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Bis-stilbenverbindungen als optische Aufhelln'ttel Gegenstand des
Hauptpatentes sind neue Bis-stilbenverbindungen, Verfahren zu deren Herstellung
und deren Verwendung als optische Auflellmittel ftlr organische Materialien. Die
neuen Bis-stilbenverbindungen gemäss Hauptpatent entsprechen der Formel R1 - CH
= CH - X - CH = CH - R2 wobei in dieser Formel X einen in 4- und 4'-Stellung an
die tCR- Gruppen gebundenen Diphenylylrest darstellt und R1 und R2 gleich oder verschieden
sind und einen Phenyl-, Diphenylyl-, Naphthyl- oder Pyridyl-rest bedeuten, wobei
wenigstens einer der Reste R1, R2 oder X eine gegebenenfalls funktionell abgewandelte
Sulfonsäu--e- oder Carbonsäuregruppe, eine Sulfon-, Nitril-, Flydroxyl-, Nercapto-Oder
Methylgruppe enthalten muss.
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In Weiterentwicklung des Gegenstandes des Hauptpatentes wurde nunmehr
gefunden, dass eine ausgewählte Verbindung (bzw. deren Salze) dieses vorgenannten
allgemeinen Typus überlegene Aufhelleffekte bei Anwendung auf Baumwoll-und Synthese-Polyamid-Substrate
zeigt.
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Die ausgewählte Verbindung entspricht der Formel
worin M ein salzbildendes Kation bedeutet. Von praktischem Interesse sind vor allem
die Verbindungen der Formel
worin X für ein Wasserstoff-, Alkalimetall-, Erdalkalimetall-, Ammonium- oder Aminsalzion
steht.
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Die Verbindung der Formel (I) (bzw. ihre Salze) wird analog nach
an sich bekannten Methoden hergestellt.
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Zweckmässig wird hierzu eine Verbindung der Formel
im Molverhältnis von etwa 1:2 mit einer Verbindung der Formel
umgesetzt, wobei eines der Symbole Z1 und Z2 eine O=CH-Gruppe und
das andere eine der Gruppierungen der Formeln
bedeutet, worin R einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest (vorzugsweise mit
bis zu 6 C-Atomen), einen gegebenenfalls substituierten Phenylrest, einen Cyclohexylrest
oder einen Aralkylrest darstellt.
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Man kann demgemäss beispielsweise 1 Moläquivalent des Dialdehyd der
Formel
mit zwei Moläquivalenten einer monofunktionellen Verbindüng der Formel
umsetzen; bevorzugterweise wird jedoch ein Moläquivalent
einer Verbindung
der Formel
mit 2 Moläquivalenten des Aldehyds der Formel
umgesetzt, wobei V einen Substituenten der Formel (Va) bis (Vd) bedeutet.
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Die Umsetzung wird in beiden Fällen durch Reagierenlassen der Komponenten
in Gegenwart einer stark basischen Alkaliverbindung und in Gegenwart eines vorzugsweise
hydrophilen, stark polaren Lösungsmittels durchgefUhrt, wobei im Falle der Verwendung
von Alkalihydroxyden als stark basischer Alkaliverbindung diese Alkalihydroxyde
einen Wassergehalt von bis zu 25% aufweisen dürfen.
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Als Lösungsmittel für das vorstehend beschriebene Verfahren zur Herstellung
von Verbindungen der Formel (I) seien beispielsweise Toluol, Xylol, Chlorbenzol
oder Alkohole wie z.B. Aethanol, Aethylenglykolmonomethyläther, ferner N-Methylpyrrolidon,
Diäthylformamid, Dimethylacetamid, vorzugsweise Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxyd
genannt.
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Die Temperatur, bei welcher die Umsetzung durchgepWhrt wird, kann
in weiten Grenzen schwanken. Sie wird bestimmt a) durch die Beständigkeit des verwendeten
Lösungsmittels gegenüber den Reaktionsteilnehmern, insbesondere gegen-U,bgr den
stark basischen Alkaliverbindungen, ß) durch die Reaktivität der Kondensationspartner
und γ) durch die Wirksamkeit der Kombination Lösungsmittel-Base als Kondensationsmittel.
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Vowzugsweise leigt sie twa im Bereich von 30 bis 60°C, doch kennen
in vielen Fällen schon befriedigende Resultate bei Raumtemperatur (etwa 20°C) einerseits
oder andererseits bei Temperaturen von 100°C, ja sogar bei der Siedetemperatur des
LUsungsmittels erreicht werden, wenn dies aus Grunde der Zeitersparnis oder dadruch
erwünscht ist, ein weniger aktives aber billigeres Kondensationsmittel einzusetzen.
Grundsätzlich sind somit auch Reaktionstemperatu ren im Intervall von 10 bis 1°0°C
md glich.
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41s stark basische Alkaliverbindungen kommen vor allem die Hydroxyde,
Amide und Alkoholate (vorzugsweise soche primärer, 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthaltender
Alkohole) der Alkalimetalle in Betracht, wobei aus Ukonomischen GrUnden solche des
Lithiums, Natriums und Kaliums von vorwiegenden Interesse sind. Es können jedoch
grundsätzlich und in besonderen Fällen auch Alkalisulfide und -carbonate, Arylalkaliverbindungen
wie z.B. Phenyl-lithium
oder stark basische Amine (einschliesslich
Ammoniumbesen, z.B. Trialtylammoniumhydroxyde) mit Erfolg verwendet werden.
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Die Verbindung der Formel (1) bzw, ihre Salze kann im Prinzip zum
optischen Aufheller der verschiedensten organischen Materialien verwendet werden.
Spezifisch hohe Effekte werden indessen bei der Behandlung von Baumwoll-Substraten
oder Substraten aus synthetischen Polyamiden erhalten.
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Bei der optischen Aufhellung von Fasersubstraten der genannten Materialien
geschieht dies mit Vorteil in wässerigem Medium, worin das optische Aufhellmittel
in feinverteilter Form (Suspensionen, sogenannten Mikrodispersionen, gegebenenfalls
Lösungen) vorliegt. Gegebenenfalls können bei der Behandlung Dispergier-, Stabilisier-s
Netz- und weitere Hilfsmittel zugesetzt werden.
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Es kann sich als vorteilhaft erweisen, in neutralem oder alkalischem
oder saurem Bade zu arbeiten. Die Behandlung wird Ublicherweise bei Temperaturen
von etwa 20 bis 140"C, beispielsweise bei Siedetemperatur des Bades oder in deren
Nähe (etwa 900C), durchgeführt. FUr die erfindungsgemäss Veredlung textiler Substrate
kommen auch Lösungen oder Emulsionen in organischen Lösungsmitteln in Betracht,
wie dies in der Färbereipraxis in der sogenannten LtSsungsmittelfärberei (Foulard-Thermofixierapplikation,
Ausziehfärbeverfahren in F§rbemaschinen) praktiziert wird.
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Das neue optische Aufhellmittel gemäss vorliegender Erfindung kann
beispielsweise auch in folgenden Anwendungsformen eingesetzt werden: Mischungen
mit Farbstoffen (Nuancierung) oder Pigmenten (Farb- oder insbesondere z.B. Weisspigmenten)
oder als Zusatz zu Färbebädern, Druck-, Aetz- oder Reservepasten. Ferner auch zur
Nachbehandlung von Färbungen, Drucken oder Aetzdrucken.
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b) In Mischungen mit sogenannten "Carriern", Netzmitteln, Weichmachern,
Quellmitteln, Antioxydantien, Lichtsschutzmitteln Hitzestabilisatoren, chemischen
Bleichmitteln (Chiorit-Bleiche, Bleichbäder-Zusätze).
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c) In Mischung mit Vernetzern, Appreturmitteln (z.B.
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Stärke oder synthetischen Appreturen) sowie in Kombination mit den
verschiedensten Textilveredlungsverfahren, insbesondere KunstharzausrUstunaen (z.B.
Knitterfest-Ausrustungen wie "wash-and-wear", "permanent-press", "no-iron"), ferner
Flammfest-, Weigriff-, Schmutzablöse ("anti-soiling")-oder Antistatisch-Ausrustungen
oder antimikrobiellen Ausrüstungen.
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Wird das Aufhellverfahren mit Textil-Behandlungs-oder Veredlungsmethoden
kombiniert, so kann die kombinierte Behandlung in vielen Fällen vorteilhafterweise
mit Hilfe entsprechender beständiger Präparate erfolgen, welche die optische aufhellenden
Verbindungen in solcher Konzentration
enthalten, dass der gewünschte
Aufhelleffekt erreicht wird.
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In gewissen Fällen werden die Aufheller durch eine Nachbehandlung
zur vollen Wirkung gebracht. Diese kann beispielsweise eine chemische (z.B. Säure-Behandlung),
eine thermische (z.B. Hitze) odereine kombinierte chemisch/ thermische Behandlung
darstellen. So verfährt man beispielsweise bei der optischen Aufhellung einer Reihe
von Fasersubstraten, z.B. von Polyamidfasern, mit den erfindungsgemässen Auhfellern
zwekcmässig in der Weise, dass man diese Fasern mit den wässerigen Dispersionen
(gegebenenfalls auch Lösungen) der Aufhellmittel bei Temperaturen unter 750C, z.B.
bei Raumtemperatur, imprägniert und einer trockenen Wärmebehandlung bei Temperaturen
Uber 100"C unteirft, wobei es sich im allgemeinen empfiehlt, das Fasermaterial vorher
noch bei mässig erhöhter Temperatur, z.B. bei mindestens 60"C bis etwa 130"C zu
trocknen. Die Wärmebehandlung in trockenem Zustande erfolgt dann vorteilhaft bei
Temperaturen zwischen 120 und 1900C, beispielsweise durch Erwärmen in einer Trockenkammer,
durch BUgeln im angegebenen Temperaturintervall oder auch durch Behandeln mit trockenem,
überhitztem Wasserdampf. Die Trocknung und trockene Wärmebehandlung können auch
unmittelbar nacheinander ausgeführt oder in einen einzigen Arbeitsgang zusammengelegt
werden.
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Die Menge des erfindungsgemäss zu verwendenden neuen optischen Aufhellers,
bezogen auf das optisch aufzuhellende Material, kann in weiten Grenzen schwanken.
Schon mit sehr geringen Mengen, in gewissen Fällen z.B. solchen von 0,0001 Gewichtsprozent,
kann ein deutlicher und haltbarer Effekt erzielt werden. Es können aber auch Mengen
bis zu etwa 1 Gewichtsprozent zur Anwendung gelangen. FUr die meisten praktischen
Belange sind vorzugsweise Mengen wischen 0,0005 und 0,5 Gewichtsprozent von Interesse.
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Das neue optische Aufhellmittel eignet sich auch besollders als Zusatz
für Waschbäder oder zu Gewerbe-und Haushaltwaschmitteln, wobei sie in verschiedener
Weise zugesetzt werden können. Zu Waschbädern wird der Aufheller zweckmässig in
Form seiner Lösungen in Wasser oder organischen Lösungsmitteln oder auch in feiner
Verteilung als wässerige Dispersionen zugegeben. Zu Haushalt- oder gewerblichen
Waschmitteln wird der Aufheller vorteilhaft in irgend einer Phase des Herstellungsprozesses
der Waschmittel, z.B. der sogenannten "slurry" vor dem Zerstäuben dem Waschpulver
oder bei der Vorbereitung flUssiger Waschmittelkombinationen, zugesetzt.
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Die Zugabe kann sowohl in Form einer Lösung oder Dispersion in Wasser
oder anderen Lösungsmitteln als auch ohne Hilfsmittel als trockenes Aufhellerpulver
erfolgen.
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Man kann das Aufhellmittel beispielsweise mit den waschaktiven
Substanzen
vermischen, verkneten oder vermahlen und so dem fertigen Waschpulver zumischen.
Sie können jedoch auch gelöst oder vordispergiert auf das fertige Waschmittel aufgesprAht
werden.
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Als Waschmittel kommen die bekannten Mischungen von Waschaktivsubstanzen
wie beispielsweise Seife in Form von Schnitzeln und Pulver, Synthetika, lösliche
Salze von Sulfonsäurehalbestern höherer Fettalkohole, höheren und/oder mehrfach
alkylsubstituierter Arylsulfonsäuren, Sulfocarbonsäureester mittlerer bis höherer
Alkohole, Fettsäureacylaminoalkyl- oder -aminoarylglycerinsulfonate, Phosphorsäureester
von Fettalkoholen usw. in Frage. Als Aufbaustoffe, sogenannte "Builders", kommen
z.B. Alkalipoly-und polymetaphosphate, Alkaliphyrophosphate, Alkalisalze der Carboxymethylcellulose
und andere "soilwedepositionsinhibitoren", ferner Alkalisilikate, Alkalicarbonate,
Alkaliborate, Alkaliperborate, Nitrilotriessigsäure, Aethylendiaminotetraessigsäure,
Schaumstabilisatoren wie Alkanolamide höherer Fettsäuren, in Betracht. Ferner können
in den Waschmitteln beispielsweise enthalten sein: Antistatische Mittel, rUckfettende
Hautschutzmittel wie Lanolin, Enzyme, Antimikrobika, Parfüme und Farbstoffe.
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Der neue optische Aufheller hat den besonderen Vorteil, dass er auch
bei Gegenwart von Aktivchlorspendern, wie z.B. Hypochlorit, wirksam in und ohne
wesentliche Einbusse der Effekte in Waschbädern mit nichtionogenen
Waschmitteln,
z.B. Alkylphenolpolyglykoläther, verwendet werden kann.
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Die erfindungsgemässe Verbindung wird in Mengen von OsOl bis 1X oder
mehr, bezogen auf das Gewicht des fltssigen oder pulverfUrmigen, fertigen Waschmittels,
zugesetzt.
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Waschflotten, die die angegebenen Mengen des beanspruchten optischen
Aufhellers enthalten, verleihen beim Waschen - insbesondere im Temperaturbereich
von etwa 50"C bis loooc - , Textilien aus Cellulosefasern, hochveredelten Cellulosefasern,
etc. einen brillanten Aspekt am Tageslicht.
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Die Waschbehandlung wird beispielsweise wie folgt durchgeführt: Die
angegebenen Textilien werden während 1 bis 30 Minuten vorzugsweise bei 50 bis 100"C
in einem Waschbad behandelt, das 1 bis 10 g/kg eines aufgebauten, zusammengesetzten
Waschmittels und 0,05 bis 1%, bezogen auf das Waschmittelgewicht, des Aufhellmittels
enthält. Das Flottenverhältnis kann 1:3 bis 1:50 betragen. Nach dem Waschen wird
wie Ublich gespUlt und getrocknet. Das Waschbad kann als Bleichzusatz 0,2 g/l Aktivchlor
(z.B. als Hypochlorit) oder 0,1 bis 2 g/l Natriumperborat enthalten.
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In den Beispielen sind Teile, soweit nicht anders angegeben, immer
Gewichtsteile und Prozente immer Gewichtsprozente. Schmelz- und Siedepunkte sind,
sofern nicht anders vermerkt, unkorrigiert.
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Beispiel 1 Eine homogene Mischung von 19,9 g 4,4'-Bis-(dimethoxyphosphonomethyl)-diphenyl
der Formel
und 24,2 g 4-Chlorbenzaldehyd-3-sulfonsäure, Natriumsalz werden unter Verdrängung
der Luft durch Stickstoff im Verlauf von 10 Minuten in eine gut gerührte Suspension
von 6,8 g Natrium-Methylat (Gehalt 95,6%) in 250 ml wasserfreiem Dimethylformamid
eingetragen. Die Temperatur steigt auf 45"C an und wird durch gelegentliches KUhlen
mit Eiswasser bei 40-45"C gehalten. Dann wird noch 2 Stunden bei 40 - 450C nachgerührt.
Die blassgelbe, dicke Suspension wird dann in 1000 ml entsalztes Wasser gegossen
und die Suspension wird unter Rühren auf 15"C abgekühlt. Das Produkt wird abgenutscht,
mit 100 ml entsalztem Wasser gewaschen und aus einer Mischung von 900 ml Dimethylformamid
und 600 ml entsalztem Wasser umkristallisiert. Nach einer weiteren Umkristallisation
aus 600 ml Dimethylformamid und 400 ml entsalztem Wasser und nach Trocknung unter
Vakuum bei 100 - 1100C erhält man 16,4 g der Verbindung der Formel
als hellgelbes Pulver.
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Anstelle von 4,4' -Bis- (dimethoxyphosphonomethyl) -diphenyl kann
auch die äquivalente Menge 4,4'-Bis-(diäthoxyphosphonomethyl)-diphenyl verwendet
werden. Ebenso kann als LUsungsmittel anstelle von Dimethylformamid Dimethylsulfoxyd
verwendet werden. Die beiden Reaktions-Komponenten können auch vorgelegt und das
Natrium-Methylat bei Reaktionstemperatur eingetragen werden. Schliesslich kommen
als alkalische Kondensationsmittel auch Natrium- und Kaliuihydroxydpulver in Frage.
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Die verwendete 4-Chlorbenzaldehyd-3-sulfonsäure, Natriumsalz kann
wie folgt erhalten werden 143,9 g 4-Chlorbenzaldehyd (Gehalt : 98%) werden unter
Rühren im Verlauf von 45 Minuten in 300 ml Oleum von 66% S03-Gehalt eingetragen.
Die Temperatur steigt dabei von 21"C auf ca.
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500C an. Das Reaktionsgemisch wird noch 6 Stunden bei 50 -550C und
16 Stunden bei 60 - 65"C gerührt. Nach Abkühlen auf etwa 300C wird das Reaktionsgemisch
vorsichtig auf 2 kg Eis/Wasser unter Eiskühlung ausgetragen. Die Temperatur der
entstandenen Lösung beträgt am Ende des Austragens ca. 11ion. Eine leichte Trübung
wird durch Filtration entfernt,
das klare Filtrat auf 60°C erhitzt,
mit 600 g Natriumchlorid versetzt, auf Raumtemperatur abkühlen gelassen und dann
auf 5°C gekühlt. Das auskristallisierte Produkt wird abgenutscht, zweimal mit je
150 ml gesättigter Natriumchloridlösung gewaschen, in 1000 ml Wasser bei 50°C gelöst,
mit ca.
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4 ml 10%-iger Natriumhydroxydlösung auf pH 7 gestellt und im Rotationsverdampfer
zur Trockene eingedampft. Nach vollständigem Trocknen unter Vakuum erhält man so
206 g C-Chlorbenzaldehyd-3-sulfonsXure, Natriumsalz mit einem Gehalt von 89,1%.
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Beispiel 2 150 g der Verbindung der Formel (2) werden in 2000 ml 10%-iger
Salzsäure unter Rühren während 15 Stunden unter RUckfluss gekocht. Nach dem Abkühlen
auf Raumtemperatur wird das Produkt abgenutscht, mit 500 ml 10%-iger Salzsäure gewaschen
und bei 90 - 95"C unter Vakuum getrocknet. Man erhält 141,9 g der Verbindung der
Formel
als blassgelbes Pulver.
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Die Löslichkeit der Verbindung der Formel (3) in destilliertem Wasser
beträgt heiss ca. 100 g pro Liter und kalt ca. 13 g pro Liter.
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Beispiel 3 11,8 g der Verbindung der Formel (3) werden bei 60"C in
400 ml entsalztem Wasser unter RUhren gelöst. Zur gelben klaren Lösung wird eine
Lösung von 2,3 g Kaliumhydroxyd (Gehalt : 98%) in 10 ml entsalztem Wasser zugetropft.
Nach Zugabe beträgt der pH-Wert 7. Die enstandene sehr feine Suspension wird zur
Trockene eingedampft und unter Vakuum bei 100 - 1100C getrocknet. Man erhält 12,1
g der Verbindung der Formel
Auf ähnliche Weise können unter Verwendung von äquimolaren Mengen der entsprechenden
Basen die in Tabelle I aufgefUhrten Verbindungen erhalten werden.
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TABELLEI
| Nr, M |
| Nr. M Ungefähre Löslichkeit in destilliertem |
| Wasser ~g /1 |
| heiss kalC |
| + .... l -,, . . .. . . |
| (2) Wa 1 unter 0,05 |
| ..... . . . . . |
| t53 RN(CH2-CH20H)3 Uber 20 1 12 |
| ~ . .. .. -~ |
| (6) NH4 2 1 |
| (?) HN 2 4 3 |
| ~ ..... .. . . ~ l |
| (8) 112N(C112-Cll2OH)2 20 |
| (9) HiNICHnGHOH 4 2 |
| t9) H3N cHt 6R2°H 4 |
| ~ .... ~ ... .. . ~ |
| (t) 112N(C113)2 4 1 |
| ( HZN-CH3 . 1 unter 1 |
Beispiel 4 Gebleichter Baumwollstoff wird im Flottenverhältnis
1:20 während 15 Minuten in einer 60"C warmen Flotte gewaschen, die pro Liter folgende
Zusätze enthält 0,004 bis 0,016 g eines der Aufheller der Formeln (2) bis (11) 0,25
g aktives Chlor (Javel-Lauge) 4 g eines Waschpulvers folgender Zusammensetzung:
15,00 % Dodecylbenzolsulfonat 10,00 % Natrium-laurylsulfonat 40,00 % Natriumtripolyphosphat
25,75 % Natriumsulfat wasserfrei 7,00 % Natrium-metasilikat 2,00 % Carboxymethylcellulose
0,25 Z Aethylendiamint'etraessigsäure.
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Der Baumwollstoff wird hierbei erst 15 Minuten nach Bereitung des
60"C warmen Waschbades in das Bad eingebracht.
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Nach dem SpUlen und Trocknen weist das Gewebe einen guten Aufhelleffekt
von guter Säure-, Licht- und Chlorechtheit auf.
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Das Waschpulver der oben angegebenen Zusammen-Setzung kann die Aufheller
der Formeln :(2) bis (11) auch direkt einverleibt enthalten.
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Beispiel 5 Ein mittels Aminoplastharz bUgelfrei ausgerUsteter Baumwollstoff-Artikel
wird im Flottenverhältnis 1:20 während 15 Mintuen in einer 60"C warmen Flotte gewaschen,
die pro Liter folgende Zusätze enthält: 0,004 bis 0,016 g eines der Aufheller der
Formeln (2) bis (ru) , 4 g eines Waschpulvers folgender Zusammensetzung 15,00 %
Dodecylbenzolsulfonat 10,00 % Natrium-laurylsulfonat 40,00 % Natriumtripolyphosphat
25,75 % Natriumsulfat wasserfrei 7,00 % Natrium-metasilikat 2,00 % Carboxymethylcellulose
0,25 % Aethylendiamintetraessigsäure.
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Nach dem Spulen und Trocknen weist das Gewebe im Tageslicht einen
höheren Weissgehalt als das unbehandelte Material auf.
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Beispiel 6 Gebleichter Wollstoff wird im Flottenverhältnis 1:40 während
60 Minuten in einem Bad behandelt, das 0,1 bis 0,4% eines der Aufheller der Formeln
(2) bis (11) berechnet auf das Fasergewicht, und 4 g/l Hydrosulfit enthält.
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Nach dem Spülen und Trocknen erhält man starke Aufhelleffekte von
guter Lichtechtheit.
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Man erhält ebenfalls starke Aufhelleffekte, wenn man anstelle des
Hydrosulfits dem Bad 5% Essigsäure, berechnet auf das Fasergewicht, zusetzt.
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Beispiel 7 Ein Polyamidfasergewebe (Perlon) wird im Flottenverhältnis
1:40 bei 60"C in ein Bad eingebracht, das (bezogen auf das Stoffgewidht) 0,1% eines
der Aufheller der Formeln (2) bis (11), sowie pro Liter 1 g 80%-ige Essigsäure und
0,25 g eines Anlagerungsproduktes von 30 bis 35 Mol Aethylenoxyd an ein Mol technischen
Stearylalkohol enthält. Man erwärmt innerhalb von 30 Minuten auf Kochtemperatur
und hält während 30 Minuten beim Sieden. Nach dem Spulen und Trocknen erhält man
einen starken Aufhelleffekt von guter Lichtechtheit.
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Verwendet man anstelle des Gewebes aus Polyamid-6 ein solches aus
Polyamid-66 (Nylon), so gelangt man zu ähnlich guten Aufhelleffekten.
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Schliesslich kann auch unter HT-Bedingungen, z.B.
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während 30 Minuten bei 13G"C, gearbeitet werden. FUr diese Anwendungsart
empfiehlt sich ein Zusatz von 3 g/l Hydrosulfit zur Flotte.
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Beispiel 8 Gebleichter Baumwollstoff wird im Flottenverhältnis 1:20
während 30 Minuten bei 95°C gewaschen. Das Waschgut enthält pro Liter folgende Zusätze:
0,04 g eines der Aufheller der Formeln (2) bis (11) 4 g eines Waschpulvers folgender
Zusammensetzung: 40,0 % Seifenflocken 15,0 % Natriumtripolyphosphat 8,0 %Natriumperborat
1,0 % Magnesiumsilikat 11,0 % Natrium-metasilikat (9 H20) 24,6 % Soda, calc.
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.0,4 % Aethylendiamintetraessigsäure.
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Nach dem Spülen und Trocknen weist das Baumwollgewebe einen starken
Aufhelleffekt auf.
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Beispiel 9 Ein gebleichter Baumwollstoff wird im Flottenverhältnis
1:25 bei 20"C in ein Bad eingebracht, das (bezogen auf das Stoffgewicht) 0,1 bis
0,2% eines der Aufheller der Formeln (2) bis (11) enthält. Man erwärmt innerhalb
von 15 Minuten auf 50"C und setzt dann pro Liter Flotte 5 g kristallisiertes Natriumsulfat
zu. Nach weiteren 15 Minuten wird das Gewebe kurz gespült und anschliessend getrocknet.
Die so behandelte Baumwolle weist einen guten Aufhelleffekt auf.
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Beispiel 10 101000 g eines aus Hexamethylendiaminadipat in bekannter
Weise hergestellten Polyamides in Schnitzelform werden mit 30 g Titandioxyd (Rutil-Modifikation)
und 5 g einer der Verbindungen der Formeln (2) oder (11) in einem Rollgefäss während
12 Stunden gemischt. Die so behandelten Schnitzel werden in einem mit Oel oder Diphenyldampf
auf 300 bis 310°C beheizten Kessel, nach Verdränung des Luftsauerstoffes durch Wasserdampf
geschmolzen und während einer halben Stunde gerührt. Die Schmelze wird hierauf unter
Stickstoffdruck von 5 Atu durch eine Spinndüse ausgepresst und das derart gesponnene
abgekühlte Filament auf eine Spinnspule aufgewickelt. Die entstandenen Fäden zeigen
einen ausgezeichneten Aufhelleffekt von guter Lichtechtheit.
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Verwendet man anstelle eines aus Hexamethylendiaminadipat hergestellten
Polyamides ein aus £Caprolactam hergestelltes Polyamid, so gelangt man zu ähnlich
guten Resultaten.