DE2154512A1 - Verfahren zur herstellung von pentafluoraethyljodid - Google Patents

Description

215451

FARPA'ERKF, KOECIiST AKTJEKGESEIJ^C
vormals Meister Lucius & Brüning

Patentanmeldung:

- HOE 71/F 2S8

Datum: 1. November 1971

- Dr.KE/sch

Verfahren zur Herstellung von Pentafluoräthyljodid Zusatz zum DBP (Patentanmeldung P 20 61 355.2)

Gegenstand des DBP ...... (Patentanmeldung P 20 61 355.2) ist ein Verfahren zur Herstellung von Pentafluoräthyljodid, dadurch gekennzeichnet, daß 1,1,2,2-Tetrafluor-dijodäthan mit Fluorwasserstoff in Gegenwart einer Sauerstoffsäure, ihrer Alkalisalze' oder Erdalkalisalze, Halogenide oder Anhydride eines mindestens 5-wertigen Halogens, des 5-wertigen Stickstoffs und/oder des 6-wertigen Schwefels mit Ausnahme der Schwefelsäure und ihrer Salze umsetzt.

In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens gemäß DBP

(Patentanmeldung P 20 61 355,2) wurde nun gefunden, daß Chlor anstelle der Sauerstoffsäure verwendet werden kann. Vorzugsweise 1.1.2.2-Tetrafluor-dijodäthan oder ein Gemisch aus Tetrafluoräthylen und Jod wird nach dem erfindungsgemäßen, Verfahren mit Fluorwasserstoff in Gegenwart von Chlor bei einer Temperatur von 50 - 170°C, vorzugsweise von 80 - 150⁰C umgesetzt. Das Gemisch aus Tetrafluoräthylen und Jod setzt sich unter den Reaktionsbedingungen zu 1.1.2.2-Tetrafluor-dijodäthan um bzw. steht, mit diesem in einem Gleichgewicht. In diesem Fall wird Tetrafluoräthylen und Jod in einem Molverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 2 angewendet.

Da sich bei der Verwendung von Chlor ein Überschuß von Jod günstig auf die Ausbeute auswirkt, ist es zweckmäßig, auch bei Verwendung von 1,1.2.2-Tetrafluordijodäthan zusätzlich noch ca 0,5 bis 1 Mol Jod pro Mol Fluorverbindung einzusetzen.

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1.1. 2.2-Tetraf luordijodäthan bzv.^r. Tetrafluoräthylen und Chlor werden in. einem Molverhältnis von 1 : 0,5 bis 1 : 0,7 angewendet.

Die Durchführung des Verfahrens erfolgt zweckmäßig so, daß man Fluorwasserstoff, 1.1.2.2-Tetrafluordijodäthan und gegebenenfalls Jod in einera Autoklav^us Edelstahl, z.B. einem Chrom-Nickel-Molybdän-Stahl, vorlegt und dann die erforderliche Menge an Chlor entweder vor dem Erwärmen auf einmal oder nach und nach im Verlauf der Reaktion zufügt. Verwendet man anstelle von 1.1.2.2-Tetrafluordijodäthan ein Gemisch aus Tetrafluoräthylen und Jod, so kann es zweckmäßig sein, CF₂=CF₂ in der Reihenfolge der Ausgangsstoffe als Letztes unter Rühren und Erwärmen hinzuzufügen.

BAD ORIGINAL

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Do j GPi öl

In einem 1 Liter-Autoklaven aus V4A-Stahl mit einem Magnetrühx-ex· uirl einer elektrischen liexzu«^ werden 177 g (0,50 Mol) 1.1.2,2-Tetrafluordijodäthaii (CF₀J-CF₀J), 127 g (0,50 Mol) Jod, 200 g (10 MoI) Fluorwasserstoff und 25 g (0,35 Mol) Chlor eingefüllt und unter Rühren für 3 Stunden auf 1.50 C erwärmt. Anschließend läßt man au! 50°C abkühlen und die flüchtigen Reaktionsprodukte ohne Rühx*en langsam aus dem Autoklaven abgasen. Die Gase werden zuerst durch ein Y/aschgefäß mit 800 ml Wasser,, dann durch ein Waschgefäß mit 20 %iger wäßriger Kaliumhydroxidlösung und schließlich dui"ch einen Trockenturm mit gekörntem Calciumchlorid in eine auf -78°C gekühlte Falle geleitet. Nachdem der Autoklav völlig entspannt ist, spült man die Wasch- und Trockengefäße mit einem schwachen Stickstoffstrom und leitet das Spülgas ebenfalls durch die auf -78°C gekühlte Falle. Die Men falle gesammelten Kondensats beträgt 106 g.

durch die auf -78°C gekühlte Falle. Die Menge des in der Kühl-

Das Kondensat besteht gemäß gaschromatographischer Analyse aus 88 Mol% Pentafluoräthyljodid. Das entspricht einer Ausbeute von ca. 75 %, bezogen auf das eingesetzte CF₀J-CF₀J,

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Claims (1)

1. - 4 —
   Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Pentafluoräthyljodid gemäß dem Verfahren des Hauptpatentes DBP ... ... (Patentanmeldung P 20JlJS 355.2), dadurch gekennzeichnet, daß anstelle von Sauerstoffsäuren elementares Chlor verwendet und die Umsetzung bei Temperaturen zwischen 50 und 170 C, vorzugsweise zwischen 80 und 150°C, durchgeführt wird.

   BAD ORIGINAL

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