DE2141861C2 - Gebundener, ungewebter Faservliesstoff und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Gebundener, ungewebter Faservliesstoff und Verfahren zu seiner Herstellung

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Description

Das konventionelle Ausgangsmaterial für die Mehrzahl dieser ungewebten Faserstoffe ist gewöhnlich ein Faservlies, das aus einer oder mehreren Textilfaserarten üblicher Länge besteht, wobei die durchschnittliche Länge der Fasern zwischen 12,7 nun, und 63,5 mm schwankt Beispiele für solche Fasern sind Naturfasern, wie Baumwolle und Wolle, und die synthetischen oder künstlichen Cellulosefaser^ insbesondere Reyon- oder regenerierte Cellulosefaser!!.
Andere Textilfasern üblicher Länge synthetischer oder künstlicher Herkunft können in verschiedenen Anteilen entweder teilweise oder vollständig als Ersatz für die vorstehend genannten Fasern eingesetzt werden. Solche anderen Fasern sind Polyamidfasern, wie Ny-Ion-6, Nylon-66, Nylon-610, Polyesterfasern, Acrylfasern, Modacrylfasern, Polyolefinfasern aus Polyäthylen und Polypropylen, Celluloseesterfasern, Polyvinylalkoholfasern.
Diese Textilfasern üblicher Länge können teilweise oder vollständig durch Fasern ersetzt werden, deren durchschnittliche Länge weniger als 12,7 mm und bis zu 6,3 mm beträgt Diese Fasern oder Gemische aus solchen werden üblicherweise mit einer geeigneten Textilmaschine (z. B. einer üblichen Baumwollkarde, einer Maschine zur Herstellung von Wirrfaservliesen, einer Papiermaschine oder einer anderen Vorrichtung, mit der sich ein Faservlies herstellen läßt) zu einem Vlies oder einer Schicht aus locker zusammengefügten Fasern verarbeiten, die ein Gewicht von 7,08 bis 141 g/m2 oder mehr hat
Gewünschtenfalls können sogar kürzere Fasern, wie Holzfasern oder Baumwoll-Linters, in verschiedenen Anteilen, sogar bis zu 100%, eingesetzt werden, wobei solche Fasern mit geringerer Länge mit geeigneten Maschinen behandelt und verarbeitet werden können. Solche kürzeren Fasern haben Längen von weniger als 6,3 mm.
Das erhaltene Faservlies wird dann, unabhängig von dem Verfahren seiner Herstellung, mindestens einer von verschiedenen Verbindungsmethoden unterworfen, um die Einzelfasern zur Bildung eines sich selbst tragenden Vlieses miteinander zu verankern. Eine Methode besteht darin, daß das Faservlies über seine gesamte Oberfläche mit verschiedenen bekannten Bindemitteln imprägniert wird, wie mit Natur- oder Syntheseharzen. Diese insgesamte Imprägnierung führt zu einem ungewebten Faserstoff mit guter Längs- und Querfestigkeit, annehmbarer Dauerhaftigkeit und Waschbarkeit und genügender Abriebsfestigkeit Der ungewebte Faserstoff neigt jedoch dazu, etwas steif und brettartig zu werden, wobei er mehr die Eigenschaften und Merkmale von Papier oder Pappe aufweist als die eines gewebten oder gewirkten Textilstoffes. Obwohl deshalb solche insgesamt imprägnierten ungewebten Faserstoffe für viele Verwendungszwecke ausreichend sind, so sind sie doch grundsätzlich als allgemein verwendbare Textilstoffe ungenügend.
Ein anderes bekanntes Verbindungsverfahren besteht darin, daß die Faservliese mit unterbrochenen oder zusammenhängenden geraden oder wellenförmigen Linien oder Flächen von Bindemittel bedruckt werden, die im allgemeinen quer oder diagonal über das Vlies und gewünschtenfalls zusätzlich längs des Vlieses verlaufen. Der erhaltene ungewebte Faserstoff ist, wie beispielsweise bei dem Produkt der US-PS 20 39 312, ein sehr viel besserer Textilstoff als die insgesamt imprägnierten Vliese, weil Weichheit, Griffigkeit und Fall des erhaltenen ungewebten Faserstoffes denen eines gewebten oder gewirkten Textilstoffes sehr viel näher kommen.
Der Aufdruck des Harzbinders auf diese ungewebten Faservliese hat gewöhnlich die Form von relativ engen Linien oder verlängerten rechteckigen, dreieckigen 5 oder quadratischen oder ringförmigen, kreisförmigen oder elliptischen Bindemittelflächen, die sich in einem vorbestimmten Muster voneinander in Abstand befinden, welcher maximal vorzugsweise etwas weniger als die durchschnittliche Faserlänge der das Vlies bildenden ίο Fasern beträgt Dies beruht auf der Theorie, daß die Einzelfasern des Faservlieses an so wenig Stellen wie möglich miteinander verbunden werden sollten.
Der nominale Oberflächenauftrag solcher Bindemittellinien oder -flächen schwankt in weitem Maß in Abhängigkeit von den genauen Eigenschaften und Merkmalen von Weichheit, Griffigkeit und Fall und der Festigkeit, die für das gewünschte gebundene Endprodukt angestrebt werden. In der Praxis kann der nominale Oberflächenauftrag so bemessen sein, daß er innerhalb eines Bereiches von 10% bis 50% der Gesamtoberfläche des Endproduktes liegt Wirtschaftlicher ist jedoch ein nominaler Oberflächenauftrag von vorzugsweise 15% bis 40%.
Soche Verbindung erhöht die Festigkeit des ungewebten Faserstoffes und erhält die weitgehend vollständige freie Verschiebbarkeit der Einzelfasern, wobei die gewünschte Weichheit, Griffigkeit und Fall erhalten werden. Dieser Abstand der Bindemittellinien und -flächen ist von der einschlägigen Industrie akzeptiert worden, und er wird als notwendig erachtet, wenn das steife und brettartige Aussehen, die Griffigkeit und der Fall der insgesamt imprägnierten ungewebten Faserstoffe vermieden werden sollen.
Die mit solchen linien- und flächenförmigen Bindemittelmustern gebundenen, ungewebten Faserstoffe haben die gewünschte Weichheit, Griffigkeit und Fall und sind nicht unerwünscht steif und brettartig. Jedoch haben auch diese ungewebten Faserstoffe gewisse Nachteile.
Beispielsweise weisen die relativ schmalen Bindemittellinien und relativ kleinen Bindemittelflächen in dem Augenblick, wo sie von dem Aufträger (gewöhnlich einer gravierten Druckwalze) auf das Faservlies aufgedruckt werden, spezifische physikalische Abmessungen und Abstände zwischen sich auf. Nachdem jedoch das Bindemittel auf das Faservlies aufgebracht und bevor es ausgehärtet oder in seiner Stellung fixiert ist, neigt es unvorteilhafterweise zum Ausbreiten, Diffundieren oder Wandern, wodurch seine physikalische Abmessungen größer und die Abstände dazwischen kleiner werden. Gleichzeitig wird durch Wanderung des Bindemittels in benachbarte Faserbereiche die Bindemittelkonzentration in der Bindemittelfläche herabgesetzt und die Einheitlichkeit verringert. Eine der Folgen dieser Wanderung ist, daß der Oberflächenauftrag der Bindemittelflächen vergrößert wird, wodurch sich die Wirkung der unterbrochenen Verbindung der Wirkung der insgesamten Verbindung annähert Folglich geht ein Teil der angestrebten Weichheit, Griffigkeit und des Falles verloren, und einige der ungewünschten Eigenschaften, wie Rauhheit, Steife und Brettartigkeit nehmen zu.
Es sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, ",m dieses Ausbreiten, Diffundieren oder Wandern bei diesen unterbrochenen Bindemitteltechniken zu verhindern oder zumindest einzugrenzen.
Es ist beispielsweise aus der US-PS 30 09 822 bekannt, ein nichtwanderndes, regeneriertes Cellulosevis-
kosebindemittel zu verwenden, welches in unterbrochenem Muster auf Faservliese unter Bedingungen aufgebracht wird, bei denen die Wanderung gering und die Konzentration an Bindemittel in den Bindemittelbereichen mit 15 bis 35 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Fasern in diesen Bindemittelbereichen, relativ hoch ist. Solche Viskosebindemittel haben zwar die Eigenschaft, sich weniger auszubreiten, zu diffundieren und zu wandern, so daß Weichheit, Griffigkeit und Fall des erhaltenen ungewebten Faservliesstoffes verbessert werden, jedoch lassen sie keine Rückschlüsse auf die erfindungsgemäß eingesetzten Syntheseharzbindemittel ziehen, die überraschenderweise in sehr viel höherer Konzentration vorliegen können. Die in Rede stehenden bekannten Viskosebindemittel haben somit in der einschlägigen Industrie Interesse gefunden, jedoch wurde nach anderen vielseitigeren Bindemitteln noch immer gesucht
Harze oder Polymerisate (beide Ausdrücke werden in der folgenden Beschreibung gegenseitig austauschbar verwendet) sind hochmolekulare organische Verbindungen und bei der erfindungsgemäßen Verwendung synthetischen oder künstlichen Ursprungs, wobei die Polymerisate gewöhnlich entweder durch Additionsoder Kondensationspolymerisation aus einem oder mehreren Monomeren gebildet werden. Beispiele für Additionspolymerisate sind die Polyvinylchloride, die Polyvinylacetate, die Polyacrylharze, die Polyolefine, die synthetischen Kautschuke. Beispiele für Kondensationspolymerisate sind die Polyurethane, die Polyamide und die Polyester.
Von den verschiedenen Techniken zur Ausführung der Polymerisationsreaktionen ist die Emulsionspolymerisation eines der am meisten angewendeten Verfahren. Das dabei erhaltene stabilisierte Harzpolymerisat wird gewöhnlich in einem wäßrigen Medium in Form diskreter Teilchen von kolloidalen Dimensionen (1 bis 2 μπι Durchmesser oder weniger) dispergiert und wird so in der einschlägigen Industrie als »Harzdispersion«, »Harzemulsion« oder »Latex« bezeichnet
Im allgemeinen liegt jedoch die durchschnittliche Teilchengröße in der Harzdispersion im Bereich von etwa 0,1 μΐη Durchmesser, wobei einzelne Teilchen eine Größe von bis zu 1 oder 2 μπι Durchmesser und gelegentlich bis zu etwa 3 bis 5 μπι Durchmesser haben. Die Teilchengrößen solcher kolloidalen Harzdispersionen schwanken beträchtlich, nicht nur von einer Harzdispersion zu einer anderen, sondern sogar innerhalb einer einzigen Harzdispersion selbst
Die Menge an Bindemittelfeststoffen in der kolloidalen wäßrigen Harzdispersion schwankt von Vi0 Gew.-% Feststoffen bis zu 60 Gcw.-% oder noch mehr, was im allgemeinen von der Natur der verwendeten Monomeren, der Natur des erhaltenen Harzpolymerisats, dem angewendeten grenzflächenaktiven System und den Bedingungen abhängt, unter denen die Polymerisation ausgeführt wurde.
Diese kolloidalen Harzdispersionen oder Harzemulsionen oder Latices können anionisch, nichtionisch oder sogar polyionisch sein, und stabile Dispersionen sind bei pH-Werten von 2^ bis 10,5 erhältlich.
Die Harzmenge, die auf das poröse oder absorbierende Fasermaterial aufgebracht wird, schwankt innerhalb relativ weiter Grenzen, was von dem Harz selbst, der Natur und dem Charakter des porösen oder absorbie- es renden Fasermaterials, auf das das Harz aufgebracht wird, und dem beabsichtigten Verwendungszweck abhängt
Ein allgemeiner Bereich von 4 Gew.-°/o bis zu 50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des porösen oder absorbierenden Materials, ist bei weitgehend allen Verwendungszwecken ausreichend. Innerhalb wirtschaftlicherer Grenzen ist jedoch ein Bereich von 10 Gew.-% bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des porösen oder absorbierenden Fasermaterials, zu bevorzugen.
Solche Harze haben in der Beschichtungsindustrie zum Beschichten von gewebten Textilien, Papier und anderen Stoffen Eingang gefunden. Die Harze werden auch als Klebmittel für Schichtstoffe oder zum Verbinden von Faservliesen verwendet. Sie werden auch in großem Maß als Additive bei der Herstellung von Papier, in der Druckindustrie, zum dekorativen Bedrucken von Textilien und in anderen Industriezweigen eingesetzt
In den meisten Fällen ist das Harz kolloidal in Wasser dispergiert, und wenn es aus dem wäßrigen Medium auf einen nassen porösen oder absorbierenden Vliesstoff aufgetragen wird, der zusätzlich Wasser enthält, wird es vom Wasser getragen, bis dieses verdampft oder auf andere Weise ausgetrieben ist. Wenn es geewünscht wird, das Harz nur auf die Oberfläche des nassen porösen oder absorbierenden Vliesmaterials aufzubringen und das Harz nicht in dieses Material eindringen zu lassen, so ist dies gewöhnlich insofern nicht möglich, als zwischen dem wäßrigen kolloidalen Harz und dem Wasser des porösen Materials Diffusion stattfindet Hierbei neigt das kolloidale Harz dazu, sich in und über das poröse Material auszubreiten und nicht nur auf seiner Oberfläche zu verbleiben.
Oder wenn es gewünscht wird, das Harz in einem spezifischen unterbrochenen Druckmuster abzuscheiden, wie es beim Verbinden von ungewebten Faserstoffen der Fall ist, neigt das wäßrige Kolloid dazu, zu diffundieren und an den Einzelfasern entlang zu kriechen und das Harz über die Grenzen des nominalen unterbrochenen Druckmusters zu tragen. Obwohl deshalb der ungewebte Faserstoff ursprünglich in einem spezifischen unterbrochenen Druckmuster bedruckt wird, geht folglich das fertige Muster durch die Ausbreitung oder Wanderung, die infolge der Diffusion des Wassers und des Harzes stattfindet, bis das Wasser verdampft oder auf andere Weise ausgetrieben ist, weit darüber hinaus.
Erfindungsgemäß wurden nun neuartige Harzbindemittelmischungen gefunden, die in wäßrigen Medien kolloidal dispergierte Polymerisate enthalten, und ein neuartiges Verfahren zum Aufbringen solcher Harzbindemittelmischungen auf poröse oder absorbierende Faservliesstoffe, durch das die Harze gesteuert bei minimaler Wandung aufgetragen werden. Wenn es erwünscht ist, das Harz nur auf die Oberfläche des porösen oder absorbierenden Materials aufzubringen, so wird dies durch Mischungen und Verfahren der Erfindung ermöglicht Wenn es außerdem erwünscht ist, das Harz von einer Oberfläche zu der anderen in das Material eindringen zu lassen, so ist dies mit Mischungen und Verfahren der Erfindung wiederum ebenfalls möglich.
Es wurde ein verbessertes Verfahren zum gesteuerten Abscheiden von kolloidalen Harzmischungen auf porösen oder absorbierenden Faservliesstoffen gefunden, bei dem Ausbreiten, Diffundieren und Wandern des Harzes gesteuert find beträchtlich vermindert werden und bei dem die Harzkonzentration in den Harzbindemittelflächen außerordentlich hohe Werte annimmt Wenn bei der Herstellung von ungewebten Faserstoffen auf Faservliese aufgetragen wird, wird bei den erhalte-
nen Textilien eine ausgezeichnete Festigkeit neben der gewünschten textilartigen Weichheit, Griffigkeit und Fall erhalten.
Das verbesserte Verfahren umfaßt die Verwendung einer wäßrigen Harzdispersion, die 0,1% bis60Gew.-%, auf Feststoffbasis, eines kolloidalen Harzes enthält, welches einen zur Komplexbildung befähigten Liganden enthält, wobei die Harzdispersion bei pH-Werten von etwa 7 und darüber stabil ist, jedoch bei pH-Werten unterhalb von 7 instabil ist, wenn Schwermetallionen, wie Zirkon-, Chrom-, Nickel-, Kobalt-, Cadmium-, Zink-, Vanadin-, Titan-, Kupfer- und Aluminiumionen anwesend sind.
Der zur Komplexbildung geeignete Ligand ist normalerweise ein Acidoligand oder gehört zur Gruppe der Proionendonatoren, insbesondere ein solcher, der endständige Hydroxylgruppen aufweist. Beispiele für hydroxylgruppenhaltige, zur Komplexbildung befähige Liganden sind: die Hydroxylgruppe (-OH), die Carboxylgruppe (-COOH), die Sulfingruppe [-SO(OH)], die Sulfogruppe [-SO2(OH)], die Sulfonaminogruppe [-NHSO2(OH)], die Aci-nitrogruppe [ = NO(OH)], die Hydroxylaminogruppe (—NHOH), die Hydroxyliminogruppe (= NOH) usw. Es ist zu beobachten, daß diese hydroxylgruppenhaltigen Gruppen ein Wasserstoffatom enthalten, das unter Bildung eines H+-Ions oder Protons dissoziieren kann.
Die einen hydroxylgruppenhaltigen, zur Komplexbildung befähigten Liganden aufweisenden kolloidalen Harze werden erhalten durch Copolymerisieren von 92 bis 99 Gew.-°/o eines Monomeren oder eines Monomergemisches aus der Gruppe Vinylhalogenid, Vinylester oder Vinyläthermonomeren, wie beispielsweise Vinylchlorid, Vinylacetat und Vinyläthyläther, Olefin, wie Äthylen und Propylen, Acryl- und Methacrylmonomeren, wie beispielsweise Äthylacrylat, Äthylhexylacrylat, Methylacrylat, Propylacrylat, Butylacrylat, Hydroxyäthylacrylat, Dimethylaminoäthylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Isopropylmethacrylat, Butylmethacrylat, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid, N-Isopropylacrylamid, N-Methylolacrylamid, Methacrylamid; Vinylidenmonomeren, wie Vinylidenchlorid; Dienmonomeren, wie beispielsweise 1,2-Butadien, 1,3-Butadien, 2-Äthyl-l,3-Butadien; Styrolmonomeren, wie beispielsweise Styrol, 2-Methylstyrol, 3-Methylstyrol, 4-Methylstyrol, 4-Äthylstyrol, 4-Butylstyrol; und anderen polymerisierbaren Monomeren, mit einer relativ kleinen Menge (in der Größenordnung von etwa 1 bis etwa 8 Gew.-%) einer ungesättigten Säure, die eine endständige Hydroxylgruppe enthält, wie die av?-ungesättigten Carbonsäuren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, bildung befähigten Liganden enthält, wird eine kleine Menge von 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der synthetischen Harzfeststoffe, einer Koordinations-Metallkomplexverbindung zugesetzt, in der das zentrale Metallatom Zirkon, Chrom, Nickel, Kobalt, Cadmium, Zink, Vanadin, Titan, Kupfer oder Aluminium ist.
Beispiele für solche Koordinations-Verbindungen sind:
Ammonium-hydroxo-tricarbonato-zirconatmonohydrat (NH4J3[ZrOH(COa)3] · H2O
Natrium-tetraoxalato-zirconat-trihydrat Na4[Zr(C2O4J4] · 3 H2O
Ammonium-heptafluoro-zirconat (NH4J3[ZrF7]
Ammonium-tetrathiocyanato-diamminchromat-monohydrat NH4[Cr(NCS)4(NH3)2] · H2O
Natrium-pentacarbonyl-chromat Na2[Cr(CO)5]
Hexammin-chrom(III)-chlorid-monohydrat [Cr(NH3J6P3-H2O
Hexaharnstoff-chromOIIJ-hexafluorosilicattrihydrat [Cr(CON2H4Je]2 · (SiF6J3 · 3 H2O
Monochloro-pentammin-chrom(III)-chlorid [Cr(NH3J5 · p
Isocrotonsäure, Angelinsäure, Tiglinsäure. Existierende Anhydride dieser Säuren können ebenfalls verwendet werden. Andere «^-ungesättigte Säuren können genauso eingesetzt werden; dazu gehören 2-Sulfoäthylmethacrylat, Styrolsulfonsäure und Vinylphosphonsäure.
Es kann natürlich auch mehr als ein Monomeres bei der Polymerisation mit der «^-ungesättigten Säure mit einer endständigen Hydroxylgruppe eingesetzt werden. Ein herausragendes Beispiel für die Verwendung von mehr als einem Monomeren ist die Polymerisation von Butadien und Styrol mit einer «^-ungesättigten Säure, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Fumarsäure, Maleinsäure oder Itaconsäure, Anhydride, wie beispielsweise Maleinanhydrid, sind ebenfalls einsetzbar.
Zu dem erhaltenen emulsionspolymerisierten Gemisch, das das kolloidale Harz mit seinem zur KomplexHexammin-nickel-chlorid [Ni(NH3J6P2
Natrium-tetracyano-niccolat-trihydrat Na2[Ni(CN)4] · 3 H2O
Hexammin-nickel-bromid [Ni(NH3J6]Br2
Hexammin-nickel-chlorat [Ni(NH3)6](ClO3)2
Hexammin-nickel-jodid [Ni(NH3J6]I2
Hexaiffinin-nicke'-niirat [Ni(NH3J6XNO3J2
Tetrapyridin-nickel-hexafluorosilicat [Ni(C5H5N)4]SiF6
Tetrammin-zink-carbonat [Zn(NH3J4]CO3
Tetrammin-zink-sulfat [Zn(NH3J4]SO4
Kalium-tetracyano-zincat K2[Zn(CN)4]
Natrium-tetrahydroxo-zincat Na2[Zn(OH)4]
Diammin-zink-chlorid
[Zn(NHj)2]Cl2
Tetrapyridin-zink-hexafluorosilicat
[Zn(C5H5N)4]SiF6
Natrium-tetrahydroxo-aluminat
Na2[Al(OH)4]
Kalium-trioxalato-aluminat
K3[A1(C2O4)3]
Tetrapyridin-cadmium-hexafluorosilicat
[Cd(C5H5N)4]SiF6
Hexammin-kobalt-chiorid
[Co(NHs)6]Cl3
Hexammin-kobalt-jodid
[Co(NH3J6]I2
Hexammin-kobalt-nitrat
[Co(NH3)6XNO3)3
Hexammin-kobalt-sulfat
[Co(NHs)6]SO4
Hexammin-kobalt-bromid
[Co(NH3J6]Br2
Dinitro-tetrammin-kobalt-nitrat
[Co(NH3)4(NO2)2XNO3)3
Diammin-kupfer-acetat
[Cu(NH3)2](C2H3O2)2
Tetrammin-kupfer-sulfat-monohydrat
[Cu(NHs)4]SO4 ■ H2O
Tetrapyridin-kupfer-hexafluorosilicat
[Cu(C5H5N)4]SiF6
Wie vorstehend erläutert, ist eine Koordinations-Metallkomplexverbindung eine aus einer Reihe von Metallkomplexverbindungstypen, die gewöhnlich durch Zusatz von organischen oder anorganischen Atomen oder Gruppen zu einfachen anorganischen Verbindungen, die ein Metallatom enthalten, gewonnen werden. Koordinations-Verbindungen sind deshalb im wesentlichen Verbindungen, zu denen Atome oder Gruppen in einer Anzahl zugesetzt sind, die über die Anzahl der möglichen elektrovalenten Bindungen oder der gewöhnlichen kovalenten Bindungsn hinausgeht, wobei jedes der beiden gebundenen Atome ein Elektron für das Elektronenpaar liefert Im Falle von Koordinations-Verbindungen werden die koordinierten Atome oder Gruppen an die Atome der Koordinations-Verbindung gewöhnlich durch koordinative Valenzen gebunden, bei denen beide Elektronen der Bindung durch die gebundenen Atome der koordinierten Gruppe geliefert werden.
Das emulsionspolymerisierte, den Liganden enthaltende Harz und die Koordinations-Verbindung bestehen miteinander in einer stabilen Emulsionsform und ,agglomerieren und koagulieren normalerweise nicht, solange der pH-Wert bei etwa 7 oder darüber liegt Ammoniak, Alkalihydroxide und -carbonate oder andere alkalische Verbindungen können verwendet werden, um diesen neutralen oder alkalischen pH-Wertbereich aufrechtzuerhalten. In einigen Fällen muß zur Erhaltung der Stabilität ein Überschuß von NH4OH in dem Gemisch vorhanden sein.
Wenn folglich die Emulsion auf einen unter 7 liegenden pH-Wert angesäuert wird, koaguliert imd agglomeriert das Harz unverzüglich an Ort und Stelle, ohne sich nennenswert auszubreiten, zu diffundieren oder zv «van. dem.
Es wird angenommen, daß, wenn der pH-Wert auf unter 7 herabgesetzt wird, das Metallkation aus der Koordinations-Verbindung freigesetzt wird und sofort das den Liganden enthaltende Harz angreift oder mit diesem reagiert, wodurch die Harzteilchen agglomeriert oder koaguliert werden.
Weiterhin ist anzunehmen, daß, wtnn der pH-Wert auf unter 7 herabgesetzt wird, das aus der Koordinations-Verbindung freigesetzte Metallkation auch in die Lage gesetzt wird, eine beliebige andere chemische Verbindung anzugreifen oder mit ihr zu reagieren, die anwesend ist und die anionische Gruppen enthält, insbesondere solche, die Hydroxylendgruppen, wie Hydroxyl-, Carboxyl-, Sulfin-, Sulfo- und andere Säuregruppen enthalten.
Beispielsweise greift das freigesetzte Metallkation ein grenzflächenaktives System an, d«i anionisch ist und grenzflächenaktive Mittel, wie aromatische Alkylsulfo·1-säuren, Alkylsulfonsäuren, die Carbonsäuren und andere anionische grenzflächenaktive Mittel, die vorstehend genannt sind, enthält. Solche anionischen grenzflächenaktiven Mittel sind in der kolloidalen Dispersion in Mengen von 0,01 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der synthetischen Harzfeststoffe, vorhanden.
Das spezifisch für die Verwendung in der Harzmischung ausgewählte grenzflächenaktive Mittel hat mit dem Grundgedanken der Erfindung nichts zu tun. Es ist nur erforderlich, daß es die notwendigen Eigenschaften und Merkmale aufweist, damit es seiner genannten Funktion der Stabilisierung des Harzgemisches vor dem Zeitpunkt, an dem Koagulation und Ausfällung des Harzes gewünscht wird, nachkommt. Wenn es außerdem erwünscht ist, daß das grenzflächenaktive Mittel die Koagulations- und Ausfällungswirkung unterstützt oder fördert, dann muß es die notwendigen anionischen Gruppen aufweisen, wie es vorstehend erläutert wurde, die infolge der Anwesenheit der aus der Koordinations-Metallkomplexverbindung freigesetzten Metallkationen zur Reaktion befähigt werden.
Der Mechanismus der sofortigen kontrollierten Agglomeration, Koagulation und Ausfällung des kolloidalen Harzbindemittels kann deshalb durch die Reaktion des Metallkations ausgelöst werden, welches freigesetzt wird und mit entweder dem kolloidalen Harz oder dem anionischen grenzflächenaktiven Mittel oder mit beiden reagiert
Der pH-Wert kann zur Aktivierung des Reaktionsmechanismus auf beliebige Weise herabgesetzt werden. Beispielsweise kann das poröse oder absorbierende Fasermaterial vorbehandelt werden, indem es zuvor mit einer geeigneten Menge eines sauren Stoffes, wie Essigsäure, angefeuchtet wird, wodurch das alkalische kolloidale Harzgemisch sofort angesäuert wird, wenn es damit in Berührung kommt Gewünschtenfalls kann auch das alkalische kolloidale Harzgemisch zuerst auf das alkalische oder neutrale poröse oder absorbierende Fasermaterial aufgedruckt und anschließend sofort mit dem sauren Stoff, wie Essigsäure, behandelt werden, um den pH-Wert auf einen unter 7 liegenden Wert herabzusetzen, woraufhin die kolloidalen Harzteilchen sofort in
gesteuerter Weise an Ort und Stelle ohne weiteres Ausbreiten, Diffundieren oder Wandern agglomerieren oder koagulieren.
Die zum Ansäuern des kolloidalen Harzgemisches verwendete Säure ist vorzugsweise eine schwache Säure, wie Essigsäure, Zitronensäure, Phosphorsäure, Milchsäure, Weinsäure, Oxalsäure oder ein saures Salz, wie Alaun.
Der pH-Wert kann zur Aktivierung des Reaktionsmechanismus auch auf beliebige andere Weise herabgesetzt werden. Beispielsweise kann in dem Fall, daß der pH-Wert auf die Anwesenheit eines flüchtigen Stoffes, wie Ammoniak, zurückzuführen ist, zum Austreiben des flüchtigen Stoffes erhitzt werden, um die zur Aktivierung des Reaktionsmechanismus gewünschte pH-Wertänderung zu erzielen.
Wenn während der Herstellung des ungewebten Faserstoffes auf das Faservlies aufgedruckt wird, kann die gesteuerte Gesamtwanderung der Harzbindemittelfeststoffe so klein wie bei 50% über die ursprünglich beschichtete Fläche hinaus gehalten werden. In einigen Fällen ist die Wanderung relativ vernachlässigbar klein. Normalerweise jedoch überschreitet die insgesamte gesteuerte Vergrößerung der Fläche der Harzbindemittelfeststoffe durch Wanderung sogar unter den ungünstigsten Bedingungen kaum mehr als 200%. Solche Werte sind mit Vergrößerungen der Bindemittelwanderung von mindestens 300% und bis zu 800% zu vergleichen, wenn die emulsionspolymerisierten Harze auf die porösen absorbierenden Faservliesstoffe aufgebracht werden und nicht erfindungsgemäß gearbeitet wird.
Die Konzentration der Harzbindemittelfeststoffe in dem Bindemittel wird entsprechend erhöht und liegt in dem Bereich von 50 Gew.-% bis 120 Gew.-%, häufiger bei etwa 60 Gew.-% bis etwa 80 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Fasern in dem Bindemittelbereich.
Die ausgezeichnete Wanderungssteuerung des erfindungsgemäß verwendeten Harzbindemittels wird in der Zeichnung erläutert. In dieser ist
F i g. 1 eine vergrößerte, vereinfachte Querschnittansicht eines gebundenen, ungewebten Faserstoffes,
F i g. 2 eine vergrößerte, vereinfachte Querschnittansicht eines nicht erfindungsgemäßen, gebundenen, ungewebten Faserstoffes,
F i g. 3a eine weitere vergrößerte, vereinfachte Querschnittansicht von ungewebten Faserstoffen der F i g. 1 und 2 entlang deren Linien 3-3 vor dem Aufbringen von Harzbindemitteln auf das Faservlies,
F i g. 3b eine weitere vergrößerte, vereinfachte Querschnittansicht der ungewebten Faserstoffe der F i g. 1 und 2 entlang deren Linien 3-3 zu dem Zeitpunkt, an dem das Harzbindemittel auf das Faservlies aufgebracht wird; diese Figur ist ebenfalls eine vergrößerte, vereinfachte Querschnittansicht der erfindungsgemäßen, ungewebten Faserstoffe der F i g. 1 entlang deren Linie 3-3 nach dem Fixieren des Harzbindemittels,
F i g. 3c eine weitere vergrößerte, vereinfachte Quer Schnittansicht des Faservlieses der F i g. 2 entlang der Linie 3-3 nach dem Fixieren des Harzbindemittels,
F i g. 4a eine weitere vergrößerte, vereinfachte Querschnittansicht der ungewebten Faserstoffe der Fig. 1 und 2 entlang deren Linien 4-4 vor dem Auftragen von Harzbindemittel auf das Faservlies,
F i g. 4b eine weitere vergrößerte, vereinfachte Querschnittansicht der ungewebten Faserstoffe der F i g. 1 und 2 entlang deren Linien 4-4 zu dem Zeitpunkt, an dem das Harzbindemittel auf das Faservlies aufgebracht ist: diese Figur ist außerdem eine vergrößerte, vereinfachte Querschnittansicht des erfindungsgemäßen ungewebten Faserstoffes der F i g. 1 entlang der Linie 4-4 nach dem Fixieren des Harzbindernittels,
F i g. 4c eine weitere vergrößerte, vereinfachte Quer-Schnittansicht des ungewebten Faserstoffes der F i g. 2 entlang der Linie 4-4 nach dem Fixieren des Harzbindemittels,
Fig.5a eine vereinfachte graphische Darstellung oder ein Histogramm, das den Oberflächenauftrag und die ideale Bindemittelkonzentration auf einem ungewebten Faserstoff zeigt,
Fig.5b eine graphische Darstellung oder ein Histogramm, das den Oberflächenauftrag und die Konzentration eines auf einen ungewebten Faserstoff erfindungsgemäß aufgebrachten Bindemittels zeigt,
F i g. 5c eine graphische Darstellung oder ein Histogramm, das den Oberflächenauftraig und die Konzentration eines nicht erfindungsgemäß auf einen ungewebten Faserstoff aufgebrachten Bindemittels zeigt,
Fig.6 eine graphische Darstellung oder ein Histogramm der kritischen gebundenen Flächen der F i g. 5a, 5b und 5c in überlagerter Weise, um Unterschiede und Ähnlichkeiten herauszustellen,
F i g. 7 ein Paar von überlagerten graphischen Dar-Stellungen oder Histogrammen der Bindemittelkonzentrationen auf ungewebten Faserstoffen, wobei die Unterschiede gezeigt werden, und
F i g. 8 eine weitere graphische Darstellung oder ein Histogramm einer Bindemittelabscheidung auf einem ungewebten Faserstoff, wo der Oberflächenauftrag und die Konzentration an Bindemittel in der Bindemittelfläche gezeigt werden.
In der Zeichnung, insbesondere in Fig. 1, ist ein gebundener ungewebter Faserstoff 1.0 dargestellt, der erfindungsgemäß gebunden ist Der gebundene ungewebte Faserstoff 10 besteht aus Faserflächen 12 aus ungebundenen, sich überlappenden, kreuzenden Fasern 14 und gebundenen Flächen 16 aus gebundenen Fasern 18 und einem Harzbindemittel 19. Wie gezeigt ist, verlaufen die gebundenen Flächen 16 vollständig durch den gebundenen ungewebten Faserstoff 10 von einer Oberfläche zur anderen, wobei sie relativ gerade, scharfe, abgegrenzte Kanten oder Grenzlinien aufweisen.
Die Schärfe und Abgegrenztheit der Kanten oder Grenzlinien, die zwischen den gebundenen Flächen 16 und den ungebundenen Flächen 12 vorhanden sind, wird durch die Tatsache gegeben, daß die optische Dichte des gebundenen ungewebten Faserstoffes 10 von etwa Null auf einen so hohen Wert wie 0,6 bis 1,0 innerhalb eines kleinen Abstandes von 1 mm oder weniger entlang der Länge des ungewebten Faserstoffes von der ungebundenen Fläche zu der gebundenen Fläche ansteigt Dieses Merkmal wird nachfolgend noch ausführlicher erläutert. Wie vorstehend beschrieben, verändert sich die optisehe Dichte im allgemeinen proportional zu der Bindemittelkonzentration und ist gleich dem Zehner-Logarithmus des Verhältnisses von (1) der Intensität eines einfallenden Strahls (h), der auf ein transparentes oder durchlässiges Medium trifft, zu (2) der Intensität eines durchgeschickten Strahls (I1), der durch das transparente oder durchlässige Medium hindurchtritt Diese Beziehung
ist deshalb ein Maß für den Fähigkeitsgrad des Lichtes, durch ein Medium hindurchzugehen. Wenn die Fasern
transparent sind und das Bindemittel milchig ist ist die optische Dichte ein Maß für die Iriensität oder die Konzentration des Bindemittels auf dem ungewebten Faserstoff. Da es zur Zeit nic'it möglich ist transparente Fasern herzustellen, kann ein Aiternatiwerfahren auf der Grundlage der unterschiedlichen Tönung von Faser und Bindemittel, wobei die Lichtreflexion gemessen wird, angewendet werden.
Weil die optische Dichte eine logarithmische Funktion und deshalb schwierig direkt zu vergleichen ist kann auch bei der vorliegenden Erfindung die optische Transparenz angewendet werden. Wie vorstehend erläutert, ist die optische Transparenz gleich i/fc d. k, das direkte Verhältnis der Intensität des durchgeschickten Lichtes (IJ zu der Intensität des auftreffenden Lichtes (IJ. Für direkte Vergleiche ist diese Beziehung leichter anwendbar.
Wichtig ist es noch, die Verfahren zu beschreiben, die für die Bestimmung von (1) der Schärfe und Abgegrenztheit der Grenzlinien, die zwischen den gebundenen Flächen und den ungebundenen Flächen verlaufen, (2) der Grenz- oder Kantenstreuung und des Oberflächenauftrages des Bindemittels, (3) der optischen Dichten und Transparenzen an verschiedenen Punkten der gebundenen Flächen, (4) der Bindemittelkonzentration in den gebundenen Flächen angewendet werden.
Es ist seit langem bekannt daß die effektive Breite einer Bindung auf einem ungewebten Faserstoff größer ist als die nominale Breite der eingravierten Linie auf der Druckwalze, die das Bindemittel während der Herstellung eines gebundenen ungewebten Faserstoffes auf das Faservlies aufträgt Die Differenz zwischen den beiden Breiten ist natürlich die Bindemittelwanderung.
Es ist relativ leicht die nominale Breite der auf der Druckwalze eingravierten Linie zu messen. Das Problem bestand jedoch immer darin, die beste Methode für die genaue Messung der effektiven Bindungsbreite auf dem gebundenen ungewebten Faserstoff zu messen. Das Einverleiben eines Farbstoffes oder Pigments in ein Harzbindemittel und Messung der erhaltenen gefärbten Bindemittelfläche ist mit Fehlerquellen behaftet Jetzt ist bekamt, daß das Bindemittel sich infolge eines chromatograpmschen Phänomens zwischen den Fasern viel weiter in das Faservlies ausbreitet als das Pigment oder der Farbstoff. Folglich kann eine subjektive Betrachtung eines harzverbundenen ungewebten Faserstoffes nur die Breite der pigmentierten oder gefärbten Fläche berücksichtigen, die beträchtlich kleiner ist als die von dem Bindemittel bedeckte, gebundene Fläche.
Das Einverleiben eines Pigments oder Farbstoffes in ein Viskosebindemittel und nicht in ein Harzbindeminel und Messen der erhaltenen gefärbten Bindemittelfläche kann ebenfalls mit Fehlerquellen behaftet sein, obwohl angenommen wird, daß beim Verbinden mit Viskose (zum Unterschied zum Verbinden mit einem Harzbindemittel) das Bindemittel dichter bei dem Pigment oder Farbstoff verbleibt. In jedem Fall jedoch sind die pigmentierten oder gefärbten Flächen merklich kleiner als die gebundenen Faserstoffflächen, die mit dem Viskosebindemittel beschichtet sind.
Bei der praktischen Anwendung aller als Bindemittel eingesetzten Harze können die Methoden des unterschiedlichen Tönens angewendet werden, so daß die Peyonfasern ungetönt sind und praktisch weiß bleiben, während das Harzbindemittel getönt wird und eine intensive Farbe annimmt. Die Vergrößerung zeigt, daß das gefärbte Harzbindemittel erkennbar und von den Reyonfasern unterscheidbar ist. Solche unterschiedlich
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50 getönten ungewebten Faserstoffe wurden dann unter relativ schwachen Mikroskopen untersucht, und die Breite der effektiven Bindemittellinie wurde subjektiv durch Vergleich mit einer Standardskala abgeschätzt, die sich gewöhnlich am Okularende des Mikroskops befindet Die Bindemittelkante, insbesondere bei einer gewanderten Druckkante, verblaßt allmählich zu Null oder weitgehend Null, und die visuelle Schätzung der Bindemittelbreite ist deshalb ein schwieriges subjektives Verfahren. Es ist jetzt bekannt, daß frühere Schätzungen der Bindemittelbreiten insofern zu zu niedrigen Werten geführt haben, als die Extreme der Bindemittelstreuung vernachlässigt wurden.
Die erfindungsgemäßen Verbesserungen bestehen darin, daß die effektiven Bindungsbreiten und der relative Bindemittelgehalt über einen Bindungsstreifen durch eine objektive Methode unter Anwendung eines analytischen Instruments für die Messung gemessen werden. Diese verbesserten Methoden werden nachfolgend im einzelnen beschrieben.
Es wurde beobachtet, daß es für gewanderte, durch Aufdruck gebundene Muster charakteristisch ist, daß sie eine Bindemittelstreuung in der Nähe der Bindungskanten zeigen. Wenn auf der anderen Seite die Wanderung gesteuert ist, liegt keine Bindemittelstreuung vor, und die Demarkationslinie zwischen der verbundenen Fläche und der unverbundenen Fläche ist scharf. Die Streuung in einem gewanderten Bindemittel reflektiert jedoch die Diffusion des Bindemittels in das Wasser des angefeuchteten Vlieses und auch die Kapillarabsorption des flüssigen Bindemittels durch die Vliesstruktur. Wenn das Bindemittel dagegen durch Steuerung der Wanderung koaguliert wird, treten keine Diffusion, Kapillarität und Streuung in der Nähe der Kanten der Bindung mehr auf.
Eüi ungewöhnliches Merkmal der Streuungserscheinung ist die Tatsache, daß sie auf einer Seite der gebundenen Fläche ausgeprägter ist als auf der anderen. Es wird angenommen, daß dies darauf zurückzuführen ist, daß das Bindemittel, das durch eine gravierte Druckwalze aufgetragen wird, dazu neigt auf der Auftragsseite des Bindemittels stärker zu schmieren und zu wandern. Die ansteigende Kante, d. h. die Kante, die zuerst durch die Druckwalze berührt wird, ist gewöhnlich sauberer mit geringerem Schmieren und Wandern.
Wenn die Bindemittelwanderung gesteuert wird, kann die Gesamtmenge an aufgetragenem Bindemittel genauso groß ausgewählt werden, jedoch wird das Bindemittel auf eine kleinere Fläche innerhalb des Vlieses beschränkt. Folglich ist die Bindemittelkonzentration innerhalb der Bindungsfläche höher, und die Grenzlinie zwischen der Bindung und den Bereichen mit freien Fasern ist viel schärfer bei mit gesteuerter Wanderung hergestellten ungewebten Faserstoffen. Tatsächlich wird angenommen, daß die Streuungskante der Bindungsfläche die Eigenschaften der ungewebten Erzeugnisse aus den folgenden Gründen nachteilig beeinflußt:
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1) Der niedrige Bindemittelgehalt in den gestreuten Bereichen ist ausreichend für die Steife, jedoch unzureichend für eine gute Festigkeit.
2) Die höchste Bindemittelkonzentration, die in dem Bindungsbereich der nichtgesteuerten Druckflächen erzielbar ist, ist nicht ausreichend, um die Bindungen so fest wie die Fasern zu machen. Wenn auf der anderen Seite die Bindemittelwanderung gesteuert wird ist der Bindemittelgehalt hoch genug, um der Festigkeit der Fasern gleichzukommen, je-
doch nicht so hoch, daß die Bindung sich noppig anfühlt. Außerdem führt die hohe Bindemittelkonzt-ntration in den gebundenen Bereichen bei einem gesteuert bedruckten Textilstoff annähernd (jedoch nicht vollkommen) zu einem zusammenhängenden Bindemittelfilm. Deshalb werden die durch das Bindemittel gegebenen Eigenschaften, insbesondere Festigkeit und Rückprallelastizität, in dem Vlies besser aufrechterhalten.
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Es wurde ein Laborverfahren zum Erzielen von Zahlenwerten in bezug auf den Übergangsbereich zwischen Fasern und Bindung auf der Grundlage der Tönungseigenschaften des Bindemittels und der optischen Eigenschaften einer getönten Bindungsfläche entwickelt Durch dieses Verfahren wird der ungewebte Faserstoff mit einem regelrechten Farbstoff oder einem chemischen Reagens getönt und das von der Oberfläche der verschiedenen Flächen des Faserstoffes reflektierte Licht wird gemessen. Die Intensität der Tönung über eine Bindung wird mit Hilfe ihres vergrößerten Bildes auf der Mattscheibe einer Kamera gemessen. Das Mikroskopbild der Oberfläche des getönten Faserstoffes auf der Kameramattscheibe wird mit einem lichtempfindlichen Instrument abgetastet und eine graphische Darstellung der Intensität des reflektierten Lichtes (als »optische Dichte«) gegen die Lage über eine Bindung wird angefertigt
Damit dieses Verfahren quantitativ und reproduzierbar wird, ist es erforderlich, viele Einzelheiten wie folgt zu spezifizieren. Der durch Aufdruck gebundene ungewebte Faserstoff wird in einer 1 %igen Lösung von Dispersviolett Nr. 9 (CI 61105) unterschiedlich getönt indem es eine Minute in die kochende Lösung getaucht wird, wonach in kaltem Wasser gespült wird, bis die Cellulosefasern weiß sind. Dieser Farbstoff tönt alle üblichen Typen von Bindemitteln, einschließlich den Acrylharzen, den Vinylacetaten, den Butadien-Styrol-Kautschuks und den Vinylchloridpolymerisaten. Andere Farbstoffe können insoweit verwendet werden, als die Grundfasern im wesentlichen ungefärbt bleiben und das Harz selbst intensiv eingefärbt wird. Die Faserstoffe werden in der Luft getrocknet und auf eine flache weiße Fläche gespannt. Die eingespannte Probe wird auf ein mechanisches Skalengestell unter eine Mattscheibenkamera gebracht unter Verwendung von solchen Linsen und Abständen, daß das Bild durch in der Photographic und der Mikroskopie gut bekannte Methoden 20,0mal zu vergrößert wird. Der Prüfkörper wird durch zwei kleine Lampen beleuchtet, die in einem Winkel von etwa 45° über dem Prüfkörper und mit einem Winkel von 180° zueinander angeordnet sind, d. h., die einander in einer geraden Linie gegenüberliegen.
Die Sonde eines optischen Densitometer wird an der Einstellebene der Kamera befestigt. Bequem ist die Verwendung eines Reflexgehäuses, so daß der Prüfkörper visuell untersucht oder das reflektierte Bild einfach gemessen werden kann, indem ein Spiegel zum Ablenken des Lichtes für die Beobachtung bzw. für die Messung gedreht wird. Die Größe der Sonde wird auf ein 4x4 mm-Quadrat festgesetzt.
Die beiden den Prüfkörper beleuchtenden Lampen werden soi. fältig angeordnet, um die Schattenbildung auf einem Minimum zu halten. Eine Fläche des Prüfkörpers, die vollständig frei von Bindemittel ist, wird unter die Abtastfläche geschoben, und mit Hilfe von Blindproben auf dem Densitometer wird die Ablesenadel auf eine optische Dichte von »0« eingestellt.
Das Objtktivmikrometer wird zur Verschiebung des Prüfkörpers in bestimmten Intervallen von 0,1 mm leidiglich entlang der senkrecht zu der Bindungslinie verlaufenden Achse bewegt Indem das vergrößerte Bild stufenweise über die Sonde geschoben wird, werden Lichtreflexionsablesungen vorgenommen. Die Lichtreflexion wird als »optische Dichte« gemessen. Wie vorstehend erläutert beträgt die effektive Größe der Lichtabtastsonde 4x4 mm, und sie ist an der Leinwand befestigt an die ein 20,0mal vergrößertes Bild projiziert wird. Bei einer effektiven Verschiebung von 0,1 mm wird die scheinbare Verschiebung bei 20facher Vergrößerung auf 2,0 mm vergrößert und folglich liest die 4x4 mm-Sonde eine überlappende Fläche mit jeder aufeinanderfolgenden Ablesung ab. Der Zweck der Wahl dieser Sondengröße und des Erzielens der Überlappung besteht darin, daß möglichst eine sanfte Kurve erhalten werden soll. Andererseits ergeben sich Ablesefehler.
Mit anderen Worten wird die unterschiedlich getönte Testprobe bei konstanter Beleuchtung quer über das Feld geschoben, während eine feste Lichtabtastsonde die Lichtreflexion seines vergrößerten Bildes abliest und somit den vergleichsweisen Bindemittelgehalt über eine einzige Bindungseinheit angibt.
Die Intensität des reflektierten Lichtes, in Einheiten der »optischen Dichte«, ergibt eine Vergleichsmessung des Bindemittelgehaltes über eine Bindemittelmustereinheit
Dieses Verfahren kann auf jeden ungewebten Faserstoff angewendet werden, solange die Reyonfasern oder andere Fasern weiß und nicht nennenswert durch den Farbstoff gefärbt sind, der das Bindemittel tönt.
Diese Verfahren sichern folgende Erkenntnisse:
1) Der Bindemittelgehalt innerhalb der Bindemittelfläche ist höher bei den Proben mit gesteuerter Wanderung. Er liegt im Bereich von 50% bis 120% (bezogen auf das Fasergewicht derselben Fläche).
2) Das Bindemittel dringt weitgehend vollständig in die gesamte Dicke des Vlieses ein. Dies steht in scharfem Gegensatz zu Produkten des Trockendruckverfahrens, bei denen das Bindemittel nur auf einer Seite des Vlieses verbleibt.
3) Der Bindemittelgehalt über die Bindemittelfläche ist bei den Proben mit gesteuerter Wanderung einheitlicher, d.h., es sind praktisch keine Streuung und keine Übergangsbereiche zwischen klaren Faser- und Bindungsbereichen vorhanden.
Da es hierbei so eingerichtet werden kann, daß die Gesamtmenge an Bindematerial in jeder Verbindungseinheit bei Proben mit gesteuerter und mit ungesteuerter Wanderung eines ungewebten Faserstoffes dieselbe ist, wie durch chemische Analyse bestimmt wird, bezeichnen die Flächen unter den Kurven in den Histogrammen dieser Proben dieselbe Menge an Bindemittel. Bezogen auf die Sättigungsfarbe der Bindemitteltönung ergibt sich jedoch aus diesen Testverfahren, daß die hierdurch erhaltenen Grobwerte gewöhnlich eine offensichtlich beträchtlich höhere Fläche unter der Kurve für die gewanderten Proben zeigen.
Deshalb ist es hierfür notwendig, daß die Gi obwerte durch Multiplizieren mit einem Faktor normalisiert werden, der kleiner als 1 ist, um die Fläche unter ihrer Kurve zu der der Bindemittelfläche mit gesteuerter Wanderung zu bringen. Auf diese Weise können die Verbindungsflächen mit gesteuerter und mit ungesteu-
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erter Wanderung geprüft und verglichen werdea Diese Nichtauftreten von sofortiger Agglomeration, Koagula-
Normalisierung ist bei den F i g. 7 und 8 vorgenommen tion und Ausfällung nach Abscheiden des Bindemittels
worden, jedoch kann in einigen Fällen noch eine weitere auf dem Faservlies und bevor es Zeit zum Aushärten
Verfeinerung erforderlich seia oder Fixieren hat, stattfinden. Es ist zu beobachten, daß
Es ist festzustellen, daß, unabhängig davon, ob Grob- 5 sich das Harzbindemittel in eine Stellung innerhalb ei-
werte oder normalisierte Werte verwendet werden, die ner Gruppe von Fasern verschoben hat und viele Fasern
Nullpunkte und die Abstände, die erforderlich sind, um nicht vollständig umgibt Die Veränderungen, die beim
vom Null-Bindemittelgehalt bis zu einem maximalen Obergang von Fig.3b zu Fig.3c stattgefunden hat
Bindemittelgehalt oder von Null zu der maximalen opti- sind beachtenswert
sehen Dichte zu gehen, unverändert sind. Auf der ande- 10 F ig. 4a ist eine vergrößerte, vereinfachte Querren Seite werden jedoch die Kurvenanstiege und offen- Schnittansicht der Fasern 12 des Faservlieses 10 vor dem sichtlichen Spitzen der optischen Dichten verändert Aufbringen jedweden Harzbindemittels auf dieses. Die-
In F i g. 2 wird ein anderer gebundener ungewebter se Fasern sind natürlich so gut wie ungebunden. F i g. 4b
Faserstoff 20 gezeigt, der nicht erfindungsgemäß gebun- ist eine vergrößerte vereinfachte Querschnittansicht der
den worden ist Der gebundene ungewebte Faserstoff 15 Faservliese 10 und 20 in dem genauen Zeitpunkt an dem
20 besteht aus Faserflächen 22 aus ungebundenen über- das Harzbindemittel aufgebracht ist und bevor es GeIe-
lappenden, sich kreuzenden Fasern 24 und gebundenen genheit hat, sich auszubreiten, zu diffundieren oder zu
Flächen 26 aus gebundenen Fasern 28 und einem Harz- wandern. Das Harz wird als Tröpfchen dargestellt, die
bindemittel 29. Es kann beobachtet werden, daß die ge- dem Wasser zugesetzt sind, welches bereits in dem vor-
bundenen Flächen 26, obwohl sie so klein wie die gebun- 20 gefeuchteten Faservlies anwesend ist
denen Flächen 16 der F i g. 1 sind, wenn sie ursprünglich Die Anwendung der Grundsätze der Erfindung führt
auf das Faservlies aufgebracht werden, bei dem fertig- dazu, daß das kolloidal dispergierte Harz sofort agglo-
gestellten Faserstoff sehr viel größer sind und einen viel meriert, koaguliert und ausfällt, wodurch es in dem ferti-
größeren effektiven Oberflächenauftrag haben. Auch ist gen gebundenen ungewebten Faserstoff im wesentli-
zu bemerken, daß die Grenzlinien der Bindemitielflä- 25 chen se vorliegt wie es in F i g. 4b dargestellt ist
chen nicht relativ gerade und auch nicht scharf und ab- In F i g. 4c ist jedoch die Wirkung der Wanderung, der
gegrenzt sind und daß das Harzbindemittel im Mittel- Diffusion und der Ausbreitung des Harzüindemittels
punkt angehäuft ist und streut und allmählich nach au- dargestellt, die bei Nichtauftreten der sofortigen Agglo-
ßen nach den Bindemittelkanten hin dünner wird. meration, Koagulation und Ausfällung stattfinden, nach-
Das Fehlen von Schärfe und Abgegrenztheit der 30 dem das Bindemittel auf dem Faservlies abgeschieden
Grenzlinien, die zwischen den gebundenen Flächen 26 ist und bevor es Zeit hat, auszuhärten oder zu fixieren,
und den ungebundenen Flächen 22 verlaufen, wird Es kann beobachtet werden, daß das Harzbindemittel
durch die Tatsache bestätigt daß die optische Dichte sich in eine Stellung innerhalb einer Gruppe von Fasern
des gebundenen ungewebten Faserstoffes 20 von etwa verschoben hat und viele Fasern nicht vollständig ura-
0,0 zu nur etwa 0,35 ansteigt und daß dies erreicht wird, 35 gibt Die Veränderungen, die beim Übergang von
indem der ungewebte Faserstoff über einen größeren F i g. 4b zu F i g. 4c stattgefunden haben, sind beachtens-
Abstand von 2 oder 3 mm in Längsrichtung von der wert
ungebundenen Fläche zu de·: gebundenen Fläche ver- Ein sehr wichtiges Merkmal der Erfindung ist, wie
schoben wird. vorstehend erwähnt, die Schärfe und Abgegrenztheit
Die Erfindung führt mit anderen Wortsn zu einer 40 der Kanten oder Grenzen der Bindemittelflächen, größeren Erhöhung der Intensität oder der Bindemittel- F i g. 5a ist eine graphische Darstellung oder ein Histokonzentrationen in kürzeren Längsabständen des ge- gramm, das die Änderung der Bindemittelkonzentration bundenen ungewebten Faserstoffes. Das ergibt, daß die in dem gebundenen Faserstoff angibt, wie es aufgrund Bindemittelkonzentration in den Bindemittelflächen viel von Messungen, die fortschreitend in Längsrichtung des größer ist, was natürlich höchst wünschenswert ist. 45 Faserstoffes unter Passieren von gebundenen und unge-Auch ist der Oberflächenauftrag des gebundenen unge- bundenen Flächen vorgenommen wurden, erhalten ist. webten Faserstoffes durch Bindemittel nach der Erfin- Die ideale Situation (F i g. 5a) zeigt überhaupt kein Bindung sehr viel niedriger, wodurch Festigkeits- und demittel in der ungebundenen Fläche und einen steilen Weichheitsmerkmale und -eigenschaften erheblich ver- Anstieg von 90° am Beginn der Bindemittelfläche auf bessert sind. 50 ein maximales flaches Plateau hoher optischer Dichte
F i g. 3a ist eine vergrößerte vereinfachte Quer- und hoher einheitlicher Bindemittelkonzentration in der
Schnittansicht der Fasern der Faservliese 10 und 20 vor gebundenen Fläche. Darauf folgt ein steiler Abfall von
dem Auftragen jedweden Bindemittels darauf. Diese 90° auf eine Bindernittelkonzentration von Null und ei-
Fasern sind natürlich so gut wie ungebunden. F i g. 3b ist ne »optische Dichte« von Null am Ende der gebundenen
eine vergrößerte vereinfachte Querschnittansicht der 55 Fläche. Solche Anstiege bzw. Abfälle von 90° sind na-
Fasern der Faservliese 10 und 20 zu dem genauen Zeit- türlich ideal.
punkt, an dem das Harzbindemittel aufgebracht ist und Die Änderung der Bindemittelkonzentration in bezug
bevor es Gelegenheit hat, sich auszubreiten, zu wandern auf den gebundenen Faserstoff bei Anwendung der Er-
oder zu diffundieren. Die Harzdispersion wird als Tropf- findung ist in Fig. 5b dargestellt. Die Neigungen der
chen dargestellt, die zu dem Wasser zugesetzt sind, das 60 ansteigenden und der abfallenden Kanten oder Grenzen
bereits in dem vorgefeuchteten Faservlies anwesend ist. der Bindemittelflächen liegen sehr nahe bei 90°, nämlich
Die Anwendung der Grundsätze der Erfindung hat im Bereich von 75° bis 90°. Infolge solcher steilen An-
zur Folge, daß das kolloidal dispergierte Harz sofort stiege ist das maximale flache Plateau praktisch auf
[ agglomeriert, koaguliert und ausfällt, wodurch es in dem demselben Niveau oder sehr weniger darunter als das
fertigen gebundenen ungewebten Faserstoff im wesent- 65 maximale flache Plateau der idealen Bindemittelkon-
( liehen so anwesend ist, wie es in Fig. 3b dargestellt ist. zentration, wie sie vorstehend im Zusammenhang mit
'* Fig. 3c zeigt jedoch die Wirkung von Wanderung, Fig. 5a erläutert wurde.
ι Diffusion und Ausbreiten des Harzbinrlemittels, die bei Wenn auf der anderen Seite nicht erfindungsgemäß
vorgegangen wird, fallen die Neigungen der ansteigenden und der abfallenden Kanten der Bindemittelflächen auf einen sehr viel niedrigeren Bereich ab, nämlich auf 30° bis 55°. Dies wird in Fig.5c gezeigt Die Folge davon ist, daß das maximale flache Plateau beträchtlich abfällt und im Bereich von nur 30% bis 55% des maximalen flachen Plateaus der in F i g. 5a. erläuterten idealen Form liegt
Ein weiteres sehr wichtiges Merkmal der Erfindung ist die Möglichkeit der Kontrolle oder Eingrenzung der Gesamtbeschichtung der Bindemittelflächen auf dem gebundenen Faserstoff. Dies wird in Fig. 6 erläutert, in der die Kurven oder Histogramme von drei typischen Bindemittelflächen überlagert dargestellt sind. Die ausgezogene Linie zeigt die ideale Bindemittelfläche mit Anstiegen von 90°, einer maximalen Bindemittelkonzentration in der Bindemittelfläche und einer minimalen in den übrigen Flächen des ungewebten Faserstoffes. Die gestrichelte Linie zeigt das Bindemittel der Erfindung mit Anstiegen von 85° und einem flachen Plateau von 92% der idealen Bindemittelkonzentration. Die punktiert-gestrichelte Linie zeigt das nicht erfindungsgemäß aufgebrachte Bindemittel. Die Anstiege betragen nur etwa 45°, und das flache Plateau beträgt nur etwa 50% der idealen Bindemittelkonzentration.
Die Wanderung eines idealen Bindemittels liegt bei 0; die gesteuerte insgesamte Wanderung des erfindungsgemäßen Bindemittels beträgt weniger als 200%, bezogen auf die ideale Bindemittelfläche, wobei die Wanderung eines nicht erfindungsgemäßen Bindemittels über 300% und bis zu 800%, bezogen auf die ideale Binderi.ittelfläche, beträgt, wobei alle diese Werte die gestreuten Bereiche einschließen.
F i g. 7 zeigt graphische Darstellungen oder Histogramme von zwei Proben von gebundenen ungewebten Faserstoffen; bei einer wurde erfindungsgemäß vorgegangen und bei der anderen nicht
Das durchschnittliche maximale Niveau der Bindemittelkonzentrat'on bei erfindungsgemäßem Vorgehen hat eine realative optische Dichte mit verhältnismäßig hoher Spitze von 0,64 mit einer relativen optischen Transparenz mit verhältnismäßig flacher Spitze von 0,23. Diese Werte werden innerhalb von weniger als 0.7 mm erreicht. Das durchschnittliche Niveau der Bindemittelkonzentration von nicht erfindungsgemäßem Faserstoff hat eine relative optische Dichte mit verhältnismäßig flacher Spitze von nur 0,35 mit einer relativen optischen Transparenz mit verhältnismäßig hoher Spitze von 0,45. Diese Werte werden innerhalb von mehr als 1,6 mm erreicht
Die Anstiege der erfindungsgemäßen Bindemittelkurven betragen 84° und 86°, während die Anstiege der nicht erfindungsgemäßen Bindemittelkurven nur 45° und 49° betragen. Die effektive Grundfläche von beiden Bindemittelflächen beim ursprünglichen Auftragen beträgt 0,6 mm. Die effektive Grundfläche bei der Bindemittelkurve des Endproduktes nach der Erfindung beträgt 1,42 mm Breite, was einer gesteuerten insgesamten Wanderung von 133% entspricht. Die effektive Grundfläche bei dem nicht erfindungsgemäßen Bindemittel in dem Endprodukt beträgt 4,0 mm Breite, was einer Wanderung von über 560% entspricht, die in erster Linie auf eine beträchtliche Streuung zurückzuführen ist.
Dieselbe Bindemittelmenge wird auf beide Proben aufgetragen, und die Flächen unter jeder Kurve sind dieselben. Für einen prozentualen Bindemittelauftrag von 24% in einem Muster von sechs horizontalen Wellenlinien (0,6 mm) entspricht dies (bei dem erfindungsgemäßen Bindemittel) einem Oberflächenauftrag von 33,6% und einer Bindemittelkonzentration von 72% bei der erfindungsgemäßen Bindemittelfläche. Bei dem nicht erfindungsgemäßen Bindemittel beträgt der Oberflächenauftrag 95,4%, und die durchschnittliche Bindemittelkonzentration in der Bindemittelfläche beträgt wegen des Bindemittelverlustes, der durch Wanderung in gestreute Bereiche zustande kommt, nur 25,2%.
Der mit erfindungsgemäßem Bindemittel hergestellte Faserstoff ist fest und hat eine textile Weichheit, Griffigkeit und FaIL Die mit anderen Bindemitteln behandelten Faserstoffe sind steif und brettartig.
Beispiel 1
Ein kardiertes Faservlies mit einem Gewicht von etwa 403 g/m2 aus 100% Reyonfasern mit einem Titer von 1,5 dtex und einer Länge von 38,1 mm wird durch unterbrochenen Aufdruck im Rotogravierverfahren unter Verwendung einer gravierten Walze mit sechs horizontalen Wellenlinien pro 2,54 cm gebunden. Die Breite jeder Linie, gemessen auf der gravierten Walze, beträgt 0,6 mm.
Die gewichtsmäßige Zusammensetzung des für den unterbrochenen Aufdruck verwendeten Harzbindemittelansatzes is.t wie folgt:
1) 4536 kg eines 50% Feststoffe enthaltenden Latex eines Terpolymerisats aus Butadien (46%), Styrol
(51 %) und «^-ungesättigter Carbonsäure (2%),
2) 18,1 kg destilliertes Wasser,
3) 4,53 kg einer 10%igen Lösung eines Eindickers (Copolymerisat aus Acrylsäure und Arcylamid),
4) 150 g eines Kondensats aus Äthylenoxid und hydrophoben Basen, letztere erhalten durch Kondensieren von Propylenoxid und Propylenglykol, als nichtionisches grenzflächenaktives Mittel,
5) 900 g einer 48%igen Lösung von Zink-tetrarnminsulfat-Metallkomplex mit 17% Zinkoxid-Äquivalenten oder 0,45 kg Zink-tetrammin-sulfat (effektiv).
Die fertige Harzdispersion hat einen pH-Wert von 9.
Das Faservlies wird vorbehandelt und befeuchtet mit 165% seines Gewichtes an Essigsäure (0,1%), um es auf einen pH-Wert unter 7 zu bringen, damit es ausreichend sauer wird, um den alkalischen pH-Wert der Harzdispersion, die auf das Vlies aufgebracht wird, mehr als zu neutralisieren.
Die alkalische Bindemitteldispersion wird dann auf das nasse, mit Essigsäure behandelte Faservlies in Form eines 61inigen unterbrochenen Druckmusters aufgebracht. Der pH-Wert der Bindemitteldispersion wird sofort auf weniger als 7 herabgesetzt, und das Bindemittel fällt unverzüglich aus und scheidet sich ab, wobei das Harz an Ort und Stelle auf dem Vlies mit gesteuertem minimalem seitlichem Ausbreiten oder Diffundieren fixiert wird. Das bedruckte Vlies wird dann nachbehandelt, getrocknet und auf übliche Weise ausgehärtet Der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff wiegt 48,7 g/m2 und enthält 17,4 Gew.-% an Bindemittel, bezogen auf das Gesamtgewicht des gebundenen ungewebfn Faserstoffes.
Die Bindemittellinie hat eine Breite von 1,67 mm in dem fertigen getrockneten Faserstoff, was einer gesteuerten insgesamten Wanderung von 190% entspricht. Die Oberf!ächenbeschichtur.£ des Bindemittels beträgt
26,4% des ungewebten Faserstoffes, und die Bindemittelkopzentration in der Bindemittelfläche liegt bei 66%, bezogen auf das Gewicht der Fasern dieser Fläche.
Der gebundene ungewebte Faserstoff hat ausgezeichnete Festigkeit, Weichheit, Griffigkeit und Fall und eine vorzügliche kreuzweise Rückprallelastizität.
Das Histogramm der F i g. 8 zeigt graphisch die Vorzüge der Erfindung. Die Neigungen der Kurven betragen 78° (vermutlich die abfallende Bindungskante) und 83° (vermutlich die ansteigende Bindungskante), und es sind nur 0,6 mm und 0,8 mm erforderlich, um von Null auf im wesentlichen die maximale Bindemittelkonzentration in der Bindemittelfläche von 0,80 optische Dichte und 0,16 optische Transparenz zu erhöhen.
Vergleichsbeispiel
Das vorstehend beschriebene Verfahren wird im wesentlichen wiederholt mit der Ausnahme, daß das carboxylierte Butadien-Styrol-Polymerisat durch Polyvinylacetat ersetzt wird. Es wird keine Zink-tetramminsulfatlösung verwendet. Alle anderen Bedingungen sind genauso. Die Aufdruckverbindung ist konventionell und erfolgt im üblichen Standardbetrieb. Ausfällung und Abscheidung des Bindemittels verlaufen nicht sehr rasch. Bearbeitung, Trocknung und Aushärtung werden auf übliche Weise vorgenommen. Die Breite des Bindemittelstreifens in dem Endprodukt beträgt 43 mm, was einer insgesamten Wanderung von 610% infolge der Wanderung des Bindemittels in gestreute Bereiche entspricht. Die Oberflächenbeschichtung des Bindemittels beträgt 100%, was wiederum auf die Wanderung des Bindemittels in gestreute Bereiche zurückzuführen ist. Der gesamte Bindemittelgehalt beträgt 17,4%. Die durchschnittliche Bindemittelkonzentration in der Bindemittelfläche liegt bei 17,4%, bezogen auf das Gewicht der Fasern dieser Fläche. Das Produkt ist steif und nicht weich und hat nicht die erwünschte Griffigkeit und Fall.
Das durch Analyse des erhaltenen Produktes entnommene Histogramm ist als gestrichelte Kurve in F i g. 8 enthalten. Es kann beobachtet werden, daß die spitze optische Dichte 0,36 beträgt, während die spitze optische Dichte bei dem erfindungsgemäßen Bindemittel der F i g. 8 bei 0,80 liegt Der Anstieg der Kurven beträgt 46° und 50° und steigt von einer Bindemittelkonzentration von weitgehend Null zu der weitgehend maximalen Bindemittelkonzentration in relativ kleinen Abständen von 1,8 mm und 2,0 mm an.
Beispiel 2
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Koordinations-Komplexverbindung Zink-tetrammin-carbonat anstelle von Zink-tetrammin-sulfat ist Die Ergebnisse und der gebundene ungewebte Faserstoff sind allgemein mit denen des Beispiels 1 vergleichbar.
Beispiel 3
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß Zink-tetrammin-sulfat durch Ammonium-zirkonyl-carbonat ersetzt wird. Die Ergebnisse sind allgemein vergleichbar, und der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff besitzt Eigenschaften und Merkmale, die allgemein denen des Faserstoffes des Beispiels 1 gleichen.
Beispiel 4
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß Zink-tetrammin-sulfat durch Natrium-tetra-hydroxo-zinkat ersetzt wird. Die Ergebnisse sind allgemein vergleichbar, und der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff hat dieselben Eigenschaften und Merkmale wie der des Beispiels 1.
Beispiel 5
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Zink-tetrammin-sulfat durch Natrium-tetrahydroxo-aluminat ersetzt wird. Die Ergebnisse sind allgemein vergleichbar, und der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff besitzt Eigenschaften und Merkmale, die denen des Erzeugnisses des Beispiels 1 gleichen.
Beispiel 6
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß der Prozentsatz an av?-ungesättigter Carbonsäure auf 1 % herabgesetzt wird und daß die Prozentsätze an Butadien und Styrol proportional erhöht werden.
Die Harzbindemitteldispersion aus carboxyliertem Terpolymerisat koaguliert und fällt sofort aus, nachdem sie auf das mit Essigsäure behandelte Faservlies aufgedruckt wird, und die Wanderung wird minimal gehalten. Es wird auf übliche Weise nachbehandelt, getrocknet und ausgehärtet Der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff hat ausgezeichnete Festigkeit, Weichheit, Griffigkeit und Fall sowie eine vorzügliche kreuzweise Rückprallelastizität
Beispiel 7
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß der Prozentsatz an «^-ungesättigter Carbonsäure auf 4% erhöht wird und daß die Prozentsätze an Butadien und Styrol proportional herabgesetzt werden.
Die Harzbindemitteldispersion des carboxylierten Terpolymerisats koaguliert und fällt sofort aus, nachdem sie auf das mit Essigsäure behandelte Faservlies aufgedruckt wird, und die Wanderung wird minimal gehalten. Nachbehandelt, getrocknet und ausgehärtet wird auf übliche Weise. Der erhaltene gebundene ungewebie Faserstoff hai eine ausgezeichnete Weichheit, Griffigkeit und Fall und eine vorzügliche kreuzweise Rückprallelastizität
Beispiel 8
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß der Prozentsatz an Λ^-ungesättigter Carbonsäure auf 6% erhöht wird und daß die Prozentsätze an Butadien und Styrol proportional herabgesetzt werden.
Die Harzbindemitteldispersion des carboxylierten Terpolymerisats koaguliert und fällt sofort aus, nachdem sie auf das mit Essigsäure behandelte Faservlies aufgedruckt wird, und die Wanderung wird minimal gehalten. Es wird auf übliche Weise nachbehandelt, getrocknet und ausgehärtet Der erhaltene gebundene un-
gewebte Faserstoff hat eine ausgezeichnete Festigkeit, Weichheit, Griffigkeit und Fall und weist eine vorzügliche kreuzweise Rückprallelastizität auf.
Beispiel 9
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Menge an Koordinations-Komplexverbindung von 900 g auf 450 g Zink-tetramminsulfat 48%iger Lösung herabgesetzt wird.
Die Harzbindemitteldispersion des carboxylierten Terpolymerisats koaguliert und fällt sofort aus, nachdem sie auf das mit Essigsäure behandelte Faservlies aufgedruckt wird, und die Wanderung wird minimal gehalten. Es wird auf übliche Weise nachbehandelt, getrocknet und ausgehärtet. Der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff hat eine ausgezeichnete Festigkeit, Weichheit, Griffigkeit und Fall und eine vorzügliche kreuzweise Rückprallelastizität.
Beispiel 10
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Menge an Koordinations-Komplexverbindung von 900 g auf 1350 g Zink-tetrammin-Sulfat 48%iger Lösung erhöht wird.
Die Harzbindemitteldispersion des carboxylierten Terpolymerisats koaguliert und fällt sofort aus, nachdem sie auf das mit Essigsäure behandelte Faservlies aufgedruckt wird, und die Wanderung wird minimal gehalten. Es wird auf übliche Weise nachbehandelt, getrocknet und ausgehärtet. Der erhaltene gebundene ungewebte Fasentoff hat eine ausgezeichnete Festigkeit, Weichheit, Griffigkeit und Fall und eine vorzügliche kreuzweise Rückprallelastizität.
Beispiel 11
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Terpolymerisat aus Butadien, Styrol und «/-ungesättigter Säure durch ein Copolymerisat aus Acrylharz mit «/-ungesättigter Carbonsäure (Itaconsäure, Acrylsäure oder Methacrylsäure) ersetzt wird (handelsüblich, Goodrich® 26000X83). Bei diesem Ansatz wird ein anionisches grenzflächenaktives Mittel verwendet
Die Harzbindemitteldispersion des carboxcylierten Copolymerisats koaguliert und fällt sofort aus, nachdem sie auf das mit Essigsäure behandelte Faservlies aufgedruckt wird, und die Wanderung wird auf einem Minimum gehalten. Es wird auf übliche Weise nachbehandeln getrocknet und ausgehärtet Der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff hat eine ausgezeichnete Festigkeit, Weichheit, Griffigkeit und Fall und eine vorzügliche kreuzweise Rückprallelastizität
Beispiel 12
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das dort verwendete Terpolymerisat durch ein Copolymerisat aus 97% Acrylmonomer und 3% Acrylsäure ersetzt und ein anionisches grenzflächenaktives System verwendet wird.
Die Harzbindemitteldispersion des carboxylierten Copolymerisats koaguliert und fällt sofort aus, nachdem sie auf das mit Essigsäure behandelte Faservlies aufgedruckt wird, und die Wanderung wird minimal gehalten. Es wird auf übliche Weise nachbehandelt, getrocknet und ausgehärtet. Der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff hat eine ausgezeichnete Festigkeit, Weichheit, Griffigkeit und Fall und eine vorzügliche kreuzweise Rückprallelastizität.
Bei s D iel 13
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das dort verwendete Terpolymeri-
sat durch ein Terpolymerisat aus Äthylen (15—35%), einer «/-ungesättigten Carbonsäure (0,5—3%) und Vinylacetat (Rest ad 100%) ersetzt wird.
Die Harzbindemitteldispersion des carboxylierten Terpolymerisats koaguliert und fällt sofort aus, nachdem sie auf das mit Essigsäure behandelte Faservlies aufgedruckt wird, und die Wanderung wird minimal gehalten. Es wird auf übliche Weise nachbehandelt, getrocknet und ausgehärtet. Der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff hat eine ausgezeichnete Festigkeit, Weichheit, Griffigkeit und Fall und eine vorzügliche kreuzweise Rückprallelastizität.
Beispiel 14
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das dort verwendete Terpolymerisat durch eine äquivalente Menge eines Terpolymerisats aus 51% Butadien, 46% Styrol und 2% Acrylsäure ersetzt wird.
Die Harzbindemitteldispersion des carboxylierten Terpolymerisats koaguliert und fällt sofort aus, nachdem sie auf das mit Essigsäure behandelte Faservlies aufgedruckt wird, und die Wanderung wird minimal gehalten. Es wird auf übliche Weise nachbehandelt, getrocknet und ausgehärtet Der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff ist allgemein mit dem nach Beispiel 1 erhaltenen vergleichbar.
Beispiel 15
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das dort verwendete Terpolymerisat durch eine äquivalente Menge eines Terpolymerisats aus 51% Butadien, 46% Styrol und 2% Methacrylsäure ersetzt wird.
Die Harzbindemitteldispersion des carboxylierten Terpolymerisats koaguliert und fällt sofort aus, nachdem sie auf das mit Essigsäure behandelte Faservlies aufgedruckt wird, und die Wanderung wird minimal gehalten. Es wird auf übliche Weise nachbehandelt getrocknet und ausgehärtet Der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff ist allgemein mit dem nach Beispiel 1 erhaltenen vergleichbar.
Beispiel 16
Das Verfahren des Beispiels 15 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß der Harzansatz aus 46% Butadien, 51 % Styrol und 2% Itaconsäure plus einem Natriumsalz eines Phosphatesters als anionisches grenzflächenaktives Gemisch besteht Koagulation und Ausfällung finden in zufriedensteUender Weise statt Die insgesamte Wanderung ist gesteuert und wird minimal gehalten.
Der erhaltene gebundene ungewebte Faserstoff ist allgemein mit dem nach Beispiel 15 erhaltenen vergleichbar.
25
Beispiel 17
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Reyonfasern durch gebleichte Baumwollfasern ersetzt werden.
Die Ergebnisse sind vergleichbar, und der erhaltene ungewebte Faserstoff hat eine ausgezeichnete Festigkeit, Weichheit, Griffigkeit und Fall und eine vorzügliche kreuzweise Rückprallelastizität.
10
Beispiel 18
Das Verfahrens des Beispiels 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß anstelle der Reyonfasern hier wasserunlösliche Polyvinylalkoholfasern (2,5 dtex) verwendet werden.
Die Ergebnisse sind vergleichbar, und die Eigenschaften und Merkmale des erhaltenen ungewebten Faserstoffes sind ausgezeichnet, insbesondere im Hinblick auf Naß- und Trockenfestigkeit.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen
25 30
40 45 50 55
60
65

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Gebundener, ungewebter Faservliesstoff mit ausgezeichneter Festigkeit und textilstoffartiger Weichheit und Griffigkeit, der aus überlappenden, sich kreuzenden Fasern besteht und voneinander im Abstand befindliche, nach einem unterbrochenen Druckmuster angeordnete und durch den Faservliesstoff von einer Oberfläche zur anderen verlaufende Bindemittelflächen aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Bindemittelflächen 50 bis 120 Gew.-% eines Syntheseharzbindemittels (ausgedrückt als Feststoff und bezogen auf das Gewicht der Fasern in derselben Fläche) enthalten, wobei die Grenzen zwischen gebundenen und ungebundenen Rächen scharf und abgegrenzt und weitgehend frei von Bindemittelstreuungen sind, so daß die optische Dichte des gebundenen ungewebten Faservliesstoffes entlang der Länge des Faservliesstoffes von der ungebundenen zu der gebundenen Fläche innerhalb eines kleinen Abstandes von 1 mm oder weniger von etwa Null auf einen Wert von 0,6 bis 1,0 ansteigt
2. Faservliesstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Syntheseharz einen zur Koordination befähigten hydroxylgruppenhaltigen Liganden aufweist
3. Faservliesstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Koordination befähigte hydroxylgruppenhaltige Ligand die Carboxylgruppe ist
4. Faservliesstoff nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das carboxylierte Harz ein Polymerisat aus 1 Gew.-% bis 8 Gew.-% einer a:,#-ungesättigten Carbonsäure und 99 Gew.-% bis 92 Gew.-°/o eines mit dieser Säure copolymerisierbaren Monomeren oder Monomerengemisches ist
5. Faservliesstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet daß die «^-ungesättigte Carbonsäure 3 bis 5 Kohlenstoffatome aufweist
6. Verfahren zur Herstellung des Faservliesstoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf ein Faservlies aus überlappenden, sich kreuzenden Fasern eine stabile, alkalische, kolloidale wäßrige Dispersion, die a) ein Syntheseharz, b) ein grenzflächenaktives Mittel, wobei zumindest einer dieser Stoffe a) oder b) einen zur Koordination befähigten hydroxylgruppenhaltigen Liganden aufweist, und c) eine Koordinations-Metallkomplexverbindung enthält in einem vorbestimmten, unterbrochenen Druckmuster aus voneinander im Abstand befindlichen Flächen aufgetragen wird, und die Dispersion sofort nach dem Auftragen zum Freisetzen des Metallkations aus der Metallkomplexverbindung unter nahezu sofortiger Aufhebung der Stabilität der Dispersion und Ausfällung des Harzes in den in Abstand befindlichen Flächen angesäuert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet daß eine wäßrige Dispersion verwendet wird, die 0,1 bis 60 Gew.-% des Syntheseharzes, 0,01 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Harzes, des grenzflächenaktiven Mittels und 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Harzes, der Metallkomplexverbindung enthält.
Die Erfindung betrifft einen gebundenen, ungewebten Faservliesstoff mit ausgezeichneter Festigkeit und textilstoffartiger Weichheit und Griffigkeit der aus überlappenden, sich kreuzenden Fasern besteht und voneinander im Abstand befindliche, nach einem unterbrochenen Druckmuster angeordnete und durch den Faservliesstoff von einer Oberfläche zur anderen verlaufende Bindemittelflächen aufweist
Dieser Faservliesstoff ist erfindungsgemäß dadurch
ίο gekennzeichnet, daß die Bindemittelflächen 50 bis 120 Gew.-% eines Syntheseharzbindemittels (ausgedrückt als Feststoff und bezogen auf das Gewicht der Fasern in derselben Fläche) enthalten, wobei die Grenzen zwischen gebundenen und ungebundenen Flächen scharf und abgegrenzt und weitgehend frei von Bindemittelstreuungen sind, so daß die optische Dichte des gebundenen ungewebten Faservliesstoffes entlang der Länge des Faservliesstoffes von der ungebundenen zu der gebundenen Fläche innerhalb eines kleinen Abstandes von 1 mm oder weniger von etwa Null auf einen Wert von 0,6 bis 1,0 ansteigt
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung solcher Faservliesstoffe zeichnet sich dadurch aus, daß auf ein Faservlies aus überlappenden, sich kreuzenden Fasern eine stabile, alkalische, kolloidale wäßrige Dispersion, die a) ein Syntheseharz, b) ein grenzflächenaktives Mittel, wobei zumindest einer dieser Stoffe a) oder b) einen zur Koordination befähigten hydroxylgruppenhaltigen Liganden aufweist, und c) eine Metallkomplexverbindung enthält in einem vorbestimmten, unterbrochenen Druckmuster aus voneinander im Abstand befindlichen Flächen aufgetragen wird, und die Dispersion sofort nach dem Auftragen zum Freisetzen des Metallkations aus der Metallkomplexverbindung unter nahezu sofortiger Aufhebung der Stabilität der Dispersion und Ausfällung des Harzes in den in Abstand befindlichen Flächen angesäuert wird.
Bezüglich Einzelheiten und vorteilhaften Ausgestaltungen von Faservliesstoff und Herstellungsverfahren nach der Erfindung wird auf die vorstehenden Unteransprüche hingewiesen.
Gebundene, ungewebte Faservliesstoffe sind solche, die aus Textilfasern ohne konventionelles Spinnen, Weben, Wirken oder Verfilzen hergestellt werden. Die Erfindung ist von besonderer Wichtigkeit für ungewebte Faservliesstoffe aus »orientierten« oder kardierten Faservliesen aus Fasern mit einer Länge, wie sie bei Textilstoffen üblich ist, wobei der größere Teil dieser Fasern vorwiegend in einer Richtung orientiert ist (US-PS 27 05 687 und 27 05 688). Außerdem können solche Tex-
tilstoffe zu vorbestimmten Mustern aus öffnungen und Faserbündeln umgelagert und umgeordnet sein (US-PS 28 62 251 und 30 33 721).
Ferner ist die Erfindung anwendbar auf ungewebte Faserstoffe, bei denen Fasern mit einer Länge, wie sie bei Textilstoffen üblich ist, in regelloser Weise durch Luftschichten abgelagert und nicht vorwiegend in einer Richtung orientiert sind (die sogenannten »isotropen« ungewebten Textilstoffe, die beispielsweise in den US-PS 26 76 363 und 26 76 364 beschrieben sind).
Schließlich ist die Erfindung noch anwendbar auf ungewebte Faserstoffe, die aus Fasern mit einer Länge bestehen, wie sie bei Textilstoffen üblich ist, und die grundsätzlich durch konventionelle oder modifizierte Papiermachertechniken unter Anwendung von Wasser hergestellt worden sind. Solche Faserstoffe sind grundsätzlich ebenfalls »isotrop« und haben gewöhnlich in allen Richtungen dieselben Eigenschaften.
DE2141861A 1967-03-10 1971-08-20 Gebundener, ungewebter Faservliesstoff und Verfahren zu seiner Herstellung Expired DE2141861C2 (de)

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