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Verfahren zum Herstellen von Olefin-Polymerisaten Die vorliegende
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Olefin-Polymerisaten durch Polymerisation
von Olefinen, insbesondere von Äthylen, bei Temperaturen von 0 bis 2000 C und Drücken
von 0,1 bis 200 at mittels eines Katalysatorsystems aus (1) einem pulverförmigen,
einen Teilchendurchmesser von 091 bis 2000/u auSweisenden9 anorganischen, Metalle
in chemischer Bindung enthaltenden Trägermaterial sowie (2) einem auf das Drigermaterial
aufgebrachten Katalysator von Ziegler-Typ aus (2.1) einer Katalysatorkomponente
aus einem Chlorid9 Oxichlorid bzw Alkoxichlorid des Titans, Zirkons bzw. Vanadins,
sowie(2.2) einer Katalysatorkomponente aus einem gesättigten Metallalkyl, gesättigten
Metallalkoxialkyl bzw. gesättigten Metallalkylhalogenid der Metalle Aluminium9 Magnesium
bzw. Zink9 mit den Maßgaben, daß das Gewichtsverhältnis Trägermaterial (1) : Katalysatorkomponente
(2.1) - bezogen auf das Übergangsmetallim Bereich von 100 ; o,5 bis 100 S 20 und
das Atomverhältnis Übergangsmetall der Katalysatorkomponente (2.1) : Metall der
Katalysatorkomponente (2o2) im Bereich von 100 o 1 bis 100 10 000 liegt.
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Verfahren dieser Art haben gegenüber vergleichbaren anderen Ver fahren
bekanntlich einige vorteilhafte Eigenschaften; von gewissem Nachteil ist jedoch,
daß (a) die Katalysatorsysteme nicht im erwünschten Maße produktiv sind, d.h. pro
Mengeneinheit Katalysatorsystem nicht eine an sich wünschenswerte Menge Olefin-Polymerisat
zu liefern vermögen und (b) die Katalysatorsysteme es nicht erlauben9 das mittlere
Molekulargewicht der Olefin-Polymerisate durch Mitverwendung von Wasserstoff bei
der Polymerisation im erwünschten Ausmaß zu regeln Das erwünschte Ausmaß ist eine
Regelung über einen breiten Bereich des mittleren Molekulargewichts, da man für
einige Anwendungsgebiete Olefin-Polymerisate mit relativ hohem mittleren Molekulargewicht
benötigt9 z.B. beim Herstellen von Hohlkörpern nach dem Blaaverfahren 9 für andere
Anwendungsgebiete dagegen Olefin-Polymerisate mit relativ niederem mittleren Molekulargewicht9
zOBo beim Herstellen von Formteilen nach dem Spritzgußverfahren.
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Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
der eingangs definierten Art aufzuzeigen, das mit den vorerwähnten Nachteilen nicht
oder in erheblich geringerem Umfang belastet ist.
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Es wurde gefunden, daß die gestellte Aufgabe gelöst werden kann, wenn
man bei dem Verfahren ein Katalysatorsystem einsetzt, dem ein spezielles 9 neues
Trägermaterial zugrunde liegt, Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend
ein Verfahren zum Herstellen von Olefin-Polymerisaten durch Polymerisation von Olefinen,
insbesondere von Äthylen, bei Temperaturen von 0 bis 200, vorzugsweise 70 bis 120500
und Drücken von 0,1 bis 2009 vorzugsweise 1 bis 50, at mittels eines Katalysatorsystems
aus (1) einem pulverförmigen, einen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 2000, vorzugsweise
von 50 bis 300, # aufweisenden, anorganischen, Metalle in chemischer Bindung enthaltenden
Trägermaterial sowie (2) einem auf das Trägermaterial aufgebrachten Katalysator
vom Ziegler-Typ aus (21) einer Katalysatorkomponente aus einem Chlorid, Oxichlorid
bzw, Alkoxichlorid (speziell C1- bis C12-Alkoxichlorid) des Titans, Zirkons bzw.
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Vanadins, sowie (2.2) einer Katalysatorkomponente aus einem gesättigten
Metallalkyl (speziell Metall-C2- bis C12-alkyl), gesättigten Metallalkoxialkyl (speziell
Metall-C2- bis C12-alkoxi-C2- bis C12-alkyl) bzw. gesättigten Metallakyhalogenid
(speziell Metall-C2- bis C12-alkylchlorid) der Metalle Aluminium, Magnesium bzw.
Zink, mit den Maßgaben, daß das Gewichtsverhältnis Trägermaterial (1) : Katalysatorkomponente
(2.1) - bezogen auf das Übergangsmetall - im Bereich von 100 5 0,5 bis 100 : 20,
vorzugsweise von 100 : 1 bis 100 : 5, und das Atomverhältnis Ubergangametall der
Katalysatorkomponente (2.1) : Metall der Katalysatorkomponente (2.2) im Bereich
von 100 n 1 bis 100 ; 10 000, vorzugsweise o n 100 : 10 bis 100 : 60009 liegt Das
erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Katalysatorsystem
eines bei dem das Trägermaterial (1) ein Material Ist, das erhalten worden ist durch
ein 1 bis 509 vorzugsweise 2 bs 10, Stunden dauerndes Heißhalten auf einer Temperatur
von 50 bis 600, ozugsweise von 200 bis 450°C, aus einem Stoff der Formel Mg[Sn(OH)6],
mit der Maßgabe, daß einem relativ kurz dauerndem Heißhalten eine relativ hohe Temperatur
zuzuordnen ist und vies 6
Das erfindungsgemäße Verfahren ist von
besonderem Vorteil9 wenn bei der Polymerisation der Olefine diese im Gemisch mit
Wasserstoff vorliegen, derart, daß auf 100 Mole Olefin bis zu 130 Mole insbesondere
10 bis 75 Mole, Wasserstoff entfallen, Das neue Verfahren erlaubt es nicht nUr9
pro Mengeneinheit Katalysatorsystem eine wünschenswert große Menge Olefin-Polymerisat
herzustellen, sendern auch9 das Molekulargewicht der Olefin-Polymerisate durch Mitverwendung
von Wasserstoff bei der Polymerisation im erwünschten Ausmaß zu kegeln, Zur stofflichen
Seite des beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Katalysatorsystems ist
im einzelnen das folgende zu sagen: (1) Das Trägermaterial (1) wird erhalten9 indem
man einen Stoff der angegebenen Formel während der angegebenen Zeit auf der angegebenen
Temperatur hält. Dies kann geschehen9 z.B. durch einfaches Heißhalten des betroffenen
Stoffes in einem Heiæofen wie er bei der Trocknung anorganischer, Kristallwasser
enthaltender Stoffe üblich ist Die gewünschte Teilchengröße kann in -einfacher Weise,
z.B. durch Mahlen - etwa in einer Kugelmühle - und Sieben eingestellt werden0 Der
Stoff mit der angegebenen Formel ist in einfacher Weise erhältlich. Bewährte Herstellarten
sind z.B. die folgenden: (a) Man vereinigt unter Rühren eine wäßrige Lösung eines
Mg(II)-Salzes, z.B. Mg-Chlorids, Mg Nitrats oder Mg-Sulfats9 mit einer äquimolaren,
in H20 gelösten Menge von K2[Sn(OH)6]. Dabei wählt man zweckmäßigerweise die molare
Konzentration der beiden Lösungen im Bereich von 0,1 bis 4, vorzugsweise von 095
bis 2, und die Temperaturen der beiden Lösungen im Bereich von 20 bis 98, vorzugsweise
von 50 bis 80°C.
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(b) Man trägt eine wäßrige Lösung eines äquimolaren Gemisches aue
einem Mg(II)-Salz und SnCl4 in überschüssige, wäßrige NaHCO3-Lösung ein, wobei die
Temperaturen 20 bis 980C sein sollen0 Die Konzentration der NaHCO3-Lösung soll 6
bis 8 molar9 vorzugsweise 6,5 bis 7 molar, bezogen auf SnCl4, sein.
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Der nach (a) oder (b) durch Fällung entstandene Stoff wird abfiltriert
und solange mit Wasser gewaschen, bis er möglichst frei von Begleitstoffen ist.
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(2) Der eigentliche Katalysator (2) sowie auch die Katalysatorkomponenten
(2.1) und (2.2) sind an sich bekannt; sie können als die einschlägig üblichen bezeichnet
werden.
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(2.1) Geeignete Katalysatorkomponenten dieses Typs sind z.B. TiCl4,
ZrCl4, VCl4, VOCl3, TiCl3(0C4H9)- sowie TiCl2(0C2H5)2. Davon sind besonders gut
geeignet TiCl4, VCl4 sowie VOCl; hiervon wiederum zu bevorzugen ist TiCl4. Die Katalysatorkomponenten
(2.1) können als Einzelindividuen vorliegen oder als Gemische aus zwei oder mehr
Einzelindividuen.
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(2.2) Geeignete Katalysatorkomponenten dieses Typs sind z.B.
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Mg(C4H9)2, Al(C2H5)3, Al(C3H7)3, Al(C4H9)3, Al(i-C4H9)3, Al(C8H17)3,
Al(C12H25)3, Al(C2H5)2C1, Al(C2H5)2(OC2H5) sowie Zn(C2H5)2. Davon sind besonders
gut geeignet Al(C2H5)3, Al(i-C4H9)3, Al(C2H5)2Sl sowie Zn(C2H5)2; hiervon wiederum
zu bevorzugen sind die Aluminiumverbindungen. Die Katalysatorkomponenten (2.2) können
als Einzelindividuen vorliegen oder als Gemische aus zwei oder mehr Einzelindividuen.
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Das Aufbringen des Katalysators (2) auf das Trägermaterial (1) kann
in einschlägig üblicher Weise erfolgen.
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Im allgemeinen wird man zunächst das Trägermaterial (1) mit der Katalysatorkomponente
(1.1) beladen. Darauf bringt man dann daa so erhaltene Zwischenprodukt mit der Katalysatorkomponente
(1.2) in Berührung. Die Herstellung des Zwischenprodukts kann im einzelnen z.B.
nach den folgenden Methoden erfolgen: (a) Das pulverförmige Trägermaterial (1) wird
mit der siedenden Katalysatorkomponente (2.1) oder einer siedenden Lösung der Katalysatorkomponente
(2.1) beladen. Hierzu kann man z.B.
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das pulverförmige Trägermaterial (1) in der überschüssigen Komponente-(2.1)
oder deren Lösung suspendieren, das Ganze
0,5 bis 5 Stunden rühren
und anschließend filtrieren. Oder man kann das pulverförmige Trägermaterial (1)
in einer geeigneten Apparatur des Soxhlet-Typs während mehrerer Stunden mit der
siedendheißen Komponente (2.1) oder deren Lösung beladen. In beiden Fällen wird
anschließend das behandelte Trägermaterial mit einem Lösungsmittel, in dem nur die
Komponente (2.1) löslich ist, sorgfältig gewaschen und anschließend im Vakuum oder
in einem Inertgasstrom getrocknet.
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(b) Grobkörniges, noch nicht pulverförmiges Trägermaterial (1) einer
Teilchengröße bis etwa 5 mm wird mit der Katalysatorkomponente (2.1) beladen. Hierzu
arbeitet man zweckmäßigerweise ebenfalls mit einer Apparatur des Soxhlet-Typs und
mit siedendheißer Komponente (2.1) bzw. deren lösung. Nach dem Beladen wird dann
wiederum mit einem inerten Lösungsmittel gewaschen, um überschüssige Komponente
(2.1) zu entfernen, worauf man trocknet.
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Danach iolgt dann eine Zerkleinerung durch Mahlen zu einem Pulver
mit Teilchengrößen von 0,1 bis 2000/u.
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Das nach (a) oder (b) in Pulverform erhaltene Zwischenprodukt wird
durch Vereinigung mit der Katalysatorkomponente (2.2) in das eigentliche polymerisationsaktive
Katalysatorsystem übergeführt. Dies kann sowohl durch Zusammenbringen mit unverdünnter
Katalysatorkomponente (2.2) als auch einer Lösung dieser Komponente geschehen.
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Die Vereinigung des Zwischenprodukt3 mit der Eatalysatorkomponente
(2.2) kann entweder vor Beginn der Polymerisation außerhalb des zur Polymerisation
vorgesehenen Reaktors oder während der Polymerisation im Reaktor selbst erfolgen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Polymerisation
von C2- bis C8-Olefinen, z.B. Äthylen, Propylen, Buten, Hexen und Butadien. Auch
Gemische aus Olefinen lassen sich mit Hilfe dieses Verfahrens polymerisieren. Das
Verfahren ist besonders gut geeignet für die Polymerisation von Äthylen und Propylen;
es entfaltet seine positiven Eigensohsften am besten bei der Polymerisation von
Äthylen,
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann
- im Rahmen seiner spezifischen Besonderheiten - in einschlägig üblicher Weise erfolgen,
insbesondere in der für die Olefin-Polymerisation mittels Ziegler-Katalysatoren
einschlägig üblichen Weise. Geeignete Verfahrensweisen sind u.a. z.B. beschrieben
in Kunststoff Handbuch, Band IV, "Polyolefine", R. Vieweg, A. Schley und A. Schwarz,
München 1969, Seite 64, Mitte, bis Seite 89, Mitte, sowie Seite 96, Mitte, bis Seite
112, Mitte; und der deutschen Auslegeschrift 1 217 071.
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Beispiel 1 Es wird ausgegangen von einem Stoff der Formel Mg g Sn(OH)6
g .
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100 g dieses Stoffes werden 6 Stunden lang in einem Trockenofen auf
einer Temperatur von 1700C gehalten. Das so erhaltene Trägermaterial (1) wird in
einer Kugelmühle zerkleinert zu einem Pulver, das Teilchengrößen von etwa 10 bis
400/u aufweist.
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In einer üblichen Extraktionsapparatur, die aus einem Glaskolben,
einem auf den Kolben aufgesetzten Extraktionsteil mit Glasfritte, einem im Eitraktionsteil
angebrachten Rührer und einem oberhalb des Extraktionsteil angebrachten Rückflußkühler
besteht, werden 100 g des pulverförmigen Trägermaterials (1) in den im Extraktionsteil
oberhalb der Fritte befindlichen Teil eingefüllt. In den Kolben werden etwa 1,5
1 TiCl4 (Katalysatorkomponente (2.1)) eingefüllt und zum Sieden gebracht. Man hält
weitere 4 Stunden am Sieden und regelt dabei den Rückfluß des TiCl4 so, daß das
Trägermaterial während dieser Zeit immer in TiCl4 suspendiert bleibt. Anschließend
wird das mit TiC14 beladene Trägermaterial mehrmals mit n-Heptan gewaschen und bei
Raumtemperatur im Vakuum getrocknet. Man erhält ein pulverförmiges Zwischenprodukt
(Z), bei dem das Gewichtsverhältnis Trägermaterial (1) Katalysatorkomponente (2.1)
- bezogen auf das Titan - etwa 100 : 3,8 beträgt.
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In einen Rührautoklaven werden 3100 Gewichtsteile n-Pentan, 0,025
Gewichtsteile Zwischenprodukt (Z) und 0,04 Gewichtsteile A 2H5)3 in der angegebenen
Reihenfolge eingefüllt. Das Atomverhältnis Ti : Al beträgt dabei 100 : 1680. Man
erhitzt
die erhaltene Suspension auf eine Temperatur von 920C und
preßt Äthylen auf, bis ein Druck von 40 atm erreicht ist, Unter diesen Bedingungen
polymerisiert man 1 Stunde lang und erhält dann 2350 Gewichtsteile Polyäthylen.
Das entspricht einer Produktivität des Katalysators von 94 000 Gewichtsteilen Polyäthylen
pro Gewichtsteile Zwischenprodukt (Z), bzw. 2 540 000 Gewichtsteilen Polyäthylen
pro Gewichtsteil Ti. Das erhaltene Polyäthylen hat einen [#]-Wert von 14,2.
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Beispiel 2 In einen Rührautoklaven werden 0,025 Gewichtsteile des
Zwischenprodukts (Z) aus Beispiel 1 und 0,04 Gewichtsteile Al(C2H5)3, gelöst in
0,6 Gewichtsteilen n-Heptan, eingefüllt, Das Atomverhältnis Ti : Al beträgt dabei
100 : 1680. Dann wird Äthylen unter einem Druck von 40 atm bei einer Temperatur
von 95 0C während 1 Stunde polymerisiert. Man erhält 2410 Gewichtsteile Polyäthylen.
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Das entspricht einer Produktivität von 96 400 Gewichtsteilen Polyäthylen
pro Gewichtsteil Zwischenprodukt (Z) bzw. von 2 605 400 Gewichtsteilen Polyäthylen
pro Gewichtsteil Ti. Das erhaltene Polyäthylen besitzt einen [#]-Wert von 11,5.
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Beispiele 3 bis 7 Es wird wie in Beispiel 1 verfahrens jedoch mit
den in Tabelle 1 angegebenen Variationen, Die Polymerisation wird mit einem Gemisch
aus äthylen und Wasserstoff in der Weise durchgeführt9 daß zuerst bis zum angegebenen
Partialdruck Wasserstoff und dann Äthylen zum Gesamtdruck von 40 atm aufgepreßt
wird Durch laufendes Nachpressen von Äthylen wird der Gesamtdruck von 40 atm 1 Stunde
lang konstant gehalten - Die in der Tabelle angegebene Produktivität ist angegeben
in Gewichtsteilen Polyäthylen pro Gewichtsteile Zwischenprodukt (Z). HLMI bedeutet:
Schmelzindex (NFI 190/20) Eg/10 Minze gemessen nach ASTM 1238-65T; MI bedeutet:
Schmelzindex (MFI 190/2) [g/10 Min.], gemessen nach ASTM 1238-65T.
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Tabelle 1 Bei- Partialdrücke Produktivi- [# g - HLMI MI HLMI/MI spiel
Wasserstoff Äthylen tät Wert at at 3 4 36 70 300 3,7 17,88 0,28 63,9 4 7 33 55 000
2,7 20,50 0,52 39,4 5 10 30 40 900 2,1 30,60 1,09 28,1 6 15 25 34 700 1,8 32,1 1,42
22,6 7 20 20 19 800 1,5 46,0 5,07 9,1 Es ist deutlich zu sehen, wie mit zunehmendem
Partialdruck des Wasserstoffs einerseits niedrigere / M J -Werte, andererseits eine
Abnahme des Verhältnisses von HLMI zu MI erhalten werden.
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Da dieses Verhältnis ein Maß für die Breite der Molekulargewichtsverteilung
ist, kann man erkennen, daß mit steigendem Partialdruck des Wasserstoffs die Molekulargewichtsverteilung
zunehmend enger wird.
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Beispiele 8 bis 12 Es wird ausgegangen von einem Stoff der Formel
Mg[Sn(OH)6].
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300 g dieses Stoffs werden 6 Stunden lang im Trockenofen bei einer
Temperatur von 4000C gehalten. Das so erhaltene Trägermaterial (1) wird in einer
Kugelmühle zerkleinert zu einem Pulver, das Teilchengrößen von etwa 10 bis 400/u
aufweist.
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150 g dieses Trägermaterials werden in der im folgenden beschriebenen
Apparatur mit TiCl4 beladen: Auf einem mit 3500 g TiCl4 gefüllten Kolben befindet
sich ein zylindrisches Gefäß mit einem Rührer im Innern, auf welches ein Rückflußkühler
aufgesetzt ist. Durch ein Rohr, das den Kolben und den oberen Teil des zylindrischen
Gefäßes verbindet wird TiCl4 (Katalysatorkomponente (2.1)) in dieses Gefäß destilliert,
in das ferner ein Heberrohr, welches mit einem Hahn versehen ist, nach unten bis
zu einer Höhe eintaucht, welche ca. 1/3 der Höhe des zylindrischen Gefäßes entspricht.
Dieses Rohr ist auch mit dem Kolben verbunden. - In das auidtillierte TiCl4 wird
das Tragermaterial unter Rühren eingetragen. Darauf erhitzt man mittels einer elektrischen
Bandheizung die Suspension für 40 Minuten auf Siedetemperatur, beendet das Rühren,
läßt den Feststoff bis unter die Eintauchhöhe des Heberrohres absetzen und die darüberstehende
Lösung
durch Öffnen des Hahnes zurück in den Kolben fließen. Es wird dann wieder TiCl4
aufdestilliert und die oben beschriebene Operation noch siebenmal wiederholt. Hierauf
wird mit einer Glasfritte abfiltriert, mehrmals mit n-Pentan gewaschen und im Vakuum
getrocknet. Dabei erhält man ein pulverförmiges Zwischenprodukt (Z), bei dem das
Gewichtsverhältnis Trägermaterial (1) : Katalysatorkomponente (2 - bezogen auf das
Titan - etwa 100 : 2,3 beträgt.
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In einen Rührautoklaven werden 3100 Gewichtsteile n-Pentans 0,025
Gewichtsteile Zwischenprodukt (Z) und jeweils soviel Gewichtsteile der in der Tabelle
2 angegebenen Aluminium- bzw.
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Zinkalkylverbindung eingefüllt, daß das Atomverhältnis Ti : Al bzw.
Ti : Zn 100 : 1000 beträgt. Es wird dann auf 95°C aufgeheizt und Äthylen bis 40
atm aufgepreßt, Man polymerisiert 1 Stunde lang unter diesen Bedingungen.
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In Tabelle 2 sind die Polymerisationsergebnisse mit der jeweils entsprechenden
Metall-Alkylverbindung angeführt (Produktivität = g Polyäthylen/g Zwischenprodukt
(Z)).
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Tabelle 2 Beispiel -Metall-Alkylverbindung Produktivität [#]-Wert
8 Al(n-C3H7)3 61 100 15,5 9 Al(i-C4H9)3 55 600 17,5 10 Al(n-C8H17)3 25 500 18,2
11 (C2H5)2AlCl 63 900 2095 12 Zn(C2H5)2 22 500 16,5 Beispiel 13 Es wird, ausgehend
von einem Stoff der Pormel Mg[Son(OH)6], wie gemäß der Beispiele 8 bis 12, jedoch
unter Verwendung von VCl4 anstelle von TiCl4, ein Zwischenprodukt (Z) hergestellt.
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Bei ihm beträgt das Gewichtsverhältnis Trägermaterial (1) Katalysatorkomponente
(2.1) - bezogen auf das Vanadin - etwa 100 : 12.
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3100 Gewichtsteile n-Pentan, 0,025 Gewichtsteile Zwischenprodukt (Z)
und 35 Gewichtsteile Al(C2H5)3 - entsprechend einem Atomverhältnis V : Al = 100
: 1000 - werden in einen Rührautoklaven eingefüllt. Dann heizt man auf 95 0C auf,
preßt 40 atm Äthylen auf und polymerisiert 1 Stunde lang unter diesen Bedingungen.
Man erhält in guter Ausbeute Polyäthylen; es hat einen [#]-Wert von 26,6.
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Beispiel 14 Es wird ausgegangen von einem Stoff der Formel Mg[Sn(OH)6],
100 g dieses Stoffes werden 6 Stunden bei einer lemperatur von 4000C getrocknet
und anschließend in einer Kugelmühle zerkleinert zu einem Pulver, das Teilchengrößen
von 10 bis 400/u auf weist.
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50 g dieses pulverförmigen Trägermaterials (1) werden sodann in 1200
g einer nahezu gesättigten Lösung von ZrCl4 (Katalysatorkomponente (2.1)) in Benzoylchlorid
suspendiert und 4 Stunden unter rühren und Rückflußkochen erhitzt. Sodann sammelt
man auf einer Fritte, wäscht mehrmals mit Benzoylchlorid und trocknet im Vakuum.
Bei dem so erhaltenen Zwischenprodukt (Z) beträgt das Gewichtsverhältnis Trägermaterial
(1) : Katalysatorkomponente (2.1) - bezogen auf das Zirkon - etwa 100 : 11.
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3100 Gewichtsteile n-Pentan, 0,025 Gewichtsteile Zwischenprodukt (Z)
und 0,030 Gewichtsteile Al(C2H5)3 - entsprechend einem Atomverhältnis Zr : Al =
100 : 15 - werden in einen Rührautoklaven eingefüllt und die dabei entstandene Suspension
auf 95 0C aufgeheizt, Man preßt nun Athylen bis zu einem Druck von 40 atm auf und
polymerisiert 1 Stunde lang unter diesen Bedingungen. Man erhält in guter Ausbeute
Polyäthylen; es hat einen [#]-Wert von 22,6.