DE2209954A1 - Verfahren und vorrichtung zur aufbereitung einer abfallbeize - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur aufbereitung einer abfallbeize

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DE2209954A1 DE19722209954 DE2209954A DE2209954A1 DE 2209954 A1 DE2209954 A1 DE 2209954A1 DE 19722209954 DE19722209954 DE 19722209954 DE 2209954 A DE2209954 A DE 2209954A DE 2209954 A1 DE2209954 A1 DE 2209954A1
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Helmut Babbel
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/36Regeneration of waste pickling liquors

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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung einer Abfallbeize Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung einer Schwefelsäure und Sisensulfate enthaltenden Abfallbeize, die einem Beizbehälter entnommen, in einem Kühlsystem auf eine Trenntemperatur gekühlt und in einer tXrennanlage in die Schwefelsäure und die-Eisensulfate getrennt wid, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
  • Unter einer Abfallbeize soll eine Schwelfelsäure-Beize verstanden werden, die eine Zeit lang von einem Beizgut den von einer Warmbehandlung anhaftenden Walz- oder Gluhzunder beseitigt hat und daher mit Eisensulfat angereichert ist. Abfallbeizen werden aufbereitet - regeneriert -, da eine Beize einen bestimmten Eisensulfatgehalt nicht übersteigen darf. Bei zu hohen Eisensulfatgehalten - über 120 g Fe/l - scheiden sich nämlich beim Aussetzen tstus dem heißen Beizbad in den Poren des Beizguts leicht Sisensulfat-Kristalle ab, wenn beim Übergang vom Beiz- zum Spülbad ein Trocknen des Beizgutes auftritt.
  • Beim Aufbereiten von Abfallbeizen wird von der Eigenschaft des eisensulfat Gebrauch gemacht, bei niedriger Temperatur und in Gegenwart von Schwefelsäure seine größte Ausscheidung zu besitzen.
  • reines der Probleme bei Vorrichtungen zur Aufbereitung von Abfallbeizen ist daher das abkühlen der Abfallbeize von einer Betriebstemperatur von 75 - 00 U au eine Temperatur von 15 - 200 rl das ist die Temperatur, bei der die zchwefelsäure und die Eisensulfate - überwiegend Heptahydrat = Ferrosulfat ii'e,0+.7ilO - in Trennanlagen getrennt, das heißt das Eisensulfat festgehalten und die Schwefelsäure wieder der Beize zugefü.lrt werden können.
  • Bekannt ist zum Abkühlen von Abiallbeizen der sogenannte ctilaucrikristaller - vergl. Hütte, Taschenbuch für zisenhüttenleute 1961 S. 987/983 -. Bei ihm wird die aufzubereitende Abfallbeize mit Hilfe einer Säurepumpe über eine Steigleitung dem Einlaßtrichter eines Gummisacks zugeführt, in dem treppenartig angeordnet je ein trichterförmiger und ein dachartiger Gummivorsprung abwechseln. Innerhalb des Gummisacks läuft die Abfallbeize kaskadenförmig ab. Der Einlaßtrichter des Gummisacks ist mit einem Abzug versehen, an dessen Ende ein Lüfter angeordnet ist. Der Lüfter saugt vom Auslaßtrichter des Gummisacks durch den gesamten Gummi~ sack luft an, die dadurch im Gegenstromverfahren die Abfallbeize abkühlt. Die am Einlaßtrichter des Gummisacks eine Temperatur von ca. 80° C aufweisende Abfallbeize ist am Auslaßtrichter auf ca. 200 C abgekühlt. Die Abfallbeize wird dann der Trennanlage zum Trennen der Schwefelsäure von dem Eisensulfat zugeführt. Der Schlauchkristaller hat wesentliche Nachteile: Er ist einmal nicht wartungsfrei. Zwischen den einzelnen treppenförmigen Absätzen setzen sich wegen der örtlich überhöhten Abkühlung von den durch den Gegen-Luftstrom zeitweise in Schwebe gehaltenen Abfallbeize-Partikeln Eisensulfat-Kristalle in den Ecken der Gummivorsprünge ab. Diese Eisensulfat-Kristalle lagern weitere Kristalle so an, daß der Schlauchkristaller sich zusetzen würde. wenn er nicht von Zeit zu Zeit geschüttelt würde, um das Abfallen der Kristalle herbeizuführen. Zum anderen besteht über den mit dem Lüfter versehenen Abzug eine Verbindung von dem Schlauchkristaller nach außen. Teile der Abfallbeize gelangen in Form von Tröpfchen aus dem Schlauchkristaller nach außen und lagern sich in der Umgebung des Schlauchkristallers ab. Die abgelagerten Eisensulfate führen dann zur Rostbildung; die Schwefelsäure greift die Umgebung des Schlauchkristallers an.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit deren Hilfe ohne Verbindung nach außen wartungsfrei und unter Verwendung nur weniger Anlagenelemente Äbfallbeizen aufbereitet werden können. Das Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet, daß eine vorbestimmte 1enge der hbtiallbeize in einem das Kühlsystem enthaltenden Zwangsumlauf gehalten wird, daß eine nach Durchlaufen des Kühlsystems die Trenntemperatur aufweisende -Teilmenge der Abf allbeize an die Trennanlage abgegeben wird und daß von dem Beisbehalter eine der abgegebenen Teilmenge gleiche Menge aufzubereitender Abfallbeize dem Zwangsumlauf zugeführt wird; die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, bei der ein Rohrnetz, welches die Verbindung zwischen Beizbehålter, Kühlsystem und Trennanlage herstellt, sowie eine in dem Rohrnetz angeordnete Säurepumpe vorgesehen ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß der Säurepumpe ein Vorgefaß, in das ein von dem Beizbehälter kommendes und ein' Ventil aufweisendes Rohr mündet, vorgeordnet und ein Koaxialrohr, das im Innenzylinder die Abfallbeize und im Außenring ein Eühlmedium führt, sowie ein mit dem Ende des Koaxialrohr-Innenzylinders verbundenes Rohr nachgeordnet ist, das im Vorgefäß mündet und ein mit der Trennanlage verbundenes Umschaltventil aufweist, und daß das Umschaltventil von einem zwischen dem Ende des Koaxialrohres und dem Umschaltventil im Rohr angeordneten Temperaturfühler gesteuert ist. Bei der Erfindung bewirkt der Zwangsumlaufder abíallbeize, daß keine Eisensullat-Kristalle sich absetzen können. Die Säurepumpe drückt nämlich die Abfallbeize mit einer bestimmten Geschwindigkeit durch den völlig glatten Innenzylinder, so daß etwa im Bereich der direkt gekühlten Wandungen des Innenzylinders gebildete isensulfat-Xristalle keine Möglichkeit haben, sich abzusetzen, sondern mit der hbfallbeize weiter befördert werden. Da andererseits dann, wenn eine Teilmenge der Abfallbeize die Trenntemperatur erreicht hat, diese Teilmenge abgezogen und eine dieser rl'eilmenge gleiche Menge aufzubereitender Beize selbsttätig zugeführt wlrd, bedarf die Vorrichtung keiner Wartung. Die Vorrichtung hat auch innerhalb des Zwangsumlaufs keine Verbindung nach außen, so daß Schwefelsäure und Sisensulfate den Bereich um die Vorrichtung herum nicht angreifen können.
  • Ein Ausführungsbeispiel für die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigen: Fig. 1 in schematischer Darstellung einen Zwangsumlauf für die abkühlung einer Abfallbeize von ihrer Betriebstemperatur auf eine Trenntemperatur; Fig. 2 teilweise in Seitenansicht, teilweise im Axialschnitt die schematische Darstellung eines in der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung verwendeten Umschaltventils.
  • Aus einem nicht dargestellten Beizbehälter gelangt Abfallbeize über ein Rohr 1 in ein Vorgefäß 2. Die zugeführte Menge an Abiallbeize ist über ein im Rohr 1 engeordnetes Ventil 7 steuerbar.
  • Das Vorgefäß 2 weist einen dberlauf 4 auf, der in einem nicht dargestellten Auffangbehälter mündet. über ein am Boden des Vorgefäßes 2 angeordnetes Ablaufrohr 5 wird mittels einer Säuretreiselpumpe 6 Abfallbeize aus dem Vorgefäß 2 abgezogen und einem Kühlsystem 7 zugeführt.
  • Das Kühlsystem besteht im wesentlichen aus einem Innenzylinder 8 und einem koaxial den Innenzylinder 8 umgebenden außenrohr 9.
  • Der Innenzylinder 8 besteht aus V4A-Stahl und führt die Abfallbeize. Das Außenrohr 9 besteht aus Kunststoff. Ihm wird über einen Einlaßstutzen 11 ein Kühlmedium, z.B. Wasser oder Kühlsole, zugeführt, das in dem Außenring zwischen Innenzylinder 8 und Außenrohr 9 geführt wird. Über einen am Ende des Kühlsystems 7 im Außenrohr 9 vorgesehenen Auslaßstutzen 12 wird das Kühlmedium wieder entnommen, erneut gekühlt und dem Einlaßstutzen 11 wieder zugeführt. Mit Hilfe der Säure-Kreiselpumpe 6 wird die Abfallbeize unter Druck durch den Innenzylinder 8 gedrückt, wodurch sie eine Geschwindigkeit erhält, die es unmöglich macht, daß sich an den glatten Wänden des gekühlten Innenzylinders d Fisensulfat- Kristalle absetzen.
  • Am Ende des Kühlsystems 7 geht der Innenzylinder 8 über in ein Rohr 13. Am Ende des Rohres 13 ist eine Düse 14 vorgesehen, die in das Vorgefäß 2 hinein ragt. Das Rohr 13 weist in Umlaufrichtung der abfallbeize zunächst einen Temperaturfühler 15, sodann ein Umschaltventil 16 auf. Über den Temperaturfühler 15 wird die Temperatur der Abfallbeize nach Durchlaufen des Cühlsystems 7 festgestellt. Hat die Abfallbeize, die beim Einlauf in das Vorgefäß 2 eine Temperatur von ca. 800 a aufweist, die Trenntemperatur, das ist eine Temperatur zwischen 15 und 200 C erreicht, wird das Umschaltventil 16 umgeschaltet, so daß die Abfallbeize einer nicht dargestellten Trennanlage zur Trennung der Eisensulfate von der Schwefelsäure und zur Rückführung der Schwefelsäure in den Beizbehälter zugeführt wird. Hat die Abfallbeize nach Durchlaufen des Kühlsystems 7 diese Trenntemperatur noch nicht erreicht, bleibt das Umschaltventil 16 in einer Stellung, in der die Abfallbeize wieder dem Vorgefäß 2 zugeführt wird und noch einmal den Zwangsumlauf durchläuft. Über den Temperaturfühler 15 kann beim Umschalten des Umschaltventils 16 zugleich das Ventil 3 für die Steuerung neuer Abfallbeize gesteuert werden. Die Steuerung dieses Ventils 3 kann jedoch auch in Abhängigkeit vom Pegel der Abfallbeize in dem Vorgefäß 2 vorgenommen werden.
  • Eine wesentliche Voraussetzung dafür, daß sich Eisensulfat-Jfristalle nicht innerhalb des Zwangsumlaufs selbst absetzen, ist die Verwendung möglichst glatter Flächen. Aus diesem Grund ist es vorteilhaft, ein Umschaltventil 16 zu verwenden, welches aus einem zwischen zwei Rohrenden des Rohres 13 angeordneten Rohrstück 17 gleichen Durchmessers wie das Rohr 13 besteht.
  • An das Rohrstück 17 ist ein mit einem flexiblen Schlauch 19 versehener Stutzen 18 senkrecht zur Achse des Rohrstücks 17 befestigt.
  • Das Rohrstück 17 kann aus einer unteren Endlage mit vertikal nach untern zeigendem Stutzen 18 um 1800 in eine obere Endlage geschwenkt werden. In der unteren Endlage wird über den flexiblen Schlauch 19 auf Irenntemperatur gebrachte Abfallbeize abgegeben. In der oberen Endlage durchfließt die Abfallbeize das Umschaltventil und gelangt über die Düse 14 wieder in das Vorgefäß 2. Zwischen Rohrstück 17 und den Enden des Rohrs 13 ist äe ein 0-Ring 21 vorgesehen. Der Stutzen 18 des Rohrstücks 17 wird in einer mit einem Schlitz versehenen Muffe 22 geführt.
  • Ein so ausgestaltertes Umschaltventil weist keine Ecken auf, in denen sich Eisensulfat-Kristalle absetzen können.
  • Das Ende des Rohres 13 ist offen und als Düse 14 ausgebildet, damit einmal der Zwangsumlauf der Abfallbeize ständig gewährleistet ist, zum anderen in dem ohr 13 vor der Düse 14 ein Staudruck auftritt, damit bei Umschaltung des Umschaltventils 16 auf Trenntemperatur befindliche Abfallbeize unter Druck und damit schnell durch den flexiblen Schlauch in die Trennanlage abfließt. Durch die Verwendung der Düse 14 wird ein Ventil eingespart.

Claims (7)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Aufbereitung einer Schwefelsäure und Eisensulfate enthaltenden Abfallbeize, die einem Beizbehälter entnommen, in einem Kühlsystem auf eine Trenntemperatur gekühlt und in einer Trennanlage in die Schwefelsäure und die Eisensulfate getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine vorbestimmte Menge der Abfallbeize in einem das Kühlsystem enthaltenden Zwangsumlauf gehalten wird, daß eine nach Durchlaufen des Kühlsystems die Trenntemperatur aufweisende Teilmenge der Abfallbeize an die Trennanlage abgegeben wird und daß von dem Beizbehälter eine der abgegebenen Teilmenge gleiche Menge aufzubereitender Abfallbeize dem Zwangsumlauf zugeführt wird.
  2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem die Verbindung zwischen Beizbehälter, Kühlsystem und Trennanlage herstellenden Rohrnetz und einer im Rohrnetz angeordneten Säurepumpe, dadurch gekennezeichnet, daß der Säurepumpe (6) ein Vorgefäß (2), in das ein von dem Beizbehälter kommendes und ein Ventil (3) aufweisendes Rohr (1) mündet, vorgeordnet und ein Koaxialrohr (8, 9), das im Innenzylinder (8) die Abfallbeize und im Außenring (9) ein Kühlmedium führt, sowie ein mit dem Ende des Koaxialrohr-Innenzylinders (8) verbundenes Rohr (13) nachgeordnet ist, das im Vorgefäß (2) mündet und ein mit der Trennanlage verbundenes Umschaltventil (16) aufweist, und daß das Umschaltventil (16) von einem zwischen dem Ende des Koaxialrohres (8, 9) und dem Umschaltventil (16) im Rohr (13) angeordneten Temperaturfühler (15) gesteuert ist.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Koaxialrohr (8, 9) einen die Abfallbeize führenden Innenzylinder (8) aus V4A-Stahl und ein den Innenzylinder (8) umgebendes, das lüihlmedium führendes Kunststoffrohr (9) aufweist.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlmedium Wasser und/oder Rühlsole verwendet ist.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mündung des Rohres (13) als Düse (14) ausgebildet ist.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Umschaltventil (16) aus einem in das Rohr (13) eingesetzten Rohrstück (17) gleichen Durchmessers besteht, an das ein etn mit einem flexiblen Schlauch (19) versehener Stutzen (18) senkrecht zur Achse des Rohrstücks (17) befestigt ist und das aus einer unteren Endlage mit vertikal nach unten -zeigendem Stutzen (18) um 1800 in eine obere Endlage schwenkbar ist.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (3), das in dem vom Beizbenälter kommenden Rohr (1) angeordnet ist, von dem Temperaturfühler (15) und/oder von einem im Vorgefäß (2) angeordneten Büllstandsanzeiger gesteuert ist.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0032886A1 (de) * 1980-01-18 1981-07-29 Boliden Aktiebolag Verfahren zur Regenerierung von Beizlösungen
DE102012111105A1 (de) * 2012-11-19 2014-05-22 Uwe Gräßel Verfahren zur Rückgewinnung von säurehaltigen Beizlösungen

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