NO133481B

NO133481B -

Info

Publication number: NO133481B
Application number: NO1114/72A
Authority: NO
Inventors: N V L Campagne; B H Mink; W P M Van Swaay; P Visser
Original assignee: Shell Int Research
Priority date: 1971-04-06
Filing date: 1972-04-04
Publication date: 1976-02-02
Also published as: NL168796C; SE370629B; FR2132401B1; DK139337C; IT960303B; NL7104634A; ES401429A1; BE781311A; DK139337B; CS207552B2; DE2216155C2; AU4074472A; ZA722266B; FR2132401A1; CA1016477A; AT316586B; FI55001C; GB1394124A; AU459365B2; TR17161A

Description

Foreliggende 'oppfinnelse angår - en fremgangsmåte for fjerning, av Jsot fra en vandig so-t suspensjon ved tilsetning av en -vann-utlandbar hjelpevæske til suspénsj.onen og separering av en vandig fase som er hovedsakelig fri for sot...Oppfinnelsen angår i særdeleshet en f-rem-. gangsmåte ved hvilken sotet, erholdes som et kommersielt produkt-Vandl-gé .sot sumpen sjoner e.r tilgjengelige f, eks. ved vasking av sotholdige gasser med vann.. -Nærmere bestemt er betydelige mengder sot tilstede i de gasser som erholdes som forbrenningsprodukter ved ufullstendig forbrenning av nydrocarboner som ved normale eller for-hoyede temperaturer e.r flytende, slik som brenselsolje eller propan-as-falt.. Et typisk eksempel er syntesegass som består hovedsakelig av The present invention relates to - a method for removing soot from an aqueous soot suspension by adding a water-displaceable auxiliary liquid to the suspension and separating an aqueous phase which is essentially free of soot... The invention relates to especially an f-rem-. process by which the soot is obtained as a commercial product-Vandl-gé .soot sump sions are available f, e.g. when washing soot-containing gases with water.. -More specifically, significant amounts of soot are present in the gases that are obtained as combustion products from incomplete combustion of hydrocarbons which are liquid at normal or elevated temperatures, such as fuel oil or propane-asphalt. A typical example is synthesis gas which consists mainly of

-hydrogen og carbonmonoxyd og som kan erholdes ved ufullstendig for-. brenning av hydroearboner med. luft eller oxygen, fakultativt i nærvær -hydrogen and carbon monoxide and which can be obtained by incomplete for-. burning of hydrocarbons with. air or oxygen, optionally in the presence

av damp. For videre bruk inneholder slike gasser imidlertid en uaksep-tabel mengde sot som fjernes ved vasking av rågass med vann. Nærvær av sot i syntesegass er uonsket, om ikke annet så fordi disse gas.ser vanligvis overfores til en eller flere suksessive katalytiske omdannelser. Sotavleiringer på katalysatoren ville hurtig redusere dennes aktivitet til en uakseptabel lav verdi, mens, ennvidere gjen-tetting av katalysatorskiktet kan forekomme. of steam. For further use, however, such gases contain an unacceptable amount of soot, which is removed by washing the raw gas with water. The presence of soot in synthesis gas is undesirable, if only because these gases are usually transferred to one or more successive catalytic conversions. Soot deposits on the catalyst would quickly reduce its activity to an unacceptably low value, while further re-sealing of the catalyst layer may occur.

Uren syntesegass fremstilt ved ufullstendig forbrenning av tunge oljer i nærvær av damp inneholder vanligvis 1-10 vekt% sot og sotsuspensjonen erholdt ved vasking av gassen inneholder 0,5 - vek±% sot. Impure synthesis gas produced by incomplete combustion of heavy oils in the presence of steam usually contains 1-10% by weight of soot and the soot suspension obtained by washing the gas contains 0.5 - wt% soot.

Av miljømessige grunner kan den vandige sotsuspensjon som erholdes ved vaskeprosesseh ikke tommes ut uten ytterligere opparbeiding mens det av okonomiske grunner også er onskelig å gjenvinne sotet fra suspensjonen slik at det resulterende sot kan ytterligere anvendes for dets kaloriverdi eller andre egenskaper. For environmental reasons, the aqueous soot suspension obtained during the washing process cannot be emptied without further processing, while for economic reasons it is also desirable to recover the soot from the suspension so that the resulting soot can be further used for its calorific value or other properties.

En kjent fremgangsmåte for fjerning av sot fra en vandig fase gjor bruk av egenskapen til enkelte organiske væsker slik som lette - bydrocarboner til å ekstrahere so-t fra den vandige fase, idet en sot-suspens jon i den organiske væske derved dannes. Denne sistnevnte suspensjon bringes derpå i kontakt med en tung hydrocarbonolje slik sor.: brenselsolje som deretter oppvarmes, og som et resultat av dette fordampes de lette hydrocarboner og det erholdes derved en suspensjon av sot i en tung hydrocarbonolje. I denne kjente fremgangsmåte benyttes lette hydrocarboner som en hjelpevæske, og det er mulig å anvende den resulterende suspensjon av sot i tung hydrocarbonolje f.eks. som utgangsmateriale ved den ovenfor angitte fremgangsmåte ved fremstilling av syntesegass. A known method for removing soot from an aqueous phase makes use of the property of certain organic liquids such as light hydrocarbons to extract soot from the aqueous phase, as a soot suspension in the organic liquid is thereby formed. This latter suspension is then brought into contact with a heavy hydrocarbon oil such as: fuel oil which is then heated, and as a result of this the light hydrocarbons evaporate and a suspension of soot in a heavy hydrocarbon oil is thereby obtained. In this known method, light hydrocarbons are used as an auxiliary liquid, and it is possible to use the resulting suspension of soot in heavy hydrocarbon oil, e.g. as starting material in the above-mentioned method for the production of synthesis gas.

Selv om det ved den kjente fremgangsmåte ikke bevirkes miljø-messig forurensning, innbefatter fremgangsmåten enkelte ulemper av teknisk og okonomisk art. F.eks. er store mengder av den relativt dyre hjelpevæske nodvendig, og for å redusere tapene av denne på grunn av løseligheten i den tunge hydrocarbonolje, må fordampning av denne hjelpevæske utfores så fullstendig som mulig. På grunn, av de relativt store mengder hjelpevæske krever denne fordampning store mengder varme. Etter dette må den fordampede hjielpevæske kjoles og kondenseres for den igjen kan bringes i kontakt med den vandige sotsuspensjon. Skumming forekommer også hyppig under fordampning av hjelpevæsken på grunn av nærvær av vann. Dessuten skal tilfbyes at bruk av denne Although the known method does not cause environmental pollution, the method includes certain disadvantages of a technical and economic nature. E.g. large quantities of the relatively expensive auxiliary liquid are required, and in order to reduce the losses of this due to the solubility in the heavy hydrocarbon oil, evaporation of this auxiliary liquid must be carried out as completely as possible. Due to the relatively large amounts of auxiliary liquid, this evaporation requires large amounts of heat. After this, the evaporated auxiliary liquid must be cooled and condensed before it can again be brought into contact with the aqueous soot suspension. Foaming also occurs frequently during evaporation of the auxiliary liquid due to the presence of water. It must also be added that use of this

fremgangsmåte j_kke forer til god gjenvinning av sot. method does not lead to good recycling of soot.

Målet med foreliggende-oppfinnelse er å tilby en losning The aim of the present invention is to offer a solution

av disse og tilsvarende problemer ved å tilveiebringe en fremgangsmåte ved hvilken sotet erholdes -hovedsakelig i form av sotagglotne-rater som er hovedsakelig fri for njelpevæske eller som bare inneholder meget ilte av dette. of these and similar problems by providing a method by which the soot is obtained -mainly in the form of soot agglomerates-rates which are mainly free of nipping liquid or which only contain a lot of oxygen thereof.

Foreliggende oppfinnelse angår folgelig en fremgangsmåte for fjerning av sot fra en vandig sof suspensjon ved tilsetning av en vann-ublandbar hjelpevæske til suspensjonen og separering av The present invention therefore relates to a method for removing soot from an aqueous sof suspension by adding a water-immiscible auxiliary liquid to the suspension and separating

en vandig fase som er hovedsakelig fri for sot, ved hvilken fremgangsmåte den vandige sot suspensjon i et blandetrinn bringes i kontakt med hjelpevæsken under kraftig omroring for å danne en dispersjon i vann av-agglomerater av sot og hjelpevæske, hvoref-ter den -vandige dispersjon av agglomerater i et separasjonstrinn bringes i kontakt med vann-ublandbar hjelpevæske hvorved agglomeratene fores inn i denne væske, og hvor en vandig fase hovedsake--lig fri for agglomerater avtappes-, og agglomeratene fjernes fra separasjonstrinnet ved hjelp-av mekaniske anordninger, hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet .ved at vektforholdet mellom mengden av hjelpevæske tilfort pr. tidsenhet til blandetrinnet og separasjons trinnet er storre enn 1. an aqueous phase which is substantially free of soot, in which process the aqueous soot suspension is brought into contact with the auxiliary liquid in a mixing step with vigorous stirring to form a dispersion in water of agglomerates of soot and auxiliary liquid, after which the aqueous dispersion of agglomerates in a separation step are brought into contact with a water-immiscible auxiliary liquid whereby the agglomerates are fed into this liquid, and where an aqueous phase mainly free of agglomerates is drained off, and the agglomerates are removed from the separation step by means of mechanical devices, which method is characterized by the weight ratio between the amount of auxiliary liquid added per time unit for the mixing step and the separation step is greater than 1.

"En væske som er istand til^å agglomerexe sotpartiklene og å avvise den vandige fase skal anvendes som hjelpevæske. Ennvidere foretrekkes der å anvende _en hjelpevæske med en lavere spesifikk vekt enn vann. Lette hydrocarboner slik som bensin eller naftha er meget godt. egnet for dette formål. Enkle hydrocarboner slik som "A liquid which is capable of agglomerating the soot particles and rejecting the aqueous phase must be used as auxiliary liquid. Furthermore, it is preferable to use an auxiliary liquid with a lower specific gravity than water. Light hydrocarbons such as petrol or naphtha are very well suited for this purpose.Simple hydrocarbons such as

toluen og bensin, eller klorerte hydrocarboner slik som carbontet-xaklorld kan også anvendes om onskes. Den stasjonære fase av vann-ublandbar hjelpevæske skal fortrinsvis bestå av den samme hjelpevæske som anvendes i blandetrinnet. toluene and gasoline, or chlorinated hydrocarbons such as carbon tetrachloride can also be used if desired. The stationary phase of water-immiscible auxiliary liquid should preferably consist of the same auxiliary liquid used in the mixing step.

Ror å sikre en intim kontakt i blandetrinnet mellom sotpartiklene og den tilforte Jijelpe væske., holdes den vandige ~"sotsuspensjon" i turbulent -bevegelse. Et roreverk på 1,18 - 7,46 In order to ensure an intimate contact in the mixing stage between the soot particles and the supplied Jijelpe liquid, the aqueous "soot suspension" is kept in turbulent motion. A tiller of 1.18 - 7.46

kW pr. m 3 er meget godt egnet for dette formå©l. kW per m 3 is very well suited for this purpose.

Kontakten7 mellom de suspenderte sotpartikler og hjelpevar-gs ken i blandetrinnet har den effekt at den fine sotfordeling brytes ned og en dispersjon av relativt store partikler eller agglomerater med dimensjoner på ca. 1 mm eller mer erholdes i vann. Ingen emulsjon dannes selv om hjelpevæsken inneholder emulsjonsfremmende for-bindelser slik som naftheniske syrer eller fenoler. The contact7 between the suspended soot particles and the auxiliary agent in the mixing stage has the effect that the fine soot distribution is broken down and a dispersion of relatively large particles or agglomerates with dimensions of approx. 1 mm or more is obtained in water. No emulsion is formed even if the auxiliary liquid contains emulsion-promoting compounds such as naphthenic acids or phenols.

Det foretrekkes å tilsette bare tilstrekkelig hjelpevæske It is preferred to add only sufficient auxiliary liquid

til blandetrinne.t for å binde sotpartiklene under dannelse- av agglomerater uten at fri .hjelpevæske foreligger.. For dette formål er den nodvendige mengde hjelpevæske vanligvis noe storre enn den som tilsvarer det totale porevolum til det sot som skal. agglomereres. Hjelpevæsken tilfores vanligvis til blandetrinnet I et vektforhold to the mixing stage to bind the soot particles during the formation of agglomerates without free auxiliary liquid being available. For this purpose, the required amount of auxiliary liquid is usually somewhat larger than that which corresponds to the total pore volume of the soot to be. agglomerates. The auxiliary liquid is usually supplied to the mixing stage in a weight ratio

på 2:1 til 6:1, basert på sotpartikler. of 2:1 to 6:1, based on soot particles.

En viktig anvendelse av fremgangsmåten ifblge oppfinnelsen er ved fremstilling av gass ved' delvis oxydasjon- av hydrocarboner. ' De vandige sotsuspensjoner som'erholdes ved vasking av forbrennings-gassene'med vann er vanligvis tilgjengelige- ved forhoyet temperatur og trykk. Det aktuelle trykk og temperatur av sotsuspensjon avhenger til en viss' grad av d.e't anvendte forgassningstrykk, men temperaturen er vanligvis innen området fra 110 - 160°G og trykket er vanligvis mellom '25 og 110- kg/cm p. Vanligvis 'bringes sdtsu-sp ens jorten forst til atmosfæretrykk ved "flashing" som har den fordel :at opplosie gasser i'"so'tvannet'fries og ikke'interf ererer""'med fremgangsmåten ifolge -oppfinnelsen. Den' resulterende varme sotsuspensjon kan derétter overfores til fremgangsmåten ifolge oppfinne!sen.. An important application of the method according to the invention is in the production of gas by partial oxidation of hydrocarbons. The aqueous soot suspensions obtained by washing the combustion gases with water are usually available at elevated temperature and pressure. The actual pressure and temperature of the soot suspension depends to a certain extent on the gasification pressure used, but the temperature is usually within the range from 110 - 160°G and the pressure is usually between 25 and 110 kg/cm p. Usually The sdtsu-sp one's soil is first brought to atmospheric pressure by flashing, which has the advantage that dissolved gases in the soot water are freed and do not interfere with the method according to the invention. The resulting hot soot suspension can then transferred to the method according to the invention..

Fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen kan'derfor utfores ved for-hoyede temperaturer som er innen området 60 - 160°C. De rådende trykk bestemmes, av par li al trykkene til hjelpevæsken og vann. V-anlig-vis. er . dette trykk mellom 1 og 15 kg/.cm <2> . The method according to the invention can therefore be carried out at elevated temperatures which are within the range 60 - 160°C. The prevailing pressures are determined by the par li al pressures of the auxiliary liquid and water. Usually. is . this pressure between 1 and 15 kg/.cm <2> .

■Som tidligere - angitt dannes, det en dispersjon av agglomerater .av sot og hjelpevæske- i vann i blandetrinnet under turbulente beting-elser. De resulterende agglomerater inneholder i seg. selv meget lite vann. Vekten av denne vandige dispersjon tilfort pr. tidsenhet- til sep-aras jonstrinnet er fortrinnsvis- slik at det tilsvarer hovedsakelig summen av vekt -av hjelpevæske og sot som avtappes som agglomerater og sotfritt vann fra separasjonstrinnet pr. tidsenheta Ved å holde 'en rela-tlvt stor mengde hjelpevæske (sonr tidligere angitt ikke behbver å være -den samme- hjelpevæske som den som tilfores til blandetrinnet) i -separasjonstrinnet som. stasjonær fase, kommer sotagglomeratene til sist i et overskudd av hj.elpevæske. Agglomeratene er da fullstendig omgitt av hjelpevæske og det sikres også at vann i umiddelbar nærhet As previously stated, a dispersion of agglomerates of soot and auxiliary liquid in water is formed in the mixing stage under turbulent conditions. The resulting agglomerates contain even very little water. The weight of this aqueous dispersion added per unit of time for the separation step is preferably such that it mainly corresponds to the sum of the weight of auxiliary liquid and soot which is drained off as agglomerates and soot-free water from the separation step per unit of time By keeping a relatively large amount of auxiliary liquid (unless previously indicated does not need to be -the same- auxiliary liquid as that supplied to the mixing step) in the -separation step which. stationary phase, the soot agglomerates come last in an excess of auxiliary liquid. The agglomerates are then completely surrounded by auxiliary liquid and it is also ensured that water in the immediate vicinity

.av disse agglomerater erstattes med hjelpevæske. .of these agglomerates are replaced with auxiliary liquid.

Den stasjonære fase av hjelpevæske'utgjor fortrinnsvis 30 - 80% av væskefasen som foreligger i separasjonstrinnet. Gode resultater erholdes med en stasjonær .fase som er ca. ~ 50% av denne væskefase. Under -de -beting-elser som anvendes ved foreliggende fremgangsmåte er oppholdstiden tii hjelpevæsken i den stasjonære fase ca. 30 minutter eller lenger..... _ The stationary phase of auxiliary liquid preferably constitutes 30 - 80% of the liquid phase present in the separation step. Good results are obtained with a stationary phase which is approx. ~ 50% of this liquid phase. Under the conditions used in the present method, the residence time of the auxiliary liquid in the stationary phase is approx. 30 minutes or longer..... _

Hvis det anvendes en hjelpevæske med en lavere spesifikk vekt vil en vandig fase bestående hovedsakelig .av sotfritt vann foreligge If an auxiliary liquid with a lower specific gravity is used, an aqueous phase consisting mainly of soot-free water will be present

.på undersiden av den . stasjonære fase i separasjonstrinnet.,- Det frem-går at det ikke dannes noen emulsjon ved grenseflaten mellom de to lag, og d-ette er- en stor fordel for en god separasjon av agglomerater .on the underside of it . stationary phase in the separation step.,- It appears that no emulsion is formed at the interface between the two layers, and this is a great advantage for a good separation of agglomerates

og vann. Det' sotfri vann kan benyttes igjen for vasking av sotholdig gass, med eller uten ytterligere behandling slik som flotasjon, for and water. The soot-free water can be used again for washing soot-containing gas, with or without further treatment such as flotation, for

å fjerne, eventuelt foreliggende -askekomponenter. to remove any ash components present.

■Under fjerning vil sotagglomeratene vanligvis inneholde en bestemt -mengde hjelpevæske..Kompensasj onshj elpevæske tilsettes separasjonstrinnet, fortrinnsvis ved eller nær■grenseflaten mellom den vandige fase og den -stasjonære fase. During removal, the soot agglomerates will usually contain a certain amount of auxiliary liquid. Compensation liquid is added to the separation step, preferably at or near the interface between the aqueous phase and the stationary phase.

Agglomeratene fjernes- fra den stasjonære fase av hjelpevæske ved mekaniske anordninger.på- en.slik måte at den minst mulige mengde hj elpevæske-meddrlve-s med agglomeratene. For dette formål er en Archimedes-skrue meget god-t egnet for å lofte agglomeratene fra hjelpevæsken. En skrue av denne type kan defineres som et ror med .en positiv helningsvinkel, hvilket ror er utstyrt med en skrupumpe-. Skruepumpen loper fra et punkt under væskeoverflaten i den stasjonære fase til utsiden av separasjonstrinnet og over denne 'væskeoverflate.. Ved å tillate en yis.s klaring mellom skruepumpen og roret er det mulig for eventuelt hjelpevæske som dras iDpp med agglomeratene å The agglomerates are removed from the stationary phase of auxiliary liquid by mechanical devices in such a way that the smallest possible amount of auxiliary liquid is carried with the agglomerates. For this purpose, an Archimedes screw is very suitable for lifting the agglomerates from the auxiliary liquid. A screw of this type can be defined as a rudder with a positive angle of inclination, which rudder is equipped with a screw pump. The screw pump runs from a point below the liquid surface in the stationary phase to the outside of the separation step and above this 'liquid surface.. By allowing a yis.s clearance between the screw pump and the impeller, it is possible for any auxiliary liquid drawn inDpp with the agglomerates to

flyte tilbake automatisk til det stasjonære væskelag. flow back automatically to the stationary liquid layer.

Målet.er således å sikre at mindre hjelpevæske i en kontinuer-lig prosess tilfores pr. tidsenhet til separasjonstrinnet enn til blandetrinnet slik at vektforholdet mellom hjelpevæske tilfort pr. tidsenhet til blandetrinnet og til separasjonstrinnet ligger mellom 1:1 og 1:0. The goal is thus to ensure that less auxiliary fluid in a continuous process is supplied per time unit to the separation step than to the mixing step so that the weight ratio between auxiliary liquid added per time unit to the mixing step and to the separation step is between 1:1 and 1:0.

Ifolge -en foretrukken'utforelsésform av foreliggende fremgangsmåte tilfores den''vandige sotsuspensjon' og hjelpevæsken separat nær bunnen av blandetrinnene som fortrinnsvis består av en vertikalt -an--ordnet avlang blande sone, mens sotagglomeratene i vann fjernes fra blandetrinnet nær toppen. Dette gjor'det mulig å fore den vandige dispersjon av sotagglomerater i vann direkte fra den turbulente blandesone inn i en separasjonssone plassert umiddelbart-ovenfor, According to a preferred embodiment of the present method, the "aqueous soot suspension" and the auxiliary liquid are supplied separately near the bottom of the mixing stages which preferably consist of a vertically arranged oblong mixing zone, while the soot agglomerates in water are removed from the mixing stage near the top. This makes it possible to feed the aqueous dispersion of soot agglomerates in water directly from the turbulent mixing zone into a separation zone located immediately above,

slik at opplosning av di spers3 onen ikke finner sted. Det er derfor so that dissolution of the dispersion does not take place. That is why

en fordel å .fore dispersjonen av sotagglomerater i vann inn i separasjonstrinnet, som fortrinnsvis består av en vertikalt anordnet avlang separasjons sone,, nær bunnen. På denne, måte dekker sotagglomeratene en slik avstand gjennom den stasjonære £ase av hjelpevæske at så, lite vedhengende vann som mulig bibeholdes av agglomeratene. Den vandige sotfrie fase tappe.s fortrinnsvis fra separasjonstrinnet nær bunnen. For å forhindre den vandige dispersjon. av sotagglomerater fra å- for-svinne inn i de.tte vannutlop øyeblikkelig' etter å ha blitt innfort i separasjonssonen, fores fortrinnsvis, den vandige fase ut fra separa- ■ sjonssonen ved et lavere punkt enn den ved hvilken dispersjonen av sotagglomerater i vann innfores- 1 separas jonssonen.. an advantage to feed the dispersion of soot agglomerates in water into the separation step, which preferably consists of a vertically arranged oblong separation zone near the bottom. In this way, the soot agglomerates cover such a distance through the stationary £ase of auxiliary liquid that as little adhering water as possible is retained by the agglomerates. The aqueous soot-free phase is drained preferably from the separation stage near the bottom. To prevent the aqueous dispersion. of soot agglomerates from flowing into the water outlet immediately after being introduced into the separation zone, the aqueous phase is preferably introduced from the separation zone at a lower point than that at which the dispersion of soot agglomerates in water is introduced - 1 separas jonssonen..

Sotagglomeratene som fjernes mekanisk fra den. stasjonære fase er meget godt egnet for videre bearbeiding til torr sot eller torre sotpelle-ts. Ved dette punkt befris sotagglomeratene for vedhengende The soot agglomerates are mechanically removed from it. stationary phase is very well suited for further processing into dry soot or dry soot pellets. At this point, the soot agglomerates are freed from adhesions

og- bundet hjelpevæske ved f orhoye-t' temperatur^ Dette kan meget enkelt oppnås- ved å bringe agglomeratene., i motstromr i kontakt med overopphetet damp slik at hjelpevæsken fordampes. and- bound auxiliary liquid at f orhoye-t' temperature^ This can be achieved very easily- by bringing the agglomerates., in a counter current, into contact with superheated steam so that the auxiliary liquid evaporates.

Den angitte fjerning av hjelpevæske ved hjelp av fordampning kan utfores i et fluldisert skikt, av .sotagglomerateneidet flua di-seringen erholdes ved å anvende én varm gass. eller damp- ved 1J0 350°C. Alternativt kan agglomeratene og eventuelt bibeholdt hjelpevæske fores ved forhoyet temperatur og/eller redusert trykk over-en. eller flere- horisontale eller hellende plater,, som er' anordnet på innsiden av en fordamper. Slike plater kan også anvende, i kombinasjon med et fluldisert skikt. The indicated removal of auxiliary liquid by means of evaporation can be carried out in a fluidised layer, of the soot agglomerate the fluidisation is obtained by using one hot gas. or steam at 1J0 350°C. Alternatively, the agglomerates and possibly retained auxiliary liquid can be fed at elevated temperature and/or reduced pressure above. or several horizontal or inclined plates, which are arranged inside an evaporator. Such boards can also be used, in combination with a flooded layer.

Det- anvendte -trykk for fordampning av hjelpevæsken og torking The applied pressure for evaporation of the auxiliary liquid and drying

av de ennu- fuktige sotagglomerater kan væré lik eller -lavere enn. det trykk som anvendes- i blandetrinnet og separasjonstrinnet. of the still moist soot agglomerates may be equal to or lower than the pressure used in the mixing stage and the separation stage.

Det torre sot som erholdes i form av sotpellets.har en meget hoy porbsitet,. en meget liten partikkelstorrelse og et stort spesi-fikt overflateareal.- Romvekten er 0r01 - 0,16 g/cm^. Det er. spe.sielt godt egnet for vannbehandling-eller vannrenslngr vanligvis som. aktivt kull, for bruk som sort pigment for gummi, plaster og trykk-farver og lignende,, for bruk i batterier etc. The dry soot obtained in the form of soot pellets has a very high porosity. a very small particle size and a large specific surface area. - The bulk density is 0r01 - 0.16 g/cm^. It is. especially well suited for water treatment or water purification usually as. activated carbon, for use as a black pigment for rubber, plaster and printing inks and the like, for use in batteries etc.

Det er også mulig å innarbeide de- agglomerater som fjernes ved hjelp av mekaniske anordninger inn. i en tung hydrocarbonolje som- anvendes som brensel i en partiell oxydas-jons<p>ro se ss for fremstilling av syntesegass. En. hovedfordel i denne forbindelse er at aggiomeratme er hovedsakelig fri for vann slik at den besværlige skumming som ufravikelig fremkom tidligere unngåes. Ennvidere inneholder agglomeratene meget lite hjelpevæske idet de bringes i kontakt med den opp-varmede tunge hydrocarbonolje hvis, som tidligere angitt de forst fores over en serie av hellende eller horisontale plater i en fordamper for de innfores i den angitte olje i en lavere del av denne fordamper. It is also possible to incorporate deagglomerates that are removed with the help of mechanical devices. in a heavy hydrocarbon oil which is used as fuel in a partial oxidation process see ss for the production of synthesis gas. One. the main advantage in this regard is that the aggiomeratme is mainly free of water, so that the troublesome foaming that invariably occurred previously is avoided. Furthermore, the agglomerates contain very little auxiliary liquid as they are brought into contact with the heated heavy hydrocarbon oil if, as previously indicated, they are first fed over a series of inclined or horizontal plates in an evaporator before they are introduced into the specified oil in a lower part of this evaporates.

Den tunge hydrocarbonolje har et hoyere kokepunkt enn hjelpevæsken. Den tunge 'hydrocarbonolje som' kan -anvendes -kan være en The heavy hydrocarbon oil has a higher boiling point than the auxiliary liquid. The heavy 'hydrocarbon oil which' can -be used -can be a

brenselolje eller en asfalt, generelt sett en hydrocarbonolje som er egnet .som utgangsmateriale for fremstilling av syntesegass. fuel oil or an asphalt, generally speaking a hydrocarbon oil which is suitable as a starting material for the production of synthesis gas.

Den fordampede hjelpevæske kan gjenvinnes ved "kondensasjon og The evaporated auxiliary liquid can be recovered by "condensation and

igjen tilfores' til blandetrinnet og/eller separasjonstrinnet. again supplied to the mixing stage and/or the separation stage.

Oppfinnelsen skal nå illustreres nærmere under henvisning til de vedlagte tegninger og etterfølgende eksempler. -Figur 1 viser et anlegg for utfbrelse av fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen, i hvilken en velling av sotpartikler i en tung olje kan erholdes.. Figur 2 viser et ulikt anlegg for fremstilling ■ av -sot-i-ol j.e-vellinger ifolge en alternativ fremgangsmåte av oppfinnelsen,- og Figur 3 er et -diagram for -en prosess ifolge oppfinnelsen, i The invention will now be illustrated in more detail with reference to the attached drawings and subsequent examples. Figure 1 shows a plant for the production of the method according to the invention, in which a slurry of soot particles in a heavy oil can be obtained. Figure 2 shows a different plant for the production ■ of -soot-in-oil j.e. of the invention, and Figure 3 is a diagram for a process according to the invention, i

hvilken sotet fremstilles som sådan. which soot is produced as such.

I figur 1 er' et blandekar 1 og et separasjonskar 2 plassert i en felles avlang beholder og adskilt ved en traktlignende -del 3 'ffied en sentralpassasje •+. Fra bunnen av denne beholder utloper en aksel 6 drevet av en motor 5 plassert på utsiden av beholderen, hvilken In figure 1, a mixing vessel 1 and a separation vessel 2 are placed in a common oblong container and separated by a funnel-like part 3 'ffied a central passage •+. From the bottom of this container extends a shaft 6 driven by a motor 5 placed on the outside of the container, which

aksel danner en r brer med blader 7 på innsiden av blandekar 1. 2Jær bunnenden av blandekaret innfores en- vandig sotsuspensjon og en shaft forms a rotor with blades 7 on the inside of mixing vessel 1. 2At the bottom end of the mixing vessel, an aqueous soot suspension is introduced and a

hjelpevæske gj ennom 'rorene 8. og 9- Disse to væsker omrbres under turbulente betingelser, agglomerater av. sot og hjelpevæske dannes som forblir dispergert i vann. auxiliary liquid passes through tubes 8 and 9- These two liquids are mixed under turbulent conditions, agglomerates of soot and auxiliary liquid are formed which remain dispersed in water.

Denne'vandige dispersjon av sotagglomerater inngår'i sep aras'jo ns-kar 2 gjennom passasje k under innflytelse av de to væskelnnlbp i blandekaret. Fra dette kar -2, ved et ili vå under passasje h, fjernes en hovedsakelig sotfri vandig fase gjennom et- ror 10, mens sotagglomeratene i et stasjonært lag av vann 11 stiger til et stasjonært lag av hjelpevæske 12. Det stasjonære lag av vann opprettholdes ved til-fbrsel av vandig dispersjon av sotagglomerater gjennom h -og det stasjonære lag hjelpevæske opprettholdes, såfremt det er' nodvendig med tilforing av kompensasjonshj-elpevæske gjennom ror - 13 som inntrer i separasjonskar 2 ca. halvveis i dets hoyde^ dvs. nær eller direkte under grenseflaten lh mellom de to stasjonære lag 11' og' 12. I det vedkommende eksempel har hjelpevæsken en lavere spesifikk vekt enn vann. Sotagglomerater som består av sot og en mengde absorbert hjelpevæske som er fortrinnsvis svakt storre enn porevolumet til sotpartiklene, skulle dessuten stige tilstrekkelig hurtig til det stasjonære lag av hjel p-e væ sle 12 for å forhindre i å fores ut med den vandige fase gjennom ror 10. This aqueous dispersion of soot agglomerates is included in the separation vessel 2 through passage k under the influence of the two liquids in the mixing vessel. From this vessel -2, at a level during passage h, a mainly soot-free aqueous phase is removed through the filter 10, while the soot agglomerates in a stationary layer of water 11 rise to a stationary layer of auxiliary liquid 12. The stationary layer of water is maintained by supplying an aqueous dispersion of soot agglomerates through h - and the stationary layer auxiliary liquid is maintained, if it is necessary to supply compensating auxiliary liquid through pipe 13 which enters separation vessel 2 approx. halfway up its height^ i.e. close to or directly below the interface lh between the two stationary layers 11' and' 12. In the relevant example, the auxiliary liquid has a lower specific weight than water. Soot agglomerates which consist of soot and an amount of absorbed auxiliary liquid which is preferably slightly larger than the pore volume of the soot particles, should also rise sufficiently quickly to the stationary layer of hjel p-e weasel 12 to prevent being lined out with the aqueous phase through stirrer 10.

Sotagglomeratene som taes: opp i det stasjonære lag av hjelpevæske 12 fjernes fra det stasjonære lag ved hjelp av en Archxmedes-skrue 15 og fjernes fra separasjonskarét 2.. Denne skrue 15, hvis aksel drives av en motor 16 er plassert i et hult ror 17 som utloper over væskeoverflaten til det stasjonære lag av hjelpevæske 1 separa-sjonskaret 2 og- heller oppover fra dette punkta Dette hule ror utgår fortrinnsvis over den ovre kant av karet 2 og hår en Inn-sidediameter som er storre- enn diameteren til skruen 15 slik at hovedsakelig; all hjelpevæske inneholdt av sotagglomeratene flyter-tilbake inn 1 kar 2 langs veggen av ror 17. Denne skrue 15 går delvis noe inn i det stasjonære lag 12. The soot agglomerates taken up in the stationary layer of auxiliary liquid 12 are removed from the stationary layer by means of an Archxmedes screw 15 and removed from the separation vessel 2. This screw 15, the shaft of which is driven by a motor 16 is placed in a hollow rudder 17 which exits above the liquid surface of the stationary layer of auxiliary liquid 1, the separation vessel 2 and rather upwards from this point. This hollow tube preferably exits over the upper edge of the vessel 2 and has an inside diameter that is larger than the diameter of the screw 15 as that mainly; all auxiliary liquid contained by the soot agglomerates flows back into 1 vessel 2 along the wall of rudder 17. This screw 15 partly goes somewhat into the stationary layer 12.

Agglomeratene sonr heves av skruen 15 avleveres hovedsakelig fri for medfort hjelpvæske i en si.degren 19- til det hule ror 17. Om 6nskesrtillater en egnet dimensjonering av det hule roi" 17 og av skruen. 15 og en passende fastsettelse av hastigheten av motor 16, at en bestemt mengde av fri hjelpevæske bibeholdes av agglomeratene for å -forhindre sammenklumping.- The agglomerates that are raised by the screw 15 are mainly delivered free of entrained auxiliary liquid in a sieve branch 19 to the hollow tube 17. If desired, a suitable dimensioning of the hollow tube 17 and of the screw 15 and a suitable determination of the speed of the motor 16 allows , that a certain amount of free auxiliary liquid is retained by the agglomerates to -prevent clumping.-

De -fuktige sotagglomerater bestående av sotpar.tikler og; absorbert hjelpevæske, sammen med.eventuelt vedhengende, bibeholdt fri hjelpevæske tilfores gjennom sidegren 19 til en fordampningskolonne 20, hvor den ovre del 21 Inneholder hellende plater 2-2 i siksak-•arrangement for en god fordeling og spredning av agglomeratene som slippes- inn i-den nedre del 23 av fordamperen.-The -moist soot agglomerates consisting of soot particles and; absorbed auxiliary liquid, together with possibly adhering, retained free auxiliary liquid is fed through side branch 19 to an evaporation column 20, where the upper part 21 contains inclined plates 2-2 in a zigzag arrangement for a good distribution and dispersion of the agglomerates which are let into -the lower part 23 of the evaporator.-

Kontakten mellom agglomeratene og platene 22 utfores fortrims-. vis ved forhoyet temperatur slik at i det minste eventuelt bibeholdt, - fri hjelpevæske og helst også f det -minste deler av den absorberte hjelpevæske fordampes- fra agglomeratene.. The contact between the agglomerates and the plates 22 is carried out pre-trimming. show at an elevated temperature so that at least possibly retained, - free auxiliary liquid and preferably also f the -smallest part of the absorbed auxiliary liquid evaporates- from the agglomerates..

I den nedre del 23 av fordamperen er en sproyteanordning.25 med. innlo.p sror 2h anordnet slik at varm og. tung olje sproytes gjennom denne. Temperaturen på denne olje er fortrinnsvis hbyere enn -koke-punktet eller "kokepunktområde til hjelpevæsken slik at all absorbert hjelpevæske fordamper når agglomeratene kommer i kontakt med de varme oljedroplets og faller inn i det stasjonære lag av olje 26. Den fordampede hjelpevæske fores ut gjennom sugeror 27 som går ut fra toppen av fordamperen og denne damp oppvarmer fortrinnsvis platene 22 og i motstrom, agglomeratene som foreligger på disse. Om onskes kan også -platene oppvarmes ved hjelp av andre anordninger (ikke vist), slik som overopphetet damp. Agglomeratene som har falt inn i det konstant selv-etter-fyllende lag av olje 26 kan delvis sondersmules og, gjennom -ror 28, fores en sotholdig olje tilslutt ut som, som sådan -eller eventuelt etter nedmaling- av agglomerater som ikke er fullstendig sonderknust, kan anvendes som utgangsmateriale for fremstilling av syntesegass-lnneholdende hydrogen og carbonmonoxyd ved hjelp av partiell oxydasjon. In the lower part 23 of the evaporator is a spray device. 25 med. inllo.p sror 2h arranged so that warm and. heavy oil is sprayed through this. The temperature of this oil is preferably higher than the boiling point or "boiling point range" of the auxiliary liquid so that all absorbed auxiliary liquid evaporates when the agglomerates come into contact with the hot oil droplets and fall into the stationary layer of oil 26. The evaporated auxiliary liquid is fed out through suction pipes 27 which exits from the top of the evaporator and this steam preferentially heats the plates 22 and, in countercurrent, the agglomerates present on them. If desired, the plates can also be heated by means of other devices (not shown), such as superheated steam. The agglomerates which have fallen into the constantly self-replenishing layer of oil 26 can be partially probe-crushed and, through -roar 28, a soot-containing oil is finally fed out which, as such -or possibly after grinding down- of agglomerates that are not completely probe-crushed, can be used as starting material for the production of synthesis gas containing hydrogen and carbon monoxide by means of partial oxidation.

I de tilfeller hvor det onskes å gjenvinne torr sot, i mot-setning til fremgangsmåten ifolge figur 1,- kan .f.eks. den nedre del 23 av fordamper 20 være ombyttet og erstattet, f.eks. av et fluidisert skikt i hvilket agglomeratene innfores i -doser gjennom platene 22. In those cases where it is desired to recover dry soot, as opposed to the method according to figure 1, e.g. the lower part 23 of evaporator 20 be exchanged and replaced, e.g. of a fluidized layer in which the agglomerates are introduced in doses through the plates 22.

I figur 2 er det skjematisk vist et anlegg som når -det gjelder agglomereringsapparaturen har de samme referansetall fra 1-19 som de som ble anvendt i-figur 1. Driften i denne del av anlegget er identisk med den ifolge fig-ur 1. Mellom et punkt halvveis- langs lengden av det hule ror 17 og ror 13 er et annet ror 29 tilkoblet med hvilket ror 20 kan blåses klar i tilfelle blokasje. Ennvidere kan stoppeventiler plasseres i alle innlop-s- og utlopsror i anlegget vist i figurene 1, 2 og 3, eventuelt utstyrt med væske-flytmålere og kontrollanordninger som automatisk styrer ventilene. Figure 2 shows schematically a plant which, as far as the agglomeration equipment is concerned, has the same reference numbers from 1-19 as those used in figure 1. The operation in this part of the plant is identical to that according to figure 1. Between at a point halfway along the length of the hollow rudder 17 and rudder 13 another rudder 29 is connected with which rudder 20 can be blown clear in case of blockage. Furthermore, stop valves can be placed in all inlet and outlet rudders in the plant shown in figures 1, 2 and 3, optionally equipped with liquid flow meters and control devices that automatically control the valves.

Ror 10 for avtapping av den sotfri vandige fase er forbundet til et bufferkar 30, fra hvilket en vannfase fores ut gjennom ror-31. Et ror 32, lik nitrogenroret 33 for heving av trykket i separasjons-karet, loper ut i det hule ror 17 nær -dets bvre ende slik at det samme trykk råder i kar 30 som i kar 2. Pipe 10 for draining the soot-free aqueous phase is connected to a buffer vessel 30, from which a water phase is fed out through pipe 31. A pipe 32, similar to the nitrogen pipe 33 for raising the pressure in the separation vessel, runs out into the hollow pipe 17 near its left end so that the same pressure prevails in vessel 30 as in vessel 2.

Pumpene 2>h og 35 for tilfor sel av hjelpevæske til blandekar 1 og separasjonskar 2 er plassert i rorene 9 og 13 og er forbundet til det felles ror 36 for resirkulasjon av regenerert hjelpevæske. The pumps 2>h and 35 for supplying auxiliary liquid to mixing vessel 1 and separation vessel 2 are located in the pipes 9 and 13 and are connected to the common pipe 36 for recirculation of regenerated auxiliary liquid.

Forbundet til grenror 19 er en brytermekanisme 37 som forer agglomeratene og eventuelt bibeholdt fri hjelpevæske, gjennom til fordamperforbindelsen 38 ute::: at tryt/.:/' >.'sfti = l.leu utjevnes mellom separasjonskar 2 og det hule ror V] på den ene side og fordamper 39 på den annen side. Fordamper 39 drives ved et lavere trykk enn separasjonskar 2 i hvilket en atmosfære av inert gass eller f.eks. damp av hjelpevæske kan opprettholdes over overflaten til væsken. Connected to the manifold 19 is a switch mechanism 37 which feeds the agglomerates and possibly retained free auxiliary liquid through to the evaporator connection 38 out::: that tryt/.:/' >.'sfti = l.leu is equalized between the separation vessel 2 and the hollow rudder V] on the one hand and evaporator 39 on the other hand. Evaporator 39 is operated at a lower pressure than separation vessel 2 in which an atmosphere of inert gas or e.g. vapor of auxiliary liquid can be maintained above the surface of the liquid.

Overforingen 38 utloper i en omvendt ringformet renne ^0, og denne tjener til å forhindre at sotpartiklene ledes av fra fordamperer. direkte gjennom ror ^1 for avtapping-av hjelpevæske-damp. The over-lining 38 ends in an inverted ring-shaped chute ^0, and this serves to prevent the soot particles from being diverted from the evaporator. directly through rudder ^1 for draining-of auxiliary liquid-steam.

En betydelig mengde varm, tung olje tilsettes gjennom ror <*>+2 til strommen av sotagglomerater i f ordamperoverf o-r ing 38, hvorved den relativt lette hjelpevæske i fordamperen 39 drives av fra den resulterende blanding av sot og olje og fores ut gjennom ror hl. Sotet og oljeblandingen som nå er hovedsakelig fri for- vann og hjelpevæske avtappes gjennom et ror ^3 °g homogeniseres ved hjelp av anord-ningen hh. Denne blanding resirkuleres delvis og resten strippes med damp for å. fjerne opplost hjelpevæske for den avtappes fra anlegget som produktstrom. A considerable amount of hot, heavy oil is added through pipe <*>+2 to the stream of soot agglomerates in pre-evaporator pipe 38, whereby the relatively light auxiliary liquid in the evaporator 39 is driven off from the resulting mixture of soot and oil and fed out through pipe hl. The soot and oil mixture, which is now mainly free of pre-water and auxiliary liquid, is drained off through a rudder ^3 °g and homogenized using the device hh. This mixture is partly recycled and the remainder stripped with steam to remove dissolved auxiliary liquid before it is drained from the plant as a product stream.

Den del av blandingen som resirkuleres gjennom ror ^1 tilfores inn i det tidligere angitte ror h2 sammen med frisk, varm olje som kommer fra ror ^6. The part of the mixture that is recycled through rudder ^1 is fed into the previously indicated rudder h2 together with fresh, hot oil coming from rudder ^6.

Den fordampede hjelpevæske som avtappes gjennom ror <>>rl, og resten av den tidligere angitte blanding av sot og olje i ror -7 fores til den midtre del av en trau-stripper ^8 og strippes med damp under dannelse av en relativt ren dampfase av damp og fordampet hjelpevæske (avtappes på toppen gjennom- ror ^9) og en blanding av sot og tung olje (avtappes i bunnen av stripper h& gjennom ror 50). Denne produktstrom som består av en -suspensjon av sot i olje avtappes gjennom et ror 51 og kan anvendes som brenselsolje f.eks. The vaporized auxiliary liquid which is drained off through rudder <>>rl, and the rest of the previously indicated mixture of soot and oil in rudder -7 is fed to the middle part of a trough stripper ^8 and stripped with steam to form a relatively pure vapor phase of steam and evaporated auxiliary liquid (drained at the top through rudder ^9) and a mixture of soot and heavy oil (drained at the bottom of stripper h& through rudder 50). This product stream, which consists of a suspension of soot in oil, is drained through a pipe 51 and can be used as fuel oil, e.g.

Et kar 53 tjener til å kondensere dampfraksjonen som-kommer .fra ror <*>+9 og til å dele denne inn i en strom av vann (avtappes gjennom ror.^ h) og en strom av hjelpevæske (avtappes gjennom ror 55). En del av denne hjelpevæske resirkuleres gjennom ror 56 til stripper ^8 og resten tilfores det tidligere- angitte ror 36 etter avkjoling. A vessel 53 serves to condense the steam fraction coming from rudder <*>+9 and to divide this into a stream of water (drained through rudder.^h) and a stream of auxiliary liquid (drained through rudder 55). A part of this auxiliary liquid is recycled through rudder 56 to stripper 8 and the rest is supplied to the previously indicated rudder 36 after cooling.

Figur 3 viser en agglomereringsapparatur omfattende et vertikalt anordnet blandekar 1, som hovedsakelig tilsvarer det ifolge Figure 3 shows an agglomeration apparatus comprising a vertically arranged mixing vessel 1, which essentially corresponds to the following

figur 1 og 2. Separasjonskar 2 er imidlertid ikke plassert inne 1 samme beholder som kar lr men er montert med en skråvinkel slik at en tilpasning til den. skrå skrue 15 erholdes. De to separate kar 1 og 2 er i direkte kommunikasjon med hverandre gjennom passasje h figures 1 and 2. However, separation vessel 2 is not placed inside 1 the same container as vessel 1r but is mounted with an oblique angle so that an adaptation to it. inclined screw 15 is obtained. The two separate vessels 1 and 2 are in direct communication with each other through passage h

for passering av dispersjon av sotagglomerater i vann. , for the passage of dispersion of soot agglomerates in water. ,

En del av det'hule ror 17 er erstattet av et' tråddukror 57, rundt hvilke en kappe 58 tjener til å avtappe hjelpevæske bibeholdt av agglomeratene ut av det hule ror 17, og til å resirkulere denne gjennom et tilbakeldpsror 59 til separasjonskar 2. Denne agglomereringsapparatur er ellers identisk med den tidligere beskrevne apparatur når det gjelder drift. Part of the hollow tube 17 is replaced by a wire cloth tube 57, around which a sheath 58 serves to drain auxiliary liquid retained by the agglomerates out of the hollow tube 17, and to recycle this through a return tube 59 to separation vessel 2. This agglomeration apparatus is otherwise identical to the previously described apparatus in terms of operation.

Ror 38 i hvilket anordning 37 avgir hovedsakelig torre agglomerater er forbundet med rommet 60 over skjermen 61 til kar'62, i hvilket et fluldisert skikt av agglomerater 63- opprettholdes. Flui-diseringen oppnås fortrinnsvis ved hjelp av overopphetet damp ved en temperatur av f. eks. 350°C, som innfores gjennom ror 6h og medrives gjennom syklon 65 og ror 66. Et spiralformet ror for varm olje 67 sikrer varmeveksling med skiktet 63 og etter en tilstrekkelig lang oppholdstid fores torre partikler ut gjennom et rom bak en vegg 68 The vessel 38 in which the device 37 emits mainly dry agglomerates is connected to the space 60 above the screen 61 of the vessel 62, in which a fluidized layer of agglomerates 63 is maintained. The fluidisation is preferably achieved by means of superheated steam at a temperature of e.g. 350°C, which is introduced through rudder 6h and driven through cyclone 65 and rudder 66. A spiral-shaped rudder for hot oil 67 ensures heat exchange with the layer 63 and after a sufficiently long residence time, dry particles are fed out through a room behind a wall 68

og gjennom ror 69 for videre bearbeiding Disse tbrkede sotpellets er hovedsakelig frie for absorbert hjelpevæske.. and through rudder 69 for further processing. These broken soot pellets are mainly free of absorbed auxiliary liquid.

Driften av de beskrevne anlegg i figurene 1, 2 og 3 skal nå nærmere forklares i de etterfølgende eksempler. The operation of the facilities described in Figures 1, 2 and 3 will now be explained in more detail in the following examples.

Eksempel 1 Example 1

I et anlegg som vist i figur 1 innfores en vandig sotsuspensjon med en temperatur på 100°C gjennorn ror 8 til blandekar 1 i en mengde på 1.500- kg pr. time vann og 25 kg pr. time sot.. 3ensin med et sluttkokepunkt på 90°C (spesifikk vekt 0,65) tilfores gjennom ror 9 til blandekar 1 i en mengde av 100 kg pr. time og bensin i en mengde av 50 kg pr. time tilfores gjennom ror 13 til separasjonskar 2. Et trykk på. 5,5 kg pr. cm råder i bade blandekar 1 og separasjonskar 2. In a plant as shown in Figure 1, an aqueous soot suspension with a temperature of 100°C is introduced through the mixer 8 into mixing vessel 1 in a quantity of 1,500 kg per hour water and 25 kg per hour soot.. 3enesine with a final boiling point of 90°C (specific gravity 0.65) is fed through rudder 9 to mixing vessel 1 in a quantity of 100 kg per hour and petrol in a quantity of 50 kg per hour is supplied through rudder 13 to separation vessel 2. A press on. 5.5 kg per cm prevails in both mixing vessel 1 and separation vessel 2.

Et stasjonært lag på ca. 50- liter bensin, foreligger i separasjonskar 2 som utgjor ca. 50% av væskefasen i dette kar.- Oppholdstiden til bensinen i denne fase er mer enn 3° minutter. Vann fores ut fra separasjonskar 2 gjennom ror 10 i en mengde på lh- 75 kg/time, A stationary layer of approx. 50 liters of petrol, available in separation vessel 2, which makes up approx. 50% of the liquid phase in this vessel. - The residence time of the petrol in this phase is more than 3° minutes. Water is fed out from separation vessel 2 through rudder 10 in a quantity of lh- 75 kg/hour,

og 200 kg/time fuktige agglomerater meddrives ved hjelp av Archimedes skrue 15, hvilke 200 kg består av 7 5 vekt% bensin, 12,5 vekt% vann og 12,5 vekt% sot. and 200 kg/hour of moist agglomerates is driven by means of Archimedes' screw 15, which 200 kg consists of 75% by weight of petrol, 12.5% by weight of water and 12.5% by weight of soot.

Disse agglomerater innfores gjennom grenror 19 og det. roterende lokk 37 til blanderor 38 hvor en re-sirkulas.j-onsstrom på 2.000 kg pr." time sotholdig, varm brenselolje med en temperatur på 280°C tilsettes. Varm olje og agglomerater fores deretter inn i fordamperen hvor et trykk på o h kg/cm 2 råoder og hvor alt vann sammen med hovedmengden av bensin fordamper fra agglomeratene. En blanding av 125 kg/time bensindamp og 25 kg pr. time vanndamp ved en temperatur på 130°C fores ut fra fordamperen gjennom ror h- 1 og en strom av 2.050 kg pr. time varm olje med en temperatur på 250°C fores også ut, i hvilken ca. ^,5 vekt% sot og ca. <!>+,5 vekt% bensin foreligger. These agglomerates are introduced through manifold 19 and it. rotating lid 37 to mixing tube 38 where a re-circulation stream of 2,000 kg per hour of soot-containing, hot fuel oil with a temperature of 280°C is added. Hot oil and agglomerates are then fed into the evaporator where a pressure of o h kg /cm 2 crudes and where all water together with the main amount of petrol evaporates from the agglomerates. A mixture of 125 kg/hour petrol vapor and 25 kg per hour water vapor at a temperature of 130°C is fed out from the evaporator through stirrer h- 1 and a a stream of 2,050 kg per hour of hot oil with a temperature of 250°C is also fed out, in which approx.

En mengde på ca. 1.500 kg-pr. time av denne sot-i-oljesuspensjon resirkulere-s gjennom ror <*>+5 til det tidligere angitte ror h2, til -hvilket en mengde på 500 kg pr. time av frisk sotfri brenselolje ved en temperatur på 29'0°C likeledes tilfores gjennom ror K6. Den gjenværende 550 kg pr. time av sot-i-oljesuspensjon fores gjennom ror U- 7 til stripper ^-8 som drives med damp ved hovedsakelig atmosfære-tr-ykk. Den 550 kg pr. time . sot-i--oljesuspensjon med en temperatur på 250°C inneholder 25 kg pr. time sot og 25 kg pr. time bensin. Blandingen av bensindamp og damp i ror ^1 fores også til stripper .^8 til hvilken mengde av overopphetet damp på 25 kg pr. time og en temperatur på 350°C tilfores gjennom ror 52. A quantity of approx. 1,500 kg per hour of this soot-in-oil suspension recycle-s through rudder <*>+5 to the previously indicated rudder h2, to -which a quantity of 500 kg per hour of fresh soot-free fuel oil at a temperature of 29'0°C is likewise supplied through rudder K6. The remaining 550 kg per hour of soot-in-oil suspension is fed through rudder U-7 to stripper ^-8 which is driven by steam at mainly atmospheric pressure. The 550 kg per hour. soot-in-oil suspension with a temperature of 250°C contains 25 kg per hour soot and 25 kg per hour of petrol. The mixture of petrol vapor and steam in rudder ^1 is also fed to stripper .^8 to which amount of superheated steam of 25 kg per hour and a temperature of 350°C is supplied through rudder 52.

En blanding av 200 kg pr. time bensindamp og 50 kg pr. time damp fores .av fra stripperen på toppen gjennom ror ^9 og separeres i karet 53 ved en temperatur på ^O^. 50 kg pr., time vann fores av ved 5^ °s 200 kg pr. time bensin fores av ved 55 av hvilke 50 kg direkte resirkuleres via ror 56 til stripperen som tilbakelop, og 150 kg fores til pumpene 3*+ og 35 gjennom 36. A mixture of 200 kg per hour of petrol vapor and 50 kg per hour steam is fed from the stripper at the top through rudder ^9 and separated in vessel 53 at a temperature of ^O^. 50 kg per hour water is supplied at 5^ °s 200 kg per hour hour petrol is fed off at 55 of which 50 kg is directly recycled via rudder 56 to the stripper as return flow, and 150 kg is fed to pumps 3*+ and 35 through 36.

En produktstrom på 525 kg pr. time sot-i-oljesuspensjon ved A product flow of 525 kg per hour soot-in-oil suspension by

en temperatur på 253°C fores av i bunnen gjennom 50, 51, som inneholder 25 kg pr. time sot og fremdeles ca. 0,5% bensin. a temperature of 253°C is fed off at the bottom through 50, 51, which contains 25 kg per hour soot and still approx. 0.5% gasoline.

Eksempel 2 Example 2

I den agglomereringsapparatur som er vist på venstre halvdel In the agglomeration apparatus shown on the left half

av figur 3 ble 1.000 kg pr. time vann og 20 kg pr. time sot i form av en vandig sotsuspensjon tilfort blandekar 1 gjennom ror 8 og blandet med 80 kg pr. time bensin tilfort blandekaret gjennom ror 9. En mengde på 20 kg pr. time bensin ble tilfort separasjonskar 2 gjennon ror 13, mens 50 kg pr. time bensin stromte tilbake til kar 2 gjennom ror 59. 980 kg pr. time vann meddrives gjennom ror 10. of Figure 3 was 1,000 kg per hour water and 20 kg per hour soot in the form of an aqueous soot suspension is fed to mixing vessel 1 through rudder 8 and mixed with 80 kg per hour petrol is added to the mixing vessel through rudder 9. A quantity of 20 kg per hour petrol was added to separation vessel 2 ggennon rudder 13, while 50 kg per hour petrol flowed back to vessel 2 through rudder 59. 980 kg per hour water is driven through rudder 10.

1^0 kg pr. time fuktig agglomerater som fjernes fra kar 2 via Archimedes-skrue- 15 inneholdt 20 kg pr. time vann og 20 kg pr. time sot, idet det gjenværende besto av bensin. ' Trykket i separasjons-karet er fra ca. 1-5 kg/cm<2>. 1^0 kg per hour moist agglomerates which are removed from vessel 2 via Archimedes screw- 15 contained 20 kg per hour water and 20 kg per hour of soot, with the remainder consisting of petrol. ' The pressure in the separation vessel is from approx. 1-5 kg/cm<2>.

Agglomeratene fores gjennom 19 og det roterende lokk 37 til kar 62 hvor de torkes ved atmosfæretrykk i fluidisert tilstand over skjermen 61 ved hjelp av overopphetet damp av en temperatur på 350°C. En mengde på ca. 20 kg pr. time bensin i den overopphetede damp ble ledet ut gjennom roret 66, mens 20 kg pr. time torre sotpellets ble fjernet fra det. fluidiserte skikt 63 gjennom overldp 68 og ror 69. Disse sotpellets var granulære og klebet ikke. Ved hjelp av lett trykk kan de pulveriseres til torr sot. The agglomerates are fed through 19 and the rotating lid 37 to vessel 62 where they are dried at atmospheric pressure in a fluidized state over the screen 61 using superheated steam of a temperature of 350°C. A quantity of approx. 20 kg per hour petrol in the superheated steam was led out through the rudder 66, while 20 kg per hour torre soot pellets were removed from it. fluidized bed 63 through overldp 68 and rudder 69. These soot pellets were granular and did not stick. With the help of light pressure, they can be pulverized into dry soot.

Claims

1. Method for removing soot from an aqueous soot suspension by adding a water-immiscible auxiliary liquid to the suspension and separating an aqueous phase which is essentially free of soot, by which method the aqueous soot suspension in a mixing step is brought into contact with the auxiliary liquid under vigorous stirring to form a dispersion in water of agglomerates of soot and auxiliary liquid, after which the aqueous dis<p.>ers.jorr a-v agg tome r ert is in a separation step is brought into contact with water immiscible. auxiliary liquid - whereby the agglomerates are introduced into this liquid and^where an aqueous, phase mainly- free of agglomerates: is drained ^ and- the agglomerates are removed- from the separation step by means of mechanical devices, characterized in that the weight ratio between the amount of auxiliary liquid added per time unit to the mixing step and separation step is greater than 1.

2- Method according to claim 1, characterized in that the weight ratio between the amount of auxiliary liquid. access per time unit of the mixing step and the separation step is between 1:1" and 1:0.2.

3. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the auxiliary liquid in the stationary phase is 30 - 80% of the liquid phase present in the separation step.

4. Method according to any of the preceding claims, characterized in that the temperature in the mixing step and/or the separation step is maintained: between 60 and 160°C.

5. Method according to any of the preceding claims, characterized in that the pressure in the mixing stage and/or the separation stage is maintained between 1 and 15 kg/cm .