DE2155283A1 - Organische Fasermatrize für Brennstoffzellen - Google Patents

Organische Fasermatrize für Brennstoffzellen

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DE2155283A1
DE2155283A1 DE19712155283 DE2155283A DE2155283A1 DE 2155283 A1 DE2155283 A1 DE 2155283A1 DE 19712155283 DE19712155283 DE 19712155283 DE 2155283 A DE2155283 A DE 2155283A DE 2155283 A1 DE2155283 A1 DE 2155283A1
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Roger Carl Glastonbury; Stewart Robert Chevalier West Suffield; Vine Raymond William Bolton; Conn. Emanuelson (V.StA.)
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Raytheon Technologies Corp
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United Aircraft Corp
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Description

UNITED AIHCBAFT CORPORATION
400 Main Street
East Hartford
Connecticut 06108
Organische Fasermatrize für Brennstoffzellen.
Priorität: USA Nr. 98.791
Patentanmeldung vom 16. Dezember 1970
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf organische Fasermatrizen und im "besonderen auf benetzbare Matrizen aus mit Phenolharz überzogenen Phenolfasern zum Gebrauch in Brennstoffzellen und auf ein Verfahren zur Herstellung dieser Matrizen.
Phenolharzfasermatten haben einen hohen Widerstand gegen Korrosion durch Säuren, wie zum Beispiel Phosphor, und Schwefelsäure und werden somit vorteilhafterweise als Elektrolytmatrizen in Brennstoffzellen gebraucht. Die Phenolharzmatten sind jedoch nicht leicht benetzbar und absorbieren somit keine Flüssigkeit. Selbst wenn sie mit Flüssigkeit unter Vakuum gefüllt werden besteht kein Elektrolytfluss von einem Ort zum anderen in der Matte. Venn die Matten als Elektrolytmatrizen in Brennstoffzellen benutzt werden so entstehen Stellen an denen das Elektrolytvolumen verschieden ist wodurch die Leistung der Zelle herabgesetzt wird. Dies geschieht dadurch, dass die optimale Eatalj^sator-Gas-Elektrolyttrennschicht welche für maximale Leistung wichtig ist nicht in der ganzen Zelle besteht.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung eine gleichmässige, dünne, benetzbare Matrize aus Phenolharzfasern mit der nötigen
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Porengrösse und nit verbessertem Widerstand herzustellen.
In Uebereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung werden die Phenolharzfaserη mit einem gemahlenen Phenolzusatzharz umgeben bevor die Matrize hergestellt wird, hierauf wird das gemahlene Zusatzharz gehärtet und die Matrize wird durch Aufheizen in einem Ofen in Luft oder in inerter Atmosphäre bei Temperaturen von 2600C bis ungefähr 121°C während ungefähr 10 Minuten bis 500 Stunden, in Abhängigkeit der Temperatur, benetzbar gemacht.
Es wurde gefunden, dass die Zeit-Temperaturbeziehung mathematisch durch die folgende Formel ausgedrückt werden kann.
x-b
-κ
wobei χ = Behandlungstemperatur (0C)
y = Zeit (Stunden)
a = eine Konstante
b *= eine Konstante
K = eine Konstante
Der Wert der Konstanten a und b scheint von den Bedingungen in dem Ofen welcher während dem Heizvorgang benutzt wird, wie zum Beispiel ein Ofen mit Luftzirkulation, sowie vom Taupunkt abzuhängen. Es wurde gefunden, dass die Benetzbarkeit einer Matrize aus mit Phenolharz überzogenen Phenolfasern nach der vorliegenden Erfindung durch folgende Formel bestimmt werden kann:
Vorzugsweise wird eine Matrize benetzbar wenn χ (Temperatur) und y (Zeit) so ausgewählt werden dass der Ausdruck
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kleiner oder gleich eins ist. Wegen der Verschiedenheit der Oefen die gebraucht werden, können die Konstanten a und b in dem obigen Ausdruck nicht definitiv festgesetzt werden. In verschiedenen Oefen kann eine benetzbare Matrize auch hergestellt werden wenn die Temperatur (x) und Zeit (y) so ausgewählt werden dass der Ausdruck
,7
-31,2
Ji/
gleich oder ungefähr 1,5 ist. " *
Jene die in der Technik bewandert sind werden verstehen, dass die Temperatur und Zeit in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kritisch sind und so gewählt werden müssen .dass die Werte zur rechten Seite der Kurve der Figur liegen. Hierzu muss der Ausdruck
x-446,7
Θ. -31,2
gleich oder kleiner als 1 sein.
Der Ausdruck gleich eine kann Werte zwischen 1 und 1,5 Abhängigkeit von dem benutzten Ofen, umfassen. Eine Toleranz von ungefähr 10% sollte auch für die Werte von a und b erlaubt werden.
Die v/eiteren Vorteile der Erfindung werden in der nachfolgenden Beschreibung der Erfindung noch weiter erläutert.
Die Figur ist eine graphische Darstellung der Zeit-Temperatur Beziehung des Verfahrens zur Herstellung der benetzbaren Matrize aus mit Phenolharz überzogenen Phenolfasern.
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Ein Verfahren zur Herstellung der verbesserten Matrize umfasst eine Dispersion von Phenolharzfasern (wie Kynol Fasern, Markennamen der Carborundum Co.) mit einem gemahlenen Phenolzusatzharz (z.B. V 1129» Markennamen der Bendix Corp.) im Verhältnis von ungefähr 70 bis 90 Gew.% Fasern und 10 bis 30 Gew.?£ gemahlenes Zusatzharz in Wasser, welches Wasser distilliert sein kann. Das gemahlene Zusatzharz ist in Wasser löslich so lange alkalische Bedingungen vorherrschen. Um die Phenolfasern ro.it dem Harz zu überziehen, wird der pH der Mischung bis zu einem pH von ungefähr 4,5 durch Zugabe eines Säuremittels wie Essig und oder Phosphorsäure herabgesetzt. Nach dem Zusatz des Säuremittels zu der Faser-Harz-Suspension fällt das Harz aus und bildet eine kolloidale Emulsion. Hierauf wird noch witere
w Säure zugegeben und die Emulsion "bricht" bei einem pH von 4,5 und das Harz wird auf der Faser in Form von kleinen Tröpfchen mikroskopischer Grosse absorbiert. Diese Tröpfchen laufen zusammen und bilden einen Film welcher jede Faser partiell umgibt. Wenn das Wasser eliminiert wird durch die in der Papierherstellung üblichen Verfahren oder durch Filtration, kontaktieren sich die Harzoberflächen und die Fasern werden aneinander gebunden und bilden so die gewünschte Matrize. Die Matte kann an der Luft getrocknet werden um das Wasser zu verdampfen. Die Matte wird alsdann bis zu einer Temperatur zwischen 143 bis 1540C während 30 Minuten erhitzt um den Ueberzug aus gemahlenem Phenolzusatzharz auf der Faser zu härten. Eine
λ Härtung des Harzes zieht eine chemische Verbindung der Fasern untereinander nach sich und so wird eine gleichmässige, Btarke Matrize mit einer durchschnittlichen Porengrösse von ungefähr 5 Mikron hergestellt, eine nicht überzogene Fasermatrize hat im Vergleich hierzu eine sehr schwache Struktur und eine nicht gleichmässige und relativ weit streuende Porengrössenverteilung. Es ist vorteilhaft die Matrize auf ein Nickelsieb zu legen wenn die Matrize in der Luft gehärtet wird. Die Matrize kann auch in Stickstoff-(oder in einem anderen inerten Gas) Atmosphäre gehärtet werden wobei die obige Zeit und Temperatur beibehalten werden.
Um die Matrize welche nach dem vorliegenden Verfahren herge-
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stellt wurde, benetzbar zu machen wird sie in einem Ofen in der Luft erhitzt wobei die Zeit und die Temperatur so ausgewählt werden dass der Ausdruck
x-446,7
-31,2
ungefähr gleich 1,5 ist, wobei χ die Temperatur (0O) und y die Zeit (Stunden) darstellen. Es imrde gefunden, dass die obere Grenze der Temperatur ungefähr 260°C beträgt. Oberhalb dieser Temperatur fängt die Phenolfaser Feuer. Deshalb ist es, falls eine höhere Temperatur gewünscht wird, nötig die Behandlung zur.Benetzbarmachung in einer inerten Gasatmosphäre im Ofen durchzuführen um eine Entzündung der Faser zu vermeiden. Das bevorzugte Jtaetzbar.machungsverf ahren wird bei 2320C +^ 3° in weniger als einer Stunde durchgeführt welches von grossem Vorteil ist.
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Claims (6)

  1. Patentansprüche
    . J Verfahren zur Herstellung einer benetzbaren organischen Fasermatrize für Brennstoffzellen, gekennzeichnet durch: Ueberziehen von Phenolharzfasern mit einem gemahlenen Phenolzusatzharz;
    Bildung der Matrize;
    Härtung des gemahlenen Zusatzharzes
    und Benetzbarmachung der Matrize durch Heizen in Luft oder in einer partiell inerten Atmosphäre nach der allgemeinen Formel
    x-b
    ei
    in v/elcher: e = die Basis des Systems von natürlichen
    Logarithmen mit einem approximativen numerischen
    Wert von 2,71828;
    χ » Temperatur (0C) zu welcher die Matrize erhitzt
    wird;
    y β die Zeit (Stunden) während welcher die
    Matrize erhitzt wird;
    a a eine Konstante
    b « eine Konstante
    K - eine Konstante
  2. 2. Verfahren zur Herstellung einer benetzbaren organischen Fasermatrize nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet dass der Wert der Konstante K kleiner oder gleich 1,5 ist.
  3. 3. Verfahren zur Herstellung einer benetzbaren, organischen Fasermatrize nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Wert der Konstante K kleiner oder gleich 1 ist.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung einer benetzbaren, organischen Fasermatrize nach den Patentansprüchen 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass der Wert der Konstanten a gleich -31,2 +. 5,1 ist.
  5. 5· Verfahren zur Herstellung einer benetzbaren, organischen Fasermatriae nach den Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Wert der Kons kanten b gleich 7 + 44,7 ist.
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  6. 6. Verfahren zur Herstellung einer benetzbaren, organischen Fasermatrize für elektrische Brennstoffzellen nach den Patentansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass die Matrize durch Aufheizen in der Luft oder in partiell inerter Atmosphäre bei einer Temperatur von ungefähr 2600C bis 1210C während 10 Minuten bis 500 Stunden benetzbar gemacht wird.
    7· Benetzbare organische Fasermatrize dadurch gekennzeichnet, dass sie nach den Verfahren der Patentansprüche 1 bis 6 hergestellt wird.
    209835/0628
    Leerseite
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IT943983B (it) 1973-04-10
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CA969602A (en) 1975-06-17
US3694310A (en) 1972-09-26

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