DE2200725C3 - Verfahren zur Herstellung von Trifluoressigsäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von TrifluoressigsäureInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von wasser- und chlorfreier Trifluoressigsäure.
Trifluoressigsäure kann durch Umsetzung von Trifluoracetylchlorid mit Wasser hergestellt werden
gemäß der Gleichung:
CF3COCl + H2O - CFjCOOH + HCl
Trifluoracetylchlorid ist ein leicht zugängliches Ausgangsmaterial. Es kann beispielsweise durch Umsetzung
von CF3CHCI2 mit Chlor und Sauerstoff erhalten werden (vgl. J. ehem. Soc. (1959), Seite 387) oder aus
CF3CCI3 durch Reaktion mit SO3 in Gegenwart von
Hg-Salzen als Katalysatoren (vgl. US-PS 31 60 659 und DE-OS 19 17 630). Die bisher bekannten Verfahren zur
Herstellung von wasserfreier Trifluoressigsäure sind aber nicht befriedigend.
Bei den Hydrolyseverfahren werden wäßrige Lösungen von Trifluoressigsäure erhalten, wobei der Wassergehalt
der gewonnenen Trifluoressigsäure in weiten Grenzen schwanken kann.
Wasserfreie Trifluoressigsäure läßt sich aus solchen Lösungen aber nur abdestillieren, wenn der Trifluoressigsäuregehalt
über 85% beträgt; aus verdünnteren Lösungen kann nur ein Trifluoressigsäure-Wasser-Azeotrop
mit einem Siedepunkt von etwa 105 bis 106 0C abdestilliert werden, das 79,4 Gewichtsprozent der
Trifluoressigsäure und 20,6 Gewichtsprozent Wasser enthält.
Beim Einleiten von Trifluoracetylchlorid in Wasser erhält man nur eine verdünnte wäßrige Lösung von
Trifluoressigsäure. Reine Trifluoressigsäure läßt sich daraus nur nach recht umständlichen Verfahren
gewinnen. Nach dem Verfahren der DE-OS 15 68 930 wird beispielsweise durch mehrmaliges Ausschütteln
der verdünnten sauren Lösung mit in Wasser nur begrenzt löslichen Ketonen die Trifluoressigsäure
extrahiert und die organische Phase mit einer konzentrierten alkalischen Lösung ausgeschüttelt. Anschließend
wird die so gewonnene alkalische Lösung neutralisiert, eingedampft und der trocknene Rückstand
mit Alkohol extrahiert. Nach Eindampfen des alkoholisehen Extraktes erhält man das Salz der Trifluoressigsäure,
aus dem mit konzentrierter Schwefelsäure reine Trifluoressigsäure in Freiheit gesetzt werden kann.
Es ist auch schon bekannt, Trifluoraceiylchlorid in wasserhaltiger Schwefelsäure bei Temperaturen unter-
J0 halb 50° C zu hydrolysieren. Bei diesem Verfahren muß
der Wassergehalt der Schwefelsäure mindestens 25% betragen, da bei geringerem Wassergehalt keine
Hydrolyse stattfindet. Bei der Destillation dieser Hydrolysegemische kann aber nur das Trifluoressigsäu-
J5 re-Wasser-Azeotrop erhalten werden, so daß man auch
nach diesem Verfahren nicht direkt zu einer wasserfreien Trifluoressigsäure gelangen kann.
Nach dem Verfahren der DE-AS 12 29 062 kann man zwar ein Hydrolysegemisch herstellen, aus welchem sich
die Trifluoressigsäure direkt abdestillieren läßt, aber auch dieses Verfahren besitzt verschiedene Nachteile.
Es wird in ein Gemisch aus Trifluoressigsäure und Wasser, das anfangs wenigstens IG und vorzugsweise
wenigstens 50 Gewichtsprozent Wasser enthält, bei einer Temperatur von 20 bis 6O0C so lange dampfförmiges
Trifluoracetylchlorid eingeleitet, bis das Gemisch 85 bis 95 Gewichtsprozent Trifluoressigsäure enthält. Nach
Beendigung der Säurechloridzufuhr wird die Hydrolyselösung so lange unter Rückflußbedingungen erhitzt, bis
der gelöste Chlorwasserstoff abgetrieben ist. Aus diesem Gemisch kann anschließend bei 72°C/760Torr
wasserfreie Trifluoressigsäure als Kopfprodukt so lange gewonnen werden, bis der Trifluoressigsäuregehalt im
Destillationsrückstand auf etwa 82 Gewichtsprozent Trifluoressigsäure abgesunken ist.
Die Gewinnung der wasserfreien Trifluoressigsäure nach diesem Verfahren erfordert somit nacheinander
drei Arbeitsschritte, so daß eine kontinuierliche Durchführung nur über drei Verfahrensstufen möglich
to ist. Zudem nimmt in der ersten Verfahrensstufe die
Hydrolysegeschwindigkeit mit geringer werdender Wasserkonzentration ab, so daß im Verlaufe des
Verfahrens die pro Zeiteinheit zugeführte Trifluoracetylchloridmenge stark verringert werden muß, wenn
t,5 man erhebliche Verluste desselben vermeiden will.
Außerdem muß der entweichende Chlorwasserstoff sehr tief gekühlt werden, um die Verluste an
Trifluoressigsäure gering zu halten; noch bei 0°C
22 OO
enthält nämlich der Gasstrom etwa 6 Volumenprozent Trifluoressigsäure.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Vorfahren zur Herstellung von wasser- und chlorfreier
Trifiuoressigsäure durch Hydrolyse von Trifluoracetylchlorid mit Wasser und Destillation, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man in einer Apparatur, bestehend aus einem DestillationsgeftQ und einer
aufgesetzten Destillationskolonne mit Kondensator zur Erzeugung eines Rückflusses am Kopfende, welche
unterhalb dieser Kühlvorrichtung einen Auslaß für die Trifluoressigsäure besitzt, gasförmiges Triiluoracetylchlorid
in ein siedendes Gemisch aus Trifluoressigsäure, Wasser und Chlorwasserstoff einleitet, dessen Siedepunkt
zwischen dem Siedepunkt des azeotropen Gemisches und 72°C liegt, aus dem in der Destillationskolonne
aufsteigenden Gasgemisch die sich am Kopfende derselben kondensierende Trifluoressigsäure
mit Siedepunkt 72°C/760 Torr über den Auslaß abzieht,
das über den Kondensator entweichende Gasgemisch in einer wäßrigen Lösung absorbiert und gleichzeitig die
für die Hydrolyse erforderliche Wassermenge in das Destillationsgefäß einführt
Bei dem Verfahren der Erfindung kann direkt wasserfreie Trifluoressigsäure gewonnen werden, indem
die Hydrolyse des Trifluoracetylchlorids unter Reaktionsbedingungen durchgeführt wird, bei welchen
die Zusammensetzung und der Siedepunkt des Reaktionsgemisches so beschaffen sind, daß sich kein
azeotropes Säure-Wassergemisch bildet, sondern nur jo
eine Gemisch der gebildeten Produkte Trifluoressigsäure und Chlorwasserstoff abdestilliert, aus welchem
Trifluoressigsäure auskondensiert werden kann.
Zu Beginn des Verfahrens kann die Hydrolyse mit reinem Wasser oder verdünnter, wäßriger Salzsäure
eingeleitet werden. Beim Einführen von gasförmigem Trifluoracetylchlorid in siedendes Wasser steigt die
Konzentration der Trifluoressigsäure im Reaktionsgemisch rasch an. Mit zunehmender Konzentration der
Trifluoressigsäure im Reaktionsgemisch ändert sich die Siedetemperatur desselben und damit auch die Dampfzusammensetzung,
wie aus A b b. 2a zu entnehmen ist, steigt die Siedetemperatur zuerst etwa auf 110° C, dem
Siedepunkt des azeotropen HCl/HjO-Gemisches und
fällt dann mit zunehmender Trifluoressigsäurekonzentration auf 106,5°C/760 Torr, dem Siedepunkt des
azeotropen CFsCOOH/H^/HCl-Gemisches, ab. Wenn
die Konzentration an Trifluoressigsäure im Reaktionsgemisch auf etwa 82 Gewichtsprozent angestiegen ist,
fällt die Siedetemperatur weiter ab. Den Endpunkt dieser Kurve bildet der Siedepunkt der reinen
Trifluoressigsäure. In A b b. 2b sind die Dichten in g/ml der jeweiligen Reaktionsgemische, bezogen auf 200C,
angeführt Aus Abb. 2c ist der HCl-Gehalt in Gewichtsprozent der jeweiligen Reaktionsgeinische
beim Siedepunkt zu ersehen.
Zu Anfang der Reaktion entspricht die Temperatur des Dampfes unterhalb des Kondensators der Siedetemperatur
des Reaktionsgemisches, d.h. die Zusammensetzung des Dampfes entspricht der des Reaktions- t,o
gemisches. Sobald aber die Siedetemperatur des Reaktionsgemisches unter 106,5° C/760 Torr fällt, stellt
sich unterhalb des Kondensators eine Dampftemperatur von 72°C/760Torr ein, & h. in der Destillationskolonne
findet eine Auftrennung des Reaktionsgemisches statt μ und am Kopf derselben kann durch Kühlung kondensierte
Trifluoressigsäure abgeführt werden. Die Anlage ist demnach im Gleichgewicht, wenn die Dampftemperatur
am Kopf der Destillationskolonne auf 72° C abgefallen ist Der Anlage kann so lange kontinuierlich
Trifluoressigsäure entnommen werden, als zusammen mit dem Trifluoracetylchlorid die für die Hydrolyse
erforderliche Wassermenge zugesetzt wird. Die Wasserzugabe
kann kontinuierlich oder absatzweise erfolgen; im letzteren Falle ist nur zu beachten, daß die
Bildung eines azeotrop destillierenden Gemisches vermieden wird.
Aus den obigen Ausführungen geht hervor, daß zwischen der Siedetemperatur und der Zusammensetzung
des Reaktionsgemisches ein Zusammenhang besteht Daraus ergibt sich, daß man durch Messung der
Siedetemperatur die Zusammensetzung der Mischung bestimmen kann. Eine weitere Folgerung ist, daß bei
Konstantbleiben der Siedetemperatur während eines Versuches auch die Zusammensetzung des Reaktionsgemisches unverändert bleibt Die Massenbilanz und die
Reaktionsausbeuten lassen sich auf einfache Weise dadurch ermitteln, daß man von einer Anlage ausgeht,
die sich im Gleichgewicht befindet, und daß man nach Beendigung des Versuches wieder den Gleichgewichtszustand
einstellt
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Trifluoressigsäure enthält überraschenderweise nur
etwa 0,03 Gewichtsprozent Chlorwasserstoff und besitzt eine Reinheit über 99,9% obwohl man sie in
Anwesenheit von reinem Chlorwasserstoff kondensiert. Die Gesamtausbeute an Trifluoressigsäure beträgt
praktisch 100%, bezogen auf das eingesetzte Trifluoracetylchlorid.
Der als Nebenprodukt gebildete Chlorwasserstoff wird über den Kondensator abgeführt Zweckmäßigerweise
wird dazu ein aufsteigender Kondensator eingesetzt Der Chlorwasserstoff enthält noch eine dem
Dampfdruck der Austrittstemperatur entsprechende Menge Trifluoressigsäure. Das Gasgemisch kann
vollständig in Wasser absorbiert werden.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß man das über den Kondensator abgezogene Gasgemisch dadurch
auftrennen kann, daß man dieses durch einen mit gesättigter Salzsäure beschickten Absorber leitet. In der
gesättigten Salzsäure wird nur die Trifluoressigsäure absorbiert. Der diesen Absorber verlassende Chlorwasserstoff
kann dann in einem nachgeschalteten, mit Wasser beschickten Wäscher absorbiert werden. Durch
Zuführung entsprechender Mengen von Wasser zum zweiten Wäscher kann man reine Salzsäure beliebiger
Konzentration herstellen. Zudem kann man die wäßrige HCl/CF3COOH-Lösung aus der ersten Waschvorrichtung
als Wasserlieferant für die Hydrolyse des Trifluoracetylchlorids im Reaktionsgemisch benutzen.
Dazu ist nur erforderlich, daß man in die erste Waschvorrichtung frisches Wasser in der für die
Hydrolyse erforderlichen Menge einspeist und das dabei entstehende ^O/HCI/Trifluoressigsäure-Gemisch
direkt in das Reaktionsgefäß einführt. Durch diese bevorzugte Verfahrensweise lassen sich Trifluoressigsäureverluste
vermeiden.
Während der Absorption von Trifluoressigsäure und Chlorwasserstoff erwärmt sich der Inhalt der Waschvorrichtungen.
Der Grad der Erwärmung hängt wesentlich von der Ausführungsform ab. In der ersten
Waschvorrichtung ist eine erhöhte Temperatur wegen der dadurch verminderten Löslichkeit von Chlorwasserstoff
vor teilhaft, jedoch nicht unbedingt erforderlich. Bei der Absorption des Chlorwasserstoffs ist jedoch eine
Abführung der Reaktionswärme durch Kühlung erfor-
derlich, um die vollständige Aufnahme desselben zu gewährleisten.
Die Hydrolyse wird vorzugsweise bei Almosphärendruck durchgeführt es ist jedoch auch möglich, bei
höherem oder niedrigerem Druck zu arbeiten. Bei Durchführung des Verfahrens unter Abweichung vom
Atmosphärendruck ist zu beachten, daß sich die Siedepunkte und evtl. auch die Zusammensetzungen der
Gemische ändern.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist in der A b b. 1
schematisch veranschaulicht In einer sich im Gleichgewicht
befindenden Versuchsanlage wird über die Gasleitung a Trifluoracetylchlorid in das Reaktionsgefäß
1 eingeleitet Aus der Waschflasche 5 wird gleichzeitig über die Leitung d ein H2O/HCI/CF3-COOH-Gemisch
in einem solchen Maße in das Reaktionsgefäß eingeführt, daß die für die Hydrolyse
erforderliche Wassermenge zur Verfugung steht. In der
anschließenden Destillationskolonne 2, welche mit einem Rückflußkühler 3 verbunden ist, werden die
Trifluoressigsäure und der Chlorwasserstoff aus dem siedenden Reaktionsgemisch durch Rektifikation abgetrennt.
Die Trifluoressigsäure wird durch den Kühler aus dem Gasgemisch auskondensiert und kann durch
den Auslaß b vom obersten Boden der Kolonne 2 abgenommen und dem Vorratsbehälter 4 zugeführt
werden. Der Rückflußkühler 3 kann mit Kühlwasser von 10 bis 25°C oder auch mit einer Kühlsole bei niedrigeren
Temperaturen betrieben werden. Von der Wirksamkeit des Kühlers hängt es ab, welche Trifluoressigsäuremenge
noch im abziehenden Chlorwasserstoff enthalten ist. Das über den Kühler abziehende Gasgemisch wird
anschließend über die Leitung c in die Waschflasche 5 geleitet In dieser Waschflasche, in welcher sich
gesättigte Salzsäure befindet, wird die Trifluoressigsäure absorbiert Der aus dieser Waschflasche austretende
Gasstrom gelangt über die Leitung e in die mit verdünnter Salzsäure beschickte Waschflasche 6, wo
der Chlorwasserstoff absorbiert wird Die im Gasgemisch vorhandenen inertem Gase verlassen den
Absorber über die Leitung e. Die Waschflaschen 5 und 6 werden aus den Behältern 7 bzw. 8 mit Frischwasser
versorgt. Mit Hilfe eines Überlaufes wird in den beiden Waschflaschen ein konstantes Flüssigkeitsniveau aufrechterhalten.
Über die Leitungen t/bzw. /werden die Waschflüssigkeiten kontinuierlich abgezogen, wobei
über die Leitung t/das HCl/HzO/CFsCOOH-Gemisch in
den Reaktor 1 und die Salzsäure über die Leitung / in den Lagerbehälter abgeführt werden. Die Wasserzufuhr
aus dem Behälter 7 über die Leitung g muß dabei so einreguliert werden, daß die aus dem Behälter 5
abgeführte Lösung die für die Hydrolyse erforderliche
Menge Wasser liefert Die dem Absorber 6 aus dem Behälter 8 über die Leitung h zugeführte Wassermenge
wird so einreguliert, daß die Absorption des gesamten Chlorwasserstoffs gewährleistet ist
Wie oben aufgeführt wurde, besteht zwischen der Siedetemperatur im Reaktionsgefäß 1 und der Zusammensetzung
des Reaktionsgemisches ein Zusammenhang, so daß durch Messung der Siedetemperatur des Reaktionsgemisches
dessen Zusammensetzung bestimmt werden kann. Durch Temperaturmessung im Reaktionsgefäß 1 kann daher der Verlauf der Hydrolyse
kontrolliert werden. In den folgenden Beispielen, weiche die Erfindung erläutern sollen, genügt daher die Angabe
der jeweiligen Siedetemperatur, um den Reaktionsverlauf zu verdeutlichen.
In den folgenden Beispielen wurde eine Apparatur eingesetzt, welche im wesentlichen der der Abb. 1
entsprach. In den Beispielen 1 bis 3 war ein Einfüllstutzen für Flüssigkeiten anstelle der Zuleitung c
angebracht.
Ein Reaktionsgefäß aus Glas, das mit Destillationskolonne und Kühler sowie einem Gaseinleitungsrohr und
einem Einfüllstutzen für Flüssigkeiten versehen war
κι wurde mit 800 ml wäßriger Trifluoressigsäure gefüllt
die etwa 80% Trifluoressigsäure enthielt Der Rückflußkühler wurde mit Kühlsole von etwa 5° C betrieben
Nach dem Erwärmen bis zum Siedepunkt von 105°C
wurde gasförmiges Trifluoracetylchlorid mit einei Geschwindigkeit von 1,56 Mol/h (206,5 g/h) eingeleitet
Nach etwa 10 Min. befand sich die Kolonne irr Gleichgewicht. Die bei 772 gemessene Temperatui
betrug 72° C. Über Kopf des Kondensators entwich eir konstanter Gasstrom, der in einer nachfolgender
Waschflasche absorbiert wurde. Durch die Leitung I wurde reine Trifluoressigsäure abgenommen, die
weniger als 0,03 Gew.-% Chlorwasserstoff enthielt.
Nach einer Stunde wurde die Zufuhr von Trifluoracetylchlorid abgebrochen. Während des Einleitens sank
die Temperatur im Reaktionsgemisch zunächst aul 102° C ab, stieg aber durch weitere Abnahme an
Trifluoressigsäure im Reaktionsgemisch nach Beendigung des Versuches wieder auf 1050C an.
Diese im Gleichgewicht befindliche Versuchsanordnung wurde für die folgenden Beispiele 2 und 3 verwendet
Diese im Gleichgewicht befindliche Versuchsanordnung wurde für die folgenden Beispiele 2 und 3 verwendet
Beispiele 2 und 3
j5 Die im Beispiel 1 beschriebene Anlage wurde für die
Beispiele 2 und 3 verwendet Sie befand sich vor Beginn des jeweiligen Versuchs ohne Trifluoracetylchlorid- und
Wasser-Einspeisung sowie ohne Trifluoressigsäure- und Chlorwasserstof-Abnahme im Gleichgewicht In Tabel-Ie
1 sind in Spalte 1 die Beispielnummern und in Spalte 2 die Versuchsdauer angegeben. Spalte 3 bis 6 enthalter
Angaben über das vorgelegte Reaktionsgemisch. Nach Beendigung des jeweiligen Versuchs wurde der
Ausgangszustand wieder hergestellt Die Spalten 7 und 8 enthalten die während der Dauer des Versuchs
eingespeisten Mengen Trifluoracetylchlorid und Wasser. Die Wasserzugabe wurde in etwa 2Ii der Zeil
vorgenommen, während die Trifluoracetylchloridzugabe über den ganzen Zeitraum konstant gehalten wurde
Die Spalten 9 bis 12 enthalten die bis zur Einstellung des Ausgangszustands im Reaktor erhaltenen Mengen
ar. Trifiucressigssure und Chlorwasserstoff. In Spalte 13
sind die auf das eingespeiste Trifluoracetylchlorid bezogenen Trifluoressigsäure- und Chlorwasserstoff-Ausbeuten
verzeichnet Das Molverhältnis von Chlorwasserstoff zu Trifluoressigsäure in den Waschflaschen
5 und 6 ist bei beiden Versuchen etwa gleich. Daraus ist zu schließen, daß die vom Chlorwasserstoff mitgeführte
Trifluoressigsäure nicht von Trifluoracetylchlorid stammt, das die Apparatur ohne Hydrolyse passiert
haben könnte. Die Trifluoressigsäure-Partialdrücke im
Gasgemisch von 72 Torr und 71 Torr entsprechen einer Kondensatorausgangstemperatur von ca. 12° C Die
Temperatur der verwendeten Kühlflüssigkeit betrug 0 bis5°C
Wie die Beispiele zeigen, konnte eine fast 100%ige Ausbeute an Trifluoressigsäure, bezogen auf die
eingesetzte Menge Trifluoracetylchlorid, erzielt werden.
Vers. Dauer 771
(h)
Blase 820 ml
(Gew.-%) (g)
Einspeisung 1 Ausbeute 4 Waschflaschen Ausbeute
5 und 6
(Mol) (g) (Mol) (g)
(Mol) (%)
2,5
97
1,33 82
CF3COOH
HCl
H2O
CF3COCl
HCl
H2O
CF3COCl
CF3COOH
HCI
H2O
CF3COCl
HCI
H2O
CF3COCl
91,0 0,15 8,85
97,0 0,03 2,97
1096
1,8 106,6
1182 0,37 36,2
52,75
388
388
Gew.-%
CF3COOH
88,0
11,77
0,23
0,23
1033 137,2 2,7 8,50
8,50
8,50
2,93
2,93
2,93
868 7,62
299 2,62
101,5 310,5
34,2 106,0
0,89 8,52
0,30 2,91
ca. 100 ca. 100
99,7 99,3
Für diesen Versuch wurde die in A b b. 1 beschriebene
Apparatur verwendet. Im Reaktor 1 befanden sich 800 ml eines Gemisches mit einem Siedepunkt von
1020C mit folgender Zusammensetzung:
g/800 ml
Durch dar Gaseinleitungsrohr a wurden kontinuierlich 3,05 Mol (404 g) CF3COCi/h eingeleitet. Gleichzeitig
wurden durch die Leiiung υ 3,05 fviui (34S g)
CF3COOH/h abgenommen.
Das durch die Leitung c entweichende Gasgemisch wurde nacheinander durch die Waschflaschen 5 und 6
2(i geleitet. In der mit einem Überlauf versehenen
Waschflasche 5 wurden 100 ml Wasser vorgelegt. Stündlich wurden weitere 50 g Wasser aus dem
Einlaufgefäß 7 eingeführt. Während der Absorption des Gasgemisches wurde die Temperatur auf 600C gehalten.
Nach einer kurzen Anlaufzeit bestand der Überlauf aus einer etwa 7 Gew.-% Trifluoressigsäure enthaltenden
konzentrierten Salzsäure. Er wurde über die Leitung d dem Reaktor 1 zugeführt und diente als Wasserlieferant
für die Hydrolyse.
Aus dem aus der Waschflasche 5 austretenden Gasgemisch, das nur noch aus Chlorwasserstoff und
Inertgasen bestand, wurde in der Waschflasche 6 der Chlorwasserstoff entfernt. Stündlich konnten dabei
550 g Wasser in 20%ige Salzsäure übergeführt werden.
Innerhalb von 3 Stunden wurden 1040 g Trifluoressigsäure und 1,8 i etwa 20ö/bige Salzsäure erhalten.
Der Versuch war ohne Störung verlaufen. Volumen und Temperatur im Reaktor hatten sich nicht verändert.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von wasser- und chlorfreier Trifluoressigsäure durch Hydrolyse von
Trifluoracetylchlorid mit Wasser und Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer
Apparatur, bestehend aus einem Destillationsgefäß und einer aufgesetzten Destillationskolonne mit
Kondensator zur Erzeugung eines Rückflusses am ι ο Kopfende, welche unterhalb dieser Kühlvorrichtung
einen Auslaß für die Trifluoressigsäure besitzt, gasförmiges Trifluoracetylchlorid in ein siedendes
Gemisch aus Trifluoressigsäure, Wasser und Chlorwasserstoff einleitet, dessen Siedepunkt zwischen
dem Siedepunkt des azeotropen Gemisches und 72° C liegt, aus dem in der Destillationskolonne
aufsteigenden Gasgemisch die sich am Kopfende derselben kondensierende Trifluoressigsäure mit
Siedepunkt 72°C/760 Torr über den Auslaß abzieht, das über den Kondensator entweichende Gasgemisch
in einer wäßrigen Lösung absorbiert und gleichzeitig die für die Hydrolyse erforderliche
Wassermenge in das Destillationsgefäß einführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus dem Kondensator
austretende Gasgemisch in hintereinandergeschalteten Waschflaschen mit Salzsäure und Wasser
behandelt
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man für die Hydrolyse des Trifluoracetylchlorids
die in der ersten Waschflasche entstandene wäßrige Lösung einsetzt.
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