DE2149359B2 - Verfahren zur herstellung von wenigstens an der oberflaeche aus bor bestehenden draehten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von wenigstens an der oberflaeche aus bor bestehenden draehtenInfo
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Description
25
30
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von wenigstens an der Oberfläche im
Wesentlichen aus Bor bestehenden Drähten, bei dem Bor aus einem Gasgemisch, das eine flüchtige Borverbindung
enthält, auf einem erhitzten Träger abge-•chieden wird, wonach ein Teil der Boroberfläche mit
♦inem wasser- und salpetersäurehaltigen Ätzmittel abgeätzt
wird.
Ein derartiges Verfahren ist z. B. aus der US-PS 14 46 682 bekannt.
Das Abätzen eines Teiles der Boroberfläche hat den 2 weck, Oberflächenfehler, die die mechanischen Eigen-•chaften
der Drähte beeinträchtigen, zu beseitigen und
•uf diese Weise unter anderem die Zugfestigkeit der
Drähte zu vergrößern.
In »Boron«, Heft 2, Verlag G. K. Gaule, S. 283 bis JOO (»The effect of Chemical Polishing on the Strength
Und Fracture Characteristics of Amorphous Boron Filaments« von F. E. W a w η e r Jr.,), wird angegeben,
Äaß die günstigsten Ergebnisse mit Gemischen von konzentrierter Salpetersäure und Wasser in einem
Volumenverhältnis_ von 1:1 erzielt werden. Bei einer
Temperatur des Ätzmittels von 100° C beträgt die Atzgeschwindigkeit dann etwa 2,5 μΐη/min. Mit anderen
Verhältnissen, mit Gemischen von Schwefelsäure und Salpetersäure und mit Kaliumperjodatlösungen
wurden weniger günstige Ergebnisse erzielt. In der Praxis stellt sich aber heraus, daß bei Anwendung
von Gemischen von konzentrierter Salpetersäure und Wasser in einem Volumenverhältnis von 1: 1 sehr verschiedene
Ergebnisse erzielt werden können. Bei gewissen Drähten ist die mittlere Ätzgeschwindigkeit
größer als etwa 2,5 μΐη/min, insbesondere dann, wenn
längere Zeit geätzt wird. Bei anderen Drähten wird nahezu nichts abgeätzt.
Dies läßt sich nur erklären, wenn angenommen wird, daß sekt reines kristallisiertes Bor bei Ätzung mit
einem Ätzmittel mit oxydierender Wirkung sich mit e;ner Vor Angriff durch das Ätzmittel schützenden
Oxydschicht überzieht.
Die Ätzgeschwindigkeit wird dann insbesondere durch dfe Dichte der Boroxydschicht durch die Geschwindigkeit,
mit der sich diese Oxyde im Atzmntel lösen, und durch das etwaige Vorhandensein von Verunreinigungen
bestimmt
Die Erfindung bezweckt, ein Verfahren zu schaffen,
durch das ebenfalls Drahte großer Festigke.t erhalten
werden, bei dem jedoch die Abatzung auf zuverlässige
und regelmäßige Weise vor sich geht.
Nach der Erfindung ist ein derartiges Verfahren dadurch
gekennzeichnet, daß das Ätzmittel 55 bis 85 Gewichtsprozent
H3PO4, 2 bis 20 Gewichtsprozent HNO3
und 10 bis 35 Gewichtsprozent Wasser enthalt.
Es wurde gefunden, daß optimale Ergebnisse erzielt werden, wenn die Temperatur des Atzmittels etwa
1000C beträgt. ..
Bei Anwendung der erwähnten Ätzmittel betragt die
Ätzgeschwindigkeit mindestens etwa 2,5 μΐη/min. Die
erwähnten Atzmittel weisen im Vergleich zu einem aus
Salpetersäure bestehenden Ätzmittel den Vorteil auf, daß diese Geschwindigkeit bereits sofort und bei allen
Drähten erreicht wird, daß also keine Anlaufperiode auftritt. Dies bedeutet, daß, nachdem die Ätzgeschwindigkeit
eines Bades bestimmt worden ist, jede gewünschte Durchmesserverringerung erhalten werden
kann, indem die Drähte während einer vorher bestimmten Zeitdauer geätzt werden.
Ätzgeschwindigkeiten von etwa 4,5 μηι/ΐηίη und
höher lassen sich mit Ätzmitteln erhalten, die 70 bis 85 Gewichtsprozent H3FO4, 2 bis 15 Gewichtsprozent
HNO3 und 10 bis 25 Gewichtsprozent Wasser enthalten.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Ausführungsbeispiel I
Ein Atzbad mit der folgenden Zusammensetzung:
78,1 Gewichtsprozent H3PO4,
4 9 Gewichtsprozent HNO3,
17,0 Gewichtsprozent H2O
4 9 Gewichtsprozent HNO3,
17,0 Gewichtsprozent H2O
wurde dadurch hergestellt, daß 10 Volumteile konzentrierte HNO3 (60 Gewichtsprozent HNO3 in Wasser)
mit 90 Volumteilen H3PO4 (85 Gewichtsprozent
H3PO4 in Wasser) gemischt wurden. Die Ätzgeschwindigkeit
wurde an Drähten mit einem Durchmesser von 96 μΐη ermittelt, die auf folgende Weise erhalten worden
waren:
Ein Wolframdraht mit einem Durchmesser von 12,5 μηι wurde mit konstanter Geschwindigkeit durch
einen Raum geführt, durch den gasförmiges Bortrichlorid und Wasserstoff in einem Mischverhältnis von
1: 3 hindurchgeblasen wurden. Der Wolframdraht wurde dabei durch direkten Stromdurchgang auf eine
Temperatur von etwa HOO0C erhitzt.
Die Abätzgeschwindigkeiten wurden durch Ätzung von Drahtstücken mit dem Ätzmittel (Temperatur
1000C) bestimmt.
Die in der Tabelle t erwähnten Ergebnisse wurden erzielt.
Ätzzeit Drahtdurchmesser Ätzgeschwin-
vor dem Ätzen nach dem Ätzen Λι&**1
(Minuten) (μπι) (μηι) (μηι/min)
(Minuten) (μπι) (μηι) (μηι/min)
| 1 | 96 | 83 | 6,5 |
| 2 | 96 | 75 | 5,3 |
| 3 | 96 | 65,5 | 5,1 |
| 4 | 96 | 57,5 | 4,8 |
| 5 | 96 | 51,5 | 4,5 |
Ausführungsbeispiel II
Auf die im Beispiel I beschriebene Weise wurden fünf Drähte mit einem Durchmesser von 97 μηι während
1 Minute geätzt. Die mittlere Zugfestigkeit betrug vor dem Ätzvorgang 229 kg/mma und nach dem Ätzvorgang
297 kg/mm2. Dies bedeutet, daß die mittlere Zugfestigkeit um etwa 30% zugenommen hat.
Ausführungsbeispiel III
Ein Ätzmittel mit der folgenden Zusammensetzung:
Ein Ätzmittel mit der folgenden Zusammensetzung:
66.3 Gewichtsprozent H3PO4,
5,3 Gewichtsprozent HNO3,
5,3 Gewichtsprozent HNO3,
28.4 Gewichtsprozent H2O
wurde dadurch hergestellt, daß 70 Volumteile H3PO4
(85%), 10 Volumteile HNO3 (60%) und 20 Volumteile Wasser miteinander gemischt wurden.
Mit diesem Ätzmittel (Temperatur 100"C) wurden Drähte (Durchmesser 90 μπι) während 5 Minuten geätzt;
die mittlere Ätzgeschwindigkeit betrug 2,9 μπι/ min.
Ausführungsbeispiel IV
Das Ätzmittel nach Beispiel I wurde mit einem Ätzmittel aus 42,5 Gewichtsprozent HNO3 verglichen, das
dadurch erhalten wurde, daß 64 Volumteile konzentrierte Hl1JO3 mit 36 Volumteilen Wasser gemischt
wurden. Dabei wurden die in der Tabelle II angegebenen Ergebnisse erzielt.
| Tabelle II | Ätzmittel nach Beispiel I | Zugfestigkeit | B | 42,5 Gewichtsprozent | HNO3 · aq | B |
| Ätzzeit | Durchmesser | A | (kg/mm2) | Durchmesser | Zugfestigkeit | (kg/mm2) |
| nach dem Ätzen | (kg/mm=) | 291 | nach dem Ätzen | A | 291 | |
| (am) | 301 | 342 | (μπι) | (kg/mma) | 304 | |
| (Minuten) | 96 | 316 | 294 | 96 | 301 | 287 |
| 0 | 83 | 336 | 308 | 90 | 308 | 281 |
| 1 | 73 | 320 | 229 | 85 | 305 | 241 |
| 2 | 65 | 241 | 202 | 80 | 293 | 98 |
| 3 | 57 | 190 | 62 | 233 | ||
| 4 | 50 | 55 | 101 | |||
| 5 | 10 cm. | |||||
| A = Zuglänge | lern. | |||||
| B = Zuglänge | ||||||
Aus der Tabelle II gtht hervor, daß mit dem Ätz- 40 rung stets höhere Werte der mittleren Zugfestigkeit als
mittel nach Beispiel I, wenn von demselben mittleren mit einem lediglich aus Salpetersäure bestehenden Ätz-
Zugfestigkeitsniveau vor dem Ätzvorgang ausgegangen mittel erreicht werden,
wird, bei einer vergleichbaren Durchmesserverringe-
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von wenigstens an der Oberfläche im wesentlichen aus Bor bestehenden
Drähten, bei dem Bor aus einem Gasgemisch, das eine flüchtige Borverbindung enthält, auf einem
erhitzten Träger abgeschieden wird, wonach ein Teil der Boroberfläche mit einem wasser- und sal- ίο
petersäurehaltigen Ätzmittel abgeätzt wird, d adurch gekennzeichnet, daß das Ätzmittel
55 bis 85 Gewichtsprozent H3PO1, 2 bis
20 Gewichtsprozent HNO3 und 10 bis 35 Gewichtsprozent Wasser enthält. >5
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzmittel bei einer Temperatur
von etwa 1000C angewendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzmittel 70 bis 85 Gewichtsprozent
H3PO4, 2 bis 15 Gewichtsprozent
HNO3 und 10 bis 25 Gewichtsprozent Wasser enthält.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL7015375A NL7015375A (de) | 1970-10-21 | 1970-10-21 | |
| NL7015375 | 1970-10-21 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2149359A1 DE2149359A1 (de) | 1972-04-27 |
| DE2149359B2 true DE2149359B2 (de) | 1976-02-05 |
| DE2149359C3 DE2149359C3 (de) | 1976-09-30 |
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Also Published As
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| CA939596A (en) | 1974-01-08 |
| DE2149359A1 (de) | 1972-04-27 |
| JPS5129504B1 (de) | 1976-08-26 |
| US3785891A (en) | 1974-01-15 |
| GB1345219A (en) | 1974-01-30 |
| FR2111549A5 (de) | 1972-06-02 |
| NL7015375A (de) | 1972-04-25 |
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