DE2151167A1 - Elektronenstrahl-mikroanalysator mit auger-elektronen-nachweis - Google Patents

Elektronenstrahl-mikroanalysator mit auger-elektronen-nachweis

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Description

Elektronenstrahl-Mikroanalysator mit Auger-Elektronen-Nachweis
Die Erfindung betrifft einen Elektronenstrahl-Mikroanalysator zur Untersuchung einer massiven oder durchstrahlbaren Meßprobe mit einem Elektronenstrahl-Erzeuger, dessen Elektronenstrahl fokussiert auf die Meßprobe gelenkt ist, mit einem Elektronen-Spektrometer, in dem vom Elektronenstrahl an der Meßprobe ausgelöste Auger-Elektronen bezüglich ihrer kinetischen Energie getrennt werden, und mit einem Elektronen-Detektor zum Nachweis der im Elektronen-Spektroraeter getrennten Auger-Elektronen von definierter Energie.
Ein solcher Elektronenstrahl-Mikroanalysator mit einem Gitter-Elektronen-Spektrometer ist z. B. aus Figur 1 des Aufsatzes "Auger Electron Spectroscopy of fee Metal Surfaces" in der Zeitschrift "Journal of Applied Physics», Band 39, Nr. 5 (April 1968), Seiten 2425 bis 2432, bekannt. Ein weiterer Elektronenstrahl-Mikroanalysator mit einem 127°-Zylinderspektrometer, bei dem durch elektronische Differenzierung des aufgenommenen Elektronenenergiespektrums eine Verbesserung des für die Anylysenempfindlichkeit wichtigen Verhältnisses von Auger-Elektronen-Linienintensität zu Untergrundinfcensität erreicht wird, ist beispielsweise in der USA-Patentschrift 3 461 306 beschrieben.
Bei Elektronenstjrahl-Mikroanalysatoren mit Nachweis von Auger-Elektronen, die im folgenden kurz als Auger-Analysatoren bezeichnet werden sollen, war es bisher
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üblich, auf dem Prinzip der Glühemission beruhende und auf dem Gebiet der Elektronensträhl-Mikroanalyse mit Röntgenspektrometern (ESMA) bereits eingesetzte Elektronenstrahl-Erzeuger zu verwenden. Es handelt sich dabei z. B. um Wolfram-Drähte, die bis zur thermischen Elektronenemission aufgeheizt sind. Damit lassen sich prinzipiell große Stromstärken im primären Elektronenstrahl erreichen. Bei den bekannten Auger-Analysatoren werden mit diesen thermischen Elektronenstrahl-Erzeugern
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Stromstärken von 10 bis 10 A erzeugt, damit sich die Auger-Elektronen-Linien im aufgenommenen Elektronenenergie Spektrum genügend vom Untergrund abheben. Diese Stromstärken entsprechen einem Durchmesser des auf die Maßprobe auftreffenden Elektronenstrahls von 50 /U bis 1000 yU bei einer Energie der vom Elektronenstrahl-Erzeuger emittierten Elektronen bis etwa 3 keV.
Die bisher bekannt gewordenen Elektronenstrahl-Mlkroanalysatoren mit Auger-Elektronen-Analyse erreichen selbst bei der Untersuchung leichter chemischer Elemente nicht die Signalintensität der üblichen Elektronenstrahl-Mikrosonden mit Röntganspektrometern. Ihr Signal, d. h. die Anzahl der die Oberfläche der Meßprobe verlassenden Auger-Elektronen, ist bei gleichem Durchmesser des primären Elektronenstrahls etwa um einen Faktor 1000 kleiner als die Anzahl und das Signal der die Probenoberfläche verlassenden Röntgenquanten. Dieser Faktor 10ü0 wird bestimmt durch das Verhältnis der Austritts tiefe der Röntgonquahten, die einiga /U beträgt, zur Austritts tiefe der Auger-Elektronen, die bei etwa 1 m/U liegt. Auch bei den leichten chemischen Elementen, bei denen eine geringere Röntgenfluoressenzausbeute zu verzeichnen ist als bei schweren Elementen, v/erden deshalb immer noch mehr Röntgenquanten die Oberfläche der Meßprobe verlassen als Auger-Elektronen.
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Prinzipiell ließe sich die Anzahl der an der Meßprobe ausgelösten Auger-Elektronen durch Vergrößerung der Stromstärke des primären Elektronenstrahls erhöhen. Damit würde aber bei den auf dem Prinzip der Glüheinission beruhenden Elelctroncnstrahl-Erzeugern zwangsläufig eine Vergrößerung des Durchmessers des primären Elektronenstrahls und damit eine Verschlechterung der Punktauflösung verbunden sein.
Die bisher erzielte Punktauflösung bei Auger-Analysatoren in der Größenordnung des Durchmessers des primären Elektronenstrahls von 50 /U bis 1000 ;U ist aber ohnehin schon V7esentlich schlechter als die Punkt auf lösung bei ESMA-Sonden mit Röntgenquantenriaclrweis. Dort ist die Auflösung im allgemeinen auf einen Meßprobenboreich von mehreren /U Durchmesser beschränkt, der durch die Austrittstiefe der angeregten Röntgenstrahlung und die Diffusion der anregenden Primärelektronen in der Meßprobe bestimmt ist. Bei einer Verringerung des Durchmessers des primären Elektronenstrahls auf Werte unter 1 ,\x ändert sich weder die Austritts tiefe noch der Durchmesser des Diffusionshofes der Primärelekfcronen. Bei Auger-Elektronen hingegen liegt die Größe des Diffusionshofes bei 10 bis 100 m,u.
Die Erfindung geht aus von der Erkenntnis, daß bei Auger-Analysatoren das Auflösungsvermögen von Elektrorienstrahl-rlikroanalyeatoren mit Röntgenspektronistern bei massiven oder durchstrahlbaren Meßproben nicht nur erreicht, sondern wesentlich verbessert und die bisher « erreich·;·? Analysenempfindlichkeit (Signalintencität) bezüglich der .leichten Elemente entscheidend gesteigert werden kann, wenn es gelingt, einen Slektronenc:truhl-Er~ zeuger zu finden, bei dem der Durchmesser des primären Elektronenstrahls noch unter V'erte von der Größe der Austritts tiefe der Röntgenstrahlung bzw. des Diffusions-
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hofes der Röntgenstrahlung verringert werden kann, weil seine Emissionsstromdichte pro Raumwinkeleinheit (Richtstrahlwert) und die mit ihm an der Meßprobe erzielbare Auger-Elektronen-Ausbeute wesentlich besser sind als bei bekannten Elektronenstrahl-Erzeugern. Eine möglichst geringe Punktauflösung ist insbesondere dann erwünscht, wenn die Meßprobe Tom primären Elektronenstrahl rasterförmig abgetastet und das entstehende Auger-Elektronen-Meßsignal zur Erzeugung eines Bildes der Verteilung chemischer Elemente auf der Probenoberfläche verwendet werden soll.
Würde bei den bekannten Auger-Analysatoren lediglich der Durchmesser des primären Elektronenstrahls verringert werden, so würde man zwar eine geringere und daher bessere Punktauflösung erhalten, das Meßsignal würde aber an oder unter der Nachweisgrenze liegen. Eine Verringerung des Durchmessers d des primären Elektronenstrahls um einen bestimmten Faktor, z. B. um den Faktor 10 oder 1000, ist nämlich nach der Formel (D
I = k · U · d8/3, · (1)
worin k eine Konstante und U die Beschleunigungsspannung der primären Elektronen bedeuten, mit einer Abnahme der Stromstärke I um einen wesentlich stärkeren Faktor verbunden, im Beispiel um den Faktor 500 bzw. 2,5 * 10 . Damit bei den bekannten Auger-Analysatoren das Auflösungsvermögen der ESMA-Sonden erreicht oder um den Faktor 10 verbessert wird, muß der Durchmesser des primären Elektronenstrahls um mindestens den Faktor 10 bzw. 100 auf Werte zwischen 0,5 /U und 10 /U verringert werden. Die Verringerung des Durchmessers ist jedoch nicht hinreichend; es müssen gleichzeitig Maßnahmen getroffen werden, um den dabei auftretenden Intensitätsverlust im Meßsignal rückgängig zu machen.
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Der Erfindung liegt folglich die Aufgabe zugrunde, einen Elektronenstrahl-Mikroanalysator mit Auger-Elektronen-Naohweis der eingangs erwähnten Art mit einem Strahl-Erzeuger von einem hohen Riehtstrahlwert für niederenergetische Elektronen auszustatten, mit dem eich eine möglichst hohe Ausheute an Auger-Elektronen an der Meßprobe erzielen läßt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Elektronenstrahl-Erzeuger aus einer an siGh "bekannten Feldemissions-Spitzenkathode von kleinem Krümmungsradius und aus einer mit einer Durchlaßöffnung versehenen Anode besteht, zwischen denen im Ultrahochvakuum durch Anlegen einer Spannung ein elektrisches PeId von so hoher Feldstärke erzeugt ist, daß die Spitzenkathode zur Elektronenfeldemission angeregt ist, und daß zwischen der Anode und der Meßprobe eine elektrostatische Einrichtung (Verzögerungslinse) zur Verringerung der Elektronengeschwindigkeit in dem aus der Durchlaßöffnung der Anode austretenden Elektronenstrahl angeordnet ist.
Mit einem solchen Auger-Analysator läßt sich eine Punktauflösung erzielen, die an der theoretisch erreichbaren Grenze liegt, welche durch die Größe des Diffusionohofes der Auger-Elektronen von etwa 10 bis etwa 100 m/U gegeben ist.
YiIe Untersuchungen (A. V. Crewe, J. Wall, L. M. Vielter; J. Appl. Phys., Band 39, 1968, Seiten 5861 bis 5868) gezeigt haben, lassen sich mit Feidemissions-Spitaenkathodensystemen Richtstrahlwerte erreichen, welche thermischen Elektronenstrahl-Erzeugern mit Wolfram-Haarnadelkathode bei gleicher Beschleunigungsspannung von 20 kV um etwa den Faktor 10 überlegen sind. Während bei den konventionellen Elektronenstrahl-Erzeugern die Elekfcro-
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nen aus einer relativ großen Fläche (Cross-over-Durch-Eiesser 30 bis 100 /U bei etwa 30 kV bis 3 kV) emittiert werden, werden die Elektronen bei einer Spitzenkathode mit einer Spitze von z. B. 50 m/U Krümmungsradius infolge des radial von der Spitze ausgehenden elektrischen Feldes scheinbar vom Mittelpunkt einer Kugel felöomittiert, deren Durchmesser nur etwa 3 ni/U beträgt;. Je nach Wahl des Krümmungsradius der Spitzenkafchode, ihres Abstandes von der Anode und des Durchmessers der Durchlaßöffnung in der Anode liegt die zur Feldemission benötigte Hochspannung zwischen etwa 3 und iO kV. Mit FeIdemissions-Spitzenkathoden lassen sich Stromstärken im
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primären Elektronenstrahl von 10 A erreichen. Die Anwendung einer Feldetnissions-Spitzenkathode macht im
— allgemeinen ein Ultrahochvakuum mit einem Druck von 10 Torr bis maximal 10" Torr erforderlich.
Vie andere Untersuchungen gezeigt haben, erhält man eine optimale Auger-Elektronen-Ausbeute nicht dann, wenn die auf die Meßprobe auftreffenden Elektronen des primären Elektronenstrahls eine möglichst hohe Energie besitzen, also auch nicht box den hohen, optimalen Beschleunigungsspannungen der Elektronenstrahl-Mikroanalyse (ESMA) im Energiebereich zwischen 10 und 50 keV. Die für eine optimale Anregung der Auger-Elektronen erforderliche Primärstrahlenergiü liegt viel niedriger, und üvar ist nie etwa durch die dreifache Energie gegeben, die erforderlich ist, um ein Atom üines Elements für die Auslösung eines Auger-Elektrons in einer Atomschalo zu ionisieren; sie liegt also zwischen 0,5 keV und 3 '-coV. Diese optimale Anregungsenergie wird durch Fokussierung des primären Elektronenstrahls auf die ϊ fr; i3 probe mit Hilfe der elektrostatischen YerzÖgorungsliuna erreicht. Die Vorzögerungslinse reduziert die Energie der Elektronen im primären Elektronenstrahl, iiaLohü durch dio für die Feldemission am Elektronenstrahl-Er-
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zeuger notwendige hohe Beschleunigungsspannung für eine optimale Anregung zu groß ist, auf Werte im Bereich einiger keV im Raum vor der Meßprobe. Dadurch läßt sich der hohe Richtstrahlwert eines Elektronenstrahl-Erzeugers mit Feldemissions-Spitzenkathode für einen Elektronenstrahl-Mikroanalysator mit Auger-Elektronen-Nachweis nutzbar machen.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung ist zwischen der Anode und der Verzögerungelinse ein feldfreier Raum vorgesehen. Das hat den Vorteil, daß der Feldoinissionsstrom unabhängig von dem Betriebszustand der Verzögerungslinse eingestellt werden kann.
Bei einer anderen Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß zwischen der Anode und der Meßprobe mindestens eine erste, mit einer Durchtrittsöffnung versehene Elektrode angeordnet ist, die mit der Anode zu einer Verzögerungslinse zusammengefaßt ist. Diese Weiterbildung zeichnet sich durch ihren einfachen Aufbau aus.
Durch spezielle Formgebung der Anode und der Elektroden im Bereich ihrer DurohlaSoffnung bzw. ihrer Durchtrittsöffnungen und/oder ihrer Stärke läßt sich ein minimaler Abbildungsfehler der elektrostatischen Einrichtung erreichen. Die dazu erforderliche Formgebung kann theoretisch berechnet werden. Entsprechende Berechnungen für eine Zweißlelrtredenlinse vom Beschleunigungstyp wurden bereits durchgeführt (J. V/. Butler, Sixth International Congress for E. H. (Kyoto), 191 (1966)).
V/eitere Ausgestaltungen und Vorteile der Erfindung würden anhand dor in der Zeichnung dargestellten.Aucführungsbeispiele näher erläutert. Für gleiche Bauteile werden dabei dieselben Bezug.'3'.:eiehcm verwendet. Es zeigen
Fig. I einen Elektronenstrahl-Mikroanalysator mit einer
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Peldecissions-Spitzenkathode und einer Anode, die mit einer Lochblende zu einer Verzögerungslinse zusammengefaßt ist;
Pig. 2 eine schematische Darstellung einer Peldemissions-Spitzenkathode, einer Anode und einer Meßprobe, ■wobei zwischen der Anode und der Meßprobe zwei Elektroden angeordnet sind;
Pig. 3 die elektrische Potential-Verteilung zwischen PeIdemissions-Spitzenkathode und Meßprobe gemäß Pig. 2;
Pig. 4 eine schematische Darstellung einer Peldemissions-Spitzenkathode und dreier Elektroden zwischen Anode und Meßprobe;
Pig. 5 die elektrische Potentialverteilung zwischen PeIdemissions-Spitzenkathode und Meßprobe gemäß Pig. 4;
Pig. 6 eine schematische Darstellung einer zylindrischen Verzögerungslinse zwischen einer Peldemissions-Spitzenkathode und einer Meßprobe; und
Pig. 7 die elektrische Potentialverteilung zwischen Peldemissions-Spitzenkathode und Meßprobe gemäß Pig. 6.
In Pigur 1 ist ein Elektronenstrahl-Mikroanalysator dargestellt, bei dem ein primärer Elektronenstrahl 1 durch Peldemission an einer Peldemissions-Spitzenkathode 2 erzeugt wird. Die Spitzenkathode 2, die z. B. aus V'olfram besteht und an der Spitze einen Krümmungsradius von z. B. nur 50 m,u besitzt, ist an einem Drahtbügel 3 festgeschweißt, der über Zuleitungen 4 und einen Schalter 5 an eine Heisstromquelle 6 angeschlossen werden kann. Durch Einschalten der Heizstromquelle 6 lassen sich Verunreinigungen auf der Spitzenkathode 2 ausheizen.
Die Spitzenkathode 2 befindet sich in einem auf Ultrahochvalruun gehaltenen Raum 7, der von elektrischen Isolatoren 8 und 9 z. B. aus Keramikmaterial und von einer Anode 10 begrenzt ist, welche mit einer Durchiaßöffnung 11 versehen ist. Der Durchmesser der Durchlaßöffnung 11
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ist durch eine nicht gezeigte Aperturblende z. B. auf 100 /U einstellbar. Die Aperturblende bestimmt den Öffnungsfehler des aus den Elektroden 10 und 14 gebildeten Abbildungssystems. Durch den Öffnungsfehler ist der Durchmesser des auf der Meßprobe erreichbaren Elektronenstrahlfokus nach unten begrenzt.
Die Spitzenkathode 2 ist mit dem Minuspol einer einstellbaren Vorspannungsquelle 12 verbunden, deren Pluspol an Hasse liegt. Die Spannung der Vorspannungsquelle 12 ist beispielsweise auf einen V7ert zwischen 0,5 kV und 3 kV einstellbar. Die Spitzenkathode 2 liegt also auf einem gegenüber Kasse negativen Potential.
Die Anode 10 ist an den Pluspol einer einstellbaren Hochspannungsquelle 13 angeschlossen, deren Minuspol an Masse gelegt ist. Die Hochspannungsquelle 13 kann ζ. B. auf einen Wert zwischen 3 kV und 10 kV eingestellt werden. Damit ergibt sich für die Spannung zwischen Anode 10 und Spitzenkathode 2 ein Wert, der zwischen 3,5 kV und 13 kV liegt. Bei sehr kurzem Abstand zwischen Anode 10 und Spitzenkathode 2 reicht dieser Spannungswert aus, um unmittelbar an ihrer Spitze eine elektrische Feldstärke von mindestens 10 V/cm zu erzielen und die Spitzenkathode 2 dadurch zu einer kalten !"eldeaission zu veranlassen.
Der infoige der Geldemission aus der Spitzenkathode 2 austretende Elektronenstrahl 1 gelangt mit einer kinetischen Energie zwischen 3,5 keV und 13 ke7 durch die Durchlaßöffnung 11 der Anode 10 in einen weiteren Raum 14, der von einem Distanzhalter 15 aus Isolatormaterial und von einer mit einer Durchtrittsöffnung 16 versehenen Elektrode oder Lochblende 17 eingefaßt ist. Die Lochblende 17 kann mittels einer einstellbaren Bremsspannungsquelle 18 auf ein elektrisches Potential gelegt
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werden, das gegenüber Kasse auf jeden V/ert z. B. zwischen +200 Y und -200 Y eingestellt werden kann. Die Lochblende 17 liegt also zumindest annähernd auf Hassepotential, also auf einem elektrischen Potential zwischen demjenigen der Spitzenkathode 2 und demjenigen der Anode 10. Dadurch werden die aus der Durchlaßöffnung 1 1 der Anode 10 in den Raum 14 eintretenden Elektronen stark verzögert. Die Anode 10 und die Lochblende 17 sind auf diese V/eise zu einer Yerzögerungslinse zusammengefaßt. Während die Elektronen beim Durchtritt durch die DurchlaßÖffnung 1! noch eine kinetische Energie im Eereich zwischen 3>5 koY und 13 keY besitzen, liegt ihre Energie nach Durchgang durch die Durchtrittsöffnung 16, wenn die Lochblende 17 ζ. 3. genau auf I-Iassepotential liegt, nur noch auf einem viert im Bereich zwischen 0,5 keY und 3 keY. Dieses ist aber der Energiebereich des primären Elektronenstrahls, mit dem sich eine optimale Auger-Elektronen-Ausbeute erzielen'läßt.
Der verzögerte Elektronenstrahl 1 gelangt nach Durchgang durch die Durchtrittsöffnung 16 in ein Ablenksystem 36, das in Figur 1 als magnetisches Ablenksystem eingezeichnet ist und von einer nicht gezeigten Ablenkeinrichtung gesteuert wird, natürlich kann auch ein elektrostatisches Ablenksystem vorv/snde fr werden. Das Ablenksystem 36 lenkt den verzögerten Elektronenstrahl 1 rasterförmig über eine ließprobe I9, die auf einem verstellbaren Probenn:anipula fror 20 befoetigt und die im wesentlichen auf Kai·' so noten'; Ul g-j Legt ist. Die I-Ießprobe 20 liegt also praktisch ruf rlems jlberi Potential wie die Lochblende 17.
Durch ilen SinCaIL dos Elektronenstrahls 1 warden an der Oberfläche der Ksßprobo 3, deren normale abweichend von der gezeigten fteilung vorzugsweise gegenüb r dtsra primären Elektronenstrahl 1 geneigt ist, Auger-Elektronen 21 sowie Rückstreu- und Sekundärelektronen 22 ausgelöst.
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Die kinetische Energie der Kur Analyse verwendeten Auger-Elektronen 21 liegt im Energiebereich unterhalb etwa 1000 eV, die der übrigen Elektronen im Energiebereich von O bis E , wobei Ξ die Energie der Primärelektronen an der Me3probe 19 ist. Die ausgelösten Elektronen 21 und 22 gelangen in ein Elektronen-Spektrometer, v?elchos in Figur 1 als Halbkügelspektroaieter 23 dargestellt ist. Jede Art von Elektronen-Spektrometer ist im Zusammenhang mit der Erfindung einsetzbar. Das HaIbkugelspektrometer 23 besteht aus einem ersten Gitter 24, das wie die Meßprobe 19 auf Massepotential gelegt ist, und einem zweiten Gitter 25, welches mittels einer einstellbaren Spannungsquelle 26 auf ein negatives Potential gegenüber Hasse gelegt werden kann. Diese Spannungsquelle 26 wird auf einen festen Spannungswert im Bereich von 0 bis 1 kV eingestellt, so daß Auger-Elektronen 21 und andere Elektronen 22 mit einer Energie, die niedriger ist als dem eingestellten Spannungswert entspricht, das zweite Gitter 25 nicht überwinden können. Die Spannungsquelle 26 wird auf die Auger-Slektronen-Linie im Energie Spektrum desjenigen chemischen Elements eingestellt, dessen Verteilung an der Oberfläche der Heßprobe I9 ermittelt und aufgezeichnet werden soll.
Elektronen, die das zweite Gitter 25 überwinden, gelangen auf eine halbkugslförmige TJatektorflache 27, dio gr: go nüber dem zweiten Gitter 25 auf positivem Potential gehalten ist. Dazu ist eine Spannungsquelle 28 mit einer Absaugspannung von z. 13. 0,2 kV vorgesehen.
Ein KodulationsoPZillator 29 erzeugt eine Wechselspannung von 3. B. 2 kHz, die mittels eines Übertragers 30 mit ein.3r Amplitude von z. B. 1 biG 10 V dem Potential an der Heßprobe 19 überlagert wird. Dadurch erhält man am Arb-jitewiderstand 31 ein moduliertes Signal, das über einen Trennkondensator 32 einem Nachweisgerät 33 zugeführt wird. Dieses enthält einen phaseneinpfindlichen
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Gleichrichter, dessen Referenzeingang mit der Wechselspannung des Modulationsoszillators 29 gespeist wird. Das vom Nachweisgerät 33 ermittelte Meßsignal, das nun im wesentlichen von Auger-Elektronen herrührt, auf deren Energie die Spannungsquelle 26 eingestellt ist, gelangt in eine Bildröhre 34. Hier wird es zur Bilddarstellung der Verteilung desjenigen chemischen Elements auf der Oberfläche der Meßprobe 19, auf deren Auger-Elektronen-Energie die Spannungsquelle 26 eingestellt ist, herangezogen. Die Zeilenaustastung der Bildröhre 34 wird über die herausgezeichneten Anschlüsse 35 von der (nicht gezeigten) Ablenkeinrichtung, welche das Ablenksystem steuert, mit der Bewegung des Elektronenstrahls 1 synchronisiert.
Figur 2 zeigt eine schematische Darstellung eines Auger-Analysators, bei dem - im Gegensatz zum Auger-Analysator nach Figur 1 - zusätzlich zwischen der ersten Elektrode 17 und der Meßprobe 19 eine zweite Elektrode 37 angeordnet ist, die mit einer Durchtrittsöffnung 38 versehen ist. Wie beim Auger-Analysator in Figur 1 ist die erste Elektrode 17 mit der Anode 10 zu einer Verzögerungslinse zusammengefaßt. Das ergibt sich aus Figur 3> wo der elektrische Potentialverlauf P(d) des Auger-Analysators gemäß Figur 2 in Abhängigkeit des Abstands d dargestellt ist, und zwar der Einfachheit halber geradlinig. Die negativen Potentialverte sind nach oben hin aufgetragen.
Die Spitzenkathode 2 liegt wiederum auf einem gegenüber dem Massopotential der Meßprobe 19 negativen Potential, z. B. von -0,5 kV. Die Anode 10 ist auf ein positives Potential von z. B. +3 kV gelegt. Die erste Elektrode kann jetzt auf einem negativen Potential von z. B. -0,4 kV liegen. Dieses Potential ist zu größeren Werten hin einstellbar, was durch den senkrechten Pfeil angedeutet ist.
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Die zweite Elektrode 37 liegt vorzugsweise auf Massepotential. Ihr Potential kann aber in engen Grenzen ebenfalls verändert werden, was durch den Doppelpfeil hervorgehoben ist. Da das Potential der zweiten Elektrode 37 höher ist als dasjenige der ersten Elektrode 17, wirkt sie als Nachbeschleunigungselektrode. Die Elektronengeschwindigkeit in dem aus der Durchtrittsöffnung 16 der ersten Elektrode 17 austretenden Elektronenstrahl 1 wird also wieder etwas vergrößert. Entscheidend für die optimale kinetische Energie der Elektronen im Elektronenstrahl 1 am Ort der Meßprobe 19 ist nur die Potentialdifferenz zwischen der Spitzenkathode und der Meßprobe 19.
Wenn die Durchtrittsöffnung 16 in der ersten Elektrode 17 genügend groß gewählt ist, kann wegen des dann auftretenden Felddurchgriffs das Potential der ersten Elektrode 17 auch kleiner, d. h. negativer gewählt werden als das Potential der Spitzenkathode 2.
Die Anode 10 ist in Figur 2 mit der ersten und der zweiten Elektrode 17 und 37 zu einer elektrostatischen Linse zusammengefaßt. Wird die Durchtrittsöffnung 16 der ersten Elektrode 17 kleiner gewählt als die Durchtritt soffnungen 11 und 38 der Anode 10 bzw. zweiten Elektrode 37 und werden kurze gegenseitige Abstände gewählt, so erhält man eine an sich bekannte asymmetrische Dreielektrodenlinse, bei der über das Potential der Anode 10 der Feldemissionsstrom und über das Potential der ersten Elektrode 17 die Verzögerung eingestellt werden können.
Der Vorteil dea in Figur 2 gezeigten Auger-Analysators mit dem in Figur 3 dargestellten Potentialverlauf P(d) gegenüber dem Auger-Analysator nach Figur 1 besteht darin, daß die Eigenschaften des Strahlerzeugungssystems (Feldemissionspotential, Primärstrahlenergie und Brennweite) in größerem Umfang verändert werden können.
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- 14 - VPA 9/36?/1503a
In Figur 4 ist zwischen der Anode 10 und der Keßprobe 19 eine elektrostatische Linse eingezeichnet, die au8 drei Elektroden 17, 37 und 39 mit etwa gleich großen Durchtrittsöffnungen 16, 38 und 40 besteht, welche wiederum größer sind als die Durchlaßöffnung 11 der Anode 10. Diese Anordnung ist für einen großen Arbeitsabstand zwischen der dritten Elektrode 39 und der Meßprobe vorgesehen. Wie aus der zugehörigen Potentialverteilung P(d) in Figur 5 hervorgeht, wirkt die erste Elektrode 17, die wahlweise ein leicht positives oder leicht negatives Potential, vorzugsweise aber Massepotential besitzen kann, wiederum als Verzögerungselektrode. Die dritte Elektrode 39 hat vorzugsweise dasselbe Potential wie die erste Elektrode 17, und zwar Massepotential. Das Potential der zweiten Elektrode 37, das in Figur 5 als negativ eingezeichnet ist, läßt sich verändern. Damit läßt sich die Brennweite der elektrostatischen Linse 17, 37, 39 einstellen: Wird das Potential der zweiten Elektrode 37 positiver gewählt, so ergibt sich eine längere Brennweite, wird es dagegen negativer gewählt, so verkürzt sich die Brennweite.
Hierbei läßt sich einrichten, daß die Anode 10 und die erste Elektrode 17 die Spitzenkathode 2 elektronenoptisch in die Durchtrittsöffnung 3& der zweiten Elektrode 37 abbilden. Zusätzlich kann das aus den Elektroden 17, 37 und 38 bestehende Linnensystem die Spitzenkathode 2 auf der Meßprobe 19 durch Fokussierung abbilden. Dadurch ist die Fokussierung auf der Meßprobe 19 weitgehend unabhängig von dem zur Feldemission eingestellten Potential der Anode 10 und dem zwischen der Anode 10 und der ersten Elektrode 17 eingesteil tan Verzögerungspotantial. Die Anordnung arbeitet dann nach dem Prinzip einer lichtoptischen G-ummilinse. - Auch die in Figur 2 gezeigte Anordnung läßt sich nach Art einer lichtoptischen Gummilinse ausbilden.
309819/0363
21Sl167
- 15 - VPA 9/363/1503a
Grundlegend für die Ausbildung der elektrostatischen Einrichtung zur "Gummilinse" ist, daß sie aus mindestens zwei getrennt einstellbaren elektrostatischen Linsen besteht, und daß der von der Spitzenkathode 2 ausgehende Elektronenstrahl 1 derart innerhalb der zweiten Linse fokussiert ist, daß bei Veränderung des Eraissionspotentials an der ersten Linse die Brennweite der gesamten elektrostatischen Einrichtung praktisch nicht beeinflußt wird.
In Figur 6 ist schematisch der Elektronenstrahl-Erzeuger eines Auger-Analysators gezeigt, der in der elektrischen Beschaltung und auch sonst weitgehend dem in Figur 1 dargestellten Auger-Analysator entspricht. An der Anode 10 ist hier ein zylindrisches Rohr 41 elektrisch leitend befestigt, v;elches mit einem dazu ausgerichteten und im Abstand a angeordneten Zylinderrohr 42 als erste Elektrode zu einer Verzögerungslinse zusammengefaßt ist. Der zugehörige Potentialverlauf in Figur 7 zeigt, daß die Elektronen dos primären Elektronenstrahls 1 auf einein relativ kurzen Weg beschleunigt und auch wieder abgebremst werden. Durch Veränderung des Potentials der Anode 10 läßt sich die Brennweite der Verzögerungslinse einstellen. Abweichend von der Darstellung in Figur 6 können zwecks Erzielung minimaler Abbildungsfehler der Innenraum 43 des Zylinderrohrs 42 und der Innenrauin 44 des Rohres 41 zwar rotationssymmetrisch zum Elektronenstrahl 1, aber nichtzylindrisch ausgebildet sein.
12 Patentansprüche
7 Figuren
309819/0363 " 16 "

Claims (12)

  1. 215116?
    - 16 - VPA 9/3β3/1503a
    Pa tentansprüche
    M .J Elektronenstrahl-Mikroanalysator zur Untersuchung ^-"^ einer massiven oder durchstrahlbaren Meßprobe, mit einem Elektronenstrahl-Erzeuger, dessen Elektronenstrahl fokussiert auf die Meßprobe gelenkt ist, mit einem Elektronen-Spektrometer, in dem vom Elektronenstrahl an der Meßprobe ausgelöste Auger-Elektronen bezüglich ihrer kinetischen Energie getrennt werden, und mit einem Elektronen-Detektor zum Nachweis der im Elektronen-Spektrometer getrennten Auger-Elektronen von definierter Energie, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronenstrahl-Erzeuger aus einer an sich bekannten Pelderaissions-Spitzenkathode (2) von kleinem Krümmungsradius und aus einer mit einer Durchlaßöffnurig (11) versehenen Anode (10) besteht, zwischen denen im Ultrahochvakuum durch Anlegen einer Spannung (12, 13) ein elektrisches PeId von so hoher Feldstärke erzeugt ist, daß die Spitzenkathode (2) zur Elektronenfeldemission angeregt ist, und daß zwischen der Anode (10) und der Meßprobe (19) eine elektrostatische Einrichtung (Verzögerungslinse) (10, 17; 10, 17, 37; 10,f17, 37, 39; 10, 41, 42) zur Verringerung der Elektronengeschwindigkeit in dem aus der Durchlaßöffnung (11) der Anode (10) austretenden Elektronenstrahl (1) angeordnet ist.
  2. 2. Elektronenstrahl-Mikroanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Anode und der Verzögerungslinse ein feldfreier Raum vorgesehen ist.
  3. 3. Elektronenstrahl-Mikroanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Anode (10) und der Meßprobe (19) mindestens eine erste, mit einer Durchtrittsöffnung (16) versehene Elektrode
    - 17 -
    309819/0363
    - 17 - 7PA 9/3£3/i5O3a
    (17) angeordnet ist, die mit der Anode (.10) zu einer Verzögerungslinse zusammengefaßt ist.
  4. 4. Elektronenstrahl-Mikroanalysator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die letzte Elektrode. (17; 37; 39; 42) vor der Meßprobe (19) zumindest annähernd auf das elektrische Potential der Meßprobe (19) gelegt ist.
  5. 5. Elektronenstrahl-Mikroanalysator nach Anspruch 3, dedurch gekennzeichnet, daß eine einzige Lochblende (17) vorgesehen ist, die auf ein elektrisches Potential zwischen demjenigen der Feldemissions-Spitzenkathode (2) und demjenigen der Anode (10) gelegt ist.
  6. 6. Elek-tronenstrahl-Mikroanalysator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lochblende (17) auf dasselbe elektrische Potential gelegt ist wie die Meßprobe (19).
  7. 7. Elektronenstrahl-Mikroanalysator nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lochblende (17) auf Massepotential gelegt ist.
  8. 8. Elektronenstrahl-Mikroanalysator nach einem der Ansprüche 3 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß zwischen
    •der ersten Elektrode (17) und der Meßprobe (19) eine zweite, mit einer Durchtrittsöffnung (38) versehene Elektrode (37) angeordnet ist, deren elektrisches Potential gegenüber der ersten Elektrode (17) so gewählt ist, daß die Elektronengeschwindigkeit in dem aus der Durchtrittsöffnung (16) der ersten Elektrode (17) austretenden Elektronenstrahl (1) vergrößert wird.
  9. 9. Elektronenstrahl-Mikroanalysator nach einem der Ansprüche 3 bis 7j dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode (17) mit einer zweiten Elektrode (37)
    - 18 309819/0363
    BADORfGlNAL
    - 18 - TPA 9/3C3/1503a
    und einer dritten Elektrode (39), die mit Durchtritt soff nungen (38 bzw. 40) versehen sind, zu einer Dreielektronenlinse zusanimengefaßt ist.
  10. 10. Elektronenstrahl-Mikroanalysator nach einem der Ansprüche 1 "bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die* elektrostatische Einrichtung aus mindestens zwei getrennt einstellbaren elektrostatischen linsen
    (z. B. 10, 17 und 17, 37) besteht, und daß der von der Spitzenkathode (2) ausgehende Elektronenstrahl (1) derart in der zweiten Linse (17, 37) fokussiert ist, daß bei Veränderung des Emissionspotentials an der ersten Linse (10, 17) die Brennweite der gesamten elektrostatischen Einrichtung (10, 17, 37) praktisch nicht beeinflußt ist.
  11. 11. Elektronenstrahl-Mikroanalysator nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß an der Anode (10) konzentrisch zur Durchlaßöffnung (11) ein zylindrisches Rohr (41) elektrisch leitend befestigt ist, welches mit einem axial dazu ausgerichteten und in einigem Abstand (a) angeordneten Zylinderrolle (42) als erste Elektrode zu einer Verzögerungslinse zusammengefaßt ist.
  12. 12. Elektronenstrahl-Mikroanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß durch spezielle Formgebung der Anode (10) und der Elektroden (17; 37, 39, 42) zumindest im Bereich ihrer Durchlaßöffnung (11) bzw. ihrer Durchtrittsoff nungen (16; 38, 40, 43) ein minimaler Abbildungsfehler der elektrostatischen Einrichtung (10, 17; 10, 17, 37, 39; 10, 41, 42) erreicht ist.
    309819/0363
    BAD ORIGiNAL
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