DE2145639A1

DE2145639A1 - Verfahren zur Reinigung von leichten Paraffin-Petroleumdestillaten

Info

Publication number: DE2145639A1
Application number: DE19712145639
Authority: DE
Inventors: Henri Robert Dr. Meise; Aga Rene Leon Dr. Grimbergen; Cahen Raymond Marc Dr. Brüssel; Debus (Belgien). P
Original assignee: Lobofina S A
Current assignee: Lobofina S A
Priority date: 1971-02-05
Filing date: 1971-09-13
Publication date: 1972-08-10
Also published as: FR2124207B1; DE2145639C3; NL154549C; CA960173A; GB1351507A; NL154549B; US3827974A; AU463422B2; DE2145639B2; BE762565A; AU3638471A; ES391725A1; FR2124207A1; JPS5017203B1; NL7109696A

Description

2H5639

PATENTANWÄLTE

dr. W. Schalk. · dipl.-ing. P.Wirth · dipl.-ing. G. Dannenberg

DR.V.SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEINHOLD · DR. D. GUDEL

6 FRANKFURT AM MAIN CR. ESCHrNIIEIMER STRASSE 39

Case 71
tfd/CW-525 "

LABOFINA S.A.
33, rue de la Loi
1040 Brüssel, Belgien

zur Reinigung von leichten Paraffin-Petroleumdcstillaten.

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von leichten paraffinischen Petroleumdestillaten, wobei diese Destillate hauptsächlich paraffinische Kohlenwasserstoffe mit etwa 5 bis einschließlich 7 Kohlenstoffatomen umfassen.

Bei Destillationsverfahren der Naphtafraktionen von Petroleum wird eine leichte Fraktion erhalten,die hauptsächlich C,--CU-Paraffin-Kohlenwasserstoff e und eine geringere Menge an aromatischen Kohlenwasserstoffen, schwefelhaltigen Verbindungen, stickstoffhaltigen Verbindungen und anderen Verunreinigungen umfaßt. Andererseits bestehen diese paraffinischen Kohlenwasserstoffe aus geradkettigen Verbindungen, verzweigten Verbindungen und Cycloparaffinen.

Für einige Verwendungszwecke müssen diese parafxinischen Fraktionen so gut wie frei von aromatischen Kohlenv/asserstoffen und Verunreinigungen, nämlich schwef elhaltigen Verbindungen, sein. Insbesondere hat die·,Verwendung von ungebleitem Benzin eine wachsende Nachfrage an verzweigten paraffinischen Kohlenwasserstoffen zur Folge, wobei einige dieser Verbindungen eine besonders hohe Octanzahl besitzen. Es ist daher notwendig, die geradkettigen Paraffine dieser leichten Fraktionen zu isomerisieren oder wenigstens den Gehalt an verzweigten Paraffinen dieser Fraktionen zu steigern. Bei vielen Isomerisationsverfahren aber ist der Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen und schwef elhaltigen Verbindungen der zur Iso-, jnerisation verwendeten Beschickung von großer Wichtigkeit. Die Isomerisationskatalysatoren sind tatsächlich gegenüber diesen Produkten sehr empfindlich und diese müssen daher sp vollständig wie möglich entfernt' werden. Die. bekannten Verfahren zur Raffinierung leichter paraffinischer Kohlenwasserstoffe erfordern spezielle Vcrfahrensv/eisen, wie z.B. eine Zwei-Stufen-Behandlung, die die Hydrodesulfurisierung der Beschickung und dann die Hydrierung der ungesättigten Kohlenwasserstoffe umfaßt. Eine solche Bearbeitung ist jedoch aufwendig und teuer.

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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Behandlung leichter paraffinischer Fraktionen, um die aromatischen Kohlenwasserstoffe und schwefelhaltigen Verbindungen gleichzeitig zu entfernen. Eine weitere erfindungsgemäße Aufgabe ist es, ein Verfahren zu schaffen, durch das diese ßehandlung mit verminderten Investitionen und Verfahrenskosten durchgeführt wird.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Reinigung einer leichten paraffinischen Fraktion vorgesehen, die zwischen etwa 25 und 100⁰C siedet und geradkettige Paraffine, verzweigte Paraffine und Cycloparaffine mit einem niedrigeren Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen, schwefelhaltige Verbindungen, stickstoffhaltige Verbindungen und andere Verunreinigungenwobei der Schwefelgehalt vorzugsweise nicht größer ist als 500 Tp m enthält.
Dieses Verfahren umfaßt:

Die Hydrierung des vorliegenden paraffinischen Kohlenwasserstoffs bei einer Temperatur zwischen etwa 150 und 375 C unter einem Wasserstoff-Partialdruck von etwa 10 bis 100 kg/cm , mit einer Rauragesclwindigkeit von etwa 0,5 bis 20 V./V./h. und einem Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff von etwa 100 bis 3 000 Nnr /m , in Gegenwart eines Hydrierungskatalysatoren, der etwa 0,1 bis 2?o Platin auf einem Siliziumdioxyd/ Aluminiumoxyd-Träger mit Siliziumdioxyd und Aluminiumoxyd jeweils in. we senilichen Mengen, wobei das Siliziumdioxyd den größeren Anteil ausmacht und mindestens 3O?6 des Platins auf der Oberfläche des Katalysators, die den Reaktionsteilnehmern zugänglich ist, verteilt ist, und

Fraktionierung der Hydrierungsprodukte, um die hydrierten schwefel- und stickstoffhaltigen Verbindungen abzutrennen und eine Paraffinfraktion, die praktisch nur Paraffin-Kohlenwasserstoffe enthält, mit einem vermehrten Gehalt an Cycloparaffinen zu gewinnen.

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Mehrere Verfahren zur Hydrierung von Petroleumfraktionen, die aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten, nämlich zur Hydrierung von Kerosin und Treibstoffen,zur Verbesserung ihres Verbrennungswertes sind bekannt. .Diese Verfahren aber beziehen sich daher auf die Behandlung von Fraktionen, die-zwischen etwa'60 und 35O⁰C, insbesondere zwischen 150 und 35O°C, sieden, wobei ihr Qehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen vermindert wird. Die Hydrierungsausbeute ist im allgemeinen jedoch nicht höher als 98%_t wobei diese Ausbeute trotzdem zur Steigerung des Verbrennungswertes dieser Fraktionen mehr als aus-. reichend ist.

Demgegenüber wird das erfindungsgemäße Verfahren bei leichteren Fraktionen angewendet u. sollte zu einer fast vollständigen Entfernung der aromatischen Kohlenwasserstoffe und schwefelhaltigen Verbindungen führen. Es ist daher ersichtlich, daß sich dieses Verfahren von früheren Verfahren darin unterscheidet, daß eine bestimmte Beschickung in Gegenwart eines speziellen Katalysators behandelt wird, um ein Produkt zu erhalten, das vorgeschriebene Eigenschaften besitzen muß.

Diese Beschickung umfaßt in der Haxiptsache Paraffin-Kohlenwasserstoffe mit etwa 5 bis einschließlich 7 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 5 bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei die Menge an geradkettigen Paraffinen mindestens 30?o, vorzugsweise mindestens 50%, beträgt. Die Beschickung enthält auch verzweigte Paraffine und Cycloparaffine. Der Anteil an aromatischen Kohlenwasserstoffen, insbesondere Benzol und Toluol, kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, liegt aber im allgemeinen zwischen etwa 0,1 und 10 Gew.-%*

Der Anteil an schwefelhaltigen Verbindungen schwankt im allgemeinen zv/isehen etwa 50 und 500 Tpta, Ist der Anteil höher, so wird die Paraffin-Fraktion vorteilhaft entschwefelt, wobei diese Behandlung aber nicht dahingehend ausgerichtet v/erden muß, daß eine vollständige Entfernung der schwefelhaltigen Ver-

* »fuels»

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bindungen gesichert ist, was bei früheren Verfahren erforderlich war. Beispielsweise benötigt die Paraffin-Fraktion nur eine alkalische Wäsche. Ein anderes Verfahren umfaßt die Entschwefelung der Petroleum-Fraktion, aus der man die Paraffin-Fraktion durch Destillation erhält, indem man diese Petroleum-Fraktion einer Süßungsbehandlung unterwirft, wobei das in die-.ser Fraktion enthaltene Merkaptan in schwerere Disulfide umgewandelt wird, so daß eine nachfolgende Destillation eine Paraffin-Fraktion mit einem niedrigeren Schwefelgehalt ergibt. Die Aufgabe dieser Entschwefelungsbehandlungen besteht nur darin, den Schwefelgehalt der. Paraffin-Fraktion zu einem niedrigeren .Viert als etwa 500 Tpm zu vermindern, während die früheren Verfahren eine vollständige Entfernung der schwefelhaltigen Verbindungen vor der Hydrierung der Paraffin-Fraktion erfordern., und daher kostspieliger sind.

Die leichte Paraffin-Fraktion wird dann unter den oben beschriebenen Bedingungen hydriert. Diese Behandlung wird vorzugs\tfeise bei einer Temperatur zwischen etwa 175 und 325 C, einem Partialdruck des Wasserstoffs zwischen etwa 15 und 75 kg/cm und einer Raumgeschwindigkeit zwischen etwa 0,5 und 20 durchgeführt. Die Bedingungen hängen nicht nur von der Zusammensetzung der Paraffin-Fraktion und ihrem Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen, Cycloparaff^kohlenwasserstoffen und schwefelhaltigen Verbindungen ab, sondern sie hängen auch voneinander ab. Die zur fast vollständigen Entfernung der aromatischen Kohlenwasserstoffe anzuwendende Temperatur schwankt daher als Funktion des Schwefelgehaltes der Beschickung, die anderen Bedingungen bleiben gleich. Andererseits kann die Temperatur gesenkt v/erden, wenn der Druck höher ist.

Zur wirtschaftlichen Durchführung einer fast vollständigen Hydrierung der aromatischen Kohlenwasserstoffe und schwefelhaltigen Verbindungen muß der Hydrierungskatalysator etwa 0,1 bis 2 Gew.~?o Platin auf einem Siliziumdioxyd-Aluminiumoxyd-Träger enthalten, wobei die Menge an Siliziumdioxyd überwiegt und min-

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— D^-"

destens 30% des Platins auf der Katalysatoroberfläche verteilt ist, die den Reaktionsteilnehmern zugänglich ist. Es wurde in der Tat gefunden, daß bei Katalysatoren, bei denen die in ihrem Träger enthaltene Menge an Siliziumdioxyd nicht größer ist als die an Aluminiumoxyd oder deren Platin auf der Oberfläche schlecht verteilt ist, der Grad an Aromatenhydrierung unter den Bedingungen, die mit dem erfindungsgemäßen Katalysator vorherrschen, niedriger ist.

Es sind viele Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren bekannt, die Platin auf einem Träger enthalten. Ein geeignetes Verfahren umfaßt die Imprägnierung des Siliziumdioxyd-Aluminiumoxyd-Trägers mit einer Lösung von einer Platinverbindung, nämlich Chlorplatinsäure, dann Eindampfen der Lösung, Trocknen und Calcinierung bei etwa 400°C. Die Imprägnierung des Trägers kann mit Lösungen von wasserlöslichen Platinsalzen durchgeführt v/erden, aber unter Verv?endung von Lösungen mit einem pH-Wert zwischen etwa 1 und 7. Zum andern sind ausgedehntes Trocknen und eine mäßige Calcinierung des Katalysators besonders geeignet. Unter diesen Bedingungen werden mindestens 30% des Platins auf der gesamten Oberfläche des Katalysators verteilt, der den Reaktionsteilnehmern zugänglich ist. Die Bestimmung dieses Prozentsatzes an Platin auf der Oberfläche wird unter Anwendung der beschriebenen Methode, wie beispielsweise das Verfahren von D.E. MEARS und R.C. HANSFORD, in Journal of Catalysis, Band 9, S. 125-127 (1967) ,durchgeführt.

Es ist gefunden wo'rden, daß Katalysatoren, die in der Hauptsache einen Siliziumdioxyd-Aluminiumoxyd-Träger aufweisen, bei dem die Menge an Siliziumdioxyd "größer ist, mit etwa 0,1 bis 2% Platin, wobei mindestens 30% des Platins auf der Oberfläche des Katalysators verteilt ist, besonders geeignet sind, eine fast vollständige Hydrierung der' aromatischen Kohlenwasserstoffe und schwefelhaltigen Verbindungen, die in einer leichten Paraffin-Fraktion enthalten sind, durchzuführen.- Der Katalysatorträger, welcher zweckmäßig praktisch nur aus Siliziumdioxyd und Aluminiumoxyd besteht, enthält vorzugsweise etwa 55 - 95 % Siliziumdioxyd. " · .

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Zur Darstellung des Einflusses der Katalysatorzusammensetzung •wurden Vergleichsversuchc mit einer leichten Paraffin-Fraktion der folgenden Zusammensetzung durchgeführt:

.n-Pentan 61,0 Ge\i.-%

iso-Pentan 13,8

Cyclopentan . 4,7

2,2-Dimethylbutan , 0,6

2,3-Dimethylbutan 0,4

2-Methylpentan 3,5

3-Methylpentan 3,3

n-Hexan 8,2

Methylcyclopentan 3,0

Cyclohexan 0,7

Benzol 0,7 Schwefel .200 Tpm

Die Verfahrensbedingungen waren wie folgt:

Temperatur . : 290°C

Partialdruck des Wasserstoffs : 70 kg/cm Raumgeschv.'indigkeit : 2 V./V./h.

Verhältnis von Wasserstoff zu
Kohlenwass er stoff : 500 Nnr⁵ /v? (500 nr⁵

Wasserstoff bei 0⁰C und 760 ram Hg pro ra der flüssigen Beschickung bei 15°C)

Der verwendete Katalysator enthielt Platin auf einem Siliziumdiojcyd-Alurainiunioxyd-Träge r „

Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle I zusammengefaßt.

2 098 3 3/0969 bat ork-nal

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Die in Tabelle I angegebenen Ergebnisse zeigen deutlich, daß der Katalysator die oben beschriebenen Bedingungen in Bezug auf den Platingehalt, die Platinverteilung auf der Oberfläche des Katalysators und die Zusammensetzung des Trägers gleichzeitig erfüllen muß, um eine fast vollständige aromatische Hydrierung der leichten Paraffin-Fraktion zu gestatten. Versuche 2 und 3 zeigen, daß die Hydrierungsausbeute größer als 99,5% ist, während noch eine über 99 prozentige Ausbeute mit einem Katalysatorträger erhalten wird, dessen SiOp-Gehalt auf 56,3$ herabgesetzt wurde (Versuch 6). Demgegenüber gestattet ein Katalysatorträger, der einen niedrigeren Gehalt an Siliziumdioxyd besitzt (Versuch 1) nicht die Durchführung einer adäquaten Hydrierung, obgleich der Gehalt und die Verteilung des Platins des Katalysators im wesentlichen den Versuchen 2 und 3 entsprechen. Dasselbe tritt bei dem Katalysator mit schlechter Platinverteilung (Versuch 4) oder bei einem Katalysator mit einem niedrigen Platingehalt auf (Versuch 5). Versuch 7 zeigt, daß bei allzu hohem SiO₂-Gehalt (über 95$) des Katalysatorträgers keine geeignete Hydrierung erhalten wird.

Andere Hydrierungsversuche sind durchgeführt worden, um den Einfluß einiger Verfahrensbedingungen auf die erzielte Entfernung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aufzuzeigen. Bei diesen Versuchen enthielt der Katalysator 0,72 Gew.$ Platin auf einem Siliziumdioxyd/Aluminiumoxyd-Träger mit 83,8$ Siliziumdioxyd. Die auf der zugänglichen Oberfläche dieses Katalysators verteilte -Platinmenge betrug 43$.'

Die Zusammensetzung der verwendeten leichten Paraffin-Fraktion war wie folgt:

η-Pentan	•	Methylcyclopentan	92 Gew.%	BAD ORIGINAL
		Oyclohexan	1,7
iso-Pentan '	Benzol 209833/0969	0,3
2,2-Dimethylbutan
2,3-Dimethylbutan		1,5
Cyclopentan
2-Methylpentan	Spuren
	3,5
1,0

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Der Schwefelgehalt wurde durch Zugabe von Dimethyldisulfid variiert.

Die Verfahrensbedingungen waren v/ie folgt:

Partialdruck des Wasserstoffs : 50 kg/cm Verhältnis von Wasserstoff zur

3 3 • ■ Beschickung : 500 Nm /in

Rauingeschwindigkeit : 2 V./V./h.

Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt (durchschnittliche Ergebnisse mehrerer Versuche).

Tabelle II

S-Gehalt der Beschickung Temperatur (°C). Rückständiges. Benzol

(Tpm)

50 Tpm

100 Tpm

250	45
270	7
290	5,5
310	9
250	200
270	35
290	18
310	12
330	30

Diese Ergebnisse zeigen, daß die Hydrierungsausbeute der aromatischen Kohlenwasserstoffe um so höher ist, je niedriger der Schwefelgehalt der Beschickung ist. Sie zeigen auch, daß diese Ausbeute sehr von der Reaktionsteraperatur abhängt.

Die aromatische Hydrierung wird durch eine Steigerung des Partialdrucks des Wasserstoffs begünstigt, wobei die Reaktions-

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temperatur aber ein vorherrschender Faktor bleibt. Tabelle III enthält die Ergebnisse der Versuche, die bei einer Raumgeschwindigkeit von 2, aber bei verschiedenen Drücken und Temperaturen durchgeführt wurden, v/ob ei man von einer 100 Tp in Schwefel enthaltenden Beschickung ausging.

Tabelle III

Partialdruck des Wasser	•	70	Temperatur	Rückständiges Benzol
stoffs (kg/cm²)			(°c)	(TpB )
50			250	200
		■ 270	35
		290	18
		300	12
310	11
320	16
330	30
250	120
270	13
290	5
300	4
310	6
330	7

Während dieser Hydrierung der in der leichten Paraffin-Fraktion enthaltenen aromatischen Kohlenwasserstoffe v/erden die schwefelhaltigen Verbindungen zu H₂S hydriert, der leicht dmäi Destillation entfernt v/erden kann. Sine Isomerisierung einiger Paraffin-Verbindungen tritt während dieser Hydrierungsbehandlung auch auf. Diese erfindungs^emaßen Vorteile v/erden durch die Ergebnisse (Tabelle IV) ein s Versuchs zur Hydrierung einer leichten Paraffin-Fraktion illustriert. Die Bedingungen waren wie folgt:

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Temperatur i 330⁰C

Partialdruck des Wasserstoffs : 50 kg/cm

Raumgeschwindigkeit : 2 V./V./h. Verhältnis von Wasserstoff zu

Kohlenwasserstoff · : 500 Nm^/n?

.Die hydrierten Produkte wurden destilliert, wobei der während der Hydrierung gebildete HpS.entfernt wurde.

Tabelle IV

Verbindung	Beschickung	Hydriertes Produkt
n-Pentan	95,2 Gew.-95	86,1 Gew.-^
iso-Pentan	0,1	9,1
Dime thylbutan	0,5	0,5
Methylcyclopentan	Spuren	3,2
Cyclohexan	3,3	1,1
Benzol	0,9 (oder	31 TpTD
	9 000 Tpm)
Schwefel	100 Tpa	< 1 TpTB.

Die obigen Versuche zeigen, daß man die aromatischen Kohlenwasserstoffe einer leichten Paraffin-Fraktion mit einer praktisch quantitativen Ausbeute hydrieren kann. Die besten Ergebnisse erzielt man, wehn der Schwefelgehalt der Beschickung nicht höher als 100 Tpm ist. In einem solchen Fall wird die Hydrierung bei einer Temperatur zwischen etwa 275 und 33O⁰C und bei einem Partialdruck des Wasserstoffs der zwischen etwa 50 und 70 kg/cm² schwankt, durchgeführt, wobei die Hydrierungsausbeute über 99,5?5 liegt..Die schwefelhaltigen Verbindungen werden gleichzeitig zu H₂S umgewandelt, der leicht abdestilliert wird, sodaß das Endprodukt praktisch frei von Schwefel ist.

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— 'I "S —

Die Ergebnisse von Tabelle IV zeigen auch, daß während dieser Hydrierung der leichten Paraffin-Kohlenwasserstoffe eine Isomerisierung mit einem Ausmaß von etwra 12?o in obigem Beispiel auftritt. Dieser Wert kann gesteigert v/erden, indem man bei einer höheren Temperatur arbeitet. Die Temperatur ist jedoch innerhalb der gegebenen Grenzen zu halten, um eine praktisch vollständige Hydrierung der aromatischen Kohlenwasserstoffe zu sichern.

Zur Durchführung der nachfolgenden Isomerisierung der Paraffin-Fraktion ist es wesentlich, daß die hydrierte Fraktion nicht .über 100 Tp.m an rückständigen aromatischen Kohlenwasserstoffen und nicht mehr als 30 Tpra an Schwefel enthält, um einer zu schnellen Deaktivierung des Isomerisierungskatalysators vorzubeugen. Diese Bedingungen werden durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens leicht eingehalten.

Aus der obigen Beschreibung kann ein Fachmann die Verfahrensbedingungen, die für eine spezielle Beschickung am günstigsten sind, leicht auswählen, um nämlich den Aromatengehalt unter etwa 10 TpM und den Schwefelgehalt unter etwa 5 Tpm zu vermindern.

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Claims

P a t e η t η η s ρ r ü c h e

Kontinuierliches Verfahren zur Reinigung einer leichten Paraffin-Fraktion, die zwischen etwa 25 und 100°C siedet und geradkettige Paraffine,verzweigte Paraffine und Cycloparaffine mit einem niedrigeren Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen, schwefelhaltigen "Verbindungen, stickstoffhaltigen Verbindungen und anderen Verunreinigungen - wobei der Schwefelgehalt vorzugsweise nicht größer ist als etwa 500 Tpm - enthält, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Verfahren umfaßt:

Hydrierung des vorliegenden Paraffin-Kohlenwasserstoffs bei einer Temperatur zwischen etwa 150 und 375°C unter einem

Wasserstofr-Partialdruck von etwa 10 bis 100 kg/cm , mit einer Raumgeschwindigkeit von etwa 0,5 bis 20 V./V./h. und einem Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff von etwa 100 bis 3 000 Nm~Vm , in Gegenwart eines Hydrierungskatalysatoren, der etwa 0,1 bis 2% Platin auf einem Siliziumdioxyd/Aluminiumoryd-Träger mit Siliziumdioxyd und Aluminiumoxyd jeweils in wesentlichen Mengen»wobei das Siliziumdfoxyd ctea größeren Anteil ausmacht und mindestens 3O?o des Platins auf der Oberfläche des Katalysators, die den Reaktionsteilnehmern zugänglich ist, verteilt ist, und

Fraktionierung der Hydrierungsprodukte, um die hydrierten schwefel- und stickstoffhaltigen Verbindungen abzutrennen .und eine Par äff in-Fraktion, die praktisch nur Paraffin-Kohlenwasserstoffe enthält, mit einem vermehrten Gehalt an Cyclopar-affinen zu gewinnen.
2. Verfr rsn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die IIycirierv.^!:ccsreaktion bei einer Temperatur zwischen etwa 175 und 325⁰C, hinein ¥-se srstoff--Partialdruck zwischen etwa 15

ur-ά 7:3 kg/cm" υηά siicr Raumgeschwindigkeit von etwa 0,5 bis ?0 7,⁷V*/:.'., £v.v: geführt wird.

BAD ORiGINAL \

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