DE2165550A1 - Reduktionskatalysator - Google Patents

Reduktionskatalysator

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DE2165550A1 DE2165550A DE2165550A DE2165550A1 DE 2165550 A1 DE2165550 A1 DE 2165550A1 DE 2165550 A DE2165550 A DE 2165550A DE 2165550 A DE2165550 A DE 2165550A DE 2165550 A1 DE2165550 A1 DE 2165550A1
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Description

KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT
Reduktionskatalysator.
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reduktionskatalysator, insbesondere zur Reduktion von Stickoxiden, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Es ist bekannt, stickoxidhaltige Abgase durch Überführung der Stickoxide in Stickstoff zu entgiften. Derartige Abgase fallen beispielsweise bei der Salpetersäureproduktion oder bei der Verbrennung von Kohlenwasserstoffen im Gemisch mit Luft im Explosionskolbenmotor an. Die bisher betriebenen Verfahren zur Beseitigung .dieses stark toxischen Bestandteils der Abgase bestehen vornehmlich in der katalytisahen Reduktion oder Zersetzung der Stickoxide unter Bildung von Stickstoff.
Ein Verfahren zur'katalytischen Reduktion von Stickoxiden in Abgasen der Salpetersäureherstellung wird in der amerikanischen Patentschrift 2,924,504 beschrieben. Nach diesem Verfahren werden die stickoxidhaltigen Abgase zunächst mit einem reduzierend wirkenden Gas wie Wasserstoff, Kohlenmonoxid oder gasförmigen Kohlenwasserstoffen gemischt und anschließend das Gemisch über einen Festbettkatalysator geleitet, welcher aus einem Metall wie Eisen, Kobalt, Nickel oder Kupfer sowie einer inerten Trägersubstanz besteht. Die Raumgeschwindigkeit des Gasgemisches beträgt weniger als 40 000 Volumeneinheiten Gas pro Volumeneinheit Katalysator und pro Stunde und die Temperatur des den Katalysator verlassenden Abgases etwa 800 - 10000C. Der bekannte Katalysator besitzt den Nachteil nur bei Temperaturen unterhalb
talysator verlassenden Abgases etwa 800 - 10QO0C. Der bekannte 10000C wirksam zu sein. Außerdem können nur geringe Mengen der
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aktiven Komponente des Katalysators auf den Träger aufgebracht werden, da größere Metalloxidmengen beim wechsel von reduzierender zu stark oxidierender Atmosphäre eine Inaktivierung des Katalysators durch Selbstzerstörung herbeiführen. Der bekannte Katalysator ist somit in seinem Anwendungsbereich und in seiner Aktivität beschränkt.
Bekanntlich enthalten die Abgase von Verbrennungskraftmaschinen neben Stickoxiden und geringen Mengen nicht umgesetztem Sauerstoff stets - in bezug auf den Stickoxidgehalt - überstöchiometrische Mengen Kohlenmonoxid, unverbrannte oder teilweise verbrannte Kohlenwasserstoffe sowie Wasserstoff. Man hat deshalb bereits verschiedentlich versucht, diese reduktiv wirkenden Bestandteile der Abgase zur Reduktion der Stickoxide in Gegenwart eines Edelmetallkatalysators wie Platin, Palladium, Iridium oder Rhodium zu nützen. Abgesehen von dem hohen Preis der Edelmetalle, der für die wirtschaftliche Beurteilung eines Katalysators eine wesentliche Rolle spielt, sprieht gegen die Verwendung von Edelmetallkatalysatoreri ihre Empfindlichkeit gegen Kontaktgifte wie z.B. Blei. 'Katalysatoren auf Edelfnetallbasis können somit nur dann zur Entgiftung der Abgase von Verbrennungsmotoren verwendet werden, wenn der Motor mit bleifreiem Benzin betrieben wird. t
Schließlich ist es aufgrund der amerikanischen Patentschrift 3,545,917 bekannt, Stickoxide in stickoxidhaltigen Gasen zwischen 40O0C und 100O0C in Gegenwart von Praseodymoxid oder Lanthanoxid als Katalysator unter Bildung von Stickstoff und Sauerstoff zu zersetzen. Da jedoch die Zerfallsgeschwindigkeit von Stickoxiden verhältnismäßig gering ist, kommt diesem Verfahren für die Entgiftung von Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen mit hohen Gasgeschwindigkeiten keine Bedeutung zu.
Es wurde nunmehr überraschend gefunden, daß die nachfolgend beschriebenen erfindungsgemäßen Katalysatoren die Nachteile der
_ Ά
3098 27/09S8 BAD
vorerwähnten bekannten Katalysatoren nicht aufweisen, indem sie außergewöhnlich temperaturbeständig, preiswert und unempfindlich gegen Kontaktgifte sind, Darüberhinaus besitzen sie eine hohe' Aktivität und eine geringe Tendenz zur Alterung.
Die Erfindung betrifft einen Reduktionskatalysator, insbesondere zur Reduktion von Stickoxiden, welcher aus einer homogenen Mischung aus den Oxiden und/oder Aluminaten des Kupfers, Nickels und Mangans besteht.
In der homogenen Mischung aus den Oxiden und/oder Aluminaten des Kupfers, Nickels und Mangans können die einzelnen Elemente in jedem Gewichtsverhältnis zueinander innerhalb des Bereichs von 0,1.bis 1, insbesondere in einem Gewichtsverhältnis von 1:1:1, enthalten sein.
Für den praktischen Einsatz des homogenen Gemisches der Katalysatorkomponenten hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Mischung der Metallaluminate zuvor zu Formungen zu pressen. Grundsätzlich kann aber auch die homogene Mischung aus len Metalloxiden und/oder Aluminaten auf einen inerten Träger wie z.B. Aluminiumoxid, Spinell, Mullit, Cordierit oder Gehlenit aufgebracht oder in'diesen inkorporiert werden.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung beträgt der Anteil der homogenen Mischung der Oxide und/oder Aluminate des Kupfers, Nickels und Mangans im Trägerkatalysator etwa 2 bis 40 Gewichts%, insbesondere 5 bis 15 Gewichts%, berechnet als Gesamtmetalloxide und bezogen auf die Gesamtmenge an Katalysator und Träger.
Gegenstand der Erfindung ist auch das Verfahren zur Herstellung des Reduktionskatalysators, welches darin besteht, daß man die Trägersubstanz mit einer in der Hitze gesättigten wäßrigen Lösung von Kupfer-, Nickel- und Mangansalzen flüchtiger Säuren tränkt, wonach man die von der. wäßrigen Lösung durchdrungene
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Trägersubstanz bei einer Temperatur von etwa 90 bis 15O0C trocknet, und anschließend das getrocknete Produkt einer Tem- ' · peratur von 200 bis 45O0C zur Zersetzung der Metallsalze unter Bildung der entsprechenden Metalloxide aussetzt.
Vorteilhafterweise wird die Trägersubstanz mit einer in der Hitze gesättigten wäßrigen Lösung von Kupfer-, Nickel- und Mangannitrat getränkt.'
Die Trocknung der salzhaltigen Trägersubstanz kann beispielsweise' bei 1100C erfolgen, während man die Zersetzung des Salzes im Anschluß an den Trockhungsprozeß zweckmäßig bei einer Temperatur von 35O0C bis 4000C vornimmt.
Zur Gewinnung der Aluminate des Kupfers, Nickels und Mangans tränkt man zunächst a-Al(OH)·* mit einer in der Hitze gesättigten wäßrigen Lösung von Kupfer-, Nickel- und Mangansalzen flüchtiger Säuren und trocknet das von der wäßrigen Salzlösung durchdrungene Aluminiumoxid bei einer Temperatur von etwa 90 "bis 150 C. Anschließend wird das getrocknete Produkt bei einer Temperatur von 200 bis 4500C zur Zersetzung der Metallsalze unter Bildung der entsprechenden Metalloxide behandelt und schließlich das erhaltene Gemisch aus Aluminiumoxid und Metalloxiden durch Erhitzen auf eine Temperatur von 900 bis 11000C in die Metallaluminate übergeführt.
In gleicher Weise wie bei der Herstellung der Metalloxide hat es sich bei der Aluminatherstellung als zweckmäßig erwiesen, die Nitratsalze von Kupfer, Nickel und Mangan in wäßriger Lösung einzusetzen.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung trocknet man das von der wäßrigen Salzlösung durchdrungene Aluminiumoxid bei einer Temperatur von etwa 11O0C, erhitzt das getrocknete Produkt zur Gewinnung der Metalloxide auf eine
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Temperatur von 35O°C bis 45O°C und führt anschließend die Metalloxide zusammen mit dem Aluminiumoxid durch Glühen bei einer Temperatur von 100O0C bis 10500C in die Aluminate über.
Bei der Anwendung der erfindungsgemäßen Katalysatoren zur Reduktion von Stickoxiden in Abgasen werden als geeignete Reduktionsmittel beispielsweise Wasserstoff, Kohlenmonoxid oder gasförmige Kohlenwasserstoffe eingesetzt. Das Gasgemisch aus stick-Oxidhaltigem Abgas und Reduktionsmittel wird dabei bei einer Temperatur von etwa 2500C bis 1100°C und einer Raumgeschwindigkeit von 10 000 bis 100 000 Liter Gas pro Stunde und pro Liter Katalysator über den erfindungsgemäßen Katalysator geleitet.
Die Leistungsfähigkeit der erfindungsgemäßen Katalysatoren sei anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert, wobei die Anwendungsbreite der Katalysatoren nicht auf die in den Beispielen' genannten Anwendungsgebiete beschränkt ist.
Beispiel 1:
a) Herstellung des Katalysators:
In eine in der Hitze gesättigte wäßrige Lösung, enthaltend
80 g Cu(NO3)2 . 3 H2O
94 g Ni(NO3)P . 6 H2O und 82 g Mn(NO3)2 . 4 H2O
wurden 425 g Oc-Al2O3, das durch Glühen von 0C-Al(OH)3 bei 1000 C hergestellt wurde, eingetragen und der erhaltene zähe Brei im Verlauf von 12 Stunden bei 11O0C getrocknet. Anschließend wurde die Temperatur zwecks Zersetzung der Nitratsalze allmählich auf etwa 4500C erhöht. Das Ende der Zersetzungsreaktion war an der Verminderung bzw. dem Ausbleiben der anfänglichen entwickelten Stickoxiddämpfe zu erkennen. Das anfallende pulverförmige Produkt wurde zu pillenförmigen Preßlingen mit einem Durchmesser und einer Länge von 3 mm gepreßt.
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Ein Teil der Preßlinge wurde 17 Stunden auf 8000C erhitzt, während der Haup'tanteil der Preßlinge 17 Stunden bei 105O0C geglüht wurde. Das Vorliegen der Metalloxide im bei 8000C behandelten Produkt bzw. der Aluminate im bei 10500C geglühten1 Produkt wurde anhand des Röntgenbeugüngsspektrums nachgewiesen.
b) Anwendung des Katalysators:
Die Leistungsfähigkeit des gemäß 1a) hergestellten Aluminat-Katalysators wurde an einem Gasgemisch folgender Zusammensetzung getestet:
1000 ppm NO
20000 ppm CO
2,5 Vol.96 H2O
Rest N2.
Das Gasgemisch wurde über den Katalysator mit einer Raumgeschwindigkeit von 30 000 Liter Gas pro Stunde und pro Liter Katalysator geleitet. Gleichzeitig wurden Gas und Katalysator kontinuierlich erhitzt und bei bestimmten Temperaturstufen des Katalysators der Restgehalt an NO im den Katalysator verlassenden Abgas ermittelt. Dabei wurden die in Tabelle 1 " aufgeführten Ergebnisse erzielt:
Tabelle 1
Temperatur des
Katalysators
(0C)		 NO-Restgehalt
im Abgas
(ppm)
225 990
250 800
260 500
275 300
300 200
325 100
.- 7 -3098 27/0 9 58
Aus der Tabelle 1 ist ersichtlich, daß mit steigender Temperatur der NO-Restgehalt im Abgas abnimmt.
Beispiel 2:
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch das Gasgemisch mit einer Raumgeschwindigkeit von 33 000 Liter Gas pro Stunde und pro Liter Katalysator über den Katalysator geleitet wurde.. Gas und Katalysator wurden gleichzeitig auf eine Temperatur von 950 C erhitzt, wobei bei bestimmten Temperaturstufen des Katalysators der NO-Restgehalt im Abgas bestimmt wurde.
Bei 265°C waren bereits 50 Volumen^ des ursprünglich im Gasgemisch enthaltenen NO zu Stickstoff reduziert, während oberhalb 35O0C mehr als 96 Volumen^ des eingesetzten Stickoxids zu Stickstoff umgesetzt wurden. Nach 48 stündiger Betriebszeit bei einer Katalysatortemperatur von 95O°C wurden der zugeführte heiße Gasstrom sowie der Katalysator auf 16O0C abgekühlt, um anschließend erneut auf 95O°C erhitzt zu werden. Es wurde festgestellt, daß nunmehr 50 Volumen^ des ursprünglichen Stickoxidvolumens erst bei 295°C zu Stickstoff reduziert wurden.
Nach insgesamt 100 Betriebs stunden bei 950 C wurde vorbesehriebene Abkühlungsprozedur wiederholt und anschließend nochmals Gas und Katalysator auf 95O°C erhitzt. Der Halbwertsumsatz des Stickoxids zu Stickstoff wurde bei einer Temperatur von 300 C erzielt.
Die verhältnismäßig, geringfügige Verschiebung des Halbwertsumsatzes im Verlauf von mehr als 100 Betriebsstunden von ursprünglich 2650C auf 3000C, die auf eine künstlich herbeigeführte Alterung des Katalysators zurückzuführen ist, zeigt, daß der Katalysator auch bei extremen Versuchsbedingungen äußerst leistungsfähig ist. Auch nach dieser Dauerbelastung wurden oberhalb 3800C noch mehr als 95 Volumen^ des ursprünglich im Gasgemisch enthaltenen NO reduziert.
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Beispiel 3:
Es wurde der gemäß Beispiel 1a) hergestellte Metallaluminat-Katalysator eingesetzt. Über den Katalysator wurde ein bei der Herstellung von Salpetersäure anfallendes Abgas, dem Kohlenmonoxid beigemengt war, geleitet. Das Abgasgemisch besaß folgende Zusammensetzung;
3000 ppm NO
3,0 Vol.96 O2
6,0 Vol.96 CO
0,2 Vol.% H2O
W . Rest N2.
Abgas und Katalysator wurden gleichzeitig erhitzt. Mit steigender Gastemperatur setzte bei 2000C ein plötzlicher Temperaturanstieg von etwa 2000C im Katalysatorbett ein, der auf die Verbrennung von Kohlenmonoxid zurückzuführen war. Bei einer Gastemperatur von 3000C wurden 50 Volumen^ und bei 400°C 95 Volumen% des den Katalysator passierenden Stickoxids zu Stickstoff reduziert. Die Sichtbarkeitsgrenze des NO2 im Abgas, die bei etwa 300 ppm liegt, wurde bei einer Gastemperatur von 350°C erreicht. Die Raumgeschwindigkeit des über den Katalysator strömenden Gases betrug 31 000 Liter Gas pro Stunde und pro Liter Katalysator.
309827/095$

Claims (15)

Patentansprüche:
1. Reduktionskatalysator, insbesondere zur Reduktion von Stickoxiden, bestehend aus einer homogenen Mischung aus den Oxiden und/oder Aluminaten des Kupfers, Nickels und Mangans.
2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der homogenen Mischung aus den Oxiden oder Aluminaten des Kupfers, Nickels und Mangans die einzelnen Elemente in jedem Gewichtsverhältnis zueinander innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 1 enthalten sind.
3. Katalysator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Elemente in einem Gewichtsverhältnis von Cu:Ni:Mn wie 1:1:1 enthalten sind.
4. Katalysator nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die homogene Mischung der Aluminate des Kupfers, Nickels und Mangans zu Formungen gepreßt ist.
5. Katalysator nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die homogene Mischung aus den Oxiden und/oder Aluminaten des Kupfers, Nickels und Mangans auf einen inerten Träger aufgebracht ist.
6. Katalysator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der inerte Träger aus Aluminiumoxid, Spinell, Mullit, Cordierit oder Gehlenit besteht.
7. Katalysator nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der homogenen Mischung der Oxide und/oder Aluminate des Kupfers, Nickels und Mangans im Trägerkatalysator etwa 2 bis 40 Gewichts%, berechnet als Gesamtmetalloxide und bezogen auf die Gesamtmenge an Katalysator und Träger, beträgt.
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8* Katalysator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der homogenen Mischung im Trägerkatalysator 5 bis 15 Gewichts%, berechnet als Gesamtmetalloxide und bezogen auf die Gesamtmenge an Katalysator und Träger, beträgt.
9. Verfahren zur Herstellung des Reduktionskatalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Trägersubstanz mit einer in der Hitze gesättigten, wäßrigen Lösung von Kupfer-, Nickel- und Mangansalzen flüchtiger Säuren tränkt; daß man die von der wäßrigen Salzlösung durchdrungene Trägersubstanz bei einer Temperatur von etwa 90 bis 1500C trocknet und daß man anschliessend das getrocknete Produkt einer Temperatur von 200 bis 4500C zur Zersetzung der Metallsalze unter Bildung der entsprechenden Metalloxide aussetzt.
10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß man die Trägersubstanz mit einer in der Hitze gesättigten, wäßrigen Lösung von Kupfer-, Nickel- und Mangannitrat tränkt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die von der wäßrigen Salzlösung durchdrungene Trägersubstanz bei einer Temperatur von etwa 1100C trocknet und daß man das getrocknete Produkt anschließend einer Temperatur von 350 bis 4000C aussetzt.
12. Verfahren zur Herstellung des Reduktionskatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Gewinnung der Aluminate des Kupfers, Nickels und Mangans Aluminiumoxid mit einer in der Hitze gesättigten, wäßrigen Lösung von Kupfer-, Nickel- und Mangansalzen flüchtiger Säuren tränkt; daß man das von der wäßrigen Salzlösung durchdrungene Aluminiumoxid bei einer Temperatur von etwa 90 bis 1500C trocknet; daß man das getrocknete
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Produkt bei einer Temperatur von 200 bis 4500C zur Zersetzung der Metallsalze unter Bildung der entsprechenden Metalloxide behandelt und daß man anschließend das erhaltene Gemisch aus Aluminiumoxid und Metalloxiden durch Erhitzen auf eine Temperatur von 900 bis 11000C in die Metallaluminate überführt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man
a-Alp0^ » das durch Glühen von Oc-Al
. wurde, als Aluminiumoxid einsetzt.
» das durch Glühen von Oc-Al(OIU.- bei 10000C erhalten ·
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumoxid mit einer in der Hitze gesättigten, wäßrigen Lösung von Kupfer-, Nickel- und Mangannitrat tränkt,
15. Verfahren nach Anspruch 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man das von der wäßrigen Salzlösung durchdrungene Aluminiumoxid bei einer'Temperatur von etwa 11O0C trocknet, das getrocknete Produkt zur Gewinnung der Metalloxide auf eine Temperatur von 350 bis 4500C erhitzt und anschließend die Metalloxide zusammen mit dem Aluminiumoxid durch Glühen bei einer Temperatur von 1000 bis 10500C in die Aluminate überführt.
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DE19712165550 1971-12-30 1971-12-30 Reduktionskatalysator Expired DE2165550C3 (de)

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