DE2142761B2 - Verfahren zur Herstellung geformter Gegenstände aus Nylon-4 - Google Patents
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Description
Nylon-4 ist das in der Literatur eingehend beschriebene Polymerisat von 2-Pyrrolidon. Ein verbessertes,
hoch-molekulares Nylon-4 ist in der belgischen Patentschrift 7 55 710 beschrieben, die hiermit in die
vorliegende Anmeldung mitaufgenommen wird.
Verfahren ?eir Herstellung geformter Gegenstände aus
Nylon-4, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man durch
Ausfällen oder Zerkleinern erhaltene Nylon-4-Teilchen
mit Wasser quillt und die wassergequollenen Nylon-4-Teilchen
unter Druck und bei einer Temperatur wesentlich unterhalb des Schmelzpunktes von Nylon-4
zum gegenseitigen Selbstbinden der wassergequollenen Nylon-4-Teilchen trocknet Die erhaltenen Formkörper
können film- oder folienartig mit einer Dicke von nur
ίο Zehntel mm Dicke sein; es können auch dicke
Strukturen von einigen cm Dicke hergestellt werden.
Die geformten Gegenstände werden hergestellt durch Quellen von Nylon-4 mit Wasser, z.B. zur
Erzielung eines Wassergehaltes von 100 Gew.-% oder
is mehr, bezogen auf das Gewicht von Nylon-4, und
Trocknen der gequollenen Masse unter Druck. Gewähnlich wird ein Druck von mindestens 3,5 bar und
eine Temperatur von mindestens 25° C angewendet, jedoch stehen Temperatur und Druck in umgekehrter
Beziehung; bei höheren Drucken werden niedrigere Temperaturen angewendet und bei niedrigeren Drukken
höhere Temperaturen. Gewöhnlich werden Drucke von mindestens 14—35 bar bei Temperaturen von
120—145° C angewendet Die gequollene Masse wird
unter Druck auf einen Wassergehalt von etwa 7—9 Gew.-%, bezogen auf das Nylon-4, gemessen bei
65% relativer Feuchtigkeit und 21°C, getrocknet Die Anwendung von Vakuum zur Wasserentfernung beschleunigt
die Trocknung ebenso wie die Erhöhung von Druck und/oder Temperatur. Während des gesamten
Arbeitens, von der gequollenen Masse bis zum getrockneten Produkt liegt die Temperatur, der das
Material unterworfen wird, unterhalb des Schmelzpunktes von Nylon-4. So erhält man ohne Schmelzerweichung
und ohne einen Klebstoff eine integrale Struktur. Statt dessen ist das gequollene Nylon-4 unter den oben
beschriebenen Bedingungen fähig zur Selbstbindung, wenn es unter Druck getrocknet wird. Die Untersuchung
des Produktes unter dem Mikroskop zeigt eine
^o Faser-an-Faser-Verschweißung, wobei die Integrität
der NyIon-4-Fasern anderweitig erhalten bleibt
Eine zweckmäßige Herstellungsweise der erfindungsgemäßen geformten Gegenstände besteht im Trocknen
einer Nylon-4-Aufschlämmung auf einem gelochten
^5 Träger unter Druck. Dabei ist die Anwendung von
Saugwirkung zur besseren Wasserentfernung vorteilhaft Die so gebildeten Produkte reichen von dünnen,
zähen, durchscheinenden NyIon-4-Filmen bis zu dicken,
weichen Nylon-4-Schwämmen. Ein anderes geeignetes Verfahren besteht in der Trocknung einer gequollenen
Nylon-4-Masse in einer Form unter Druck.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Nyion-4 kann in Form von Teilchen, ausgefällten Teilchen, verstreckter
oder unverstreckter Fasern vorliegen. Gegenstände aus Nylon-4 lassen sich leicht durch jede gewünschte
Zerkleinerung von Nylon-4-Polymerisat herstellen. Da die Teilchen, selbst in gequollenem Zustand, zu klein
sein können, um auf einem gelochten Träger von brauchbarer bzw. genügender Größe zurückgehalten zu
werden, so werden die Nylon-4-Teilchen gewöhnlich nach Druckverformungsverfahren in einer Form verformt
Durch Ausfällung des Nylon-4 aus einer Lösung desselben in einem geeigneten Lösungsmittel und
anschließende Zerkleinerung der ausgefallenen Masse kann man Teilchen von größerer Länge erhalten. Diese
ausgefällten Teilchen sind leicht auf eine Größe zu bringen, die auf einem Sieb von ausreichender Feinheit
zurückgehalten werden, um das Wasser von der
gequollenen Nylon-4-Masse leicht zu entfernen. Nylon-4-Teilchen
mk mehr faserartiger Qualität erhält man durch Verwendung eines hoch molekularen Nylon-4-Polymerisates,
wie es z. B. durch die Verfahren der oben
genannten Patentschrift hergestellt wird. Unvenstreckte s
Nylon-4-Fasem kann man als Teilchen mit sehr großer
Längendimension ansehen, und die verstreckte Faser hat sogar noch eine größere Längendimension. Man
kann unverstreckte und verstreckte Fasern jeder gewünschten Denier-Zahl und Länge verwenden, wobei
keiner dieser Faktoren entscheidend ist Gequollene unverstreckte und verstreckte Fasern kann imin ui.ter
Druck auf einem gelochten Träger oder gegebenenfalls in einer Form trocknen.
Mit dem gequollenen Nylon-4 können andere is
Materialien, wie Halbstoff-Faser, halb-synthetische
Fasern, wie Celluloseacetat und Viscose, <ind synthetische
Fasern, wie Nylon-6, Nylon-6,6 und Polyester ohne
die Notwendigkeit von Klebstoffen gemischt werden. Mit dem gequollenen Nylon-4 können auch Fällmittel
gemischt werden. In diesem Fall können viele verschiedene Multikomponenten-Materialien gebildet
werden, ohne daß das Material auf den Schmelzpunkt von Nylon-4 erhitzt zu werden braucht
Zusammengesetzte Materialien können gebildet werden, indem man ein gequollenes Nylons-Polymerisat
mit oder ohne andere Fasern und/oder Füllmittel gerade bis zur Erzielung eines selbsttragenen Gegenstandes
unter Druck trocknet, worauf man den noch nassen Nylon-4-Gegenstand durch bloßes Trocknen
desselben unter Druck in Berührung mit einer Grundstruktur auf diese beschichtet So kann man
synthetisches Leder herstellen, indem man gequollenes Nylon-4 mit einem geeigneten Pigment mischt und eine
nasse Folie herstellt, durch Trocknen des gequollenen Nylon-4 unter Druck eine teilweise getrocknete
Nylon-4-Folie bildet, worauf man gleichzeitig eine
Filzfolie (als Rückseite) und die teilweise getrocknete Nylon-4-Folie zur Trocknung des Schichtmaterials in
die Spalte erhitzter, geprägter Walzen leitet Des so hergestellte synthetische Leder hat eine gute Atmungsfähigkeit und einen zähen, lederartigen Griff.
Papierähnliche Materialien, hergestellt durch Trocknen einer Mischung aus gequollenem Nylon-4 und
Halbstoff-Faser, haben den Vorteil der größeren Zugfestigkeit, Faltbarkeit und Luftdurchlässigkeit als
übliches Cellulosepapier, und diese Eigenschaften verbessern sich mit erhöhtem Prozentsatz an Nylon-4.
Die Eigenschaften nehmen ab, wenn sich der Prozentsatz des der Cellulose zugefügten Nylon-6 erhöht Die so
Pigmentierung eines Papiers aus Nylon-4 und Cellulosematerial ist äußerst einfach, da das Pigment dem
gequollenen Nylon-4 und/oder dem Halbstoff zugegeben werden kann. Gewöhnlich vereinigen aus Nylon-4
und anderen Materialien zusammengesetzte Gegenstände die Feuchtigkeitsabsorption von Nylon-4 mit den
Eigenschaften des anderen Materials.
Die Hauptanwendung der erfindungsgemäßen Gegenstände liegt auf dem Gebiet wsgwerfbarer Materialien.
So lassen sich z. B. aus den erfindungsgemäßen Gegenständen aus Nylon-4 und cellulosischer! Materialien
leicht Ärztemäntel, chirurgische Tupfer, Bettwäsche usw. herstellen; dabei erhält man ein stärkeres Produkt
als mit Papier, wobei dennoch kein Klebstoff notwendig ist. Diese Gegenstände können in billiger Weise auf
üblichen Papierherstellungsmaschinen erhalten werden.
Die folgenden Beispielse veranschaulichen die vorliegende
Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Eine 10%ige Lösung aus Nylon-4 in Ameisensäure
wurde mit verdünnter NaOH gemischt und der weiße Niederschlag gesammelt; dabei war das Nylon-4 gemäß
den oben genannten Literaturstellen hergestellt worden und hatte eine inhärente Viskosität von 3,5 dl/g
(gemessen bei 30° C als 0,5 g/dl Lösung in wasserfreiem
Hexafluorisopropanol). Der Niederschlag wurde mit Wasser gewaschen und in einem bei 70 Volt arbeitenden
Waring-Mischer geschlagen. Die so erhaltenen gequollenen Niederschlagsteilchen wurden in zwei Proben
geteilt; eine wurde auf einem DIN-60 Sieb getrocknet
und die andere auf einem DIN-80 Sieb in Standard-Tappi-»handsheet«-Formen
von 15 cm Durchmesser. Jede so gebildete feuchte gegautschte Folie wurde in einer
Presse bei 125° C unter 350 kg/cm2 zur Bildung einer
filmartigen, durchscheinenden Struktur mit einer Zugfestigkeit von etwa 15,8 g/cm pro g/m2.
Beispiel 1 wurde unter Verwendung einer 10%igen Lösung aus Nylon-4 und Nylon-6 wiederholt Man
erhielt eine durchscheinende Nylon-4/Nylon-6-Struktur,
die undurchsichtiger und weicher als das Produkt von Beispiel 1 war. Die Zugfestigkeit war typisch für
Nylon-6.
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch unterschiedliche
Mengen an ΤΊΟ2 zur Nylon-4-Lösung
zugegeben wurden. Man erhielt weiße, undurchsichtige Folien von sehr angenehmen Aussehen. Die wirksamste
Pigmentierung trat bei einer Pigmentkonzentration über2Gew.-%ein.
Ausgefällte Nylon-5-Teilchen wurden mit Baumwollinter
und Wasser zu einer Aufschlämmung mit 5,10,25 und 50 Gew.-% Nylon-4 und 95,90, 75 und 50 Gew.-%
Baumwollinter, bezogen auf das Gewicht aus Nylon-4 und Baumwollinter, gemischt Unter Verwendung
üblicher Papierherstellungsmaschinen wurden diese Aufschlämmungen zu Folien eines Grundgewichtes von
13,5, 27 und 54 kg (500 Folien von 60 χ 95 cm) gebildet,
deren Dicke im kalandrierten Zustand zwischen 0,048—0,099 und im unkalandrierten Zustand zwischen
0,115-0,29 mm lag. Die Faltbarkeit der Nylon-4/Baumwollinter-Folien
war größer als die einer Folie aus 100% Baumwollinter, und auch die Berstfestigkeit der
Nylon-4/Baumwollinter-Folien wurde verbessert
Verstreckte und unverstreckte Nylon-4-Stapelfasern
wurden mit Wasser und Holzfaser oder Stapelfaser aus Nylon-6, Polyester oder Rayon gemischt Die Fasern
hatten eine Größe von 3—6 mm und waren durch Rühren in einer Schlagmaschine in Wasser dispergiert
Die erhaltene Aufschlämmung wurde nach dem Verfahren von Beispiel 1 zu Folien verformt In jedem
Fall erhielt man eine integrale, selbsttragende Folie von guter Festigkeit
Ein Nylon-4-Schwamm wurde hergestellt durch Trocknen einer dicken Masse aus gequollenen Teilchen
von ausgefälltem Nylon-4 auf einem DIN-40 Sieb unter sehr niedrigem Druck bei etwa 1400C.
Nylon-4-Membrane, die als Batterietrennwände geeignet
sind, wurden hergestellt, indem man
1. gequollene Teilchen von ausgefälltem Nylon-4 unter Druck bei 25° C trocknete und
2. bei 125°C unter Druck eine Aufschlämmung aus Teilchen von ausgefälltem Nylon-4 und verstreckter
Nylon-4-Faser zu gleichen Gew:shtsteilen
trocknete.
Ein synthetisches Leder wurde hergestellt durch Trocknen einer Aufschlämmung aus gequollenen
Teilchen von ausgefällten Nylon-4 auf einem gelochten
Träger unter Druck bei einer Temperatur von etwa 140°C. Nach ausreichender Trocknung zur Bildung
einer selbsttragenden Folien wurde die naße Folie vom Träger entfernt; sie hatte ein zufälliges, lederartiges
Muster. Ober die Nasse Folie wurde eine Filzfolie als Rückseite gelegt und das Schichtmaterial unter Druck
bei etwa 1400C getrocknet Man erhielt eine biegsame Folie mit lederartigem Aussehen und Griff.
Das Verfahren wurde unter Verwendung einer Nylon-4-Aufschlämmung mit einem roten Pigment
wiederholt, das in der Aufschlämmung gut dispergiert war. So erhielt man ein rotes Nylon-4-Leder.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung geformter Gegenstände aus Nylon-4, dadurch gekennzeichnet,
daß man durch Ausfällen oder Zerkleinern erhaltene Nylon-4-Teilchen mit Wasser quillt und
die wassergequollenen Nylon-4-Teilchen unter Druck und bei einer Temperatur wesentlich
unterhalb des Schmelzpunktes von Nylon-4 zum gegenseitigen Selbstbinden der wassergequollenen
Nylon-4-Teilchen trocknet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die wassergequollenen Nylon-4-Teilchen
unter Druck in einer Form trocknet
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wassergequollenen Nylon-4-Teilchen
unter Druck auf einem mit Löchern versehenen Träger trocknet, wobei man am Träger
während des Trocknens zur besseren Wasserentfernung eine Saugwirkung anlegt
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wassergequollenen Nylons-Teilchen
bis zur Erzielung einer nassen, selbsttragenden Struktur unter Druck getrocknet werden, letztere
mit einer Grundstruktur in Berührung gebracht wird und die nasse, selbsttragende Struktur unter Druck
in Berührung mit der Grundstruktur getrocknet wird, um die Nylon-4-Struktur auf die Grundstruktur
zu beschichten.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wassergequollenen Nylon-4-Teilchen
in Form von ausgefällten Teilchen, verstrekten oder nicht verstreckten Fasern vorliegen.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Nylon-4-Teilchen mit
Wasser bis zu einem Wassergehalt von 100 Gew.-% oder mehr, bezogen auf das Gewicht von Nylon-4
gequollen werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die wassergequollenen Nylon-4-Teilchen
bis zu einem Wassergehalt von 7 bis etwa 9 Gew.-%, bezogen auf das Nylon-4 und gemessen
bei 65% relativer Feuchtigkeit und 21°C unter Druck getrocknet werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die wassergequollenen Nylon-4-Teilchen
unter einem Druck von 14 bis 35 bar bei einer Temperatur zwischen 120 bis 145° C getrocknet
werden, wobei höhere Temperaturen bei niedrigeren Drucken und umgekehrt angewendet
werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von geformten
Gegenständen aus zusammengesetzten Materialien die Nylon-4-Teilchen zusammen mit Holzpulpefasern,
halb-synthetischen Fasern oder synthetischen Fasern verwendet werden.
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