DE2212474B2 - Aus organischem loesungsmittel anzuwendendes mittel zum flammfestmachen von textilien - Google Patents
Aus organischem loesungsmittel anzuwendendes mittel zum flammfestmachen von textilienInfo
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- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/244—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
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- D06M13/292—Mono-, di- or triesters of phosphoric or phosphorous acids; Salts thereof
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Description
Die Vorteile einer Chemischreinigung von ganz oder teilweise aus Zellnl.osefasern bestehenden Textilien in
organischen Lösungsmitteln werden durch eine Nachbehandlung
der Ti:xtiistücke in wäßriger Flotte zum Zwecke der flammfesten Ausrüstung in Frage gestellt:
Die Textilien laufen ein und verlieren ihre Form.
Um diese Nachi i:ile zu vermeiden ist es zweckmäßig,
die Textilstücke in der Chemischreinigungsmaschine
im Anschluß an den Reinigungsprozeß aus organischen Lösungsmitteln ft immfest auszurüsten.
Erfahrungsgemäß wird ein wirksamer Flammschutz durch eine Auflage von 8 bis 25",, an flammfestmachenden
Verbindungen erreicht.
Bei einer Flammfestausrüstung aus organischen Lösemitteln nach eier Chemischreinigung von Textilien
ist es von wesentlichem Vorteil, die Konzentration des
flammfestmachenlen Mittels in der Flotte so niedrig wie möglich zu hiilten. Im Hinblick auf die für den
gewünschten flanimfestmachenden Effekt erwünschte
Auflage auf dem Textilgut bedeutet dies, daß das flammfestmachende Mittel quantitativ aus der Flotte
auf das Textil aulziehen muß. Diese Forderung wird durch das nachstellend beschriebene erfindungsgemäße
flammfestmachende Mittel erfüllt. Dabei ist weiter von Bedeutung, daß das erfindungsgemäße Mittel in
der Flotte in einer Form vorliegt, die den Ablauf des Ausrüstungsprozeiises nicht stört, z. B. nicht zu Filterverstopfungen
uns) nicht zur Fleckenbildung auf den Textilien führt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein aus organischem
Lösungsmittel anzuwendendes Mittel zum Flammfestmachen von ganz oder teilweise aus Cellulosefasern
bestehlinden Textilien, das dadurch gekennzeichnet ist, daß e.i aus mit Guanidincarbonat oder mit
Guanidincarboniüi und Alkylolamin neutralisierten
Phosr>horsäuremischestern besteht, die pro Grammatom Phosphor 0,05 bis 0,2 Grammäquivalente
eines gesättigten oder ungesättigten, gradkettigen oder verzweigten aliphatischen Rests mit 10 bis 18 C-Atomen
und 0,7 bis 1,5 Grammäcjuivalente einer aliphatischen
Gruppe mit 2 bis 4 C-Atomen, deren Kette durch ein Sauerstoffatom unterbrochen sein kann und deren
Η-Atome durch Halogenatome substituiert sein können, enthalten. Die zur Neutralisation zu verwendenden
Alkylolamine sind vorzugsweise Mono- oder
ίο Diäthanolamin.
Weiterhin kann das erfindungsgemäße flammfestmachende Mittel organische Lösungsmittel, wie z. B.
Alkohole und bzw. oder Glykoläther mit Siedepunkten bis zu 14O0C enthalten. Als besonders geeignet haben
sich Isopropanol oder Äthylenglykolmonoäthyläther oder deren Gemische erwiesen. Das erfindungsgemäße
flammfestmachende Mittel läßt sich leicht in den bei der Chemischreinigung verwendeten Lösungsmitteln
emulgieren. Phosphorsäureester, die nur höhermole-
ao kulare substituierte oder unsubstituierte Alkylreste enthalten, haben weder einen ausreichenden flammfestmachenden
Effekt, noch erfüllen sie die oben angeführten Bedingungen hinsichtlich Anwendungskonzentration
und Aufziehvermögen. Niedrigmolekulare Alkylreste enthaltende Phosphorsäureester, besonders
wenn sie mit Guanidincarbonat und bzw. oder Alkylolamin neutralisien sind, lassen sich im Losungsmittel
der Chemischreinigung weder homogen zu einer Emulsion oder Dispersion verteilen noch lösen sie sich
hierin klar auf. Dadurch führen solche Produkte bei unegalem Aufziehen auf die Textilien zur Fleckenbildung.
Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Mittels besteht also darin, daß die mit Guanidincarbonat
.15 oder mit Guanidincarbonat und Alkylolamin neutralisierten
Phosphorsäuremischester. die sowohl einen langkettigen als auch einen kurzkettigen Alkylrest
tragen, homogen emulsionsartig in den Lösungsmitteln der Chemischreinigung löslich sind und somit nicht nur
die oben genannten Nachteile der nur langkettig oder nur kurzkettig substituierten Phosphorsäureester vermeiden,
sondern darüberhinaus den Textilien neben einem ausgezeichneten flammfestmachenden Effekt
auch einen angenehmen Griff verleihen und Fleckenbildung vermeiden.
Ein besonderer Vorteil ist weiterhin darin zu sehen, daß die mit dem erfindungsgemäßen Mittel flammfestgemachten
Textilien bei späteren Chemischreinigungsprozessen ihre flammfesten Eigenschaften nicht völlig
verlieren.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Mittels besteht darin, daß die mit ihnen durchgeführte Ausrüstung
weder zu Farbumschlägen auf dem Textil führt, noch die Lichtbeständigkeit der textlien Färbungen
und die Festigkeit der Textilien beeinträchtigt. In der deutschen Auslegeschrift 1146 615 werden
mit Alkanolaminen neutralisierte saure Phosphorsäuremischester als Mittel zur Spinnpräparation von synthetischen
Fasern beschrieben. Ziel der Behandlung mit diesen Verbindungen ist es aber, eine vor der
Weiterverarbeitung leicht auswaschbare antistatische Präparation zu erhallen.
Im Gegensatz zu den erfindungsgemäßen mit Guanidincarbonat oder mit Guanidincarbonat und
Alkalolamin neutralisierten sauren Phosphorsäuremischestern weisen die Verbindungen der deutschen
Auslegeschrift 1146 615 bei der Anwendung aus ChemischreinigungsfloUen die vorher geschilderten
Nachteile auf und ergeben keine flammfeste Ausrüsrüstung
des Textilmaterials.
Die Herstellung und Anwendung der beanspruchten Mittel, sowie die Prüfung des mit ihnen erzielbaren
Effekts wird durch die folgenden Beispiele erläutert. Beispiel 6 zeigt die Unwirksamkeit aus der vorgenannten
deutschen Auslegeschrift 1146615 bekannten Verbindungen.
In 120 g (0,56 Mol) eines technischen Laurylalkohols
werden bei 20 bis 500C 830 g (5,4 MoI) Phpsphoroxychlorid
eingetragen und 1 h bei SO0C nachgerührt.
Danach trägt man unter Kühlung 220 g (4,0 Mol) Propylenoxid bei 50 bis 600C während 2 h ein. Nach-
dem 1,5 h nachgerührt worden ist, tropft man unter guter Kühlung 248 g (13,8 MoI) Wasser so schnell ein,
wie das entweichende Chlorwasserstoffgas und die Wärmetönung es erlauben. Schließlich wird das noch
verbliebene Chlorwasserstoff gas durch Evakuieren entfernt. Der so erhaltene saure Ester enthält 115, bis
12,5% organisches Chlor. Er wird mit 240 g Wasser
und 485 g Äthylenglykolmonoäthyläther verdünnt und mit 530 g Guanidincarbonat (entsprechend 5,88 Mol
Guanidin) und zuletzt mit 50 g (0,475 MoI) Diäthanoiamin auf pH 6,0 neutralisiert. Ausbeute: 2000 g.
Eine Reinigungsmaschine üblicher Bauart für Perchloräthylen wird mit 6 kg Dekorationsstoff aus Baumwolle
vom Quadratmetergewichi 165 g beladen. Anschließend wird 15 min unter Zusatz von 4 g/l Reinigung&verstärker
und 60 g Wasser über Filter gereinigt, die Flotte abgepumpt und 3 min geschleudert. Dann
füllt man die Trommel mit destilliertem Perchloräthylen und gibt über den Seifentricnter 1200 g des beschriebenen
Flammfestmittels zu. Es bilde« sich äugenblicklich eine Emulsion. Nach 5 min ist das Behandlungsbad
klar. Nach 7 min wird in einen Vorratstank abgepumpt, 2 min geschleudert und wie üblich
getrocknet.
Die Prüfung des Flammfesteffekts nach DIN 53 906 führt zu folgenden Werten:
Brenndauer 1 see
(Einwirkungszeit: 6 see)
Brennweg 5 cm
Einreißlänge 5 cm
160 g eines synthetischen, aliphatischen, gesättigten Alkohols mit der Hydroxylzahl 265 werden mit 623 g so
Polyphosphorsäure (84% P2O&) 0,5 h bei 60 bis, 65 C
verrührt. Dann werden unter Kühlung 1300 g 2,3-Dibrompropanol-1
während 1 h zugetropft. Nachdem 2 h bei 80 C nachgerührt worden ist, werden 383 g
Wasser und 740 g Isopropylalkohol zugefügt. Darauf folgt die Neutralisation mit 720 g Guanidincarbonat
und 70 g Diäthanolamin. Das Guanidincarbonat wird in Portionen so schnell zugegeben, wie die CO2-Entwicklung
es erlaubt. Man erhält 3800 g einer klaren Flüssigkeit, die einen pH-Wert von 5,8 besitzt.
Eine Reinigungsmaschine für 1,1,2-Trifluor-1,2,2-trichloräthan
wird mit 10 kg Arbeitsanzügen aus Baumwollkörper vom Quadratmetergewicht 230 g beladen. Man läßt sauberes Lösungsmittel in die
Trommel und gibt 2,5 kg des vorstehend beschriebenen Produkts über den »Seifentrichter« zu. Nach 10 min
pumpt man das klar gewordene Bad zur Destillierschleudert und trocknet wie üblich.
Die Prüfung der Flammbeständigkeit des Baumwollkörpers
nach DlN 53 906 ergibt folgende Werte:
Brenndauer 1 see
(Einwirkungszeit: 8 see)
Brennweg 6 cm
Einreißlänge 4 cm
187 g Polyphosphorsäure (84% P2O5) werden mit
48 g eines synthetischen, gesättigten Ci0-Fettalkohols
aus der Oxosynthese mit einer Hydroxylzahl von 342 1 h bei 50 bis 60°C verrührt. Danach werden unter
Kühlung 179 g Äthylenglykolmonoäthyläther eingetragen. Die Temperatur stieg nicht über 900C. Es
wird eine weitere Stunde nachgerührt und mit 229 g Wasser und 222 g Isopropylalkohol verdünnt,
bevor die Neutralisation mit 216 g Guanidincarbonat vorgenommen wird. Zuletzt werden noch 20 g Monoäthanolamin
zugesetzt, um einen pH-Wert von 6,2 zu erreichen.
Mit dem oben beschriebenen Produkt werden in einer Reinigungsmaschine für Monofluortrichloräthan
6 kg Vorhänge aus Viskose-Samt vom Quadratmetergewicht 260 g im Anschluß an eine vorangegangene
Reinigung flammfest ausgerüstet, wobei die Trommel mit reinem Monofluortrichloräthan gefüllt und 2,4 kg
Flammfestmittel über den Seifentrichter eingesogen werden. Nach 15 min ist das Bad klar und wird abgepumpt.
Die Prüfung des Flammfesieffekts nach DlN 53 906 ergibt folgende Werte:
Brenndauer 1,5 see
(Einwirkungszeit: 8 see)
Brennweg 10 cm
Einreißlänge 7 cm
48 g technischer Laurylalkohol mit der Hydroxylzahl 260 werden zusammen mit 147 g Epichlorhydrin bei
20eC vorgelegt. In das Gemisch werden 335 g Phosphoroxychlorid
unter Kühlung eingetragen, wobei die Temperatur nicht über 6O0C steigt. Es wird 2 h bei
60°C nachgerührt. Dann werden bei guter Kühlung 100 g Wasser eingetragen. Der gelöste Chlorwasserstoff
wird durch 4stündiges Einblasen von Stickstoff in das 60 C warme Reaktionsprodukt entfernt. Die
Neutralisation wird nach Zusatz von 79 g Wasser mit 168 g Guanidincarbonat und 20 g Monoäthanolamin
vorgenommen. Man erhält 625 g eines flüssigen Produkts vom pH-Wert 5,9. Mit dem vorstehend beschriebenen
Produkt werden in einer Perchloräthylenmaschine Arbeitseinzüge, die zu 55% aus Baumwolle und zu
45% aus Polyesterfasern bestehen und ein Quadratmetergewicht von 200 g haben, im Anschluß an eine
Chemischreinigung flammfest ausgerüstet. Nach Abpumpen und Abschleudern des Reinigungsbads wird
die Trommel mit sauberem Perchloräthylen gefüllt und 25% des oben beschriebenen Produkts, bezogen
auf das Textilgewicht, zugesetzt. Nach 10 min wird abgepumpt, geschleudert und getrocknet. Die Prüfung
nach DlN 53 906 ergibt folgende Werte:
Brenndauer 6 see
(Einwirkungszeit: 6 see)
Brennweg 13 cm
Einreißlänge 9 cm
Brennweg 12,5 cm
Beispiel 5 Einreißlänge 10,5 cm
In 35 kg eines synthetischen C,2-Fettalkohols aus
der Oxosynthese mit einer Hydroxylzahl von 264 und R . . . ,
mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 5 P
212 werden 135 kg Polyphosphorsäure (P2Os-Gehalt: Ein Phosphorsäuremischester. der pro Grammatom
84%) ebsetragen. Danach wird 1 h bei 800C gerührt. Phosphor 0,9 Mol Äthylenglykolmonoäthyläther und
Unter starker Kühlung werden aaschließend 106 kg 0,1 Mol Laurylalkohol enthält, wird erfindungsgemäß
n-Butanol-(l) bei einer Temperatur von maximal 7O0C einmal mit Guanidincarbonat und Diäthanolamin A
portionsweise zugefügt. Nachdem 2 h bei 800C nach- ">
und zum anderen gemäß der deutschen Auslegeschrift
gerührt worden ist, werden von den so erhaltenen II 46 615 nur mit Diäthanolamin B neutralisiert.
276 kg sauren Esters 96,3 kg mit 53,3 kg Wasser und Ausrüstungsmittel A
danach mit 51,5 kg Äthylenglykolmonoäthyläther _
verrührt und bei 50 bis 60° C mit 50 kg Guanidin- JVUUg saurer fcster
carbonat, das in mehreren kleinen Portionen eingerührt 15 ΓΓ'ϋη τϋ?5?*, , , , ι 1 - ·.* i\
wird, auf einen pH-Wert von 4,8 neutralisiert. Schließ- ^l ,60 g Athylglykol (als Losungsmittel)
lieh wird mit 5,4 kg Monoäthanolamin ein pH-Wert 2^ 8 Guanidincarbonat
von 6,0 eingestellt. Ausbeute: 249,3 kg einer hell- 2,90 g Diäthanolamin
gelben, leicht viskosen Flüssigkeit. Ausrüstungsmittel B
4 kg Vorhangstoff aus Baumwolisamt vom Quadrat- " 39,20 g saurer Ester
metergewicht 245 g werden in einer Reinigungsma- 20,00 g Wasser
schine mit einem Nennbeladungsgewicht von 8 kg mit 16,00 g Athylglykol (als Lösungsmittel)
Perchloräthylen unter Zusatz von 3 g/l Reinigungsver- 25,00 g Diäthanolamin
stärker gereinigt. Es wird wie üblich abgeschleudert Von Produkt A und Produkt B werden je 30%
und die Trommel mit destilliertem Perchloräthylen 25 bezogen auf das Warengewicht auf Baumwollpopeline
gefüllt. Über den Seifentnchter werden dann 1200 g (,g0 /m2) aus Perchloräthylen appliziert. Beide Pro-
des oben beschriebenen Produkts zugegeben. Nachdem ben werden bej g0= c getrocknet.
die Trommel 13 mm im Waschgang gelaufen st wird Die Prüfung auf Fiammfestigkeit nach DlN 53 106
das vom Flammfestmittel nahezu völlig befreite Lose- zei t foigende Ergebnisse:
mittel in einen Vorratstank gepumpt. Der Vorhang- 30
mittel in einen Vorratstank gepumpt. Der Vorhang- 30
stoff wird geschleudert und bei 7O0C getrocknet. Die Produkt A Produkt B
Prüfung nach DlN 53 906 ergibt foigende Werte:
Prüfung nach DlN 53 906 ergibt foigende Werte:
Brennzeit (see) 0,5 13
Brenndauer 2 see Brennweg (cm) 7,0 durchgebrannt
(Einwirkungszeit; 8 see) 35 Einreißlänge (cm) 0,0 20,0
Claims (3)
1. Aus organischem Lösungsmittel anzuwendendes Mittel zum Flammfestmachen von Textilien,
die ganz oder teilweise aus Cellulosefasern bestehen,
dadurch gekennzeichnet, daß es
aus mit Guanidincarbonat oder mit Guanidincarbonat
und Alkylolamin neutralisierten sauren Phosphorsäureestern besteht, die pro Grammatom
Phosphor 0,05 bis 0,2 Grammäquivalente eines gesättigten oder ungesättigten, gradkettigen oder
verzweigten aliphatischen Rests mit 10 bis 18 C-Atomen
und 0,7 bis 1,5 Grammäquivalente einer aliphatischen Gruppe mit 2 bis 4 C-Atomen, deren
Kette durch ein Sauerstoffatom unterbrochen sein kann und deren Η-Atome durch Halogenatome
substituiert sein können, enthalten.
2. Mittel na:h Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß i.:s zusätzlich organische Lösungsmittel
enthält.
3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzlich enthaltenen Lösungsmittel
Alkohol: und bzw. oder Glykoläther mit einem Siedepunkt bis zu 140°C, insbesondere
Isopropanol cder Äthylenglykolmonoäthyläther oder deren Gemische sind.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722212474 DE2212474C3 (de) | 1972-03-15 | Aus organischem Losungsmittel anzuwendendes Mittel zum Flammfestmachen von Textilien |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722212474 DE2212474C3 (de) | 1972-03-15 | Aus organischem Losungsmittel anzuwendendes Mittel zum Flammfestmachen von Textilien |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2212474A1 DE2212474A1 (de) | 1973-10-04 |
DE2212474B2 true DE2212474B2 (de) | 1976-07-15 |
DE2212474C3 DE2212474C3 (de) | 1977-02-17 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2212474A1 (de) | 1973-10-04 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |