CS207552B2 - Method of remowing the soot from the free suspension of soot - Google Patents
Method of remowing the soot from the free suspension of soot Download PDFInfo
- Publication number
- CS207552B2 CS207552B2 CS722242A CS224272A CS207552B2 CS 207552 B2 CS207552 B2 CS 207552B2 CS 722242 A CS722242 A CS 722242A CS 224272 A CS224272 A CS 224272A CS 207552 B2 CS207552 B2 CS 207552B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- auxiliary liquid
- agglomerates
- line
- carbon black
- phase
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
- C09C1/58—Agglomerating, pelleting, or the like by wet methods
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
- B01D21/30—Control equipment
- B01D21/34—Controlling the feed distribution; Controlling the liquid level ; Control of process parameters
Abstract
Description
Vynález se týká způsobu odstraňování .sazí z vodné suspenze sazí přidáváním pomocné kapaliny, nemísitelné s vodou, s následným' oddělováním vodné fáze, která je v podstatě zbavená sazí. Zvláště se postup podle vynálezu hodí pro případy, kdy se saze získají jako - obchodní produkt.The invention relates to a process for removing carbon black from an aqueous carbon black suspension by adding a water-immiscible auxiliary liquid, followed by separating the aqueous phase which is substantially free of carbon black. In particular, the process according to the invention is suitable for cases where the carbon black is obtained as a commercial product.
Vodné suspenze sazí se získávají například při promývání plynů, obsahujících saze, vodou. Konkrétně je možno uvést, že značné množství sazí je přítomno v plynech, které ss získávají jako· spalné produkty neúplného spalování uhlovodíků, které jsou za normální nebo snížené teploty kapalné, jako je topný olej nebo asfalt obsahující propan. Typickým příkladem je synthesní plyn, který se převážně skládá z vodíku a kysličníku uhelnatého a může se získávat neúplným spalováním uhlovodíků vzduchem nebo kyslíkem, s výhodou za přítomnosti páry. Pro další použití ovšem tento· plyn obsahuje nepřijatelné množství sazí, které se odstraňují promýváním surového plynu vodou. Přítomnost sazí v synthesních plynech je nežádoucí, i když třeba jen z důvodů, že tyto plyny jsou obvykle podrobeny jedné nebo postupně několika prováděným katalytickým konverzím. Usazování sazí na katalyzátorech by rychle redukovalo jejich aktivitu na nepřijatelně nízkou hodnotu a současně by mohlo dojít k zanesení katalyzátorového lože. ·Aqueous carbon black suspensions are obtained, for example, by washing the carbon black containing gases with water. In particular, a significant amount of the carbon black is present in the gases which are obtained as combustion products of incomplete combustion of hydrocarbons which are liquid at normal or reduced temperature, such as fuel oil or propane-containing asphalt. A typical example is a synthesis gas which is predominantly composed of hydrogen and carbon monoxide and can be obtained by incomplete combustion of hydrocarbons by air or oxygen, preferably in the presence of steam. For further use, however, this gas contains an unacceptable amount of carbon black, which is removed by washing the raw gas with water. The presence of carbon black in synthesis gases is undesirable, albeit simply because the gases are usually subjected to one or successive catalytic conversions. The deposition of carbon black on the catalysts would rapidly reduce their activity to an unacceptably low level, and at the same time the catalyst bed could become clogged. ·
Surový synthesní plyn, získávaný neúplným spalováním těžkých olejů za přítomnosti páry, obvykle obsahuje 1 až 10 % hmotnostních sazí a suspenze sazí, získávaná promýváním plynů, obsahuje 0,5 až 5 % hmotnostních .sazí.The crude synthesis gas, obtained by incomplete combustion of heavy oils in the presence of steam, typically contains 1 to 10% by weight of carbon black, and the carbon black slurry obtained by gas scrubbing contains 0.5 to 5% by weight of carbon black.
Z důvodů ochrany životního prostředí se vodná suspenze sazí, získávaná při promývací operaci, nemůže volně vypouštět bez další úpravy, přičemž z ekonomických důvodů je také žádoucí získávat zpět saze . z uvedené suspenze, takže získávané saze se mohou dále zužitkovat pro svou topnou hodnotu nebo jiné vlastnosti.For environmental reasons, the aqueous carbon black suspension obtained in the washing operation cannot be freely discharged without further treatment, and for economic reasons it is also desirable to recover the carbon black. from said slurry so that the carbon black obtained can be further utilized for its heating value or other properties.
Při známém způsobu odstraňování sazí z vodné fáze podle dosavadního stavu techniky -se používá některých organických kapalin, jako lehkých uhlovodíků k extrahování sazí z vodné fáze, čímž .se vytvoří suspenze sazí v organické kapalině. Tato suspenze se - pak uvádí -do styku -s těžkým uhlovodíkovým olejem jako topným olejem, který se zahřívá, čímž se -odpařují lehké uhlovodíky a získává -se -suspenze sazí v těžkém uhlovodíkovém oleji. Při tomto známém způsobu -se proto používá lehkých uhlovodíků jako -pomocné kapaliny a je možno použít vzniklé suspenze sazí v těžkém uhlovodí207552 kovám- oleji, například ve výše zmíněném postupu výroby synthesního plynu.In the known prior art method of removing carbon black from an aqueous phase, some organic liquids, such as light hydrocarbons, are used to extract the carbon black from the aqueous phase, thereby forming a carbon black suspension in the organic liquid. The slurry is then contacted with a heavy hydrocarbon oil such as a heating oil, which is heated, thereby evaporating the light hydrocarbons and recovering a soot slurry in the heavy hydrocarbon oil. In this known process, therefore, light hydrocarbons are used as auxiliary liquids, and the resulting carbon black suspensions in heavy hydrocarbon 207552 can be used with oil, for example in the aforementioned synthesis gas production process.
I když při provádění tohoto známého způsobu saze nikterak nezvyšují znečišťování okolí, dochází přece jen ke vzniku nevýhodných situací technické a ekonomické povahy. Například je třeba používat poměrně značných množství relativně nákladných pomocných kapalin a za účelem snižování jejich ztrát při rozpouštění v těžkém uhlovodíkovém oleji je třeba, aby se odpařování této pomocné kapaliny provádělo co· možná nejdokonaleji. Vzhledem к relativně velkým množstvím pomocné kapaliny je třeba к tomuto odpařování značného množství tepla. Po odpaření pomocné kapaliny se tato musí ochladit a zkondenzovat dříve, než se znovu uvede do styku s vodnou suspenzí. Přitom často dochází během odpařování pomocné látky к pěnění vzhledem к přítomnosti vody. К tomuto je třeba uvést, že při používání této metody se saze beze změny složení nemohou získávat.While this known method of carbon black does not increase the pollution of the environment in any way, there are still disadvantages of technical and economic nature. For example, relatively large amounts of relatively expensive auxiliary liquids need to be used, and in order to reduce their dissolution losses in the heavy hydrocarbon oil, evaporation of the auxiliary liquid should be performed as perfectly as possible. Due to the relatively large amounts of auxiliary liquid, a considerable amount of heat is required for this evaporation. After the auxiliary liquid has evaporated, it must be cooled and condensed before it is re-contacted with the aqueous suspension. Frequently, during the evaporation of the excipient, foaming occurs due to the presence of water. It should be noted that when using this method, carbon black cannot be recovered without changing its composition.
Cílem uvedeného vynálezu je vyřešení tohoto a podobných dalších problémů, přičemž by se při tomto novém způsobu získávaly saze hlavně jako aglomeráty sazí, které jsou v podstatě prosty pomocné látky nebo by obsahovaly jen velmi malý podíl této látky.It is an object of the present invention to solve this and other similar problems, in which the carbon black is obtained mainly as carbon black agglomerates which are substantially free of excipients or which contain only a very small proportion of the latter.
Podstata způsobu odstraňování sazí z vodné suspenze sazí podle uvedeného vynálezu spočívá v tom, že uvedená suspenze se za míchání uvádí ve styk s pomocnou kapalinou, tvořenou jedním nebo více lehkými uhlovodíky jako je toluen, benzen, ropná frakce s bodem varu v rozmezí od 0 °C do 200 °C, v mísícím stupni к vytvoření disperze shluků sazí a uvedené pomocné kapaliny ve vodě, načež se uvedená disperze uvádí do styku se stabilní fází, tvořenou jedním, nebo více lehkými uhlovodíky, uvedenými výše v oddělovacím stupni, při němž shluky přecházejí do této fáze a nakonec se vodná fáze odstraní, shluky se odstraní z uvedené stabilní fáze mechanickými prostředky a uhlovodík nebo uhlovodíky se popřípadě vracejí do oddělovacího stupně.The method of removing the carbon black from the aqueous carbon black slurry of this invention comprises contacting the slurry with stirring with an auxiliary liquid consisting of one or more light hydrocarbons such as toluene, benzene, petroleum fraction boiling in the range of 0 ° C to 200 ° C, in a mixing stage to form a dispersion of carbon black and said auxiliary liquid in water, then contacting the dispersion with a stable phase consisting of one or more light hydrocarbons mentioned above in the separation step in which the agglomerates pass to this phase and finally the aqueous phase is removed, the clumps are removed from said stable phase by mechanical means and the hydrocarbon or hydrocarbons are optionally returned to the separation step.
Ve výhodném provedení způsobu podle uvedeného vynálezu je lehký uhlovodík, přiváděný do mísícího stupně shodný s uhlovodíkem přiváděným do oddělovacího stupně. Výhodně se v mísícím stupni působí na m3 kapaliny za vteřinu energií, odpovídající výkonu mích a dl a od 2,24 do 7,46 kW.In a preferred embodiment of the process according to the invention, the light hydrocarbon introduced into the mixing stage is identical to the hydrocarbon introduced into the separation stage. Preferably, in the mixing stage, m 3 of liquid per second is treated with energy corresponding to the power of the spinal and dl and from 2.24 to 7.46 kW.
Pomocná kapalina se přivádí do mísícího stupně v hmotnostním poměru kapaliny к sazím výhodně od 2 : 1 do 6:1. Rovněž je výhodné, jestliže se zpracovávání v mísícím stupni a v oddělovacím stupni provádí za teploty v rozmezí od 60 do 160 °C. Hmotnostní poměr mezi množstvím lehkých uhlovodíků přiváděných za časovou jednotku do mísícího stupně к množství přidávanému do oddělovacího stupně je s výhodou v rozmezí oď 1 : 1 do 1 : 0.The auxiliary liquid is fed to the mixing stage in a weight ratio of liquid to carbon black preferably from 2: 1 to 6: 1. It is also preferred that the processing in the mixing step and the separation step is carried out at a temperature in the range of from 60 to 160 ° C. The weight ratio between the amount of light hydrocarbons fed per unit of time to the mixing stage to the amount added to the separation stage is preferably in the range of 1: 1 to 1: 0.
Ve výhodném provedení se používá tlaku ^v mísícím stupni a/nebo v oddělovacím stupáni v rozmezí od 0,1 do 1,5 MPa a doba zdrže^|ní lehkého· uhlovodíku stabilní fáze v odděl^lovacím stupni je delší než 30 minut.Preferably, the pressure in the mixing stage and / or the separation stage is in the range of 0.1 to 1.5 MPa and the residence time of the light hydrocarbon of the stable phase in the separation stage is greater than 30 minutes.
Rovněž je výhodné, jestliže se do oddělo•s<vacího stupně přidává lehký uhlovodík v místě styku fází mezi stabilní fází lehkého J - uhlovodíku a vodné vrstvy, která se tvoří v oddělovacím stupni.It is also advantageous if a light hydrocarbon is added to the separation stage at the point of contact of the phases between the stable phase of the light J-hydrocarbon and the aqueous layer formed in the separation stage.
Pro postup podle uvedeného vynálezu je jako pomocná kapalina vhodná taková kapalina, která je současně schopna vyvolávat ?.· aglomeraci částic sazí a která je způsobilá P zároveň odpuzovat vodnou fázi. Dále je výc hodné používat pomocné kapaliny s nižší specifickou hmotností než voda. Pro tento ' účel se velmi dobře hodí, jak již bylo uvedeno, lehké uhlovodíky jako lehká ropná frakce nebo ropa. V případech, kdy je to vhodné, lze rovněž používat jednoduchých uhlovodíků, jako· je toluen nebo benzen a rovněž jsou použitelné pro postup dle vynálezu chlorované uhlovodíky jako tetrachlormethan. Stabilní fáze pomocné látky nemísitelné s vodou může být s výhodou tatáž pomocná kapalina, jaké se používá ve stupni míchání.For the process according to the invention, a liquid which is capable of inducing agglomeration of the carbon black particles and which is capable of simultaneously repelling the aqueous phase is suitable as the auxiliary liquid. It is also advisable to use auxiliary liquids with a lower specific gravity than water. As already mentioned, light hydrocarbons such as light petroleum fraction or petroleum are well suited for this purpose. Where appropriate, simple hydrocarbons such as toluene or benzene can also be used, and chlorinated hydrocarbons such as carbon tetrachloride are also useful in the process of the invention. The stable water-immiscible excipient phase may preferably be the same excipient liquid used in the mixing step.
Za účelem dosažení důkladného styku ve stadiu míchání mezi částicemi sazí a pomocnou přiváděnou kapalinou, udržuje se vodná suspenze sazí v turbulentním pohybu. Pro tento* účel je velmi vhodné použít energie při míchání v rozmezí od 3,98 MJ do 26,47 MJ na m3.In order to achieve intimate contact at the mixing stage between the carbon black particles and the auxiliary liquid feed, the aqueous carbon black suspension is maintained in turbulent motion. For this purpose it is highly suitable to use mixing energies in the range of 3.98 MJ to 26.47 MJ per m 3 .
Styk suspendovaných částic sazí s pomocnou kapalino-u ve stadiu míchání má ten účinek, že jemná distribuce sazí se rozruší a získá se disperze relativně velkých částic nebo aglcmerátů s rozměry přibližně 1 mm nebo vyššími. Dokonce se nevytvoří emulze ani když pomocná látka obsahuje sloučeniny podporující vznik emulze, jako jsou naftenové kyseliny nebo fenoly.The contact of the suspended carbon black particles with the auxiliary liquid in the mixing stage has the effect that the fine distribution of the carbon black is destroyed and a dispersion of relatively large particles or agglomerates having dimensions of about 1 mm or greater is obtained. Even emulsions are not formed even when the excipient contains emulsion-promoting compounds such as naphthenic acids or phenols.
Je rovněž výhodné, aby se při postupu podle vynálezu přivádělo· jen dostatečné množství pomocné kapaliny ve stadiu míchání, které by vázalo dohromady částice sazí za tvorby aglomerátů, aniž by v nich zůstal podíl volné pomocné kapaliny. Pro tento účel množství požadované pomocné kapaliny je obvykle o- něco vyšší než odpovídá celkovému objemu pórů sazí, z nichž se mají tvořit aglomeráty. Tato pomocná kapalina se obvykle přivádí do stupně míchání ve hmotnostním množství v rozmezí od 2 : 1 do 6,: 1, vztaženo na částice sazí.It is also advantageous in the process according to the invention to supply only a sufficient amount of auxiliary liquid in the mixing stage which would bind together the soot particles to form agglomerates without leaving a proportion of free auxiliary liquid. For this purpose, the amount of auxiliary liquid required is usually slightly higher than the total pore volume of the carbon black to be agglomerates formed. This auxiliary liquid is usually fed to the mixing step in an amount by weight ranging from 2: 1 to 6: 1, based on the carbon black particles.
Velmi významné je to·, že způsob podle uvedeného vynálezu je možno aplikovat při výrobě plynů parciální oxidací uhlovodíků. Vo'd.ná suspenze, získávaná promýváním spalných plynů vodou, se všeobecně získá za zvýšených teplot a tlaků. Skutečný tlak a teplota u uvedené suspenze sazí do jisté míry závisí na použitém tlaku při získávání plynu. Teplota se obvykle pohybuje v rozmezí od 110 do 160 °C a tlak se obvykle pohybuje v rozmezí od 2,5 do 11,0 MPa. Suspen ze sazí se zpravidla napřed přivádí přibližně na tlak 0,1 MPa rozstřikováním·, což má tu výhodu, že plyny rozpuštěné ve vodě, obsahující saze, se uvolní a neruší pak postup podle vynálezu. Vzniklá horká suspenze sazí se pak může - zpracovat postupem podle vynálezu.Very importantly, the process of the present invention can be applied in the production of gases by partial oxidation of hydrocarbons. The free suspension obtained by washing the combustion gases with water is generally obtained at elevated temperatures and pressures. The actual pressure and temperature of the carbon black slurry depends to some extent on the gas pressure used. The temperature is usually in the range of 110 to 160 ° C and the pressure is usually in the range of 2.5 to 11.0 MPa. Typically, the carbon black slurry is first supplied to a pressure of about 100 bar by spraying, which has the advantage that the gases dissolved in the carbon black-containing water are released and do not interfere with the process of the invention. The resulting hot carbon black suspension can then be treated according to the process of the invention.
Způsob podle vynálezu se může proto provádět za zvýšených teplot, které jsou v mezích od 40 -do 160 °C. Převažující tlaky se stanoví podle parciálních tlaků, konkrétně parciálních tlaků pomocné kapaliny a vody. Všeobecně se tento* tlak pohybuje v rozmezí od 0,1 do 1,5 MPa.The process according to the invention can therefore be carried out at elevated temperatures which are in the range of from 40 to 160 ° C. The prevailing pressures are determined according to the partial pressures, namely the partial pressures of the auxiliary liquid and the water. In general, the pressure is in the range of from 1 to 1.5 MPa.
Jak již je uvedeno výše, dispergace aglomerátů sazí a pomocné kapalíny ve vodě se provádí v míchacím stupni za turbulentních podmínek. Vznikající aglomeráty obsahují velmi málo- vody. Hmotnostní množství této vodné disperze, přiváděné za časovou jednotku do· oddělovacího stupně, je -s výhodou takové, aby v podstatě -odpovídalo úhrnu množství pomocné kapaliny (hmotnostní množství) a sazí, které se mají odvádět jako aglomeráty -spolu s množstvím vody zbavené sazí, -odtékající ze stupně oddělování za časovou jednotku. Když se udržuje relativně vysoké množství pomocné kapaliny (která, - jak je uvedeno výše, - nemusí být shodná -s pomocnou kapalinou, která se přivádí - do stupně -míchání) ve stupni oddělování jako stabilní fáze, aglomeráty sazí -nakonec přejdou do přebytku pomocné kapaliny. Aglomeráty pak jsou úplně obklopeny pomocnou kapalinou, čímž se také zajišťuje t-o, že voda je do značné míry -odstraňována z přímého sousedství těchoo aglomerátů pomocnou kapalinou.As mentioned above, the dispersion of the carbon black agglomerates and the auxiliary liquid in water is carried out in a mixing step under turbulent conditions. The resulting agglomerates contain very little water. The amount by weight of the aqueous dispersion fed to the separation stage per unit of time is preferably such that it essentially corresponds to the sum of the amount of auxiliary liquid (mass by weight) and the carbon black to be removed as agglomerates together with the amount of soot-free water. flowing from the degree of separation per unit of time. When maintaining a relatively high amount of auxiliary liquid (which, as mentioned above, may not coincide with the auxiliary liquid being fed to the -mixing stage) in the separation stage as a stable phase, the carbon black agglomerates eventually pass into an excess of auxiliary liquid. liquid. The agglomerates are then completely surrounded by the auxiliary liquid, thereby also ensuring that the water is largely removed from the direct vicinity of these agglomerates with the auxiliary liquid.
Stabilní fáze pomocné kapaliny s výhodou tvoří 30 až 80 % kapalné fáze, přítomné ve stupni oddělování. Dobré výsledky -se dosahují se stabilními fázemi, které tvoří přibližně 50 % uvedené kapalné fáze. Za podmínek postupu podle vynálezu se doba -setrvání pomocí kapaliny ve -stabilní fázi pohybuje -okolo 30 minut nebo je delší.The stable phase of the auxiliary liquid preferably constitutes 30 to 80% of the liquid phase present in the separation step. Good results are obtained with stable phases which make up approximately 50% of said liquid phase. Under the conditions of the process of the invention, the residence time with the liquid in the stable phase is about 30 minutes or longer.
V případě, že se použije pomocné kapaliny s nižší specifickou hmotností, potom vodná fáze, která -se skládá v podstatě z vody zbavené sazí, je přítomna pod stabilní fází v -oddělovacím stupni. Předpokládá se, že se netvoří žádná emulze na fázovém rozhraní mezi -oběma vrstvami -a to je další velká výhoda, pokud se má dosáhnout správného· oddělování aglomerátů od vody. Voda zbavená sazí se může použít znovu pro promývání plynu obsahujícího saze, přičemž může být, avšak nemusí být, podrobena další úpravě, jako - je flotace, aby se odstranily všechny zbytky složek popele obsažené ve vodě.When an auxiliary liquid with a lower specific gravity is used, the aqueous phase, which consists essentially of de-carbonated water, is present below the stable phase in the separation step. It is believed that no emulsion is formed at the phase boundary between the two layers, and this is another great advantage if the correct separation of agglomerates from water is to be achieved. The soot-free water may be reused for scrubbing the soot-containing gas, and may or may not be subjected to further treatment, such as flotation, to remove any residual ash components contained in the water.
Když -se odstraní aglomeráty -sazí, -obvykle se tím strhuje určité množství pomocné kapaliny. Zpětné získávání pomocné kapaliny navazuje na -stupeň oddělování, přičemž -oddělování se provádí v místě fázového· rozhraní mezi vodnou fází a - stabilní fází nebo v blízkosti tohoto rozhraní.When the agglomerates are removed, they usually entrain a certain amount of auxiliary liquid. Recovery of the auxiliary liquid follows the separation stage, wherein separation is carried out at or near the phase interface between the aqueous phase and the stable phase.
Aglomeráty se odstraňují ze stabilní fáze pomocné kapaliny mechanickým způsobem tak, -aby i nejmenší -možné množství pomocné kapaliny -bylo- - odtaženo- spolu s aglomeráty. K tomu účelu je velmi vhodné, když -se použije Archimedova šroubu k odvádění aglomerátů z pomocné kapaliny. Šroub tohoto typu může být vytvořen jako trubice se stanoveným úhlem sklonu a tato trubice je opatřena šroubovým čerpadlem. Toto šroubové čerpadlo je v záběru pod hladinou kapaliny v -oblasti uvedené -stabilní fáze a vyúsťuje -do oddělovacího stupně pod hladinou této kapaliny. Tím, že se umožní určitá vůle mezi šroubovým čerpadlem a trubicí, umožní -se. -aby pomocná -kapai-na strhovaná - s -aglomeráty automaticky stékala zpět do vrstvy stabilní kapaliny.The agglomerates are removed from the stable phase of the auxiliary liquid by mechanical means so that even the smallest amount of auxiliary liquid can be removed with the agglomerates. For this purpose, it is very convenient to use an Archimedes screw to drain agglomerates from the auxiliary liquid. A screw of this type can be designed as a tube with a specified angle of inclination and the tube is provided with a screw pump. The screw pump is engaged below the liquid level in the stable phase and results in a separation stage below the liquid level. By allowing some clearance between the screw pump and the tube, it is possible. -the auxiliary -capai-entrained-with-agglomerates would automatically flow back into the stable liquid layer.
Tímto- opatřením se -sleduje to, aby v kontinuálním procesu se na časovou jednotku přivádělo méně pomocné kapaliny -do -oddělovacího stupně než do míchacího -stupně, takže hmotnostní poměr mezi množstvím pomocné kapaliny přiváděné za -časovou jednotku do míchacího· stupně a do stupně oddělování je v rozmezí od 1 : 1 do 1 : 0.This measure follows that in a continuous process less auxiliary liquid is fed to the separation stage than in the mixing stage, so that the weight ratio between the amount of auxiliary liquid fed to the mixing stage and the stage the separation ranges from 1: 1 to 1: 0.
Podle výhodného provedení způsobu podle vynálezu se vodná suspenze sazí a pomocné kapaliny přivádí odděleně u -dna míchacího stupně, -který je s výhodou vytvořen jako svisle uspořádané podélné pásmo, přičemž aglomeráty sazí ve vodě -se odstraňují z mísícího· -stupně v blízkosti horní hladiny. To umožňuje, aby vodná disperze aglomerátů sazí ve vodě přímo· vycházela z turbulentního míchacího pásma umístěného bezprostředně za míchacím pásmem, takže nedochází k rozrušení míchané disperze. Je proto výhodné vést -disperzi aglomerátů sazí ve vodě do·· oddělovacího stupně, který je s výhodou tvořen svisle uspořádaným podélným oddělovacím pásmem, blízko- jeho dna. Tímto způsobem -aglomeráty -sazí procházejí takovou vzdáleností, že při průchodu stabilní fází pomocné kapaliny je strhováno aglomeráty co nejmenší - možné množství -na nich lpící vody. Fáze zbavená sazí se s výhodou vypouští z oddělovacího pásma v blízkosti jeho dna. Aby se zabránilo- tomu, aby nedocházelo k odtékání vodné disperze aglomerátů sazí ve vodě tímto- výpustním otvorem pro vodu ihned po zavedení do oddělovacího pásma, odvádí se vodná fáze -s výhodou z oddělovacího- pásma v nižší poloze než je poloha místa, -na kterém se přivádí disperze aglomerátů sazí ve vodě do oddělovacího pásma.According to a preferred embodiment of the process according to the invention, the aqueous carbon black and auxiliary liquid suspension is fed separately at the bottom of the mixing stage, which is preferably formed as a vertically arranged longitudinal zone, the carbon black agglomerates in water being removed from the mixing stage near the upper level. . This allows the aqueous dispersion of the carbon black agglomerates in water to start directly from the turbulent mixing zone located immediately downstream of the mixing zone so that the stirred dispersion is not destroyed. It is therefore advantageous to guide the dispersion of the carbon black agglomerates in water into a separation stage, which preferably consists of a vertically arranged longitudinal separation zone near its bottom. In this way, the agglomerates deposit at such a distance that, when passing through the stable phase of the auxiliary liquid, the agglomerates are entrained as little as possible - the amount of adhering water adhering thereto. The soot-free phase is preferably discharged from the separation zone near its bottom. In order to prevent the aqueous dispersion of the carbon black agglomerates in the water from flowing out through this water outlet immediately after introduction into the separation zone, the aqueous phase is preferably removed from the separation zone at a position lower than that of the site. wherein a dispersion of carbon black agglomerates in water is fed to the separation zone.
Aglomeráty sazí, mechanicky odváděné ze stabilní, fáze, se velmi dobře hodí k dalšímu zpracovávání na suché -saze -nebo- pelety suchých sazí. Za tímto účelem -se aglomeráty sazí zbaví za. zvýšené teploty pomocné látky na nich ulpělé nebo- na ně vázané. To· lze velmi dobře provést tím, že se aglomeráty vedou ve styk s přehřátou parou v proti proudem- směru, takže se -odpaří pomocná kapalina. Uvedené odstraňování pomoc né kapaliny odpařováním se může provádět ve fluidním loži aglomerátů sazí, přičemž riuidizace se může provádět za použití horkého plynu něho páry, za teplot v rozmezí od 150 do 350 °C. Alternativně, aglomeráty a s nimi sírovaná pomocná kapalina se mohou vést za zvýšené teploty a/nebo sníženého tlaku přes jednu nebo. více horizontálních nebo ve sklonu uložených desek, které jsou uspořádány uvnitř odparky. Tyto desky se mohou rovněž použít v kombinaci s flu’dním ložem.The carbon black agglomerates mechanically removed from the stable phase are well suited for further processing into dry carbon black or dry carbon black pellets. For this purpose, the carbon black agglomerates are freed from the carbon black. elevated temperatures of the adjuvant adhered or bound thereto. This can be done very well by bringing the agglomerates into contact with superheated steam in the upstream direction so that the auxiliary liquid evaporates. Said evaporative removal of the auxiliary liquid can be carried out in a fluidized bed of carbon black agglomerates, wherein the fluidization can be carried out using hot gas vapor at temperatures ranging from 150 to 350 ° C. Alternatively, the agglomerates and the auxiliary liquid to be sulphurated therewith may be passed through one or more of the elevated temperature and / or reduced pressure. more horizontal or inclined plates, which are arranged inside the evaporator. These plates can also be used in combination with a fluid bed.
Tlak, jehož se použije k odpařování pomocné kapaliny a k sušení stále vlhkých aglomerátů sazí, může být stejný nebo nižší než je tlak používaný v míchacím a oddělovacím stupni.The pressure used to evaporate the auxiliary liquid and to dry the still wet carbon black agglomerates may be equal to or lower than the pressure used in the mixing and separation stages.
Suché saze takto získávané jako pelety mají velmi vysokou poréznost, velmi . nízké velikosti částic a velmi značný specifický povrch. Sypná hmotnost je v rozmezí od 0,01 do 0,16 g/cm3. Tyto produkty se hodí zvláště dobře pro· úpravu vody nebo čištění vody, všeobecně jako aktivní uhlí, dále jako černý pigment pro pryž, plastické hmoty a tiskové barvy a pro· použití v elektrických článcích a podobně.The dry carbon black thus obtained as pellets has a very high porosity, very. low particle size and a very specific surface area. The bulk density ranges from 0.01 to 0.16 g / cm 3. These products are particularly well suited for water treatment or water purification, generally as activated carbon, as a black pigment for rubber, plastics and printing inks and for use in electrical cells and the like.
Je takto možno mechanickým způsobem vmísit oddělené aglomeráty do těžkých uhlovodíkových olejů, jichž se používá jako palivo v parciální oxidaci k výrobě synthesního plynu. Značná výhoda v této souvislosti .spočívá v tom, že aglomeráty jsou v podstatě bezvodé, takže se zabrání obtížnému pěnění, které nastávalo dříve téměř nevyhnutelně. Kromě toho aglomeráty obsahují velmi malé množství pomocné kapaliny v případě zpracovávání, kdy přicházejí do .styku se zahřátým těžkým uhlovodíkovým olejem, jak je popsáno výše, kdy se napřed vedou přes řadu skloněných nebo vodorovných desek v odparce dříve než přijdou do uvedeného oleje v dolní části této· odparky.It is thus possible to mechanically mix the separated agglomerates into heavy hydrocarbon oils which are used as fuel in partial oxidation to produce synthesis gas. A considerable advantage in this context is that the agglomerates are substantially anhydrous, so that difficult foaming, which has previously occurred almost inevitably, is avoided. In addition, the agglomerates contain a very small amount of processing liquid when they come into contact with the heated heavy hydrocarbon oil, as described above, first passing through a series of inclined or horizontal plates in the evaporator before coming into said oil at the bottom of this evaporator.
Těžký uhlovodíkový olej má vyšší bod varu než pomocná kapalina. Těžký uhlovodíkový olej, jehož se má použít, může být bud topný olej nebo asfalt a všeobecně jde o uhlovodíkové oleje, které se hodí jako surovina pro výrobu synthesního· plynu.Heavy hydrocarbon oil has a higher boiling point than the auxiliary liquid. The heavy hydrocarbon oil to be used may be either fuel oil or asphalt and is generally a hydrocarbon oil which is useful as a raw material for the synthesis gas production.
Odpařená pomocná kapalina se může kondenzací získávat zpět a znovu přivádět do mísícího nebo oddělovacího· stupně.The vaporized auxiliary liquid can be recovered by condensation and recycled to the mixing or separating stage.
Vynález se blíže vysvětlen s pomocí následujících výkresů a příkladů.The invention will be explained in more detail with reference to the following drawings and examples.
Na obr. 1 je schematicky znázorněno zařízení k provádění způsobu podle vynálezu, přičemž produktem získaným při .provádění způsobu, je směs částic sazí s těžkým olejem, na o-br. 2 je schematicky znázorněno· zařízení pro výrobu směsi sazí s olejem· v alternativním provedení podle vynálezu a na o-br. 3 je schematicky znázorněn způsob podle vynálezu, při němž se vyrábějí saze jako takové.Figure 1 schematically illustrates an apparatus for carrying out the process according to the invention, the product obtained in the process being a mixture of carbon black particles with a heavy oil, as shown in FIG. 2 schematically shows an apparatus for producing a carbon black-oil mixture in an alternative embodiment of the invention and in FIG. 3 schematically illustrates a process according to the invention in which carbon black is produced as such.
Na .obr. 1 jsou míchací nádoba 1 a .oddělovací nádoba 2 uspořádány ve společné válcové nádobě, přičemž jsou od sebe odděleny hrdlem o tvaru nálevky, tvořící příčku 3 se středním průchodem 4. Dnem nádoby prochází hřídel 6, poháněný motorem 5 umístěným vně. Hřídel tvoří míchadlo s lopatami 7 uvnitř míchací nádoby 1, Blízko dna míchací nádoby 1 se přivádí vodná suspenze sazí a pomocná kapalina přívody 8 a 9. Tyto dvě kapaliny se míchají za účelem dosažení turbulentního stavu, přičemž se tvoří aglomeráty sazí a pomocné kapaliny, které zůstávají dispergovány ve vodě.Na .obr. 1, the mixing vessel 1 and the separating vessel 2 are arranged in a common cylindrical vessel and are separated from one another by a funnel-shaped neck forming a partition 3 with a central passage 4. The bottom 6 of the vessel is driven by a shaft 6 driven by an external motor 5. The shaft forms an agitator with shovels 7 inside the mixing vessel 1. Near the bottom of the mixing vessel 1 an aqueous carbon black suspension and auxiliary liquid are fed through inlets 8 and 9. The two liquids are agitated to achieve a turbulent state to form soot agglomerates and auxiliary liquids. they remain dispersed in water.
Tato vodná .disperze -aglomerátů sazí vstupuje do oddělovací nádoby 2 průchodem 4, účinkem proudění obou kapalin přiváděných do míchací nádoby. Z této nádoby 2 v úrovni, která je pod úrovní průchodu 4 ve vedením 10 odvádí vodná fáze v podstatě zbavená sazí, kdežto .aglomeráty sazí ve stabilní vrstvě 11 vody vstupují do . stabilní vrstvy 12 pomocné kapaliny. Stabilní vrstva 11 vody se udržuje tak, že se přivádí vodná ' dis perze . aglomerátů sazí průchodem 4 . a stabilní vrstva pomocné kapaliny 12 .se udržuje tak, pokud je to vůbec nutné, že se vedením 13 přivádí doplňující množství pomocné kapaliny, která vstupuje do .oddělovací nádoby 2 přibližně v polovině její výšky, to· jest blízko nebo přímo pod hranicí 14 . fází mezi .dvěma stabilními vrstvami 11 a 12. V příkladném provedení se používá pomocné kapaliny s nižší specifickou hmotností než je u vody. Aglomeráty sazí, které jsou tvořeny sazemi a .absorbovanou pomocnou kapalinou, které je s výhodou o něco větší množství, než je objem' pórů částic, musí . vstupovat dostatečně rychle do stabilní vrstvy 12 pomocné kapaliny, aby se zabránilo jejich .odvádění z vodné fáze vedením 10.This aqueous dispersion of the carbon black agglomerates enters the separation vessel 2 through the passage 4, due to the flow of both liquids fed to the mixing vessel. From this vessel 2 at a level which is below the level of the passageway 4 in the conduit 10, the substantially de-carbonated aqueous phase is withdrawn, while the carbon black agglomerates in the stable water layer 11 enter. a stable auxiliary liquid layer 12. The stable water layer 11 is maintained by feeding an aqueous dispersion. soot agglomerates by passage 4. and a stable auxiliary liquid layer 12 is maintained, if necessary, by supplying an additional quantity of auxiliary liquid through line 13, which enters the separating vessel 2 at approximately half its height, i.e. near or directly below the limit 14. In the exemplary embodiment, auxiliary liquids having a lower specific gravity than water are used. The carbon black agglomerates which are formed by the carbon black and the absorbed auxiliary liquid, which is preferably slightly larger than the pore volume of the particles, must. enter quickly enough into the stable auxiliary liquid layer 12 to prevent them from being discharged from the aqueous phase through line 10.
Aglomeráty sazí, které přešly do stabilní vrstvy 12 pomocné kapaliny, .se odvádějí ze stabilní vrstvy pomocí Archimedova šroubu 15 a tím se . odstraňují z oddělovací nádoby 2. Šroub 15, jehož hřídel je . poháněn .motorem 16, je umístěn v duté trubici 17, která vyúsťuje směrem vzhůru nad hladinu kapaliny 18 ve stabilní vrstvě pomocné kapaliny v oddělovacím pásmu v nádobě . 2 a vystupuje ve sklonu směrem vzhůru od tohoto. bodu. Tato dutá trubice je s výhodou vedena výše nežli je horní oblast nádoby 2 a má místní průměr, který je větší než je průměr šroubu 15, takže v podstatě celkové množství pomocné kapaliny, odtahované aglomeráty sazí, stéká zpět do. nádoby 2 po stěnách trubice 17. Šroub 15 je ponořen do určité vzdálenosti do stabilní vrstvy 12.The carbon black agglomerates that have passed into the stable auxiliary liquid layer 12 are removed from the stable layer by means of an Archimedes screw 15, and thus. remove from the separating vessel 2. A screw 15 whose shaft is. driven by the motor 16, it is disposed in a hollow tube 17 which opens upwardly above the level of liquid 18 in a stable layer of auxiliary liquid in the separation zone in the vessel. 2 and extends upwardly from this. point. This hollow tube is preferably guided higher than the upper region of the container 2 and has a local diameter that is larger than the diameter of the screw 15 so that substantially the total amount of auxiliary liquid withdrawn by the carbon black agglomerates flows back into. The screw 15 is submerged a certain distance into the stable layer 12.
Určité množství aglomerátů vynesené šroubem 15 .se ukládá v podstatě bez strhované pomocné kapaliny ve větvi 19 . duté trubice 17 a ve šroubu 15, přičemž přiměřené nastavení rychlosti motoru 16 umožní, aby určité množství volné pomocné kapaliny bylo. strhováno aglomeráty k zabránění ucpání zařízení.A certain amount of agglomerates carried by the screw 15 is stored essentially free of entrained auxiliary liquid in the branch 19. hollow tube 17 and in screw 15, and an appropriate adjustment of the speed of the motor 16 will allow a certain amount of free auxiliary liquid to be present. entrained agglomerates to prevent device clogging.
Smáčené aglomeráty sazí, které se skládají z části sazí a absorbované pomocné ka paliny, spodu s jakýmkoliv množstvím na nich ulpělé a strhované volné pomocné kapaliny se vedou větví 19 do kolony 20 odparky, jejíž horní část 21 má upraveny desky 22 ve sklonu ve střídavém uspořádání pro lepší rozložení a distribuci aglomerátů, které padají do dolní části 23 odparky.Wetted carbon black agglomerates consisting of a portion of the carbon black and absorbed auxiliary liquid, underneath with any amount of adhering and entrained free auxiliary liquid, are passed through a branch 19 into a vaporizer column 20, the top of which 21 has sloping plates 22 alternately arranged for better distribution and distribution of agglomerates falling into the bottom 23 of the evaporator.
Styk mezi aglomeráty a deskami 22 se s výhodou provádí za zvýšené teploty, aby alespoň jakákoliv s nimi stržená volná pomocná organická kapalina a podle možnosti také alespoň část absorbované pomocné kapaliny se odpařily z aglomerátů.The contact between the agglomerates and the plates 22 is preferably carried out at an elevated temperature so that at least any free organic auxiliary liquid entrained therein, and preferably at least a portion of the absorbed auxiliary liquid, evaporates from the agglomerates.
V dolní části 23 odparky je uspořádáno rozstřikovací zařízení 25 s přívodem 24 a pomocí tohoto zařízení se rozstřikuje těžký olej. Teplota tohoto· oleje je s výhodou vyšší než je bod varu nebo· rozmezí bodu varu pomocné kapaliny, takže se odpaří celé množství pomocné kapaliny, při styku aglomerátů s horkými kapénkami oleje, a aglomeráty padají do· stabilní vrstvy oleje 26. Odpařená pomocná kapalina se odvádí sacím potrubím 27, ústícím v horní části odparky a tato teplota s výhodou zahřeje desky 22 a protiproudně také aglomeráty na nich usazené. Pokud je to nutné, mohou být desky také zahřívány jinými prostředky (neznázorněnoj jako například přehřátou parou. Aglomeráty, které spadají do kontinuálně se doplňující vrstvy oleje 26, se mohou částečně rozrušit a potrubím 28 se o-lej obsahující saze nakonec odvádí, který v tomto stavu nebo· popřípadě po· rozemletí aglomerátů, které nebyly zcela rozrušeny, se může použít jako· surovina pro výrobu synthesního oleje, obsahujícího· vodík a kysličník uhelnatý, tím, že se provede parciální oxidace.At the bottom 23 of the evaporator there is arranged a spraying device 25 with an inlet 24 and by means of this device the heavy oil is sprayed. The temperature of this oil is preferably higher than the boiling point or boiling range of the auxiliary liquid, so that the whole amount of the auxiliary liquid evaporates when the agglomerates come into contact with hot oil droplets, and the agglomerates fall into the stable oil layer. This temperature advantageously heats the plates 22 and the counter-flow agglomerates deposited thereon. If necessary, the plates may also be heated by other means (not shown, such as superheated steam). Agglomerates falling into the continuously replenishing oil layer 26 may be partially broken up and finally through the conduit 28 the soot-containing oil is removed. or, optionally, after grinding the agglomerates which have not been completely destroyed, can be used as a raw material for the production of a synthesis oil containing hydrogen and carbon monoxide by carrying out a partial oxidation.
V případě, že je požadováno získávat suché saze, na rozdíl od postupu znázorněného na obr. 1, dolní část 23 odparky 28 se například může vypustit a nahradit například fluidním ložem, do kterého se aglomeráty přivádějí po dávkách · přes desky 22.If it is desired to obtain dry carbon black, unlike the process illustrated in FIG. 1, the lower portion 23 of the evaporator 28 may, for example, be discharged and replaced, for example, by a fluidized bed to which the agglomerates are fed in batches through the plates 22.
Na obr. 2 je schematicky znázorněno zařízení, kde pokud jde o zařízení na vytvoření aglomerátů, jsou používány shodné vztahové značky 1 až 19 jako na obr. 1. V tomto zařízení se rovněž provádí postup podle vynálezu stejným způsobem jako· to bylo uvedeno v souvislosti s obrázkem 1. V bobě, který leží v poloviční vzdálenosti duté trubice 17 je z vedení 13 vyústěno další potrubí 29, které je připojeno na trubici 17, a které v případě blokování může být použito k profouknutí trubice 17. Dále na všech vstupních a výstupních potrubí do zařízení znázorněných na obr. 1, 2 a 3, lze upravit zavírací ventily, popřípadě opatřené měřidly toku kapaliny, a rovněž lze zařídit i spojení s kontrolními měřidly a zařízeními, které automaticky ovládají ventily.FIG. 2 schematically illustrates an apparatus in which, with respect to an agglomerate forming apparatus, the same reference numerals 1 to 19 are used as in FIG. 1. This apparatus also carries out the process of the invention in the same manner as described above. With a pipe halfway between the hollow tube 17, an additional conduit 29 is connected from the conduit 13, which is connected to the tube 17 and which, in the case of blockage, can be used to blow the tube 17. Further on all inlet and outlet 1, 2 and 3, shut-off valves may be provided, optionally provided with liquid flow meters, and a connection may also be provided to control gauges and devices which automatically control the valves.
Vedení 10 pro odvádění vodné fáze zbavené sazí je vyvedeno do pufrovací nádoby 30, z níž se vodná fáze odvádí vedením 31. Vedení 32 a vedení 33 pro zvýšení tlaku v oddělovací nádobě, ústí do duté trubice 17 blízko· jejího horního konce, takže· v nádobě 30 stejně jako v nádobě 2 je stejný tlak.The soot-free aqueous phase conduit 10 is led to a buffer vessel 30 from which the aqueous phase is withdrawn through conduit 31. The conduit 32 and the pressure booster conduit 33 exit into the hollow tube 17 near its upper end, so that the container 30 as in the container 2 is the same pressure.
Čerpadla · 34 a 35, pro přivádění pomocné kapaliny do míchací nádoby 1 a do oddělovací nádoby 2, jsou umístěna v potrubí 9, popřípadě 13 a jsou spojena společným vedením 36 pro· recirkulaci regenerované pomocné kapaliny.The pumps 34 and 35, for supplying the auxiliary liquid to the mixing vessel 1 and to the separating vessel 2, are located in the lines 9 and 13, respectively, and connected by a common line 36 for recirculating the recovered auxiliary liquid.
Přerušovací zařízení 37 je spojeno s větví 19, jímž procházejí aglomeráty a veškerá volná stražená pomocná kapalina a ústí do spojovacího hrdla 38 odparky, aniž se vyrovnává rozdílnost tlaků, která se udržuje mezi oddělovací nádobou 2 a dutou trubicí 17 na jedné straně a· odparkou 39 na druhé straně. Odparka 39 pracuje za nižšího tlaku než oddělovací nádoba 2, v níž atmosféra inertního plynu a · popřípadě pomocné kapaliny, která byla odpařena, se může udržovat nad povrchem kapaliny. Spojovací hrdlo 38 ústí do· obráceného prstencového· žlabu 40, která má bránit možnosti, aby částice sazí nebyly přímo· odváděny z odparky vedením 41 pro odvádění par pomocné kapaliny.The interruption device 37 is connected to a branch 19 through which the agglomerates and any free endangered auxiliary liquid pass and flows into the evaporator coupling throat 38 without equalizing the pressure differential that is maintained between the separating vessel 2 and the hollow tube 17 on one side and the evaporator 39 on the other hand. The evaporator 39 operates at a lower pressure than the separating vessel 2, in which the atmosphere of the inert gas and optionally the auxiliary liquid which has been evaporated can be maintained above the liquid surface. The connecting orifice 38 opens into an inverted annular channel 40, which is intended to prevent the possibility that the soot particles are not directly discharged from the evaporator via the auxiliary liquid vapor line 41.
Značné ·množství horkého· těžkého oleje se přivádí vedením 42 do proudu aglomerátů sazí ve spojovacím hrdle 38 do odparky, čímž je relativně· lehká pomocná kapalina v odparce 39 vypuzována ze vznikající směsi sazí a oleje a odchází vedením 41. Směs sazí a oleje, která je v podstatě prostá vody a pomocné kapaliny, se odvádí vedením 43 a homogenizuje se v zařízení 44. Tato· směs se částečně re · cirkuluje a zbytek se podrobí dělení působením páry, aby se odstranila rozpuštěná pomocná kapalina ještě před odváděním ze zařízení jako· proud hotového produktu.A considerable amount of hot heavy oil is fed via line 42 to the stream of soot agglomerates in the connection port 38 to the evaporator, whereby the relatively light auxiliary liquid in the evaporator 39 is expelled from the resulting carbon black / oil mixture and discharged via line 41. is substantially free of water and auxiliary liquid, is discharged via conduit 43 and homogenized in apparatus 44. This mixture is partially recirculated and the remainder is subjected to steam separation to remove dissolved auxiliary liquid prior to withdrawal from the apparatus as a stream. finished product.
Část směsi, která se recirkuluje vedením 45, se přivádí do výše zmíněného- vedení 42 spolu s čerstvým horkým olejem přicházejícím· vedením 46.A portion of the mixture that is recirculated through line 45 is fed to line 42 along with fresh hot oil coming through line 46.
Páry pomocné kapaliny se odvádějí vedením 41 a zbytek výše zmíněné směsi sazí a oleje· ve vedení 47 se vede· do· střední částí. kolony 48, která je vytvořena jako· patrová kolona, a zde se odděluje působením· páry tak, aby se získala relativně čistá parní fáze s parami pomocné kapaliny, která se odvádí z horního konce kolony vedením 49, a směs sazí a těžkého oleje, která se vypouští u dna dělicí kolony 48 vedením 50. Tento proud hotového produktu, který se skládá ze suspenze sazí v oleji, se odvádí vedením 51 a· může se· použít v dalším provozu, například jako psliv^o.The auxiliary liquid vapors are discharged via line 41 and the remainder of the aforementioned mixture of carbon black and oil in line 47 is passed to the middle portions. the column 48, which is formed as a tray column, and is separated by steam so as to obtain a relatively pure vapor phase with the auxiliary liquid vapors being discharged from the upper end of the column via line 49, and a mixture of soot and heavy oil which This finished product stream, which consists of a slurry of soot in oil, is discharged through line 51 and can be used in further operation, for example as a sand.
V nádobě 53 probíhá kondenzace parní frakce přicházející vedením 49 a dělení na proud vody, odcházející vedením 54 · a na proud pomocné kapaliny, odcházející vedením 55. Část této pomocné kapaliny se recirkuluje vedením 56 do· ' dělicí kolony 48 a zbytek se vede do· dělicí kolony 48 a zbytek se vede· do výše zmíněného· vedení 36 po ochlazení.In the vessel 53, condensation of the vapor fraction coming through line 49 and separation into water stream leaving line 54 and auxiliary liquid stream leaving line 55 takes place. Part of this auxiliary liquid is recirculated via line 56 to separation column 48 and the remainder is fed to of the separation column 48 and the remainder is fed to the above conduit 36 after cooling.
Na obr. 3 je znázorněn soubor zařízení, který je tvořen svisle· uspořádanou mísící nádobou 1, která v podstatě odpovídá nádobě podle obr. 1 a 2. Dělicí nádoba 2 však není uspořádána v jednom celku s mísící nádobou 1, ale je uložena v kosém, úhlu k nádobě 1 tak, aby se dosáhlo, přizpůsobení sklonu šroubu 15. Obě oddělené nádoby 1 a 2 jsou v přímém vzájemném spojení průchodem 4 pro· přivádění disperze aglomerátů sazí ve vodě.FIG. 3 shows a set of apparatus consisting of a vertically arranged mixing vessel 1 substantially corresponding to the vessel of FIGS. 1 and 2. However, the separating vessel 2 is not arranged integrally with the mixing vessel 1 but is disposed in an oblique manner. The two separate vessels 1 and 2 are in direct communication with each other through a passage 4 for supplying a dispersion of carbon black agglomerates in water.
Část duté trubice 17 je nahrazena drátěným pletivem 57, okolo něhož je uložen plást 58, jehož funkcí je .odvádět pomocnou kapalinu, která byla stržena s aglomeráty, z duté trubice 17 a recirkulovat tuto kapalinu přes zpětné vedení 59 do dělicí nádobyA portion of the hollow tube 17 is replaced by a wire mesh 57, around which a sheath 58 is disposed, the function of which is to drain the auxiliary liquid that has been entrained with the agglomerates from the hollow tube 17 and recirculate the liquid through the return line 59 to the separator
2. Toto aglomerační zařízení je jinak shodné se zařízením popsaným na obr. 1 a 2, pokud jde o jeho· pracovní funkci. Vedení 38, do něhož se ze zařízení 37 vypouští v podstatě suché aglomeráty, je spojeno s prostorem 60 nad sítem 61 nádoby 62, na které se udržuje fluidní lože aglomerátů 63. Fluidizace se s výhodou provádí pomocí přehřáté páry, o · teplotě například 350 °C, která se přivádí vedením 64 a , odvádí se cyklónem 65 a vedením 66. Šroubově uspořádaný topný , had pro horký olej 67 zajišťuje výměnu tepla s ložem 63 a po· dostatečně dlouhé době zpracovávání na loži se vysušené pelety sazí odvádějí cestou přes prostor za přepážkou 68 a vedením 69 k dalšímu zpracovávání. Tyto· vysušené pelety jsou v podstatě zbaveny absorbované pomocné látky.2. This agglomeration device is otherwise identical to the device described in Figures 1 and 2 in terms of its working function. The conduit 38 into which the substantially dry agglomerates are discharged from the device 37 is connected to the space 60 above the sieve 61 of the container 62 on which the fluidized bed of the agglomerates 63 is maintained. C, which is fed via line 64a, is discharged through cyclone 65 and line 66. The helical hot oil coil 67 provides heat exchange with bed 63, and after a sufficiently long bed processing time, dried soot pellets are discharged through the space behind and a guide 69 for further processing. These dried pellets are substantially free of absorbed excipients.
Postup práce na zařízení schematicky znázorněných na obr. 1, 2 a 3 je dále ilustrován pomocí příkladů.The operation of the apparatus schematically shown in Figures 1, 2 and 3 is further illustrated by examples.
Příklad 1Example 1
V zařízení na obr. 2 se vodná suspenze sazí zahřátá na 100 °C přivádí vedením 8 do míchací nádoby v množství 1500 kg/h vody a ·25 kg/h sazí. Lehká ropná frakce s bodem varu nejvýše· 90 °C a specifickou hmotností 0,65 g/cm3 se· přivádí vedením 9 do míchací nádoby 1 množství 100 kg/h a vedením 13 se přivádí další podíl lehké ropné frakce v množství 50 kg/h do dělicí nádoby 2. V obou nádobách 1 a 2 je tlak 0,55 MPa.In the apparatus of Fig. 2, an aqueous carbon black suspension heated to 100 ° C is fed via line 8 to a mixing vessel in an amount of 1500 kg / h of water and 25 kg / h of carbon black. A light petroleum fraction having a boiling point of not more than 90 ° C and a specific gravity of 0,65 g / cm3 is fed through line 9 to a mixing vessel 1 at a rate of 100 kg / h and a further fraction of light petroleum fraction of 50 kg / h In both vessels 1 and 2, the pressure is 0.55 MPa.
V dělicí nádobě ·2 je stabilní vrstva přibližně 50 litrů lehké ropné frakce, což · tvoří asi 50· % kapalné fáze přítomné v této· nádobě. Doba setrvání lehké ropné frakce v této· fázi je delší než 30 minut. Z dělicí nádoby 2 se odvádí voda v množství 1 475 kg/h a Archimedovým šroubem 15 se odvádí 200 kg/h smáčených aglomerátů, přičemž toto hmotnostní množství se skládá ze 75 % hmotnostních lehké ropné frakce, 12,5 % hmotnostních vody a · 12,5 ·% · hmotnostních sazí.In the separation vessel · 2, there is a stable layer of approximately 50 liters of light petroleum fraction, which constitutes about 50% of the liquid phase present in the vessel. The residence time of the light petroleum fraction in this phase is greater than 30 minutes. Water from the separating vessel 2 is discharged at 1 475 kg / ha and 200 kg / h of wetted agglomerates are discharged by Archimedes screw 15, this amount consisting of 75% by weight of a light petroleum fraction, 12.5% by weight of water; 5% by weight of carbon black.
Tyto aglomeráty se vedou přívodním hrdlem 19 do rotujícího uzavíracího· prostoru 37 do· míchací trubice 38, kde je k nim přidáván recyklující proud 2000 kg/h horkého topného oleje, obsahujícího saze, za teploty 280 °C. Horký olej a aglomeráty se pak vedou do odparky, kde je tlak 0,4 MPa a veškerá voda spolu s· větším podílem· lehké ropné frakce se odpaří z aglomerátů. Směs 125 kg/h par lehké ropné frakce a 25 kg/h vodních par za · teploty 130 °C se odvádí z odparky vedením 41 a rovněž se odvádí z odparky proud 2050 kg/h horkého oleje s teplotou 2’5-0 °C, v němž je přítomno asi 4,5 procent hmotnostních sazí · a asi 4,5 °/o hmotnostních lehké ropné frakce.These agglomerates are fed through the inlet orifice 19 into the rotating enclosure 37 into the mixing tube 38, where a recycle stream of 2000 kg / h of soot-containing hot fuel oil is added thereto at a temperature of 280 ° C. The hot oil and agglomerates are then fed to an evaporator where the pressure is 0.4 MPa and all the water together with a larger fraction of the light petroleum fraction is evaporated from the agglomerates. A mixture of 125 kg / h of light petroleum vapor and 25 kg / h of water vapor at 130 ° C is removed from the evaporator via line 41 and a 2050 kg / h hot oil stream at 2'5-0 ° C is also removed from the evaporator. wherein about 4.5 percent by weight of the carbon black is present and about 4.5 percent by weight of the light petroleum fraction.
Přibližně 1500 kg/h této suspenze sazí v oleji se recirkuluje vedením 45 do výše zmíněného· vedení 42, do které se přivádí 500 kg/h čerstvého topného oleje, neobsahujícího saze, za teploty 290 °C, vedením 46. Zbývající podíl 550 kg/h suspenze sazí v oleji se vede vedením 47 do· odlučovací kolony 48, která se pak uvádí v činnost parou v podstatě za tlaku 0,1 MPa. Suspenze sazí v oleji o teplotě 250 °C, v množství 550 kg/h obsahuje· podíl sazí v množství 25 kg/h a podíl lehké ropné frakce v množství 25 kg/h. Směs par lehké ropné frakce a vodní páry ve vedení 41 se odvádí do · odlučovací komory 48, do které se přivádí přehřátá pára v množství 25 kg/h a za teploty 350 °C vedením 52.Approximately 1500 kg / h of the soot-in-oil slurry is recirculated through line 45 to line 42 to which 500 kg / h of fresh, carbon black-free fuel oil is fed at 290 ° C through line 46. The remaining portion is 550 kg / h, the soot-in-oil slurry is passed through line 47 to a separation column 48, which is then operated with steam at a pressure of about 1 bar. The soot-in-oil suspension at 250 ° C, at a rate of 550 kg / h, contains a proportion of soot at 25 kg / h and a light petroleum fraction at 25 kg / h. The mixture of light petroleum vapor and water vapor in line 41 is discharged into a separator chamber 48 to which superheated steam is supplied at a rate of 25 kg / h and at a temperature of 350 ° C through line 52.
Směs 200 kg/h par lehké ropné frakce a 50 kg/h vodní páry se odvádí z odlučovací kolony vedením 49 a dělí se v nádobě 53 za teploty 40 °C. Dále se odvádí 50 kg/h vodní páry vedením 54 a 200 kg/h lehké ropné frakce se odvádí vedením 55, z · čehož 50 kg se· přímo· recirkuluje prostřednictvím vedení 56 do odlučovací kolony jako zpětný tok a 150 kg se vede do čerpadel 34 a 35 vedením 36.A mixture of 200 kg / h of light petroleum vapor and 50 kg / h of water vapor is removed from the separation column via line 49 and separated in vessel 53 at 40 ° C. Further, 50 kg / h of water vapor is removed via line 54 and 200 kg / h of light petroleum fraction is removed via line 55, of which 50 kg is directly recirculated via line 56 to the separation column as backflow and 150 kg is fed to the pumps 34 and 35 by management 36.
Proud konečného produktu, to znamená 525 kg/h sazí v oleji za teploty 253 °C, se odvádí u dna vedením 50 a 51, přičemž produkt obsahuje 25 kg/h sazí a stále ještě 0,5 procent hmotnostního lehké ropné frakce.The final product stream, i.e. 525 kg / h of soot in oil at 253 ° C, is discharged to the bottom via lines 50 and 51, the product containing 25 kg / h of soot and still 0.5 weight percent light petroleum fraction.
Příklad 2Example 2
Aglomerační zařízení zobrazené na obr. 3 zpracovává za hodinu 1000 kg vody a 20 kg sazí, přiváděných ve formě vodné suspenze sazí do míchací nádoby 1 vedením· 8 a směšuje se s 80· kg/h lehké ropné frakce, přiváděné vedením 9. Do· dělicí nádoby 1 · se přivádí 20 kg/h lehké ropné frakce vedením 13 a 50 kg/h lehké ropné frakce stéká zpět do nádoby 2 vedením 59. Vedením 10 se odvádí 980· kg/h vody.The sinter plant shown in FIG. 3 processes 1000 kg of water and 20 kg of carbon black fed in the form of an aqueous carbon black slurry to the mixing vessel 1 via line 8 per hour and is mixed with 80 kg / h of light petroleum fraction supplied via line 9. 20 kg / h of light petroleum fraction is fed via line 13 and 50 kg / h of light petroleum fraction flows back into vessel 2 via line 59. 980 · kg / h of water is discharged via line 10.
Z nádoby 2 se Archimedovým šroubem 15 odvádí 140 kg/h smáčených aglomerátů s podílem průtokových množství 20 kg/h vody a 20 kg/h sazí, přičemž zbytek tvoří lehká ropná frakce. Tlak v dělicí nádobě se pohybuje v rozmezí od 0,1 do 0,5 MPa.140 kg / h of wetted agglomerates with a flow rate of 20 kg / h of water and 20 kg / h of soot are removed from the vessel 2 by Archimedes screw 15, the remainder being a light petroleum fraction. The pressure in the separating vessel ranges from 0.1 to 0.5 MPa.
Aglomeráty se vedou vedením 19 a přes rotační uzavírací zařízení 37 do nádoby 62, kde se suší přibližně za atmosférického tlaku ve fluidním stavu nad sítem 61 pomocí přehřáté páry za teploty 350 °C. Přibližně asi 20 kg/h lehké ropné frakce v přehřáté páře se odvádí vedením 66 a 20 kg/h suchých pelet sazí se odvádí z fluidního- lože 63 přepadem za přepážkou 68 a vedením 69. Tyto pe lety jsou zrnité povahy a nelepivé. Lehkým tlakem je- možno je rozmělnit na -suché saze.The agglomerates are passed through line 19 and via a rotary shut-off device 37 to a container 62 where they are dried at about atmospheric pressure in a fluidized state over the screen 61 by superheated steam at 350 ° C. Approximately about 20 kg / h of light petroleum fraction in superheated steam is removed via line 66 and 20 kg / h of dry carbon pellets are discharged from fluidized bed 63 via overflow behind baffle 68 and line 69. These are grainy and non-sticky. They can be pulverized to dry soot by light pressure.
Claims (9)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NLAANVRAGE7104634,A NL168796C (en) | 1971-04-06 | 1971-04-06 | METHOD FOR REMOVING SOOT FROM ITS AQUEOUS SUSPENSIONS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS207552B2 true CS207552B2 (en) | 1981-08-31 |
Family
ID=19812867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS722242A CS207552B2 (en) | 1971-04-06 | 1972-04-04 | Method of remowing the soot from the free suspension of soot |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT316586B (en) |
| AU (1) | AU459365B2 (en) |
| BE (1) | BE781311A (en) |
| CA (1) | CA1016477A (en) |
| CS (1) | CS207552B2 (en) |
| DD (1) | DD97895A5 (en) |
| DE (1) | DE2216155A1 (en) |
| DK (1) | DK139337B (en) |
| ES (1) | ES401429A1 (en) |
| FI (1) | FI55001C (en) |
| FR (1) | FR2132401B1 (en) |
| GB (1) | GB1394124A (en) |
| IT (1) | IT960303B (en) |
| NL (1) | NL168796C (en) |
| NO (1) | NO133481C (en) |
| SE (1) | SE370629B (en) |
| SU (1) | SU645593A3 (en) |
| TR (1) | TR17161A (en) |
| ZA (1) | ZA722266B (en) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2346742C3 (en) * | 1972-12-29 | 1979-02-01 | Texaco Development Corp., New York, N.Y. (V.St.A.) | Process for removing carbon particles from an aqueous dispersion |
| JPS549998B2 (en) * | 1973-11-07 | 1979-04-28 | ||
| DE2515632C2 (en) * | 1975-04-10 | 1984-09-13 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Process for the antistatic treatment of plastics |
| NL182486C (en) * | 1976-03-08 | 1988-03-16 | Shell Int Research | METHOD FOR PREPARING DRY SOOT AND APPARATUS SUITABLE FOR CARRYING OUT THIS METHOD |
| DE2654235A1 (en) * | 1976-11-30 | 1978-06-01 | Veba Chemie Ag | ADSORBENS AND THEIR PRODUCTION FROM SOOT PELLETS |
| DE2950705A1 (en) * | 1979-12-17 | 1981-06-25 | Union Rheinische Braunkohlen Kraftstoff AG, 5000 Köln | METHOD FOR OBTAINING SOOT FROM AQUEOUS SUSPENSIONS |
| DE3206259C2 (en) * | 1982-02-20 | 1985-03-21 | Union Rheinische Braunkohlen Kraftstoff AG, 5000 Köln | Apparatus and method for drying powdery and agglomerated solids |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3097081A (en) * | 1958-09-23 | 1963-07-09 | Texaco Inc | Production of synthesis gas |
| DE1250771B (en) * | 1966-02-17 | 1967-09-28 | Murray Hill N. J. Charles Greenfield (V. St. A.) | Process and device for dewatering solid sludge concentrates |
| DE1241381B (en) * | 1966-05-13 | 1967-06-01 | Charles Greenfield | Process and device for dewatering solid sludge concentrates |
| BE755008A (en) * | 1969-08-21 | 1971-02-19 | Shell Int Research | PROCESS FOR PREPARATION OF GAS CONTAINING HYDROGEN AND CARBON OXIDE BY PARTIAL OXIDATION |
| NL166406C (en) * | 1969-10-14 | 1981-08-17 | Shell Int Research | METHOD FOR REMOVING SOLID PARTICLES FROM AQUEOUS SUSPENSIONS USING AN AUXILIARY MATERIAL SOLUTION. |
-
1971
- 1971-04-06 NL NLAANVRAGE7104634,A patent/NL168796C/en not_active IP Right Cessation
-
1972
- 1972-03-28 BE BE781311A patent/BE781311A/en not_active IP Right Cessation
- 1972-04-04 DD DD162038A patent/DD97895A5/xx unknown
- 1972-04-04 FI FI929/72A patent/FI55001C/en active
- 1972-04-04 CA CA138,863A patent/CA1016477A/en not_active Expired
- 1972-04-04 AU AU40744/72A patent/AU459365B2/en not_active Expired
- 1972-04-04 IT IT89502/72A patent/IT960303B/en active
- 1972-04-04 FR FR7211749A patent/FR2132401B1/fr not_active Expired
- 1972-04-04 NO NO1114/72A patent/NO133481C/no unknown
- 1972-04-04 ZA ZA722266A patent/ZA722266B/en unknown
- 1972-04-04 DE DE19722216155 patent/DE2216155A1/en active Granted
- 1972-04-04 DK DK159972AA patent/DK139337B/en not_active IP Right Cessation
- 1972-04-04 TR TR17161A patent/TR17161A/en unknown
- 1972-04-04 SU SU721768589A patent/SU645593A3/en active
- 1972-04-04 ES ES401429A patent/ES401429A1/en not_active Expired
- 1972-04-04 AT AT288572A patent/AT316586B/en active
- 1972-04-04 SE SE7204319A patent/SE370629B/xx unknown
- 1972-04-04 CS CS722242A patent/CS207552B2/en unknown
- 1972-04-04 GB GB1538372A patent/GB1394124A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD97895A5 (en) | 1973-05-20 |
| ES401429A1 (en) | 1975-02-16 |
| DE2216155C2 (en) | 1988-10-06 |
| BE781311A (en) | 1972-09-28 |
| DK139337B (en) | 1979-02-05 |
| NO133481B (en) | 1976-02-02 |
| TR17161A (en) | 1974-04-25 |
| SE370629B (en) | 1974-10-28 |
| SU645593A3 (en) | 1979-01-30 |
| AT316586B (en) | 1974-07-25 |
| NL168796C (en) | 1982-05-17 |
| DK139337C (en) | 1979-07-09 |
| FI55001C (en) | 1979-05-10 |
| GB1394124A (en) | 1975-05-14 |
| FI55001B (en) | 1979-01-31 |
| DE2216155A1 (en) | 1972-10-19 |
| AU459365B2 (en) | 1975-03-04 |
| NL168796B (en) | 1981-12-16 |
| NL7104634A (en) | 1972-10-10 |
| FR2132401B1 (en) | 1974-09-13 |
| AU4074472A (en) | 1973-10-11 |
| FR2132401A1 (en) | 1972-11-17 |
| IT960303B (en) | 1973-11-20 |
| CA1016477A (en) | 1977-08-30 |
| ZA722266B (en) | 1972-12-27 |
| NO133481C (en) | 1976-05-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2319566C (en) | Jet pump treatment of heavy oil production sand | |
| CA2524110C (en) | Bitumen recovery process for oil sand | |
| US4085030A (en) | Pyrolysis of carbonaceous materials with solvent quench recovery | |
| US7416671B2 (en) | Separation and recovery of bitumen oil from tar sands | |
| US4145274A (en) | Pyrolysis with staged recovery | |
| US4423207A (en) | Process for recovery of solid thermoplastic resins from solutions thereof in organic solvents | |
| US20070131590A1 (en) | Separation and recovery of bitumen oil from tar sands | |
| CA1145936A (en) | Particulate coal-in-liquid mixture and process for the production thereof | |
| MX2011003732A (en) | System and method for activating carbonaceous material. | |
| JPS5826385B2 (en) | Treatment of hydrocarbons and removal of fines by hydrogenation | |
| JPH10502575A (en) | Wet oxidation system | |
| US20100270209A1 (en) | Process and device for generating middle distillate from hydrocarbonaceous energy sources | |
| CN109574426A (en) | A kind of oily sludge object harmless resource utilization device and method | |
| CS207552B2 (en) | Method of remowing the soot from the free suspension of soot | |
| EP0016536B1 (en) | Method of removing hydrocarbon liquids from carbonaceous solid material with which they are mixed and using this method for deashing coal | |
| US4408040A (en) | Slurry granulation-steam stripping process for solvent removal | |
| CA2531007A1 (en) | Separation and recovery of bitumen oil from tar sands | |
| US3935076A (en) | Two stage separation system | |
| US4157281A (en) | Method and apparatus for reclaiming solvents from solvent-bearing sludge material | |
| US2914391A (en) | Treating solid materials | |
| ES2245519T3 (en) | WASTE DISPOSAL METHOD IN A COQUIZATION PROCESS. | |
| US2015085A (en) | Method of thermolizing carbonizable materials | |
| US3476441A (en) | Transport of sulphur | |
| CS203998B2 (en) | Method of separating the carbon parts from the suspension of the fine carbonaceous material in the water | |
| JPH10216501A (en) | Slurry bed reactor |