindung, in welchem

' ein Wirbelbett von Agglomeraten 63 aufrechterhalten wird. Die VerDampfes/ wirbelung wird vorzugsweise mittels überhitzten/ mit einer

Temperatur von z.B. j55O°C durchgeführt, der über eine Leitung 64 eingespeist und über den Zyklon 65 und eine Leitung 66 abgezogen wird*. Eine schraubenförmige Schlange für heißes öl 67 gewährleistet einen Wärmeaustausch mit dem Bett 65 und nach einer genügend langen Verweilzeit werden getrocknete Rußpellets über einen Raum hinter einem Abdeckblech 68 und über eine Leitung 69 zur weiteren Verarbeitung abgezogen. Diese getrockneten Rußpellets sind praktisch frei von absorbierter Hilfsflüssigkeit.

Der Betrieb der in den Fig. 1, 2 und 3 schematisch gezeigten Anlagen wird jetzt anhand von Beispielen weiter erläutert.

Beispiel 1

In einer Anlage wie in Fig. 2 gezeigt wird eine wäßrige Rußsuspension mit einer Temperatur von 100 C in einer Menge von I500

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kg/h an Wasser und 25 kg/h an Ruß über Leitung 8 in den Mischbehälter 1 eingespeist.- Benzin mit einem Endsiedepunkt von 90°C (spezifisches Gewicht 0,65) wird über Leitung 9 in einer Menge von 100 kg/h und über Leitung Ij3 in einer Menge von 50 kg/h in den Trennbehälter 2 eingespeist. Sowohl im Mischbehälter 1 wie im

Trennbehälter 2 herrscht ein Druck von 5*5 kg/cm .

Im Trennbehälter 2 befindet sich eine stationäre Schicht von etwa 50 Litern Benzin, die etwa 50 Prozent der gesamten in diesem Behälter vorhandenen flüssigen Phase ausmacht. Die Verweilzeit des Benzins in dieser Phase beträgt über j50 Minuten. Über Leitung 10 wird aus dem Trennbehälter 2 Wasser in einer Menge von 1475 kg/h und über die Archimedische Schraube 15 werden 200 kg feuchter Agglomerate pro Stunde, die zu 75 Gewichtsprozent aus Benzin, zu 12,5 Gevjichtsprozent aus Wasser und zu' 12,5 Gewichtsprozent aus Ruß bestehen, abgezogen.

Diese Agglomerate werden über Leitung 19 und die rotierende Schleuse 57 in das Mischrohr 38 eingespeist, wo ihm ein Rücklaufstrom von 2000 kg/h eines rußenthaltenden heißen Heizöls mit einer Temperatur von 28o°C zugesetzt wird. Heißes öl und die Agglomerate Vierdan dann in den Verdampfer eingespeist, in dem ein Druck von 4 kg/cm" herrscht und das gesamte Wasser zusammen mit dem größeren Teil des Benzins aus den Agglomeraten abdampft. Aus dem Verdampfer wird über Leitung 4l ein Gemisch aus 25 kg/h an Wasserdampf mit einer Temperatur von 13O⁰C sowie ein Strom von 2050 kg/h des heißen Öls mit einer Temperatur von 250⁰C, das etwa 4,5 Gewichtsprozent Ruß und etwa 4,5 Gewichtsprozent Benzin enthält, abgezogen.

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Eine Menge von etwa 15OO kg/h dieser Suspension von Ruß in öl wird über Leitung 45 zu der vorstehend erwähnten Leitung 42 zurückgeleitet, in die außerdem eine Menge von 5OO kg/h frischen rußfreien Heizöls mit einer Temperatur von 290⁰C über Leitung 46 eingespeist wird. Die verbleibenden 550 kg/h der Suspension von Ruß in Öl v/erden über Leitung 47 in den Abstreifer 48 eingeleitet, der praktisch bei Atmosphärendruck mit Dampf betrieben wird. Die 550 kg/h der Suspension von Ruß in öl mit einer Temperatur von 250⁰C enthalten 25 kg/h Ruß und 25 kg/h Benzin. Das Gemisch von Bensindampf und Dampf in Leitung 4l wird ebenfalls zum Abstreifer 48 geleitet, in den eine Menge von 25 kg/h an überhitztem Dampf mit einer Temperatur von 550⁰C über Leitung 52 eingespeist wird.

Ein Gemisch von 200 kg/h an Benzindampf und 50 kg/h an Dampf wird über Leitung 49 vom Kopfteil des Abstreifers abgezogen und im Behälter 53 bei einer Temperatur von 40°C aufgetrennt. 50 kg/h an Wasser-"werden über Leitung 54 und 200 kg/h an Benzin über Leitung 55 abgezogen, von denen 50 kg direkt über Leitung 56 als Rückstrom zum Abstreifer und I50 kg über Leitung 36 zu den Pumpen 34 und 35 geleitet v/erden.

Ein Produktstrom von 525 kg/h einer Suspension von Ruß in öl mit einer Temperatur von 253⁰C, der 25 kg/b an Ruß und noch etwa . 0,5 Gewichtsprozent Benzin enthält, wird über Leitung 50 und 5I aus dem Bodenteil abgezogen.

Beispiel 2

In der auf der linken Seite von Fig. 3 gezeigten Agglomerationsanlage werden 1000 kg/h an Wasser und 20 kg/h an Ruß in Form

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einer wäßrigen Rußsuspension über Leitung 8 in den Mischbehälter 1 eingespeist und mit 80 kg/h an Benzin vermischt, das über Leitung 9 in den Mischbehälter eingespeist wird. Eine Menge .von 20 kg/h an Benzin wird über Leitung 13 in den Trennbehälter 2 eingespeist, während 50 kg/h an Benzin über Leitung 59 in den Behälter 2 zurückfließen. 980 kg/h an Wasser werden über Leitung 10 abgezogen.

Die vom Behälter 2 über die Archimedische Schraube I5 abgezoge_r nen V\0 kg/h an feuchten Agglomeraten enthalten 20 kg/h an Wasser und 20 kg/h an Ruß, während der Rest aus Benzin besteht. Der Druck im Trennbehälter beträgt von etwa 1 bis 5 kg/cm .

Die Agglomerate werden über Leitung I9 und die rotierende Schleuse 37 in den Behälter 62 eingespeist, wo sie bei annähernd Atmosphärendruck als Wirbelschicht über dem Gitter öl mittels überhitztem Dampfes bei einer Temperatur von 350⁰C getrocknet werden.

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Eine Menge von etwa 20 kg/h an Benzin in dem überhitzten Dampf wird über Leitung 66 abgezogen, während 20 kg/h an trockenen Rußpellets über den Überlauf 68 und die Leitung 69 aus dem Wirbelbett 63 abgezogen werden. Diese Rußpellets sind granular und kleben nicht. Unter ]ßichtem Druck können sie zu trockenem Ruß pulverisiert werden.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Entfernung von Ruß aus einer wäßrigen Suspen- · sicm durch Zusatz einer nicht mit Wasser vermischbaren Hilfsflüssigkeit zu dieser Suspension und Abtrennung einer praktisch rußfreien wäßrigen Phase, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Mischstufe die wäßrige Rußsuspension unter kräftigstem Rühren mit der Hilfsflüssigkeit kontaktiert und die dabei erhaltende wäßrige Dispersion von Ruß und Hilfsflüssigkeit enthaltenden Agglomeraten in einer Trennstufe mit einer stationären Phase einer gleichfalls mit V/asser nicht vermischbaren Hilfsflüssigkeit kontaktiert wird, daß die praktisch von Rußagglomeraten freie wäßrige Phase abgezogen wird und daß die In die stationäre Phase der Hilfsflüssigkeit übergegangenen Agglomerate mittels mechanischer Hilfsmittel aus dieser stationären Phase abgetrennt und dabei möglichst geringe Mengen der Ililfs-

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flüssigkeit mit entfernt werden und ckß gegebenenfalls zusätzliche Hilfsflüssigkeit in die in der Trennstufe befindliche stationäre Phase eingespeist wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsflüssigkeit ein niedrigeres spezifisches Gewicht als VJucser besitzt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischstufe und die Trennstufe mit der gleichen Hilfsflüssigkeit betrieben werden.

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4. Verfahren nach Anspruch j?# dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsflüssigkeit aus einem oder mehreren leichten Kohlenwasserstoffen wie Toluol, Benzol, Benzin oder Naphtha, besteht.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit in der Mischstufe in turbulenter Bewegung gehalten wird, vorzugsweise mit einer Rührkraft von J5 bis 10 hp /nr

(1 hp = 75 mkg/see).

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsflüssigkeit in der Mischstufe in einer Menge zugesetzt wird, die dem Porenvolumen der zu agglomerierenden Rußteilchen im wesentlichen entspricht oder es leicht übertrifft.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsflüssigkeit der Mischstufe in einem Gewichtsverhältnis zugesetzt wird, daß das Gewichtsverhältnis von Flüssigkeit zu Ruß 2 : 1 bis 6 : 1 beträgt.

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8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7* dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß aus einer wäßrigen Rußsuspension entfernt wird, die durch Wasserwäsche eines rußhaltigen Synthesegases erhalten worden ist, wobei dieses Synthesegas aus der partiellen Verbrennung eines Kohlenwasserstoffes und/oder Kohlenstoff enthaltenden Ausgangs« materials in ein Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthaltendes Gas herstammt·

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in der Mischstufe und/oder in der Trennstufe 60 bis 16O°C beträgt.

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10. Verfahren nach Anspruch 1 biß 9* dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Mischstufe und/oder in der Trennstufe 1 bis 15 kg/cm ' beträgt.

11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Mengen von pro Zeiteinheit zur Mischbzw. Trennstufe zugesetzter Hilfsflüssigkeit 1 : 1 bis 1 : 0 beträgt .

12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsflüssigkeit in der stationären Phase ^O bis j$8 Volumenprozent der in der Trennstufe vorhandenen flüssigen Phase beträgt .

15. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Hilfsflüssigkeit in der stationären Phase der Trennstufe mindestens JO Minuten beträgt.

Ik. Verfahren nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Hilfsflüssigkeit an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen der stationären Phase der Hilfsflüssigkeit und der Schicht des praktisch rußfreien in der Trennstufe gebildeten Wassers in die Trennstufe eingeleitet wird.

15· -Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate mit Hilfe einer Archimedische]! Schraube aus der stationären Phase der Hilfsflüssigkeit befördert werden, wobei diese Schraube aus einer mit einem positiven Neigungswinkel angeordneten Rohr mit einer eingebauten Schraube besteht,die auf der unteren Seite in die Flüssigkeit der stationären Phase eintaucht.

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16. Verfahren nach Anspruch 1 bis I5* dadurch gekennzeichnet, daß die Archimedische Schraube mit einem Abstand zur Rohrwandung' in das Rohr eingepaßt ist.

17.· Verfahren nach Anspruch 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Rußsuspension und die Hilfsflüssigkeit gesondert in die Mischstufe in der Nähe ihres Bodens eingeleitet werden, die vorzugsweise aus einer senkrecht angeordneten länglichen Mischzone besteht, und daß die in Wasser dispergierten Agglomerate aus dem oberen Teil der Misohstufe abfließen.

18. Verfahren nach Anspruch 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion der Agglomerate in Wasser in der Nähe des Bodens in die Trennstufe, die vorzugsweise aus einer senkrecht angeordneten länglichen Trennzone besteht, eingespeist wird.

19. Verfahren nach Anspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die rußfrefe wäßrige Phase aus der Trennstufe in der Nähe ihres Bodens abgezogen wird.

20. Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die rußfreie wäßrige Phase aus der Trennstufe unterhalb der Zufluß öffnung für die wäßrige Dispersion der Rußagglomerate abgezogen wird.

21. Verfahren nach Anspruch 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der stationären Phase der Hilfsflüssigkeit mit Hilfe mechanischer Mittel entfernten Agglomerate durch Befreiung von anhaftender und gebundener Hilfsflüssigkeit-bei erhöhter

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Temperatur zu trockenem Ruß oder Rußpellets verarbeitet werden.

22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate im Gegenstrom mit überhitztem Dampf kontaktiert und dadurch die Hilfsflüssigkeit verdampft wird.

23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate in einem Wirbelbett durch Behandlung mit heißern Gas oder überhitztem Dampf von I50 bis 25O⁰C von der Hilfsflüssigkeit befreit v/erden.

2h. Verfahren nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate und gegebenenfalls die mitgerissene Flüssigkeit bei erhöhter Temperatur und niedrigem Druck über eine oder mehrere waagerechte oder geneigte Platten geleitet werden, die innen in einer Verdampfersäule angebracht sind.

25.„ Verfahren nach Anspruch 21 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck während der Verdampfung der Hilfsflüssigkeit gleich oder niedriger als der Druck in der Trennstufe ist.

26.. Verfahren nach Anspruch 1 bis 25* dadurch gekennzeichnet, daß die mit mechanischer Hilfe abgezogenen Agglomerate In einem schweren Kohlenwasserstofföl aufgenommen vier den.

und 26,/ 27. Verfahren nach Anspruch 25/ dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate bei erhöhter Temperatur und/oder vermindertem Druck über eine oder mehrere waagerecht oder geneigt im oberen Teil einer Verdampfersäule angebrachte Platten geleitet und dann im unteren Teil des Kessels mit heißem schwerem öl kontaktiert werden.

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28. Verfahren nach Anspruch 25 bis 27, dadurch gekennzeichnet,

oder Asphalt/ daß das verwendete schwere Kohlenwasserstofföl ein Heizöl /ist

29. Verfahren nach Anspruch 1 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß die verdampfte Hilfsflüssigkeit kondensiert und zur Misch,-stufe und/oder Trennstufe zurückgeleitet wird.

30. Verwendung des in dem Verfahren nach Anspruch 1 bis 29 or-

Gemisches aus Ruß und 01/

halteneii f . als Zuspeisung zur partiellen Verbrennung zur Herstellung von Synthesegasen.

31. Verwendung der in dem Verfahren nach Anop^uoh 1 bis 29 in der Trennstufe erhaltenen praktisch rußfreien wäßrigen Phase, gegebenenfalls nach Entfernung der darin enthaltenen Aßchekomponenten, zur Wasserwäsche rußenthaltender Gase.

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