DE2149359C3

DE2149359C3 - Verfahren zur Herstellung von wenigstens an der Oberfläche aus Bor bestehenden Drähten

Info

Publication number: DE2149359C3
Application number: DE19712149359
Authority: DE
Inventors: Wubbe; Schob Otmar; Eindhoven Vrieze (Niederlande)
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1970-10-21
Filing date: 1971-10-02
Publication date: 1976-09-30

Description

Zweck, Oberflächenfehler, die die mechanischen Eigen- 78,1 Gewichtsprozent H₃PO₄,

schäften der Drähte beeinträchtigen, zu beseitigen und 45 _{4 g} Gewichtsprozent HNO

auf diese Weise unter anderem die Zugfestigkeit der ' ³'

Drähte zu vergrößern. 17,0 Gewichtsprozent H₂O

In »Boron«, Heft 2, Verlag G. K. Gaule, S. 283 bis
300 (»The effect οΓ Chemical Polishing on the Strength

and Fracture Characteristics of Amorphous Boron 50 wurde dadurch hergestellt, daß lOVolumteile kon-Filaments« von F. E. W a w η e r Jr.,), wird angegeben, zentrierte HNO₃ (60 Gewichtsprozent HNO₃ in Wasdaß die günstigsten Ergebnisse mit Gemischen von ser) mit 90 Volumteilen H₃PO₄ (85 Gewichtsprozent konzentrierter Salpetersäure und Wasser in einem H₃PO₁ in Wasser) gemischt wurden. Die Ätzgeschwin-Volumenverhältnis von 1 : 1 erzielt werden. Bei einer digkeit wurde an Drähten mit einem Durchmesser von Temperatur des Ätzmittels von 100°C beträgt die 55 96 μιη ermittelt, die auf folgende Weise erhalten wor-Ätzgeschwindigkeit dann etwa 2,5 μηι/ηιιη. Mit an- den waren:

deren Verhältnissen, mit Gemischen von Schwefelsäure Ein Wolframdraht mit einem Durchmesser von

und Salpetersäure und mit Kaliumperjodatlösungen 12,5 μιη wurde mit konstanter Geschwindigkeit durch wurden weniger günstige Ergebnisse erzielt. In der einen Raum geführt, durch den gasförmiges Bortri-Praxis stellt sich aber heraus, daß bei Anwendung 60 chlorid und Wasserstoff in einem MischvcrhäUnis von von Gemischen von konzentrierter Salpetersäure und 1: 3 hindurchgeblasen wurden. Der Wolfranulralu Wasser in einem Volumenverhältnis von 1 : I sehr ver- wurde dabei durch direkten Stromdurchgang auf eine schiedcne Ergebnisse erzielt werden können. Bei gc- Temperatur von etwa 1100'C erhitzt,
wissen Drähten ist die mittlere Ätzgeschwindigkeit Die Abätzgeschwindigkeiten wurden durch Ätzung

größer als etwa 2,5 μηι/min, insbesondere dann, wenn 65 von Drahtstücken nut dem Ätzmittel (Temperatur längere Zeit geätzt wird. Bei anderen Drähten wird 100⁰C) bestimmt.

nahezu nichts abgeätzt. Die in der Tabelle I erwähnten Ergebnisse wurden

Dies läßt sich nur erklären, wenn angenommen wird, erzielt.

Tabelle I

Älzzcit Drahldurchmcsscr Älzgeschwin-

vor dem Ätzen nach dem Ätzen ^di8^kc"
!Minuten) (μηι) (;_tm) (um.min)

1	96	83	6,5
2	96	75	5,3
3	96	65,5	5,1
4	96	57,5	4,8
5	96	51,5	4,5

Ausfiihrungsbcispie' II

Auf dii im Beispiel I beschriebene Weise wurden fünf Drähte mit einem Durchmesser von 97 μιη während 1 Minute geätzt. Die initiiere Zugfestigkeit betrug vor dem Ätzvorgang 229 kg mm² und nach dem Atz- \organg 297 kg mm'-. Dies bedeutet, daß die mittlere Zugfestigkeit um etwa 30 "„ zugenommen hat.

Ausführungsbeiipiel 111
Ein Ätzmittel mit der folgenden Zusammensetzung:

06.3 Gewichtsprozent H₃PO₁,
5,3 Gewichtsprozent HNO₃,

28.4 Gewichtsprozent H₂O

wurde dadurch hergestellt, daß 70 Vuliimteilc HjPO₄ (85';„), 10 Volumieile HNO₃ (60';,,) und 20 Volumteile Wasser miteinander gemischt wurden.

Mit diesem Ätzmittel (Temperatur HX) C) wurden Drähte (Durchmesser 90 am) während 5 Minuten geätzt; die mittlere Ätzgeschwindigkeit betrug 2,9 μηι min.

Ausfüh.'ungsbeispiel IV

Das Ätzmittel nach Beispiel I wurde mit einem Ätzmittel aus 42,5 Gewichtsprozent HNO_:l verglichen, da* dadurch erhalten uurde, daß 64 Volumteile konzentricrtc HNO_;l mit 36 Volumtcilen Wasser gemischt wurden. Dabei wurden die in der Tabelle II angegebenen Ergebnisse erzielt.

Tabelle 11	Ätzmittel nach Hei	spiel I	u	-12,5 ücwichtspro/ciu	HNO₁ · ;ii\|	Ii
Ätzzeil	Durchmesser	Zugfestigkeit	(kg/mm-)	Durchmesser	Zugfestigkeit	(kg/mm²)
	nach dem Atzen	Λ	291	nach dem Atzen	Λ	291
	(μηι)	(kg/mm = )	342	(μηι)	(kg nmi^L')	304
{Minuten)	96	301	294	96	301	287
0	83	316	308	90	308	281
I	73	336	229	85	305	241
2	65	320	202	SO	293	98
3	57	?41		62	233
4	50	190		55	101
$	IO cm.
A - Zuglange	1 cm.
B - Zuglänge

Aus der Tabelle II geht hervor, daß mit dem Ätz- 40 rung stets höhere Werte der mittleren Zugfestigkeit als

mittel nach Beispiel I, wenn von demselben minieren mit einem lediglich aus Salpetersäure bestehenden Atz-

Zugfesligkeitsniveau vor dem Atzvorgang ausgegangen mittel erreicht werden, wird, bei einer vergleichbaren Durchmesserverringe-

Claims

daß sehr reines kristallisiertes Bor bei Atzung mit einem Ätzmittel mit oxydierender Wirkung sich mit Patentansprüche: emer λ0Γ Angriff durch das Ätzmittel schützenden Oxydschicht überzieht.

1. Verfahren zur Herstellung von wenigstens an 5 Die Ätzgeschwindigkeit wird dann insbesondere der Oberfläche im wetentikhen aus Bor bestehen- durch die Dichte der Boroxydsch.cht durchdie Geden Drähten, bei dem Bor aus einem Gasgemisch, schwindigkeit, mit der sich diese Oxyde im Ätzmittel das eine flüchtige Borverbindung enthält, auf einem lösen, und durch das etwaige Vorhandensein von Vererhitzten Träger abgeschieden wird, wonach ein unreinigungen bestimmt.

Teil der Boroberfläche mit einem wasser- und sal- 10 Die Erfindung bezweckt, ein Verfahren zu schaffen, petersäurehaltigen Ätzmittel abgeätzt wird, d a- durch das ebenfalls Drähte großer Festigkeit erhalten durch gekennzeichnet, daß das Ätz- werden, bei dem jedoch die Abatzung auf zuverlässige mittel 55 bis 85 Gewichtsprozent H₃PO₄, 2 bis und regelmäßige Weise vor sich geht.
20 Gewichtsprozent HNO₃ und 10 bis 35 Gewichts- Nach der Erfindung ist ein derartiges Verfahren Oa-

prozent Wasser enthält. 15 durch gekennzeichnet, daß das Atzmitlei 55 bis 85 Ge-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- wichtsprozent H₃PO₄, 2 bis 20 Gewichtsprozent HNO₃ zeichr.et, daß das Ätzm-Uel bei einer Temperatur und 10 bis 35 Gewichtsprozent Wasser enthalt.

von etwa 100⁰C angewendet wird. Es wurde gefunden, daß optimale Ergebnisse erzielt

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch werden, wenn die Temperatur des Ätzmittels etwa gekennzeichnet, daß das Ätzmittel 70 bis 85 Ge- 20 lOO^C beträgt.

wicht-,prozent H₃PO₄, 2 bis 15 Gewichtsprozent Bei Anwendung der erwähnten Ätzmittel betrag', die

HNO₃ und 10 bis 25 Gewichtsprozent Wasser ent- Ätzgeschwindigkeit mindestens etwa 2,5 μηι/min. Die hält. erwähnten Ätzmittel weisen im Vergleich zu einem ;ius

Salpetersäure bestehenden Ät/mittel den Vorteil auf, 25 daß diese Geschwindigkeit bereits sofort und bei allen Drähten erreicht wird, daß also keine Anlaufperiode auftritt. Dies bedeutet, daß, nachdem die Ätzgesehwindigkeit eines Bades bestimmt worden ist, jede gewünschte Durchmesserverringerung erhalten werden 30 kann, indem die Drähte während einer vorher bestimmten Zeitdauer geätzt werden.

Ätzge'chwindigkeiten von etwa 4,5 μην'ηιίη und

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur höher lassen sich mit Ätzmitteln erhallen, die 70 bis Herstellung von wenigstens an der Oberfläche im 85 Gewichtsprozent H₃FO₁, 2 bis 15 Gewichtsprozent wesentlichen aus Bor bestehenden Drähten, bei dem 35 HNO₃ und 10 bis 25 Gewichtsprozent Wasser cnthal-Bor aus einem Gasgemisch, das eine flüchtige Borver- ten.

bindung enthält, auf einem erhitzten Träger abge- Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger

Schieden wird, wonach ein Teil der Boroberfläche mit Ausführungsbeispielc näher erläutert,
tinem wasser- und salpetersäurehaltigen Ätzmittel abgeätzt wird. 40

Ein derariiges Verfahren ist z. B. aus der US-PS Ausführungsbeispiel I

34 46 682 bekannt. _r. - _u , . _J . . , ₇

Das Abätzen eines Teiles der Boroberfläche hat den ^{Iin Atzbad mit der} folgenden Zusammensetzung: