DE2200507A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Beseitigen von Stickstoffoxyden aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Beseitigen von Stickstoffoxyden aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen

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DE2200507A1 DE19722200507 DE2200507A DE2200507A1 DE 2200507 A1 DE2200507 A1 DE 2200507A1 DE 19722200507 DE19722200507 DE 19722200507 DE 2200507 A DE2200507 A DE 2200507A DE 2200507 A1 DE2200507 A1 DE 2200507A1
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Description

Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenlgsberger - DIpl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumsteln Jun.
PATENTANWÄLTE
TELEFON: SAMMEL-NR. 225341 TELEGRAMME: ZUMPAT POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 91139
BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER
8 MÜNCHEN 2,
Case 104 213
3/th
SIAHDiED OIL COMPANY, Chicago/USA
Verfahren und Vorrichtung zum Beseitigen von Stickstoffoxyden aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zum Beseitigen von Stickstoffoxyden und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens,
Zur Reduktion der Stickstoffoxyde zu harmlosen Gasen, die die Luft nicht verunreinigen, sind katalytisch^ Auspufftopfe geeignet, die an den Auspuffrohren von Brennkraftmaschinen angebracht sind. Im allgemeinen enthalten diese Auspufftöpfe wenigstens eine Kammer, die einen körnigen Katalysator, zum Beispiel extrudiertes und mit metallischen Komponenten wie Chrom oder Kupferoxyd getränktes Aluminiumoxyd enthält. Diese körnigen Katalysatoren jedoch können den hohen Temperaturen und mechanischen Erschütterungen nicht Widerstand leisten, die im Auspufftopf auftreten und neigen dazu, in kleine Teilchen zu zerfallen, die aus dem Auspuffrohr der Automobile ausgeblasen werden.
Das erfindungogemäße Verfahren zum Reduzieren von Stickstoffoxyden verwendet Katalysatoren, die in einem katalytischen Aus-
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pufftopf nicht zerlrrümmeln oder auseinanderfallen, wie es körnige Katalysatoren tun. Srfindungsgemäß gelangen die Stickstoffoxyde (HO ) durch eine Zone, in der Verhältnisse aufrechterhalten v/erden, bei denen die Oxyde reduziert v/erden, wobei diese Zone ein im wesentlichen festes katalytisches Teil einschließt, "das hauptsächlich aus Eisen besteht und, wenigstens zum Teil, eine oxydierte Oberfläche auf v/eist, die die Reduktion der Stickstoffoxyde, wenn sie durch die .Zone gelangen, katalytisch fördert. Das Eisenoxyd auf der Oberfläche des katalytischen Teiles ist chemisch an die Oberfläche gebunden und besteht aus einer dünnen Schicht, die vorzugsweise eine Dicke zwischen etwa 0,002 cm (0,001 inch) und 0,013 cm (0,005 inch) aufweist. Das Teil weist vorzugsweise eine maschenförmige Struktur v/ie zum Beispiel ein Gitter oder ein Netzwerk aus Röhren auf. Bei Gittern umfaßt das Oxyd auf den einzelnen Drähten etwa 5O;j des Drahtes und befindet sich auf der Oberfläche davon.
Die Stickstoffoxyde gelangen durch die maschenförnige Struktur und kommen in engen Kontakt mit den Flächenteilen des katalytischen Gebildes. Ein bevorzugtes katalytisches Teil besteht in wesentlichen aus auf der Oberfläche oxydiertem Stahl, zuri Beispiel nicht-rostenden Stählen vom AISI-Standard-Typ 316, 310, 347, 304 und 502, nicht-rostender Stahlwolle und Kohlenstoffstahl. Die meisten dieser nicht-rostenden Stähle enthalten etv;a 25$ oder v/eniger Chrom und etwa 20>S oder weniger Nickel und etwa 0,3/» oder v/eniger Kohlenstoff. Sie können auch kleine Anteile an Holybdän (5C^ oder v/eniger) enthalten. Es wurde eine große Vielzahl unterschiedlicher, nicht-rostender Stahltypen geprüft und für die Verwendung als katalytische Teile geeignet befunden.
Die Abgase von Brennkraftmaschinen, die heiße Stickstoffoxyde und heißen Kohlonnonoxyd enthalten, können dom erfindungsgomäßen Verfaliren vorteilhaft unterworfen v/erden. Diese Abgase enthalten im allgemeinen wenigstens etwa 0,0, vorzugsweise zwischen 1,2 bis 2,0 Volumenprozent Kohlcnnonoxyd und können auch andere Reduktionsmittel wie Kohlenwasserstoffe und/oder Wasserstoff enthalten.Wetin die Temperatur des kafcalytischen Teiles in der reduzierenden Zone oberhalb etwa 4000O (75O0F), vorzugsweise zwischen etwa 530 C
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(100O0P) und etwa 8200C (15000P) liegt, und die Volumengeschwindigkeit fies Abgases nicht größer als etwa 2 iP/mln kg Katalysator (30 standard cubic feet per minute per pound) ist,
•ζ
vorzugsweise zwischen etwa 0,5 m /min kg (8 standard ctibic feet per minute and pound) und 1 m /min kg (15 standard cubic feet per minute and pound) liegt, tritt eine schnelle Reduktion der Stickstoffoxyde ein.
Es ist gefunden worden, daß, um die wirksamste Reduktion der Stickstoffoxyde zu erreichen, das katalytische Teil dadurch aktiviert v/erden sollte, daß die Metalloberfläche zur Erzeugung von auf die Oberfläche chemisch gebundenen Oxydgemischen oxydiert wird und dann die oxydierte Metalloberfläche einer reduzierenden Atmosphäre ausgesetzt wird. Die Oxydation wird am leichtesten dadurch erzielt, daß das Teil aus Eisen oder nicht-rostenden Stahl einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre bei einer Temperatur über etwa 87O°C (16000P),vorzugsweise zwischen etwa 98O0C (18000P) bis etwa 1100°C (20000P) ausgesetzt wird, Feuchtigkeit in der oxydierenden Atmosphäre fördert auch die Aktivierung» Je länger das katalytische Teil diesen harten oxydierenden Verhältnissen unterworfen vnbccl, umso mehr Oxydgenische v/erden auf der Ober« fläche des Seiles gebildete Damit wird die Zeit in Abhängigkeit von der Temperatur, der Volumengeschwindigkeit der oxydierenden Atmosphäre und der Sauerstoffkonzentration in der Atmosphäre variieren. Das katalytische Teil kann dadurch aktiviert v/erden, daß das Abgas einer Brennkraftmaschine verwandt wird» Zuerst wird die Maschine nit einem mageren Brennst off gemisch und hoher Last betrieben, um eine hohe Sauerstoffkonzentration im Abgas und hohe Temperaturen zn erhalten. Das katalytische Teil wird dann diesem Abgas mit einen hohen Sauerstoffgehalt ausgesetzt® Danach wird die Maschine nit einen fetten Gemisch betrieben9 um eine hohe Kohlenmonoxydlronzentration im Abgas zu bekommene Das katalytische Teil wird dann diesem Kohlenmonoxyd enthaltenden Abgas ausgesetzt«, Während es der reduzierenden Atmosphäre während der Aktivierung ausgesetzt wird, sollten die Temperaturen über etwa 54O0C (10000P) j vorzugsweise im Bereich zwischen etwa 59O0C (110O0P) und ©twa 7000G (13000P) liegen® Das katalytische Teil kann auch unter Ye^eiiefcag „von Chemikalien aktiviert werden-, zum Beispiel
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dadurch, daß man es mit Wasser, Säuren oder wässrigen Salzlösungen in Berührung bringt. Heiße lösungen sind bevorzugt.
Die auf der Grundlage der obengenannten Erkenntnisse entworfene erfindungsgemäße katalytisclie Auspuffanlage zum Entfernen der Stickstoffoxyde aus dem Abgaa einer Brennkraftmaschine enthält eine Kammer mit einen Einlaß und einem Auslaß, durch die die Stickstoffozyde strömen können, und ein im wesentlichen starres katalytisches Teil, das hauptsächlich aus Eisen besteht und wenigstens zum !eil eine oxydierte Oberfläche aufweist, die die Reduktion der Stickstoffoxyde katalytisch fördert.
Anhand der zugehörigen Zeichnung wird im folgenden eine beispielsweise, bevorzugte Ausführungsform der Erfindung näher erläutert.
Pig. 1 ist eine Schnittansicht einer erfindungsgemäßen katalytischen Auspuffanlage längs der längsachse der Anlage.
Pig. 2 zeigt einen Querschnitt durch die Auspuffanlage längs der linie 2-2 aus Pig. 1.
Pig. 3 ist ein Diagramm, das die Wirksamkeit verschiedener Stähle bei der Verwendung als katalytische Teile zeigt.
Als ein erstes Beispiel wurden fünf verschiedene Stähle geprüft: Kohlenstoffstahl, nicht-rostende Stahlwolle und nichtrostende Stähle vom AISI-Standard-Typ 310, 316 und 347. Röhrenförmige oder gitterförmige Proben dieser Stähle wurden in einem Muffelofen zwei Stunden lang unter Anwesenheit von Wasserdampf aktiviert, Kohlenstoffstahl bei 59O0G (11000P), alle anderen bei 10500C (192O0P). Die aktivierten Katalysatoren wurden dann bei 59O0C (110O0P) und einer Volumengeschwindigkeit von 21 000 h~ mit Abgasen geprüft, die etwa 1000 ppm HO und unterschiedliche Konzentrationen an Kohlenmonoxyd enthielten. Die Ergebnisse, die in Pig. 3 aufgetragen sind, zeigen, daß die katalytische Aktivität der Stähle unabhängig von ihrer Zusammensetzung zu sein scheint. Bei 59O0C (11000P) steigt die katalytische Wirksamkeit aller Proben schnell mit der wachsenden Konzentration des Kohlenmonoxydes in den Abgasen an und erreicht
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über 90$ bei einem Kohlenmonoxydgehalt von etwa 2$. Höhere Kohlenmonoxydwerte führen nicht zu einer v/eiteren Reduktion an ^O ,
Als zweites Beispiel wurde, um die Strenge der Aktivierungsverhältnisse zu verringern, die Aktivierung der Stähle durch chemische Verfahren durchgeführt. Der nicht-rostende Stahl vom AISI-Standard-Typ 304 wurde mit mehreren chemischen Mitteln behandelt und bei 59O0C (11000P) als HO^-Katalysator geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt. Die Behandlung mit Oxalsäure, Königswasser oder flüssiger Monochloressigsäure erzeugte die wirksamsten Katalysatoren·
Tabelle 5
Chemische Aktivierung der : nicht-rostenden Stähle Std"1 Zeit $ Kohlen $ redu
Temp. 59O0C (1100 (0P); Volumengeschwindigkeit: 21 000 Aktivierungsbehandlung ITOx Reduktion im 4 Tage monoxyd ziertes
4 Tage im Abgas ITOx
1 Tag 4,4 5
Temp. 0C 1 Tag 3,3 5
Chemikalie 82 3 Std. 2,9 10
CaCl2-H2O (50$) 82 4 Tage 3,3 15
Wasser 82 1 Tag 3,1 32
ZnCl2-H2O (50$) 82 2 Std. 3,4 37
H2SO4 - H3PO4 (50$) 82 10 Min. 4,3 45
NaOCl (6$) 82 4 Std. 3,6 60
ClCH2COOH (10$) 82 2,7 63
NH4Cl -H2O (30$) 82 3,4 92
CICHpCOOH 21
Königswasser (10$) 27
Oxalsäure - H0O (10$)
Die Pig. 1 und 2 erläutern eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen katalytischen Auspuffanlage, die mit 10 bezeichnet ist. Die Auspuffanlage 10 enthält eine zylindrische Kammer 12, die eine Seitenwand 11, eine geschlossene Endplatte 13 und eine offene Endplatte 15 aufweist* Im Abstand voneinander befinden sich
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vier Einlasse 14 "bis 17 in der Seitenwand 11. Diese Einlasse sind mit den Abgasrohren einer Brennkraftmaschine verbunden, so daß das Abgas von der Maschine in die Kammer 12 strömen kann· Eine perforierte leitung 18, die konzentrisch mit der Längsachse der Kammer 12 ist, führt von der geschlossenen Endplatte 13 zu und durch die Öffnung 15a in der offenen Endplatte 15. Die Leitung 18 ist an ihrem Ort eingeschweißt und um sie ist ein maschenförmiges katalytisches Teil, zum Beispiel ein Gitter aus nichtrostendem Stahl, aufgewickelt.Dieses maschenförmige Teil 20 ist wie oben beschrieben oxydiert. Zwischen den Einlassen 14 bis 17 und dem maschenförmigen Teil 20 befindet sich ein Prallblech 22. V/enn das Abgas durch die Einlasse 14 bis 17 strömt, leitet das Prallblech 22 den Gasstrom zu der Seitenwand 11 der Kammer, wodurch es eine Turbulenz in der Kammer 12 erzeugt. Das Gas strömt dann durch das maschenförmige Teil 20 in die perforierte Leitung 18, an den Innenseite der Leitung entlang und dann aus dem offenen Leitungsende 24 heraus, das als Auslaß für die Kammer 12 dient. Die von dem Auslaß kommenden Gase haben einen wesentlich geringeren Stickstoffoxydgehalt als das in die Kammer 12 strömende Abgas.
Es ist gefunden worden, daß besonders nieht-rostende Stähle, die wenigstens eine teilweise oxydierte Oberfläche auf v/eisen, die Reduktion von Stickstoffoxyden katalytisch fördern. Diese Eisen-Eisenoxyd-Katalysatoren werden vorzugsweise in einer maschenförmigen Struktur verwandt, so daß sie den extremen Temperaturen und den mechanischen Erschütterungen, die in einem katalytischen Auspufftopf auftreten, Widerstand leisten können. Die erfindungsgemäße Auspuffanlage umfaßt eine Kammer, die einen Einlaß und einen Auslaß aufweist, go daß das Abgas von der liaschine durch die Kammer durchströmen kann, wobei in der Kammer ein im wesentlichen starrer; lüaentoli a.·geordnet ist, das eine oxyd ier t e Oberf lächr; auf we is t.
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Claims (13)

-7- 22ÖU507 Patentansprüche
1. Verfahren zum Reduzieren von Stickstoffoxyden, d a d ur c h gekennzeichnet, daß die Stickstoffoxyde durch eine Zone strömen, die auf Bedingungen gehalten wird, bei denen die Stackstoffoxyde reduziert werden, und diese Zone ein im wesentliehen starres, katalytisches Teil enthält, das hauptsächlich aus Eisen besteht und wenistens zum Seil eine oxydierte Oberfläche auf v/eist, die die Reduktion der Stickstoffoxyde, wenn sie die Zone durchströmen, katalytisch fördert,
2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das katalytische Teil eine maschenförmige Struktur aufweist.
3· Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß das katalytische Teil aus Stahl hergestellt ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gek.ennzeichnet, daß die Stickstoffoxyde aus dem Abgas einer Brennkraftmaschine stammen, und das Abgas Kohlenmonoxyd enthält, das mit den Stickstoffoxyden reagiert, wenn das Abgas die Zone durchströmt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgas wenigstens etv/a 1,0 Volumenprozent Kohlenmonoxyd enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktionsbedingungen Temperaturen über etv/a 4000C, vorzugsweise zwischen etwa 54O0C und 8200C, und eine Volumengeschwindigkeit des Abgases einschließen, die nicht größer als etv/a 2 m /min kg Katalysator, Vorzugsweise zwischen etv/a 0,5 m3/min kg und etv/a 1 m /min kg Katalysator ist.
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7. Verfahren zum Aktivieren eines Eisenkatalj^sators, der zur Reduktion von Stickstoffoxyden verwendbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Katalysators oxydiert wird, um darauf chemisch auf die Katalysator-Oberfläche gebundene Oxydgemische zu bilden, und der oxydierte Eisenkatalysator dann in einer reduzierenden Atmosphäre behandelt wird, so daß die Aktivität des Katalysators wesentlich steigt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation dadurch durchgeführt wird, daß der Katalysator einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre bei einer ^temperatur über etwa 8700G, vorzugsweise zwischen 9800C und 11000C und daraufhin der oxydierte Katalysator Kohlenmonoxyd bei einer Temperatur über etwa 5400C, vorzugsweise zwischen 59O0C und 7000C ausgesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Sauerstoff enthaltende Atmosphäre auch Feuchtigkeit einschließt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Sauerstoff enthaltende Atmosphäre Abgas aus einer Brennkraftmaschine ist.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation dadurch durchgeführt wird, daß der Katalysator einer Chemikalie ausgesetzt wird, die die Oberfläche oxydiert.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Chemikalie Wasser, eine Säure oder eine wässrige Salzlösung ist.
13. Vorrichtung zum Entfernen von Stickstoffoxyden aus einem Gasstrom, gekennzeichnet durch eine Kammer, die einen Einlaß und einen Auslaß auf v/eist, die es dem Strom ermöglichen, durch die Kammer zu strömen, und durch ein in
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·»- 22ÜU507
■der Kammer angeordnetes, im wesentlichen starres katalytisches Seil, das hauptsächlich aus Eisen "besteht und wenigstens zum Seil eine oxydierte Oberfläche auf v/eist, die die Reduktion der Stickstoffoxyde katalytisch fördert.
14· Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekenn-ζ eichne t, daß das Teil eine maschenförmige Struktur aufweist.
15· Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine perforierte leitung zwischen dem Einlaß und dem Auslaß der Kammer enthält, das maschenförmige Seil wenigstens zum Teil diese Leitung umgibt, so daß die Stickstof foxyde durch das maschenfönnige Teil, die Perforationen in der leitung und durch den Auslaß strömen.
16· Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurchgekennzeiehnet, daß das Teil eine maschenförmige Struktur aufweist und hauptsächlich aus Stahl mit einer oxydierten Oberfläche besteht.
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DE19722200507 1971-01-06 1972-01-05 Verfahren und Vorrichtung zum Beseitigen von Stickstoffoxyden aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen Pending DE2200507A1 (de)

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DE19722200507 Pending DE2200507A1 (de) 1971-01-06 1972-01-05 Verfahren und Vorrichtung zum Beseitigen von Stickstoffoxyden aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0035053B1 (de) * 1979-12-20 1984-02-01 Degussa Aktiengesellschaft Katalytisches Filter für die Dieselabgasreinigung
WO2013022359A1 (en) * 2011-08-08 2013-02-14 Uniwersytet Jagielloński Catalyst for direct decomposition of nitric oxide and method of manufacturing the catalyst
US10105686B2 (en) 2013-06-05 2018-10-23 Uniwersytet Jagiellonski Monolithic catalyst for simultaneous removal of NOX and carbon particles, especially from off-gases of carbon power plants as well as the manner of production of the monolithic catalyst for simultaneous removal of NOX and carbon particles, especially from off-gases of carbon power plants

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FR2121632B1 (de) 1974-12-20
IT948084B (it) 1973-05-30
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