DE2207922A1

DE2207922A1 - Verfahren zur herstellung von duengemittel-granulaten

Info

Publication number: DE2207922A1
Application number: DE2207922A
Authority: DE
Inventors: Gero Dr Lueth; Paul Dr Reinhard
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1972-02-19
Filing date: 1972-02-19
Publication date: 1973-08-23
Also published as: BE795630A; JPS4894678A; FR2172296A1; DE2207922B2; FR2172296B1; ES411775A1; IT977363B; GB1412487A; AT321326B; NO130640C; NO130640B; NL7302282A

Description

Badische Anilin- & Soda-Pabrik AG

Unser Zeichen: O.Z. 27 989 Ki/WiI 6700 Ludwigshafen, 18.2.1972

Verfahren zur Herstellung von Düngemittel-Granulaten

Granulate werden heute häufig nach sogenannten Rücklaufverfahren hergestellt. Diesen Verfahren ist es gemeinsam, daß eine wasserhaltige Suspension auf zurückgeführtes feinkörniges Pestgut gebracht wird. Hierzu werden verschiedene Granulier-Apparate, wie Schnecken, Granuliertrommeln, Granulierteller etc., verwendet. Die entstehenden Rohgranulate, deren Wassergehalt normalerweise höher liegt als für die Lagereigenschaften zuträglich, werden im allgemeinen in Trockenaggregaten, wie Bandtrocknern, Wirbeltrocknern, Trommeln etc. getrocknet. Wegen der langsamen Diffusion der Feuchtigkeit an die Oberfläche der zu trocknenden Körner werden hierfür im allgemeinen lange Trocknungszeiten benötigt.

Ein bekannter Vorschlag zur Verbesserung dieses Verfahrens der nacheinander durchgeführten Granulation und Trocknung besteht darin (DAS 1 I58 529), daß man Trocknung und Granulation gleichzeitig vornimmt. Hierbei wird die wasserhaltige Suspension auf trockene Granulatkerne aufgebracht, während gleichzeitig zur Abtrocknung des auf die Kerne aufgebrachten Suspensionsfilms Heißluft über die bewegten Granalien geleitet wird. Bei diesem Verfahren muß man, um die Verdampfung wirtschaftlich zu gestalten, hohe Gastemperaturen anwenden, was bei einigen Stoffen, z. B. Düngemitteln, wegen der thermischen Instabilität nicht ungefährlich ist und auch schon zu Unfällen geführt hat. Neben der Heißlufttemperatur ist auch deren Menge begrenzt, weil eine lineare Gasgeschwindigkeit von 4 m/sec in Trockentrommeln wegen des Kornaustrages i. a. nicht überschritten werden kann« Trockentrommeln haben daher i. a. eine Wasserverdampfungskapazität von max. 20 kg Wasser pro xc? Trommelvolumen und Stunde.

Ein Verfahren zur Vermeidung des Umgangs mit Heißluft ist die Granulation aus der Schmelze, z. B. nach dem sogenannten Prillverfahren. Hierbei wird eine wasserarme Schmelze zur Bildung

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von Granalien in Luft oder auch in Flüssigkeit versprüht. Wird bei diesem Vorgang eine wasserhaltige Schmelze verteilt, können nennenswerte Mengen Wasser - selbst bei Anwendung von Heißluft nur dann verdampfen, wenn sehr kleine Granulate erzeugt werden (Sprühtrocknung). Sollen große Granalien hergestellt werden, und das ist z. B. bei Düngemitteln unbedingt erforderlich, so muß entweder eine praktisch wasserfreie Schmelze versprüht werden, oder die abgekühlten Granalien sind einem langwierigen Trockenprozeß zu unterziehen, wobei die latente und fühlbare Wärme der Schmelze in jedem Fall vollständig oder weitgehend für eine Wasserverdampfung verloren ist.

Bei thermisch instabilen Produkten ist die Handhabung einer wasserfreien Schmelze bei den notwendig hohen Temperaturen nicht ungefährlich. Bei einer gegebenenfalls dem Prillvorgang mit wasserhaltiger Schmelze nachgeschalteten Trocknung können nur relativ niedrige Heißlufttemperaturen gewählt werden, was die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens beeinträchtigt. Ein weiterer Nachteil des Prill Verfahrens ist der beschränkte Korndurchmesser der eräugten Granalien, der im allgemeinen einen Kornbereich von 1,5 bis max. 3 mm nicht überschreiten kann.

Neuerdings wurde ein Verfahren bekannt (DOS 1 592 591)» das im wesentlichen nur den Nachteil des geringen Korndurchmessers beim prillvorgang vermeidet. Bei diesem Verfahren ist es möglich, größere Granalien zu erzeugen als beim Prillen. Zum anderen gestattet diese Arbeitsweise, auch Schmelzen mit geringen Restwassergehalten ohne Nachtrocknung zu weitgehend trockenen Granalien zu verarbeiten. Bei diesem Verfahren werden Schmelzen aber auf eine Schicht aus sich bewegenden Festteilchen in einem sich drehenden Gefäß mit einer sich horizontal erstreckenden länglichen Granulierzone feinst vernebelt bzw. versprüht, wobei im Gegenstrom große Mengen Kühlluft zur Abführung der fühlbaren und latenten Wärme der sehr Reißen Schmelze über das Kornbett geführt ,wird. Bei diesem Verfahren ist eine Konzentration der Schmelze von zumindest 98 %, vorzugsweise zumindest 99 bis bzw. 99 bis 99»5 ^* notwendig, d. h. der Wassergehalt der Schmelze muß zwischen 0,5 und 1 % liegen. Ausdrücklich wird erwähnt, daß es bei geringerer Konzentration schwierig und sogar unmöglich ist, die nicht regel-

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bare Agglomeration der Kerne sowie eine hohe Rückführungsstaubladung bei einer durchführbaren Mengenleistung zu vermeiden. Das bedeutet, daß ein wesentlicher Nachteil des Prillverfahrens, daß nämlich sehr wasserarme Schmelzen verwendet werden müssen, nicht vermieden wird. Dies hat zur Folge, daß sehr hohe Temperaturen (bei Ammoniumnitrat nahe der Zersetzungstemperatur) bei diesem Verfahren angewendet werden müssen. Es werden Schmelztemperaturen von 5 bis 25°C, vorzugsweise 10⁰C, über den Kristallisationstemperaturen vorgeschrieben, was bei Ammoniumnitrat mit der vorzugsweise angegebenen Konzentration von 99»5 % entsprechend einer Kristallisationstemperatur von 163⁰C bereits einer Temperatur von 173⁰C entspricht. Die Zersetzungstemperatur des Ammoniumnitrats liegt nach Remy, Lehrbuch Anorg. Chemie, Bd. 1, 5. Hauptgruppe, bei etwas höherer Temperatur als dem Schmelzpunkt von 169,5⁰C, wobei explosionsartiger Zerfall eintreten kann. Zwar wird bei dem genannten neuen Verfahren eine geringfügige Menge Wassers (0,5 bis 1 $>) während der Verdüsung der Schmelze verdampft und entzieht damit der Schmelze etwas Wärme, der wesentliche Nachteil des Prillverfahrens, daß die zum Schmelzen nötige Wärmeenergie auf hohem Temperaturniveau praktisch ausschließlich durch große Mengen Kühlluft abgeführt wird, ist bei dem zitierten Verfahren nicht beseitigt.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, das frei von den oben genannten Nachteilen ist und insbesondere ein Verfahren zu schaffen, das es vor allem gestattet, die Granulation und Trocknung mit vergleichsweise ge- _t ringen Luftmengen durchzuführen und die in der Schmelze enthaltene latente Wärme für die Entfernung des Wassers auszunutzen.

Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe bei einem Verfahren zur Herstellung von weitgehend wasserfreien Düngemittelgranalien durch Aufsprühen von wasserhaltigen Schmelzen mit gegebenenfalls darin suspendierten Feststoffen auf in einer Granulierzone in Bewegung gehaltene Granulatkerne unter Durchleiten eines gegenüber den Feststoffen und der Schmelze inerten Gasstromes dadurch gelöst werden kann, daß
a) die in die Granulierzone eingeführten Granulatkerne eine Temperatur von 5 bis 30⁰C, vorzugsweise 5 bis 10⁰C unterhalb

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der Granuliertemperatur aufweisen, wobei die Granuliertemperatur so hoch gewählt wird, daß der Wasserdampfdruck: in der Granulierzone 0,05 bis 0,15 atm beträgt,

b) der Gasstrom so bemessen wird, daß er nach Verlassen der Granulierzone zu 50 bis 90 % mit Wasserdampf gesättigt ist,

c) die Temperatur der in der Granulierzone eingeführten Schmelze um 5 bis 25°C über der Granuliertemperatur liegt, mit der Maßgabe, daß die Schmelzetemperatur in jedem Fall auf oder über der Kristallisationstemperatur der Schmelze liegt,

d) die aus der Granulierzone abgezogenen Granulate heiß gesiebt werden, das Fertiggut der erwünschten Korngröße abgetrennt und gekühlt wird und

e) das bei der Siebung anfallende Über- und Unterkorn, gegebenenfalls nach vorheriger Erwärmung., wieder in die Granulier zone zurückgeführt wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Schmelze, die zum Zwecke der Schmelzpunkterniedrigung (Gefahrenminderung bei thermisch instabilen Produkten) Wasser enthält, wodurch im allgemeinen auch der Eindampfprozeß im unwirtschaftlichen Bereich vermieden wird, mit Granulatkernen zusammengebracht, die ebenfalls sogar noch Wasser enthalten können. Hierbei werden in einer Granulierzone die größeren Kerne jeweils mit einer dünnen Schicht der Schmelze überzogen, die kleineren mit Hilfe der Schmelze zu größeren Agglomeraten verklebt, die entstehenden neuen Granalien gerundet, und gleichzeitig entwässert. Gleichzeitig leitet man einen geringen Luftstrom über das Granulat, um das verdampfende Wasser aufzunehmen und aus der Granulierzone abzuführen. Wesentlicher Bestandteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß die zur Verdampfung des Wassers aus der Schmelze sowie gegebenenfalls aus den vorgelegten Kernen erforderliche Wärme nicht mittels Heißluft, sondern durch die fühlbare und latente Wärme der Schmelze selbst zugeführt wird. Der Luftstrom dient nur dazu, den bei der Wasserverdampfung entstehenden Wasserdampf bis nahezu an die Grenze der Sättigung der Luft aufzunehmen, wobei die Luft durch ein anderes Inertgas ersetzt werden kann. Die Abkühlung der aufgebrachten Schmelze unter die Erstarrungstemperatur erfolgt somit vorwiegend durch die Verdunstungswärme des Wassers und nur zu einem sehr geringen Teil

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durch Aufwärmung der übergeführten Luft. Damit wird - im Gegensatz zum Prillverfahren - die fühlbare und latente Wärme der Schmelze nicht vernichtet, sondern wirtschaftlich genutzt. Es ist andererseits nicht notwendig, mit der Luft bzw. dem Inertgas noch Wärme zuzuführen. Die Luft dient, im Gegensatz zu herkömmlichen Trocknungsprozessen, nicht zur Wärme zu- oder -abfuhr, sondern ausschließlich als Schleppgas. Durch Einschmelzen von Rückgut, insbesondere dem Feinanteil sowie Einstellen der Temperatur und des Wassergehaltes der Schmelze im Verhältnis zu der Menge der vorgelegten Granulatkerne, wobei auch deren Wassergehalt zu berücksichtigen ist, wird der Prozeß so geführt, daß im Endprodukt ein sehr niedriger Feuchtigkeitsgehalt erreicht wird, der bei vergleichbarem technischen Aufwand wesentlich niedriger liegt als bei den bekannten Prozessen. Wegen der geringen notwendigen Luftmenge erreicht man bei vorgegebenen Dimensionen einer Trockentrommel um den Faktor 8 größere Leistungen bei verringerten Endfeuchtgehalten des Produktes gegenüber herkömmlichen Verfahren. Der Wassergehalt der in die Granulierzone einzuführenden Schmelze sollte aus den oben genannten Gründen 2 bis 4 Gew,^, vorzugsweise mindestens 2,5 Gew.% aufweisen. Bei Ammoniumnitrat enthaltenden Produkten sind z. B. auf diese Weise Schmelzetemperaturen von oberhalb l40 bis 150⁰C sicher zu vermeiden.

Überraschenderweise verläuft die Abgabe des Wasserdampfes mit einer um den Faktor 5 bis 10 höheren Geschwindigkeit als bei einem vergleichbaren Trocknungsproseß, bei dem die notwendige Verdampfungswärme über ein Heizgas zugeführt wird.

Die Zufuhr der Verdampfungswärme an die Schmelze und an das aufzuschmelzende Rückgut kann ;n±t wesentlich kleinerem apparativen Aufwand mittels Dampf über Wärmetauscher geschehen, als über Heizgase an das zu trocknende Gut.

Selbst die Einarbeitung von Schmelzen mit einem höheren Wassergehalt als er durch Ausnutzung der fühlbaren und latenten Wärme bei einmaligem Einbringen jr rile Grai^Iler-Vcrdunstungsapparatur aus energetischen Gründer ι /υ verdampfen wäre, kann mit großem Vorteil nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geschehen, indem man Fertigranulat - vorzugsweise aas: G\;v- mit unerwünscht großem

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oder kleinem Korn - einschmilzt und diese wasserärmere Schmelze der zu verarbeitenden wasserreicheren Schmelze zufügt. Auf diese Weise läßt sich der Wassergehalt der zu verarbeitenden Schmelze stets so einstellen, daß im Fertiggranulat der gewünschte Endfeuchtigkeitsgehalt erreicht wird.

Selbstverständlich können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren anstelle reiner Schmelzen auch Suspensionen verarbeitet werden, wobei die flüssige Phase dieselbe chemische Zusammensetzung wie die suspendierten Stoffe haben oder auch ganz verschieden davon sein kann. Ferner kann natürlich auch die chemische Zusammensetzung verschieden sein von derjenigen der Granulatkerne.

Die in die Granulierzone eingeführten Granulierkerne weisen vorzugsweise eine Temperatur von 5 bis 10°C unterhalb der Granuliertemperatur auf. Letztere soll gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens so hoch gewählt werden, daß der Wasserdampfdruck in der Granulierzone 0,06 bis 0,10 atm beträgt.

Das bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise anfallende Granulat wird in an sich bekannter Weise in noch heißem Zustand, gegebenenfalls nach kurzer oberflächlicher Abtrocknung ohne wesentliche Abkühlung z. B. durch überleiten von Luft, in drei Fraktionen getrennt, nämlich in Produktgranulat sowie Über- und Unterkorn. Das Uberkorn wird in bekannter Weise gebrochen. Gebrochenes Uberkorn sowie Unterkorn und gegebenenfalls teilweise auch Produktkorn werden wieder in die Granulierzone zurückgeführt. Dabei wird ein Teil, vorzugsweise der Feinanteil dieses Rückgutes, gegebenenfalls erwärmt bzw. aufgeschmolzen und mit der zu granulierenden Schmelze vereinigt, ehe sie wieder*in die Granulierzone gelangt. Die auf diese Weise in die Granulierzone eingebrachte zusätzliche Wärmemenge (außer derjenigen mit der zu granulierenden Schmelze sowie mit den Granulatkernen eingebrachten Wärmemenge) muß zumindest so groß sein, daß die für die Wasserverdampfung, für die Aufwärmung der Granulatkerne, zur Aufwärmung der Luft sowie zur Deckung sonstiger Wärmeverluste erforderliche Wärmemenge gedeckt ist. Das gesamte Uberkorn und Unterkorn wird z. B. in den Fällen eingeschmolzen, bei denen die

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Granulatkerne nicht aus dem Verfahren selbst, sondern aus anderer Quelle stammen, z. B., wie weiter unten näher beschrieben, bei der Trocknung von Prillgranulaten.

Vorzugsweise wird der durch die Granulierzone zu leitende Gasstrom so bemessen, daß er nach Verlassen der Granulierzone zu 60 bis 80 % mit Wasserdampf gesättigt wird.

Anhand der Figur sei das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert;

Durch Leitung 1 wird dem Schmelzer 2 wasserhaltige Schmelze A zugeführt, wo sie mit aufzuschmelzendem Rückgut, das durch Leitung 3 in den Schmelzer gelangt, vereinigt wird. Durch die Pumpe

4 wird die im Schmelzer 2 gebildete Schmelze B in den Granulator

5 gefördert, dem durch Leitung 6 gleichzeitig Granülatkerne C, z. B. Rückgut, zugeführt werden. Durch den Granulator wird ein Luftstrom D durchgesaugt, dessen Menge so bemessen ist, daß die Luft beim Austritt aus dem Granulator zu 50 bis 90 % wasserdampfgesättigt ist. Der durch Leitung 7 abgegebene Produktstrom E gelangt in den Nachtrockner 8, wird dort einer oberflächlichen Abtrocknung mit Luft unterworfen und in noch heißem Zustand dem Grobsieb 9 zugeführt. Das Überkorn wird im Brecher 10 gebrochen, das gebrochene, staubförmige Gut dem Schmelzer 2 zugeführt, während das körnige Produkt C durch Leitung 6 dem Granulator 5 zugeführt wird. Auf dem Peinsieb 11 wird das Fertigprodukt abgetrennt, im Kühler 12 auf Lagertemperatur gebracht und als Produktstrom F dem Lager zugeführt. Mittels einer Vorrichtung im Peinsieb 11 wird auch hler der Staub sowie gegebenenfalls ein variabler Anteil des Peinkorns abgetrennt und dem Schmelzer 2 zugeführt, während das restliche Feinkorn dem Rückgutstrom C beigegeben wird.

Im vorliegenden Fall bestehen die dem Granulator zugeführten Granulatkerne ausschließlich aus Rückgut. Es ist selbstverständlich auch möglich, dieses Rückgut ganz oder teilweise durch Granulatkerne anderer Herkunft zu ersetzen, z. B. durch wasserhaltige, aus einem anderen Prozeß stammende Granulatkerne, wobei in diesem Fall das Rückgut ganz oder teilweise aufgeschmolzen

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wird. Diese Arbeitsweise ist z. B. in den Fällen interessant, in denen bei einer vorhandenen Prillanlage wasserhaltige Schmelzen verspritzt werden und die anfallenden Granulate aus diesem Grunde einer Nachtrocknung unterzogen werden müssen.

Beispiel 1

Zur Herstellung von Kalkammonsalpetergrärialien wird in eine Granuliertrommel mit einem Durchmesser von 2,2 m stündlich 42 t körniges Rückgut, dessen Kornverteilung zu 90 %

zwischen 1,0 und 3,0 mm liegt und das einen Wassergehalt von 0,3 Gew.% sowie eine Temperatur von 121⁰C aufweist,
86,5 t einer 150°C heißen Schmelze mit einem Wassergehalt von 2,8 Gew.% sowie

45OO m^ Luft mit einer Temperatur von 25°C eingeführt.

Die Schmelze erhält man durch Vermischen von 50 t Ammonnitratschmelze mit einem Wassergehalt von 4,6 Gew.%, 16,5 t Kalkmehl mit einem Wassergehalt von 0,05 Gew.% sowie 20 t Rückgutfeinan teil mit einem Wassergehalt von 0,4 Gew.^.

In der Granulierzone stellt sich dabei eine Temperatur von entsprechend einem Wasserdampfdruck von 0,09 atm ein.

Das die Granulierzone verlassende Gut gelangt in einen Nachtrockner, wo es sich unter Durchleiten weiterer Luft auf ca. 122°C abkühlt. Das den Nachkühler verlassende Gut weist einen Wassergehalt von 0,3 Gew.% auf.

Die in die Granulierzone eingeführte Luft sättigt sich durch Aufnahme des verdampfenden Wassers zu 80 % auf und verläßt die Granulierzone mit einer Temperatur von 80°C.

Aus dem nachgetrockneten Granulat werden stündlich 65 t Fertig produkt mit einer Körnung von 2 bis 4 mm abgesiebt und gekühlt. Von dem im gleichen Zeitraum anfallenden 62 t Rückgut - dessen Überkorn in herkömmlicher Weise gebrochen wird, werden 42 t

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direkt als Granulatkerne In die Granulierzone zurückgeführt, die restlichen 20 t (Staub- und Feinanteile) eingeschmolzen und, wie oben beschrieben, der Ammonnitratschmelze zugesetzt. Durch die auf diese Weise in die Granulierzone eingeführte Wärme gelingt es, dort eine Granuliertemperatur von 130⁰C zu halten und somit sämtliche Wärmeverluste einschließlich der Verdampfungswärme zu decken.

Beispiel 2

Kalkammonsalpeter-Prillgranulate mit einem Wassergehalt von 1,35 Gew.% und einem Korndurchmesser von 1 bis 3 mm werden in einer stündlichen Menge von 40 t mit einer Temperatur von 105⁰C in eine Granuliertrommel mit einem Durchmesser von 2,2 m eingeführt. Gleichzeitig werden in die Granuliertrommel 8,3 t Kalkmehl mit einem Wassergehalt von 0,05 Gew.%, 10,0 t Rückgutfeinanteil mit einem Wassergehalt von 0,45 Gew.% und einem Korngrößenanteil von 90 % von 1 bis 3 mm sowie 40 t einer l45°C heißen, 2,5 Gew.% Wasser enthaltenden Schmelze eingebracht, die aus 25 t Ammoniumnitrat mit einem Wassergehalt von 3,8 Gew.%, 8,3 t Kalkmehl mit einem Wassergehalt von 0,05 Gew.% und 6,7 t Rückgutfeinanteilen mit einem Wassergehalt von 0,4 Gew.% erhalten worden ist. Im gleichen Zeitraum werden in die Granuliertrommel 4000 m·^ Luft mit einer Temperatur von 25⁰C eingeführt.

In der Granulierzone stellt sich eine Temperatur von 125°C entsprechend einem Wasserdampfdruck von 0,07 atm ein. Die die Granu-. Herzone verlassende Luft hat sich auf 75⁰C erwärmt und ist zu 73 % wasserdampfgesättigt. Die durchschnittliche Verweilzeit der Granulate in der Granulierzone beträgt 1 bis 3 Minuten.

Das aus dem Granulator abgezogene, etwa 125°C heiße Produkt wird einer Nachtrocknung durch Überleiten von Luft unterworfen, wobei sich seine Temperatur auf 118⁰C erniedrigt. Das nachgetrocknete Produkt wird gesiebt, wobei 72 t/h Fertigprodukt mit einer Körnung von zu 90 % zwischen 2 bis 4 mm erhalten werden. Daneben fallen 16,7 t/h Grob- und Peinanteile an, wobei 6,7 t Staub und Feinanteile in Form einer Schmelze und 10 t/h körniges Rückgut mit einer Körnung von zu 90 % zwischen 1 und

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3 mm in den Granulator zurückgeführt werden.

Dieses Beispiel, bei dem Granulatkerne, die durch und durch einen Restwassergehalt aufweisen, eingesetzt werden, veranschaulicht deutlich, daß die hohe Wasserabgabe-Geschwindigkeit nicht nur auf einer Wasserverdampfung aus dem oberflächlich aufgebrachten Schmelzefilm beruht, sondern daß die feuchten Granulatkerne selbst bei überraschend kurzen Verweilzeiten getrocknet werden. Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt demzufolge ein völlig neuer, bisher nicht bekannter Transportmechanismus des Wassers aus der Tiefe der Granulatkerne an deren Oberfläche zugrunde. Bei der herkömmlichen Trocknung feuchter Granulatkerne in einer Trommel oder in einem Umlufttrockenschrank wird demgegenüber die fünfbis zehnfache Zeit benötigt, bzw. werden bei vergleichbaren Verweilzeiten wesentlich schlechtere Trocknungsresultate erzielt. Dies soll an Hand der folgenden Beispiele erläutert werden:

In einem Prillturm werden aus einer Höhe von 40 m verschiedene Suspensionen von Kalk in wasserhaltiger Ammoniumnitratschmelze mit einer Temperatur von I50 bis 158⁰C verspritzt. Die Schmelzetröpfchen verfestigen sich und werden mit entgegenströmender Kaltluft auf ca. 70 bis 100⁰C gekühlt. Dabei werden in den Granulaten, je nach Wassergehalt der Schmelze, folgende Wassergehalte festgestellt:

1 Wassergehalt Schmelze Gew. %	2 Wassergehalt Granulat Gew.#	3 Veränderung 1 auf 2 Gew. %
1,12	1,06	0,06
1,61	1,55	0,06
1,63	1,58	0,05
1,81	1,77	0,14
2,25	2,12	0,13

Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß der Wassergehalt nur unerheblich abgesenkt wird.

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Die oben erzeugten Granalien werden anschließend 10 Minuten lang in einer mit Heißluft durchströmten Trockentrommel, die mit Hubschaufeln ausgestattet ist, getrocknet. Die Heißluft hat eine Temperatur von 1^0 bis 150⁰C. Das trockene Granulat wird anschließend in einer Kühltrommel mit einer Verweilzeit von 15 Minuten durch Überleiten von 25°C kalter Luft im Gegenstrom von 100 auf ca. 40°C abgekühlt, wobei sich die Luft auf ca. 90⁰C erwärmt.

Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle veranschaulichts

Wassergehalte in Gew.%

Aus diesen Tabellen ist zu ersehen, daß bei Trockenzeiten von insgesamt 25 Minuten, wobei die Kühlzeit, da hier auch eine Trocknung erfolgt, mitberücksichtigt wurde, es nur möglich ist, die Granulate auf Restfeuchtigkeitsgehalte von maximal 0,84 % zu trocknen. Diese mit den herkömmlichen Trocknungsverfahren erzielbaren Ergebnisse veranschaulichen deutlich die Vorteile der erfindungsgemäßen Arbeitsweise.

Beispiel 3

Trockentromme1-	Trockentrommel	Kühltrommel
einlauf	auslauf	auslauf
1,06	0,92	0,84
1,55	1,25	1,14
1,58	1,25	1,13
1,77	1,19	1,10
2,12	1,24	1,15

Zur Herstellung von Granulaten eines NPK-Düngemlttels (15/I5/15) aus wasserhaltigen Schmelzen wird als Granulierzone eine Kombination aus einem Doppelwellengranulator und einer Granuliertrommel mit einem Durchmesser von 2,5 m eingesetzt. Die Granuliertemperatur beträgt 115⁰C entsprechend einem Wasserdampfdruck von 0,06 atm über dem Granulat.

In den Granulator werden stündlich folgende Mengen eingeführt: 1) 95 t Rückgut mit einer Kornverteilung von 90 % zwischen 1 und 3 mm, Temperatur 108°C, Wassergehalt 0,6 Gew.%

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2) 65 t Schmelze mit einer Temperatur von l4O°C und einem Wassergehalt von 3,7 Gew.%, bestehend aus

40 t frischer (Neutralisations-) Schmelze mit 6,3 Gew.% HpO 25 t Rückgut mit 0,6 Gew.% H₂O .

3) 1000 m^ Luft von 30⁰C, d£e über das Schnecken- und Trommelgranulat nacheinander geleitet wird und sich dabei auf 78 C erwärmt und zu ca. 60 % mit Wasserdampf sättigt.

Nach oberflächlicher Nachtrocknung weist das Granulat eine
Temperatur von 110⁰C und einen Wassergehalt von 0,6 Gew.% auf. Hiervon werden 38 t als Produkt mit einer Korngrößenverteilung von 90 % zwischen 2 und 4 mm abgesiebt. Die 120 t Rückgut werden so aufgeteilt, daß Staub- und Feinanteile in einer Menge
von 25 t als Schmelze und die restlichen 95 t mit einer Kornverteilung von 90 % zwischen 1 und 3 mm direkt in die Granuliereinrichtung zurückgeführt werden.

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Claims

- 13 - . ο.ζ. 27 989 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von weitgehend wasserfreien DUngemittelgranalien durch Aufsprühen von wasserhaltigen Schmelzen mit gegebenenfalls darin suspendierten Peststoffen auf in einer Granulierzone in Bewegung gehaltene Granulatkerne unter Durchleiten eines gegenüber den Peststoffen und der Schmelze inerten Gasstromes, dadurch gekennzeichnet, daß

a) die in die Granulierzone eingeführten Granulatkerne eine Temperatur von 5 bis J5O°C unterhalb der Granulier-temperatur aufweisen, wobei die Granuliertemperatur so hoch gewählt wird, daß der Wasserdampfdruck: in der Granulierzone 0,05 bis 0,15 atm beträgt,

b) der Gasstrom so bemessen wird₃ daß er nach Verlassen der Granulierzone zu 50 bis 90 % mit Wasserdampf gesättigt ist,

c) die Temperatur der in die Granulierzone eingeführten Schmelze um 5 bis 25°C über der Granuliertemperatur liegt, mit der Maßgabe, daß die Schmelzetemperatur in jedem Fall auf oder über der Kristallisationstemperatur der Schmelze liegt,

e) das bei der Siebung anfallende Über- und Unterkorn, gegebenenfalls nach vorheriger Erwärmung wieder in die Granulierzone zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Uberkorn in an sich bekannter Weise gebrochen wird und das gebrochene Überkorn zumindest teilweise als Granulatkerne in die Granulierzone zurückgeführt wird, während das Feinkorn zusammen mit dem nicht in die Granulierzone zurückgeführten Anteil des gebrochenen Überkorns, gegebenenfalls unter Wärmezufuhr, in die zu granulierende Schmelze zurückgeführt wird.

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3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Granulierzone eingeführten Granulatkerne eine Temperatur von 5 bis 1O⁰C unterhalb der Granuliertemperatur aufweisen.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet _s daß die Granuliertemperatur so hoch ist, daß der Wasserdampfdruck in der Granulierzone 0,06 bis 0,10 atm beträgt.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom so bemessen wird, daß er nach Verlassen der Granulierzone zu 60 bis 80 % mit Wasserdampf gesättigt ist.

Zeichn. Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG

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