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?t£fllaInnlfestmittel für Textilien zur Anwendung aus organischem
Lösemittel" Die Vorteile einer Chemischreinigung von Textilien, die ganz oder teilweise
aus Zellulosefasern bestehen, in organischen Lösemitteln würden durch eine Nachbehandlung
der Textilstücke in wäßriger Flotte zum Zwecke der flammfesten Ausrüstung in Frage
gestellt: Die Textilien würden einlaufen und die Form verlieren.
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Um diese Nachteile zu vermeiden ist es zweckmäßig, die Textilstücke
in der Chemischreinigungsmaschine im Anschluß an den Reinigungsprozeß aus organischen
Lösemitteln flammfest aus zu rüste, Erfahrungsgemäß wird ein wirksamer Flammschutz
durch eine Aufla von 8 - 25 % an flammfestmachenden Verbindungen erreicht.
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Bei einem flammfestmachenden Mittel, das aus organischen Lösemitteln
nach der Chemischreinigung von Textilien zur Anwendung kommen zoll, ist es von wesentlichem
Vorteil, die Konzentration des flammfestmachenden Mittels in der Flotte so niedrig
wie eben möglich zu halten. Im Hinblick auf di.e für den gewünschten flammfestmachendn
Effekt erwünschte Auflage auf dem Textil bedingt dies, daß das flammfestmachende
Mittel quantitativ aus der Flotte au.f rias Textil aufzieht. Die hier beanspruchten
flammfestmachenden Rittel genügen dieser Forderung. Dabei ist weiter von Bedeutung
daß die beanspruchten Mittel in der Flotte in einer Form vorliegen,
die
den Ablauf des Ausrüstungsprozesses nicht stört, z.B.
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nicht zu Filterverstopfungen etc. führt, und nicht zur Fleckenbildung
auf den Textilien führt.
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Die beanspruchten flammfestmachenden Mittel bestehen aus Salzen saurer
Phosphorsäureester, die pro Grammatom Phosphor 0,05 - 0,2 Grammaquivalente eines
Alkylrestes mit 10 - 18 Kohlenstoffatomen und 0,7 - 1,5 Grammäquivalente einer aliphatischen
Gruppe mit 2 - 4 Kohlenstoffatomen, deren Kette durch ein Sauerstoffatom unterbrochen
sein kann und deren Wasserstoffatome durch Halogenatome substituiert sein können,
enthalten, und die mit Guanidincarbonat und/oder Alkylolaminen neutralisiert sind
und gegebenenfalls mit organischen Lösemitteln versetzt sind.
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Entsprechende Produkte bilden in den bei der Chemischreinigung verwendeten
Lösemitteln eine Emulsion. Phosphorsäureester, die nur höhermolekulare substituierte
oder unsubstituierte Alkylreste enthalten, haben weder einen ausreichenden flammfestmachenden
Effekt, noch erfüllen sie die oben angeführten Bedingungen hinsichtlich Anwendungskonzentration
und Aufziehvermögen.
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Niedrigmolekulare Alkylreste enthaltende Phosphorsäureester, besonders
wenn sie mit Guanidincarbonat und/oder Alkylolamin neutralisiert sind, lassen sich
im Lösemittel der Chemischreinigung weder homogen zu einer Emulsion oder I)ispersion
verteilen noch lösen sie sich hierin klar auf. Dadurch führen solche Produkte bei
unegalem aufziehen auf die Textilien zur Fleckenbildung.
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Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Mittel besteht also darin,
daß die mit Guanidincarbonat und/oder Alkylplamin neutralisierten Phosphorsäureester
sowohl einen langkettigen als auch kurzkettigen Alkylrest tragen, wodurch homogen
emulsionsartig in den Lösemitteln der Chemisflhreirigljng löslich sind und somit
nicht nur die oben genannter Nachteile iier nur langkettig oder nur kurzkettig substituierten
Phosphorsaureester vermeiden, sondern den Textilien neben einem ausgezeichneten
flammfestmachenden Effekt auch einen angenehmen LTrix e' wleerle sowie Fleckenbildung
vermeiden.
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Besonders wesentlich ist weiter, daß die ergfindungsgemäß flammfestmachenden
Textilien bei späteren Chemischreinigungsprozessen ihre flammfestmachenden Eigenschaften
nicht völlig verlieren.
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Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Produkte besteht darin,
daß die mit ihnen durchgeführte Ausrüstung weder zu Barbumschlägen auf das Textil
führt, noch die Lichtbeständigkeit der textilen Färbungen und die Festigkeit der
Textilien beeinträchtigt.
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Die Herstellung und Anwendung der beanspruchten Mittel, sowie die
Prüfung des mit ihnen erzielbaren Effektes wird durch die folgenden Beispiele demonstriert:
Beispiel
1 In 120 g eines technischen LaurJlalkohols (=0,56 mol) werden bei 20 bis 500 C
830 g Phosphoroxychlorid (= 5,4 mol) eingetragen und 1 Std. bei 500C nachgerührt.
Danach trägt man unter Kühlung 220 g Propylenoxid (= 4;0 mol) bei 50-60°C während
2 Stunden ein. Nachdem 1 1/2 Stunden nachgerührt wurde, tropft man unter guter Kühlung
248 g Wasser (= 13,8 mol) mit der Geschwindigkeit ein, wie das entweichende Chlorwasserstoffgas
und die Wärmetönung es erlauben. SchließliGh wird das noch verbliebene Chlorwasserstoffgas
durch Evakuieren entfernt. Der so erhaltene saure Ester enthält 11,5 - 12,5% organisches
Chlor. Er wird mit 240 g Wasser und 485 g isthylenglykoläthyläther verdünnt und
mit 530 g Guanidincarbonat (entsprechend i,88 mol Guanidin) und zuletzt mit 50 g
Diäthanolamin~(= 0,475 mol) auf pH 6,0 neutralisiert Ausbeute: 2 000 g.
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Eine Reinigungsmaschine üblicher Bauart für Perchloräthylen wird mit
6 kg Dekorationsstoff aus Baumwolle (uadratmetergewicht 165 g) beladen. Es wird
15 Minuten unter Zusatz von 4 g/l Reinigungsverstärker und 60 g Wasser über Filter
gereinigt, die Flotte abgepumpt und 3 Minuten geschleudert. Dann füllt man die 'llrommel
mit destilliertem Perchloräthylen und gibt über den Seifentrichter 1 200 g des beschriebenen
ilammfestmittels zu. Es bildet sich augenblicklich eine Emulsion. Nach 5 fin. ist
das Behandlungsbad klar. Nach 7 kein. wird in einen Vorratstank abgepumpt, 2 Imin.
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geschleudert und wie üblich getrocknet.
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Jie prüfung des Flammfesteffektes nach DIN 53 906 führt zu folgenden
Werten: Brenndauer: 1 Sek. (Einwirkungszeit: 6 Sek.) Brennweg: 5 er Einreißlänge:
5 C:n
Beispiel 2 160 g eines synthetischen, aliphatischen, gesättigten
alkohols (CH-Z: 265) werden mit 623 g Polyphosphorsäure( = 84% i'2°5) 1/2 Std. bei
6065OC verrührt. Dann werden unter Kühlung 1 300 g 2,3-Dibrompropanol -1 während
einer Stunde zugetropft.
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Nachdem 2 Stunden bei 800 nachgerührt worden ist, werden 383 g lWasser
u. 740 g Isopropylalkohol zugefügt. Darauf folgt die Neutralisation mit 720 g Guanidincarbonat
und 70 g Diäthanolamin.
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Das Guanidincarbonat wird in Portionen so schnell zugegeben, wie die
C02 - Entwicklung es erlaubt. Man erhält 7 800 g einer klaren Flüssigkeit mit pH
5,8.
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Eine Reinigungsmaschine für II 113 ( 1,1,2-Trifluor-1,2,2-trichloräthan)
wird mit 10 kg Arbeitsanzügen aus Baumwollköper (quadratmetergewicht ca. 230 g)
beladen. Man läßt sauberes Lösemittel in die Trommel und gibt 2,5 kg des vorstehend
beschriebenen Produktes über den "Seifentrichtert' zu. Nach 10 Min.
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pumpt man das klar gewordene Bad zur Destillierblase, schleudert und
trocknet wie üblich.
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Die Prüfung des Baumwollköpers nach DIN 53 906 ergibt folgende Werte:
Brenndauer: 1 Sek. (Einwirkungszeit: 8 Sek.) Brennweg: 6 cm Einreißlänge: 4 cm Beispiel
3 187 g solyphosphorsäure (84 % P205) wurden mit 48 g eines synthetischen, gesättigten
Fettalkohols eine Stunde bei 50 - 60°C verrührt. Danach wurden unter Kühlung 179
g Xthylenglykolmono-äthyläther eingetragen. Die Temperatur stieg nicht über 9000.
Es wurde eine weitere Stunde nachgerührt und mit 229 g Wasser und 222 g Isopropylalkohol
verdünnt, bevor die Neutralisation mit 216 g Guanidincarbonat vorgenommen wurde.
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Zuletzt wurden noch 20 g Monoäthanolamin zugesetzt, damit ein pH von
6,2 erreicht wurde.
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Mit dem oben beschriebenen Produkt wurden in einer Reinigungsmaschine
für R 11 (Monofluortrichloäthan) 6 kg Vorhänge aus Viskose- Samt (Quadratmetergewicht
260 g) im Anschluß an eine vorangegangene Reinigung ausgerüstet. Nach Füllen der
Trommel mit reinem R 11 wurden 2,4 kg Flammfestmittel über den Seifentrichter eingesogen.
Nach 15 Min. war das Bad klar und wurde abgepumpt. Die Prüfung des Flammfesteffektes
nach DIN 53 906 ergab folgende Werte: Brenndauer: 1,5 Sek. (Einwirkungszeit: 8 Sek.)
Brennweg: 10 cm Einreißlänge: 7 cm Beispiel 4 48 g technischer Laurylalkohol (GIt-Z
260) wurden zusammen mit 147 g Epichlorhydrin bei 200C vorgelegt. In das Gemisch
wurden 335 g Fhosphoroxychlorid unter Kühlung eingetragen, wobei die Temperatur
nicht über 600 stieg. Es wurde 2 Std. bei 600 nachgerührt. Dann wurden bei guter
Kühlung 100 g Wasser eingetragen.
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Der gelöste Chlorwasserstoff wurde durch 4-stündiges Einblasen von
Stickstoff in das 600 warme Reaktionsprodukt entfernt.
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Die Neutralisation wurde nach Zusatz von 79 g Wasser mit 168 g Guanidincarbonat
und 20 g Monoäthanolamin vorgenommen.
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Es resultierten 625 g eines flüssigen produktes mit pH 5,9.
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Mit dem vorstehend beschriebenen Produkt wurden in einer Perchloräthylenmaschine
Arbeitsanzüge, die zu 55 % aus Baumwolle und 45 % aus Polyesterfaser bestehen und
ein Quadratmetergewicht von ca. 200 g haben, im Anschluß an eine Chemischreinigung
mit Per ausgerüstet. Nach Abpumpen und hbschleudern des Reinigungsbades wird die
Trommel mit sauberem Perchloräthylen gefüllt und 25 % des oben beschriebenen Produktes,
bezogen auf das Textilgewicht, zugesetzt. Nach 10 Min. wurde abgepumpt, geschleudert
und getrocknet.
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Die Prüfung nach DIN 53 906 ergab: Brenndauer: 6 Sek. (Einwirkungszeit:
6 Sek.) Brennweg: 13 cm Einreißlänge: 9 cm
Beispiel 5 In 35 kg eines
synthetischen Fettalkohols mit einen durchschnittlichen Molekulargewicht von 212
wurden 135 kg Polyphosphorsäure (;P20 5-Gehalt: 84 %) eingetragen. Danach wurde
ca.
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1 Std. bei 800 gerührt. Unter starker Kühlung wurden anschließend
106 kg n-Butano1-1 bei einer Temperatur von max. 70°C portionsweise zugefügt. Nachdem
2 Stunden bei 800 nachgerührt worden war, wurden von den so erhaltenen 276 kg sauren
Esters 96,3 kg mit 53,3 kg Wasser und danach mit 51,5 kg Äthylenglykol-mono-äthyläther
verrührt und bei 50 - 60°C mit 50 kg Guanidincarbonat das in mehreren kleinen Portionen
eingerührt wurde, auf pH 4,8 neutralisiert. Schließlich wurde mit 5,4 kg Monoäthanolamin
auf pH 6,0 eingestellt.
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usbeute: 249,3 kg einer hellgelben, leicht viskosen Flüssigkeit.
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kg Vorhangstoff aus Braumwollsamt(245 g Quadratmetergewicht) erden
in einer Reinigungsmaschine mit einem Nennbeladungsgewicht von 8 kg mit Perchloräthylen
unter Zusatz von 3 g/l RV gereinigt.
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ns wurde wie üblich abgeschleudert und die Trommel mit destilliertem
Perchloräthylen gefüllt. Über den Seifentrichter wurde 1 200 g des oben beschriebenen
Produktes zugegeben.
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nachdem die Trommel 13 Min. im Waschgang gelaufen hatte, wurde ds
von Flammfestmittel nahezu völlig befreite Lösemittel in einen Vorratstank gepumpt.
Der Vorhangstoff wurde geschleudert und bei 700 C (Ausgangstemperatur) getrocknet.
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Prüfung nach DIN 53 906: Brenndauer: 2 Sek. (Einwirkungszeit: 8 Sek.)
Brennweg: 12,5 cm Einreißlänge: 10,5 cm