DE2160441B2 - Selektiv durchlaessige hohlfaeden aus thermoplastischen kunststoffen - Google Patents
Selektiv durchlaessige hohlfaeden aus thermoplastischen kunststoffenInfo
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/08—Hollow fibre membranes
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Description
«inen Dorn zu einem Strang aufgewickelt, der dann zu einem Bündel einzelnen Hohlfaden zerschnitten wird,
welches zahlreiche Fäden enthält.
Dieses Bündel wird dann in die beiden Metallringe geschoben, die vorzugsweise aus rostfreiem Stahl
bestehen. Zum Verkleben werden Kleber, Harze oder Klebmittel mit folgenden Eigenschaften verwendet:
Geringes exothermes Verhalten, damit das Polymer nicht während des Aushärtens des Klebers nachteilig
verändert wird; gute Fließfähigkeit, die ein gutes Eindringen zwischen die einzelnen Fäden ermöglicht und
geringe Schrumpfung nach der Verleimung. Gute Ergebnisse werden mit Klebmitteln auf der Basis von
Epoxyharzen, Polychloropren und anderen mehr erhalten. Nach dem Aushärten werden die beiden nicht
verklebten Enden des Bündels durchschnitten, ohne <ie einzelnen Kapillaren, aus denen das Bündel besteht,
Iu verstopfen.
Dieses Bündel, dessen einzelne Hohlfaden nun am Ende miteinander verklebt und durch einen Ring zummmengefaßt
sind, wird dann radiochemisch gepfropft. In allen Fällen muß unbedingt darauf geachtet
werden, daß die verklebten Bereiche nicht mit der Lösung des aufzupfropfenden Monomeren in Berührung
kommen.
Zahlreiche Monomeren sind hierfür verwendet worden. Beispielsweise erhält man mit Acrylsäure
eine Wand, die anionische Gruppen trägt, mit 4-Vinylpyridin
und 2-Methyl-5-vinylpyridin eine Wand, die kationische Gruppen trägt und mit Vinylpyrrolidon
eine Wand, die hydrophile Gruppen trägt.
ίο Die Bestrahlung erfolgt mit Gammastrahlen, die
beispielsweise von Kobalt80 oder Caesium137 ausgesandt
werden oder mit Betastrahlen aus einem Elektronenbeschleuniger. Das Pfropfen wird entweder
unmittelbar durchgeführt, wobei die Polymerfäden in Gegenwart des aufzupfropfenden, gegebenenfalls in
Lösung befindlichen Monomeren bestrahlt werden oder mittels Vorbestrahlung in zwei Stufen, wobei das
Polymer zunächst an der Luft bestrahlt und dann mit dem aufzupfropfenden, gegebenenfalls gelösten Monomeren
behandelt wird.
In der folgenden Tabelle sind die wichtigsten derart
hergestellten Pfropfpolymeren zusammengestellt:
| Versuch | Polymer | PropfVorgang | Monomer | Acrylsäure | Strahlungsintensität | Gesamtdosis |
| Nr. | 4-Vinylpyridin | rads/Std. | 10« rads | |||
| Polyäthylen | 2-Methyl-5-vinylpyridin | 30 000 | 0.7 | |||
| 1 | Polyäthylen | N-Vinyl-2-pyrrolidon | Vorbestrahlung | 2 | ||
| T | Polyäthylen | Acrylsäure | 9 000 | 0,65 | ||
| 3 | Polyäthylen | Acrylsäure | 4 000 | 0,288 | ||
| 4 | Polypropylen | Vinylpyrrolidon | 20 000 | 0,5 | ||
| 5 | Polyamid 6-6 | Acrylsäure | 20 000 | 0,5 | ||
| 6 | Polyamid 6-6 | Sulfoniertes Styrol | 4 000 | 0,25 | ||
| 7 | Polytetrafluoräthylen | 25 000 | 0,5 | |||
| 8 | Polytetrafluoräthylen | Aminiertes Styrol | Vorbestrahlung | 0,7 | ||
| 9 | (/^-Strahlung) | |||||
| Polytetrafluoräthylen | 2-Methyl-5-vinylpyridin | Vorbestrahlung | 0,7 | |||
| 10 | 4-Vinylpyridin | (/^-Strahlung) | ||||
| Polytetrafhioräthylen | Acrylsäure und Vinylpyridin | 4 000 | 0,7 | |||
| 11 | Polytetrafluoräthylen | 2 000 | 0,12 | |||
| 12 | Polytetrafluoräthylen | Wiebei 8, dann gepfropft | 0,27 | |||
| 13 | bei 800 | |||||
Das Aufpfropfen mittels Vorbestrahlung ist angezeigt; in diesem Falle spielt die Strahlungsdosis keine
Rolle. Die andere Verfahrensweise ist das unmittelbare Aufpfropfen, bei welchem die Strahlungsdosis von
Bedeutung ist. Im Versuch Nr. 13 wurde ein Pfropfmischpolymerisat hergestellt, ausgehend vom Versuch
Nr. 8, in dem nach der Neutralisation unmittelbar Vinylpyridin gepfropft wurde.
Das so erhaltene Hohlfädenbündel wurde in einen Behälter gegeben, um einen Gegenstrom-Dialysator
herzustellen.
Als besonders vorteilhafte Verwendung der beschriebenen Hohlfädenbündel sei die Dialyse genannt.
Diese Dialyse kann bei Verwendung von Hohlfäden, die anionische Gruppen tragen, zur Reinigung von
basischen Substanzen dienen; tragen die Hohlfäden kationische Gruppen, so dient die Dialyse zur Reinigung
von sauren Verbindungen; mit Hohlfäden mit hydrophilen Gruppen können lösliche organische
Verbindungen unterschiedlichen Molekulargewichtes dialysiert werden.
Andere interessante Verwendungsmöglichkeiten sind die umgekehrte Osmose, beispielsweise das Entsalzen
von Meerwasser, die Pervaporation (Durchdampfung), und die Gasdiffusion auf gepfropften Hohlfaden.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Ein 1000-m-Strang einer Polyäthylenkapillare mit Außendurchmesser 450 μηι und Innendurchmesser
350 μιη wurde in 1000 jeweils 1 m lange Hohlfäden
zerschnitten. Dieses Fadenbündel wurde durch zwei Ringe aus rostfreiem Stahl gezogen, die 70 mm lang
und 0,5 mm dick waren.
Die Enden des Fadenbündels wurden sorgfältig mit einem Epoxyharzkleber überzogen, und zwar über eine
Länge von etwa 10 cm, wobei außen ein etwa 2 cm breiter Bereich freigelassen wurde.
Darauf wurde auf jeden verklebten Bereich der Metallring gezogen und eine freie, unverklebte Fadenlänge
zwischen beiden Ringen von etwa 80 cm erhalten. Nach dem 48 Stunden langen Aushärten des
Klebers bei Raumtemperatur wurden dann mit einem scharfen Werkzeug die Fadenenden außerhalb der
Ringe durchschnitten und so ein Fadenbündel er-
5 6
haken, dessen beide Enden mit Ringen dicht zu- den bei Raumtemperatur mit Gammastrahlen aus
sammengehalten wurden. Dieses Bündel wurde in Caesium137 mit einer Strahlungsintensität von
einem Behälter mit Schliff hahn zum Vakui manlegen 4000rads/h bestrahlt. Erhalten wurde so ein Bündel
gegeben, der eine Lösung aus 2-Methyl-5-vinyl- aus 500 Hohlfaden aus Polyäthylen, gepfropft mit
pyridin in Methylalkohol (50: 50 Volumprozent) ent- 5 130% N-Vinyl-2-pyrrolidon, mit Innendurchmesser
hielt. Das Bündel wurde dabei so angeordnet, daß 300 μηι und Wandstärke 500 μΐη. Die Gesamtaus-
jegliche Berührung zwischen den verklebten Enden tauschfläche betrug 0,17 m2.
und der Lösung vermieden wurde. Das Bündel wurde \,ie im Beispiel 1 in einem Be-
Darauf wurde der Behälter evakuiert und dann hälter zu einem Dialysator angeordnet. Mit dieser
während 72 Stunden bei 2O0C mit Gammastrahlen io Vorrichtung wurde dann eine Harnstofflösung, entaus
einer Caesium137-Quelle bestrahlt, mit einer haltend 10 g/l Harnstoff, gereinigt, die innen durch die
Strahlungsintensität von 9000 rads/h. Darauf wurde Hohlfaden lief und kontinuierlich in Umlauf gehalten
das Bündel aus dem Behälter entnommen und mit wurde, während die Fäden von außen kontinuierlich
Methylalkohol gewaschen. Erhalten wurde auf diese mit«einem Wasser gewaschen wurden. Der Harnstoff
Weise ein Bündel, bestehend aus 1000 gepfropften 15 wurde aus der in Umlauf gehaltenen Lösung mit einer
Hohlfäden, 80 cm lang, wobei jeder Faden einen Dialysegeschwindigkeit von 14 g/h/m2 entfernt.
Innendurchmesser von 500 μπι und eintii Außendurchmesser von 700 μΐη aufwies. Die Außen-Aus- Beispiel 3
tauschfläche des Ganzen betrug 1,75 m2. Es wurde von einem Bündel, bestehend aus 500 Hohl-
Innendurchmesser von 500 μπι und eintii Außendurchmesser von 700 μΐη aufwies. Die Außen-Aus- Beispiel 3
tauschfläche des Ganzen betrug 1,75 m2. Es wurde von einem Bündel, bestehend aus 500 Hohl-
Dieses Fadenbündel wurde in einen rohrförmigen 20 fäden aus einem Copolymer aus perfluoriertem
Behälter eingeführt und damit ein Gegenstrom- Äthylen und perfluoriertem Propylen (Teflon1), aus-
Dialysator hergestellt; dieser Dialysator diente zur gegangen, die durch Spinnen bei 300"C erhalten
Reinigung von Phosphorsäure, enthaltend 330 g/l worden waren und einen Außendurchir csser von
P2O5, die aus dem nassen Phosphataufschluß stammte 250 μπι und eine Wandstärke von 50 μητ besaßen. Das
und folgende Zusammensetzung aufwies: 25 Verkleben und Zurechtschneiden der Fäden erfolgte
PQ 310ß/l wie im Beispiel 1.
Q1Q 5 μ Das mit zwei Halte- und Dichtungsringen aus rost-
pe Q 4 /| freiem Stahl versehene Rohrbündel wurde in einen
2 3 Behälter gegeben, der eine wäßrige 50: 50 volumpro-
Für das Reinigungsverhältnis, d. h. für das Ver- 30 zentige Lösung aus Acrylsäure enthielt. Das Ganze
hältnis von Endkonzentration zu Anfangskonzen- wurde mit Gammastrahlen aus einer Kobalte0-Quelle
tration der verschiedenen Kationen ergaben sich 20 Stunden lang mit einer Intensität von 25 000 rads/h
folgende Werte: bestrahlt.
Calcium 1 · 90 Erhalten wurde so ein Bündel von Hohlfaden, die
£jsen ^ '.jQ 35 mit 300/o Acrylsäure gepfropft waren und einen
Außendurchmesser von 300 μηι und eine Wandstärke
Die Geschwindigkeit des Durchganges an PaO5 von 75 μητ aufwiesen. Die Gesamt-Austauschfläche
betrug 40 g/h/m2. betrug 0,13 ma.
. I7 I^iis Rohrbündel wurde in einen Behälter gegeben,
Beispiele ^0 um cinen Djaiysalor gemäß Beispiel 1 herzustellen.
Es wurde von einem Bündel, bestehend aus 500 Hohl- Diese Vorrichtung wurde zur Wiedergewinnung der
fäden aus Polyäthylen, mit Außendurchmesser 320 μΐη Natronlauge aus einer wäßrigen Lösung, enthaltend
und Wandstärke 40 μιη ausgegangen. Di1S Verkleben 140 g NaOH/l sowie Hemicellulosen, verwendet. Die
und Zurechtschneiden der lasern erfolgte wie im Lösung wurde innen in die Hohlflächen eingefühlt und
Beispiel 1. 45 kontinuierlich in Umlauf gehalten, während die Fäden
Das mit zwei Ringen aus rostfreiem Stahl versehene von außen kontinuierlich mit einem Wasser geBündel
wurde in einen Behälter wie im Beispiel 1 ge- waschen wurden. Die Natronlauge wurde aus der im
geben. Dieser Behälter war mit einer benzolischen Umlauf gehaltenen Lösung mit einer Dialysegeschwin-Lösung
von N-Vinyl-2-pyrrolidon (50: 50 Volum- digkeit von 40 g/h/m2 entfernt, während die Hemiprozent)
gefüllt. Das Ganze wurde während 72 Stun- 50 cellulosen vollständig in dieser Lösung verblieben.
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen von selektiv durch- 5 Nachteil und gestattet die Herstellung von Hohlfäden
lässigen Hohlfaden aus thermoplastischen Poly- aus thermoplastischen Kunststoffen, die zu Bündeln
meren in Form eines Bündels mit Halte- bzw. zusammengefaßt und dann an beiden Enden verklebt
Dichtungsringen, dadurch gekennzeich- und schließlich mit Hilfe ionisierender Strahlung
net, daß man Kapillarröhrchen aus thermo- gepfropft werden.
plastischen Polymeren oder Copolymeren her- io Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Herstellt,
diese zu einem Bündel vereinigt, die Enden stellen von selektiv durchlässigen Hohlfaden aus
der einzelnen Hohlfaden im Bündel miteinander thermoplastischen Polymeren in Form eines Bündels
verklebt und mit einem Ring zusammenfaßt, mit Halte- bzw. Dichtungsringen. Dieses Verfahren
worauf man das Fadenbündel unter der Einwir- ist dadurch gekennzeichnet, daß man Kapillarkung
einer ionisierenden Strahlung mit einem 15 röhrchen aus thermoplastischen Polymeren oder Co-Monomcren
pfropft, ohne die verklebten Teile des polymeren herstellt, diese zu einem Bündel vereinigt,
Bündels mil dem Monomeren in Berührung zu die Enden der einzelnen Hohlfäden im Bünde! mitbringen,
einander verklebt und mit einem Ring zusammenfaßt.
2. Verwendung der nach Anspruch 1 her- worauf man das Fadenbündel unter der Einwirkung
gestellten Hohlfaden für die Gegenstrom-Dialyse. 20 einer ionisierenden Strahlung niii einem Monomeren
pfropft, ohne die verklebten Teile des Bündels mit dem Monomeren in Berührung zu bringen.
In der Praxis wird folgendermaßen verfahren: Das
durch Spinnen oder Ziehen aus Kunststoffröhrchen
25 erhaltene Hohlfädenbündel wird in zwei Metallringe
geschoben; die beiden Enden dieses Bündels werden
Die vorliegende Erfindung betrifft selbsttragende sorgfältig mit einem geeigneten Klebmittel verklebt.
Hohlfaden, die durch Spinnen und/oder Ziehen bzw. wobei an beiden Enden ein kleiner Bereich nicht mit
Dehnen von Röhrchen aus Kunststoffen hergestellt dem Klebmittel überzogen wird, damit die Enden de-,
und dann mittels ionisierender Strahlung gepfropft 30 Bündels sauber abgeschnitten werden können und ein
werden. Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf die Verstopfen der Hohlfaden mit dem Klebmittel ver-
Arwendung derart hergestellter Hohlfaden. mieden wird. Darauf wird auf jeden der beiden ver-
Selektiv durchlässige Hohlfäden aus thermoplaste klebten Bereiche ein Metallring geschoben, der vom
>chen Polymeren sind bereits bekannt (französische Klebmittel fixiert und mit diesem einen dichten Ah-PiUentschrift
1 456 757). Ebenfalls bekannt sind Mem- 35 schluß bildet. Die Metallringe bedecken nicht die vcrbranen
aus unter ionisierender Strahlung gepfropften klebten Enden; diese werden nach dem Härten des
Polymeren (französische Patentschrift 1 371 843). In- Klebmittels außerhalb der Ringe mit einem scharfen
folge der ihnen eigenen Form besitzen derartige Instrument glatt durchgeschnitten, so daß ein voll-Membranen
nur eine begrenzte Austauscherfläche, so ständig sauberer Querschnitt erhalten wird. Man erdaß
die daraus aufgebauten Systeme bisher nur eine 40 hält auf diese Weise ein Hohlfädenbündel mit einem
mäßige Entwicklung erfahren haben, infolge der Dichtungsring an jedem Ende, bei welchem jeder eingeringen
Übergangskapazität von einer Seite zur zelne Hohlfaden vollständig offene und verwendbare
anderen der Membran. Enden besitzt.
Die in jüngerer Zeit auf dem Markt erschienenen Dieses Hohlfädenbündel wird dann unter der Einsehr
feinen Hohlfäden (Kapillarfäden), die als per- 45 wirkung ionisierender Strahlung gepfropft. Es ist sehr
meable Membranen verwendet werden, haben es wichtig, dieses Pfropfen mit Hohlfaden durchzuführen,
möglich gemacht, eine Ausweitung der Entwicklung die zuvor an ihren Enden miteinander verklebt worden
derartiger Systeme in Betiacht zu ziehen. Dies wurde sind, weil das nachträgliche Verkleben von gepfropften
möglich durch die größere Austauscherfläche, die eine Fäden nicht unter guten Bedingungen durchführbar
größere Wirksamkeit des Trennsystems zur Folge hat. 5° ist; ihre Abmessungen schwanken nämlich beträchtlich
Die Hohl- oder Kapillarfäden besitzen in der Tat den je nach der Beschaffenheit des Mediums, in das sie
Vorteil, daß sie die Berührungsfläche vergrößern und gegeben worden sind.
daß dementsprechend in großem Ausmaße die An- Die Hohlfäden werden durch unmittelbares Verwendungsvorrichtungen
dementsprechend stark ver- spinnen und/oder Ausziehen in der Wärme von Rohren kleinen werden können. Abgesehen von dem Ge- 55 oder Röhrchen aus thermoplastischen Polymeren oder
sichtspunkt der Aufmachung besitzt auch die Be- Copolymeren wie Polyolefinen, halogenierten PoIyschaffenheit
der Faser eine große Bedeutung hinsieht- olefinen, Polyamiden. Polyestern und anderen mehr
lieh der Wirksamkeit der angestrebten Behandlung. hergestellt.
Die Hohlfaden müssen durchlässig sein und den Beispielsweise werden Polyäthylenrohrchen mit
selektiven Durchgang von Substanzen gestatten. Die 60 einem Außendurchmesser von S mm einer Wand-,
verschiedenen Polymeren, aus denen solche Fasern stärke von 1 mm, zu sehr feinen Hohlfaden mit
aufgebaut sind, reagieren aber nicht in derselben Außendurchmesser etwa 400 μητ und Wandstärke
Weise und sind nicht Im alle Arten von Trennvor- etwa 50 μηι ausgezogen. Die Hohlfäden aus PoIy-
gängen brauchbar. amiden erhalten durch Verspinnen und Ausziehen.
Zwar sind bisher Pfropfpolymeren allgemein be- 65 können einen Außendurchmesser bis herab zu 80 μιη
kannt: auf Grund verfahrenstechnischer Schwierig- und eine Wandstärke von 15 bis 20 μιη besitzen,
keiten war es aber bisher nicht möglich, ein Bündeln Der auf diese Weise erhaltene kontinuierliche Hohl-
von Hohlfäden der vorbesschriebenen Art zu reali- faden wird auf eine Spule oder auf eine Spindel oder
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|---|---|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2630374A1 (de) * | 1975-07-09 | 1977-01-13 | Mitsubishi Rayon Co | Poroese polypropylen-hohlfaeden und verfahren zu ihrer herstellung |
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- 1971-12-06 NL NL7116740A patent/NL7116740A/xx unknown
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