DE2209521A1 - Verfahren zur herstellung von butindiol - Google Patents

Verfahren zur herstellung von butindiol

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DE2209521A1
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butynediol
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prodn
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Karl Prof Dr Schoenemann
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C33/00Unsaturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C33/04Acyclic alcohols with carbon-to-carbon triple bonds
    • C07C33/042Acyclic alcohols with carbon-to-carbon triple bonds with only one triple bond
    • C07C33/044Alkynediols
    • C07C33/046Butynediols
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584Recycling of catalysts

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Butindiol Das Patent .(Anmeldung p 22 06 693.9) betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Butindiol aus wässeriger Formaldehydlösung und Acetylen in Gegenwart eines Katalysators, wobei die Umsetzung kontinuierlich in mehreren hintereinander geschalteten Rührkesseln durchgeführt und der Eatalysator in feinverteilter suspendierter Form angewandt wird.
  • Bei einer Ausführungsform dieses Verfahrens wird der Katalysator aus dem Reaktionsgemisch abgetrennt und nach der Regeneration der Butindiolsynthese wieder zugeführt.
  • Es wurde nun gefunden, daß die Regeneration des Katalysators bei dem Verfahren nach dem Patent .,.,.,,. (Anmeldung p 22 06 693,9) vorteilhaft mit der Hydrierung des Butindiol verbunden wird. Zu piesem ZweckVdas den Katalysator enthaldiol tende, bei der Butin#synthese entstandene Gemisch einer Hochdruckhydrierung unterworfen und der dabei reduzierte Katalysator der Butindiolsynthese wieder zugeführt.Hier wird der zu Metall reduzierte Katalysator durch das zugeführte Acetylen wieder in Acetylid übergeführt.
  • Die Hochdruckhydrierung wird in üblicher Weise unter Verwendung feinverteilter oder fest angeordneter Hydrierkatalysatoren durchgeführt.Dabei kann man z.B. den Hydrierkatalysator dem aus der Butindiolsynthese austretenden Gemisch zusetzen und 80 in die Druckhydrierung einführen. Die Katalysatoren für die Butindiolsynthese und für die Hydrierung des butindiol können auch gemeinsam in der als Ausgangsstoff dienenden Formaldehydlösung feinverteilt werden und so durch die beiden Reaktionsstufen bewegt werden.
  • Aus dem durch Hydrierung entstandenen dufandiol werden die Katalysatoren abgetrennt und, gegebenenfalls unter Zusatz von frischem Hydrierkatalysator, der Butindiolsynthese wieder zugeführt. Man kann aber auch das Gemisch, das aus der Hydrierung kommt, ganz oder teilweise in den ersten oder einen nachfolgenden Rührkessel der Butindiolsynthese zurückführen, um die Temperatur zu regeln.
  • Für die Druckhydrierung des Butindlols kann ein liegendee Hochdruckgefäß dienen, das durch Zwischenwände in Zellen eingeteilt ist, in denen der Katalysator durch Rührarme, die auf einer gemeinsamen Welle angebracht sind, in Suspension gehalten wird. Die Wasserstoffphase wird durch ein Tauohrohr aufrechterhalten. Wasserstoff und Suspension können auch durch eine Reihe von senkrechten, sohlanken Rohren, die hintereinander geschaltet sind geleitet werden.
  • aei dieser Kombination der Butindiolsynthese mit der Hydrierung des entstandenen butindiol zu Butandiol zeigen eich die im Hauptpatent näher ausgeführten Vorteile in besonderem Maße. Die einfache Regenerierung des Butindiol-tatalysators erlaubt ee,bei höherer Temperatur(120 bis 250°C) zu arbeiten, als bei den bekannten Verfahren, wobei der Druck, wie im Hauptpatent näher ausgeführt ist, aus Sicherhsitsgrtinden 1,4 ata nicht überschreiten muß.
  • Diese Vorteile zeigen sich bei der nach dem Haiptpatent und der vorliegenden erfindung durchgefuhrten Butindioleynthese besonders dann, wenn die Formaldehydlösung in einer über der üblichen Handelskonzentration von 30 bis 40 % , z.B. ton 60 % angewandt wird. Die erwünschte hohe Konzentration an Formaldehyd kann auch dadurch erzielt werden, daß man in einer konzentrierten wässerigen Lösung von butindiol oder flutandiol die bei der Formaldehydgewinnung entstehenden Dämpfe kondensiert.

Claims (4)

  1. Patentansprtche
    1, Verfahren zur Herstellung von Butindiol nach Patent........
    ( Anmeldung p 22 06 693.9 ), dadurch gekennzeichnet4 daß das den Katalysator enthaltende Reaktionsgemisch einer Hochdruckhydrierung unterworfen und der dabei reduzierte Katalysator der Butindiolsynthese wieder zugeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hydrierkatalysator im Hochdruckgefäß fest angeordnet ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch rekennzeicheet, daß der Katalysator für die autindiolsynthese und der Hydrierkatalysator in feinverteilter suspendierter Form durch die beiden Reaktionsstufen geleitet werden.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß von einer Formaldehydlösung ausgegangen wird, die mehr als 40 , z.B. 60 %, Formaldehyd enthält.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7759531B2 (en) 2007-02-15 2010-07-20 Basf Aktiengesellschaft Process for preparing 1,4-butanediol

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