DE2155764B2 - Verfahren zur Herstellung eines Glasfaservlieses für Isolierplatten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Glasfaservlieses für Isolierplatten

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Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung eines Glasiaservlieses für Isolierplatten; Kunststoffisolierplatten dieser Art sind bereits in einer Abhandlung von Benzinger in »Tappi« 49, Nr. 10, S. 460, beschrieben worden. Sie werden häufig auch für gedruckte Schaltungen, die in der Technik neuerdings immer mehr Eingang finden, verwendet. Bisher hat man bei diesen gedruckten Schaltungen den verschiedenen möglichen Behandlungen der Mctallübcrzugsschicht die bei weitem größte Aufmerksamkeit geschenkt, während dem Kunststoffträger bisher nur verhältnismäßig wenig Literatur gewidmet worden ist. Trotzdem hat dieser Kunststoffträger für die zu erzielende Qualität und Zuverlässigkeit des Ganzen hervorragenden Belang. Auch an diesen Träger sind mithin hohe Forderungen zu stellen. In erster Linie soll er ausgezeichnete dielektrische Eigenschaften besitzen, d. h. beispielsweise möglichst geringe elektrische Leitfähigkeit haben; zweitens werden besonders gute Dimensionsstabilität und drittens größte Steifigkeit gefordert.
Der letzten Forderung wegen haben sich Träger aus reinem Kunststoff nicht bewährt, und man hat deshalb schon früh zu armierten Kunststoffen gegriffen. Meistens wird als Armierungswerkstoff Papier angewendet, während für bestimmte Zwecke auch Glasgewebe benutzt worden sind. Mit papierarmierten Kunststoffen jedoch werden im allgemeinen nicht die bei erhöhten Temperaturen gewünschten Steifigkeits- und Stabilitätswerte erreicht, während Glasgewebe nicht nur besonders teuer ist, sondern auch Schwierigkeiten beim Auftragen des eigentlichen Kunststoffes bzw. beim Imprägnieren mit diesem sowie bei der Weiterverarbeitung mit sich bringt. Man hat daher bereits nach anderen Armierungsmaterialien als Ersatz für Papier oder Glasgewebe gesucht. Aus der oben schon genannten Literaturstelle ist es bereits bekannt, als Isolierplatten für gedruckte Schaltungen geeignete Laminate herzustellen, die aus einem Glasfaservlies mit Kunstharzen, wie Epoxyd-, Phenol-, Kohlenwasserstoff- und Melaminharzen aufgebaut sind. Diese bekannten Kombinationen entsprechen aber nicht den speziellen Forderungen, die von der National Electrical Manufacturers Ass., USA, in bezug auf die Kombination von Papier und Epoxyharz (FR-3 Laminate) bzw. die Kombination von Glasfaservlies und Epoxyharz (G-IO Laminate) aufgestellt worden sind. Bei der Herstellung von Glasfaservliesen auf nassem Wege muß ein Bindemittel verwendet werden und es hat sich herausgestellt, daß das Bindemittel einen entscheidenden Einfluß auf die endgültigen Eigenschaften, insbesondere auf die elektrischen Eigenschaften des Laminates hat.
Bei der Herstellung von Glasfaservliesen sowohl auf nassem Wege als auch auf trockenem Wege muß jedoch in jedem Fall ein Bindemittel verwendet werden, weil die Fasern des Vlieses sonst ungenügenden Zusammenhang aufweisen, so daß das Vlies bei der Verarbeitung mit den Epoxyd- oder anderen Harzen auseinanderfallen würde. Als Bindemittel werden für gewöhnlich die verschiedensten Latices von beispielweise Butadienmischpolymerisaten, Polyesterharzen, Melamin- oder Phenolformaldehydkondensaten oder Polyvinylacetat verwendet. In der bereits mehrfach erwähnten Literaturstelle werden Bindemittel überhaupt nicht erwähnt und es ist aus dieser Literatuistelle auch nicht abzuleiten, diß die Wahl des Bindemittels einen derartigen entscheidenden Einfluß haben könnte.
Überraschenderweise wurde jetzt aber die Lösung dieses Problems gefunden in einem Verfahren zur Herstellung eines Glasfaservlieses für Isolierplatte^, durch Suspendieren von Glasfasern (Ε-Glas) mit einer Länge von 5 bis 30 m-n und einer Stärke von 5 bis 15 μ mit einem Bindemittel in Wasser, Entwässern dieser Suspension auf einer Faservliesmaschine unter Bildung eines ungewebten Vlieses, das unter Erhitzen getrocknet wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Bindemittel 5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Glasfasern, eines Polyvinylalkoholpulvers oder einer Polyvinylalkoholsuspension vom Verseifungsgrad 98 bis 100% und von einer Viskosität von 20 bis 100 cP, gemessen in 4%iger Lösung in Wasser von 20 C, verwendet. Diese Lösung war deshalb so überraschend, weil Polyvinylalkohol nun gerade nicht als ein Material mit guten dielektrischen Eigenschaften gilt. Außerdem weichen die wiedergegebenen Werte deutlich von denen der handelsüblichsten Polyvinylalkohole, die einen Ve-seifungsgrad von 88 bis 90% und eine Viskosität von 4 bis 5 cP haben, ab.
Die bei der Herstellung der Glasfaservliese gemäß der Erfindung verwendeten Fasern werden mit dem Bindemittel in Wasser zu einer 0,005 bis 0,05%igen Suspension dispergiert und in dieser Form auf einer Faservliesmaschine durch Entwässerung zu einem ungewebten Glasfaservlies verarbeitet. Die hierfür brauchbaren Maschinen sind bekannt, und zwar sind beispielsweise Papiermaschinen für diesen Zweck besonders geeignet.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, ein Polyvinylalkoholpulver in Trockenform zu verwenden mit einer Teilchengröße zwischen 50 und 180 μ und einem Quellgrad bei 2O0C zwischen 3 und 8. Unter dem Quellgrad wird das Mehrfache des Eigentrockengewichts der Polyvinylalkoholkörner verstanden, das sie an Wasser festhalten, wenn sie im 20fachen Überschuß an Wasser suspendiert werden und die Suspension 15 Minuten später abgesaugt wird.
Die bindemittelhaltigen Glasfaservliese haben beim Verlassen der eigentlichen Faservliesmaschine, mithin nach der Entwässerung, meistens einen Trockenstoffgehalt von IO bis 50%, Dieses nasse Gut wird sodann auf vorzugsweise 85 bis 100° C erwärmt. Dabei gehen die Polyvinylalkoholkörner in ihrem eigenen Quellwasser in Lösung und häufen sich ablagernd an den Kreuzungspunkten der Fasern an. Damit dieser Prozeß möglichst wirksam verläuft, empfiehlt es sich, während des Erwärmens nicht zu viel Wasser verdunsten zu lassen. Am· besten ist mithin ein Erwärmen mittels IR-Strahler, obgleich sich auch andere Systeme anwenden lassen. Die Temperatur wird dann weiter erhöht und das Wasser beispielsweise unter Durchblasen von Heißluft verdampft. Durch die hierbei auftretende Dehydratisierung des Polyvinylalkohole wird dieser gehärtet und feuchtigkeitsunempfindlich gemacht Nach diesem Trocknen hat das Vlies ausreichenden Zusammenhang erhalten, um aufgewickelt werden zu können. Glasvliese mit einem Gewicht von 30 bis 200 g/m2 sind zu bevorzugen.
Beispiel I
100 g Ε-Glasfasern in einer Länge von 6 mm und einer Stärke von 10 ±0,5 μ, versehen mit einem 0,7%igen Silanüberzug, werden im Laufe von 30 Minuten in 20 1 Wasser dispergiert; dann werden unter Rühren 15 g trockenes Polyvinylalkoholpulver zugegeben. Dieses Pulver hat einen Verseifungsgrad von 99,5% und eine Viskosität vun 30 er (4% in Wasser von 203C); 95% des Pulvers haben eine Teilchengröße zwischen 50 und !80 μ and d r Quellgrad beträgt 4. Die erhaltene Suspension wird unter Rühren mit Wasser auf 200 1 verdünnt und daraus werden auf einer Laborblattformmaschine Probefolien von 50 ± 2 g/m2 hergestellt. Die feuchten Folien werden 10 Minuten mit Infrarotstrahlen auf 90° C erwärmt und dann bei einer Endtemperatur von 180° C getrocknet. Anschließend werden Bruchfestigkeit und Bindemittelretention der so erhaltenen Faservliese bestimmt sowie die Leitfähigkeit des Wassers, in dem sie während 24 Stunden bei 200C aufbewahrt werden.
Bruchfestigkeit 12,6 kp/5 cm
Bindemittelretention 93 %
Leitfähigkeit 20 μ S/'cm
Beispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß ein Polyvinylalkoholpulver vom Verseifungsgrad 95% benutzt wird. Die Werte für die Teilchengröße, den Quellgrad und die Viskosität weichen nicht von denen nach Beispiel I ab. Die am Vlies gemessenen Werte betragen:
Bruchfestigkeit 7,5 kp/5 cm
Bindemittelretentiori 61 %
Leitfähigkeit 20 μ S/cm
Beispiel 3
Beispiel I wird wiederholt mit dem Unterschied, daß ein Polyvinylalkoholpulver mit einer Viskosität von 5 cP verwendet wird. Die am Vlies gemessenen Werte betragen:
Bruchfestigkeit 6,2 kp/5 cm
Bindcmitlelrctention 54 "/„
Leitfähigkeit 20 μ S/cm
Beispiel 4
Beispiel 1 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß ein Polyvinylalkoholpulver mit einer Viskosität von 125 cP verwendet wird. Die am Vlies gemessenen Werte betragen:
Bruchfestigkeit 9,8 kp/5 cm
Bindemittelretention 96 %
Leitfähigkeit 20 μ S/cm
Beispiel 5
Beispiel 1 wird wiederholt mit dem Unterschied,
daß der gleiche Polyvinylalkohol, aber nicht in Form eines Pulvers oder einer Suspension, sondern in Form einer wäßrigen 5%igen Lösung zügegetwn wird. Die am Vlies gemessenen Werte betragen:
Bruchfestigkeit 13,5 kp/5 cm
Bindemittelretention 100%
Leitfähigkeit 68 μ S/cm
Aus den Beispielen 2 bis 5 geht hervor, daß abweichende Viskositäten und Verseifungsgrade zu einem ungenügend festen Material führen und daß die Verwendung eines gelösten Polyvinylalkohol den Wert der Leitfähigkeit zu hoch ansteigen läßt. Außerdem werden bei Übertragung der Methoden der Beispiele 2 bis 5 in den technischen Maßstab Schwierigkeiten durch Schaumbildung beobachtet, die die I Iomogenität des Vlieses erheblich beeinflussen. Bei Verwendung eines Poly vinylalkohole mit abweichenden Werten für Teilchengröße und Quellwert kann sich übrigens ebenfalls etwas Schaum bilden und das Bindemittel weniger gut und homogen über das Vlies verteilt werden.
Beispiel 6
Beispiel I wird wiederholt mit dem Unterschied, daß statt des Polyvinylalkoholpulvers eine 5%ige Polyvinylacetatmischpolymeruispersion verwendet und etwa 13 g davon auf 100 g Glasfasern aufgetragen werden. Die am Vlies gemessenen Werte betragen:
Bruchfestigkeit 13,2 kp/5 cm
Bindemittelretention 100%
Leitfähigkeit 39 μ S/cm
Diese Resultate erscheinen zwar ziemilich günstig, doch wird festgestellt, daß die Naßfestigkeit in Aceton nur 1,0 kp/5 cm beträgt. Da aber Aceton das zweckmäßigste Lösungsmittel für das vorzugsweise verwendeic Harz darstellt, ist dieser Nachteil von entscheidender Bedeutung. Die Naßfestigkeit in Aceton eines nach Beispiel 1 hergestellten Vlieses dagegen beträgt nicht weniger als 12,0 kp/5 cm. Außerdem erweist sich ein mit Polyvinylacetat gebundenes Faservlies als besonders temperaturempfindlich.
Beispiel 7
Ein nach Beispiel 1 hergestelltes Vlies wird mit der Acetonlösung eines Epoxydharzes unter Verwendung eines Diamins als Härter und von BF3 als Beschleuniger imprägniert. Dieses Vlies nimmt das 5fache seines Eigengewichts an Imprägnierflüssigkeit auf und wird anschließend 10 Minuten mit Luft von I.'SO bis 1600C
getrocknet. Auf diese Weise wird ein klebfreies epoxydharzimprägni'ertiis Glasfaservlies erhalten.
20 Folien aus diesem Vlies werden dann aufeinander gelegt und zusammengepreßt, und zwar 10 Minuten bei 150°C untereinem Druck von 1 Okp/cim* und dann 2Stunden bei 1700C unter einem Druck von 75 kp/cme.
Das so erhaltene Laminat ist 1,5 mm stark. Seine Biesefestigkeit (DIN 7735) beträgt 3000 kp/cma und ist somit nur um einen Bruchteil niedriger als bei einem G-10-Laminat (3500 kp/cma). Die dielektrischen Eigenschaften des Laminats entsprechen völlig der DIN-Norm für ein G-10-Laminat.

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    1, Verfahren zur Herstellung eines Glasfaservlieses für Isolierplatten durch Suspendieren von Glasfasern (Ε-Glas) mit einer Länge von 5 bis 30 mm und einer Stärke von 5 bis 15 μ mit einem Bindemittel in Wasser, Entwässern dieser Suspension auf einer Faservliesmaschine unter Bildung eines ungewebten Vlieses, das unter Erhitzen ge- ίο trocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bindemittel 5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Glasfasern, eines PoIyvinylalkoholpulvers oder einer Polyvinylalkoholsuspension vom Verseifungsgrad 98 bis 100% und von einer Viskosität von 20 bis 100 cP, gemessen in 4%iger Lösung in Wasser von 20° C, verwendet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyvinylalkoholpulver in Trockenform mit einer Teilchengröße zwischen 50 und 180 μ, das einen Quellgrad zwischen 3 und 8 bei 2O0C hat, verwendet.
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