DE2141928A1 - Preßwerkzeuge fur die Kunststoff verarbeitung - Google Patents

Preßwerkzeuge fur die Kunststoff verarbeitung

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Description

Dr. F. Zumstain son..· Dr. £. Assmann Dr. R. Xo<jnic,sbe:ger Dipl. Phys. R. Holzbauer
Dr. F. Zumstein jiin. .■ - ·
Patentanwälte 9 1 Λ 1 Q ? 8
8 München 2, Bräuhausstraße 4/III i>l4IJtU
.CIBA_-_ GEIGY AG._ _- LABORATOIRE SUISSE DE. RECrIERCHES
Basel / Schweiz ~_;; "Un HORLOGERES
■ ·' Neuchätel/Suisse
Deutschland
PRESSV/ERKZEUGE PUER DIE KUNSTSTOPFTORARBEITUNG
Die Verwendung von oberflächengehärteten oder durch- " gehärteten legierten Stählen als Werkstoffe für Presswerk-" zeuge in der Kunststoffverarbeitung ist bekannt. -.
Für die Haupt- oder Grundform (Gesenk) derartiger Pressv/erkzeuge werden meistens oberflächengehärtete,' legierte Stähle (z.B. Chrorn-Nickel-Stahl) verwendet. Die Oberflächenhärtung erfolgt im sogenannten Einsatzbad (in der Regel geschmolzene Salzbäder). Der so nachbshandelfce
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Stahl wird daher als "Einsatzstahl" bezeichnet. Ein solcher Einsatzstahl wird bis in eine Tiefe von 0,6 bis 1,0 mm durehgehärtet, um den abrasiven Beanspruchungen während des Pressvorganges standzuhalten. Unter der harten Oberflächenschicht ist der Stahl zähhart, sodass auch bei hohen Pressdrucken in der Pressform keine Spannungen auftreten, die zum Bruch führen können. "
Indessen sind Einsatzstähle nicht ganz .verzugsfrei, und müssen nach der Härtung geschliffen werden. Sie sind· daher weniger gut geeignet für kompliziertere Formeinsätze.
Für die Stempel und auswechselbaren Formeinsätze der • Presswerkzeuge, die stets kleinere Abmessungen haben als die Hauptformen, werden in der Regel durchgehärtete Stähle (OeI- oder Lufthärtestähle) verwendet. Diese Stähle sind ■ bis in den Kern .durchgehärtet und weisen üblicherweise eine Rockwell-C-Härte von 62-63 auf. Sie besitzen gegenüber den oberflächengehärteten Einsatzstählen den Vorteil grösserer Massgenauigkeit nach der Härtung. Für die Haupt- · formen sind sie weniger gut geeignet, da starke Dimensionsunterschiede beim Absehrecken im Härtevorgang innere Spannungen bewirken, die bei scharfkantigen Uebergängen zur Rissbildung führen können.
Um die Beständigkeit gegenüber abrasiven Einflüssen von Füllstoffen, die in.den Pressmassen enthalten sind, zu verbessern und die Entformung der gepressten Kunst-
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stoff teile. zu erleichtern, v/erden in der Regel die Ober-', flächen.der Presswerkzeuge nach dem Polieren noch .hart verchromt. Trotz allen diesen bekannten Massnahmen für die Oberflächenvei'gütung der Presswerkzeuge vjar deren Lebensdauer bisher relativ kurz, wenn diese zur Produktion von Pressteilen mit verhältnismässig eng spezifizierten ffesstoleranzen dienten; sie betrug z.B. bei Pressformen zur Verarbeitung von asbestgefüllten Phenolharzpressmassen im durchgehenden ^-Schichtbetrieb nur 2 bis ^ Monate. Bei Pressformen zur Verarbeitung von Epoxydharzmassen, die abrasive Füllstoffe, wie Glasfasern, gebrannten Kaolin oder Quarzmehl enthalten, war die Lebensdauer noch kürzer.
Dieser vorzeitige Pormenverschleiss stellte ein bisher ungelöstes technisches Problem dar; der wirtschaftliche Nachteil fiel vor allem bei Mehrfachformen für komplizierte Formteile, die relativ kostspielig sind, ins Gewicht..Aus diesem Grunde wurden bisher Pressmassen mit abrasiven Füllstoffen vie gen der zu starken Ausschwemmung der Pressformen nur ungern verarbeitet, trotzdem die daraus hergestellten Presskörper bessere mechanische Eigenschaften und eine geringere Wasseraufnahme zeigen.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass man die geschilderten Nachteile überwinden und Presswerkzeuge herstellen kann, die sogar gegenüber hochabrasiven Pressmassen. im monatelangen durchgehenden Betrieb praktisch keinen
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Verschleiss erleiden, wenn auf die Werkzeugoberflächen Ueberzüge aus harten Nitriden, Karbiden, Boriden oder Suiziden von Metallen der III. bis VI. Gruppe des Periodischen Systems, und zwar vorzugsweise aus Titancarbid durch Abscheidung aus der Gasphase appliziert'werden.
Die genannten Nitride, Karbide, Boride oder Suizide ' ' von Metallen der III .bis VI. Gruppe des Periodischen Systems,' und zwar speziell von Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadin, Chrom, Tantal, Molybdän und Wolfram, werden als sogenannte "metallische Hartstoffe" bezeichnet. Sie sind charakterisiert einmal durch ihre ausserordentliehe Härte (9-10 in der Mohsschen Skala) und durch sehr hohe Schmelzpunkte. Sie zeigen im Gegensatz zu nichtmetallischen Hartstoffen ausgeprägt metallisches Verhalten, sind gute Leiter der Wärme und Elektrizität und zeigen den typischen Metallglanz. ' ■
Die Darstellung von dünnen Oberflächenschichten der metallischen Hartstoffe durch Abscheidung aus der Gasphase (sogenanntes Aufwachsverfahren) ist seit langem bekannt (A.E. van Arkel u. J.H. de Boer, Z.anorg. Chem. 148, 5^5 (1925). Bei diesem Verfahren werden Halogenverbindungen der entsprechenden Metalle in der Gasphase mit reduzierenden Gasen, weiche Stickstoff, Kohlenstoff, Bor bzw. Silizium in freier oder gebundener Form enthalten, bei erhöhter Temperatur umgesetzt, wobei die Halogenide mit den genannten
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Gasen an den zu überziehenden Gegenständen zur Reaktion gebracht v/erden oder mit den zu überziehenden Gegenständen selbst reagieren. .
Im Britischen Patent 722 916 (1955) ist eine Variante dieses Verfahrens beschrieben, das sich speziell für die Herstellung von Oberflächenschichten aus den Carbiden von Titan, Niob, Tantal, Molybdän und Wolfram eignet: dabei wird eine flüchtige Metallverbindung, vor allem ein Halogenid, an der auf 900 - 1200°C erhitzten Oberfläche eines Grund- . materials, das wenigstens 0,4 $ freien (d.h. nicht als Carbid gebundenen)Kohlenstoff. enthält, zur Reaktion gebracht.
In der Schweizer Patentschrift 452 205 wird ein ähnliches Verfahren beschrieben, wobei jedoch die Reaktion unter 9OO C · und bei weniger als Atmosphärendruck vorgenommen wird. . ' . Dieses Verfahren eignet sich besonders gut für die Herstellung von Oberflächenschichten aus Titancarbid auf Stahlunterlagen. *
Für Oberflächenschichten aus. Chromcarbid, Molybdäncarbid oder Wolframcarbid ist ferner die thermische Zersetzung der Carbonyle an erhitzten Oberflächen vorgeschlagen worden (vgl. die Britische Patentschrift 589 977 (I947)).
Als praktische Anwendungen dieser Technik wurde z.B. das"Ueberziehen von Glühkathoden in Entladungsröhren, die'. Behandlung-von Maschinenteilen aus Stahl, wie Gehäuseringen, Lagerachsen, Feinrnaschinenlagern, Wälzlagern, ferner die
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Auskleidung von Reaktionsbehältern, vorgeschlagen.
Dagegen wurde die erfindungsgemässe Oberflächenvergütung
von Presswerkzeugen dem Fachmann bisher nicht nahegelegt, trotzdem bereits seit Jahrzehnten ein dringendes Bedürfnis nach Presswerkzeugen mit verlängerter Lebensdauer bestanden hat, und trotzdem das Aufwachsverfahren für metallische Hartstoffe durch van Arkel ebenfalls vor mehr als 40 Jahren erstmals beschrieben worden ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit . " Presswerkzeuge für die Kunststoffverarbeitung, die aus oberfiächengehärtetem oder durchgehärtetem Stahl oder Stahllegierung gefertigt sind, dadurch gekennzeichnet, dass die dem Verschleiss ausgesetzten Werkzeugoberflächen mit einer durch Abscheidung aus der Gasphase erzeugten dünnen Oberflächenschicht aus einem metallischen Hartstoff, Vorzugsweise aus Titancarbid, überzogen'sind. ·
Als Presswerkzeuge kommen die in der Technik der Kunst-Stoffverarbeitung bekannten Vorrichtungen für die Durchführung folgender Pressverfahren in Frage:
a) Formpress - bzw. Kompressionspressverfahren ("compression moulding");
b) Spritzpress - bzw. Pressspritzverfahren ("transfer moulding");
c) Spritzgiess - verfahren
("injection moulding");
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dabei kommen sowohl Schneckenspritzguss- als auch Kolbensprit zgussmasehinen in Frage.
Die Presswerkzeuge können lose in die Presse eingelegt werden (sogenannte Handform), doch sind sie bei modernen Pressmaschinen in der Regel fest auf den Pressetisch aufgespannt. Als hauptsächliche Typen seien genannt: Äbquetseh- oder Ueberlaufpresswerkzeuge, Füllraumpresswerkzeuge, Backenpresswerkzeuge, . ■
Eine Uebersieht über die Konstruktion der gebräuchlichen Typen von Presswerkzeugen für die Kunststoffverarbeitung
findet sich z.B. in Ullmanns Encyklopadie der technischen Chemiej dritte Auflage, 11. Band, Seiten 61-62 und Seiten 67-68.
Bei den erfindungsgemassen Presswerkzeugen ist zumindestens die Werkzeughöhlung der an sich bekannten Konstruktionen mit einer Oberflächenschicht aus metallischem Hartstoff ausgerüstet.
Als Werkstoffe für die Presswerkzeuge kommen gehärtete, Stahlsorten, wie vor allem Kohlenstoffstahle, oder vorzugsweise gehärtete Stahllegierungen, vor allem Chrom-Nickel-Stähle, Chrom-Vanadin-Stähle oder Chrom-Molybdän-Stahle in Frage.
Als metallische Hartstoffe, mit denen die Oberflächen der erfindungsgemassen Presswerkzeuge ausgerüstet sind,seien
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vor allern Titankarbid, ferner Titannitrid, Titanborid (TiB ) Titansilicide, Wolframkarbid., Chromkarbid und Molybdänkarbid genannt. Derartige Hartstoffüberzüge weisen Mikrohärten nach Vlckers zwischen 2000 und 4000 kp/mm bei 50 ρ Last auf.
Man kann gewünschtenfalls die aus gehärtetem Stahl oder Stahllegierung bestehenden Werkzeugoberflächen vor dem '' , erfindungsgemässen Ausrüsten mit einer Oberflächenschicht aus metallischen Hartstoff zusätzlich einer üblichen Ober- k flächenbehandlung, z.B. einer Hartverchromung_unterwerfen.
Die Erfindung betrifft ferner auch ein Verfahren zur' Herstellung von Presskörpern aus vorzugsweise abrasive Füllstoffe enthaltendem Kunststoffmaterial,, nach den üblichen Formpress-., Spritzpress- und Spritzgiessverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die dem Verschleiss durch das zu formende Kunststoffmaterial ausgesetzten Oberflächen des aus durchgehärtetem oder oberflächengehärtetem Stahl oder Stahllegierung bestehenden Presswerkzeuges mit einer durch Abscheidung aus der Gasphase erzeugten dünnen Oberflächenschicht aus einem metallischen Hartstoff., vorzugsweise aus Titankarbid, überzogen sind.
Als Kunststoffmassen, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren zu Presskörpern verarbeitet werden können, kommen Duroplastmassen und Thermoplastmassen in Frage. Als duroplastische Massen seien genannt:
Phenolharzpressmassen, Harnstoff harzpressrnassen, Melarnin-
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harzpressmassen,ungesättigte Polyesterpressmassen, Diallylphthalat -Präpοlyraer - Pressmassen,. Silikonpressmassen, ' Epoxidharzpressmassen, und zwar insbesondere solche, die mit abrasiven Füllstoffen, wie Asbest, Glasfasern, gebranntem Kaolin, Quarzmehl gefüllt sind. · '■
Als thermoplastische Massen seien z.B.- Polystyrole und Polymethacrylate genannt. ...
"Der grosse technische Portschritt bei der Verwendung eines erfindungsgemäss mit metallischem Hartstoff ausgerüsteten Presswerkzeuges im Vergleich zu einem in der Technikrüblichen Presswerkzeug wird durch den nachstehenden Abrasionstest veranschaulicht, wobei eine stark abrasive Epoxidharzpressmasse sowie eine speziell konstruierte Versuchsf orm gewählt wurden, die bei Vervrendung von gehärtetein Chrom- Stahl als Werkstoff bereits nach relativ wenigen Pressvorgängen deutliche Abrasionserscheinungen zeigt .
A. Herstellung einer stark abrasiven Epoxidharz-Pressmasse Zusammensetzung: · -
278 g flüssiger Diglycidyläther von 2J,2-Bis(p-hydroxyphen3rl )■ propan mit 5* 1-5* ^ Epoxidäquiv./kg und einer Viskosität von 12000 bis I6OOO cP bei 25°C 70 g Bis (p-aminophenyl )methan " ■ 15.,Og Zinkstearat
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- ίο - · 2ΗΊ928
7>5 S Nigrosin
620,0 g gebrannter Kaolin, fein gemahlen (geschützte Markenbezeichnung "iMolochit")
Die Masse wird während 10-15 Minuten in einem auf 40-60°C beheizten Doppelmuldenkneter gemischt und anschliessend in dünner Schicht auf ein Blech ausgeladen. Die zähe Masse erstarrt nach der Lagerung während 2h Stunden bei 25-j5O°C und kann dann gemahlen v/erden. Aus dem anfallenden Granulat werden kalt Tabletten zu 25 g hergestellt.
B. Abr as1ons te s t
Pur die Abrasionstestversuche wurde die in Figur 1 schematisch dargestellte Pressvorrichtung verwendet. · Sie besteht aus einer Testform bzw. Formzylinder (l) aus durchgehärtetem Kugellagerstahl (Chromstahl mit
ftockwell-C- Härte 64) vom äussereh Durchmesser 120 mm und mit einer geschliffene Bohrung (2) vom inneren Durchmesser 52 mm. lieber die obere ringförmige Stirnseite des Formzylinders (l) ist eine radial verlaufende Nut (J>) von 6,0 mm Breite und 0,25 mm Tiefe'eingeschliffen.
Der Presskolben bzw. Stempel (4) besteht aus dem gleichem gehärteten Kugellagerstahl wie der Formzylinder (l). Als Abschlussplatten dienten:
a) in einer ersten. Versuchsserie eine Stahlplatte (5) vom Durchmesser 120 mm und Dicke 10 mm aus durchgehärtetem Chromstahl mit Rockwell-C- Härte 64 209809/1230
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("Böhler Spezial KV h." );
b) in einer zweiten Versuchsserie eine Stahlplatte (5) eier gleichen Dimensionen und aus dem gleichen gehärteten- Chromstahl wie unter a), die jedoch erflndungr.gemäss nach folgender Arbeitevorschrift mit einem"Titankarbidüberzug ausgerüstet wurde;
Die im·Endfertigungzustand (gedreht und poliert) vorliegende Stahlplatte wird in einer Haltevorrichtung in · eiiiern Reaktionsrohr aus einer hitze-und korosionsbeständigen Nickellegierung (geschützte Markenbezeichnung "inconel") befestigt. Das Reaktionsrohr wird dicht verschlossen und mit Wasserstoff gespült. Der Reaktionsraum wird nun evakuiert und mittels Widerstandsofen- auf geheizt 3 bis die Stahlplatte (5) eine Temperatur von 800 C erreicht hat. Hierauf wird ein Gemisch aus 90-98$ Wasserstoff, 5-'l£ Titantetrachlorid und 5-1/3 Methan in den Reaktion5raum·eindosiert. Durch Regulieren der zudosierten Gesamtgasmenge und der Sauggeschwindigkeit der Vakuumpumpe wird im Reaktionsrohr ein Druck von 10 Torr aufrechterhalten. Nach 5 bis \ Stunden wird die Zufuhr der Reaktionsgase abgestellt.
Die Stahlplatte (5) besitzt nach dem Abkühlen im Vakuum auf Raumtemperatur einen hellglänzenden Ueberzug aus reinem Titankarbid mit einer Dicke von 5 bis 10 Millimikron, und einer Mikrohärte nach Vickers von ca. 5500 kp/mrn^
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bei 50 ρ Last. Nach kurzem Polieren auf Hochglanz mittels Diamantpaste ist die mit Titankarbid beschichtete Stahlplatte montagebereitet.
Bei den beiden Versuchsreihen a) und b) wurden jeweils der Formzylinder (l) in eine beheizbare Presse mit 80 Tonnen Presskraft eingespannt.
In.die geschliffene Bohrung (2) des Formzylinders wurde jeweils eine Tablette zu 25 g aus der unter A. beschriebenen s-tark abrasiven Epoxidharz-Pressmasse'gegeben; dann wurde die Form mit der Gegenplatte bzw. Testplatte (5)
geschlossen, das Presswerkzeug auf 15O0C aufgeheizt, und mittels des Stempels (4) die eingefüllte erweichte Pressmasse mit ca 150 kp/cm^ durch die Anschliffnut (3) mit Dimensionen 6,0 χ 0,25 mm herausgepresst.
In der ersten Versuchsreihe (a), die mit einer Testplatte aus üblicher gehärteter Stahllegierung durchgeführt wurde, konnten bereits nach 25-30 Pressungen in der Nut und in der Testplatte Ausschwemmerscheinungen beobachtet werden.
Dagegen konnten in der zweiten Versuchsreihe (b), die mit einer erfindungsgemäss ausgerüstetes Tesjbplatte durchgeführt wurde, auch nach 250 Pressungen noch keine Veränderungen an der mit einer Oberflächenschicht aus TiC vergüteten Testplatte festgestellt werden.
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Claims (2)

2H1928 Patentansprüche
1. \ · Presswerkzeuge für die Kunststoffverarbeitung,, die aus oberflächengehärtetem oder durchgehärtetem Stahl oder Stahllegierung gefertigt sind, dadurch gekennzeichnet, dass die dem Versehleiss ausgesetzten Werkzeugoberflächen mit einer durch Abscheidung aus der Gasphase erzeugten dünnen Oberflächenschicht aus einem metallischen Hartstoff, vorzugsv/eise aus Titankarbid, überzogen sind.
2. Verfahren zur Herstellung von Presskörpern aus. vorzugsweise abrasive Füllstoffe enthaltendem Kunststoffmaterial nach den üblichen Formpress-, Spritzpress- und Spritzgiessverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die dem Verschleiss durch das zu formende Kunststoffmaterial ausgesetzten Oberflächen des aus durchgehärtetem oder oberflächengehärtetem Stahl oder Stahllegierung bestehenden Presswerkzeuges mit einer durch Abscheidung aus der Gasphase erzeugten dünnen Oberflächenschicht aus einem metallischen Hartstoff, vorzugsweise Titankarbid, überzogen sind.
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