DE2216035A1

DE2216035A1 - Verfahren zur herstellung von schmelztabletten fuer die roentgenfluoreszenzanalyse

Info

Publication number: DE2216035A1
Application number: DE19722216035
Authority: DE
Inventors: Winfried Diegelmann; Jochen Klatt
Original assignee: Schunk and Ebe GmbH
Current assignee: Schunk and Ebe GmbH
Priority date: 1972-04-01
Filing date: 1972-04-01
Publication date: 1973-10-18
Also published as: DE2216035B2; DE2216035C3

Description

Verfahren zur herstellung von Schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzanalyse Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzanalyse.
Als günstigste Präparationsmethode von Analysenproben für die Röntgenfluoreszenzanalyse heterogener Substanzen, wie z. BO Erze, Schlacken, Gesteine, Zemente oder Zementrohmellle liat sich der Borataufsciiluß erwiesen. Die gemahlene Substanz wird hierbei mit Boraten, wie Natriumtetraborat und/oder Lithiumtetraborat vermischt und in Platin-, Platingold oder Graphittiegeln geschmolzen. Die Schmelze wird in eine der fertigen Schmelztablette entsprechende Form abgegossen. Die Form besteht häufig aus einem I;Ietallring, der auf einer Platte aufliegt, die zunächst eine Temperatur von 600 - 8000C hat. Nach dem erkalten wird die Tablette direkt analysiert oder der Glaskuchen wird nochmals aufgemahlen und zu einem Preßling geformt.
Es ist audi bekannt, den Borataufschluß in einem Graphittiegel durclizuführen und die Schmelze in diesem Tiegel erkalten zu lassen. Die Schmelztablette ist ausstoßbar, insbesondere, wenn die Ausnehmung des Tiegels konisch ausgebildet ist. Zur Analyse der Tablette wird die flache Unterseite verwendet, die jedoch noch geschliffen werden muß, um eine glatte und kohlenstoffreie Oberfläche zu erhalten. Die konvexe Oberseite der Tablette kann nicht verwendet werden, weil sie stark mit Abbrandkohlenstoff des Tiegels belegt ist.
Der erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die herstellung ler Schmelztabletten in einem Graphittiegel so zu gestalten, daß die im Tiegel erkalteten Schmelztabletten unmittelbar ohn Nachbearbeitung für die Iöntgenfluoreszenzanalys e verwendet werden können.
Diese Aufgabe wird erfindunsgemäß durch ein Verfahren gelöst, das folgende Schritte umfaßt: Die Analysensubstanz wird gepulvert, mit einem Aufschlußmittel auf Doratbasis vermischt und zu einem Preßling geformt. Dieser I>reßling wird in einem Graphitnapf, dessen Innendurchmesser durch den Durchmesser einer für die Röntgenfluoreszenzanalyse unmittelbar verwendbaren Schmelztablette gegeben ist und dessen Tiefe der Tablettenstärke gleich ist oder diese bis zu 50 ') übersteigt oder unterschreitet, in einem Ofen bei einer Temperatur aufgeschmolzen, die je nach Probenzusammensetzung bei 1000 bis 15000C liegt. Nachdem die Probe gut durchgeschmolzen ist, wird der Graphitnapf aus dem Ofen genommen und schnell auf eine Temperatur von ca. 600°C abgekühlt, danach langsam weiter abgeiLühlt bis auf ca. 100°C. Anschließend wird die fertige Schmelztablette durch Umdrehen des Graphitnapfes ausgeworfen, Die nach dies ein Verfahren hergestellten Schmelztabletten können unmittelbar für die Röntgenfluoreszenzanalyse verwendet werden. Für die Analyse wird die im allgemeinen konvexe Oberseite der Tablette verwendet, die glatt und frei von ltohlens-toff ist. Durch die Verwendung des erfindungsgemäDen Napfes, dessen höhe der Ausnehmung der fertigen Tablette entspricht, bildet sich nämlich wesentlich weniger Kohlenstoff auf dem Regulus als bei Verwendung eines bisher üblichen Graphittiegels. Beim Abkühlen des Graphitnapfs fließt der Kohlenstoff restlos von der Oberfläche zur Randzone, ine Verfälschung des Analysenergebnisses durch anhaft endet Kohlenstoff ist somit nicht gegeben. Der Durch messer der Tablette ist durch die Größe des Küvettenhalters des RFA-Gerätes gegeben und die Tabletten zeigen allgemein eine konvexe Oberseite, deren Form allerdings von der Oberflächenspannung zur schmelze abhängig ist.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Verwendun; des im Vergleicll zum Graphittiet,cl wegen seiner geringeren Ilöhe billigeren Graphitnapfs.
Eine Verminderung der Kosten pro Aufschluß -ist bei Verwendung des Graphitnapfs im Vergleich zum Aufschluß im Platin- oder Platingoldtiegel ebenfalls gegeben.
Im Folgenden wird das Verfahren an einem Bespiel erläutert. Als Analysensubstanz wurde ein Zementrohmehl verwendet, das im Verhältnis von 1 : 4 (20 ) bzwo 3 : 7 (30 ;0) mit Lithiumtetraborat als Aufschlußmittel zwei Minuten lang in einer Sch:l agniiihle gemischt wurde.
20 g der Mischung wurden mit einem Druck von 400 kp/cm² auf einer Laborpresse zu einem Preßling von einem Durchmesser von cao 37 mm und einer Höhe von 27 - 30 mm verpreßt, Der Durchmesser des Preßlings sollte sc gewählt werden, daß zwischen Napf innenwandung und Preßling ein Spalt von 2 mm eingehalten wirdo Dieser Spalt ist erforderlich, um ein Überlaufen der Schmelze bei Schmelzbeginn zu verhindern.
Der verwendete Graphitnapf hatte am Boden der Ausnehmung einen Durchmesser von 40 mm, am oberen Rand von 41 mm.
Durch die konische Ausbildung der Ausnehmung wird das Ausstoßen der Tablette erleichtert0 Vor dem ersten Aufschluß wurde der Graphitnapf bei 1050°(: ausgeglüht und an Luft abgekühlt, so daß sich eine Abbrandschicht bilden konnte. Die Abbrandschicht verhindert ein Anbacken der Tablette am Graphitnapf.
Der Preßling wurde in den Graphitnapf gesetzt und dieser in einen auf 105000 aufgeheizten Muffelofen gestellte Nach 4 Minuten war der Preßling völlig geschmolzen, wobei austretende Luftbläschen für eine gute Durchmischung der Schmelze sorgten. Die Gesamtaufschlußzeit betrug 10 DIinuten.
Nach Entnahme aus dem Ofen wurde der Napf stufenweise abgekühlt, und zwar zunächst schnell durch Aufsetzen auf einen gekühlten Schamottestein, bis der Graphitnapf wieder dunkel war.
Danach wurde der Napf auf eine Asbestplatte gesetzt, die ebenfalls auf einem Schamottestein auflag. Titer betrug die Abkühlzeit 5 - 8 Minuten0 Nach etwa 4 minuten war ein kurzes Knistern wahrnehmbar, was ein Abheben der Tablette vom Napf anzeigt. Der Napf wurde sodann umgedreht und die analysenfertige Tablette auf eine Asbestplatte oder ein Asbestgewebe ausgeworfen. Die weitere Abkühlung der Tablette wurde nun mittels Kaltluftstrom beschleunigt.
Es wurden jeweils 10 Aufschlüsse von beiden Konzentrationsstufen in je einem Graphitnapf durchgeführt. Die erkalteten Schmelztabletten mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Itöhe von 5 mm wurden in ein Röntgenfluoreszenzanalysegerät so eingesetzt, daß einmal die plane Unterseite und zum anderen die konvexe Oberseite bestrahlt wurde. Die Standardabweichungen der Impulse bei jeweils zehn verschiedenen Tabletten zeigten, daß die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse bei der Wahl der konvexen Oberseite der Tablette mindestens so gut ist wie bei der Verwendung der planen Unterseite.

Claims

Patentansprüche

1Verfahren zur Herstellung einer Schmelztablette für die Röntgenfluoreszenzanalyse, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t, daß die Analysensubstanz gepulvert, mit einem Aufschlußmittel vermischt und zu einem Preßling geformt wird, daß dieser Preßling in einem Graphitnapf, dessen Innendurchmesser durch den Durchmesser einer für die Röntgenfluoreszenzanalyse unmittelbar verwendbaren Schmelztablette gegeben ist und dessen Tiefe der Tablettenstärke gleich ist oder diese bis zu 50 tjO übersteigt oder unterschreitet, in einem Ofen bei 1000 bis 1500°C aufgeschmolzen wird, daß die Probe nach Entnahme des Graphitnapfs aus dem Ofen zunächst schnell abgekühlt wird bis auf ca. 60000, danach langsam weiter abgekühlt wird und daß schließlich die fertige Schmelztablette durch Umdrehen des Graphittiegels ausgeworfen wird.
2. Verwendung einer nach Anspruch 1 hergestellten Schmelztablette zur Röntgenfluoreszenzanalyse, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die konvexe Oberseite der Tablette bestrahlt wird.